Download - PEMERIKSAAN BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM …
PEMERIKSAAN BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM
DIKLOFENAK DALAM BEBERAPA SEDIAAN JAMU
REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR
INDUK CIANJUR
SKRIPSI
diajukan sebagai salah satu syarat menyelesaikan Program Sarjana Farmasi (S1) pada Jurusan
Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari
Oleh :
Asri Kusuma Widiarti
D1A130832
UNIVERSITAS AL-GHIFARI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN FARMASI
BANDUNG
2017
ii
LEMBAR PENGESAHAN
JUDUL : PEMERIKSAAN BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM
DIKLOFENAK DALAM BEBERAPA SEDIAAN JAMU
REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR INDUK
CIANJUR
PENYUSUN : ASRI KUSUMA WIDIARTI
NIM : D1A130832
Setelah membaca skripsi ini dengan seksama, menurut pertimbangan kami telah memenuhi
persyaratan ilmiah sebagai suatu skripsi
Bandung, Agustus 2017
Menyetujui:
Pembimbing I Pembimbing II
(Hilma Hendrayanti, M.Si., Apt.) (Lisna Dewi, M.Si)
iii
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh.
Alhamdulillahirrabbil’alamin, puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah
SWT, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah serta kemudahannya sehingga
penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “PEMERIKSAAN
BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM DIKLOFENAK DALAM
BEBERAPA SEDIAAN JAMU REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR
INDUK CIANJUR”. Tujuan penyusunan skripsi ini adalah untuk memenuhi salah
satu syarat mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Farmasi, Fakultas
Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Al-Ghifari.
Penulis menyadari sepenuhnya akan segala keterbatasan kemampuan dan
pengetahuan yang penulis miliki, sehingga penulisan skripsi ini masih memiliki
kekurangan dan hasil yang masih jauh dari kesempurnaan.
Sebagai akhir dari pengantar ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. H. Dindin Muhafidin, S.I.P., M.Si selaku Rektor Universitas
Al-Ghifari Bandung.
2. Bapak Ardian Baitariza, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.
3. Ibu Ginayanti Hadisoebroto, M.Si., Apt selaku Ketua Jurusan Farmasi
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.
4. Ibu Hilma Hendrayanti, M.Si., Apt selaku pembimbing I yang telah
memberikan petunjuk dan bimbingan dalam penyelesaian skrpsi.
5. Ibu Lisna Dewi, M.Si selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu
kepada kami dalam rangka penyelesaian skripsi.
6. Ibu Sri Maryam, S.Si., Apt selaku dosen wali.
7. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Fakultas Farmasi Universitas Al-Ghifari.
iv
8. Ayahanda Asep Cipta Permana S.Pd dan ibunda Rita Sri Rahayu S.Pd
tercinta, terima kasih yang tak terhingga atas doa, semangat, kasih sayang,
pengorbanan, dan ketulusannya selama ini. Semoga Allah SWT senantiasa
melimpahkan kesehatan, rizki, rahmat dan ridho-Nya pada keduanya.
9. Kakek, nenek, adik-adik tercinta serta keluarga, terimakasih atas do’a dan
dukungannya yang tak pernah lelah memberikan motivasi. Semoga selalu
ada dalam lindungan Aah SWT.
10. Sahabat dan teman-teman serta seseorang yang memberikan semangat dan
membantu saya dalam pengerjaan skripsi, terimakasih atas do’a,
dukungan, saran dan masukkannya.
11. Teman-teman Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari khususnya angkatan 2013,
terima kasih untuk kebersamaannya, kekeluargaan, dan semangat yang
diberikan selama ini. Semoga kita tidak saling melupakan.
Peyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, maka dari itu penulis
mengharapkan adanya kritik dan saran dari semua pihak demi kesempurnaan
skripsi. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua rekan-rekan mahasiswa
dan pembaca untuk menambah pengetahuan.
Wassalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh.
Bandung, Agustus 2017
Asri Kusuma Widiarti
D1A130832
v
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. ii
KATA PENGANTAR .......................................................................................... iii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... v
DAFTAR TABEL .............................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ix
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... x
ABSTRAK ............................................................................................................ xi
ABSTRACT ......................................................................................................... xiii
BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah .................................................................................. 3
1.3. Maksud dan Tujuan Penelitian ................................................................. 3
1.4. Kegunaan Penelitian ................................................................................. 4
1.5. Metode Penelitian ..................................................................................... 4
1.6. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 5
2.1. Jamu .......................................................................................................... 5
2.2. Rheumatoid Arthritis (Rematik) ............................................................... 6
2.2. Natrium Diklofenak .................................................................................. 7
2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia ....................................................................... 7
2.3.2. Farmakologi ...................................................................................... 8
2.3.3. Efek Samping .................................................................................... 9
2.4. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) .............................................................. 9
2.5. Spektrofotometri UV-Vis ....................................................................... 11
2.5.1. Prinsip Dasar ................................................................................... 12
2.5.2. Komponen Spektrofotometri UV-Vis ............................................. 13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 14
3.1. Alat Penelitian ........................................................................................ 14
3.2. Bahan dan Sampel Penelitian ................................................................. 14
3.2.1. Bahan Penelitian.............................................................................. 14
vi
3.2.2. Sampel Penelitian ............................................................................ 14
3.3. Metodologi Penelitian ............................................................................ 15
3.3.1. Pengumpulan Jamu Rematik ........................................................... 15
3.3.2. Ekstraksi Sampel ............................................................................. 15
2.3.3. Uji Pendahuluan Dilakukan Reaksi Warna dan Endapan ............... 15
3.3.4. Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................. 16
3.3.5. Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis ........................... 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 19
4.1. Hasil Pengumpulan Jamu Rematik ......................................................... 19
4.2. Hasil Uji Pendahuluan Reaksi Warna dan Endapan............................... 19
4.2.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4 ........................................ 19
4.2.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3 ...................................... 21
4.2.3. Hasi Uji Reaksi Warna dengan HNO3 ............................................ 22
4.3. Hasil Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ............... 23
4.4. Hasil Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis ......................... 24
4.4.1. Hasil Penentuan Panjang Gelombang ............................................. 24
4.4.2 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Natrium Diklofenak ................. 25
4.4.3. Hasil Penentuan Kadar Sampel ....................................................... 26
4.5. Pembahasan ............................................ Error! Bookmark not defined.
BAB V SIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 30
5.1. Simpulan ................................................................................................. 30
5.2. Saran ....................................................................................................... 30
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 31
LAMPIRAN ......................................................................................................... 34
vii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4 ....................................................... 20
4.2. Hasil Uji Reaksi Endapan denganAgNO3 ...................................................... 21
4.3. Hasil Uji Reaksi Warna dengan HNO3 .......................................................... 22
4.4. Hasil Perhitungan Rf pada KLT ..................................................................... 23
4.5. Hasil Persamaan Regresi ................................................................................ 25
4.6. Hasil Penentuan Kadar Natrium Diklofenak.................................................. 27
viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1. Logo Jamu ........................................................................................................ 6
2.3. Struktur Kimia Natrium Diklofenak. ............................................................... 7
2.4. Susunan Komponen Spektro UV-Vis. ........................................................... 13
4.1. Kurva Linearitas Natrium Diklofenak ........................................................... 26
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
I Metode penelitian ........................................................................................ 34
II Perhitungan jumah sampel rematik ............................................................. 35
III Gambar sampel jamu rematik ...................................................................... 36
IV Hasil uji reaksi warna dan endapan ............................................................. 37
V Hasil uji kualitatif dengan KLT ................................................................... 38
VI Hasil penentuan panjang geombang natrium diklofenak ............................. 39
VIII Hasi persamaan regresi................................................................................. 40
IX Hasil penentuan kadar natrium diklofenak dalam sediaan jamu rematik ... 41
X Hasil perhitungan fase gerak KLT ............................................................... 42
XI Hasil perhitungan harga Rf pada KLT ......................................................... 43
XII Perhitungan kadar natrium diklofenak pada jamu rematik .......................... 45
x
ABSTRAK
Pada peneitian dilakukan uji pemeriksaan bahan kimia obat natrium diklofenak
dalam sediaan jamu rematik secara kualitatif menggunakan metode Kromatografi
Lapis Tipis (KLT) dan uji kuantitatif menggunakan Spektrofotometri UV-Vis pada
10 sampel jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur. Uji KLT dengan fase
gerak toluen : etil asetat : asam asetatglasial (60:40:1) dan toluen : aseton (1:2)
menunjukan hasil positif mengandung senyawa obat natrium diklofenak pada
sampel jamu 1, 4, dan 9. Selanjutnya sampel positif dilakukan uji kuantitatif
dengan spektofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 276 nm menunjukkan
jumlah natrium diklofenak pada jamu 1 sebesar 27,392 mg, jamu 4 sebesar 12,435
mg dan pada jamu 9 sebesar 11,104 mg. Berdasarkan hasil analisis ini maka tiga
dari sepuluh sampel yang diambil mengandung bahan kimia obat natrium
diklofenak sehingga menyalahi aturan PERMENKES No.006.
Kata kunci: Jamu rematik, natrium diklofenak, Kromatografi Lapis Tipis,
Spektrofotometer UV-Vis
xi
ABSTRACT
On examination of drug chemicals sodium in diclofenac herbal preparations
rheumatism is done a preliminary test in advance to know the existence of
functional sodium diclofenac on herbal medicine with reactant KMnO4, AgNO3,
and HNO3. Then conducted a qualitative test method using thin-Layer
Chromatography (TLC) and quantitative tests using UV-Vis Spectrophotometry
on a sample of 10 herbal medicine rheumatic circulating on the Pasar Induk
Cianjur. TLC test with phase motion toluen: ethyl acetate: asetatglasial acid
(60:40:1) and the toluen: acetone (1:2) showed positive result contains the drug
sodium diclofenac on samples of herbal medicine 1, 4, and 9. Positive sample
conducted further quantitative test with spectrophotometry UV-Vis at wavelength
of 276 nm indicates the number of sodium diclofenac on herbal medicine 1 for
27.392 mg, herbal medicine 4 of 12.435 mg and in herbal medicine 9 of 11.104
mg. Based on the results of this analysis then three of the ten samples taken to
contain the chemical sodium drug diclofenac so regulation PERMENKES
No.006.
Keywords: Herbal medicine rheumatism, sodium diklofenak, Thin Layer
Chromatography, UV-Vis Spectrophotometer
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Popularitas dan perkembangan obat tradisional di Indonesia telah
meningkat seiring dengan slogan back to nature, hal itu dibuktikan oleh semakin
banyaknya industri jamu dan farmasi yang memproduksi obat tradisional.
Dengan meningkatnya ekspektasi masyarakat pada penyembuhan menggunakan
obat tradisional maka obat tradisional banyak diminati oleh masyarakat. Bagi
masyarakat, obat tradisional yang bagus adalah obat dengan reaksi cepat terhadap
penyakit yang diderita dengan harga terjangkau (Sony, 2015).
Obat tradisional merupakan bahan atau ramuan yang berupa bahan
tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran
dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan
berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang
berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau
sintetik berkhasiat obat, narkotika atau psikotropika dan hewan atau tumbuhan
yang dilindungi (BPOM RI, 2006). Salah satu produk obat tradisional yang
banyak diminati oleh masyarakat adalah jamu rematik. Minat masyarakat yang
besar terhadap produk jamu rematik sering kali disalahgunakan produsen jamu
yang nakal untuk menambahkan bahan kimia obat.
2
Jamu sudah banyak digunakan oleh masyarakat Indonesia. Data Riset
Kesehatan Dasar (Riskesdas 2010) menunjukan bahwa penduduk Indonesia yang
sudah mengonsumsi jamu sebanyak 59,12% yang terdapat pada semua kelompok
umur, laki-laki dan perempuan, di desa maupun di perkotaan. Dari penduduk
Indonesia yang mengonsumsi jamu 96,60% pernah merasakan manfaatnya pada
semua kelompok umur dan status ekonomi, baik di pedesaan maupun di perkotaan
tetapi pemanfaatannya selama ini masih sebatas pengobatan sendiri dan belum
dilakukan di fasilitas kesehatan (Balitbangkes, 2010).
Menurut PERMENKES No.006 tentang industri dan usaha obat
tradisional tahun 2012 pasal 37 (1) yang berbunyi setiap industri dan usaha obat
tradisional dilarang membuat segala jenis obat tradisional yang mengandung
bahan kimia hasil isolasi atau sintetik yang berkhasiat obat (PERMENKES
No.006 th 2012). Bahan-bahan kimia berbahaya yang digunakan meliputi
metampiron, fenilbutazon, deksametason, allopurinol, CTM, sildenafil sitrat,
natrium diklofenak, tadalafil, dan parasetamol (BPOM RI, 2010). Obat-obat yang
mengandung bahan-bahan kimia tersebut memiliki efek samping berbahaya.
Misalnya jamu yang mengandung natrium diklofenak dapat menyebabkan
gangguan pada saluran gastrointestinal seperti mual, muntah, sembelit, nyeri
perut, diare, dispepsia, kembung, perdarahan/perforasi, mulas, ulkus lambung, dan
duodenum. Natrium diklofenak merupakan obat analgesik-antiinflamasi golongan
Anti Infamasi Non Steroid (AINS) yang biasanya digunakan dalam kasus
rheumatoid arthritis.
3
Oleh karena itu, untuk mendukung program pengawasan maka perlu ada
partisipasi berbagai kalangan khususnya peneliti untuk memberi kontribusi dalam
pengawasan produk dengan dilakukan penelitian keberadaan bahan kimia obat
dalam sediaan jamu rematik yang diambil di Pasar Induk Cianjur.
Pasar Induk Cianjur (PIC) merupakan pasar induk terbesar dan pertama
yang berada di Kabupaten Cianjur, didirikan sejak tahun 1670. Pasar yang
menjadi pusat grosir berbagai kebutuhan di Kabupaten Cianjur ini menjadi pasar
terlengkap yang menjual berbagai macam kebutuhan sandang, pangan, dan papan
termasuk jamu.
1.2. Perumusan Masalah
1. Apakah terdapat Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak yang
terkandung dalam jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur?
2. Berapa kadar Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak yang
terkandung dalam jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur?
1.3. Maksud dan Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah terdapat bahan
kimia obat natrium diklofenak serta berapa kadar yang terkandung dalam jamu
rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur.
4
1.4. Kegunaan Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi yang
bermanfaat mengenai jamu rematik yang mengandung BKO natrium dikofenak
dan masih beredar di pasaran, khususnya untuk penderita rematik agar lebih
berhati-hati dalam memilih jamu yang dikonsumsi.
1.5. Metode Penelitian
Pada peneitian ini akan dilakukan beberapa tahapan yaitu: pengumpulan
jamu rematik, uji pendahuluan, uji kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis dan
uji kuantitatif dengan spektrofotometri UV-Vis.
1.6. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret 2017 sampai Juni 2017 di
Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Universitas Al-Ghifari, Bandung.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Jamu
Jamu adalah obat tradisional berbahan alami warisan budaya yang telah
diwariskan secara turun temurun dari generasi ke generasi untuk kesehatan.
Pengertian jamu dalam Permenkes NO.003/Menkes/Per/2010 adalah bahan atau
ramuan bahan yang berupa tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan
serian atau campuran dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah
digunakan untuk pengobatan, dan dapat diterapkan sesuai norma yang berlaku di
masyarakat (Evrinas, 2013).
Menurut SK Kepala BPOM RI No. HK.00.05.4.2411 Tahun 2004, jamu
harus memenuhi 3 kriteria yaitu, aman sesuai dengan persyaratan yang telah
ditetapkan, klaim khasiat dari jamu dibuktikan berdasarkan data empiris dan
memenuhi persyaratan yang berlaku. Kelompok jamu untuk pendaftaran jamu
baru harus mencantumkan tulisan “JAMU” dengan logo berupa “ranting daun
terletak dalam lingkaran” yang dicetak dengan warna hijau di atas dasar warna
putih atau warna lain yang menyolok kontras dengan warna logo dan diletakkan
pada bagian atas sebelah kiri dari wadah/pembungkus besar (BPOM, 2004). Logo
jamu dapat dilihat pada Gambar 2.1.
6
Gambar 2.1 Logo jamu (BPOM, 2010)
Beragam indikasi jamu digunakan dalam berbagai pengobatan maupun
pencegahan berbagai penyakit, salahsatunya rematik. Jamu rematik merupakan
salah satu produk obat tradisional yang banyak diminati oleh masyarakat. Jamu
rematik ini diyakini dapat menghilangkan lelah, nyeri otot dan tulang,
memperlancar peredaran darah, meningkatkan daya tahan tubuh dan
menghilangkan sakit seluruh badan (Wahyuni dan Sujono, 2004).
2.2. Rheumatoid Arthritis (Rematik)
Rematik adalah orang yang menderita rheumatism (encok), arthritis
(radang sendi) ada 3 jenis arthritis yang paling sering diderita adalah
osteoarthritis, arthritis goud, dan rheumatoid artirtis yang menyebabkan
pembengkakan benjolan pada sendi atau radang pada sendi secara serentak
(Utomo, 2005). Penyakit rematik dapat digolongkan menjadi 2 bagian, yang
pertama diuraikan sebagai penyakit jaringan ikat karena berhubungan dangan
rangka pendukung tubuh dan organ-organ internalnya, penyakit yang dapat
digolongkan dalam golongan ini adalah osteoartritis, gout, dan fibromialgia.
Golongan yang kedua dikenali sebagai penyakit autoimun karena penyakit ini
terjadi apabila sistem imun yang biasanya memproteksi tubuh dari infeksi
danpenyakit, mulai merusak jaringan-jaringan tubuh yang sehat. Penyakit yang
7
dapat digolongkan dalam golongan ini adalah rheumatoid artritis,
spondiloartritis, lupus eritematosus sistemik dan skleroderma (NIAMS, 2008).
2.3. Natrium Diklofenak
Natrium diklofenak merupakan obat golongan anti-inflamasi nonsteroid
(NSAID) dengan efek analgesik, antiinflamasi, dan antipiretik. NSAID adalah
salah satu obat yang paling umum digunakan di seluruh dunia, dengan jumlah
pengguna lebih dari 30 juta orang setiap hari. Lebih dari 111 juta resep ditulis
untuk NSAID di Amerika Serikat setiap tahunnya, dan NSAID menyumbang
sebesar 60% dari pasar obat analgesik Over-The-Counter (OTC) di Amerika
Serikat. NSAID yang paling sering digunakan adalah diklofenak dan ibuprofen.
Diklofenak paling umum digunakan untuk kondisi yang berkaitan dengan jenis
nyeri muskuloskeletal kronis, seperti artritis rematoid, osteoartritis, spondilitis
ankilosa, dan gout. Di Indonesia, penyakit sendi (30,3%) merupakan penyakit
tidak menular dengan prevalensi tertinggi pada orang dewasa dan lansia.
2.3.1. Sifat Fisika dan Kimia
Gambar 2.3 Struktur Kimia Natrium Diklofenak
(Kemenkes RI, 2009)
8
Nama Kimia : Asam benzeneasetat, 2-[(2,6-diklorofenil)amino]-
monosodium (Kemenkes RI, 2009)
Nama Lain : Sodium [o-(2,6-dikloroaanilino) fenil] asetat (Kemenkes
RI, 2009)
Rumus Molekul : C14H10C12NNaO2 (Kemenkes RI, 2009)
Berat molekul : 318,13 g/mol (Sweetman, 2007)
Jarak Lebur : 284 (Kemenkes RI, 2009)
Pemerian : Serbuk hablur putih hingga hampir putih, tidak berasa,
sedikit higroskopis
Penyimpanan : Simpan di wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya
matahari (Sweetman, 2007)
Kelarutan : Mudah larut dalam metanol, larut dalam etanol, agak
sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam kloroform
dan eter (Kemenkes RI, 2009)
2.3.2. Farmakologi
Natrium diklofenak merupakan derivat fenilasetat yang termasuk Anti
Infamasi Non Steroid (AINS) dengan aktivitas anti inflamasi, analgetik,
antipiretik, dan mempunyai anti radang yang terkuat. Obat ini sering digunakan
untuk segala macam nyeri, juga pada migrain dan encok. Secara parentral sangat
efektif untuk menanggulangi nyeri hebat. Aktivitas diklofenak dengan jalan
menghambat enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin
terhambat, Diklofenak dianjurkan untuk kondisi peradangan kronis seperti artritis
rematoid dan osteoartritis serta untuk pengobatan nyeri otot rangka akut (Tjay dan
9
Raharja, 2000). Natrium diklofenak diabsorpsi secara cepat dan lengkap setelah
pemberian oral dan kadar puncak plasma dicapai dalam waktu 2-3 jam, dan
mempunyai waktu paruh yang pendek.
Natrium diklofenak memiliki aktivitas analgesik, antipiretik dan anti
inflamasi. Hal ini digunakan untuk terapi awal untuk penyakit rematik inflamasi,
serta untuk kondisi menyakitkan karena rematik dan serangan akut gout. Natrium
diklofenak memiliki indikasi untuk mengobati infeksi saluran kemih yang
disebabkan oleh E. Coli (El-Maddawy, El-Ashmawy, 2013). Natrium diklofenak
digunakan untuk menghilangkan tanda-tanda dan gejala osteoarthritis, rhematoid
arthtritis dan ankylosing spondylitis.
2.3.3. Efek Samping dan dosis
Efek samping natrium diklofenak yang lazim adalah mual, gastritis,
eritema, kulit dan sakit kepala. Pada penderita tukak lambung pemakaian harus
lebih berhati-hati. Pemakaian natrium diklofenak selama masa kehamilan tidak
dianjurkan. Inhibisi sintesis prostaglandin dalam mukosa saluran cerna sering
menyebabkan kerusakan gastrointestinal (dispepsia, mual, dan gastritis). Dosis
pemakaian natrium diklofenak adalah 100-150 mg sehari terbagi dalam dua atau
tiga dosis (Wilmana, 2007).
2.4. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi
komponen-komponennya. Pelaksanaan kromatografi lapis tipis (KLT)
menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah
10
lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel silika merupakan fase
diam. Fasa diam untuk KLT seringkali mengandung substansi yang dapat
berpendar dalam sinar UV. Adsorben yang paling banyak digunakan dalam
kromatografi lapis tipis adalah silika gel dan alumunium oksida. Silika gel
umumnya mengandung zat tambahan kalsium sulfat untuk mempertinggi daya
lekatnya. Kromatografi lapis tipis sekarang digunakan secara universal karena
kecepatan dan kebutuhannya akan senyawa yang sangat kecil merupakan
prosedur analitik yang ideal untuk laboratorium (Roth, et al, 1988). Nilai Rf untuk
senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai
Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal
dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu
bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0. Identifikasi dari senyawa-senyawa yang
terpisah pada lapisan tipis menggunakan harga Rf. Harga Rf didefiniskan sebagai
berikut:
Rf = Jarak yang ditempuh komponen
Jarak yang ditempuh pelarut
Peralatan yang digunakan pada KLT terdiri dari :
1. Bejana kromatografi persegi dengan berbagai ukuran
2. Lempeng kaca atau bahan lain yang telah dilapisi adsorben
3. Pipa kapiler atau mikro pipet
4. Lampu UV
5. Oven pengering
11
Dalam kromatografi, hasil yang baik sangat bergntung pada kesesuaian
fasa diam, fasa gerak dan zat yang akan dianalisis. Pada KLT, fasa diam dapat
dengan mudah didapat. Sekarang digunakan berbagai macam adsorben sebagai
fasa diam baik dari golongan anorganik (silica gel, alumina dan magnesium
silikat) maupun golongan organik (selulosa san amilum).
Prinsip KLT pada dasarnya sama dengan komatografi kertas, yaitu tipe
pemisahan dengan elusi. Fase gerak akan bergerak dengan adanya gaya
kapilaritas melintasi lapisan tipis fasa diam pada pelat, sehingga zat akan terbawa
fase gerak dengan jarak yang berbeda-beda bergantung pada kelarutan dan ikatan
hydrogen. Selain fasa diam, keberhasilan kromatografi juga dipengaruhi oleh fasa
gerak yang digunakan. Fasa gerak yang digunakan dapat berupa zat tunggal
maupun campuran dengan perbandingan tertentu, bergantung pada zat yang akan
dianalisis dan fasa diam yang digunakan (Moffat, 1986).
2.5. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri adalah suatu metode yang digunakan untuk mengukur
absorbansi dari suatu bahan terhadap spektrum sinar sebagai fungsi pada panjang
gelombang tertentu. Bila suatu zat disinari dengan elektromagnet, zat ini
menyerap panjang-panjang gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan
gelombang-gelombang yang lain lewat, pola panjang gelombang yang diserap
suatu zat disebut spektrum absorpsi. Spektrum absopsi untuk senyawaan molekul
disebut spektrofotometri karena biasanya spektro itu terdiri dari daerah-daerah
resapan yang lebar.
12
Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 (merah) sedangkan
spektrofotometri UV adalah 100-400 nm (Day and Underwood, 2002).
Spektrofotometri UV-Vis berguna pada penentuan struktur molekul organik dan
pada analisa kuantitatif (Creswell, 2005).
2.5.1. Prinsip Dasar
Berkas cahaya polikromatis diubah menjadi monokromatis, sinar
monokromatis yang dilewatkan pada suatu bahan yang dianalisa akan diabsorbsi,
dan sinar yang diabsorbsi sebanding dengan jumlah (kosentrasi) bahan yang
dianalisa (Ditjen POM, 1979). Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari
dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya
mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan
sebagian lagi diteruskan. Jumlah cahaya yang diserap sampel merupakan jumlah
molekul, sesuai dengan hukum Lambert-Beer:
A = ε x b x c
Keterangan :
A : Absorbansi (nm)
ε : Absorbstivitas molar
b : Tebal sel/komponen (cm)
c : Konsentrasi komponen (ppm)
13
2.5.2. Komponen Spektrofotometri UV-Vis
Komponen spektro UV-Vis diantaranya:
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya merupakan sinar UV yang ditembakkan kepada sampel.
2. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain (Ditjen POM, 1979).
3. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang
diserap oleh permukaan yang peka (Ditjen POM, 1979).
4. Sistem pengolah
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi
besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam
sistem pembacaan (Ditjen POM, 1995).
5. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
Susunan komponen spektro UV-Vis dapat dilihat pada Gambar 2.4.
Gambar 2.4. Susunan komponen spektro UV-Vis
14
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini: peralatan gelas yang umum
digunakan di Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, serta alat lainnya meliputi
alat timbang, chamber, mikropipet, plat silika gel GF254, kuvet, spektrofotometri
UV-Vis.
3.2. Bahan dan Sampel Penelitian
3.2.1. Bahan Penelitian
KMnO4, AgNO3, HNO3, HCl 2 M, aquadest pro analisis, metanol pro
analisis, etil asetat, asam asetat glasial, aseton, etanol, dan amonia.
3.2.2. Sampel Penelitian
Sebagai sampel penelitian digunakan jamu rematik yang diperoleh dari
beberapa pedagang jamu yang terdapat di Pasar Induk Cianjur.
15
3.3. Metodologi Penelitian
Metodeogi yang dilakukan pada penelitian ini adaah sebagai berikut:
3.3.1. Pengumpulan Jamu Rematik
Jamu rematik yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam jamu
rematik yang dijual di Pasar Induk Cianjur. Dengan kriteria jamu rematik paling
diminati masyarakat menggunakan rumus pengambilan sampel Slovin:
n = N N
1 + N x (e)2
keterangan :
n = Jumlah Sampel
N = Jumlah Total Populasi
e = Batas Toleransi Error
3.3.2. Ekstraksi Sampel
Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam
metanol sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah
diuapkan kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 10 mL.
2.3.3. Uji Pendahuluan Dilakukan Reaksi Warna dan Endapan
1. Pereaksi Kalium permanganat (KMnO4)
Larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah diekstraksi diambil
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam tabung reaksi terpisah kemudian masing-
masing ditambahkan KMnO4 sebanyak 1 mL kemudian dikocok. Larutan KMnO4
akan berubah warna menjadi coklat bila direaksikan dengan senyawa yang
memiliki ikatan rangkap.
16
2. Pereaksi Perak nitrat (AgNO3)
Larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah diekstraksi diambil
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam tabung reaksi terpisah kemudian masing-
masing tabung ditambahkan AgNO3 1 mL kemudian dikocok. Larutan AgNO3
akan membentuk endapan putih bila direaksikan dengan klorida yang terdapat
pada senyawa natrium diklofenak.
3. Pereaksi Asam Nitrat (HNO3)
Di masukkan ke dalam tabung reaksi HCl 2 M sebanyak 2 mL, kemudian
ditambahkan 2-3 tetes larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah
diekstraksi ke dalam masing-masing tabung, didinginkan sampai suhu 5-10ºC
kemudian ditambahkan 5 tetes larutan asam nitrat, dikocok dan diamati
perubahannya. Amina sekunder dengan asam nitrat akan menghasilkan cairan
kecoklatan (Riswiyanto, 2009).
3.3.4. Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
1. Ekstraksi sampel jamu rematik
Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol
sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah diuapkan
kemudian dilarutkan dengan aquades sebanyak 10 mL.
2. Penyiapan pelat
Digunakan lempeng KLT siap pakai yaitu lempeng silikagel GF254.
17
3. Pembuatan larutan fase gerak
Fase gerak digunakan campuran toluena : etil asetat : asam asetat glasial
(60:40:1), dan toluen : aseton (1:2) kemudian larutan dielusi selama 1 jam.
4. Penyiapan larutan sampel dan baku pembanding
Larutan baku pembanding dan sampel 100 mg dibuat dengan cara melarutkan
zat ke dalam pelarut metanol. Larutan sampel ditotolkan pada pelat KLT
berbentuk bercak bulat, dengan jarak pengembangan sebesar 8 cm.
5. Pengembangan
Setelah bejana kromatografi jenuh oleh larutan pengembang kemudian pelat
di masukkan ke dalam bejana hingga larutan mencapai tanda batas.
6. Penampak bercak
Bercak dilihat di bawah lampu ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm,
kemudian diukur dan dihitung nilai Rf dan dibandingkan dengan Rf standar
natrium diklofenak. Jarak Rf dihitung dengan menggunakan rumus:
Rf = Jarak yang dirempuh komponen
Jarak yang ditempuh pelarut
3.3.5. Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis
1. Ekstraksi sampel jamu rematik
Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol
sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah diuapkan
kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 10 mL.
18
2. Pembuatan larutan standar
Natrium diklofenak baku ditimbang sebanyak 50 mg, dimasukkan ke dalam
labu takar 100 mL dan dilarutkan menggunakan metanol sampai 100 mL. Dipipet
50 μL dan ditambahkan dengan aqua bidestilata sampai 10 mL, kemudian dibaca
untuk mencari λ maksimum menggunakan spektrofotometri UV-Vis
(Dhaneshwar & Bhusari, 2010).
3. Pembuatan kurva baku dan linearitas
Dibuat konsentrasi 5 ppm; 7 ppm; 11 ppm; 15 ppm; dan 17 ppm dari larutan
standar natrium diklofenak, dibaca pada spektrofotometri UV-Vis dengan panjang
gelombang 276 nm dan dihitung kurva bakunya dengan persamaan garis linear
Y=ax+b. dihitung koefisien korelasi (r) dari kurva kalibrasi tersebut.
4. Pengujian sampel dengan spektrofotometri UV-Vis
Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan standar
natrium diklofenak dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel
dilarutkan dengan metanol 10 mL kemudian disonikasi selama 30 menit dan
disaring (Latif, 2013). Hasil ekstraksi diuapkan lalu dilarutkan dalam aquadest
sebanyak 10 mL. kemudian dianalisis dengan spektrofometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimal 276 nm.
5. Penentuan kadar sampel
Sampel yang diukur serapannya akan terekam secara otomatis dalam bentuk
spektrum. Kadar dari sampel jamu diketahui berdasarkan persamaan kurva baku
Y=ax+b. Dari pembacaan sampel didapatkan absorbansi sebagai y dan x adalah
19
konsentrasi terukur dengan b/v. Setelah diperoleh konsentrasi sampel dilanjutkan
perhitungan kadarnya menggunakan rumus (Berutu, 2015):
Kadar sampel = Volume sampel x (konsentrasi sampel x Faktor pengenceran) x 100%
1000 mL
19
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pengumpulan Jamu Rematik
Jamu rematik di ambil sebanyak 10 merk yang paling diminati
berdasarkan rumus Slovin:
n = 9,99
maka pada penelitian ini diambil sampel jamu rematik sebanyak 10 sampel.
4.2. Hasil Uji Pendahuluan Reaksi Warna dan Endapan
Hasil uji reaksi warna dan endapan pada penelitian ini yaitu:
4.2.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4
Uji reaksi warna dengan KMnO4 bertujuan untuk mengidentifikasi
keberadaan ikatan rangkap dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna
dengan KMnO4 dapat dilihat pada Tabel 4.1.
20
Tabel 4.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4
Sampel Hasil
Baku pembanding Coklat
Kontrol positif Coklat
Sampel 1 +
Sampel 2 +
Sampel 3 +
Sampel 4 +
Sampel 5 +
Sampel 6 +
Sampel 7 +
Sampel 8 +
Sampel 9 +
Sampel 10 + Keterangan :
Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan KMnO4
menunjukkan reaksi warna coklat pada seluruh sampel. Perubahan warna menjadi
coklat mengindikasikan adanya reaksi oksidasi yang mengakibatkan ikatan
rangkap dua terputus menjadi ikatan rangkap tunggal. Reaksi oksidasi antara ion
MnO4- dengan alkena/alkuna mengubah bilangan oksidasi Mn dalam KMnO4 +7
menjadi senyawa MnO4 dengan bilangan oksidasi +4 ditandai dengan hilangnya
warna ungu dari KMnO4 dan kemudian menjadi coklat. Dari reaksi tersebut dapat
diketahui bahwa sampel tersebut memiliki ikatan rangkap. Ikatan rangkap yang
teridentifikasi kemungkinan berasal dari zat yang terkandung dalam jamu seperti
senyawa flavonoid, minyak atsiri, dan tannin yang berasal dari komposisi jamu
yang terdiri dari berbagai tumbuhan obat.
21
4.2.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3
Uji reaksi warna dengan AgNO3 bertujuan untuk mengidentifikasi
keberadaan gugus Cl dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna dengan
AgNO3 dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3
Sampel Hasil
Baku pembanding ↓ putih
Kontrol positif ↓ putih
Sampel 1 +
Sampel 2 -
Sampel 3 -
Sampel 4 +
Sampel 5 -
Sampel 6 +
Sampel 7 -
Sampel 8 -
Sampel 9 +
Sampel 10 - Keterangan :
Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan AgNO3
menunjukkan reaksi terbentuknya endapan putih pada sampel 1, 4, 6 dan 9.
Terbentuknya endapan putih mengindikasikan adanya gugus Cl dalam sampel
jamu rematik tersebut. Endapan terbentuk karena Ag+ pada AgNO3 bereaksi
dengan Cl- sehingga menjadi terlalu jenuh dengan zat terlarut atau partikel larutan
habis bereaksi dengan pereaksi.
22
4.2.3. Hasi Uji Reaksi Warna dengan HNO3
Uji reaksi warna dengan HNO3 bertujuan untuk mengidentifikasi
keberadaan gugus NH dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna dengan
KMnO4 dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3. Hasil Uji Reaksi Warna dengan HNO3
Sampel Hasil
Baku pembanding Keruh
Kontrol positif Keruh
Sampel 1 +
Sampel 2 -
Sampel 3 -
Sampel 4 +
Sampel 5 -
Sampel 6 -
Sampel 7 +
Sampel 8 +
Sampel 9 +
Sampel 10 - Keterangan :
Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan HNO3
menunjukkan reaksi perubahan warna menjadi keruh pada sampel 1, 4, 7, 8 dan 9.
Perubahan warna menjadi keruh mengindikasikan adanya gugus NH dalam
sampel jamu rematik tersebut. Kekeruhan terbentuk karena pada penambahan
HNO3 yang bereaksi dengan NH.
Pada uji pendahuluan ini terdapat tiga sampel yang menunjukkan hasil
positif pada tiga jenis pereaksi (KMnO4, AgNO3, dan HNO3) yaitu sampel 1, 4,
dan 9 yang mengindikasikan ketiga sampel ini memiliki gugus fungsi yang sama
dengan gugus fungsi yang dimiliki senyawa natrium diklofenak.
23
4.3. Hasil Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi
komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase
gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan
melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase
diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak
akan lebih cepat. Hasil perhitungan Rf pada KLT dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Rf pada KLT
Sampel
Rf
Toluene : Etil Asetat :
Asam Asetat Glasial
(60:40:1)
Toluene Aseton (1:2)
Baku Pembanding 0,86 0,76
Kontrol Positif 0,85 0.76
Sampel 1 0,85 0.76
Sampel 2 0,75 -
Sampel 3 - -
Sampel 4 0,85 0,76
Sampel 5 0,81 -
Sampel 6 0,89 -
Sampel 7 0.81 -
Sampel 8 - 0,85
Sampel 9 0,85 0,76
Sampel 10 - -
Dari hasil KLT dengan fase gerak toluene : etil asetat : asam asetat glasial
(60:40:1) diperoleh Rf standar natrium diklofenak 0,86 dan kontrol positif 0,85.
Maka sampel yang memiliki Rf sama dengan kontrol positif adalah sampel 1, 4,
dan 9. Dari hasil KLT dengan fase gerak toluen : aseton (1:2) diperoleh Rf standar
24
natrium diklofenak 0,76 dan kontrol positif dengan Rf 0,76. Maka sampel yang
memiliki Rf sama dengan kontrol positif adalah sampel 1, 4, dan 9.
Pada ketiga sampel tersebut dinyatakan positif mengandung senyawa obat
natrium diklofenak karena nilai Rf yang sama dengan baku standar natrium
diklofenak dan kontrol positif. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama
maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau
mirip. Terdapat Rf yang berbeda pada setiap fase gerak dikarenakan terdapat
perbedaan daya elusi dari setiap fase gerak.
Penggunaan beberapa jenis pelarut dengan berbagai perbandingan
bertujuan untuk meningkatkan kepolaran atau daya elusi fase gerak, zat yang akan
diidentifikasi adalah natrium diklofenak bersifat polar. Semakin dekat kepolaran
antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak
tersebut.
4.4. Hasil Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotmetri UV-Vis digunakan untuk menentukan kadar natrium
diklofenak pada jamu rematik yang dinyatakan positif dari hasil uji kualitatif
menggunakan KLT.
4.4.1. Hasil Penentuan Panjang Gelombang
Penentuan panjang gelombang dilakukan pada konsentrasi 50 μg/ml pada
rentang panjang gelombang maksimum 200-400 nm. Dari hasil pengukuran diperoleh
panjang gelombang pada 276 nm. Panjang gelombang yang diperoleh ini sesuai
dengan panjang gelombang yang terdapat dalam literatur yaitu pada 276 nm.
25
4.4.2 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Natrium Diklofenak
Dari hasil pengukuran serapan larutan standar natrium diklofenak pada
konsentrasi 5 ppm sampai 21 ppm pada panjang gelombang 276 nm diperoleh
hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dimana koefisien korelasi
atau r = 0,995. Hasil perhitungan garis regresi dapat diihat pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5. Hasil Persamaan Regresi
Dari hasil pengukuran serapan diperoleh hubungan yang linier antara
konsentrasi dengan serapan dimana y = 0,00820 x + 0,13105 dan koefisien
korelasi atau r = 0,995. Kurva linearitas natrium diklofenak dapat dilihat pada
Gambar 4.1.
Konsentrasi (X) Serapan
(Y) XY X
2 Y
2
5 ppm 0.212 1.06 25 0.044944
7 ppm 0.271 1.897 49 0.073441
9 ppm 0.316 2.844 81 0.099856
11 ppm 0.377 4.147 121 0.142129
15 ppm 0.451 6.765 225 0.203401
17 ppm 0.511 8.687 289 0.261121
64 ppm 2.138 25.37 790 0.824892
10,66 ppm 0.356 4.233 131.67 0.137482
26
Gambar 4.1. Kurva Linearitas Natrium Diklofenak
Nilai b adalah slop menunjukkan sentifitas yang artinya semakin besar
nilai b maka semakin sensitif metode tersebut. Nilai a intersep menunjukkan
selektifitas yang artinya semakin kecil nilai a semakin selektif pengukuran
tersebut. Dengan persamaan persamaan Y=ax+b nilai b yang didapat pada kurva
baku natrium diklofenak adalah 0,131105 menunjukkan hasil yang sensitif dan
nilai a adaah 0,00820 menunjukkan hasil yang selektif. Dengan hasil tersebut
maka metode spektrofotometri UV termasuk selektif untuk penetapan kadar
untuk natrium diklofenak.
4.4.3. Hasil Penentuan Kadar Sampel
Dihitung kadar natrium diklofenak dari serapan konsentrasi sampel pada
spektrofotometri UV-Vis. Hasil penentuan kadar sampel dapat dilihat pada
Tabel 4.6.
y = 0.00820x + 0.131105
R² = 0.995
-0.1
6E-16
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 2 4 6 8
Ab
sorb
an
si
Konsentrasi
Kurva Linearitas Natrium Diklofenak
27
Tabel 4.6.
Hasi Penentuan Kadar Natrium Dikofenak dalam Sediaan Jamu Rematik
Dari tiga sampel jamu yang positif mengandung bahan kimia obat natrium
diklofenak masing-masing jamu memiliki kadar beragam, yaitu pada sampel jamu
1 sebanyak 27,392 mg, sampel jamu 4 sebanyak 12,435 mg dan sampel jamu 9
sebanyak 11,104 mg.
Pemilihan pelarut metanol dikarenaken metanol merupakan pelarut
universal dan senyawa natrium diklofenak memiliki kelarutan yang tinggi dalam
metanol, sehingga dapat menarik senyawa natrium dikofenak dalam sediaan jamu
rematik.
Dari hasil penelitian ini diketahui terdapat tiga jamu yang mengandung
bahan kimia obat natrium diklofenak. Pada jamu seharusnya tidak boleh terdapat
bahan kimia obat, karena jamu adalah bahan alam yang dikonsumsi secara rutin,
jika di dalam jamu terdapat bahan kimia obat dapat merusak organ tubuh manusia.
Di dalam sediaan obat natrium diklofenak memiliki dosis 25 mg dan 50 mg, pada
sampel 1, 4 dan 9 menunjukkan kadar yaitu 27,392 mg, 12,435 mg dan 11,104
mg. pada sampel 1 sudah melebihi dosis minimal yang ada disediaan tablet
Sampel Pengujian Serapan
Konsentrasi
Sampel
(ppm)
Rata-Rata
Konsentrasi
Sampel
(ppm)
Kadar
Sampel
(mg)
1
I 0,242 13,701
13,697 27,392 II 0,242 13,693
III 0,242 13,699
4
I 0,212 9,990
9,951 12,435 II 0,212 9,941
III 0,212 9,924
9
I 0,221 11,057
11,104 11,104 II 0,221 11,111
III 0,221 11,145
28
natrium diklofenak. Sedangkan pada sampel jamu 4 dan 9 walaupun kadar
tersebut kurang dari dosis minimal namun tetap menyalahi aturan.
30
BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
5.1. Simpulan
1. Dalam 10 sampel jamu rematik yang diambil dari toko jamu yang terdapat
di Pasar Induk Cianjur, ditemukan 3 produk jamu yang teridentifikasi
positif mengandung Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak.
2. Dalam 10 sampel jamu rematik yang diambil dari toko jamu yang terdapat
di Pasar Induk Cianjur, ditemukan 3 produk jamu yang teridentifikasi
positif mengandung Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak dengan
kadar masing-masing jamu yaitu: jamu 1 sebesar 27,392 mg, jamu 4
sebesar 12,435 mg dan pada jamu 9 sebesar 11,104 mg.
5.2. Saran
Pada penelitian selanjutnya perlu dilakukan analisis bahan kimia obat jenis
lain dalam jamu rematik.
31
DAFTAR PUSTAKA
Badan Penelitian dan Pengebangan Kesehatan (baliankes)., 2010, Riset
Kesehatan Dasar. Jakarta.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2004., Keputusan
Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor :
HK.00.05.5.1.4547 Tentang Persyaratan Penggunaan Bahan
Tamnbahan PanganPemanis Buatan dalam Produk Pangan., Jakarta.,
BPOM RI., Hal. 36.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2006, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat., Jakarta.,
KH.00.01.1.43.2397.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2008, Penuntun
Metode Analisis. Jakarta.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2010, Tentang Obat
Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, Jakarta.,
HM.03.03.1.43.08.10.8013.
Berutu, Lolo., 2015., Skripsi: Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam
Sediaan Tablet yang Beredar di Apotek Kota Medan secara
Spektrofotometri., Universitas Sari Mutiara Indonesia., Medan
Cresswell, Clifford., 2005., Anaisis Spektrum Senyawa Organik., ITB.,
Bandung.
32
Day R.A dan Underwood, A.L., 2002., Analitik Kimia Kuantitatif., Jakarta.,
Erangga.
Departemen Kesehatan R.I., 2002. Undang – Undang Kesehatan No. 23, Depkes
R.I. Jakarta.
Ditjen POM., 1995., ”Farmakope Indonesia” Edisi IV., Tradisional
Mengandung Bahan Kimia Obat., Jakarta., Departemen Kesehatan RI.
Hal 971-972., HM.03.03.1.43.08.10.8013.
Dhaneshwar, S.R. & Bhusari, V.K., 2010, Validated HPLC Method for
Simultaneous Quantification of Diclofenac Sodium and Misoprostol in
Bulk Drug and Formulation, Der Chemica Sinica, 1 (2): 110-118.
El-Maddawy, El-Ashmawy., 2013., Hepato-Renal and Hematological
Diclofenac Sodiumin Rats. Global Journal of Farmacology 7 (2): 123-132.
Ervinas., 2013., Pengembangan Jamu Sebagai Warisan Budaya.,
https://evrinasp.wordpress.com/2013/09/08/pengembangan-jamu-sebagai-
warisan-budaya.pdf (diakses tanggal 12 Mei 2017).
Mehral, 2015., Analisis Farmasi Kualitatif, Medan., Hal: 11-23.
Moffat., A.C., dkk., 2005., Clarke’s Analysis Of Drug And Poisons Thirth
edition., London: Pharmaceutical Press., Electronic version.
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia., 2012., Peraturan Menteri
Kesehatan Republik Indonesia Nomor 006 tahun 2012 tentang Industri
dan Usaha Obat Tradisional., DepKes RI., Jakarta.
Riswayanto., 2009., Kimia Organik. Jakarta: Erlangga., Hal: 24-30.
33
Sweetman, S.C., 2007., Martindale 35th The Comlete Drug Reference., London.,
The Phaemaceutical Press.
Wahyuni, S. A. & Sujono, T. A, 2004, Studi Aktivitas Daya Analgetik Jamu
Rematik., Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, Vol. 5, No. 1, 2004: 21–32.
Wilmana, P.F., dan Gan, S., 2007., Analgesik-Antipiretik Analgesik
Antiinflamasi Nonsteroid dan Obat Gangguan Sendi Lainnya. Dalam:
Gan, R., dan Elysabeth., eds farmakologi dan Terapi., Edisi 5., Jakarta:
Departemen Farmakologi dan Terapeutik FK UI.
34
LAMPIRAN
Lampiran I (Metode penelitian)
Pengumpulan Jamu
Rematik
Ekstraksi Sampel
Tes reaksi warna dan endapan
Tes KMnO4
Tes AgNO3
Tes HNO3
Uji Kualitatif dengan
Kromatografi Lapis Tipis
(KLT)
Penyiapan pelat
Pembuatan larutan fase gerak
Penyiapan larutan sampel dan
baku pembanding
Penotolan
Pengembangan
Penampak bercak
Uji Kuantitatif dengan
Spektrofotometri UV-Vis
Pembuatan larutan standar dan
penentuan panjang gelombang
Pembuatan kurva baku
Pengujian sampel dengan
Soektrofotometri UV-Vis
Pengukuran absorbansi sampel
Uji Pendahuluan
35
Lampiran II (perhitungan jumlah sampel jamu rematik)
n = 9,99
36
Lampiran III (Gambar sampel jamu rematik)
37
Lampiran IV (Hasil uji reaksi warna dan endapan)
Sampel + KMnO4 (1-10)
Sampel + AgNO3 (1-10)
Sampel + HNO3 (1-10)
38
Lampiran V (Hasil uji kualitatif dengan KLT)
Ket: BP = Baku Pembanding
KP = Kontrol Positif
Fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)
Ket: BP = Baku Pembanding
KP = Kontrol Positif
Fase gerak toluen : aseton (1:2)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 2 3 4 BP
KP
BP
KP
5 7 6 8 9 10
KP KP
BP BP
39
Lampiran VI (Hasil penentuan panjang gelombang maksimum natrium
diklofenak)
40
Lampiran VII (Hasil persamaan regresi)
41
Lampiran VIII (Hasil penentuan kadar natrium dikofenak dalam sediaan jamu
rematik)
42
Lampiran IX (Perhitungan fase gerak KLT)
Fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)
Toluen : 60 x 5 mL = 2,97 mL
101
Etil Asetat : 40 x 5 mL = 2 mL
101
Asam asetat glasial : 1 x 5 mL = 0,49 mL
101
Fase gerak toluen : aseton (1:2)
Toluen : 1 x 5 mL = 1,66 mL
3
Aseton : 2 x 5 mL = 3,33 mL
3
43
Lampiran X ( Perhitungan harga Rf pada KLT)
Rf pada KLT dengan fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)
Baku pembanding : 6 cm = 0,86
6,9 cm
Kontrol posotif : 5,9 cm = 0,85
6,9 cm
Sampel 1 : 5,9 cm = 0,85
6,9 cm
Sampel 2 : 5,9 cm = 0,75
6,9 cm
Sampel 3 : -
Sampel 4 : 5,9 cm = 0,85
6,9 cm
Sampel 5 : 5,6 cm = 0,81
6,9 cm
Sampel 6 : 6,2 cm = 0,89
6,9 cm
Sampel 7 : 5,6 cm = 0,81
6,9 cm
Sampel 8 : -
Sampel 9 : 5,9 cm = 0,85
6,9 cm
Sampel 10 : -
44
Rf pada KLT dengan fase gerak toluen : aseton (1:2)
Baku pembanding : 5,3 cm = 0,76
6,9 cm
Kontrol posotif : 5,3 cm = 0,76
6,9 cm
Sampel 1 : 5,3 cm = 0,76
6,9 cm
Sampel 2 : -
Sampel 3 : -
Sampel 4 : 5,3 cm = 0,76
6,9 cm
Sampel 5 : -
Sampel 6 : -
Sampel 7 : -
Sampel 8 : 5,9 cm = 0,85
6,9 cm
Sampel 9 : 5,3 cm = 0,76
6,9 cm
Sampel 10 : -
45
Lampiran XI (Perhitungan kadar natrium dikofenak dalam jamu rematik)
Sampel 1 : 13,697 ppm x 100 = 1.369,70 ppm
10 mL x 1.369,70 ppm x 100% = 3,424%
1000 mL
3,424 x 800 mg = 27,392 mg
100
Sampel 4 : 9,951 ppm x 100 = 995,1 ppm
10 mL x 995,1 ppm x 100% = 2,487%
1000 mL
2,487 x 500 = 12,435 mg
100
Sampel 9 : 11,104 ppm x 100 = 1.110,4 ppm
10 mL x 1.110,4 = 11,104 mg
1000 mL