Download - Proposal Metpen
A. Judul Penelitian
Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan
Ligan Piperidina
B. Latar Belakang Penelitian
Salah satu penelitian yang berkembang dalam bidang kimia anorganik
adalah sintesis senyawa kompleks. Senyawa kompleks atau senyawa
koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan
ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atau atom logam dan atom
nonlogam. Dalam pembentukan senyawa kompleks netral atau senyawa
kompleks ionik, atom logam atau ion logam disebut atom pusat, sedangkan
atom yang dapat mendonorkan elektronnya ke atom pusat disebut atom
donor. Atom donor terdapat pada suatu ion atau molekul netral. Ion dan
molekul netral yang memiliki atom-atom donor yang dikoordinasikan pada
atom pusat disebut dengan ligan.
Senyawa kompleks umumnya disintesis dengan ion atau atom pusat
logam transisi karena memiliki orbital d yang belum terisi penuh, yaitu atom
pusat logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia]
nd1-9. Struktur dan sifat senyawa kompleks serta syarat kestabilan atom pusat
logam transisi golongan 3-11 telah banyak diteliti dan dipelajari, sedangkan
senyawa atom logam dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd10, yang
disebut sel tertutup (closed shell) sudah dilakukan tetapi belum lengkap. Ion
logam sel tertutup adalah ion logam golongan 11 dengan bilangan oksidasi
+1, yaitu Cu(I), Ag(I), Au(I) dan golongan 12 yang berbilangan oksidasi +2,
yaitu Zn(II), Cd(II), Hg(II).
Senyawa atau ion kompleks dengan atom pusat yang mempunyai
konfigurasi elektron [gas mulia] nd10 (sel tertutup) bersifat diamagnetik dan
tidak berwarna karena memiliki orbital d telah terisi penuh elektron, namun
bila suatu senyawa kompleks dengan orbital yang sudah terisi penuh elektron
menunjukkan warna, maka warna tersebut disebabkan oleh ligan yang diikat.
1
Zn(II) merupakan salah satu ion dengan konfigurasi 3d10. Sintesis
senyawa kompleknya dapat dilakukan dari berbagai macam garam Zn.
Contoh senyawa kompleks dengan ion pusat Zn(II) yang telah disintesis
adalah [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (Yan, dkk. 2010: 1702), X ([ZnX2( L)] n) (X=
Cl, Br, I) (L= N,N’-bis-4-methyl-pyridyl oxalamide) (Tzeng, dkk. 2005:
1254), dan [Zn(tp)(py)(H2O)]n (Kim, dkk. 2010: 1743).
Ligan merupakan basa Lewis yang memiliki pasangan elektron bebas
atau memiliki pasangan elektron . Ligan mempunyai atom donor yaitu atom
yang memiliki pasangan elektron bebas atau atom yang berikatan . Ligan
dapat berupa ion negatif atau molekul netral yang mempunyai pasangan
elektron bebas yang dapat didonorkan pada atom pusat. Piperidina merupakan
senyawa organik yang memiliki satu pasang elektron bebas dari atom donor
dan merupakan basa Lewis sehingga dapat bertindak sebagai ligan.
Piperidina merupakan ligan monodentat karena hanya memiliki satu
atom donor, sehingga pembentukan senyawa kompleks terjadi melalui atom
donor N. Senyawa kompleks dengan ion pusat sel tertutup dan ligan
piperidina yang telah disintesis adalah [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian,
dkk. 2011: 1193). Sedangkan senyawa kompleks dengan ligan turunan
piperidina adalah [Ag(tmp)2](NO3).H2O (tmp = 2,2,6,6-tetramethyl
piperidine). Senyawa kompleks tersebut disintesis dengan perbandingan mol
1 : 2 dan 1 : 3 (Bowmaker, dkk. 2005: 4342).
Salah satu teori yang dapat digunakan sebagai dasar kestabilan
senyawa kompleks dari ion logam sel tertutup adalah teori HSAB (Hard and
Soft Acids and Bases) yang dikemukakan oleh Pearson. Teori ini menjelaskan
bahwa asam keras lebih suka berkoordinasi dengan basa keras dan asam
lunak lebih suka berkoordinasi dengan basa lunak. Zn(II) berada pada
perbatasan antara asam keras dan lunak sedangkan atom N juga termasuk
basa pada perbatasan keras dan lunak (Pearson, 1963: 3534). Keduanya
termasuk kelas perbatasan keras dan lunak, maka akan membentuk kompleks
yang stabil. Senyawa kompleks dari Zn(II) halida dengan ligan atom donor N
yang telah dilaporkan adalah [Zn((3,4,5-Meo-ba)2en)Br2]
2
((3,4,5-Meoba)2en = N,N’-Bis(3,4,5-trimethoxybenzylidene)
ethylenediamine) disintesis dengan perbandingan mol 1 : 1 (Khalaji, dkk.
2008: 131 ). [ZnX2L2] (X= Cl, Br dan I) (L= piridina, quinolina,dan metil
piridina). Senyawa-senyawa tersebut disintesis dengan perbandingan mol
1 : 2 dan memiliki geometri tetrahedral (Bowmaker, dkk. 2011: 1361).
Perbedaan anion dari garam akan menghasilkan senyawa kompleks
yang berbeda. Anion dari garam pembentuk komplek dapat bertindak sebagai
ion pengimbang atau ligan. Senyawa kompleks [Zn(SC(NH2)2)3]SO4 (Sastry,
dkk. 2004: 257) berasal dari garam ZnSO4, anion SO42- pada senyawa
kompleks yang dihasilkan bertindak sebagai ion pengimbang sedangkan pada
senyawa kompleks [Zn((3,4,5-MeO-ba)2en)Br2] berasal dari garam ZnBr2,
anion bromida pada senyawa kompleks yang dihasilkan bertindak sebagai
ligan (Khalaji, dkk. 2008: 131) .
Penggunaan piperidina sebagai ligan diharapkan dapat menghasilkan
senyawa kompleks d10 baru, Oleh karena itu dilakukan penelitian dengan
judul “Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dar ZnCl2 dan
ZnBr2 dengan Ligan Piperidina”.
C. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka dirumuskan
masalah berikut:
1. Apakah dapat disintesis senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan
ligan piperidina?
2. Bagaimana sifat senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan
piperidina?
D. Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah yang telah diuraikan, maka tujuan
penelitian adalah sebagai berikut:
1. Dapat mensintesis senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan
piperidina.
3
2. Mengetahui sifat senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan
piperidina.
E. Manfaat Penelitian
Hasil dari penelitian diharapkan dapat memberikan informasi mengenai
senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina, sehingga
dalam aplikasinya dapat digunakan secara langsung dan tidak langsung, serta
memperkaya ragam senyawa kompleks yang telah ada. Bagi peneliti lain,
penelitian ini dapat dijadikan acuan untuk mensintesis senyawa kompleks lain
dengan mengganti ion pusat, ligan atau pelarut yang berbeda.
F. Kajian Teori
1. Koordinasi Zn(II) sebagai asam moderat menurut teori HSAB
Salah satu teori yang dapat dijadikan dasar bagi kestabilan
senyawa kompleks ion logam sel tertutup adalah teori HSAB ( Hard and
Soft Acids and Bases). Teori HSAB menjelaskan bahwa Zn(II)
merupakan asam yang terletak pada perbatasan yaitu antara asam keras
dan lunak, sehingga Zn(II) mempunyai kecenderungan untuk
berkoordinasi dengan basa lunak, basa keras ataupun basa pada
perbatasan keras dan lunak.
Kompleks [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (dpa = 2,2’-asam difenat, bipy =
2,2΄-bipiridina) terbentuk karena terjadi ikatan kovalen koordinasi antara
Zn dengan atom O dari asam 2-2’-difenat dan antara Zn dengan atom N
dari 2,2΄-bipiridina (Yan, dkk. 2010: 1703). Ligan asam 2-2’-difenat
merupakan basa keras karena memiliki atom donor O, sedangkan 2,2΄-
bipiridina merupakan ligan yang berada pada perbatasan antara basa
keras dan lunak. Zn(II) dapat sekaligus berikatan dengan atom donor
yang memiliki sifat berbeda.
4
Gambar 1. Struktur [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (Yan, dkk. 2010: 1703)
Salah satu contoh senyawa kompleks Zn(II) dengan basa lunak
adalah [ZnCl2((CS(NHC6H11)2)2]. Pada kompleks tersebut terdapat ikatan
kovalen koordinasi antara Zn dan atom S dari N,N’-dicyclo-
hexylthiourea (Molloto, dkk. 2009: 259).
Gambar 2. Struktur [ZnCl2((CS(NHC6H11)2)2] (Molloto, dkk. 2009: 259)
5
2. Piperidina sebagai ligan
Piperidina dapat digunakan sebagai ligan karena mempunyai
pasangan elektron bebas pada atom N yang dapat didonorkan pada ion
pusat. Dilihat dari strukturnya, piperidina termasuk ligan monodentat
karena hanya memiliki satu atom donor yaitu N.
Gambar 3. Struktur Piperidina
Berdasarkan teori HSAB, piperidina termasuk basa perbatasan
antara basa keras dan lunak, sehingga piperidina dapat berkoordinasi
dengan atom atau ion pusat yang bersifat asam keras atau lunak, ataupun
asam perbatasan antara keras dan lunak. Dapat dikatakan bahwa
piperidina dapat berkoordinasi dengan hampir semua ion termasuk ion-
ion sel tertutup, seperti Cu(I), Ag(I), Au(I), Zn(II), Cd(II), dan Hg(II).
Dua senyawa kompleks ion sel tertutup dengan ligan piperidina yang
telah disintesis adalah [Ag(tmp)2]+ (tmp = 2,2,6,6-tetramethyl piperidine)
(Bowmaker, dkk. 2005: 4342) dan [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian,
dkk. 2011: 1193).
Gambar 4. Struktur [Ag(tmp)2]+ (Bowmaker, dkk. 2005: 4342)
6
Pada kompleks [Ag(tmp) 2]+, Ag(I) sebagai ion sel tertutup
berkoordinasi dengan atom donor N dari 2,2,6,6-tetrametill piperidina.
Gambar 5. Struktur [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian, dkk. 2011: 1193)
Pada senyawa kompleks [Cu4I4(L)4], Cu(I) sebagai ion sel tertutup
berkoordinasi dengan N dari piperidina.
3. Pengaruh Perbedaan Anion pada Senyawa Kompleks
Anion dari garam yang digunakan pada sintesis dapat
dikoordinasi pada ion pusat atau berada di luar lingkungan koordinasi
pada kompleks ionik sehingga dapat mempengaruhi tipe struktur
senyawa kompleks. Anion yang mempunyai PEB dapat bertindak sebagai
atom donor sehingga dapat terkoordinasi pada atom pusat. Perbedaan
ukuran anion akan menghasilkan struktur berbeda, misalnya senyawa
kompleks dari CuX (X = Cl-, Br-, I-) dengan ligan 2,2,6,6-tetrametil
piridina (tmpip) dengan perbandingan stoikiometri 1 : 1. Pada CuCl2 dan
CuBr2 akan menghasilkan monomer dengan atom Cu berkoordinasi dua.
CuI dengan ligan dan perbandingan stoikiometri yang sama akan
menghasilkan dimer dengan atom Cu berkoordinasi tiga. Bertambah
besar ukuran anion menyebabkan antraksi ligan dan anion berkurang,
sehingga senyawa kompleks yang terbentuk memiliki bilangan
koordinasi yang lebih kecil.
7
G. Metode Penelitian
1. Desain penelitian
Penelitian termasuk desain penelitian deskriptif karena dalam
penelitian tidak digunakan kontrol sebagai pembanding dan hasil
penelitian hanya dapat dilihat setelah seluruh langkah kerja dilakukan.
Penelitian meliputi dua tahap yaitu tahap sintesis dan
karakterisasi. Langkah-langkah pada tahap sintesis yaitu sintesis
kompleks Zn(II) piperidina melalui metode sintesis langsung dari ZnCl2
dan ZnBr2 berturut-turut dengan ligan piperidina sedangkan tahap
karakterisasi meliputi: (1) uji titik lebur; (2) penentuan kandungan unsur-
unsur dalam senyawa kompleks dengan Energy Dispersive X-Ray
(EDAX); (3) uji Daya Hantar Listrik (DHL); (4) penentuan gugus yang
terikat (ligan) pada ion pusat dengan IR; dan (5) uji kuantitatif ion
pengimbang.
2. Variabel penelitian
Pada penelitian digunakan dua macam variabel, yaitu variabel
bebas dan variabel terikat. Variabel bebasnya adalah ion pengimbang
sedangkan variabel terikatnya adalah senyawa kompleks hasil reaksi.
3. Waktu dan tempat penelitian
Penelitian akan dilakukan di laboratorium kimia FMIPA
Universitas Negeri Malang pada bulan Desember 2011 sampai Maret
2011. Penentuan kandungan unsur-unsur dalam senyawa kompleks
dengan Energy Dispersive X-Ray (EDAX) akan dilakukan di
Laboratoium Sentral FMIPA Universitas Negeri Malang. Uji Daya
Hantar Listrik (DHL) akan dilakukan di Laboratorium Kualitas Air Jasa
Tirta I Malang.
4. Alat dan bahan yang diperlukan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian yaitu gelas kimia 50
mL, termometer, klem, statif, manice, spatula, batang pengaduk kaca,
tabung reaksi besar, kaca arloji, botol semprot, pipet tetes, corong kaca,
buret, labu takar 500 mL, labu takar 100 mL, erlenmeyer 100 mL, gelas
8
kimia 250 mL, bak ultrasonik, neraca analitik Sartorius Element
ELT103, alat ukur titik lebur (SIBATA Mel-270), seperangkat alat
Energy Dispersive X-Ray Analysys Spectroscopy (EDAX) Inspect, dan
seperangkat alat DHL.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian yaitu garam
ZnCl2 (Merck; p.a.), ZnBr2 (Aldrich; p.a), piperidina (Aldrich; p.a.),
aquades, AgNO3(Aldrich; p.a) , NaCl (Aldrich; p.a), NH4SCN (Aldrich;
p.a), K2CrO4 (Aldrich; p.a), dan Fe(NH4)2SO4 (Aldrich; p.a).
5. Metode pengumpulan data
a. Sintesis senyawa kompleks
Kompleks Zn(II) dan piperidina disintesis melalui metode
sintesis langsung yaitu ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina
melalui perbandingan mol Zn(II) dan piperidina 1 : 2. Diagram alir
metode yang disintesis ditunjukkan pada Lampiran 2.
Sintesis senyawa kompleks diawali dengan melarutkan kristal
ZnCl2 (0,136g ; 1 mol) dalam aquades (1 mL), ditetesi 0,002 mol
piperidina (0.197 mL) lalu digetarkan dalam bak ultrasonik sampai
homogen selama 1 jam hingga dihasilkan larutan homogen.
Kristalisasi dilakukan dengan larutan di dalam tabung reaksi ditutup
alumunium foil yang diberi tiga lubang kecil, dibiarkan pada suhu
kamar agar terjadi penguapan perlahan hingga terbentuk kristal.
Prosedur sintesis senyawa kompleks ZnBr2 dengan piperidina
dilakukan sama dengan sintesis senyawa kompleks ZnCl2 dan
piperidina. ZnCl2 diganti dengan ZnBr2 sebanyak (0,225 g; 1 mmol)
b. Penentuan titik lebur
Penentuan titik lebur memberikan informasi bahwa kristal
hasil analisis yang diperoleh murni. Rentang titik lebur kristal murni
yang diperoleh tidak lebih dari 2C. Selain itu, penentuan titik lebur
juga untuk mengetahui senyawa kompleks yang disintesis adalah
senyawa yang berbeda dengan reaktannya. Senyawa hasil sintesis
ditentukan titik leburnya menggunakan alat ukur titik lebur.
9
Senyawa hasil sintesis dihaluskan dengan cara digerus
sehingga menjadi serbuk. Serbuk yang diperoleh kemudian
dimasukkan ke dalam pipa kapiler sampai diperoleh susunan rapat
dengan ketinggian 3-5 mm dari dasar pipa kapiler. Pipa kapiler yang
telah berisi serbuk dimasukkan pada alat ukur titik lebur (SIBATA
Mel -270). Suhu saat mulai melebur hingga seluruh kompleks
melebur dicatat. Pengukuran titik lebur dilakukan sebanyak dua kali.
c. Uji daya hantar listrik
Daya hantar listrik (DHL) adalah ukuran kemampuan suatu
zat menghantarkan arus listrik pada temperatur tertentu. Senyawa
kompleks yang diperoleh diukur daya hantar listrik untuk
mengetahui kristal yang diperoleh merupakan kompleks ionik atau
bukan. Uji dilakukan dengan menimbang kristal kemudian
dilarutkan dalam pelarut aquades dan diukur dengan konduktometer.
Apabila DHL senyawa kompleks sama dengan DHL pelarut dan jauh
lebih kecil dari DHL reaktan maka senyawa kompleks tersebut
termasuk kompleks netral, sebaliknya bila DHL senyawa kompleks
lebih besar dari DHL pelarut dan tidak jauh beda dari DHL reaktan
maka senyawa kompleks tersebut termasuk kompleks ionik.
d. Penentuan gugus fungsi (ligan) yang terikat pada ion pusat
dengan IR
Untuk membuktikan adanya ligan pada senyawa kompleks
yang terbentuk dapat digunakan IR dengan melihat spektrum infra
merahnya. Dari spektrum tersebut dapat dilihat geseran bilangan
gelombang oleh gugus fungsi yang menyerap pada panjang
gelombang tertentu. Hasil analisis tersebut diharapkan dapat
menunjang data mengenai ligan yang terikat pada ion pusat. Pada
identifikasi ini sampel yang berupa kristal akan ditumbuk dengan
penambahan KBr sampai halus, kemudian campuran tersebut dicetak
dalam pencetakan pellet. Pellet tersebut selanjutnya dianalisis
dengan metode spektofotometer infra merah Jasco FT/IR-5300.
10
e. Penentuan bilangan koordinasi dengan EDAX
Presentase kandungan unsur-unsur dari senyawa hasil sintesis
diukur dengan alat penentuan Energy Dispersive X-Ray (EDAX).
Cara analisis yang dilakukan yaitu sampel diletakkan di atas sebuah
pin yang telah dilapisi cairan perak kemudian dikeringkan beberapa
saat. Setelah itu sampel di masukkan dalam sputter cooter vakum
udara dan disemprot dengan plasma emas. Hal ini dilakukan agar
sampel lebih konduktif terhadap radiasi elektron dari instrumen
SEM-EDAX.
f. Uji kuantitatif ion pengimbang
Uji kuantitatif ion pengimbang dilakukan untuk mengetahui
jumlah anion (Cl-, Br-, dan I-) pada senyawa kompleks yang
dihasilkan. Uji ini dilakukan dengan metode titrasi argentometri cara
Volhard. Pada titrasi ini digunakan larutan standar NH4SCN,
sehingga data yang diperoleh adalah volume NH4SCN yang
digunakan untuk titrasi.
6. Metode analisis data
Analisis data dalam penelitian ditentukan berdasarkan data hasil
karakterisasi yang dilakukan, meliputi hasil pengukuran titik lebur, uji
adanya ion logam, penentuan bilangan koordinasi, pembacaan spektrum
IR, uji daya hantar listrik, dan uji kuantitatif ion pengimbang.
Tabel 1. Rangkuman Metode Analisis Data
No. Tujuan Data yang diperlukan
Teknik Analisis Data
1. Menentukan metode sintesis
Reaksi yang menghasilkan kristal
Menggunakan sintesis langsung
2. Menentukan kemurnian senyawa
Titik lebur Mengamati rentangan titik lebur senyawa kompleks
3. Menentukan gugus Spektrum Gugus fungsi suatu
11
fungsi Infra Merah senyawa memiliki pergeseran bilangan gelombang yang khas, pergeseran bilangan gelombang yang diperoleh dibandingkan dengan standar
4. Menentukan kadar Zn
Kadar Zn Diperoleh kadar sampel pada kurva standar
5. Menentukan daya hantar listrik
Konduktivitas Membandingkan daya hantar listrik senyawa kompleks dengan daya hantar listrik senyawa penyusun
6. Menentukan kadar ion pengimbang
Volume NH4SCN yang digunakan untuk titrasi
Menghitung kadar ion pengimbang (Cl-, Br-, dan I-)
H. Daftar Rujukan
Bowmaker , G.A., Effendy, Fariati, Rahajoe S.I., Skelton, B.W. & White, A.H. 2011. Structural and Infrared Spectroscopic Studies of Some Adducts of Divalent Metal Dihalides (MX2, M = Zn, Cd; X = CI, Br, I) with Variously Hindered Monodentate Nitrogen (Pyridine) Base Ligands (L = Pyridine, 2-Methylpyridine, and Quinoline) of 1:2 Stoichiometry. Z. Anorg. Allg. Chem, 637: 1361–1370.
Bowmaker, G.A., Effendy., Lim, K.C., Skelton, B.W., Sukarianingsih, D. & White, A.H. 2005. Syntheses, structures and vibrational spectroscopy of some 1:2 and 1:3 adduct of silver(I) oxyanion salts with pyridine and piperidine bases containing non-coordinating 2(,6)-substituens. Inorganica Chimica Acta, (Online), 358: 4342-4370, (www.elsevier.com/locate/ica), diakses 3 September 2011.
Brauer, G. 1960. Handbook of Preparative Inorganic Chemistry Volume 1 Second Edition. Terjemahan Reed F.R. 1963. London: Academic Press.
Jalilian, E., Liao, R.Z., Himo, F. & Lidin, S. 2011. Luminescence properties of monoclinic Cu4I4(Piperidine)4. Materials Research Bulletin, (Online), 46: 1192-1196, (www.elsevier.com/locate/matresbu), diakses 15 Oktober 2011.
12
Khalaji, A.D., Yan, Z. & Sommayeh, M. 2008. Crystal Structure the Zinc(II) complex [Zn((3,4,5-MeO-ba)2en)Br2] {3,4,5-MeO-ba)2en = N,N’-bis(3,4,5trimetoxybenzylydine)ethylenediamine}. The Japan Society for Analytical Chemistry X-ray Structure Analysis, 24: 131-132.
Kim, J., Lee, U. & Koo, B.K. 2010. Synthesis and 1D Chain Crystal Structure of Zinc(II) Terephthalate Complex:[Zn(tp)(py)(H2O)]n. Bull. Korean Chem. Soc, (Online) 31 (6): 1743-1746, (http://www98.griffith.edu.au/dspace /bit stream/10072/24245/1 /47564_1.pdf), diakses 3 September 2011.
Moloto, M.J., Revaprasadu, N., Kolawole G.A., Brien, P.O., Malik M.A. & Motevalli, M. 2010. Synthesis and X-Ray Single Crystal Structures of Cadmium(II) Complexes: CdCl2[CS(NHCH3)2]2 an CdCl2(CS(NH2)NHC6H5)4 - Single Source Precursors to CdS Nanoparticles. Coden Ecjhao E-Journal Of Chemistry 7(4): 1148-1155.
Murti, A.M. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari ZnI2 dengan Ligan Etilenatiourea. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.
Pearson, R.G. 1963. Hard and Soft Acids and Bases. Journal of The American Chemical Society, 85 (22): 3533-3539.
Sastry, P.U., Chitra, R., Choudhury, R.R. & Ramanadha, M. 2004. Zinc (Tris) Thiourea Sulphate (ZTS): A Single Crystal Neutron Difraction Study. Pramana Indian Academy Of Science, 63: 257-261.
Setyawan, B. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Garam Zn(NO)3 dengan Ligan Etilenatiourea. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.
Tzeng, B.C., Chen, B.S., Lee, S.Y., Liu, W.H., Lee, G.H. & Peng, S.M. 2005. Anion-directed assembly of supramolecular zinc(II ) halides withN,N’-bis-4-methyl-pyridyl oxalamide. The Royal Society of Chemistry and the Centre National de la Rech erche Scientifique, (Online) 29: 1254-1257, (www.rsc.org/njc), diakses 6 September 2011.
Yan,W.X., Mei, L.X., Ling, Y, W.Q., Bo, W.L. & Tao, W.Z. 2010. Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Photoluminescent Property of a Zinc(II) Complex with 2,2’-Diphenic Acid and 2,2’-Bipyridine Ligands. Chinese J. Struct. Chem, (Online) 29 (11):
13
1702-1706, (http://www.springerlink.com/ content/r222263626j25775/), diakses 3 September 2011.
I. Lampiran
Lampiran 1. Tabel hasil perhitungan massa atau volume zat yang
digunakan
Zat Mr Mol Massa atau Volume yang Digunakan
ZnCl2
ZnBr2
ZnI2
Piperidina
136, 28
225,18
319,18
85,148
0,001
0,001
0,001
0,002
0,136 g
0,225 g
0,319 g
0.197 ml
14
0,001 mol padatan Zn(II) halida
0,002 mol piperidin
Ditambah 1 mL aquades
Larutan
Digetarkan dalam bak ultrasonik selama 1 jam
Larutan
Didiamkan
Kristal
Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) halida dengan piperidina
Karakterisasi
IRDHLTitik Lebur EDAX Uji kuantitatif ion pengimbang
Lampiran 2. Diagram alir penelitian
15
Pembuatan larutan standar AgNO3
0,8496 g AgNO3
Dilarutkan dalam 500 mL aquadesDiaduk
Larutan AgNO3
Pembuatan larutan standar NaCl
2,925 g NaCl kering
Dilarutkan dalam 500 mL aquadesDikocok hingga homogen
Larutan standar NaCl
Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl 0,1 M
25 mL NaCl 0,1 N
Ditambah1 mL indikator K2CrO4
Larutan kuning
Dititrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata
Diulangi 2 kali
16
Pembuatan larutan standar NH4SCN 0,1 N
8,6 NH4SCN
Dilarutkan dalam 1 L aquadesDiaduk
Larutan NH4SCN 0,1 N
Standarisasi larutan NH4SCN 0,1 N
25 mL Larutan standar AgNO3
Ditambah 5 mL HNO2Ditambah 1 mL indikator Fe(NH4)2SO4Dititrasi dengan larutan standar NH4SCN hingga terbentuk warna merah kecoklatan pertama kali
Hasil
17
Penentuan kadar ion halida dalam kristal
5 mL sampel
Dituang kedalam erlenmeyer 250 mLDitambah 1 mL HNO3 4MDitambah 5 mL larutan FeNH4(SO4)2 1NDitambah 30 mL larutan standar AgNO3Ditambah 15 mL nitrobenzenaDitutup dan dikocokDititrasi dengan larutan standar NH4SCN menggunakan indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mLTitik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat
Diulangi 2 kali
18