SIDANG LAPORAN TUGAS AKHIR (MM091381)
Oleh
Ganive Pangesthi Aji 2708 100 053
Dosen Pembimbing
Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si
Pengaruh Variasi Milling Time dan Temperatur Sintering Terhadap Pembentukan Fasa ɣ - MgAl
Latar Belakang
Krisis Energi Bahan Bakar
Fuel Cell Hidrogen
Sebagai Bahan Bakar
Tidak Efisien Tanki
Penyimpan Yang ada
Disimpan Dalam Bentuk Hidrida Pada Sebuah
Material
Metal Hydride
Paduan Berbasis
Magnesium
Diagram Fasa Mg-Al Mg – 42 at. % Al
Komposisi Yang digunakan pada penelitian ini adalah 58 at.% Mg – 42 at.% Al
Tujuan Penelitian
• Mempelajari Pengaruh Milling Time Pada Mechanical Alloying Paduan Mg-Al
1 • Mempelajari Pengaruh Sintering
Setelah Dilakukan Mechanical Alloying
2 • Menentukan tempertaur absorpsi
hidrogen bila dilakukan proses hidrogenisasi
3
Mechanical Alloying
Mechanical alloying merupakan metode metalurgi serbuk yang melibatkan dua serbuk penyusun dengan distribusi ukuran yang heterogen. Proses ini dapat memperkecil ukuran butir dan ukuran kristal, sehingga homogenitas material menjadi lebih. Proses ini dapat digunakan untuk memadukan dua serbuk material yang berbeda (Suryanarayana, 2003).
Faktor yang berpengaruh Pada Mechanical Alloying
Mechanical
Alloying
Tipe
Milling
Kecepatan
Milling
Ball to Powder
Ratio (BPR)
Waktu
Milling
Process Control
Agent (PCA)
Temperatur dan
atmosfer milling
1. Tipe Milling • Pada penelitian ini telah dikembangkan mesin milling yaitu
Modification Horizontal Ball Mill. Prinsip kerjanya rotasi secara horizontal
• Mesin ini mampu mencapai kecepatan lebih dari 1000rpm 2. Kecepatan Milling
• Semakin cepat perputaran ball mill pergerakan bola semakin cepat energi semakin besar
Faktor yang berpengaruh Pada Mechanical Alloying
Faktor yang berpengaruh Pada Mechanical Alloying
3. Milling Time • Kecepatan sudah maksimal milling time ditambahkan • Jika energi rendah milling time lama, dan sebaliknya
4. Ball to Powder Ratio • Perbandingan antara berat bola besar dan kecil dengan berat serbuk
harus diperhitungkan 6. Proses Control Agent (PCA)
• Berfungsi untuk mengurangi gesekan antar butir • Bisa berbentuk gas, cair, padatan
7. Temperatur dan atmosfer • Temperatur yang tinggi proses difusi • Milling dilakukan pada lingkungan hampa menghindari
kontaminasi
Kajian Penelitian Sebelumnya
Bouaricha (2000) • Mensintesa Paduan Mg-Al dengan variasi komposisi 90:10, 75:25,
58:42, 37:63, 20:80 menggunakan SPEX 8000 shaker mill selama 40 jam
• Hasil XRD menunjukkan fasa Mg17Al12 terbentuk sempurna pada komposisi 58:42
Kajian Penelitian Sebelumnya
Bouaricha (2000)
Hasil XRD Mg-Al Yang Di Milling Selama 40 Jam a) 90:10, b) 75:25, c) 58:42, d) 37:63, e)
20:80.
Kajian Penelitian Sebelumnya
Ilham Thias Aditya (2010) • Melakukan sintesa paduan MgAl dengan variabel
komposisi 2, 4, 10, 44 wt.% Al dan kecepatan 700 , 1400 Hz menggunakan alat High Energy Shaker Mill (HEM tipe E3D) selama 3 jam
• Hasil yang didapat dari penelitian tersebut adalah fasa ɣ-Mg17Al12 terbentuk pada komposisi 10wt.%Al yang dimilling pada kecepatan 1400Hz dan 44wt.%Al yang dimilling pada kecepatan 700, 1400Hz.
Kajian Penelitian Sebelumnya
Ilham Thias Aditya (2010)
Hasil XRD untuk komposisi 10wt%Al Hasil XRD untuk komposisi 44wt%Al
7 7
Rancangan Penelitian
Milling Time (Jam)
Sintering Selama 2 Jam
XRD SEM/EDX TEM DSC/TGA BET Sieving
2
-
√ √ √ √ 5 √ √ √ √
10 √ √ √ √ 20 √ √ √ √ √ 2
400OC
√ √ 5 √ √
10 √ √ 20 √ √ √ √ 2
600OC
√ √ 5 √ √
10 √ √ 20 √ √ √ √
Identifikasi Fisik Serbuk
A. B.
C. D.
A. B.
C. D.
Serbuk Hasil Milling Serbuk Hasil Sintering
Serbuk dengan milling time a) 2 Jam, b) 5 Jam, c) 10 Jam, d) 20 Jam
Serbuk dengan Sintering 400oC dengan milling time a) 10 Jam, b) 20 Jam dan 600oC dengan
milling time c) 20 Jam, d) 10 Jam
Hasil Pengujian Sieving
Ukuran Partikel (µm)
Distribusi Ukuran Partikel (%)
0 Jam 2 Jam 5 Jam 10 Jam 20 Jam
>55 56 55,4 49,3 45,5 42,6
55-50 17,9 17,3 16,2 16 16
50-45 10,1 11.2 12,8 14,4 14,7
45-40 8,9 9 12,1 13,4 14,8
<40 7,1 7,1 9,6 10,7 11,9
Hasil Uji XRD
Hasil Uji XRD Pada serbuk Hasil Mechanical Alloying dengan kecepatan 700rpm : (a) 0 jam, (b) 2 jam, (c) 5 jam, (d) 10 jam, (e) 20 jam
Rancangan Penelitian
1000
2000
3000Counts
Position [°2Theta] (Copper (Cu))38 38.50 39
MgAl 20H MgAl 10H MgAl 5 jam MgAl 2jam Mg Al 0 Jam
1000
2000
Counts
Position [°2Theta] (Copper (Cu))36.20 36.40 36.60 36.80 37
MgAl 20H MgAl 10H MgAl 5 jam MgAl 2jam Mg Al 0 Jam
Pelebaran Kurva Puncak Difraksi Al Pada Setiap Variabel Milling Time
Pelebaran Kurva Puncak Difraksi Mg Pada Setiap
Variabel Milling Time
Semakin Lama Milling dilakukan Semakin Besar Pelebaran Kurva Yang Terjadi Pada Puncak Difraksi Mg dan Al
Sampel Identifikasi
Fasa
Peak D
(Ǻ) 2θ (o) Interg. FWHM
As-Received Mg
Al
36,5679
38,4892
26478,7
33884,9
0,1754
0,2113
476,99
398,21
Milling time
2 jam
Mg
Al
36,6318
38,4892
28555,2
28958,9
0,1724
0,2004
485,38
419,87
Milling time
5 jam
Mg
Al
36,7164
38,5614
32685,1
34090,5
0,2685
0,2754
311,73
305,59
Milling time
10 jam
Mg
Al
36,6274
38,5257
23335,7
37826,1
0,1952
0,2199
428,68
382,68
Milling time
20 jam
Mg
Al
36,6313
38,5682
12577,2
55769,7
0,2050
0,2277
408,19
369,62
Hasil Uji XRD Serbuk Hasil Mechanical Alloying Setelah Dilakukan Sintering dengan Temperatur 400oC pada setiap Variabel Milling Time: a) 0 Jam, b) 2 Jam, c) 5 Jam, d) 10 Jam, e)
20 Jam
Perbandingan Puncak Difraksi Fasa Mg dan Al Pada Setiap Variabel Milling Time
Fasa metastabil (AlMg39)0,05 diindikasi merupakan fasa transisi dari solid solution Mg(Al)
Sampel Identifikasi
Fasa
Peak D
(Ǻ) 2θ (o) Interg. FWHM
Milling
time
2 jam
Mg
Al
36,7046
38,5976
5691,6
31777,1
0,1821
0,2155
459,63
390,58
Milling
time
5 jam
Mg
Al
36,6571
38,5711
15817,0
36176,8
0,1814
0,2114
461,33
398,12
Milling
time
10 jam
Mg
Al
36,6074
38,5582
6612,1
31315,1
0,0631
0,2520
1326,05
333,96
Milling
time
20 jam
Mg
Al
36,6271
38,4995
14400,4
37411,6
0,1820
0,2135
459,78
394,12
Hasil Uji XRD Serbuk Hasil Mechanicall Alloying Setelah Dilakukan Sintering dengan Temperatur 600oC Untuk Setiap Variabel : a) 2 Jam, b) 5 Jam, c) 10 Jam, d) 20 Jam
Sampel Identifikasi
Fasa
Peak D
(Ǻ) 2θ (o) Interg. FWHM
Milling time
2 jam Mg17Al12 36,0069 14129,00 0,2236 373,57
Milling time
5 jam Mg17Al12 35,9368 12582,52 0,2010 461,33
Milling time
10 jam Mg17Al12 36,0530 5146,10 0,1497 558,06
Milling time
20 jam Mg17Al12 35,9859 14067,20 0,1890 441,93
Hasil SEM/EDX serbuk setelah milling dengan perbesaran 2000x a) 2 Jam, b) 5 Jam, c) 10 Jam, d) 20 Jam
Hasil Uji SEM
C. D.
A. B.
Al
Mg
Al
Mg
Al
Mg
Mg
Al
Element Wt% At%
MgK 28.88 31.06
AlK 71.12 68.94
Matrix Correction ZAF
Hasil SEM/EDX serbuk setelah sintering 400oC dengan perbesaran 2000x a) 2 Jam, b) 5 Jam, c) 10 Jam, d) 20 Jam
D. Mg
Al
A.
Al
Mg
C .
Al
Mg
B. Mg
Al
Element Wt% At% OK 10.76 16.23 MgK 40.51 40.20 AlK 48.73 43.57 Matrix Correction ZAF
Hasil SEM/EDX serbuk setelah sintering 600oC dengan perbesaran 600x a) 2 Jam, b) 5 Jam, c) 10 Jam, d) 20 Jam
C. D.
A. B. Element Wt% At%
OK 25.22 35.06
MgK 36.54 33.42
AlK 38.25 31.52
Matrix Correction ZAF
Hasil Pengujian TEM Pada Serbuk Dengan Milling Time 20 Jam dan Telah Melalui Proses Sintering Pada Temperatur :
a) 600oC, b) 400oC
Hasil Uji TEM
Ukuran kristal Mg17Al12
=𝟓𝟓𝟓𝟓 × 𝟓,𝟔𝟔𝟓
𝟓,𝟕𝟕𝟔𝟓= 𝟑𝟑,𝟗𝟔𝟓𝟓
Ukuran kristal Mg
=𝟓𝟓𝟓𝟓 × 𝟓,𝟓𝟓𝟔𝟓
𝟓,𝟕𝟕𝟔𝟓 = 𝟑𝟓,𝟓𝟔𝟓𝟓
Fenomena Temperatur Hipotesa
Endotermik 317,83oC Terjadi pemisahan solid solution Al(Mg)
Eksotermik 423,83 oC Terjadi pembentukan fasa metastabil Mg-Al
Endotermik 449,50 oC Melting untuk fasa metastabil Mg-Al
Eksotermik 475,33 oC Terjadinya pembentukan fasa stabil Mg17Al12.
Hasil Uji DSC/TGA
DSC/TGA Serbuk Setelah Milling
DSC/TGA Serbuk Setelah Sintering 400oC
Fenomena Temperatur Hipotesa
Eksotermik 357oC Terjadi Pembentukan fasa stabil Mg17Al12.
Endotermik 454,16 oC Terjadi melting pada fasa Mg17Al12.
DSC/TGA Serbuk Setelah Sintering 600oC
Fenomena Temperatur Hipotesa
Eksotermik 328,33 oC Terjadi pembentukan fasa metastabil Mg-Al
Eksotermik 413,667 oC Terjadi pembentukan fasa tunggal Mg17Al12.
Endothermik 441,33 oC Terjadinya melting pada fasa Mg17Al12.
Kesimpulan
1. Hasil mechanical alloying yang dilakukan pada paduan Mg-42at.% Al dengan menggunakan Modification Horizontal Ball Mill menghasilkan solid solution Mg(Al) dan Al(Mg) dimana hal ini dapat diketahui dari pelebaran kurva XRD yang dimiliki oleh Mg dan Al.
2. Penambahan milling time berpengaruh pelebaran kurva puncak difraksi Mg dan Al yang menunjukkan banyaknya solid solution yang terbentuk. Lama milling time berkorelasi dengan peak broadening masing-masing puncak difraksi Mg dan Al.
3. Milling time hingga 20 jam dapat mereduksi crystallite size Mg sebesar 40,819 nm dan crystallite size Al sebesar 36,962 nm.
4. Serbuk dengan milling time 5 jam memiliki surface area 9,737 m2/gr dan serbuk dengan milling time 10 jam memiliki surface area 11,326 m2/gr.
5. Fasa γ-Mg17Al12 terbentuk setelah serbuk dengan milling time 2, 5, 10 dan 20 jam dipanaskan pada temperatur 600oC dan holding time selama 2 jam.
Saran
1. Perlu dilakukan optimalisasi yang tepat pada parameter kecepatan dan milling time dari ball milling untuk menghasilkan fasa yang diinginkan.
2. Perlu dilakukan penelitian yang intensif untuk proses hidrogenisasi dan dehidrogenisasi paduan γ-Mg17Al12 sebagai aplikasi dari Hydrogen Storage Material