Download - Pobieranie próbek paliw stałych
1
Pobieranie próbek paliw stałych
Zbigniew BębenekPiotr Burmistrz
Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i [email protected] /[email protected]
LABORATORYJNE METODY OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW
RYBNIK 24 kwiecień 2008
2
Pobieranie próbek paliw stałych
Zbigniew BębenekPiotr Burmistrz
Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i [email protected] /[email protected]
LABORATORYJNE METODY OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW
RYBNIK 24 kwiecień 2008
3
Populacja generalna i populacja próbna
Populacja generalna-dowolny zbiór elementów (np.przedmiotów lub zdarzeń) charakteryzujących się wspólną cechą ilościową lub jakościową
Populacja próbna (próba, próbka) - podzbiór populacji generalnej
4
Rodzaje pomiarów
Pomiary wyczerpujące- pomiary na wszystkich elementach populacji generalnej (na całej populacji generalnej)
Pomiary (badania) populacji próbnej (próbki)
Badanie określonej cechy w próbce wykonuje się, aby wyciągnąć wnioski odnośnie tej cechy w
populacji generalnej
5
Reprezentatywność próbki
Próbka jest reprezentatywna, jeżeli struktura badanej cechy w próbce nie różni się od struktury tej cechy w populacji generalnej
Uzyskanie próbki reprezentatywnej jest możliwe przy zapewnieniu w pełni losowego (przypadkowego) sposobu wyboru elementów z populacji generalnej
6
Populacja generalna (np. partia węgla 2500 ton)
Populacja próbna (próbka) (np. próbka analityczna 1g)
ANALIZA (np. )gJQQS 18520WNIOSKOWANIE
7
„Filozofia” pomiaru (badania)
Partia węgla 2500 ton, uziarnienie <50 mm
Próbka laboratoryjna, 1,8 kg; uziarnienie < 3mm
Próbka analityczna, 80 g uziarnienie < 0,2 mm
Analiza (badanie), np. Ca naważka 1 g, uziarnienie < 0,2mm
Wynik analizy, Ca=72,5%
8
„Filozofia” pomiaru (badania)
Wynik analizy, Ca=72,5%
(Wexr=10,0%)
Partia węgla 2500 ton
%3,65100
100
rexar W
CC 1632,5 t C
%8,03,65 rC (1612,5 – 1652,5) t C
%0,23,65 rC (1582,5 – 1682,5) t C
tCC r 5,2%1,0
9
Wariancja poboru próbki
1
)( 1
2
2
n
xxVXD
n
ii
wariancja
11
2
2
n
xxXDsSD
n
ii
odchylenie standardowe
n
xx
n
ii
1
10
Wariancja poboru próbki
1
1
2
nn
xx
nxu
n
ii
x
Niepewność standardowa
Odchylenie standardowe
średniej arytmetycznej
Odchylenie standardowe
11
Wariancja poboru próbki
80%
10%10%
pobór próbkiprzygotowanie próbkianaliza
analizyniaprzygotowapoboruwyniku VVVV
12
Sens wyniku pomiaru (badania)
Miesiąc Dostawy węgla [t] Cr [% ] C [t]
styczeń 62 500 65,3 40 812,5luty 62 500 66,8 41 750,0marzec 65 000 64,9 42 185,0kwiecień 60 000 65,5 39 300,0maj 65 000 65,1 42 315,0czerwiec 27 500 65,9 18 122,5lipiec 5 000 67,0 3 350,0sierpień 5 000 65,1 3 255,0wrzesień 30 000 66,4 19 920,0październik 65 000 65,3 42 445,0listopad 70 000 65,8 46 060,0grudzień 72 500 64,7 46 907,5
SUMA 590 000,00 65,65 ??????
13
Sens wyniku pomiaru (badania)
Wertykalnie (suma miesięcy) tCCi
it 5,42238612
1
Horyzontalnie (średnio rocznie) tCMC rśrtt 0,335387
Różnica %)2,0(5,912 tCt
Sens wyniku pomiaru polega, przede wszystkim na tym, że możemy go odnieść do interesującej nas populacji
generalnej (np. partii węgla )
14
Sens wyniku pomiaru (badania)
Miesiąc Dostawa węgla [t] U(M) [+/-t] Cr [% ]
U(Cr)
[+/-% ]
C [t] U(C) [+/-t]
styczeń 62 500 625 65,3 0,7 40 812,5 489,8luty 62 500 625 66,8 0,7 41 750,0 501,0marzec 65 000 650 64,9 0,7 42 185,0 506,2kwiecień 60 000 600 65,5 0,7 39 300,0 471,6maj 65 000 650 65,1 0,7 42 315,0 507,8czerwiec 27 500 275 65,9 0,7 18 122,5 217,5lipiec 5 000 50 67,0 0,7 3 350,0 40,2sierpień 5 000 50 65,1 0,7 3 255,0 39,1wrzesień 30 000 300 66,4 0,7 19 920,0 239,0październik 65 000 650 65,3 0,7 42 445,0 509,3listopad 70 000 700 65,8 0,7 46 060,0 552,7grudzień 72 500 725 64,7 0,7 46 907,5 562,9
SUMA 590 000 5 900 65,65 0,70 387 335,0 4 648,0
15
Sens wyniku pomiaru (badania)
380 000 382 000 384 000 386 000 388 000 390 000 392 000
Pierwiastek C [t]
386 422,5 387 335,0
U(C)=+/- 4 700 tNiepewność rozszerzona U(C)= 4 648,0 t 4 700 t
16
Odrobina definicji: Dokładność i poprawność
Dokładność – stopień zgodności pomiędzy wynikiem uzyskanym na drodze badania (pomiaru), a wartością, która jest akceptowana jako prawdziwa (rzeczywista).
Wynik pomiaru
Dokładność (poprawność)
Wartość rzeczywista
(„prawdziwa”)
Skąd mamy wartość prawdziwą (rzeczywistą) ???
17
Odrobina definicji: dokładność
Dokładność – oznacza stopień bliskości wyniku pomiaru i rzeczywistej wartości danej wielkości (albo wartości referencyjnej/odniesienia, określonej empirycznie przy zastosowaniu znormalizowanych metod przyjętych w skali międzynarodowej i materiałów kalibracyjnych sprawdzanych pod kątem zgodności), przy uwzględnieniu zarówno czynników losowych jak i systematycznych.
Dokładność metody wyznaczamy oznaczając (mierząc) wartość danej wielkości w materiale referencyjnym / odniesienia
18
Dokładność i poprawność badania (pomiaru)
dokładność wyniku pojedynczego oznaczenia – jest to tzw. całkowity błąd bezwzględny x, stanowiący różnicę pomiędzy otrzymaną wartością xj, a wartością prawdziwą (wartością oczekiwaną) x.
Na wielkość x może składać się szereg błędów:
błąd systematyczny metody xsyst (spowodowany czynnikiem
działającym w jednakowy sposób w czasie wielokrotnego pomiaru tej samej
wielkości),
błąd przypadkowy xj,
błąd gruby x.xxxxx jsystxj
19
Dokładność i poprawność badania (pomiaru)
dokładność wyniku badania (pomiaru) – jest to całkowity błąd bezwzględny wyniku badania (oznaczenia), stanowiący różnicę pomiędzy wartością średnią wyników, a prawdziwą wartością (wartością oczekiwaną) x.
xxxx systx
n
jjx
nx
1
1
%100
x
wzgl
xx
20
Dokładność i poprawność badania (pomiaru)
dokładność metody badawczej (analitycznej) – definiowana jest jako różnica xmet pomiędzy wartością oczekiwaną E(X) zbioru wyników uzyskanych daną metoda badawczą (pomiarową), a prawdziwą wartością x.
systx xxE )(
systx
def
met xxEx )(
systx Jest miarą niedokładności metody badawczej (pomiaru)
21
Wynik pomiaru
Wartość odniesienia
(„prawdziwa”)
Błąd pomiaru
pppp xUxxUx
Niepewność pomiaru
Błąd pomiaru a niepewność pomiaru
22
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
badaną metodę pobierania próbek zawsze porównujemy do metody odniesienia,
obciążenie (bias) ocenianej metody pobierania próbek jest „różnicą” pomiędzy wynikiem badania próbki pobranej metodą ocenianą i wynikiem badania próbki pobranej metodą odniesienia,
obciążenie metody poboru próbki jest miarą na ile populacja próbna uzyskana daną metodą jest identyczna z populacją próbną uzyskaną metoda odniesienia
23
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
1. Dwie metody pobierania próbek: metoda A i metoda B
2. W metodzie A pobieramy nA próbek pierwotnych, w metodzie B pobieramy nB próbek pierwotnych
3. Analizujemy każdą z pobranych próbek (np. oznaczenie zawartości popiołu Aa w próbce węgla kamiennego)
A
n
iAi
A n
xx
A
1
B
n
iBi
B n
xx
B
1
Średnie arytmetyczne
24
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
1
2
1
A
n
iAAi
A n
xxs
A 1
2
1
B
n
iBBi
B n
xxs
B
Odchylenie standardowe
25
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
I) nA=nB<30 stosujemy rozkład t-Studenta
1. Formułujemy hipotezę zerową H0 (A= B)
2. Formułujemy hipotezę alternatywną H1 (A B)
3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy średnimi
222
n
ss
xxt
BA
BA
26
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
I) nA=nB<30 stosujemy rozkład t-Studenta
4. Porównujemy wartość statystyki t z wartością krytyczną testu t-Studenta t,,k=n-1.(zależną od przyjętego poziomu ufności 1-, zazwyczaj 95% i liczby stopni swobody k=n-1)
1, nktt prawdziwa jest H0 metoda nie jest obciążona w stosunku do metody odniesienia
1, nktt prawdziwa jest H1 metoda jest obciążona
w stosunku do metody odniesienia
27
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
I) nA=nB>30 stosujemy rozkład normalny
1. Formułujemy hipotezę zerową H0 (A= B)
2. Formułujemy hipotezę alternatywną H1 (A B)
3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy średnimi
B
B
A
A
BA
ns
ns
xxz
22
28
Badanie obciążenia metody pobierania próbek
I) nA=nB>30 stosujemy rozkład normalny
4. Porównujemy wartość statystyki z z wartością krytyczną rozkładu normalnego z.(zależną od przyjętego poziomu ufności 1-, zazwyczaj 95%)
zz prawdziwa jest H0 metoda nie jest obciążona w stosunku do metody odniesienia
zz prawdziwa jest H1 metoda jest obciążona w stosunku do metody odniesienia
29
Pobieranie próbek paliw stałych
(węgiel kamienny, węgiel brunatny, koks)
Podstawowe problemy:
niejednorodność (niehomogeniczność) populacji generalnej,
konieczność rozdrabniania ziaren,
zmiana niektórych właściwości w czasie (np. w wyniku utleniania
paliwa),
duża masa i objętość populacji generalnej,
inne
30
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Partia – cała ilość węgla o zadeklarowanej jakości.
Porcja – ilość węgla pobrana przez jednokrotne zanurzenie urządzenia (przyrządu) próbobiorczego.
Próbka pierwotna – próbka w postaci porcji węgla lub otrzymana przez połączenie porcji węgla pobranych z jednego miejsca w partii węgla.
Próbka ogólna – próbka powstała przez połączenie próbek pierwotnych.
Podpróbka – próbka węgla otrzymana przez połączenie co n-tej próbki pierwotnej w kolejności ich pobierania (n jest
przyjętą liczbą podpróbek).
31
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Próbka laboratoryjna – próbka węgla o uziarnieniu poniżej 10 lub poniżej 3 mm przygotowana z próbki ogólnej, przeznaczona do badań laboratoryjnych lub wydzielenia z niej próbek analitycznych.
Próbka analityczna 1,4 (1,6)
Próbka analityczna 1,0
Próbka analityczna 0,2 S
Próbka analityczna 0,2
32
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Próbka pierwotna
porcja
Próbka ogólna
ROZDRABNIANIE POMNIEJSZANIE
Próbka laboratoryjna
ROZDRABNIANIE POMNIEJSZANIE
Próbka analityczna
33
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
1. Wielkość próbki pierwotnej Dm 06,0
Masa próbki, kg Wielkość największego ziarna, mm
2. Liczba próbek pierwotnych
C
Mnn
uzg
2
2
3
n 16 (dla węgla wzbogaconego)n 32 (dla węgla niewzbogaconego)
C=1000 t (dla węgla kamiennego)C=2500 t (dla węgla brunatnego)
Masa partii, t
Dokładność inna niż przewidziana normą
Dokładność wg normy
34
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
ParametrWartość
parametru
Zalecana dokładność
opróbowania, (delta)do 20 % 10,0% względnie
powyżej 20% 2,0% bezwzględniedo 12,56 MJ/kg 0,63 MJ/kgpowyżej 12,56
MJ/kg0,84 MJ/kg
Ad lub W tr
Qir
35
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Sposoby pobierania próbek pierwotnych węgla:
z przenośników taśmowych będących w ruchu,
z zatrzymanego przenośnika (tzw. „rama”),
w miejscach przesypu z przenośnika,
z podnośników kubełkowych,
z wagonów kolejowych,
z wozów kopalnianych i samochodów,
ze statków i barek,
ze składów i zwałów
36
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Pobieranie próbek pierwotnych z przenośnika taśmowego
nQ
M
60
Odstęp czasu pomiędzy poborem kolejnych próbek pierwotnych
[min.] Strumień masy węgla, t/h
Liczba próbek pierwotnych
Masa badanej partii węgla, t
37
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Pobieranie próbek pierwotnych z przenośnika taśmowego
snQ
M432min2,7
40500
24006060
M = 2 400 t,
Q = 500 t/h,
n = 40
38
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Dm 06,0 D = 50 mm kgm 0,35006,0
C
Mnn
uzg
2
2
3
Węgiel kamienny, niewzbogacony
tM 2400 uzg
515,5010002400
32 2
2
3
uzg
n
39
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
kgkgmnm po 1530,3513
Masa próbki ogólnej
Liczba próbek pierwotnych
Masa próbki pierwotnej
Partia węgla 2 400 t Próbka ogólna 153 kg Próbka analityczna 80 g
40
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Przygotowanie próbek laboratoryjnych węgla
Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej:
rozdrabnianie (do uziarnienia <10mm lub <3mm),
mieszanie (mechaniczne lub ręczne),
pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne),
dzielenie na wymaganą liczbę próbek laboratoryjnych
41
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Przygotowanie próbek analitycznych węgla
Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej:
rozdrabnianie (do uziarnienia <1,4mm lub <1,0mm lub 0,2mm),
mieszanie (mechaniczne lub ręczne),
pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne),
dzielenie na wymaganą liczbę próbek analitycznych
42
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Minimalna masa próbek
wzbogaconego niewzbogaconegomm3,0 0,6 2,0
1,4 (1,6) 0,2 1,01,0 0,2 0,60,2 0,1 0,1
kg
Najmniejsza masa próbki węgla po pomniejszeniu (y )
Największa wielkość ziarn w
próbce (x )
43
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
1. Pobieramy n próbek pierwotnych (n musi być podzielne przez 6)
2. Z n próbek pierwotnych przygotowujemy 6 podpróbek (każda składając się z n/6 próbek pierwotnych)
3. Z każdej podpróbki przygotowujemy próbkę laboratoryjną i w dalszej kolejności analityczną.
4. Wykonujemy odpowiednie analizy próbek analitycznych (np. Oznaczenie zawartości popiołu, pierwiastka C lub ciepła spalania)
5. Dokonujemy oszacowania niepewności poboru próbek, przygotowania próbek i ich analizy.
44
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
1 2 3 4 5 6
Ca1 75,8 76,9 74,2 77,5 75,5 77,5
Ca2 75,2 77,2 74,9 78,3 76,0 77,1
Ca3 76,6 77,5 74,5 77,6 76,1 78,1
Caśr. 75,9 77,2 74,5 77,8 75,9 77,6
SD-Caśr 0,70 0,30 0,35 0,44 0,32 0,50
PodpróbkaCa, %
45
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
3,1LW 3,5UW
Najmniejszy teoretyczny
rozstęp w próbce
Największy teoretyczny
rozstęp w próbceWymagana dokładność pobrania,
przygotowania i analizy próbki
%3,3%5,74%8,77minmax CCW
46
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
%3,3W Rozstęp z badania poboru próbki
Jeżeli WL<W<WU próbka była pobrana z wymaganą (założoną) dokładnością
Jeżeli W<WL próbka była pobrana z większą niż wymagana (założona) dokładność można zmniejszyć
liczbę próbek pierwotnych
Jeżeli W>WU próbka była pobrana z mniejszą niż wymagana (założona) dokładność należy zwiększyć liczbę
próbek pierwotnych
47
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
%3,3W %53,1%5,76%2
%0,2%99,1%53,13,13,1 LW
%0,8%96,7%53,12,52,5 UW
UL WWW
Pobór próbki został wykonany z założoną dokładnością
48
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
1 2 3 4 5 6
u(Ca-pr.) 0,50 0,21 0,25 0,31 0,23 0,36
u(Ca-pr.)-śr.
Podpróbkau(Ca), %
0,31
Obliczmy niepewność poboru próbki, jej przygotowania i analizy
65
6
1
2
j
aaj
C
a
CC
ppaCu a
49
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
Obliczamy odchylenie standardowe średniej arytmetycznej czyli niepewność (precyzję) samej analizy pierwiastka C (obliczanie niepewności metodą typu A)
m
precyzjaCu ajC a
j
Ilość powtórzeńOdchylenie standardowe średniej
arytmetycznejNiepewność
standardowa samej analizy pierwiastka C
50
PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych”
%52,065
6
1
2
j
aaj
C
a
CC
ppaCu a
%2,1%6,02 ppaCukppaCU aa
%2,1%5,76 aC
51
PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie”
Podstawowe wymagania dotyczące pobierania próbek są takie, że wszystkie ziarna paliwa (węgla kamiennego, brunatnego, koksu)
w partii powinny być dostępne dla urządzenia do pobierania próbek, a prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do próbki
każdego poszczególnego ziarna powinno być takie same.
Przy poborze próbek powinno się uwzględnić:
zmienność paliwa (w czasie i przestrzeni),
liczba próbek, które mają być pobrane z partii,
liczbę próbek pierwotnych tworzących każdą próbkę,
masę próbki ze względu na nominalną górną wielkość ziarna
52
PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie”
Obciążenie poboru próbek może być spowodowane:
niewłaściwą lokalizacją i/lub odstępami czasu pomiędzy poborem próbek pierwotnych,
niewłaściwym wydzielaniem próbek pierwotnych,
utratą reprezentatywności próbki po pobraniu.
Metody pomiaru obciążenia oraz procedury minimalizacji obciążenia opisane są w PN-ISO 13909-8:2005 „Węgiel kamienny i koks. Mechaniczne pobieranie próbek. Część 8: Metody badań obciążenia”
53
PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie”
Pobieranie próbek paliwa można wykonać, stosując jedną z następujących metod:
próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa spadającego z końca (czoła taśmy) przenośnika (np. urządzenie do pobierania próbek ze strugi spadającej),
próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa na taśmie będącej w ruchu (np. urządzenie do pobierania próbek o ruchu poprzecznym w stosunku do taśmy),
próbki pierwotne są pobierane z całej głębokości partii nieruchomych (np. wgłębnik mechaniczny).
Metodą odniesienia jest procedura pobierania próbek z zatrzymanej taśmy.
54
PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania
próbek”
1. Pobieramy minimum 50 próbek pierwotnych równoległych (np50) i obliczamy wariancję przygotowania i badania
p
n
ii
p
n
iii
PB n
d
n
xxV
pp
221
2
1
221
Wariancja przygotowania próbki i badania
Liczba par Różnica pomiędzy wynikami w i-tej parze
55
PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania
próbek”
2. Obliczamy wariancję próbki pierwotnej (poboru próbki pierwotnej)
21
21
2
2
1 1
21
2
21
1PB
p
n
i
n
i
ii
p
ii
V
n
xx
n
xx
V
p p
Wariancja poboru próbki pierwotnej
56
PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania
próbek”
3. Obliczamy wariancję całkowitą
Wariancja całkowita (poboru, przygotowania i badania)
PBt VVV 1
4. Wykorzystujemy zależność pomiędzy: wariancją, odchyleniem standardowym, a niepewnością standardową
VSD
57
Normy PN-ISO 13909
część 1: Wprowadzenie ogólne
część 2: Węgiel – pobieranie próbek ze strug materiału
część 3: Węgiel – pobieranie próbek z partii nieruchomych
część 4: Węgiel – przygotowanie próbek do badań
część 5: Koks – pobieranie próbek ze strugi materiału
część 6: Koks – przygotowanie próbek do badań
część 7: Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania próbek
część 8: Metody badań obciążenia
58
Normy PN-ISO 13909-2:2004
Procedura ustalania schematu pobierania próbek:
określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i jakie będą wymagane rodzaje próbek,
określić partię,
określić lub założyć wymaganą precyzję (4.4.1),
określić sposób pobierania próbki (ciągły czy wybiórczy),
określić metodę łączenia próbek pierwotnych i przygotowania próbki,
określić lub założyć zmienność węgla (jeżeli dotyczy) i wariancję przygotowania i badania,
ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych przypadających na podpartię, aby uzyskać wymagana precyzję,
ustalić nominalną górną wielkość ziarna w celu określenia minimalnej masy próbki,
określić czy pobieranie będzie się odbywać na podstawie czasu czy masy
59
Normy PN-ISO 13909-2:2004
Przydatne wzory: n – minimalna liczba próbek wybiórczych
PTmL VVmu
Pu
Vn
414
4
2
1
Wariancja poboru próbki pierwotnej
Liczba podpartii, z których pobierane są próbki
Precyzja całkowita pobierania, przygotowania i pobierania próbek, % wielkości badanej
Liczba podpartii w partii
Wariancja podpartii
Wariancja przygotowani
a próbki i badania
60
Normy PN-ISO 13909-4:2004
Przygotowanie próbki do badań:
Łączenie próbki
Pomniejszanie próbki
metody mechaniczne (urządzenia z obracającą się tarczą, obracającym się stożkiem, odbieralnikowe, łańcuchowo-czerpakowe, taśmowo-szczelinowe, korytowe),
metody ręczne (aparat Jonesa, metoda mieszania i dzielenia pasma węgla, metoda spłaszczonej pryzmy)
Rozdrabnianie
Mieszanie