OLEH:NUARI WAHYU DWI CAHYANI
1410100045
DOSEN PEMBIMBIMNG:Dr. FAHIMAH MARTAK, M.Si
PENDAHULUAN1METODOLOGI2
HASIL DAN PEMBAHASAN3KESIMPULAN4
OUTLINE
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
NH
CH
CH
N
CH
•Senyawa heterosiklik cincin 5•Sifat biologis menarik
(Paone dan Shaw, 2008) • Antijamur•Antiprotozoa•Antihipertensi
(Bhatnagar dkk., 2011)
Turunan Imidazol
• 1,5-diarilimidazol • Sifat sitotoksisitas pada jaringan sel kanker MCF-7, SF-268, dan NCI-H460 (Pastor dan Yus, 2009)
• 2,4,5-Triphenylimidazol-1-yl]-phenol,• Ehrlich’s Ascites Carcinoma(EAC) IC50 sebesar 94,63μg/mL
PENDAHULUAN
N
N
H
-ligan jembatan-kompleks polimer
(Zala dkk., 2012)
Sterik subtituen besar, kompleks logam lebih
mudah terbentuk (Karayannis dan Mikulski,
1982)
aktivitas anticacing Anthelmintic yang baik. (Dutta, 2010)(Karayannis dan Mikulski , 1982).
Namun, aktivitasnya belum dikaji.
N
N
H
Ni(II) +
PENDAHULUAN
Co(II)Penelitian yang
telah ada
[M(2-aminobenzimidazol)2Cl2](M= Co(II), Ni(II))
Saccharomyces cerevisiae dan Bacillus sp.
kompleks Co(II)sebagai antijamurStaphylococcus aureus
(Kusmanovic dkk., 2003)
[M(albendazol)Cl2(H2O)].3H2O (M= Co(II) dan Zn(II))
antikanker HeLa IC50 kompleks Co(II) yaitu 36 μg/mL,
kompleks Zn(II) adalah 100 μg/mL
(Sandoval dkk., 2008)
PENDAHULUAN
Co(II) N
N
H+ Kompleks Co(II) dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol
Uji Toksisitas
Metode Brine Shrimp Lethality
Test (BSLT)
Metode yang mudah dan sederhana
(Krisnaraju dkk., 2005)
PERMASALAHAN1. Bagaimana mendapatkan kompleks kobalt(II) yang disintesis dari
sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol?2. Bagaimana prediksi formula senyawa kompleks kobalt(II) yang
disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol?
3. Berapa nilai LC50 senyawa kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazolterhadap anak udang Artemia salina?
TUJUAN1. Mendapatkan kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion
logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol.2. Mengetahui prediksi formula senyawa kompleks kobalt(II) yang
disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol.
3. Mendapatkan nilai LC50 senyawa kompleks kobalt(II) yang disintesis dari sumber ion logam CoCl2.6H2O dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-Imidazol terhadap anak udang Artemia salina.
METODOLOGI
1. SSA2. Analisis mikro unsur3. Konduktometer4. MomenMagnetik5. Hantaran listrik6. FTIR7. TGA8. Uji Toksisistas
SINTESIS LIGAN
SINTESIS KOMPLEKS KARAKTERISASI
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
1660 C=O karbonil
1211,21 C-C bending keton
3064,68 C-H aromatik
1450,37 dan 1593,09 C=C aromatik
875,62 dan 719,40 oop aromatik
HASIL FTIR BENZIL
MP= 88-89° CO
O
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL FTIR LIGAN
Bil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
3483,2 N-H stretching
1126,35 C-N
1683,83 C=N
3039,6 C-H aromatik
1485,09 dan 1598,88 C=C aromatik
769,54 dan 700,11 oop aromatikHN
N
HASIL 1H NMR LIGAN
N
N
H
1
2
3
4
56
7
8
9
13
12
10
11
19
18
17
15
14
16
23 22
20
21
Proton δH (ppm) δH (ppm) (Marques,
2012)
NH 12,71 (1H, s) 12,71 (1H, NH, s)
Ar H 8,10 (2H, d) 8,09 (2H, d)
Ar H 7,22-7,57 (13H, m) 7,14-7,70 (13H, m)
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL 13C NMR LIGAN
HASIL DAN PEMBAHASAN
N
N
H
1
2
3
4
56
7
8
9
13
12
10
11
19
18
17
15
14
16
23 22
20
21
Karbon δC (ppm) δC (ppm) (Marques, 2012)
Ar C 145,5; 137,1; 135,2; 131,1 145,4; 137,0; 135,1; 131,0
Ar CH 130,3; 128,7; 128,6; 128,5;
128,3; 128,2; 127,8; 127,1;
126,5; 125,2
130,2; 128,6; 129,5; 128,4;
128,2; 128,1; 127,7; 127,0;
126,4; 125,1
HASIL DAN PEMBAHASAN
n= 0,3/(1-0,3)=0,43logam: ligan =1: 0,43
logam: ligan 1:0,5 atau 2:1
PENENTUAN PERBANDINGAN LOGAM: LIGAN
HASIL DAN PEMBAHASAN
ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS KOMPLEKS DAN SUMBER ION LOGAM
HASIL DAN PEMBAHASAN
λ = 335 nm λ = 670 nm
Rumus Molekul Mr % CoCuplikan (eksperimen) 16,64%[(H2O)3Cl2Co-L-Co(H2O)5]Cl 653,57 18,03%[(H2O)4ClCo-L-Co(H2O)4Cl]Cl 653,57 18,03%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)4Cl]Cl2 681,68 17,29%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)5]Cl3 699,69 16,84%
Rumus Molekul % C % H % NCuplikan (eksperimen) 36,28% 5,32% 4,17%[(H2O)3Cl2Co-L-Co(H2O)5]Cl 38,58% 3,24% 4,29%[(H2O)4ClCo-L-Co(H2O)4Cl]Cl 38,58% 3,24% 4,29%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)4Cl]Cl2 36,99% 4,89% 4,11%[(H2O)5Co-L-Co(H2O)5]Cl3 36,05% 5,05% 4,01%
ANALISIS SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
ANALISIS MIKRO UNSUR CHN
HASIL DAN PEMBAHASAN
ANALISIS TERMOGRAVIMETRI
Temperaturdekomposisi
(°C)
% berathilang
Spesi% beratteoritis
0 100 [(H2O)5Co(C21H16N2)Co(H2O)5]Cl3 100
294 93,63 [(H2O)5Co(C21H16N2)Co(H2O)5]Cl2 94,69
HASIL DAN PEMBAHASAN
SPEKTRUM FTIR KOMPLEKS
HASIL DAN PEMBAHASANBil. gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
3433,06 OH terikat pada Co
3039,60 C-H aromatik
1461,94 dan 1600,81 C=C aromatik
671,18 dan 767,62 oop aromatik
605,61 Cl
397,31 Co-N
493,74 Co-O
Senyawa Λm
(S.cm2.mol-1)
Tipe
elektrolit
Aseton 2 -
KCl dalam aseton 34 1 : 1
MgCl2 dalam aseton 26 1 : 2
FeCl3 dalam aseton 17,55 1 : 3
Kompleks dalam aseton 15,93 1 : 3
ANALISIS KONDUKTIVITAS
ANALISIS MOMEN MAGNETIK = 3,18 MB (TEORITIS=3,87 BM)
HASIL DAN PEMBAHASAN
N
N
Co
H2O
H2O
H2O
H2O
H2O
Co
H2O
H2O
H2OH2O
H2O
.Cl3
PREDIKSI STRUKTUR
HASIL DAN PEMBAHASAN
UJI TOKSISITAS
HASIL DAN PEMBAHASAN
Konsentrasi (ppm) Hidup awal Jumlah
mati
Jumlah
hidup
% Kematian
25 11 10 11 0 32 0
50 11 10 10 3 28 3,23
100 10 10 10 6 24 12,67
250 10 10 11 10 21 33,33
500 10 10 10 13 17 65,306
1000 10 10 10 30 0 100
UJI TOKSISITAS
HASIL DAN PEMBAHASAN
LC50 = 362,24 mg/L
KESIMPULAN
1. Kompleks Co(II) dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazoltelah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logamdan mol ligan 2:1.
2. Kompleks merupakan kompleks binuklir dan membentukgeometri dua oktahedral dengan ligan 2,4,5-trifenil-1H-imidazol sebagai jembatan dengan rumus molekul[(H2O)5Co-(2,4,5-Trifenil-1H-imidazol )-Co(H2O)5]Cl3. Rumusmolekul didukung oleh data SSA, analisis mikro unsur, TGA,FTIR, momen magnetik, dan konduktivitas.
3. Hasil uji toksisitas kompleks ini menyatakan bahwa senyawakompleks tidak toksik dengan LC50 362,24 mg/L.
Terima kasih kepada:1. Prof. Mardi Santoso, Ph.D2. Drs. Djoko Hartanto, M.S3. Prof. Dr. Surya Rosa Putra4. Dr.rer.nat Fredy Kurniawan, M.SiSelaku penguji pada sidang skripsi