OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN COLD CREAM OBAT LUKAEKSTRAK DAUN BINAHONG (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.)
DENGAN PERBANDINGAN KECEPATAN PUTAR MIXER DAN LAMAPENCAMPURAN:
APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Iman Hidayat
NIM: 058114159
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2009
iii
iv
Hal persembahan
Tanah MerahBerkatalah sebatang pohon kepada seorang manusia, “Akarku
menghujam dalam ke tanah yang merah, dan aku akanmemberimu buah-buahku.”
Manusia itu menjawab, “Betapa miripnya kita, akarku jugamenghujam dalam ketanah yang merah, dan tanah yang merah
itu mengajariku untuk menerima pemberianmu dengan rasaterima kasih.”(Kahlil Gibran)
THANK’S GOD,DAD, MOM, BROTHER, SISTA, N LUV (MEANT TO LIVE)
vi
PRAKATA
Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas semua berkat kasih dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
laporan akhir yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Cold Cream Obat
Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) terhadap
Kecepatan Putar Mixer dan Lama Pencampuran : Aplikasi Desain Faktorial”.
Laporan akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S. Farm).
Penulis berhasil menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan akhir
ini tak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Dengan segala
kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala bantuan yang
telah diberikan kepada:
1. Tuhan Yesus atas cinta, berkat dan penyertaan Nya.
2. Papa, Mama, my brother, wiwid, luv atas doa, dukungan dan cinta
kasihnya.
3. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
4. C.M.Ratna Rini Nastiti, M.Pharm., Apt., selaku dosen pembimbing yang
telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.
5. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
menguji sekaligus memberi kritik dan saran yang membangun bagi
penulis.
vii
6. Yohanes Dwiatmaka,M.Si., selaku dosen penguji yang telah menguji
sekaligus memberi kritik dan saran yang membangun bagi penulis.
7. Teman-teman special dalam hidup ini : Michael, Budi, Edo, Reza, Robby,
Kentus, Panjul, Uthe, Nova, Chimenk, Dita, Elsa, Ardi, Danu, Galuh.
8. Teman-teman satu penelitian, Hadian dan Debrina atas kerjasama,
kebersamaan, kesabaran dan ketekunannya di laboratorium.
9. Jovan, Mba Ayu, Agus, Tini, yang telah membantuku dalam
menyelesaikan laporan akhir ini.
10. Teman-teman Farmasi 05 yang banyak memberikan dukungan dan
kebersamaan.
11. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran
lain atas bantuannya dalam penyediaan alat-alat dan bahan-bahan yang
dibutuhkan selama melakukan penelitian.
12. Semua pihak yang juga telah membantu penulis selama pengerjaan skripsi
ini yang tak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih belum sempurna
mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu,
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang dapat berguna bagi
penyempurnaan penelitian ini. Semoga penelitian dan penulisan laporan akhir ini
dapat berguna bagi pembaca dan perkembangan ilmu pengetahuan.
Penulis
ix
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL……………………………………………………
HALAMAN JUDUL………………………………………………………
HALAMAN PENGESAHAN……………………………………... ……..
HALAMAN PERSEMBAHAN…………………………………………..
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI……………………………...
PRAKATA………………………………………………………………...
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA…………………………………..
DAFTAR ISI………………………………………………………………
DAFTAR TABEL…………………………………………………………
DAFTAR GAMBAR……………………………………………………...
DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………
INTISARI………………………………………………………………….
ABSTRACT………………………………………………………………...
BAB I. PENGANTAR…………………………………………………….
A. Latar Belakang……………………………………………………....
B. Perumusan Masalah…………………………………………………
C. Keaslian Penelitian………………………………………………….
D. Manfaat Penelitian……………………………………………….….
E. Tujuan Penelitian……………………………………………………
BAB II. PENELAAHAN
PUSTAKA…………………………………..............................................
A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.)………….
i
ii
ii
iv
v
vi
viii
ix
xiii
xiv
xv
xvi
xvii
1
1
2
3
3
4
5
5
5
x
B. Asam Oleanolat……………………………………………………..
C. Ekstraksi…………………………………………………………….
D. Krim…………………………………………………………………
E. Formulasi Cold Cream……………………………………………...
1. Cold cream……………………………………………………….
2. Beeswax………………………………………………………….
3. Lanolin……………………………………………………………
4. Boraks…………………………………………………………….
5. Tokoferol…………………………………………………………
6. Virgin Coconut Oil……………………………………………….
F. Pencampuran………………………………………………………..
G. Uji Sifat Fisik………………………………………………….…….
1. Daya Sebar……………………………………………….……….
2. Viskositas…………………………………………………………
3. Pemisahan fase…………………………………………………...
4. Pergeseran viskositas……………………………………………..
H. Stabilitas Emulsi…………………………………………………….
1. Creaming…………………………………………………………
2. Koalesen………………………………………………………….
3. Cracking………………………………………………………….
I. Metode Desain Faktorial……………………………………………
J. Landasan Teori……………………………………………………...
K. Hipotesis…………………………………………………………..
6
7
8
10
10
10
11
11
12
12
13
15
15
15
16
16
16
16
17
17
17
19
20
xi
BAB III. METODE PENELITIAN……………………………………….
A. Jenis Rancangan Penelitian…………………………………………
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional……………………….
1. Variabel Penelitian……………………………………………….
2. Definisi Operasional……………………………………………...
C. Alat dan Bahan……………………………………………………...
1. Alat penelitian………………………………………………….
2. Bahan penelitian………………………………………………….
D. Tata Cara Penelitian………………………………………………...
1. Pembuatan Krim………………………………………………….
a. Formula………………………………………………………..
b. Ekstraksi daun binahong.……………………………………...
c. Pembuatan formula……………………………………………
2. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim…………………………
a. Uji Daya Sebar………………………………………………...
b. Uji Viskositas………………………………………………….
c. Uji Tipe Krim………………………………………………….
d. Uji Mikromeritik (Distribusi Modus Ukuran Droplet)………..
e. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong……………..
E. Optimasi dan Analisis Data…………………………………………
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN…………………
A. Determinasi Tanaman…...………………………………………….
B. Pembuatan Ekstrak………………………………………………….
21
21
21
21
22
23
23
24
24
24
24
24
25
25
25
26
26
27
27
27
29
29
29
xii
C. Pembuatan Krim…………………………………………………….
D. Pengujian Tipe Krim……………………………………………...
E. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong…………………………...
1. Distribusi Ukuran Droplet………………………………………
2. Uji Daya Sebar………………………………………………….
3. Uji Viskositas………………………..…………………………..
4. Uji Pergeseran Viskositas…………………...……………………
5. Uji Persen Pemisahan pada Krim Binahong ……………………..
F. Optimasi Proses……………………………………………………..
1. Daya Sebar………………………………………………………..
2. Viskositas………………………………………………………....
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN…………………………………
A. Kesimpulan…………………………………………………………
B. Saran………………………………………………………………...
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………..
LAMPIRAN……………………………………………………………….
BIOGRAFI PENULIS…………………………………………………….
30
31
33
36
39
42
44
45
46
46
47
49
49
49
50
52
81
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan Percobaan Desain Faktorial dengan Dua Faktor
dan Dua Level......................................................................... 18
Tabel II. Percobaan Desain Faktorial…………………………………... 25
Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong…………………….. 33
Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama Pencampuran dan
Interaksinya……………………………………………………. 35
Tabel V. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Daya Sebar… 41
Tabel VI. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Viskositas….. 44
Tabel VII. Pergeseran Viskositas…………………………………………. 44
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Anredera cordifolia.................................................................. 6
Gambar 2. Struktur Asam Oleanolat …………………………………... 6
Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian
Faktor Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang
Ditentukan……………………………………….………….. 14
Gambar 4. Krim Binahong secara Mikroskopik ….……………………. 32
Gambar 5. Pengenceran dengan Air (a) dan VCO (b)............................. 33
Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(1)……….…………………………………………………… 37
Gambar 7. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(a)……….…………………………………………………… 37
Gambar 8. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(b)……….…………………………………………………… 37
Gambar 9. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula
(ab)…….……………………………………………………... 38
Gambar 10. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula 39
xv
(1) – ab………………………………………………………
Gambar 11. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama
Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Daya
Sebar...................................................................................... 40
Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama
Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas
(d.Pa.s)................................................................................... 43
Gambar 13. Contour Plot Daya Sebar....................................................... 47
Gambar 14. Contour Plot Viskositas......................................................... 48
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Penimbangan Krim Binahong...................................................53
Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial .................54
Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong ..................55
Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet..............................57
Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)...........................................................59
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet ...............................60
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar............................................63
Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas..............................................66
Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...........................70
Lampiran 10. Yate’s Treatment..............................................................................73
Lampiran 11. Dokumentasi....................................................................................79
xvii
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengamati kerja faktor antara kecepatanputar mixer dan lama pencampuran dalam mempengaruhi respon sifat fisik danstabilitas krim binahong serta untuk memperoleh area pencampuran optimumpada level yang diteliti.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakandesain faktorial. Formula krim yang akan dilakukan optimasi proses adalahformula terbaik pada penelitian Paramita (2008). Dibuat 4 formula denganmasing-masing formula 6 replikasi, yaitu formula (1) level kecepatan putar mixerdan lama pencampuran rendah, (a) level kecepatan putar mixer tinggi, level lamapencampuran rendah, (b) level kecepatan putar mixer rendah, lama pencampurantinggi, (ab) level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran tinggi. Optimasidilakukan terhadap sifat fisik krim meliputi daya sebar dan viskositas. Data ditelitisecara statistik menggunakan uji F pada Yate’s treatment dengan tarafkepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa faktor lama pencampuranberpengaruh secara signifikan dan dominan dalam menentukan respon daya sebar.Untuk respon viskositas tidak ada dominansi faktor dikarenakan adanya interaksiyang signifikan antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. Padasuperimposed contour plot tidak ditemukan area optimum dari daya sebar danviskositas.
Kata kunci: cold cream, ekstrak daun binahong, kecepatan putar mixer, lamapencampuran dan desain faktorial.
xviii
ABSTRACT
This research aimed to investigate the dominant effect between mixingtime and the speed of mixer on the physical characteristic and the stability ofbinahong cream and also to obtain the optimum mixing area to provide goodquality of the cream.
This study was a pure experimental research by using factorial design.The cream formulation was generated from the Paramita’s research (2008). Fourformulas were made with 6 replications in each formula, formula (1) with lowmixing time level and low mixing speed level; (a) low mixing time level, highmixing speed level; (b) high mixing time level, low mixing speed level; (ab) highmixing time level, high mixing speed level. The mixing process was optimized ontheir physical properties including spreadability and viscosity. The data wereanalyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.
The results showed that the mixing time significantly and dominantaffected the spreadibility. However there was no dominant effect on the viscositybecause of significant interaction occurred between mixing rate and mixing time.In this levels of study, the optimum area was not obtained.
Keyword : cold cream, binahong leaves extract, mixing rate, mixing time, andfactorial design
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar belakang
Diketahui bahwa binahong mengandung asam oleanolat yang memiliki
aktifitas sebagai penyembuh luka (Moura-Letts, 2006). Penelitian mengenai
formulasi binahong dalam sediaan krim telah dilakukan oleh Paramita (2008).
Pada penelitian tersebut dilakukan optimasi formula span 80 dan tween 80 dalam
krim binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.) sebagai obat anti luka dengan
metode desain faktorial. Namun dalam penelitian tersebut proses pencampuran
dilakukan dengan prosedur yang sama untuk semua formula sehingga belum
diketahui proses pencampuran optimum untuk mendapat sifat fisik dan stabilitas
krim yang baik. Pencampuran adalah unit operasi yang bertujuan untuk memberi
perlakuan kepada dua komponen atau lebih yang belum tercampur sehingga tiap
komponen berada pada posisi kontak yang sedekat mungkin dengan komponen
lainnya (mencapai homogenitas) (Aulton, 2002; Voigt, 1994).
Hampir di setiap industri, proses pencampuran merupakan langkah
terpenting dalam proses pembuatan sediaan. Melalui proses ini akan tercapai
homogenitas campuran dua bahan atau lebih. Akan tetapi tingkat homogenitas
tergantung dari lama pencampuran sehingga perlu diketahui lama pencampuran
yang optimum.
Dalam produksi suatu sediaan pada skala industri, sediaan dimasukkan
ke dalam suatu tangki dalam jumlah besar sehingga pencampuran tidak mungkin
2
dilakukan secara manual. Oleh sebab itu dibutuhkan suatu alat pencampur
mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992). Dengan
menggunakan mixer lama pencampuran dan kecepatan putar dapat dikendalikan
sesuai dengan yang dikehendaki walaupun dilakukan oleh orang berbeda dalam
waktu yang berbeda pula.
Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan
untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor yang
simultan, memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan hubungan
apakah terjadi interaksi antara faktor-faktor tesebut (Armstrong dan James, 1996).
Metode desain faktorial dalam penelitian ini digunakan untuk mengetahui faktor
dominan antara lama pencampuran, kecepatan putar atau interaksinya yang
menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Selain itu, metode tersebut dapat
digunakan untuk menentukan area yang diprediksi sebagai area optimum proses
pencampuran terbatas pada level lama pencampuran dan kecepatan putar yang
diteliti (Bolton, 1997).
B. Perumusan Masalah
Permasalahan yang akan diteliti adalah:
1. Diantara faktor lama pencampuran dan kecepatan putar manakah yang
dominan berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan krim
binahong?
3
2. Dapatkah ditemukan area optimum proses pencampuran dengan faktor lama
pencampuran dan kecepatan putar mixer pada level yang diteliti dalam studi
ini?
C. Keaslian Penelitian
Beberapa penelitian terkait sediaan krim binahong telah dilakukan,
seperti :
“Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold Cream Obat Luka Ekstrak
Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis. ) dengan Metode Simplex
Lattice Design” (Paramita, 2008)
Sejauh pengamatan penulis, penelitian tentang optimasi proses
pencampuran dalam krim binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) sebagai
obat luka dengan perbandingan faktor lama pencampuran dan kecepatan putar
menggunakan metode desain faktorial belum pernah dilakukan.
D. Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan diperoleh :
1. Manfaat Teoritis
Menambah kasanah ilmu pengetahuan mengenai optimasi proses
pencampuran yang optimum dalam pembuataan sediaan krim yang berasal
dari bahan alam.
2. Manfaat Metodologi
Menambah kasanah ilmu pengetahuan bidang farmasi terutama dalam aplikasi
penggunaan metode desain faktorial.
4
3. Manfaat Praktis
Mengetahui kondisi optimum antara faktor lama pencampuran dan kecepatan
putar mixer yang menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim binahong.
E. Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian yang hendak dicapai adalah
1. Tujuan umum
Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi proses pencampuran krim
binahong.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui dominansi diantara faktor lama pencampuran dan kecepatan
putar mixer manakah yang efeknya dominan terhadap sifat fisik dan
stabilitas sediaan krim binahong.
b. Mengetahui area yang optimum proses pencampuran dalam sediaan krim
binahong yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang dikehendaki.
5
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.)
1. Keterangan botani
Tanaman binahong termasuk golongan famili Basellaceae. Batangya
merambat, tipis. Helaian daun berbentuk oval dan lebar, pangkal daun subcordate
atau cordate; puncaknya tumpul. Racemes sederhana atau 2-4 cabang batang,
panjangnya sampai 18 cm dan umumnya mengeluarkan ibu tangkai bunga,
dengan sejumlah bunga-bunga putih kecil yang wangi. Tangkai bunga panjangnya
2-3 mm; daun pelindung panjangnya 1.5-1.8 mm, lanceolate-subulate. Daun
tangkai terendah panjangnya 0.5-1 mm, cupulate; Daun tangkai atas sampai 2-2.5
mm, suborbicular. Bunga panjangnya 2-3 mm, membujur elips sampai elips
melebar. Tangkai sari berbentuk segitiga sempit, dan menyebar (Wagner, 1999).
2. Kandungan tanaman binahong
Tanaman binahong memiliki beberapa senyawa aktif yang terkandung di
dalamnya. Senyawa tersebut antara lain asam oleanolat, flavonoid, asam askorbat,
minyak atsiri, dan ancordin (Anonim,2008)
6
Gambar 1. Anredera cordifolia
B. Asam Oleanolat
Asam oleanolat merupakan komponen triterpenoid yang banyak terdapat
di alam. Senyawa ini diketahui memiliki aktivitas hepatoprotektif, antiinflamasi
dan antihiperlipidemik. Asam oleanolat dapat menyembuhkan luka 43 % lebih
cepat dibanding luka tanpa pemberian obat apapun. Senyawa ini tidak toksik dan
sudah digunakan dalam kosmetik dan produk kesehatan. Asam oleanolat stabil
dalam suhu tinggi dan tidak mudah teroksidasi (Moura-Letts et al, 2006).
Gambar 2. Struktur Asam Oleanolat (Moura-Letts et al, 2006)
7
C. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan kegiatan penarikan atau pengambilan kandungan
kimia yang dapat larut pada cairan pengekstraksi sehingga terpisah dari bahan
yang tidak dapat larut (Anonim, 1986).
Pada prinsipnya cairan pengekstrak harus memenuhi syarat kefarmasian
atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi pharmaceutical
grade. Menurut Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan
Departemen Kesehatan RI No: 06605/D/SK/X/84 tentang tata cara produksi obat
tradisional, berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air dan
alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol, heksana
(hidrokarbon alifatik), toluene (hidrokarbon aromatic), kloroform (dan
segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk separasi dan
tahap pemurnian (Anonim, 1995).
Secara umum ekstraksi dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi,
perkolasi dan destilasi uap. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana
dan digunakan untuk simplisia yang mengandung zat aktif dalam jumlah yang
banyak yang mudah larut dalam cairan penyari. Maserasi merupakan metode yang
paling banyak digunakan dalam proses ekstraksi (Anonim, 1986).
Keuntungan cara ekstraksi dengan maserasi adalah menghasilkan
reprodusibilitas yang baik, cara pengerjaan dan perawatan yang digunakan
sederhana, dan mudah diusahakan. Kerugian cara maserasi adalah pengerjaannya
membutuhkan waktu yang lama. Pada ekstraksi dengan cara maserasi perlu
8
dilakukan pengadukan. Pengadukan diperlukan untuk meratakan konsentrasi
larutan di luar butir simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga
adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sebesar-besarnya antara larutan di
dalam sel dengan larutan dil luar sel (Anonim, 1986).
D. Krim
Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi kental dimaksudkan
untuk pemakaian luar. Ada 2 tipe krim, yaitu krim tipe air minyak (A/M) dan krim
minyak air (M/A). Untuk membuat emulsi diperlukan zat pengemulsi, umumnya
berupa surfaktan-surfaktan anionik, kationik, dan nonionik. Untuk krim tipe A/M
dapat digunakan sabun polivalen, span, adeps lanae, cholesterol, dan cera,
sedangkan untuk krim tipe M/A digunakan sabun monovalen seperti:
triethanolamin stearat, natrium stearat, kalium stearat, dan ammonium stearat.
Menurut Anief (2000) dalam formula krim sering ditambahkan zat aktioksidan
dan zat pengawet. Zat antioksidan berfungsi meminimalkan terjadinya oksidasi,
sedangkan zat pengawet berfungsi untuk mencegah pertumbuhan mikroba (Anief,
2000).
Praktek yang umum dalam memformulasi emulsi adalah melarutkan atau
mendispersi komponen lipofilik pada fase yang sesuai sebelum emulsifikasi
dilakukan. Maka dari itu, komposisi yang larut minyak atau yang dapat
didispersikan dalam minyak dicampurkan pada fase minyak dan komposisi yang
larut air atau yang dapat didispersikan dalam air dicampurkan dalam fase air
(Lieberman, 1996).
9
Ketika mempersiapkan emulsi W/O, fase air biasanya ditambahkan
secara perlahan dengan pengadukan konstan. Biasanya emulsi tersebut
dihomogenisasi lebih jauh dengan mengecilkan ukuran partikel dari fase internal,
dimana peningkatan stabilitas dapat membuat emulsi lebih mengkilap
(Lieberman, 1996).
Keuntungan dan kerugian krim :
1. Keuntungan:
a. Memberikan efek menyejukan pada jaringan yang mengalami inflamasi
(peradangan) dibandingkan dengan salep yang cenderung berifat panas.
b. Penerimaan pasien lebih mudah dibandingkan bentuk sediaan salep. Salah
satu alasannya adalah krim sedikit menimbulkan efek berminyak dan juga
memberikan rasa dingin pada kulit (Voigt, 1994).
2. Kerugian :
a. Pada penggunaan surfaktan non-ionik, konsistensi krim sering meningkat
dalam penyimpanan (berubah dari mobile semiliquid menjadi semisolid).
b. Formulasi krim dengan menggunakan cetyl atau stearil alkohol murni
menyebabkan krim yang awalnya semisolid berubah menjadi encer saat
penyimpanan. Hal ini terjadi karena viskoelastisitas fase kontinue berubah
ke cairan mobile pada endapan matriks.
c. Ukuran droplet umumnya lebih besar pada emulsi yang menggunakan
surfaktan non-ionik daripada yang digabungkan dengan pengemulsi ionik.
Padahal semakin besar droplet semakin tidak stabil krim.
10
E. Formulasi Cold Cream
1. Cold cream
Cold cream merupakan emulsi, umumnya mengandung beeswax dan
parfum untuk memperhalus kulit dan menghapus make up. Dinamakan cold
cream karena efek dingin yang muncul ketika krim diaplikasikan pada kulit. Cold
cream pertama dikembangngkan oleh Galen, seorang dokter Yunani pada abad
ke-2. Komposisi dari cold cream yang dibuat oleh Galen: olive oil, air, beeswax
(basis krim), dan rose petals (Anonim, 2007).
2. Beeswax (Cera alba / malam putih )
Malam putih dibuat dengan memutihkan malam yang diperoleh dari
sarang lebah Apis mellifera L atau spesies Apis lain. Pemerian zat padat, lapisan
tipis bening, putih kekuningan; bau khas lemah. Kelarutan praktis tidak larut
dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P dingin; larut dalam kloroform P,
dalam eter P hangat, dalam minyak lemak dan dalam minyak atsiri. Suhu lebur
62˚ sampai 64˚C. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).
Pada mulanya lilin yang masih murni, tidak berwarna dan kemudian lilin
menjadi kekuningan atau coklat setelah bereaksi dengan minyak pollen dan
propolis. Komponen utama dari beeswax adalah palmitate, palmitoleate,
hydroxypalmitate, oleate esters dari alkohol alifatik rantai panjang. Bila
dipanaskan pada suhu diatas 85˚C, beeswax akan mengalami diskolorasi
(Anonim, 2007).
11
3. Lanolin (Adeps Lanae / lemak bulu domba)
Lemak bulu domba adalah zat serupa lemak yang dimurnikan, diperoleh
dari bulu domba Ovis aries Linne (Familia Bovidae) yang dibersihkan dan
dihilangkan warna dan baunya. Mengandung air tidak lebih dari 25%. Pemerian
massa seperti lemak, lengket, warna kuning; bau khas. Kelarutan tidak larut dalam
air; dapat bercampur dengan air lebih kurang 2 kali beratnya; agak sukar larut
dalam etanol dingin; lebih larut dalam etanol panas; mudah larut dalam eter, dan
dalam kloroform. Jarak leburnya antara 38˚ dan 44˚C (Anonim, 1995).
Lanolin merupakan campuran dari kolesterol dan ester dari beberapa
asam lemak. Lanolin tidak larut dalam air, namun membentuk emulsi. Lanolin
yang digunakan murni, hipoalergik, bakteriostatik. Lanolin dapat digunakan untuk
merawat bibir pecah, ruam, kulit kering, gatal, luka potong ringan, luka bakar
ringan, kulit lecet. Sebagai basis mudah diabsorbsi ke dalam kulit, memfasilitasi
absorbsi dari senyawa bahan aktif (Anonim, 2007).
4. Boraks (natrii tetraboras)
Natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih
dari 105,0% Na2B4O7.10H2O. Pemerian hablur transparan tidak berwarna atau
serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa. Larut dalam 20 bagian air,
dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol P; praktis
tidak larut dalam etanol (95%) P (Anonim, 1979).
Boraks dikombinasikan dengan beeswax, membentuk emulsi beeswax-
boraks. Boraks digunakan dalam cold cream untuk meningkatkan stabilitas krim
dan membentuk tekstur krim yang baik. Ketika larutan boraks dicampurkan ke
12
dalam lelehan beeswax, garam sodium dari asam lemak (sabun sodium) akan
terbentuk pada lapisan antara fase minyak dan air dan berfungsi sebagai
emulgator. Jumlah boraks yang digunakan untuk menetralkan beeswax dalam cold
cream berkisar antara 5-16 % (Wilkinson, J.B. dan Moore, R.J.,1982).
5. Tokoferol (Vitamin E)
Tokoferol adalah bentuk α tokoferol, C29H50O2, termasuk d-atau dl-α
tokoferol. Sediaan d-atau dl-α tokoferol mengandung tidak kurang dari 3,0%
tokoferol jumlah, dan kadar diatur dengan penambahan pembawa yang cocok.
Kadar tokoferol jumlah tidak kurang dari tidak kurang dari 50,0% terdiri dari d-
atau dl-α tokoferol. Pemerian α tokoferol cairan seperti minyak, kuning jernih.
Melebur pada suhu 75˚C. Kelarutan praktis tidak larut dalam air; sukar larut
dalam larutan alkali, larut dalam etanol dan eter. Tokoferol berkhasiat sebagai
antioksidan (Anonim, 1979).
6. Virgin Coconut Oil (VCO)
Virgin Coconut Oil (VCO) merupakan minyak yang diproses dari buah
kelapa tanpa mengalami pemanasan. VCO mempunyai penampakan bening serta
mengandung banyak asam laurat. VCO mengandung asam lemak rantai menengah
( Medium Chain Fatty Acid/ MCFA). Manfaat VCO untuk kesehatan manusia
antara lain, mengurangi/ menurunkan resiko kanker dan penyakit degeneratif,
mencegah infeksi virus, dan membantu mengontrol kadar gula darah. Dalam
bidang kosmetik, VCO biasa digunakan dalam krim perawatan wajah
(Surtiningsih, 2006).
13
F. Pencampuran
Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu
terhadap partikel yang lain. Fungsi pencampuran adalah tercapainya homogenitas
campuran dua bahan atau lebih. Prinsip dasar pencampuran adalah penyusupan
partikel dasar satu ke partikel dasar yang lain. Tingkat homogenitas tergantung
dari lama pencampuran, namun demikian waktu pencampuran yang lama belum
menjamin tercapainya homogenitas ideal. Hal ini terjadi karena proses
pencampuran dan proses pemisahan terjadi secara kompetitif pada saat yang sama
(Voigt, 1994).
Sediaan semisolid mempunyai sifat susah mengalir tidak seperti serbuk
ataupun liquid. Karena sifat tersebut maka sering ditemukan adanya dead spots
(daerah yang susah dijangkau) dalam pencampuran sediaan semisolid. Untuk
menghindari masalah tersebut harus dipilih mixer yang sesuai yang mempunyai
narrow clearence yang besar. Dengan penggunaan mixer yang mempunyai
narrow clearence yang besar diharapkan semua bagian tercampurkan (Aulton,
2002).
Tipe mixer untuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu planetary mixer
dan sigma blade mixer. Dalam penelitian ini digunakan tipe mixer yaitu planetary
mixer (Aulton, 2002).
Sejauh ini kondisi dalam pencampuran selalu dianggap alirannya tetap,
akan tetapi pada prakteknya sangat mungkin pencampuran dibawah kondisi
turbulence. Waktu didalam proses pencampuran penting dalam menentukan: (a)
mampu menjamin gross mixing, (b) menjamin kesetimbangan distribusi ukuran
14
droplet, dan (c) menghindari pencampuran berlebih yang membutuhkan biaya
energi yang lebih besar, kapasitas berlebih, dan kemungkinan merusak produk.
Efek dari agitasi pada kecepatan yang berbeda pada mean ukuran droplet dapat
dilihat pada gambar 3. Dalam sistem agitasi ini, peningkatan kecepatan putar dari
350- 500 rpm tidak menghasilakan pengurangan dalam mean diameter ukuran
droplet. berdasarkan hal tersebut dapat ditarik suatu penjelasan penting mengenai
batas droplet produk yang dihasilkan sehubungan dengan waktu pencampuran
(Peters, 1997).
Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian Faktor
Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang Ditentukan
15
G. Uji Sifat Fisik
1. Daya Sebar
Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan
topikal dan bertanggungjawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan
bahan obatnya, dan kemudahan penggunaannya. Daya sebar berhubungan dengan
sudut kontak tiap tetes cairan atau preparasi semisolid yang berhubungan
langsung dengan koefisien friksi. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah
formulanya, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan,
temperatur pada tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas
formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena
evaporasi. Untuk menilai daya sebar dari sediaan semisolid topikal, faktor-faktor
yang penting dipertimbangkan meliputi karakteristik formulasi, waktu dan
kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi (Garg, Deepika,
Sanjay, dan Anil, 2002).
2. Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir; makin tinggi viskositas maka makin tinggi tahanannya (Martin et
al.,1993). Peningkatan viskositas akan menaikkan waktu retensi pada tempat aksi
tetapi akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,2002).
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi
menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik,
pseudoplastik, dan dilatant termasuk dalam sistem non-Newton (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993).
16
3. Pemisahan fase
Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan pemeriksaan tingkat
creaming atau coalesen yang terjadi dalam periode waktu tertentu. Caranya
dengan membandingkan volume terjadinya creaming atau bagian yang memisah
dari suatu emulsi dengan volume total (Aulton, 2002).
4. Pergeseran viskositas
Banyak faktor yang mempengaruhi viskositas emulsi. Perbedaan ukuran
partikel dan perpindahan bahan pengemulsi yang berlebihan selama periode
waktu tertentu dapat diketahui dengan perubahan viskositas nyata supaya
perbandingan stabilitas relatif dari produknya hampir sama sehubungan dengan
kecepatan pembentukan creaming (Aulton, 2002).
H. Stabilitas Emulsi
Emulsi yang stabil adalah dimana gelembung fase terdispersinya tetap
memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu.
Bermacam-macam tipe deviasi dari emulsi yang ideal dapat terjadi.
1. Koalesen
Koalesen dari gelembung minyak pada emulsi O/W tertahan dengan
adanya lapisan emulsifier yang teradsorbsi kuat secara mekanis disekitar setiap
gelembung. Dua gelembung yang saling berdekatan satu sama lain akan
menyebabkan permukaan yang berdekatan tersebut menjadi rata. Perubahan dari
bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan peningkatan luas permukaan dan
karenanya meningkatkan energi bebas permukaan total (Aulton,2002).
17
2. Creaming
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian
yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Emulsi yang
mengalami creaming terlihat tidak elegan dan jika emulsi tidak digojog secara
cukup, ada kemungkinan pasien tidak mendapat dosis yang benar.
Mempertimbangkan pemakaian dari hukum Stokes bahwa laju
terbentuknya creaming berbanding terbalik dengan viskositas. Dengan
meningkatkan viskositas dari fase kontinyu maka fase dispersi akan ”sulit
bergerak” sehingga kemungkinan untuk terjadinya creaming (fase dispersi
mengendap) menjadi kecil (Aulton, 2002).
3. Cracking
Cracking merupakan pemisahan emulsi menjadi 2 fase dan bersifat
irreversible. Cracking merupakan tahap lanjutan dari peristiwa creaming. Salah
satu faktor yang menyebabkan cracking adalah cemaran mikrobia. Dengan
berkembangnya mikrobia maka secara periode merusak surfaktan dan
menyebabkan kedua fase terpisah. (Gunns, 1975).
I. Metode Desain Faktorial
Metode factorial design adalah sistem desain eksperimental dimana
faktor-faktor yang terlibat dalam suatu reaksi atau proses dapat dievaluasi secara
simultan dan mengukur efek dari faktor-faktor tersebut. Teknik ini bisa diterapkan
dalam masalah farmasi, dan menjadi dasar bagi berbagai macam percobaan atau
penelitian untuk mencari pemecahan yang optimum (Amstrong,1996).
18
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:
Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2……………………………………….(1)
Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan
bo = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).
Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk
percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan
formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997).
Tabel I. Rancangan Percobaan Desain Faktorial dengan Dua Faktordan Dua Level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - +
a + - -
b - + -
ab + + +
Keterangan:
(-) = level rendah
19
(+) = level tinggi
Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah
Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah
Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi
Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Efek masing-masing faktor dan interaksinya dapat dihitung sebagai rata-
rata selisih antara respon pada level rendah dengan respon pada level tinggi. Efek
dan interaksi faktor yang diteliti dapat dirumuskan menjadi persamaan berikut:
Efek faktor A = ((a-(1)) + (ab-b)) / 2
Efek faktor B = ((b-(1)) + (ab-a)) / 2
Interaksi = ((ab-b)) + ((1)-a) / 2 (Bolton, 1997).
Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian
jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).
J. Landasan Teori
Banyak faktor yang mempengaruhi proses pencampuran. Dua faktor
yang berpengaruh besar dan dapat dikendalikan adalah lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer.
Lama pencampuran mempunyai pengaruh pada proses emulsifikasi. Pada
periode awal pencampuran yang dibutuhkan untuk emulsifikasi, tetesan-tetesan
dibentuk, tetapi pada pencampuran selanjutnya, kemungkinan untuk kolisi antara
20
tetesan-tetesan menjadi lebih sering, sehingga dapat terjadi penggabungan. Lama
pencampuran mempunyai waktu optimum dan apabila melebihi waktu optimum
ini justru menyebabkan terjadinya pemisahan.
Pada waktu pencampuran, pengadukan harus konsisten. Pengadukan ini
sangat erat kaitannya dengan turbulensi yang diperlukan untuk menghasilkan
dispersi tertentu dari tetesan-tetesan cairan. Optimasi kecepatan putar mixer
dilakukan untuk mendapat bentuk fisik krim yang baik yaitu memiliki konsistensi
yang baik dan tidak terdapat gelembung
K. Hipotesis
Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah:
1. Respon daya sebar dan viskositas dari kecepatan putar mixer level rendah
berbeda dengan kecepatan putar mixer level tinggi
2. Respon daya sebar dan viskositas dari lama pencampuran level rendah
berbeda dengan lama pencampuran level tinggi
3. Respon daya sebar dan viskositas dari kecepatan putar mixer level rendah
dengan lama pencampuran level rendah dan tinggi berbeda dengan
kecepatan putar mixer level tinggi dengan lama pencampuran level rendah
dan tinggi.
21
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni yang
bersifat eksploratif dengan desain penelitian menggunakan desain faktorial.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Variabel Penelitian
a) Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah
Level rendah dan level tinggi kecepatan putar mixer masing-masing
350 rpm dan 550 rpm
Level rendah dan level tinggi lama pencampuran masing-masing 25
menit dan 40 menit
b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah daya sebar, viskositas,
dan stabilitas.
c) Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah lama
penyimpanan, wadah penyimpanan, peralatan pencampuran dan formula
krim binahong.
d) Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan dan kelembaban saat penelitian.
22
2. Definisi Operasional
a) Krim binahong dalam penelitian adalah sediaan yang berbentuk cold
cream dengan bahan aktif ekstrak daun binahong berbasis beeswax dan
lanolin dengan formula optimum yang telah ditentukan dan dibuat sesuai
dengan prosedur pembuatan krim penelitian Paramita (2008).
b) Kondisi optimum adalah kondisi lama pencampuran dan kecepatan putar
mixer yang digunakan untuk memperoleh sediaan krim binahong dengan
sifat fisik yang dikehendaki yaitu memiliki daya sebar 5-7 cm dan
viskositas 50-80 d.Pa.s.
c) Faktor adalah setiap besaran yang berefek terhadap respon, dalam
penelitian ini digunakan dua faktor yaitu kecepatan putar mixer (rpm)
sebagai faktor A dan lama pencampuran (menit) sebagai faktor B.
d) Level adalah tingkatan jumlah atau banyaknya suatu faktor yang dinilai
dinyatakan secara numerik, dalam penelitian ini ada dua level, yaitu level
tinggi dan level rendah. Level rendah kecepatan putar mixer adalah 350
rpm sedangkan level tingginya adalah 550 rpm. Level rendah lama
pencampuran adalah 25 menit sedangkan level tingginya adalah 40 menit.
e) Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya secara kuantitatif dapat
diukur. Dalam penelitian ini sebagai respon adalah sifat fisik krim meliputi
viskositas dan daya sebar.
f) Efek adalah respon yang disebabkan variasi level dan faktor. Besarnya
efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah.
23
g) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim
saat diaplikasikan di kulit. Daya sebar optimal dalam penelitian ini adalah
5 - 7 cm.
h) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim
diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan saat diaplikasikan di kulit.
Viskositas optimal dalam penelitian ini adalah 50-80 d.Pa.s.
i) Modus ukuran droplet adalah ukuran partikel droplet yang paling sering
muncul dalam kelompok range tertentu.
j) Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk
mengetahui efek kecepatan putar mixer dan lama pencampuran dalam
menentukan sifat fisik krim binahong.
k) Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area
optimum formula berdasar satu parameter kualitas krim binahong.
l) Superimposed contour plot adalah penggabungan contour plot pada
daerah optimum yang telah dipilih pada uji daya sebar dan viskositas
C. Alat dan Bahan
1. Alat penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah mixer (Philips dengan
modifikasi pengatur rpm), waterbath, wadah aluminium, pengaduk, cawan
porselin, bekker glass, kaca bulat berskala, termometer, Viscometer seri VT 04
(RION-JAPAN), seperangkat alat ekstrak, alat timbang elektrik, mikroskop, pipet,
objek glass.
24
2. Bahan penelitian
Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.) diperoleh dari
kebun peneliti. Beeswax, Lanolin, Boraks, VCO (Virgin Coconut Oil), Span 80,
Tween 80, Aquadest, Antioksidan (vitamin E), etanol 96%.
D. Tata Cara Penelitian
1. Pembuatan Krim
a. Formula
Formula terbaik yang dihasilkan pada penelitian Paramita (2008)
yang dipakai sebagai formula dalam penelitian ini adalah :
R/ Beeswax 58.330
Virgin Coconut Oil 87.495
Lanolin 14.598
Boraks 3.791
Span 80 9.476
Tween 80 3.791
Aquadest 72.929
Ekstract 43.763
Parfum 2.913
Tokoferol 2.913
b. Ekstraksi daun binahong
Daun segar binahong diblender dan dimaserasi dengan etanol 96%
pada suhu kamar selama 3 hari, disaring agar diperoleh ekstrak yang tidak
25
tercapur ampas daun. Ekstrak di evaporasi agar ekstrak yang dihasilkan
menjadi lebih pekat sampai sepertiga bagian.
c. Pembuatan formula
Waterbath dipanaskan hingga suhu 80˚C. Beeswax dilelehkan di
wadah aluminium, diatas waterbath, kemudian ditambahkan lanolin, VCO,
Span 80, Tween 80 dan antioksidan (campuran A). Boraks, aquadest, ekstrak
daun binahong dicampurkan di atas waterbath (campuran B). Campuran B
ditambahkan ke dalam campuran A secara perlahan sambil terus diaduk.
Campuran diaduk menggunakan mixer pada suhu 42oC hingga homogen.
Setelah cukup dingin, krim binahong dimasukkan ke dalam wadah.
Tabel II. Percobaan Desain FaktorialProses Kecepatan Putar
Mixer (rpm)Lama Pencampuran
(menit)(1) 350 25a 550 25b 350 40ab 550 40
2. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim
a. Uji Daya Sebar
Uji daya sebar sediaan krim binahong ekstrak daun binahong
dilakukan langsung setelah pembuatan. Krim ditimbang seberat 1,0 gram,
diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca bulat
lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram,
didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al.,
2002). Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 6
kali.
26
b. Uji Viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04.
Cara: krim ditimbang 100 gram dalam wadah dan dipasang pada portable
viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum
penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan
dua kali, yaitu 48 jam setelah krim selesai dibuat dan setelah disimpan selama
1 bulan. Untuk menghitung pergeseran viskositas digunakan rumus :
% pergeseran viskositas = 100%X|jam48viskositas
hari30viskositasjam48viskositas|
Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak
6 kali.
c. Uji Tipe Krim
1) Metode Warna
Sampel diuji dengan beberapa tetes larutan sudan III. Hasil warna
orange merata pada medium dispers, maka menandakan emulsi yang diuji
bertipe A/M (Voigt, 1994).
2) Metode Pengenceran
Metode ini berdasarkan atas adanya kenyataan bahwa fase luar
emulsi dapat diencerkan. Jika ke dalam fase emulsi ditambahkan minyak,
dan dalam pengocokan dan pengadukan diperoleh kembali emulsi yang
homogen, maka emulsi yang diuji bertipe A/M. Jika dicampur dengan air,
maka hal ini akan menyebabkan pecahnya emulsi. Pada emulsi tipe M/A
akan diperoleh hasil yang sebaliknya.
27
d. Uji Mikromeritik ( Distribusi Modus Ukuran droplet)
Sejumlah krim dioleskan pada gelas objek kemudian diletakkan meja
benda pada mikroskop. Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada krim.
Menggunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati
kemudian diganti dengan perbesaran kuat. Diameter terpanjang diukur dari tiap
droplet sejumlah 500 droplet (Martin, 1993). Pengujian dan pengukuran
dilakukan pada keempat formula sebanyak 6 kali setelah pembuatan dan
setelah 1 bulan penyimpanan.
e. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong
Uji persen pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume
emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).
Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 1 kali.
E. Optimasi dan Analisis Data
Data kuantitatif yang terkumpul diperoleh dari uji daya sebar, viskositas,
pergeseran viskositas, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, dan persen
pemisahan. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat dihitung
besarnya efek kecepatan putar mixer, lama pencampuran, dan interaksinya
sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik.
Berdasarkan persamaan desain faktorial dua level dan dua faktor dibuat
contour plot untuk setiap data uji daya sebar dan uji viskositas. Kemudian
dilakukan penggabungan contour plot masing-masing respon yang dikenal
28
tersebut dengan superimposed contour plot, sehingga nantinya diperoleh area
proses optimum pencampuran terbatas pada level yang diteliti.
Analisis statistik dilakukan dengan uji F pada Yate’s treatment untuk
mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi
respon. Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya
hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat
dilihat dari harga F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih
dahulu, hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa efek kecepatan putar mixer
level rendah berbeda dengan level tinggi, efek lama pencampuran level rendah
berbeda dengan level tinggi, dan ada interaksi antara kecepatan putar mixer dan
lama pencampuran, sedangkan H0 negasi dari H1 yang menyatakan efek kecepatan
putar mixer level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, efek lama
pencampuran level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, dan tidak ada
interaksi antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. H1 diterima dan H0
ditolak apabila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel, yang berarti
faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari Fα
(numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95%. Derajat bebas dan
interaksi sebagai numerator yaitu 1. Angka 1 ini didapatkan karena tiap faktor
memiliki 1 interaksi. Derajat bebas experimental error sebagai denominator yaitu
20. Angka 20 ini didapatkan berdasarkan dari rumus n-1, sehingga diperoleh
harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05(1, 20) = 4,35
29
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Determinasi Tanaman
Determinasi tanaman binahong sudah dilakukan sebelumnya (Paramita,
2008). Determinasi yang dilakukan sesuai dengan Birhrman’s Taxonomy (Henry,
2003). Dari hasil determinasi dapat dipastikan bahwa tanaman yang digunakan
dalam penelitian ini sama dengan yang digunakan pada penelitian sebelumnya.
B. Pembuatan Ekstrak
Daun binahong yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari kebun
peneliti yang berada di daerah Karangtanjung, Pandawaharjo, Sleman. Dilakukan
pembuatan ekstrak sendiri mengingat ekstrak daun binahong tidak tersedia di
pasaran. Langkah awal dalam pembuatan ekstrak ini adalah daun binahong
diblender dan dimaserasi dengan menggunakan pelarut etanol 96 % pada suhu
kamar selama 3 hari. Digunakan pelarut etanol dikarenakan asam oleanolat yang
terkandung dalam daun binahong mempunyai sifat non polar sehingga diharapkan
larut dalam etanol. Maserat kemudian disaring dengan buchner dan hasil saringan
diuapkan dengan menggunakan vacuum rotary evaporator sampai sepertiga
bagian. Didapat ekstrak daun binahong berwarna hijau pekat kehitaman, dengan
bau menyengat seperti etanol.
30
C. Pembuatan Krim
Dalam pembuatan krim binahong ini, setiap formula dapat dibagi
menjadi 2 fase, yaitu fase A (fase minyak) yang terdiri dari beeswax, lanolin,
mineral oil (VCO), antioksidan, tween 80 dan span 80 dan fase B (fase air) yang
terdiri dari boraks, aquadest, ekstrak daun binahong.
Krim binahong ini merupakan krim tipe A/M. Dalam proses pembuatan,
suhu yang digunakan untuk pelelehan adalah 800C (Lachman,1994). Hal ini
dimaksudkan agar saponifikasi dapat berlangsung dengan baik. Sementara itu juga
dipersiapkan fase B yang terdiri dari boraks, aquadest, dan ekstrak daun binahong.
Untuk mempermudah kelarutan maka boraks dilarutkan dengan menggunakan
aquadest panas. Penggunaan aquadest panas juga dimaksudkan agar tidak terjadi
shock cooling saat pencampuran. Penggunaan suhu aquadest yang lebih rendah
dari suhu pencampuran akan mengakibatkan bahan-bahan yang memiliki titik
leleh tinggi akan kembali berbentuk padatan dan dapat merusak sifat fisik krim.
Langkah selanjutnya adalah menambahkan ekstrak daun binahong pada
fase B. Apabila fase A dan fase B sudah jadi maka dilakukan pencampuran kedua
fase di wadah aluminium yang telah diatur suhu pencampurannya yaitu 42oC.
Dipilih suhu 42oC karena pada suhu tersebut sudah terbentuk sediaan krim secara
visual. Apabila menggunakan suhu di bawah 42oC maka sangat sulit terbentuk
massa krim yang baik. Pencampuran kedua fase ini dilakukan dengan
menggunakan mixer dengan kecepatan putar mixer 350 rpm (level rendah) dan
550 rpm (level tinggi) dan lama pencampuran 25 menit (level rendah) dan 40
31
menit (level tinggi). Dua faktor ini yaitu kecepatan putar mixer dan lama
pencampuran yang nantinya akan dioptimasi dalam penelitian ini.
Dalam penelitian ini dilakukan uji pH setelah terbentuk sediaan krim. Uji
ini bertujuan untuk memastikan bahwa sediaan tidak mengiritasi kulit saat
penggunaannya. Uji ini dilakukan dengan menggunakan kertas pH universal. Dari
hasil pengujian semua formula memiliki pH 7. Untuk sediaan krim sebaiknya
memiliki pH yang sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5-7,0. Oleh karena itu,
pH sediaan krim binahong masih dapat diterima.
D. Pengujian Tipe Krim
Krim binahong yang dibuat berasal dari formula standar cold cream
dalam Harry’s Cosmeticolgy 7th Edition (Wilkinson, 1982) yang telah
dimodifikasi oleh Paramita (2008). Formula yang diperoleh merupakan formula
krim tipe A/M. Formula ini dimodifikasi dengan dasar pertimbangan ketersediaan
bahan (ekstrak tidak dijual dipasaran) dan harga bahan. Formula tersebut dibuat
dengan orientasi formula untuk didapatkan konsistensi yang baik. Formula hasil
orientasi tersebut kemudian diuji tipe krimnya, apakah sesuai dengan formula
milik Paramita (2008) yaitu tipe A/M.
Pada penelitian ini, uji yang dilakukan untuk menentukan tipe krim
adalah:
1. Metode Warna
Zat warna yang digunakan adalah Sudan III. Sudan III merupakan
pewarna yang larut dalam minyak. Pengamatan dilakukan dengan cara
32
meletakkan sedikit krim pada gelas objek kemudian ditambahkan beberapa tetes
Sudan III lalu diamati di bawah mikroskop. Dari hasil pengujian terlihat bahwa
droplet berwarna jernih, sedangkan latar belakang atau tepi droplet yang
merupakan fase eksternal berwarna kemerahan. Sudan III yang bersifat larut
dalam minyak bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa
krim yang dihasilkan merupakan emulsi tipe A/M.
Gambar 4. Pengamatan Krim Binahong secara Mikroskopik denganPewarnaan Sudan III
2. Metode Pengenceran
Uji ini dilakukan dengan menambahkan aquadest dan VCO secara
berlebih pada krim binahong. Dalam penelitian ini terlihat krim binahong menjadi
semakin encer ketika ditambahkan VCO sedangkan ketika ditambahkan dengan
aquadest krim memisah menjadi dua bagian. Hal ini membuktikan bahwa krim
binahong mempunyai tipe emulsi A/M.
33
Tercampur denganminyak
fase air
krim binahong
a b
Gambar 5. Pengenceran dengan air (a) dan pengenceran dengan VCO (b)
E. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong
Kualitas dari suatu sediaan dapat dilihat dari sifat fisik dan stabilitasnya.
Untuk memastikan kualitas sediaan krim binahong ini maka dilakukan uji sifat
fisik dan uji stabilitas krim. Uji sifat fisik yang dilakukan meliputi uji daya sebar
dan uji viskositas. Uji stabilitas krim yang dilakukan meliputi uji pergeseran
viskositas yang diamati setelah penyimpanan selama 1 bulan, distribusi ukuran
droplet, perubahan ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan dan
persen pemisahan krim binahong yang terjadi selama satu bulan. Hasil
pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim binahong dapat dilihat pada tabel III
dibawah ini.
Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong
FormulaDaya Sebar
(cm)Viskositas 48jam (d.Pa.s)
PergeseranViskositas (%)
(1) 6,97±0,28 74,17±10,21 10,39±7,51a 6,71±0,48 31±2,76 121,84±20,18b 7,17±0,34 30,83±5,85 133,22±40,98ab 7,16±0,46 27,83±1,17 152,25±36,34
34
Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui daya sebar krim yang
berpengaruh pada pengaplikasian krim pada kulit yang mempengaruhi
kenyamanan dalam pemakaian. Daya sebar diukur dengan cara menghitung rata-
rata diameter penyebaran krim pada suatu kaca bundar berskala. Cara pengukuran
daya sebar adalah dengan meletakkan 1 g krim pada sebuah kaca bundar berskala,
kemudian diberi beban yang beratnya 125 g, dan didiamkan selama 1 menit. Nilai
diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil penyebaran krim menunjukkan daya
sebar krim saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya sebar pada umumnya,
berbanding terbalik dengan viskositas. Semakin besar nilai daya sebar, maka
viskositas semakin kecil. Sebaliknya semakin besar nilai viskositas semakin kecil
daya sebar. Menurut literatur daya sebar yang baik untuk sediaan krim adalah 5-7
cm (Garg et al, 2002).
Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir. Semakin besar viskositas
maka sediaan tersebut semakin kental begitu pula sebaliknya. Alat yang
digunakan untuk mengukur viskositas adalah viscometer Rion seri VT 04.
Pengukuran viskositas dilakukan 48 jam setelah pembuatan dan setelah
penyimpanan selama satu bulan. Viskositas 48 jam setelah pembuatan
menyatakan kekentalan krim binahong sedangkan setelah penyimpanan selama
satu bulan adalah untuk mengetahui seberapa besar perubahan viskositas selama
penyimpanan. Pada waktu 48 jam diharapkan Pergeseran vikositas ditentukan
berdasarkan besarnya persen pergeseran yaitu selisih antara viskositas rata-rata 48
jam dengan viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan dibagi viskositas rata-
rata 48 jam dikali dengan 100 %.
35
Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil secara termodinamika
(Allen, 2002), maka perlu untuk diketahui seberapa besar perubahan viskositas
dan pemisahan fase emulsi yang terjadi. Ukuran droplet dilihat dengan
menggunakan mikroskop, kemudian dihitung dan diperoleh frekuensi terbanyak
dari ukuran droplet yang terukur.
Pada penelitian ini, cara untuk menentukan faktor yang berpengaruh
signifikan antara kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksinya terhadap
daya sebar dan viskositas dihitung dengan menggunakan metode statistik yaitu uji
F. Uji F pada Yate’s treatment, yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk
menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan
interaksi terhadap respon yang diperoleh. Hasil dari perhitungan ini tidak memuat
arah respon. Metode statistik yang digunakan untuk menghitung efek rata- rata
dari setiap faktor maupun interaksinya untuk melihat pengaruhnya terhadap
respon dan memuat arah respon adalah desain faktorial.
Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Faktor Lama Pencampuran,dan Interaksinya
ResponDayaSebar
ViskositasModusukurandroplet
Faktor Kecepatan Putar Mixer ǀ-0,14ǀ ǀ- 23,09ǀ ǀ-12,5ǀ
Faktor Lama Pencampuran 0,33 ǀ-23,26ǀ ǀ-12,5ǀ
Interaksi 0,13 20,09 12,5
Dari perhitungan efek faktor kecepatan putar, lama pencampuran dan
interaksi keduanya, dapat dilihat faktor yang berpengaruh terhadap sifat fisik dan
stabilitas krim binahong. Dalam menentukan faktor yang berpengaruh tidak
memperhatikan tanda positif dan negatif, dan hanya memperhatikan nilainya.
36
Tanda positif berarti meningkatkan respon dan tanda negatif berarti menurunkan
respon. Semakin besar nilai efek suatu faktor jika dibandingkan dengan yang lain,
maka faktor tersebut semakin berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.
1. Distribusi ukuran droplet
Pengukuran droplet dilakukan untuk mengetahui stabilitas krim binahong
dalam penyimpanan. Pengujian ini dilakukan dengan mengukur ukuran droplet
pada masing-masing formula sebanyak 500 partikel (Martin, 1993) dan diamati
dengan perbesaran 40X10, hasil pengukuran kemudian dikonversi pada ukuran
yang sebenarnya menurut lensa objektif dan okuler pada mikroskop. Kemudian
diperoleh modus dari masing-masing formula. Pengukuran dilakukan sebanyak 2
kali yaitu 48 jam setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 1 bulan.
Pergeseran ukuran droplet digunakan untuk membandingkan ukuran droplet
setelah pembuatan terhadap ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan.
Secara visual dapat dilihat apakah terjadi koalesen atau tidak pada krim binahong.
Hasil Pengukuran ukuran droplet dihitung untuk mendapatkan distribusi ukuran
droplet. Melalui distribusi ukuran droplet didapat nilai tengah diameter droplet
(modus) dan frekuensi. Dua parameter ini lalu diplotkan untuk diperoleh kurva.
Berikut adalah grafik pergeseran ukuran droplet pada keempat formula :
37
Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula (1)
Gambar 7. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula a
Gambar 8. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula b
38
Gamba 9. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula ab
Pada formula a dan formula ab terlihat bahwa setelah penyimpanan
selama 1 bulan, ukuran droplet yang besar cenderung meningkat. Pada formula
tersebut droplet kecil menyatu membentuk sebuah droplet yang lebih besar,
sehingga ketika diamati secara mikroskopik, ukuran droplet setelah penyimpanan
selama 1 bulan, tampak bahwa droplet yang berukuran besar jumlahnya
meningkat, sedangkan droplet yang berukuran kecil jumlahnya berkurang.
Koalesens memang salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tapi secara visual
(dengan mata) krim tidak terlihat memisah, hanya saja jumlah droplet berukuran
besar bertambah seiring berkurangnya jumlah droplet berukuran kecil (Aulton,
2002).
Berikut ini adalah grafik perbandingan frekuensi nilai tengah interval
ukuran droplet keempat formula dalam penelitian:
39
Gambar 10. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula(1) – ab
Pembentukan droplet dipengaruhi oleh tekanan yang diberikan pada
droplet primer yang berukuran besar. Dengan adanya tekanan ini menyebabkan
droplet primer yang berukuran besar akan pecah menjadi droplet-droplet yang
berukuran lebih kecil (Peters, 1997).
Formula ab akan memiliki kesempatan yang lebih besar untuk
membentuk droplet yang berukuran lebih kecil karena menggunakan faktor
kecepatan putar mixer level tinggi dan lama pencampuran level tinggi, dan terjadi
sebaliknya pada formula (1) yang menggunakan level rendah pada kedua faktor.
2. Uji Daya Sebar
Dalam penelitian ini, berdasarkan perhitungan efek diketahui bahwa lama
pencampuran merupakan faktor yang memberikan efek paling besar dalam
40
meningkatkan respon daya sebar (Tabel IV). Hal ini ditunjukkan dengan nilai efek
lama pencampuran yang paling besar jika dibandingkan dengan faktor lain. Efek
lama pencampuran ditunjukkan dengan nilai positif, yang berarti bahwa semakin
meningkat lama pencampuran maka daya sebar krim semakin meningkat pula.
Hal ini berlawanan dengan faktor kecepatan putar mixer dan interaksi antara
kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang justru semakin menurunkan
respon daya sebar krim.
Grafik berikut menunjukkan pengaruh peningkatan level kecepatan putar
mixer dan lama pencampuran terhadap daya sebar krim binahong.
Gambar 11a Gambar 11b
Gambar 11. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, LamaPencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Daya Sebar (cm)
Pada peningkatan lama pencampuran respon daya sebar akan meningkat
pada penggunaan kecepatan putar mixer level rendah begitu pula dengan
penggunaan kecepatan putar mixer level tinggi. Respon daya sebar krim pada
level rendah kecepatan putar mixer lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi
kecepatan putar mixer (Gambar 11a).
41
Pada peningkatan kecepatan putar mixer respon daya sebar justru
menurun pada lama pencampuran level rendah, dan pada lama pencampuran level
tinggi tidak terjadi perubahan pada respon daya sebar. (Gambar 11b).
Namun untuk memastikan apakah benar bahwa lama pencampuran
berpengaruh secara signifikan terhadap daya sebar krim haruslah melalui uji F
pada Yate’s treatment.
Tabel V. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Daya SebarSource ofvariation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 0,58 0,12Treatment 3 0,84 0,28
a 1 0,11 0,11 0,85b 1 0,64 0,64 4,92
ab 1 0,09 0,09 0,69Experimental 20 2,59 0,13Total 23
Keterangan:
a = Kecepatan Putar Mixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi
Dari hasil uji F pada Yate’s treatment terlihat bahwa lama pencampuran
berpengaruh secara signifikan dan pengaruhnya dominan dalam menentukan
respon daya sebar krim binahong. Hal ini dikarenakan F hitung lama
pencampuran lebih besar F table (4,35). Baik faktor kecepatan putar maupun
interaksi kedua faktor memiliki F hitung yang lebih kecil dari F tabel sehingga
dapat dikatakan bahwa kecepatan putar atau interaksi antara kedua faktor tidak
berpengaruh secara signifikan dalam menentukan respon daya sebar krim
binahong.
42
Lama pencampuran berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya
sebar kemungkinan dikarenakan pada level waktu yang diteliti emulgator masih
terus berpenetrasi sehingga droplet kemungkinan masih dapat bertumbukan dan
bergabung dengan sesama droplet yang menyebabkan ukuran droplet menjadi
lebih besar. Dengan bertambahnya ukuran droplet maka viskositas menurun dan
daya sebar meningkat.
3. Uji Viskositas
Uji viskositas dilakukan untuk mengetahui viskositas optimum krim
binahong. Semakin tinggi viskositas maka sediaan semakin sulit mengalir dan
juga pada saat mengeluarkan sediaan dari kemasan menjadi lebih sulit jika
dibandingkan dengan sediaan yang viskositasnya lebih rendah. Jika sediaan
terlalu encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasi pada kulit sehingga
sediaan tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Oleh karena itu viskositas
harus optimum sesuai dengan tujuan aplikasi.
Dalam penelitian ini, berdasarkan perhitungan efek diketahui bahwa lama
pencampuran memberikan efek yang paling besar terhadap respon viskositas
(Tabel IV). Hal ini ditunjukkan dengan nilai efek lama pencampuran yang paling
besar jika dibandingkan dengan faktor lain. Efek lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer mempunyai nilai negatif yang berarti bahwa semakin
meningkat lama pencampuran dan kecepatan putar mixer maka viskositas krim
semakin menurun. Hal ini berlawanan dengan efek interaksi antara kecepatan
putar mixer dan lama pencampuran yang justru semakin meningkatkan respon
43
viskositas krim. Dilihat secara kuantitatif nilai efek kecepatan putar mixer tidak
jauh berbeda dengan efek lama pencampuran. Hal ini berarti bahwa respon
peningkatan viskositas baik pada kecepatan putar mixer maupun lama
pencampuran tidak jauh berbeda.
Gambar 12a Gambar 12b
Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, LamaPencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas (d. Pa. s)
Pada peningkatan lama pencampuran respon viskositas menurun baik
pada penggunaan kecepatan putar mixer level tinggi maupun level rendah
(Gambar 12a). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah kecepatan
putar mixer lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi kecepatan putar mixer
(tidak linear).
Pada peningkatan kecepatan putar mixer respon viskositas juga menurun
pada penggunaan lama pencampuran level tinggi maupun level rendah (Gambar
12b). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah lama pencampuran
lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi lama pencampuran (tidak linear).
Hasil uji F pada Yate’s treatment untuk respon viskositas dapat dilihat
pada table berikut :
44
Tabel VI. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon ViskositasSource ofvariation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 182,71 36,54Treatment 3 8860,46 2953,49
a 1 3197,04 3197,04 115,46b 1 3243,38 3243,38 117,13
ab 1 2420,04 2420,04 87,40Experimental 20 553,79 27,69Total 23
Keterangan:
a = Kecepatan Putar Mixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi
Dari hasil uji F pada Yate’s treatment terlihat bahwa interaksi antara
kecepatan putar mixer dan lama pencampuran berpengaruh signifikan dalam
menentukan respon viskositas. Dengan adanya interaksi yang signifikan, baik
kecepatan putar mixer maupun lama pencampuran tidak bekerja sendiri (saling
mempengaruhi) terhadap respon viskositas.
Jadi dapat disimpulkan tidak ada dominansi faktor pada penentuan
respon viskositas dikarenakan ada interaksi.
4. Uji Pergeseran Viskositas
Tabel VII. Pergeseran ViskositasFormula Pergeseran Viskositas(%)
(1) 10,39±7,51a 121,84±20,18b 133,22±40,98ab 152,25±36,34
Secara umum pergeseran viskositas digunakan sebagai parameter
ketidakstabilan sediaan krim. Viskositas krim akan menurun selama
penyimpanan. Penurunan viskositas dikarenakan ikatan emulgator dengan fase-
45
fase dalam krim semakin lemah. Droplet menjadi semakin leluasa bergerak, dan
sesama droplet cenderung bergabung membentuk koalesen yang secara bertahap
akan menyebabkan creaming.
Dalam penelitian ini baik formula a,b dan ab justru mengalami
pergeseran viskositas di atas 100% (konsistensi krim cenderung meningkat). Hal
ini sejalan dengan teori bahwa apabila digunakan surfaktan non-ionik maka
konsistensi krim akan meningkat selama penyimpanan. Krim akan mengalami
perubahan fase dari mobile semi liquid menjadi semisolid.
Pada penggunaan surfaktan non-ionik penetrasi yang terjadi lambat dan
juga adanya kecenderungan membentuk koalesen daripada membentuk gel
network. Hal inilah yang menyebabkan viskositas krim meningkat selama
penyimpanan. Peningkatan viskositas semakin membatasi pergerakan droplet
untuk membentuk koalesen. Oleh karena itu dalam penelitian ini pergeseran
viskositas tidak dipakai sebagai parameter ketidakstabilan.
5. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong
Uji ini dilakukan dengan cara memasukkan sediaan krim pada tabung
berskala kemudian diamati terjadinya pemisahan emulsi setelah penyimpanan
selama satu bulan. Persen pemisahan emulsi diperoleh dengan menghitung rasio
antara emulsi yang memisah dengan total emulsi. Besarnya persen pemisahan
menunjukan tingkat kesetabilan dari suatu emulsi, semakin besar persen
pemisahan berarti semakin tidak stabil, karena hal ini menunjukan bahwa basis
46
emulsi tidak dapat mempertahankan fase dispersnya sehingga akhirnya memisah
dan membentuk fase penyusunnya.Pada uji persentase pemisahan krim binahong,
terlihat bahwa krim tetap stabil (tidak memisah) pada periode penyimpanan
tertentu. Dari hasil yang diperoleh, terlihat bahwa krim binahong tidak memisah
selama periode penyimpanan 1 bulan. Dapat dikatakan bahwa krim binahong ini
stabil dalam penyimpanan selama 1 bulan.
F. Optimasi Proses
Optimasi proses dilakukan untuk memperoleh kondisi proses
pencampuran yang optimum. Parameter yang digunakan dalam optimasi proses
tersebut adalah daya sebar dan viskositas. Hasil pengukuran sifat fisik dan
stabilitas fisik krim dari parameter tersebut kemudian dibuat contour plot.
Contour plot dibuat berdasarkan perhitungan persamaan desain faktorial. Dari
contour plot masing-masing uji sifat fisik tersebut dapat ditentukan area
optimum. Area tersebut kemudian digabungkan dalam contour plot super imposed
sifat fisik krim. Area yang diperoleh adalah proses pencampuran optimum
terbatas pada level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti.
1. Daya Sebar
Persamaan desain faktorial daya sebar krim binahong adalah Y =
7,80000 + (- 0,00330) X1 + (- 0,01467) X2 + (0,00008) X1X2. Dari persamaan ini
dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
47
Gambar 13. Contour Plot Daya Sebar
Melalui contour plot daya sebar dapat ditentukan area proses
pencampuran yang optimum untuk memperoleh respon daya sebar yang
dikehendaki terbatas pada kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang
diteliti (Gambar 13). Respon yang dikehendaki untuk daya sebar semifluid adalah
5 – 7 cm (Garg et al., 2002). Daya sebar 5 cm sampai 7 cm diharapkan dapat
memberikan kemudahan dan kenyamanan saat pengaplikasiannya.
Area daya sebar yang diperoleh dalam penelitian merupakan area daya
sebar yang dapat digunakan untuk memperoleh proses pencampuran optimum.
2. Viskositas
Persamaan desain faktorial viskositas krim binahong adalah Y =
339,12000 + (-0,55060) X1 + (-7,57600) X2 + (0,01339) X1X2. Dari persamaan ini
dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
48
Gambar 14. Contour Plot Viskositas
Melalui contour plot viskositas krim dapat ditentukan area komposisi
optimum krim untuk memperoleh respon viskositas yang dikehendaki terbatas
pada level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti (Gambar
14). Respon di antara 50-80 d.Pa.s dipilih sebagai respon yang dikehendaki.
Dengan demikian area formula di antara garis 50-80 d.Pa.s merupakan area
formula yang optimum untuk menghasilkan viskositas yang dikehendaki.
Area optimum proses pencampuran dapat diprediksi dengan melihat area
pencampuran optimum dari tiap-tiap respon sifat fisik dan stabilitas. Garis-garis
pada area optimum, kemudian digabungkan dalam satu kurva. Pada penelitian ini
dilakukan validasi metode persamaan untuk memastikan area optimum krim
binahong menggunakan desain expert. Dari hasil validasi metode didapat bahwa
untuk persamaan respon daya sebar tidak signifikan sedangkan untuk persamaan
respon viskositas signifikan. Dapat disimpulkan bahwa tidak ada area optimum
proses pencampuran karena untuk persamaan respon daya sebar tidak valid.
49
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa faktor lama
pencampuran merupakan faktor dominan dan pengaruhnya signifikan dalam
menentukan respon daya sebar. Untuk respon viskositas tidak ada dominansi
faktor karena adanya interaksi. Pada superimposed contour plot tidak ditemukan
area optimum dari daya sebar dan viskositas.
B. Saran
Perlu dilakukan kualifikasi alat yang digunakan, untuk membuat sediaan
krim agar diperoleh hasil yang lebih valid.
50
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L. V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical
Compounding, Second Edition, 263-266, 301-324, American
Pharmaceutical Association, USA
Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD, Japan
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 140, 427, Departemen KesehatanRI, Jakarta
Anonim, 1986, Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI,Jakarta
Anonim, 2007, Engineering Properties of Biological Materials,http://www.nbtc.cornell.edu/mainstreetscience, diakses tanggal 10September 2007
Anonim, 2008, Pharmacology of Oleanolic Acid and Ursolic Acid, Department ofPharmacology, Toxicology and Theraupetic, University of KansasMedical Center, USA
Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd
Ed., 342, 344, 353-358, ELBS with Churchill Livingstone, New York
Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, Gadjah MadaUniversity Press, Yogyakarta
Barry, W. Brian, 1983, Dermatology Formulation, Marcel Dekker Inc, UnitedState of America.
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications,
3th Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of SemisolidFormulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002,84-102, www.pharmtech.com, diakses tanggal 21 Juli 2008
Gunn’s and Cooper, 1975, Dispensing for Pharmaceutical Students, 12th edition,125- 126, Pitman Medical Publishing Co Ltd., UK
Gustavo Moura-Letts, Leo´n F. Villegas, Ana Marcüalo, Abraham J. Vaisberg,and Gerald B. Hammond, 2006, Journal of Natural Products: In VivoWound- Healing Activity of Oleanolic Acid Derived from the Acid
51
Hydrolysis of Anredera diffusa, Vol. 69, No. 6, American ChemicalSociety and American Society of Pharmacognosy
Henry, E., 2003, Bihrmann Caudiforms, www.Bihrmann.com/caudiforms/Div/asp,diakses tanggal 13 September 2008
Lachman, Lieberman L.,Herbert,A.,dan Joseph B.S.,1989, PharmaceuticalDosage Form,107,120,Marcel Dekker Inc, New York
Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia
Paramita, Ayu, 2008, Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam ColdCream Obat Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.)Steenis.) dengan Metode Simplex Lattice Design, Skripsi, UniversitasSanata Dharma, Yogyakarta
Peters D.C., 1997, Dynamics of emulsification, Mixing in the Process Industries:
Second Edition by A. W. NIENOW, N. Harnby, M. F. Edwards (Editors),
294-310, Publisher: Butterworth-Heinemann
Surtiningsih, Tini, 2006, Virgin Coconut Oil (VCO),http://kimia.fmipa.unair.ac.id/kuliah/kwu/hand_out/vco.pdf, diaksestanggal 27 Oktober 2008
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Ed V, 141-142, 157-159,580, diterjemahkan oleh Soendari Noerono, Universitas Gajah MadaPress, Yogyakarta
Wagner, W.L., D.R. Herbst, and S.H. Sohmer. 1999, Manual of the FloweringPlants of Hawai'i. 2 vols. Bishop Museum Special Publication 83.University of Hawaii Press and Bishop Museum Press, Honolulu
Wilkinson, J.B. dan Moore, R J., 1982, Harry’s Cosmeticology 7th Edition,Longman Group Ltd., London
52
LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Penimbangan Krim Binahong
R/ Beeswax 58.330
Virgin Coconut Oil 87.495
Lanolin 14.598
Boraks 3.791
Span 80 9.476
Tween 80 3.791
Aquadest 72.929
Ekstract 43.763
Parfum 2.913
Tokoferol 2.913
53
Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial
1. Notasi
Formula Faktor A Faktor B Interaksi(1) -1 -1 +1a +1 -1 -1b -1 +1 -1ab +1 +1 +1
Keterangan=
Level tinggi : +
Level rendah: -
Faktor A: Kecepatan Putar Mixer
Faktor B: Lama Pencampuran
2. Percobaan Desain Faktorial
Proses Kecepatan Putar Mixer(rpm)
Lama Pencampuran(menit)
(1) 350 25a 550 25b 350 40ab 550 40
54
Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong
1. Daya Sebar
No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 7,07 6,06 7,47 7,25
2 7,27 6,26 7,07 7,40
3 7,06 7,16 7,67 7,45
4 6,46 6,55 7,08 7,65
5 6,87 7,16 6,76 6,70
6 7,07 7,05 6,96 6,50
6,97 6,71 7,17 7,16
SD 0,28 0,48 0,34 0,46
2. Viskositas dan Pergeseran Viskositas
Formula (1)
Replikasi Viskositas setelah 48jam (dPas)
Viskositas setelahpenyimpanan 1bulan
(dPas)
PergeseranViskositas (%)
1 60 60 02 70 75 7,143 90 110 22,224 80 90 12,505 75 85 13,326 70 75 7,14X 74,17 83,33 10,39
SD 10,21 16,95 7,51
55
Formula a
Replikasi Viskositas setelah 48jam (dPas)
Viskositas setelahpenyimpanan 1bulan
(dPas)
PergeseranViskositas (%)
1 30 70 133,332 30 70 133,333 35 65 85,714 33 70 112,125 31 70 125,816 27 65 140,74X 31 68,33 121,84
SD 2,76 2,58 20,18Formula b
Replikasi Viskositas setelah 48jam (dPas)
Viskositas setelahpenyimpanan 1bulan
(dPas)
PergeseranViskositas (%)
1 35 75 114,292 40 70 753 30 65 116,674 30 70 133,335 25 70 1806 25 70 180X 30,83 70 133,22
SD 5,85 3,16 40,98
Formula ab
Replikasi Viskositas setelah 48jam (dPas)
Viskositas setelahpenyimpanan 1bulan
(dPas)
PergeseranViskositas (%)
1 30 60 1002 28 65 132,143 27 65 140,744 28 85 203,575 27 75 177,786 27 70 159,26X 27,83 70 152,25
SD 1,17 8,94 36,34
56
Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet
Formula 1Frekuensi TotalReplikasi
IntervalNilai
Tengah
1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 22 8 25 51 22 57 18512,6-25 18,8 91 48 88 87 81 75 470
25,1-37,5 31,3 60 39 39 131 80 84 43337,6-50 43,8 115 95 102 82 122 152 668
50,1-62,5 56,3 58 85 82 41 51 40 35762,6-75 68,8 62 89 63 44 53 37 348
75,1-87,5 81,3 57 70 47 28 29 14 24587,6-100 93,8 24 49 36 22 33 19 183
100,1-112,5 106,3 7 12 10 9 13 9 60112,6-125 118,8 4 5 8 5 16 13 51
Formula aFrekuensi TotalReplikasi
IntervalNilai
Tengah
1 2 3 4 5 6
0-12,5 6,25 24 79 81 111 164 84 54312,6-25 18,8 98 160 81 171 92 89 691
25,1-37,5 31,3 102 89 93 88 72 76 52037,6-50 43,8 84 95 71 66 67 73 456
50,1-62,5 56,3 73 22 52 27 34 55 26362,6-75 68,8 50 35 38 20 20 36 199
75,1-87,5 81,3 26 7 22 3 18 27 10387,6-100 93,8 23 5 25 10 14 26 103
100,1-112,5 106,3 9 2 15 2 5 13 46112,6-125 118,8 10 6 22 2 14 21 75
57
Formula bFrekuensi TotalReplikasi
IntervalNilai
Tengah
1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 42 45 37 3 31 20 17812,6-25 18,8 116 103 101 22 80 120 542
25,1-37,5 31,3 49 30 36 25 101 87 32837,6-50 43,8 88 74 82 50 65 55 414
50,1-62,5 56,3 40 58 59 67 67 63 35462,6-75 68,8 56 52 45 70 59 51 333
75,1-87,5 81,3 65 90 69 63 33 70 39087,6-100 93,8 30 32 38 78 26 20 224
100,1-112,5 106,3 10 10 23 70 13 8 134112,6-125 118,8 4 6 10 52 25 6 103
Formula abFrekuensi TotalReplikasi
IntervalNilai
Tengah
1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 108 71 160 80 120 154 69312,6-25 18,8 132 204 216 124 130 148 954
25,1-37,5 31,3 104 120 77 87 81 112 58137,6-50 43,8 62 53 24 66 46 50 301
50,1-62,5 56,3 36 28 13 57 33 21 18862,6-75 68,8 30 15 5 31 22 8 111
75,1-87,5 81,3 15 6 4 24 18 0 6787,6-100 93,8 7 3 0 18 14 0 42
100,1-112,5 106,3 5 0 0 9 11 0 25112,6-125 118,8 1 0 1 4 23 7 36
58
Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)
No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 0 0 0 02 0 0 0 0
3 0 0 0 04 0 0 0 05 0 0 0 06 0 0 0 0
0 0 0 0
SD 0 0 0 0
59
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet
FormulaKecepatanputar mixer
Lamapencampuran
Interaksi Respon (cm)
(1) -1 -1 +1 43,8a +1 -1 -1 18,8b -1 +1 -1 18,8ab +1 +1 +1 18,8
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(18,8+ 18,8) - (43,8+18,8)]/2
= [(37,6)-(62,6)]/2
= -12,5
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(18,8+18,8) - (43,8+18,8)]/2
= [(37,6)-(62,6)]/2
= -12,5
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(43,8+18,8) - (18,8+18,8)]/2
= [(62,6)-( 37,6)]/2
= 12,5
Persamaan Umum
Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2
Formula (1)
43,8 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)
Formula a
18,8 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)
60
Formula b
18,8 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)
Formula ab
18,8 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)
Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(I) 43,8 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12
(II) 18,8 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –
25 = -200b1 – 5000b12
-25 = 200b1 + 5000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 18,8 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12
(IV) 18,8 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –
0 = -200b1 – 8000b12
0 = 200b1 + 8000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -25 = 200b1 + 5000b12
(VI) 0 = 200b1 + 8000b12 –
-25 = -3000b12
b12 = 0,00833
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
-25 = 200b1 + 5000b12
-25 = 200b1 + 5000 (0,00833)
-25 = 200b1 + 41,65
61
200b1 = -66,65
b1 = -0,33325
Substitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (I) dan (III)
(I) 43,8 = b0 + 350 (- 0,33325) + 25b2 + 8750 (0,00833)
43,8 = b0 – 116,64 + 25b2 + 72,89
137,55 = b0 + 25b2…..(VII)
(III) 18,8 = b0 + 350 (- 0,33325) + 40b2 + 14000 (0,00833)
18,8 = b0 – 116,64 + 40b2 + 166,62
-31,18 = b0 + 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 137,55 = b0 + 25b2
(VIII) -31,18 = b0 + 40b2 –
168,73 = -15b2
b2 = - 11,24867
Substitusi b1 ke persamaan (VII)
137,55 = b0 + 25(- 11,24867)
137,55 = b0 – 281,22
62
b0 = 418,77000
Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :
Y = 418,77000+ (-0,33325) X1 + (- 11,24867) X2 + (0,00833) X1X2
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar
FormulaKecepatanputar mixer
Lamapencampuran
Interaksi Respon (cm)
(1) -1 -1 +1 6,97a +1 -1 -1 6,71b -1 +1 -1 7,17ab +1 +1 +1 7,16
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(6,71+ 7,16) - (6,97+7,17)]/2
= [(13,87)-(14,14)]/2
= -0,14
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(7,17+7,16) - (6,97+6,71)]/2
= [14,33-13,68]/2
= 0,33
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(6,97+7,16) - (6,71+7,17)]/2
= [(14,13)-(13,88)]/2
= 0,13
Persamaan Umum
63
Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2
Formula (1)
6,97 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)
Formula a
6,71 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)
Formula b
7,17 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)
Formula ab
7,16 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)
Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(I) 6,97 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12
(II) 6,71 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –
0,26 = -200b1 – 5000b12
-0,26 = 200b1 + 5000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 7,17 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12
(IV) 7,16 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –
0,01 = -200b1 – 8000b12
-0,01 = 200b1 + 8000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -0,26 = 200b1 + 5000b12
(VI) -0,01 = 200b1 + 8000b12 –
-0,25 = -3000b12
64
b12 = 0,00008
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
-0,26 = 200b1 + 5000b12
-0,26 = 200b1 + 5000 (0,00008)
-0,26 = 200b1 + 0,4
200b1 = -0,66
b1 = - 0,00330
Substitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (I) dan (III)
(I) 6,97 = b0 + 350 (- 0,00330) + 25b2 + 8750 (0,00008)
6,97 = b0 – 1,16 + 25b2 + 0,7
7,43 = b0 + 25b2…..(VII)
(III) 7,17 = b0 + 350 (- 0,00330) + 40b2 + 14000 (0,00008)
7,17 = b0 – 1,16 + 40b2 + 1,12
7,21 = b0 + 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 7,43 = b0 + 25b2
(VIII) 7,21 = b0 + 40b2 –
0,22 = -15b2
65
b2 = - 0,01467
Substitusi b1 ke persamaan (VII)
7,43 = b0 + 25(- 0,01467)
7,43 = b0 – 0,37
b0 = 7,80000
Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :
Y = 7,80000+ (- 0,00330) X1 + (- 0,01467) X2 + (0,00008) X1X2
Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas
FormulaKecepatanputar mixer
Lamapencampuran
InteraksiRespon(dPas)
(1) -1 -1 +1 74,17a +1 -1 -1 31b -1 +1 -1 30,83ab +1 +1 +1 27,83
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(31+27,82)-(74,17+30,82)]/2
= [58,83 - 105]/2
= [-46,17]/2
= - 23,09
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
66
= [(30,83+27,83)-(74,17+31)]/2
= [58,66 – 105,17]/2
= [-46,51]/2
= -23,26
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(74,17+27,82)-(31+30,82)]/2
= [102 – 61,83]/2
= [40,17]/2
= 20,09
Persamaan Umum
Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2
Formula (1)
74,17 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)
Formula a
31 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)
Formula b
30,83 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)
Formula ab
27,83 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)
Eliminasi persamaan (I) dan (II)
(I) 74,17 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12
67
(II) 31 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –
43,17 = -200b1 – 5000b12
-43,17 = 200b1 + 5000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 30,83 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12
(IV) 27,83 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –
3 = -200b1 – 8000b12
- 3 = 200b1 + 8000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -43,17 = 200b1 + 5000b12
(VI) - 3 = 200b1 + 8000b12 –
-40,17 = -3000b12
b12 = 0,01339
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
-43,17 = 200b1 + 5000b12
-43,17 = 200b1 + 5000 (0,01339)
-43,17 = 200b1 + 66,95
200b1 = -110,12
b1 = -0,55060
Substitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (I) dan (III)
(I) 74,17 = b0 + 350(-0,55060) + 25b2 + 8750(0,01339)
74,17 = b0 – 192,71 + 25b2 + 117,16
149,72 = b0 + 25b2…..(VII)
68
(III) 30,83 = b0 + 350(-0,55060) + 40b2 + 14000(0,01339)
30,83 = b0 – 192,71 + 40b2 + 187,46
36,08 = b0 + 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 149,72 = b0 + 25b2
(VIII) 36,08 = b0 + 40b2 –
113,64 = -15b2
b2 = -7,57600
Substitusi b2 ke persamaan (VII)
149,72 = b0 + 25(-7,57600)
149,72 = b0 – 189,40
b0 = 339,12000
Jadi persamaan desain faktorial untuk uji viskositas setelah 48 jam adalah :
Y = 339,12000 + (-0,55060) X1 + (-7,57600) X2 + (0,01339) X1X2
69
Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas
FormulaKecepatanputar mixer
Lamapencampuran
Interaksi Respon (%)
(1) -1 -1 +1 10,38a +1 -1 -1 121,84b -1 +1 -1 133,22ab +1 +1 +1 152,25
70
Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2
= [(121,84 + 152,25) - (-10,38 + 133,22)]/2
= [151,25]/2
= 75,63
Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2
= [(133,22 + 152,25) - (-10,38 + 121,84)]/2
= [174,01]/2
= 87,01
Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2
= [(-10,38 + 152,25) - (121,84 + 133,22)]/2
= [-113,19]/2
= - 56,60
Persamaan Umum
Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2
Formula (1)
10,38 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)
Formula a
121,84 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)
Formula b
133,22 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)
Formula ab
152,25 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)
Eliminasi persamaan (I) dan (II)
71
(I) 10,38 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12
(II) 121,84 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –
-111,46 = -200b1 – 5000b12
111,46 = 200b1 + 5000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (III) dan (IV)
(III) 133,22 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12
(IV) 152,25 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –
-19,03 = -200b1 – 8000b12
19,03 = 200b1 + 8000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) 111,46 = 200b1 + 5000b12
(VI) 19,03 = 200b1 + 8000b12 –
92,43 = -3000b12
b12 = -0,03081
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
111,46 = 200b1 + 5000b12
111,46 = 200b1 + 5000 (-0,03081)
111,46 = 200b1 – 154,05
200b1 = 265,51
b1 = 1,32755
Substitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (I) dan (III)
(I) 10,38 = b0 + 350(1,32755) + 25b2 + 8750(-0,03081)
10,38 = b0 + 464,64 + 25b2 – 269,59
72
-184,67 = b0 + 25b2…..(VII)
(III) 133,20 = b0 + 350(1,32755) + 40b2 + 14000(-0,03081)
133,20 = b0 + 464,64 + 40b2 – 431,34
99,90 = b0 + 40b2…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) -184,67 = b0 + 25b2
(VIII) 99,90 = b0 + 40b2 –
-284,57 = -15b2
b2 = 18,97133
Substitusi b2 ke persamaan (VII)
-184,67 = b0 + 25(18,97133)
-241,76 = b0 + 474,28
b0 = -716,04000
Jadi persamaan desain faktorial untuk uji pergeseran viskositas setelah 1 bulan
dibuat adalah:
Y = -716,04000 + (1,32755) X1 + (18,97133) X2 + (-0,03081) X1X2
Lampiran 10. Yate’s Treatment
73
a. Ukuran Droplet
Formula (1)
Formulab
Formulaa
Formulaab
a- a+
Replikasi
b- b+ b- b+
1 43,8 31,3 18,8 18,82 43,8 18,8 18,8 18,83 43,8 31,3 18,8 18,84 31,3 18,8 18,8 18,85 43,8 6,25 31,3 18,86 43,8 18,8 18,8 6,25
250,3 125,25 125,3 100,25
Σy2 = Total Sum of squares
Ʃy2 = (43,8)2 + (43,8)2 + (43,8)2 + (31,3)2 + (43,8)2 + (43,8)2 + (31,3)2 + (18,8)2 +
(31,3)2 + (18,8)2 + (6,25)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18.8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 +
(31,3)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (6,25)2 -
24
)1,601( 2
= 3128,75
Ryy = Replicate Sum of square
Ryy =4
)65,87()15,100()7,87()7,112()2,100()7,112( 222222 -
24
)1,601( 2
= 156,56
Tyy = Treatment Sum of square
Tyy =6
(100,25)(125,3))25,251((250,3) 2222 -
24
)1,601( 2
= 2292,92
Eyy = Experimental error sum of squares
74
Eyy = 3128,75– 156,56– 2292,92
= 679,27
Ayy = Sum of squares associated with the different levels of a
Ayy =
12
100,25)3,251(125,25)(250,3 22
24
)1,601( 2
= 937,5
Byy = Sum of squares associated with the different levels of b
Byy =
12
100,25)25,251(125,3)(250,3 22
24
)1,601( 2
= 938,75
AByy = Sum of squares associated with the different levels of ab
AByy = 2292,92– 937,5– 938,75
= 416,67
Source ofvariation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 156,56 31,31Treatment 3 2292,92 764,31
a 1 937,5 937,5 27,61b 1 938,75 938,75 27,64
ab 1 416,67 416,67 12,27Experimental 20 679,27 33,96Total 23
F (1, 20) 95% adalah 4,35
b. Daya Sebar
75
Formula(1)
Formulab
Formulaa
Formulaab
a- a+
Replikasi
b- b+ b- b+
1 7,07 7,47 6,06 7,25
2 7,27 7,07 6,26 7,40
3 7,06 7,67 7,16 7,45
4 6,46 7,08 6,55 7,65
5 6,87 6,76 7,16 6,70
6 7,07 6,96 7,05 6,50
41,80 43,01 40,24 42,95
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (7,07)2 + (7,27)2 + (7,06)2 + (6,46)2 + (6,87)2 + (7,07)2 + (7,47)2 + (7,07)2 +
(7,67)2 + (7,08)2 + (6,76)2 + (6,96)2 + (6,06)2 + (6,26)2 + (7,16)2 + (6,55)2 +
(7,16)2 + (7,05)2 + (7,25)2 + (7,40)2 + (7,45)2 + (7,65)2 + (6,70)2 + (6,50)2 –
24
)168( 2
= 4,01
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy =4
)58,27()49,27()74,27()34,29()28()85,27( 222222 -
24
)168( 2
=4
4706,32-
24
28224
= 1176,58 – 1176
= 0,58
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy =6
(42,95)(40,24)43,01)((41,80) 2222 -
24
)168( 2
76
=6
06,7061-
24
28224
= 0,84
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 4,01 – 0,58 – 0,84
= 2,59
Ayy = Sum of squares associated with the different levels of a
Ayy =
12
42,95)40,24(43,01)(41,80 22
24
)168( 2
= 0,11
Byy = Sum of squares associated with the different levels of b
Byy =
12
42,95)43,01(40,24)(41,80 22
24
)168( 2
= 0,64
AByy = Sum of squares associated with the different levels of ab
AByy = 0,84 – 0,11 – 0,64
= 0,09
Source ofvariation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 0,58 0,12Treatment 3 0,84 0,28
a 1 0,11 0,11 0,85b 1 0,64 0,64 4,92
ab 1 0,09 0,09 0,69Experimental 20 2,59 0,13Total 23
F (1, 20) 95% adalah 4,35
77
c. Viskositas
Formula(1)
Formulab
Formulaa
Formulaab
a- a+
Replikasi
b- b+ b- b+
1 60 35 30 302 70 40 30 28
3 90 30 35 274 80 30 33 285 75 25 31 276 70 25 27 27
445 185 186 167
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (60)2 + (70)2 + (90)2 + (80)2 + (75)2 + (70)2 + (35)2 + (40)2 + (30)2 + (30)2 +
(25)2 + (25)2 + (30)2 + (30)2 + (35)2 + (33)2 + (31)2 + (27)2 + (30)2 + (28)2 +
(27)2 + (28)2 + (27)2 + (27)2 –24
)983( 2
= 9596,96
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy =4
)149()158()171()182()168()155( 222222 -
24
)983( 2
=4
161779-
24
)983( 2
= 182,71
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy =6
(167)(186)185)((445) 2222 -
24
)983( 2
=6
294735-
24
)983( 2
78
= 8860,46
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 9596,96 – 182,71– 8860,46
= 553,79
Ayy = Sum of squares associated with the different levels of a
Ayy =
12
167)186(185)(445 22
24
)983( 2
= 3197,04
Byy = Sum of squares associated with the different levels of b
Byy =
12
167)185(186)(445 22
24
)983( 2
= 3243,38
AByy = Sum of squares associated with the different levels of ab
AByy = 8860,46 – 3197,04 – 3243,38
= 2420,04
Source ofvariation
Df S of Squares M. Squares F
Replikasi 5 182,71 36,54Treatment 3 8860,46 2953,49
a 1 3197,04 3197,04 115,46b 1 3243,38 3243,38 117,13
ab 1 2420,04 2420,04 87,40Experimental 20 553,79 27,69Total 23
F (1, 20) 95% adalah 4,35
79
Lampiran 11. Dokumentasi
Formula (1) Formula a
Formula b Formula ab
Pengamatan Mikroskopik (F1) Pengamatan mikroskopik(F1)
80
`Waterbath Mixer
Maserator Wadah mixing
Mikroskop Vacum rotary evaporator
81
Uji pH Uji persen pemisahan fase
82
BIOGRAFI PENULIS
Penulis bernama lengkap Iman Hidayat dilahirkan pada tanggal
13 Desember 1986 di Magelang. Lahir dari Ayah bernama
Felicianus Soehardjo dan Ibu bernama Sulistyowati. Penulis
telah menyelesaikan masa studinya di TK Pius Wonosobo pada
tahun 1991 sampai tahun 1993, SD Pius Wonosobo pada tahun
1993 sampai dengan tahun 1999, SLTP Bruderan Purworejo
pada tahun 1999 sampai dengan tahun 2002, SMA Pangudi Luhur Van Lith
Muntilan tahun 2002 sampai dengan 2005 dan kuliah di Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2005 sampai tahun 2009.
Mempunyai pengalaman kerja sebagai asisten praktikum Formulasi dan
Teknologi Sediaan Semisolid-Liquid (2008). Selain itu penulis juga aktif dalam
kegiatan kemahasiswaan di Universitas Sanata Dharma antara lain panitia Titrasi
2006, Panitia Donor Darah 2006, panitia Hari Tembakau 2006, Kampanye
Informasi Obat 2005, JMKI.