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국가지정연구실2차(본)평가
제5장 완전밀도(Full densification Process)
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국가지정연구실2차(본)평가
목표
• 제5장 완전 밀도를 위한 열간 공정
– General
– 열간 압축(Hot Pressing)
– 열간 등압 성형(Hot Isostatic Pressing)
– 열간 압출(Hot Extrusion)
– 분말 단조(Powder Forging)
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국가지정연구실2차(본)평가
분말야금
• 전통적인 분말야금(2단계)
– 상온에서 성형 및 형상화
– 소결 공정
• 분말 고온성형(단일공정)
– 단축 열간압축
– 열간등압
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국가지정연구실2차(본)평가
조밀화 공정
• 기본 개념
– 기공(pore) 존재 시• 특성 감쇄: 기계적, 열적·전기적 특성 떨어짐
• 완전 기공 제어의 어려움(분말의 최대 약점)
• 기공제거 및 형상 제어 위한 추가 공정
→ 공정 추가로 경제성 떨어짐
→ 특성과 경제성 균형 고려해야 함
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국가지정연구실2차(본)평가
• 고상소결(Solid-state sintering)– 용융점 이하에서 고상확산만으로 조밀화(앞장에서 학습함)
– 고상소결로 완전 조밀화는 용이하지 않음
• 액상소결(Liquid phase sintering) – 액상의 출현으로 고밀도/완전 조밀화 가능(앞장에서 학습함)
– 예) W-Ni-Fe, WC-Co, Co5Sm, HSS. etc
소결공정 기술
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국가지정연구실2차(본)평가
용침법(Infiltration process)
• 다공성의 고상 성형체에 액상을 침투시켜 완전 조밀화된분말제품을 얻는 공정– 액상의 고상 내 완전 wetting이 필요
– 액상의 모세관력 이용, 즉, capillary force ㅿP
where θ : contact angle
d : pore size
– 과정
Infiltration → fill pore → densification
– 용침은 액상이 다공체 고상 성형체의 한쪽 방향에서 시작하여 일정한 방향으로 침투해가면서 이루어짐
– 큰 기공은 액상 채움이 어렵고, 폐기공(closed pore)는 액상 침투 불가능-조밀화 어려움
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering7
국가지정연구실2차(본)평가
• 고온에서 양단 압축 성형 실시
• 성형 Die 재료– 흑연(graphite)
• 일반적으로 사용, 가격 저렴, 가공성이 좋고 고온강도 大
• 1500℃ 이상에서는 흑연 금형을 대부분 사용
• 진공이나 중성 분위기에서 사용
• 압력 제한
(몰드의 강도 : 일반 흑연 70 MPa, fiber 보강 흑연 550 MPa)
열간압축(Hot Pressing)
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국가지정연구실2차(본)평가
• WC-Co 등 초경재료 mold– 고온/고압 압축 시 사용
• 세라믹 mold– 흑연과 반응하는 분말 사용시 사용
Hot press 개략도
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국가지정연구실2차(본)평가열간성형의 장단점
• 장점a) 결정립 성장 억제 등 미세구조 제어 가능
b) diffusion bonding 등에도 응용가능
c) 소결 첨가제의 양 최소화
• 단점a) 가압 방향에 따라 소결체의 물성이 방향성을 나타냄
b) 장비가 고가이며 연속생산에 어려움 (낮은 생산성)
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국가지정연구실2차(본)평가
열간정수압성형(Hot Isostatic Pressing: HIP)
• 분말 또는 성형체에 모든 방향에서 동일압력 (정수압)을 가함
• 압력의 이방성을 최대한 억제하며 가열하여 내부 밀도가 균일한 소결체를 제조하는 방법
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국가지정연구실2차(본)평가열간정수압성형
• 장점a) 성형체 크기 제한이 없음 (챔버 내 용적에 의존)
b) 균일한 압력전달로 잔류 closed pore 및 미세균열 제거가 가능하여 -> 내부결함 최소화
c) 강도와 신뢰성 향상
d) 전 방향에 균일한 가압으로 미세구조의 방향성 발달 억제
e) 높은 성형밀도 (200-400 MPa의 높은 가압력), 최대 2000℃ 가능
f) L/D (length to diameter) ratio가 큰 성형 소결체도 쉽게 제조 가능함
g) 중간이 오목한 제품 및 복잡한 제품의 대량 생산 가능
– 공구강, 초내열합금, 알루미나, 세라믹 절삭공구 등의 제조
– 고온금속이나 세라믹과 같이 취성이 커서 냉간 성형으로는 충분한 밀도와 강도를 얻을 수 없는 분말
– 성형이 쉬운 분말이라도 기공이 없는 부품의 제조
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국가지정연구실2차(본)평가
• 단점a) 성형 시 압력이 가해지는 모든 면이 내부의 중심점을 향하기 때문에 제조 가능한 형상에 제한
b) 고온에서 금속분말의 산화
• 불활성 분위기, 장시간, 많은 경비
c) 고운 유지를 위한 다이와 펀치 재료에 제한
• 500oC : 초내열 합금, 초경합금
• 1000oC 이상 : 흑연, 산화물 등의 고온화합물
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국가지정연구실2차(본)평가
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국가지정연구실2차(본)평가분말단조(Powder Forging)
• 정의
– 분말야금 공정과 정밀단조 공정의 조합으로 이루어짐
• 공정단계
① 예비 성형품 제조 → ② 성형품 압축 → ③ 소결 → ④ 정밀단조 → ⑤기계가공
분말 단조 공정도: 분말 합성에서 최종 단조까지 공정
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국가지정연구실2차(본)평가장점과 단점
• 제품 단가 ↑
• 후 정밀가공 필요 없음
• 고밀도/고강도 제조 가능
<분말단조에 의한 커넥팅 로드 제조>
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국가지정연구실2차(본)평가
• 분말단조의 기계적 성질
– 연성 감소
– 높은 강도
– 동적인 기계적 성질은 단련제품에 비해 월등히 우수
• 불순물의 존재
– 기계적 성질에 크게 영향• 예비성형체의 산화
• 기공에 들어간 불순물
• 다이의 윤활제 등
조건 경도(HRC)
항복강도(Mpa)
연신율(%)
Forged bar stock 27 680 23
Forged powder 35 970 16
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국가지정연구실2차(본)평가
• 단조품의 특성
– 불순물의 크기와 성분
– 불순물의 수
완전밀도를 갖는 단조처리된 4340 강의충격인성에 관한 산화 개재물의 영향
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국가지정연구실2차(본)평가분말압출(Powder Extrusion)
• 금속분말을 일정한 용기 내에 canning한 후 상온 또는고온에서 일정 모양의 금형 다이에 압출하여 고밀도 판재나 봉재를 얻는 기술
• 장점a) 주조 등에 의해 제조가 곤란하거나 불가능한 재료에 적용 가능
b) 조직의 미세화 및 편석의 최소화에 의한 특성 개선
c) 기지상과 분산상 입자의 압출에 의한 복합재료 제조 가능
d) 압출온도 및 속도의 선택 범위가 넓으며 후속의 열처리를 통해특성 제어 가능
* 분말 성형 부분 참조
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국가지정연구실2차(본)평가
• 공정단계① 모합금 제조 → ② 분말제조
→ ③ 금속분말의 성형 혹은 캐닝 (Canning) → ④ 탈가스(degassing) → ⑤ 압출 (extrusion) → ⑥ 최종 가공
• 분말압출 제품의 특징a) 성형체의 밀도가 매우 높음
b) 압출방향으로 미세조직의 이방성 발생
c) 압출비에 따라 성형체 밀도가 결정
d) 압출다이의 불량 시에는 표면 결함이 발생함으로 최적의 압출설계가 요구
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering20
국가지정연구실2차(본)평가
<분말 압출 공정도>
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국가지정연구실2차(본)평가열간압출(Hot Extrusion)
• 압출 성형법– 압출공정을 이용하여 분말로부터 직접 반제품의 금속재를 얻는
방법
– Al, Cu 분말
– 압출되는 금속분말의 종류에 따라 압출온도 결정
• 저융점 금속 – 상온 압출
• 고융점 금속 – 고온 압출
알루미늄 분말의 압출성형 예(1: 다이 지지대, 2: 다이, 3: 알루미늄 판, 4, 강재용기, 5: 강재 압력 전달 판, 6: 압축 램, 7: 출구, 8: 알루미늄 분말)
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국가지정연구실2차(본)평가열간압출(Hot Extrusion)
• 기계적 합금화법으로 제조한 Al-Nb, Al-Ti 분말을 이용한 금속기지 복합재료의 제조– 400oC 압출 성형
– 우수한 기계적 특성의 복합재료 제조
• 분위기에 민감한 금속분말– 진공 밀봉 후 압출
• 거의 완전한 밀도의 제품– 주조재나 단조재보다 편석이나 결정립 성장 방지가 가능
– 기계적 성질이 우수
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Dept. of Metallurgy and Materials Engineering23
국가지정연구실2차(본)평가
• 분말사출법(분말야금법 + 사출법)혼합(금속분말 + 결합제 + 윤활제 + 고형제 + etc) 압출 성형 첨가제 연소 혹은 증발
• 경도가 커 성형하기 어려운 세라믹에 주로 이용
• 금속분말사출(MIM: Metal Injection Molding)
열간압출(Hot Extrusion)
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국가지정연구실2차(본)평가
스프레이 포밍(Spay Forming)
• 분말제조와 동시에 플라즈마 토치로 액상화하여 제품형상의 프리폼에 고밀도로 도포하여 제품을 제조
• 공정순서:분말 장입 후 플라즈마 가열
->프리폼에 액상상태로 도포
->반복도포
->최종적으로 실형상화에 의한
제품화
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국가지정연구실2차(본)평가
Spray forming의 특징• 분말용해를 위한 열전달 특성이 매우 중요함
• 미세 분말일수록 스프레이 포밍이 유리하며 최적의 크기는 40~80 ㎛
• 초 미세 분말은 자체 응집과 증발이 되므로 유리하지 않음
• 분말제조와 최종 제품화를 동시에 진행하고 대량생산 가능 (경제성확보)
• 응용 가능 제품
– 방식 특성을 갖는 분말코팅 제품이나 열차단 기능의 코팅제품에 적용가능
– 얇은 두께의 튜브제작에 적용할 수 있음
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국가지정연구실2차(본)평가
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국가지정연구실2차(본)평가
자전 고온합성 소결
• SHS (Self-propagating High Temperature Sintering)– 고 융점 무기화합물 또는 금속간화합물을 구성하는 원소 간에 화
학반응이 진행될 때 발생하는 발열반응열을 이용하여 원료상태에서 반응을 자기 전파시킴과 동시에 잉여 반응열을 조밀화에 이용하여 소결체로 제조하는 기술
– TiC 합성에 대한 자전 고온합성 소결의 개략도로서, Ti 및 C 원소의 화학반응에 의하여 생성된 반응열로 최종 소결체가 제조되는과정을 나타냄
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국가지정연구실2차(본)평가
• 반응속도가 극히 빠르고 외부에서 에너지를 거의 가하지 않더라도고융점 화합물을 제조할 수 있는 장점이 있어 탄화물, 붕화물, 질화물의 제조 등에 응용
• 반응속도의 제어가 어렵고 완전 조밀체를 얻기가 어려워 고온 가압소결 등의 공정적용이 요구
고온 자전합성법을 이용한 TiC 제조의 개략도
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국가지정연구실2차(본)평가방전플라즈마 소결(SPS)
• Spark Plasma Sintering, SPS
• SPS는 펄스전원에 의한 분말입자간 방전, 자기발열작용 및 가압력에 의한 치밀화를 이용하여 짧은 시간(수초-수분 사이) 내에 소결을완료하는 공정
• 통상적인 소결방법에 비해 소결 시간이 짧고, 소결 공정이 간단하여높은 에너지효율과 소결 중의 결정립 성장을 억제할 수 있는 장점
• SPS 장치 구성
– 1) 고전류 인가부분
– 2) 고압 성형부분
– 3) 압축다이 및 펀치부
– 4) 전압 및 압력 조정 패널부
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국가지정연구실2차(본)평가
<SPS 장비모양>
<SPS 장비 내 챔버의 개략도>
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국가지정연구실2차(본)평가
SPS 소결의 특징
1. 분말 접촉 부에서의 오염층의 표면 청정화 작용
2. 분말/산화피막 계면에서의 용융 및 기화에 의한 목 형성
3. 목형성부에서의 전류와 발열의 집중에 의한 목성장의 촉진
4. 전계확산 효과
5. 가압에 의한 소성변형
6. 급속 승온
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국가지정연구실2차(본)평가
<SPS 소결 시 분말들 사이에서 발생하는저항 발열, 플라즈마 방전등에 의한 표면정화 효과 모식도>
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SPS 소결의 응용
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국가지정연구실2차(본)평가
Q1. Full densification을 위한 신 공정을 기술하시오.
Q2. Hot press와 SPS 공정의 차이를 설명하면?
Q3. 나노분말 소결에 적합한 소결 공정은 ?