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ダイバータ工学とPWI物理研究
摩擦攪拌処理によるタングステン皮膜強化技術の開発
原子力機構 ○谷川博康 小沢和巳
阪大接合研 森貞好昭 藤井英俊
原子力機構(現:KAERI) 盧 相熏
平成27年度第1回ダイバータ物理・工学合同研究会:筑波大学プラズマ研究センターシンポジウムプラズマ物理クラスター・スクレープオフ層とダイバータ物理サブクラスター炉工学クラスター・ダイバータサブクラスター炉工学クラスター・炉材料サブクラスター炉工学クラスター・ブランケットサブクラスター
7月31日(金) つくばサイエンス・インフォメーションセンター
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プラズマ対向材料の被覆技術開発
第一壁用 W/RAFM鋼の研究報告例
H. Hirose (2006) Bulk W+F82H(SPS)
S. Noh (2010) Bulk W+ODSS by HP
S. Tokunaga (2010) VPS‐W+F82H
Good: Wの機械的特性が高いNo: 中間層の形成、クラック発生No: 広面積への適用が困難
Good: 広面積へ適用可能No: 空孔率が高い
→ 熱伝導率が低く、弱い→ W層内で剥離し易い
ブランケットやダイバーターでは、プラズマ対向部はWをアーマー材として被覆することが想定されている。
⇒ プラズマ溶射されたWに対して摩擦攪拌処理のプロセスを追加適用することにより、緻密で高強度タングステン被覆を開発することを目指す。
プラズマ溶射プラズマ焼結 ホットプレス
Ref.: T. Nagasaka et al.Fus. Sci. Tech. (2009)
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摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding; FSW)
• FSWは1990年代の初めに,英国の溶接研究機関であるTWIで開発された技術。
• FSWでは接合過程で「かき混ぜて(Stir)」、固体状態での塑性流動現象を利用し一体化する。
F82H薄板摩擦攪拌接合の様子
ツールの回転 ツールの投入 摩擦熱の発生 ツールの移送・接合
産報出版HPより転載
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摩擦攪拌接合の応用例
700系のぞみ,リニアモーターカー,自動車,航空機,船舶,歩道橋
Eclipse Aviationの小型ジェット構体
Al合金では工業化
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配管系への摩擦攪拌接合適用Field deployable FSW system
*Z. Feng et al. ORNL report(2005)
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摩擦攪拌処理(Friction Stir Processing:FSP)
FSPツール
ツール移動方向
VPS‐W
基盤材
荷重
ツール回転方向
Ar シールドガス
摩擦攪拌接合の様子
FSWツールの「ピンなし」ツールを利用して攪拌することで、表面近傍に塑性流動を導入する。
注:W薄板では成功していない
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真空プラズマ溶射及び摩擦攪拌処理真空プラズマ溶射:トーカロで実施(Vacuum Plasma Spraying, VPS)
摩擦攪拌処理:阪大接合科学研で実施(Friction Stir Processing, FSP)
Sand blast処理 ⇒プラズマ溶射:被覆厚み 0.5~2mm 12mm WC-Co プラントツール (Arシールドガス)
10mm
ツール移送速度:50mm/min (全条件で一定).
表面状態が良好な400rpm, 1t および600rpm, 2tを選択して評価
摩擦攪拌処理条件(t0.5mm W)
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FSPによる組織の緻密化
真空プラズマ溶射W 溶射プロセスによって溶射方向に並んでいる
→ 積層粒及び未溶融粒が混在 積層粒間の溶射欠陥(空隙等)が顕著に存在
摩擦攪拌処理W溶射欠陥(積層粒間の空隙)が著しく減少結晶粒の等軸化傾向が見られる。バルクW組織に比べて細粒
(t0.5mm VPS‐W)FSP:400rpm / 1tonAs VPS
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攪拌組織の広がり (t1mm VPS‐W)
FSP: 400rpm, 50mm/min, 1ton
FSP: 600rpm, 50mm/min, 2ton
VPS-FSP-WVPS-W
Base metal
VPS-W
Base metal
VPS-W
VPS-W
VPS-FSP-WVPS-W
Base metal
VPS-W
Base metal
VPS-W
VPS-W
600rpm 2ton の条件が、広く、深く攪拌組織が広がる。 FSP処理によるWの損耗はピン位置で 400rpm/1t:11%、600rpm/2t:14%程度
1mm
1mm
-
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
攪拌による強化の評価:攪拌領域中央での深さ方向硬さ分布
Base metal(F82H)W
Inte
rfac
e400rpm, 1ton
600rpm, 2ton
As VPS
表面からの距離 (μm)
硬さ
Hv
(0.2kgv
)
いずれのFSP条件でも、As‐VPSより固くなる。また、ばらつきが小さくなる。 600rpm/2ton は、400rpm/1tonより強く、より深くまで強化される。 600rpm/2tonでは、全深さ範囲でBulk‐Wより強くなる。
Bulk‐W
(t1mm VPS‐W)
→ 600rpm / 2tonのFSP条件がより望ましいとかんがえられる。
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2重攪拌処理効果の評価
t0.5mm VPS‐W FSP(600rpm/2ton)x2
t0.5mm VPS‐W FSP(600rpm/2ton)x1
1mm
1mm
FSP領域
FSP領域
FSP: 600rpm, 50mm/min, 2ton1st Pass
2nd Pass
より稠密な組織を得ることを期待して、2重攪拌処理を試行
→ 2重攪拌によって、より平坦な界面が得られる。W損耗は最薄部で17%程度
(t0.5mm VPS‐W)
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2重攪拌処理の硬さおよび組織への影響Base metalW
FSP x1
As VPS
表面からの距離 (μm)
硬さ
Hv(0.2kgv
) FSP x2
FSP x1
FSP x2As VPS
¼部 攪拌中央部
100mFSP x1
FSP x1
100mFSP x2
FSP x2
2重攪拌処理により、空隙がより潰されて組織が緻密になる傾向が示された。
硬さは攪拌中央部で、回復傾向、および均質化する傾向が示された。
(さらなる入熱による焼きなまし効果?)
攪拌中央部
¼部
SEM
→ 600rpm/2ton X2が良い条件として期待できる。
(t0.5mm VPS‐W)
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元素分布に対する攪拌効果
FeおよびWが互いの層に対して有害な中間層を形成している様子は観察されない。
VPS‐FSPx2‐W
As‐VPS‐W
(t1mm VPS‐W)EPMAによる評価V=15kV, I=2x10‐7A, Tdwell=100ms, Step; 1m
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VPS‐FSP (600rpm/2ton) x2‐Wの特性
FSP処理を施したVPS‐Wは1000度までの全温度領域にわたって、バルクWよりも硬い傾向にあることが示された。
FPS処理を施したVPS‐Wの熱伝導率は、低温ではバルクWの8割程度、800度ではほぼ同等の値を示した。
0
100
200
300
400
500
600
0 200 400 600 800 1000 1200
ビッ
カー
ス硬
さHv(
1kgf)
試験温度 T( )
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 200 400 600 800 1000 1200
試験温度 T ( )
熱伝
導率, λ (W
/m∙K)
Bulk‐W*VPS‐FSPx2‐W*Ref.: T. Nagasaka et al.Fus. Sci. Tech. (2009)
Bulk‐W*
As‐VPS‐W
F82H
高温硬さ 熱伝導率
VPS‐FSPx2‐W
As‐VPS‐W
(5点平均)
(t2mm VPS‐W : FSP後に基盤から剥離させた試料を使用)
レーザー・フラッシュ法による評価高温真空硬さ試験機による評価
* ITER-Grade WProvided by Allied material
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適用想定
• ブランケット対向材 • ブランケットやダイバータの補修
25mm
外径11mm、内径8mm
Wアーマー厚さ 0.5mm
冷却チャンネル付き第一壁:(HIP接合)
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主たる課題
未融解粒を完全に細粒化できていない
FSP後の密度が、VPS‐Wと同等 (空隙は細分化された?)
100mO
100mO
100m
100m
EPMAによる評価V=15kV, I=2x10‐7A, Tdwell=100ms, Step; 1m密度:17.274 g/cc
密度:17.340 g/cc
密度:19.300 g/cc
VPS‐FSPx2‐W
Bulk‐W
As‐VPS‐W
30m
30m
BEI
BEI
BEI
30m
EBSPによる評価15kV, WD=20mm, 0.2m step : VPS, FPS‐W, 1m step : Bulk‐W
10m
30m
10m
IPF
IPF
IPF
ツールの脆弱性+ 繰り返し熱負荷試験による、W皮膜および界面強度の評価
VSP時に溶射粒子表面に付着したと考えられる酸化膜に沿ったW皮膜の剥離
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イオン照射実験
供試材• バルク W材︓参照材
(アライドマテリアル社製)• VPS W材• VPS-FSP W材
照射条件(TIARA施設)• 照射イオン︓18 MeV W6+• 照射温度︓ 500, 800oC• 照射量 ︓ 0.2, 1.0, 5.0-5.4 dpa• 損傷速度︓ ~1.0*10-4 dpa/s
超微⼩押しこみ試験• 押しこみ深さ︓300 nm ⼀定
微細組織観察• 加⼯︓ FB-2100 (HITACHI) @ 40 keV Ga+• 仕上げ︓GentleMill IV-5 HI 2 -> 0.3 keV Ar+(12°傾斜)• 観察︓ JEM-2100F (JEOL) @ 200 kV
0.0
0.6
1.2
1.8
2.4
3.0
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
W 堆
積率
[%
]
損傷
量[
dpa]
試料表⾯からの深さ[µm]
SRIM-2013, Ed= 90eV
↑損傷プロファイル(5 dpa)(観察設定深さ︓0.5 µm)
-
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 5 10 15 20
FSP処理による粒径分布変化
VPS-FSPx2-W Bulk-WAs-VPS-WEBSP Auto Grain
Grain diameter (mm)
Frac
tion
粒径分布
(t2mm VPS-W : FSP後に基盤から剥離させた試料を使⽤)
FSP処理を施したVPS-Wと、As-VSP-Wの粒形分布では、細粒側の分布と割合は⼤きくは違わない。 すなわちAs-VPSで形成された微細な積層粒が、FSP処理により更に微細粒化する傾向は⽰していない。
ナノインデンテーション硬さ試験は、微細粒領域に対して選択的に実施
VPS-FSPx2-W
As-VPS-WBulk-W
-
硬さ値自体のバラつき~ビッカースvsナノインデンター~
0.0
200.0
400.0
600.0
800.0
1000.0
0 200 400 600
VPS-FSPx2-WFSP Center
As-VPS-W
t0.5mm VPS-WFSP: 600rpm, 50mm/min, 2ton
表⾯からの距離 (μm)
ビッ
カー
ス硬
さH v
(0.
2kgw
)
As-VPS Wは積層粒間の⽋陥(空隙等)が多いため、硬さがHv200〜400の範囲でばらつく
ナノインデンテーション硬さでは、As-VPS W とVPS-FSP Wでは⼤きな差は認めれなかった。
5
7
9
11
13
0.01 0.1 1 10
ナノ
イン
デン
テー
ショ
ン硬
さ[
GPa]
照射量[dpa]
5
7
9
11
13
0.01 0.1 1 10
ナノ
イン
デン
テー
ショ
ン硬
さ[
GPa]
照射量[dpa]
VPS-FSP
VPS
VPS-FSP
VPS
照射温度:500°C
照射温度:800°C
⾮照射
⾮照射
-
超微小押しこみ試験結果
• バルクW:500°Cでは照射硬化の線量依存性が認められる。• VPS W非照射材において格子ひずみ導入による硬化認められるが、
FSP追加による顕著な硬化は認められない。• 500°C:~5dpaまでは硬さに変化は認められない。• 800°C:およそ1 dpa付近から軟化(回復)傾向が認められる。
6
7
8
9
10
11
12
0.01 0.1 1 10
ナノ
イン
デン
テー
ショ
ン硬
さ[
GPa]
照射量[dpa]
照射温度:500°C
6
7
8
9
10
11
12
0.01 0.1 1 10
ナノ
イン
デン
テー
ショ
ン硬
さ[
GPa]
照射量[dpa]
照射温度:800°C
VPS-FSP VPS-FSP
VPS VPS
Bulk
⾮照射 ⾮照射
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熱負荷試験JEBIS 10MW/m2 350msのシングルショット電子ビーム照射
FSP‐VPS‐W 400rpm/50mm/min /1ton x1As VPS
VPS‐Wでは表面が融解したが、FSP‐VPS‐Wでは若干の変化は観察されたが、顕著な融解を示す表面組織は観察されなかった。
今年度繰り返し熱負荷試験を実施予定
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Flux: 8.5×1021 D/m2 sFluence: 1.0×1026 D/m2Temp.: 250(±5)
Flux: 4.6×1021 D/m2 sFluence: 1.0×1026 D/m2Temp.: 250 ‐> 300 (照射時間 6時間の間に昇温)
Dプラズマ注入実験
Alimov
FSP‐VPS‐W600rpm/ 50mm/min /2ton x2
Bulk‐W
FSP‐VPS‐Wではブリスタリングは起こりにくい傾向? (温度効果?)
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まとめプラズマ対向材料として期待される真空プラズマ溶射
(VPS) W皮膜の高空孔率を解消すべく摩擦攪拌処理(FSP)による強化を試みた。
FSP処理によりVPS‐Wの高空孔率を解消し、バルクWを超える硬さを広範囲で得ることができることを確認した。
2重にFSP処理を施すことで、より稠密なW組織を得られることが明らかになった。
最適FSP条件(600rpm / 50mm/min / 2ton x2)で強化したVPS-Wでは、VPS‐WやバルクWに比べて等方的な粒となり、高温でもバルクWを上回る硬さを示し、かつ熱伝導率がバルクWとほぼ同等であることが示された。
ただし、FSP処理により溶射粒表面に形成された酸化膜が分散解消されるわけではないことが示された。
イオン照射実験、熱負荷試験、D注入実験が試行された。