KIT – Die Forschungsuniversität in der Helmholtz-Gemeinschaft
Institut für Technische Chemie und Polymerchemie (ITCP)
Prof. Dr. O. Deutschmann
Prof. Dr. J.-D. Grunwaldt
Versuchsbeschreibung zum chemisch-technischen
Grundpraktikum
Kontinuierliche Rektifikation
Achtung: Hausaufgabe
I
Inhaltsverzeichnis
Abkürzungsverzeichnis ............................................................................................................. II
1. Aufgabenstellung ................................................................................................................ 1
2. Experimentelle Durchführung............................................................................................. 1
3. Theorie ................................................................................................................................ 1
3.1. Allgemeines ................................................................................................................. 2
3.2. Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne ..................................................... 3
3.3. Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens ........................................................... 8
4. Versuchsbeschreibung ........................................................................................................ 9
4.1. Zulauf ........................................................................................................................... 9
4.2. Kolonnenblase ........................................................................................................... 10
4.3. Kolonnenkopf und Rücklaufteiler ............................................................................. 10
5. Versuchsdurchführung ...................................................................................................... 11
5.1. Anfahren der Kolonne ............................................................................................... 11
5.2. Betrieb der Kolonne ................................................................................................... 11
5.3. Herunterfahren der Kolonne ...................................................................................... 12
6. Protokoll ............................................................................................................................ 12
6.1. Theorie ....................................................................................................................... 12
6.2. Experimentelle Durchführung ................................................................................... 13
6.3. Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung .................................................... 13
7. Themenbereiche Versuchskolloquium .............................................................................. 13
8. Literaturverzeichnis .......................................................................................................... 15
Anhang ........................................................................................................................................ i
II
Abkürzungsverzeichnis
Abkürzung Bedeutung Einheit
mi Massenstrom Spezies i kg s-1
F Zulaufstrom mol h-1
L Flüssigkeitsstrom mol h-1
M Mittlere molare Masse g mol-1
V Dampfstrom mol h-1
∆hV Verdampfungsenthalpie kJ mol-1
cp,i Wärmekapazität der Komponente i bei konstanten Druck kJ kg-1 K-1
HETS Höhe einer theoretischen Stufe
(High equivalent to one theoretical stage) m
hM Enthalpie des Zulaufs kJ mol-1
hM(TS) Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur kJ mol-1
M Molare Masse g mol-1
q Thermischer Zustand des Zulaufs/kalorischer Faktor
TS Siedetemperatur K
TZ Temperatur des Zulaufs K
u Zulaufverhältnis
III
xi Molenbruch Spezies i mol mol-1
yg Massenbruch Gasphase kg kg-1
yi Massenbruch Spezies i kg kg-1
yl Massenbruch Flüssigphase kg kg-1
ν Rücklaufverhältnis
1
1. Aufgabenstellung
Ein Methanol-Isopropanol-Gemisch soll mithilfe einer kontinuierlich betriebenen
Rektifikationskolonne getrennt werden. Der Zulaufstrom, dessen Zusammensetzung vor jedem
einzustellenden Rücklaufverhältnis überprüft werden soll, soll hierbei einmal Raumtemperatur
und einmal Siedetemperatur haben. Für beide Temperaturen sind jeweils die vorgegebenen
Rücklaufverhältnisse von ν = 3:1 und 6:1 einzustellen und dabei die zeitliche Zusammen-
setzung des Sumpf- und Kopfprodukts bis zum Einstellen des Gleichgewichts zu bestimmen.
Die durch die Versuchsauswertung erhaltenen Ergebnisse sind grafisch aufzutragen und zu
diskutieren. Zusätzlich ist eine Fehlerbetrachtung durchzuführen.
2. Experimentelle Durchführung
1.) Vor Versuchsantritt ist das Gleichgewichtsdiagramm des Methanol-Isopropanol-
Gemischs anhand der im Anhang befindlichen Abbildung A 2 zu erstellen.
2.) Anfahren der Kolonne.
3.) Kontinuierlicher Betrieb der Kolonne bei beiden Zulauftemperaturen und den
jeweiligen Rücklaufverhältnissen. Im zeitlichen Abstand von 10 Minuten ist das
erhaltene Volumen und die Zusammensetzung des Kopf- und Sumpfprodukts zu
bestimmen.
4.) Herunterfahren der Kolonne.
3. Theorie
Bitte arbeiten Sie sorgfältig die Vorlesungen CT I und CT II durch und machen Sie sich mit der
zugehörigen Übung vertraut. Aufgrund der gleichen Thematik der Praktikumsversuche
Glockenbodenkolonne und kontinuierliche Rektifikation sind die theoretischen Grundlagen auf
beide Versuchsvorschriften verteilt. Beachten Sie, dass die Versuchsbeschreibungen nur Teile
der notwendigen Theorie behandeln, sodass weiterführende Informationen der angegebenen
Literatur entnommen werden müssen, um das Eingangskolloquium zu bestehen.
2
3.1. Allgemeines
Die Rektifikation stellt unter den thermischen Verfahren zur Trennung von
Flüssigkeitsgemischen die bedeutendste Grundoperation dar. Großtechnische Prozesse, bei
denen die Rektifikation eine wesentliche Rolle einnimmt, sind unter anderem die Aufarbeitung
von Erdöl und von Kohleveredelungsprodukten, das Linde-Verfahren (Trennung von
verflüssigten Gasgemischen), sowie die Isolierung von Zwischen- oder Endprodukten der
chemischen und pharmazeutischen Industrie. Der schematische Aufbau einer
Rektifikationskolonne ist in Abbildung 1 a) dargestellt.
Abbildung 1: a) Schematischer Aufbau einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne.
b) Kolonnenaufbau mit berücksichtigen Bilanzgrößen. Die Indizes sind folgendermaßen
zugeordnet: A: Sumpfprodukt, D: Dampf, E: Kopfprodukt, F: Flüssigkeit, M: Zulauf,
R: Rücklauf.
a) b)
3
Flüssigkeitsgemische können durch Rektifikation getrennt werden, da bei Wärmezufuhr die
leichter flüchtigen Komponenten ausdampfen. Durch Kondensation der Gasphase wird eine
Flüssigkeit erhalten, in der die leichter flüchtigen Komponenten zu einem größeren Anteil
vorhanden sind als im ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch. In der zurückbleibenden Flüssigkeit
steigt durch den Verlust der leichter flüchtigen Komponenten der Anteil an schwerer flüchtigen
Komponenten in Relation zum ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch an.
3.2. Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne
Für die Herleitung der Bilanzgleichungen in einer Rektifikationskolonne wird für den
Verstärkungs- und Abtriebsteil getrennt vorgegangen. Die in den Bilanzgleichungen
berücksichtigten Stoffströme sind in Abbildung 1 b) eingezeichnet.
3.2.1. Verstärkungsteil
a) Massenbilanz
Für den Verstärkungsteil der Kolonne ergibt sich ein Gleichgewicht zwischen dem Dampfstrom
mD und der Summe aus dem Flüssigkeitsstrom mF und dem Kopfproduktstrom mE.
mD = mF + mE (Gl. 1)
Durch das Einführen des Rücklaufverhältnisses ν
ν = mR
mE (Gl. 2)
welches sich aus dem Quotienten aus Rücklaufstrom mR und Kopfproduktstrom ergibt und
durch das Gleichsetzen der Massenströme des Rücklaufs und der Flüssigkeit in der Kolonne
(mR = mF) wird Gleichung 3 erhalten:
mD
mF= 1 +
mE
mR= 1 +
1
ν=
ν + 1
ν (Gl. 3)
Diese Beziehung gilt für den gesamten Verstärkungsteil, wenn die Verdampfungswärmen auf
den einzelnen Trennstufen gleich sind, wie es beim McCabe-Thiele-Verfahren angenommen
wird.
4
b) Stoffbilanz
Für die Stoffbilanz der Komponente A zwischen dem n-ten und (n+1)-ten Bodens ergibt sich:
yl(n + 1)mF + yg(n)mD = yg(n + 1)mD + yl(n)mF (Gl. 4)
Durch Division der Gleichung 4 mit mF und Einsetzen der Relation aus Gleichung 3 wird
folgende Beziehung erhalten:
yl(n + 1) + ν + 1
ν· yg(n) =
ν + 1
ν· yg(n + 1) + yl(n) (Gl. 5)
Wird der Bilanzraum vom Boden n bis zum Kopf der Kolonne betrachtet, so wird in
Gleichung 4 anstatt der Zusammensetzung auf dem (n+1)-ten Boden die am Kolonnenkopf
(Kopfprodukt) eingesetzt:
yE + ν + 1
ν· yg(n) =
ν + 1
ν· yE + yl(n) (Gl. 6)
Somit kann der Massenbruch der Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der
Flüssigphase berechnet werden:
yg =ν
ν + 1· yl +
1
ν + 1· yE (Gl. 7)
Abbildung 2: Grafische Darstellung der Bilanzgleichung für den Verstärkungsteil einer
Rektifikationskolonne. Die Verstärkergerade hat die Steigung ν
ν+1, schneidet die Ordinate bei
1
ν+1· yE und die Diagonale bei yE (ν: Rücklaufverhältnis, yE: Massenbruch Kopfprodukt).
5
Hierdurch wird eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der Gasphase und dem
Massenbruch der Flüssigphase erhalten. Graphisch dargestellt (Abbildung 2) ergibt sich eine
Gerade mit der Steigung ν
ν+1 und dem y-Achsenabschnitt
1
ν+1· yE. Die Verstärkergerade
schneidet die Diagonale (yg = yl) im Gleichgewichtsdiagramm bei yE, der Zusammensetzung
des Kopfprodukts.
3.2.2. Abtriebsteil
a) Massenbilanz
Für den Abtriebsteil kann analog zum Verstärkungsteil vorgegangen werden, wobei davon
ausgegangen wird, dass der Zulauf Siedetemperatur hat und somit nur den Dampfstrom
oberhalb des Zulaufbodens beeinflusst.
mM + mF = mD + mA (Gl. 8)
Hierbei kann ähnlich dem Rücklaufverhältnis das Zulaufverhältnis u definiert werden, welches
sich aus dem Quotienten aus dem Massenbruch des Zulaufs (mM) und dem Massenbruch des
Kopfprodukts (mE) ergibt: :
u = mM
mE (Gl. 9)
Hierbei gilt für den Massenstrom des Sumpfprodukts mA folgender Ausdruck:
mA = mM − mE = (u − 1) · mE (Gl. 10)
b) Stoffbilanz
Im Abtriebsteil wird für die Komponente A folgende Stoffbilanz erhalten:
yl(n) · (mF + mM) + yg(n − 1) · mD = yg(n) · mD + yl(n − 1) · (mF + mM) (Gl. 11)
Durch Einsetzen der Beziehungen des Rücklauf- (Gl. 2) und Zulaufverhältnisses (Gl. 9), sowie
Umformen der Gleichung wird schließlich folgende Beziehung für den Massenbruch der
6
Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der Flüssigphase und des Massenbruchs des
Sumpfprodukts (yA) erhalten:
yg =u + ν
ν + 1· yl −
u − 1
ν + 1· yA (Gl. 12)
Auch für die Abtriebsgerade ist eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der
Gasphase (yg) und dem Massenbruch der Flüssigphase (yl) vorhanden. Die Steigung der
Geraden im Gleichgewichtsdiagramm beträgt hierbei u+ν
ν+1 und der Schnittpunkt mit der Ordinate
liegt bei u−1
ν+1· yA. Die Abtriebsgerade schneidet die Diagonale (yg = yl) im
Gleichgewichtsdiagramm bei yA (Massenbruch Sumpfprodukt) und die Verstärkergerade bei
yM (Massenbruch Zulauf).
3.2.3. Zulaufgerade
Erfolgt die Zugabe des Zulaufs nicht bei Siedetemperatur, so ändern sich, wie in Abbildung 5
gezeigt, die Massenströme im Verstärkungs- und Abtriebsteil der Kolonne und damit auch die
Steigung der Zulaufgeraden. Bei Zugabe unterhalb der Siedetemperatur (q > 1) wird der
Flüssigkeitsstrom erhöht, da die Wärme, die benötigt wird um die Flüssigkeit auf
Siedetemperatur aufzuheizen, dem Dampf entzogen wird. Wird der Zulauf dampfförmig bzw.
als überhitzter Dampf zugegeben (q ≤ 0), so wird die Dampfmenge durch Abgabe von Wärme
an den Flüssigkeitsstrom vergrößert.
Für den Zulaufboden ist die Massenbilanz (vergleiche Abbildung 4) gegeben durch:
mM + mF + mD′ = mD + mF′ (Gl. 13)
Für die Flüssigkeit ergibt sich die Massenbilanz zu:
mF′ = q · mM + mF (Gl. 14)
Hierbei wird durch q die Enthalpie des Zulaufs berücksichtigt, da sich dessen Temperatur auf
die Stoffströme in der Kolonne auswirkt. q lässt sich über folgende Gleichung berechnen:
7
q = 1 +hM(TS) − hM
∆hV (Gl. 15)
Hierbei ist hM(TS) die Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur, hM die tatsächliche Enthalpie
des Zulaufs und ∆hV die Verdampfungswärme bei einer bestimmten Zulaufzusammensetzung.
Abbildung 3: Einfluss der Temperatur des Zulaufs: a) Einfluss des thermischen Zustands des
Zulaufs auf die Steigung der Zulaufgeraden im Gleichgewichtsdiagramm. Gezeigt sind fünf
Fälle für einen unterschiedlichen q-Wert, wobei q den thermischen Zustand des Zulaufstroms
angibt. b) Einfluss des q-Werts auf den Flüssigkeits- (L) und Dampfstrom (V).
Die Stoffbilanz für den Leichtsieder ergibt sich zu:
mMyM + mFyl + mD′yg′ = mDyg + mF′yl′ (Gl. 16)
An der Zulaufstelle geht der Verstärkungsteil in den Abtriebsteil über, deshalb gilt yl = yl′ und
yg = yg′. Somit lassen sich Gleichung 16 und Gleichung 14 kombinieren und es wird folgender
Zusammenhang zwischen yg und yl erhalten:
yg = q
q − 1· yl −
1
q − 1· yM (Gl. 17)
Hierdurch herrscht ein linearer Zusammenhang zwischen dem Massenbruch der Gasphase und
dem Massenbruch der Flüssigphase. Die Zulaufgerade hat die Steigung q
q−1 und den
Massenbruch Flüssigphase
q < 0 q = 0
0 < q < 1 q = 1 q > 1
a) b)
yM
8
Ordinatenabschnitt 1
q−1· yM, wobei zu beachten ist, dass beide Werte über q von der
Zusammensetzung des Zulaufstroms abhängen.
Abbildung 4: Stoff- und Massenbilanz über den Zulaufboden, wobei der Flüssigkeitsstrom zum
bzw. der Dampfstrom vom nächst tiefer gelegenen Boden mit ′ gekennzeichnet ist.
3.3. Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens
In der Vorschrift zum Versuch Glockenbodenkolonne sind die Grundlagen des
McCabe-Thiele-Verfahrens erläutert und die graphische Auswertung wird anhand des
Grenzfalls der minimalen Bodenanzahl durchgeführt.
Für die graphische Auswertung wird in diesem Versuch die Stufenkonstruktion zwischen den
jeweiligen Arbeitsgeraden (Verstärkungs- und Abtriebsgerade) und der Gleichgewichtskurve
konstruiert. Es wird am Punkt yE (Massenbruch Kopfprodukt; Schnittpunkt der Arbeitsgerade
mit der Diagonalen) mit der Treppenkonstruktion begonnen und diese bis zum Punkt yA
(Massenbruch Sumpfprodukt; Schnittpunkt der Abtriebsgeraden mit der Diagonalen)
fortgeführt. Des Weiteren ist für nicht siedenden Zulauf die Zulaufgerade zu bestimmen, da
hierdurch der Schnittpunkt zwischen Verstärker- und Zulaufgerade bestimmt wird, welcher zur
Konstruktion der Abtriebsgeraden benötigt wird.
Flüssigkeit
Zulaufboden
Dampf
mF mD
mF′ mD′
mMyM
yF yD
yF′ yD′
9
4. Versuchsbeschreibung
Der schematische Aufbau der Versuchsapparatur ist in Abbildung 5 dargestellt. Der
Verstärkungsteil (Länge: 75 cm) und der Abtriebsteil (Länge: 60 cm) sind jeweils mit einer
Drahtgewebepackung gefüllt. Die Kolonnenabschnitte sind zur Wärmeisolation mit einem
silberverspiegelten Hochvakuummantel umgeben, der in Längsrichtung einen Sehschlitz
besitzt.
Abbildung 5: Schematischer Aufbau der Kolonne zur kontinuierlichen Rektifikation für die
Trennung des Methanol-Isopropanol-Gemischs.
4.1. Zulauf
Das zu trennende Gemisch befindet sich in einem Kunststoffkanister, der als Vorratsgefäß
dient. Von dort wird es mit Hilfe einer Membranpumpe (volumetrisch) in die Anlage dosiert.
Der Volumenstrom wird durch Einstellung des Pumpenhubs und der Hubfrequenz vorgewählt.
Während des Versuchs ist der Pumpenhub (Drehregler) auf den Wert 50 einzustellen und als
A: Steuerung
B: Auffanggefäße für Sumpf- und Kopfprodukt
C: Kolonnensumpf
D: Abtriebsteil
E: Verstärkerteil
F: Rückflusskühler
G: Magnetventil zur Rückflusssteuerung
H: Zulauf mit Heizung
J: Differenzdruckmanometer
K: Zulaufpumpe und Vorratsgefäß
10
Hubfrequenz wird der Wert 85 (digitale Anzeige) eingestellt. Der gewünschte thermische
Zustand des Zulaufs wird mit Hilfe eines Vorheizers eingestellt. Die Heizleistung des
Vorheizers kann am Steuergerät A eingestellt werden. Für die Zugabe des Zulaufs bei
Siedetemperatur ist die Heizleistung auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Zulaufstroms
wird mit Hilfe eines Kontaktthermometers gemessen und über das Steuergerät geregelt. Vor
der Heizung befindet sich ein Hahn zur Probennahme, um die Zulaufzusammensetzung des
Zulaufs bestimmen zu können.
4.2. Kolonnenblase
Der Sumpf der Kolonne C wird mit einer Umlaufheizung beheizt, deren Leistung mit dem
Steuergerät A reguliert werden kann. Für die Dauer des Versuchs ist die Heizleistung über den
Drehregler auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Sumpfes wird mit einem
Kontaktthermometer begrenzt. Bei Überschreiten der eingestellten Temperatur wird die
gesamte Anlage (außer den Pumpen) abgeschaltet. Das Sumpfprodukt wird an einem
Siphonkühler vorgekühlt; der Teil der über den Überlauf des Siphons den Sumpf verlässt, wird
mit einer Pumpe in die graduierte Zwischenvorlage gefördert. Vor dem Zulauf in diese
Zwischenvorlage befindet sich ein Hahn über welchen das Sumpfprodukt zur
Reinheitsbestimmung entnommen werden kann. Zur Entnahme des Sumpfprodukts ist die
Pumpe auf einen Pumpenhub von 50 und eine Hubfrequenz von 85 einzustellen (gleiche Werte
wie für den Zulauf). Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu Zeit in die Vorlage K zu entleeren
und diese dabei gut zu vermischen.
4.3. Kolonnenkopf und Rücklaufteiler
Der Kolonnenkopf besteht aus einem Rückflusskühler F, dem Rücklaufteiler und der
Rücklaufaufgabe in die Kolonne. Der aus dem Verstärkungsteil aufsteigende Dampf wird
vollständig kondensiert und aus der Kolonne herausgeführt. Mit Hilfe des zeitgetakteten
Magnetventils G wird der Rücklaufstrom und das Destillat erzeugt. Das Rücklaufverhältnis
wird am Steuergerät A durch Wahl der Zeiten für Abnahme- und Rücklaufdauer eingestellt.
Das Destillat wird in eine graduierte Zwischenvorlage geleitet. An der Ablaufleitung befindet
sich ein Hahn zur Probennahme des Destillatproduktes. Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu
Zeit zusammen mit den Sumpfprodukt in die Vorlage K zu entleeren und diese dabei gut zu
durchmischen.
11
5. Versuchsdurchführung
5.1. Anfahren der Kolonne
Vor Inbetriebnahme der Kolonne sind folgende Vorbereitungen zu treffen:
- Hochfahren der Raumlüftung und Einschalten der Abzugseinrichtungen an der Anlage
- Einschalten der Kühlwasserflüsse der Anlage und des Refraktometers (zuerst Rücklauf,
dann Vorlauf öffnen)
- Überprüfung der Einstellungen der Kontaktthermometer
- Einstellungen am Steuergerät:
Heizleistungen auf jeweils 0 %
Taktgeber auf vollständigen Rücklauf
- Die Kontaktthermometer müssen in die Flüssigkeit eintauchen. Ist dies nicht der Fall, so
muss mit der Zulaufpumpe entsprechend aufgefüllt werden.
- Öffnen des Nadelventils am Siphonkühler
- Analyse des Zulaufgemischs
Zum Aufheizen der Kolonne wird die Sumpfheizleistung am Drehregler des Steuergeräts A auf
50 % gestellt. Der Aufheizprozess dann durch den Sehschlitz der Kolonne beobachtet werden.
Das Aufheizen muss nach Auftreten des ersten Rücklaufs am Kolonnenkopf noch für
mindestens 10 Minuten durchgeführt werden bevor mit dem eigentlichen Versuch begonnen
werden kann.
5.2. Betrieb der Kolonne
Die Kolonne wird zuerst bei unbeheiztem Zulauf betrieben. Nach dem Aufheizen unter
kompletten Rücklauf wird das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 eingestellt und mit der Zeitmessung
begonnen. Nach 10 Minuten wird das erhaltene Volumen des Kopf- und Sumpfprodukts
abgelesen. Außerdem wird die jeweilige Zusammensetzung des Kopf- und
Sumpfproduktstroms zu diesem Zeitpunkt mittels Refraktometer mit Hilfe der Abbildung A 1
im Anhang bestimmt. Diese Messungen werden in Abständen von 10 Minuten solange
wiederholt, bis sich die Zusammensetzungen nicht mehr signifikant ändern. Anschließend wird
das Rücklaufverhältnis ν = 6:1 eingestellt und analog verfahren.
12
Nachdem die Messungen bei unbeheiztem Zulauf beendet sind, wird wieder auf kompletten
Rücklauf geschaltet und der Zulauf auf Siedetemperatur erhitzt. Befindet sich die Kolonne in
einem stationären Zustand, wird zuerst das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 und anschließend ν = 6:1
eingestellt und es werden jeweils die gleichen Bestimmungen wie zuvor (Volumen und
Zusammensetzung) durchgeführt.
5.3. Herunterfahren der Kolonne
Nach Versuchsende wird die Heizung des Zulaufs und des Sumpfs ausgeschaltet (Drehregler
auf null stellen) und auf kompletten Rücklauf gestellt. Die Zulaufpumpe wird ausgeschaltet,
damit die Kolonne leergepumpt werden kann. Hierfür kann die Leistung der Pumpe am
Kolonnensumpf erhöht werden (Pumpenhub und –frequenz). Nachdem die Kolonne
leergepumpt ist, wird die Sumpfpumpe abgeschaltet und gesammeltes Kopf- und Sumpfprodukt
wieder in die Vorlage zurückgegeben. Zuletzt werden die Abzugseinrichtungen der Anlage
ausgeschalten, das Kühlwasser abgestellt (zuerst Vorlauf, dann Rücklauf schließen) und die
Raumlüftung wieder heruntergefahren.
6. Protokoll
Das Protokoll ist nach den auf der Homepage vorgegebenen Richtlinien zu verfassen. Es besteht
aus einem Theorieteil und einer Auswertung. Im Anhang müssen die originalen Messdateien
enthalten sein. Außerdem ist die Auswertungsdatei (Origin oder Excel) ebenfalls
mitzuschicken.
6.1. Theorie
In diesem Abschnitt soll die zu dem Versuch gehörige Theorie strukturiert dargelegt werden
(z.B. Stoffaustausch, Kolonnentypen, McCabe-Thiele-Verfahren). Die gegebenen
Informationen der Versuchsbeschreibung sind nur ein Auszug und keinesfalls ein vollständiger
Theorieteil. Gleichwohl sind diese an geeigneter Stelle im eigenen Protokoll zu integrieren.
13
6.2. Experimentelle Durchführung
Der zweite Abschnitt des Protokolls beinhaltet:
Aufgabenstellung
Beschreibung der Versuchsapparatur inklusive Skizze
Versuchsdurchführung
Tabellarische Auflistung der Versuchsergebnisse
Ermittlung der Bodenanzahl für die vier verschiedenen Fälle nach dem
McCabe-Thiele-Verfahren mit den jeweiligen Geraden (Verstärker-, Abtriebs- und
Zulaufgerade)
Bestimmung des jeweiligen HETS-Werts des Verstärkungs- und Abtriebsteils für die
einzelnen Versuche
Tabellarische Auflistung der jeweiligen Versuchsergebnisse (Zulauftemperatur,
Rücklaufverhältnis, Ausbeute und Reinheit (Kopf- und Sumpfprodukt), bestimmte
Stufenanzahl)
6.3. Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung
Abschließend sollen die erhaltenen Ergebnisse eingeordnet und bewertet werden. Dies umfasst
eine ausführliche Diskussion über den Einfluss des Rücklaufverhältnisses und der Temperatur
des Zulaufs auf die Trennwirkung der Kolonne.
In der Fehlerbetrachtung werden alle möglichen Ursachen für Messfehler herausgearbeitet und
ihr Einfluss auf das Ergebnis abgeschätzt (Zahlenwerte).
7. Themenbereiche Versuchskolloquium
Aufgrund der gleichen Thematik der Versuche Glockenbodenkolonne und kontinuierliche
Rektifikation werden im Versuchskolloquium die theoretischen Grundlagen beider Versuche
abgefragt. Die in beiden Protokollen aufgeführten Gleichungen werden vor allem für die
Versuchsauswertung benötigt und sind nicht Bestandteil des Versuchskolloquiums. Neben den
14
theoretischen Grundlagen, die für den Versuch und für dessen Auswertung notwendig sind,
werden mindestens folgende Themenbereiche Bestandteil des Eingangskolloquiums sein:
Grundoperationen
Kolonnenbauarten mit jeweiligen Vor- und Nachteilen
Betriebsarten (kontinuierlich und diskontinuierlich)
Azeotrope Gemische und deren Trennung
15
8. Literaturverzeichnis
Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und
Polymerchemie, Vorlesungen Chemische Technik I, II, III.
Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und
Polymerchemie, Übung Chemische Technik I und II.
Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und
Polymerchemie, Vorlesung Angewandte Chemie.
Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und
Polymerchemie, Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum:
Glockenbodenkolonne.
M. Baerns, A. Behr, A. Brehm, J. Gmehling, H. Hofmann, U. Onken, Technische
Chemie, 2. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2013.
E.-U. Schlünder, F. Thurner, Destillation, Absorption, Extraktion, Georg Thieme
Verlag, 1986.
H.-D. Bockhardt, P. Guntschel, A. Poetschukat, Grundlagen der Verfahrenstechnik fur
Ingenieure, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 1992.
R. Worthoff, W. Siemes, Grundbegriffe der Verfahrenstechnik, 3. Auflage, WILEY-
VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2012.
P. W. Atkins, J. De Paula, Physikalische Chemie, 4. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH
& Co. KGaA, 2006.
i
Anhang
Berechnungshilfen:
Tabelle A 1: Physikalisch-chemische Daten der beiden Komponenten Methanol und
Isopropanol.
Methanol Isopropanol
Molmasse / g mol-1 32,04 60,09
Dichte 20 °C, 1 atm / kg m-3 792 804
Verdampfungsenthalpie / kJ kg-1 1100 670
Wärmekapazität 20 °C, g / kJ kg-1 K-1 1,407 1,524
Wärmekapazität 25 °C, l / kJ kg-1 K-1 2,495 2,496
Vorgehensweise zur Berechnung der Zulaufgeraden:
Die Zulaufgerade berechnet sich gemäß Gleichung 17 (siehe Abschnitt 3.2.3):
yg = q
q − 1· yl −
1
q − 1· yM
Hierzu muss zuerst der kalorische Faktor q nach Gleichung 15 berechnet werden.
q = 1 +hM(TS) − hM
∆hV
Dabei ist zu beachten, dass die Enthalpie für die zu Versuchsbeginn bestimmte
Zusammensetzung des Zulaufs berechnet werden muss. Die Enthalpie von Gemischen
berechnet sich nach:
ii
hM = ∑ hM,i0
i
· xi + ∆hM (Gl. 18)
Die Werte für die Standardbildungsenthalpie der jeweiligen Komponente (hM,i0) sind selbst zu
recherchieren und mit Quellenangabe im Protokoll aufzuführen. In der weiteren Berechnung
wird ∆hM vernachlässigt.
Des Weiteren muss die Temperaturabhängigkeit der Enthalpie der einzelnen Komponenten
berücksichtigt werden:
hM,i(TS) = hM,i0 + cp,i · (TS − TZ) (Gl. 19)
Hierbei ist TS die Siedetemperatur und TZ die Temperatur des Zulaufs sowie cp,i die
Wärmekapazität der Komponente i bei konstantem Druck.
Zuletzt muss noch die Verdampfungswärme ∆hV berechnet werden:
∆hV = hV,Methanol · yMethanol + hV,Isopropanol · yIsopropanol (Gl. 20)
Die Verdampfungsenthalpien für Methanol und Isopropanol sind in Tabelle A 1 aufgeführt.
Da in der Abbildung A 1 der Brechungsindex in Abhängigkeit des Molenbruchs von
Isopropanol angegeben ist, für die Berechnungen aber der Massenbruch benötigt wird, müssen
diese ineinander umgerechnet werden. Der Massenbruch einer Komponente i lässt sich wie
folgt berechnen:
yi = Mi
M· xi (Gl. 21)
Dabei ist Mi die Molmasse der Komponente i, M die mittlere Molmasse und xi der Molenbruch
der Komponente i. Die mittlere Molmasse ist gegeben durch:
M = ∑ xi · Mi
i
(Gl. 22)
iii
Abbildung A 1: Brechungsindex des zu trennenden Methanol-Isopropanol-Gemischs in
Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol.
iv
Abbildung A 2: Siedediagramm des binären Methanol-Isopropanol-Gemischs bei Normaldruck
in Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol. Die obere Linie ist die Taukurve, die untere
die Siedekurve.