Download - POLIMERISASI
POLIMERISASI
TUJUAN
Dapat membuat polimer urea formaldehid.
Dapat mempelajari pengaruh kondisi reaksi (perbandingan mol pereaksi,
katalis, pH, temperatur dan waktu) pada hasil reaksi dan kecepatan reaksi
pada tahap intermediat.
Melakukan analisa terhadap produk.
PERINCIAN KERJA
Melakukan pemanasan pada kondisi refluks
Mengambil sampel pada waktu tertentu
Melakukan analisa terhadap sampel
ALAT YANG DIGUNAKAN
Labu alas bulat berleher empat 750 ml
Waterbath
Termosetting
Alat pendingin
Pipet ukur 1 + 10 + 25 ml
Aluminium Foil
Gelas kimia 100 + 400 ml
Gelas Ukur 100 + 250 ml
Erlenmeyer 250 ml
Motor pengaduk
Pengaduk T
Kondensor tutup labu
Kondensor spiral
Pipet Tetes
Buret dan klem buret
Gegep kayu
Stop Watch
Pengaduk kaca
Bola isap
Labu semprot
Kertas pH
BAHAN YANG DIGUNAKAN
Formaldehid 300 ml
Amoniak
Na2CO3
Urea
Hidroksilamin Hidroklorida 10%
Indicator Bromphenol Blue 1%
NaOH 0,1 N
Aquadest
DASAR TEORI
Makromolekul (polimer) adalah molekul raksasa dengan rantai sangat panjang
yang terbentuk dari molekul-molekul sederhana (monomer-manomer). Reaksi
pembentukan polimer ini dikenal dengan istilah polimerisasi.
Ditinjau dari jenis manomernya, senyawa polimer dapat dikelompokkan menjadi
dua, sebagai berikut :
a. Homopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-manomer yang sejenis.
Struktur homopolimer adalah :
A A A A
b. Kopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-manomer yang lebih dari sejenis.
Struktur kopolimer adalah :
A B A B
Ditinjau dari sifat kekentalannya, senyawa-senyawa polimer dapat dibedakan
sebagai berikut :
a. Polimer termoplastik, yaitu polimer yang bersifat kenyal apabila dipanaskan dan
dapat dibentuk menurut pola yang kita inginkan. Setelah pendinginan polimer
kehilangan sifat kekenyalan dan mempertahankan bentuknya yang baru. Proses
ini dapat diulangi dan kita dapat mengubahnya menjadi bentuk lain.
b. Polimer termoset, yaitu polimer yang pada mulanya kenyal tatkala dipanaskan,
tetapi sekali didinginkan ia tidak dapat dilunakkan lagi, sehingga tidak dapat
diubah menjadi bentuk lain.
Ada dua macam reaksi polimerisasi, sebagai berikut :
1. Polimerisasi adisi, yaitu bergabungnya monomer-manomer yang memiliki
ikatan rangkap (ikatan tak jenuh). Ikatan rangkap akan menjadi jenuh tatkala
monomer-manomer itu berikatan satu sama lain. Pada polimerisasi adisi, tidak
ada molekul yang hilang. Contoh reaksi polimerisasi adisi adalah
pembentukan polivinil klorida (PVC, suatu jenis palstik) dari monomer-
manomer vinilklorida.
2. Polimerisasi kondensasi, yaitu bergabungnya monomer-manomer yang
memiliki gugus fungsional. Tatkala mnomer-monomer berikatan satu, ada
molekul yang hilang misalnya pelepasan molekul air.
Semenjak ditemukan oleh John Wesley Hyatt dari Amerika Serikat pada tahun
1968, plastic segera menjadi primadona industri kimia. Barang-barang plastic
membuat kehidupan kita semakin mudah dan makin menyenangkan. Dalam banyak
hal, plastic telah menggantikan kapas, logam, kayu, dan material lainnya sebab plastic
memiliki banyak keunggulan antara lain tahan karat, lenih ringan, tidak menghantar
listrik, mudeah dibentuk sesuai keinginan, dapat diproduksi dengan biaya rendah dan
merupakan alternative bagi material lain yang jumlahnya di alam semakin terbatas.
PROSEDUR KERJA
Memasukkan formalin kedalam labu alas bulat sebanyak 300 ml
Menambahkan katalis amoniak sebanyak 5% berat total campuran kemudian
ditambahkan Na2CO3 sebagai buffer agent sebanyak 10% berat katalis
(berdasarkan perhitungan).
Mengaduk campuran hingga rata kemudian diambil sampel sebagai sampel 0.
Memasukkan urea sebanyak 147,96 gram (berdasarkan perhitungan)
kemudian campuran diaduk sampai rata dan diambil sampel sebagai sampel
1.
Memanaskan campuran sampai suhu 90 0C. Pada saat terjadi refluks, sampel
kemudian diambil lagi sebagai sampel 2 (0 menit). Refluks diatur sangat
perlahan – lahan.
Mengambil sampel setiap waktu 15 dan 30 menit, kemudian didinginkan pada
suhu 32 0C (suhu kamar) dan dilakukan analisis test I, II, dan IV.
ANALISIS
a. Tes I
Memipet 1 ml sample kemudian dilarutkan didalam Erlenmeyer 250 ml dengan
aquadest sebanyak 20 ml dan ditambahkan 2 tetes indicator Bromphenol Blue
kemudian dinetralkan dengan asam/basa.
Menambahkan 7 ml hidroksilamin hidroklorida 10%, dikocok dan dibiarkan
selama 5-10 menit dalam keadaan tertutup. Lalu dititrasi dengan larutan
NaOH sampai netral.
Melakukan titrasi blangko 21 ml air + 2 tetes indicator + 7 ml hidroksilamin
hidroklorida
Percobaan dilakukan secara duplo.
b. Tes II
Mencelupkan kertas pH kedalam larutan kemudian disesuaikan dengan warna
standard pada label kertas pH.
c. Tes IV
Memanaskan pinggan penguap dalam oven pada suhu 100 oC selama 30
menit kemudian didinginkan kedalam eksikator lalu ditimbang.
Menimbang 10 gram resin sampel dalam pinggan penguap kemudian
dipanaskan dalam oven selama 1 jam dan didinginkan didalam eksikator lalu
ditimbang.
Dipanaskan lagi, didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang hingga diperoleh
berat konstan.
Percobaan dilakukan secara duplo.
PERLINDUNGAN LINGKUNGAN DAN KESELAMATAN KERJA
Hidroksilamine HCl
R 20/22 : Berbahaya apabila terhirup dan tertelan.
R 36/38 : Dapat menyebabkan gangguan pada mata dan iritasi pada kulit.
S 2 : Simpan diluar jangkauan anak-anak
S 13 : Simpan terpisah dari makanan, minuman dan bahan makanan ternak.
Urea
S 22 : Jangan menghirup debunya.
S 24/25 : Hindari sentuhan dengan kulit dan kena mata.
Formaldehyde
R 23/24/25 : Keracunan apabila terhirup, bersentuhan dengan kulit dan tertelan.
R 34 : Dapat menyebabkan luka bakar.
R 40 : Kemungkinan timbul resiko karena efek yang tidak dapat berubah.
R 43 : Dapat menjadi penyebab kepekaan apabila bersentuhan dengan kulit.
S 26 : Apabila terkena mata, segera bilas dengan air sebanyak mungkin dan
bawalah segera ke balai pengobatan.
S 36/37 : Pakailah pakaian dan sarung tangan pelindung.
S 44 : Apabila anda merasa kurang sehat, segera kedokter/balai
pengobatan (jika diperlukan tunjukkan etiket wadah).
S 51 : Hanya dipergunakan dalam ruangan yang berventilasi baik.
DATA PENGAMATAN
Formalin yang digunakan = 300 ml
Urea yang digunakan = 147,96 gram
Katalis (NH3) yang digunakan = 28 ml
Na2CO3 yang digunakan = 2,55 gram
Titrasi blanko = 1 ml
Sampel pHVolume NaOH 0,1 N (ml)
I II
0
1
2 (0’)
3(15’)
4(30’)
7
7
7
7
7
32
23
9,2
4,6
4,1
32
21
8,8
5,5
3,3
5(45’)
6(60’)
7(90’)
8(120’)
7
7
7
7
4,8
3,9
3,0
3,5
5,4
4,7
3,0
3,3
Berat Cawan Kosong (I) = 45,42 gram
(III) = 53,66 gram
Berat Cawan + Resin Setelah Pemanasan (I) :
(I) = 52,3169 gram
(II) = 59,3665 gram
Berat Cawan + Resin Setelah Pemanasan (II) :
(I) = 52,6381 gram
(II) = 60,5437 gram
PERHITUNGAN
I. Penentuan bahan kimia campuran awal reaksi
Density formalin = 1,0937 g/ml
Kadar formaldehid dalam formalin = 37 gram dalam 100 ml formalin
Formalin yang digunakan = 300ml
= 300 ml x 1,0937 g/ml
= 328,11 gram
Perbandingan mol F/U = 1,5 : 1
Formaldehid yang digunakan =
300 ml100 ml formalin
x 37 g
= 111 g
=
111 g30 g/mol
= 3,7 mol
Perbandingan mol F/U = 1,5
Urea yang digunakan =
11,5
x 3,7 mol = 2,466 mol urea
= 2,466 mol x 60 g/mol
= 147,96 gram
Katalis yang digunakan = 5% berat total campuran
Buffering agent yang digunakan = 10 % berat katalis
Misalkan berat total campuran = a gr
a = 328,11 + 147,96 + 0,05a + 0,005a
(1 – 0,055)a = 476,07
0,945 a = 476,07
a = 503,78 gram
Berat katalis (NH3) = 0,05 x 503,78 gram
= 25,19 gram
Volume NH3 = Berat NH3 / Density NH3
= 25,19 gram / 0,903 g/ml = 27,89 ml
Berat buffer = 0,1 x berat katalis
= 0,1 x 25,19 gram
= 2,519 gram
II. Penentuan kadar formaldehid bebas dengan Hidroksilamin hidroklorida
gr CH 2O
100ml laru tan =
3 x ml NaOH x N NaOHml sampel
Untuk sample 0
gr CH 2O
100ml laru tan =
3x 32x 0,11
= 9,6
Untuk sample 1
grCH 2O100mllaru tan =
3x 23 x0,11
= 6,9
Untuk sample 0’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 9,2 x0,11
= 2,76
Untuk sample 15’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 4,6 x 0,11
= 1,38
Untuk sample 30’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 4 ,10 x 0,11
= 1,23
Untuk sample 45’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 4,8 x 0,11
= 1,44
Untuk sample 60’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 3,9 x0,11
= 1,17
Untuk sample 90’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 3 x0,11
= 0,9
Untuk sample 120’
grCH 2O100mllaru tan =
3x 3,5 x0,11
= 1,05
III. Penentuan kadar resin dalam larutan
berat cawan kosong (G1)
berat cawan kosong (I) = 45,42 gram
berat cawan kosong (II) = 53,66 gram
berat cawan + resin (G2)
berat cawan + resin (I)= 52,3169 gram
berat cawan + resin (II) = 59,3665 gram
berat cawan + resin setelah dipanaskan (G3)
berat cawan + resin (I) = 52,6381 gram
berat cawan + resin (II) = 60,5437 gram
% resin =
G3−G1gr re sin x 100
% resin (I) =
52 ,6381 gram−45 ,42 gram15 gram x 100
= 48,12 %
% resin (II) =
60 ,5437 gram−53 ,66 gram15 gram x 100
= 45,89 %
PEMBAHASAN
Pada Percobaan ini yang di lakukan adalah membuat polimerisasi dari
formaldehid dengan mencampurkan formalin dengan zat-zat lain seperti urea,
amoniak, hidroksilamin hidroklorida 10%, indikator bromophenol blue 1%, serta
penitrasi NaOH 0,1 N, sebelumnya kita menghitung berapa gram formaldehid, dan
urea yang digunakan. Ada beberapa hal yang diamati dalam percobaan ini misalnya :
suhu yang dipakai dalam pemanasan, waktu yang di perlukan untuk meneliti tiap
sampel, kemudian menghitung density, dan viskositas resin tiap selang waktu yang
telah ditentukan, serta menentukan kadar resin sampel. Namun pada percobaan kali
ini, penentuan viskositas setiap resin tidak dilakukan karena berbagai pertimbangan
tertentu untuk tidak melakukan percobaan tersebut. Persen (%) resin dari resin I dan II
ialah 48,12 % dan 45,89 %.
Pada analisis test I, II, dan IV dilakukan masing-masing untuk menganalisis kadar
formaldehid bebas dengan Hidroksilamin Hidroklorida, pengujian pH larutan, dan
penentuan kadar resin dalam larutan. Adapun pada analisis test I, yaitu pada saat
penambahan Hidroksilamin Hidroklorida yang dibiarkan dalam keadaan tertutup,
maksudnya agar reaksi tersebut sempurna pencampurannya.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar
resin I dan II dalam larutan urea formaldehid diperoleh masing-masing 48,12 % dan
45,89 %.
Adapun pada penentuan kadar bebas formaldehid, semakin lama dipanaskan atau
semakin banyak selang waktu yang digunakan, semakin kecil pula kadar bebas pada
formaldehid yang terkandung dalam larutan.
DAFTAR PUSTAKA
Doyle M. P. , Mungall W. S. , Experimental Organic Chemistry, Julan Wiley &
Sons, 1980
Handbook Chemistry and Physics
Fluka Chemika-BioChemika Catalogue