Download - Renata Monte Antonio Domingues de Figueiredo
Boletim Técnico da Escola Politécnica da USP
Departamento de Engenharia de Construção Civil
155N 0103-9830
BT/PCC/478
Avaliação de métodos de ensaio de fluidez empastas de cimento com aditivos
superplastificantes.
Renata MonteAntonio Domingues de Figueiredo
São Paulo - 2008
Escola Politécnica da Universidade de São PauloDepartamento de Engenharia de Construção CivilBoletim Técnico - Série BT/PCC
Diretor: Prof. Dr. Ivan Gilberto Sandoval FalleirosVice-Diretor: Prof. Dr. José Roberto Cardoso
Chefe do Departamento: Prof. Dr. Orestes Marracini GonçalvesSuplente do Chefe do Departamento: Praf. Dr. Alex Kenya Abiko
Conselho EditorialPraf. Dr. Alex AbikoPraf. Dr. Francisco Ferreira CardosoProf. Dr. João da Rocha Lima Jr.Praf. Dr. Orestes Marraccini GonçalvesProf. Dr. Paulo HeleneProf. Dr. Cheng Liang Yee
Coordenador TécnicoPraf. Dr. Alex Kenya Abiko
O Boletim Técnico é uma publicação da Escola Politécnica da USP/ Departamento de Engenharia deConstrução Civil, fruto de pesquisas realizadas por docentes e pesquisadores desta Universidade..
Este texto faz parte da dissertação de mestrado de título "Avaliação de métodos de ensaio de fluidezem pastas de cimento com aditivos superplastificantes.", que se encontra à disposição com osautores ou na biblioteca da Engenharia Civil.
FICHA CATALOGRÁFICA
MONTE, RenataAvaliação de métodos de ensaio de fluidez em pastas de cimento
com aditivos superplastificantes.. - São Paulo: EPUSP, 2008.13 p. - (Boletim Técnico da Escola Politécnica da USP,
Departamento de Engenharia de Construção Civil, BT/PCC/478)
1. Funil de Marsh 2. Mini-abatimento 3. Aditivo superplastificantes 4.Viscosímetro
I. FIGUEIREDO, Antonio Domingues 11. Universidade de São Paulo. EscolaPolitécnica. Departamento de Engenharia de Construção Civil 111. Título IV.Série
ISSN 0103-9830
- ~
AVALIAÇAO DE METODOS DE ENSAIO DE FLUIDEZ EMPASTAS DE CIMENTO COM ADITIVOS
SUPERPLASTIFICANTES
Resumo
Neste estudo foram avaliadas duas metodologias de ensaios, o espalhamento pelo mini-abatimentodo tronco de cone e o tempo de escoamento pelo funil de Marsh, em paralelo com a determinaçãoda viscosidade através de um viscosímetro rotativo.O estudo foi realizado em pastas e foram avaliados os seguintes parâmetros: o teor de saturação dosaditivos com cada metodologia, a relação entre as propriedades medidas através das metodologiasavaliadas e a dispersão dos resultados para pastas de seis viscosidades diferentes. Para tanto, foramutilizados dois cimentos portland do mercado brasileiro (CPII-F-32 e CPV-ARI-PLUS) e quatroaditivos superplastificantes (dois a base de melamina sulfonato, um a base de naftaleno sulfonato eum a base de policarboxilato), abrangendo diferentes faixas de viscosidades.As metodologias de ensaio em pastas de cimento, o mini-abatimento e o funil de Marsh, foramadequadas para indicar um teor de referência para a confecção de concretos com aditivossuperplastificantes com maior segurança, apresentando resultados correlacionáveis.No entanto, para a faixa de viscosidade onde os teores de saturação dos aditivos ficaramconcentrados, os resultados do mini-abatimento e do funil de Marsh apresentaram boas correlações,exceto para misturas muito fluidas, onde o funil de Marsh precisa ser adaptado reduzindo odiâmetro do funil, sendo esta uma proposta para as futuras pesquisas.
Palavras-chave: Funil de Marsh, mini-abatimento, aditivo superplastificante, viscosímetro.
Abstract
Two test methods were evaluated in this study: the mini-slump and the Marsh cone. The Brookfieldviscosimeter was also used in order to determine the viscosity of the pastes.All the tests in this study were made using cement pastes in order to evaluated the followingparameters: the admixtures saturation dosages with each methodology, the relation between theproperties measured through the methodologies and the dispersion of the results for pastes of sixdifferent viscosities.The mini-slump presented a better adaptation in the evaluation of mixtures with the differentsstudied viscosities, besides presenting low dispersion for all evaluated viscosities. The results of themini-slump and the Marsh cone had presented good correlations when the viscosity was kept in therange of the saturation dosage. But this behavior was not repeated for mixtures with high fluidity,where the Marsh cone can be adapted reducing the diameter of the cone, which is a proposal forfuture research.
Keywords: Marsh cone test, mini-slump test, superplasticizer admixture, viscometer.
1. IntroduçãoAtualmente os aditivos qUlIlllCOS, entre eles os aditivos superplastificantes, têm sido muitoutilizados em concretos para modificar suas propriedades. Os aditivos superplastificantes, porexemplo, são incorporados com os objetivos de aumentar a fluidez dos concretos, reduzir a relaçãoágua/cimento (a/c) mantendo a mesma consistência ou ainda, reduzindo o consumo de cimento paraa mesma consistência e relação alc. Entretanto, têm ocorrido problemas com o uso destes aditivos,tais como: acentuada perda de fluidez, enrijecimento precoce e, excessiva incorporação de ar
2
(MAILVAGANAM, 1999). Alguns destes problemas podem ser associados à incompatibilidadeentre o aditivo e o cimento utilizados, ou a dosagem inadequada do aditivo.Quando excessivos teores de aditivos são utilizados, estes problemas de incompatibilidade são maisfreqüentemente observados, além do aumento de custo. Com isto, muitos ensaios têm sidopropostos para avaliar rapidamente as combinações de cimento-superplastificante que possamresultar em um desempenho otimizado em termos de fluidez e custo do concreto.A determinação do teor de saturação do aditivo superplastificantes é essencial para a otimização dasmisturas de concreto, principalmente para solucionar problemas relacionados com a dosagemexcessiva do aditivo. Os aparatos do mini-abatimento e do funil de Marsh são os mais utilizadospara estas determinações, mas não existem normas técnicas que padronizem os métodos de ensaioutilizando estes aparatos para estudos de aditivos superplastificantes. Além disso, verifica-se quepara algumas misturas estes ensaios não são precisos, especialmente para casos extremos comopastas muito fluidas ou muito viscosas.Este estudo experimental foi proposto para verificar a faixa de aplicabilidade dos métodos de ensaiocom o mini-abatimento e o funil de Marsh, as correlações entre seus resultados e a comparaçãodestes com a viscosidade das misturas determinadas através de um viscosímetro tipo Brookfield.
2. Programa Experimental
Para o presente estudo experimental procurou-se encontrar a faixa de aplicabilidade dos métodos deensaio previamente citados, quando utilizados para analisar a compatibilidade entre o cimento e oaditivo superplastificante em pastas. Para tanto, foram utilizadas pastas de diferentes viscosidadesobtidas através da variação do aditivo superplastificante e de seus teores, mantendo constante outrosparâmetros como a temperatura, o cimento e a relação ale.
Materiais
O cimento portland utilizado foi um CPII-F-32 e suas características quullicas e físicas estãoapresentadas nas Tabelas 1 e 2, respectivamente. Para todas as pastas foi utilizada a relaçãoágua/cimento (ale) igual a 0,30. Foram utilizados 4 (quatro) aditivos superplastificantes e suasdescrições estão apresentadas na Tabela 3. As dosagens dos aditivos superplastificantes utilizadasno estudo (Tabela 4) foram determinadas em porcentagem sobre a massa de cimento e foramconsiderados apenas os teores de sólidos dos aditivos, ou seja das quantidades de água utilizadasnas misturas foram deduzidas as massas de líquido dos aditivos.
Tabela 1- Características químicas do cimento utilizado (em orcentagem)." .. ,'. -~~:... ",.~;_...... .
20 +;K2·,0
0,60
* Perda ao fogo.
Tabela 2 - Propriedades físicas e resistência à compressão do cimento utilizado.
3
169
233
3259
2,96
13,38
15,2
25,1
29,8
37,6
Tabela 3 - Características dos aditivos su erplastificantes utilizados.
[jg~or':d~"~lid:~s,i%);",::_,~- . -L:<; . ui/r>. '.' -'-~:.' -, ~\:_'~i~
MSl Melamina sulfonato 1200 38
MS2 Melamina sulfonato 1210 37
NS Naftaleno sulfonato 1180 40
PC Policarboxilato 1080 30
~ . MS2 ..~ 'pC:. ..;
0,5 0,6 0,6 0,20,7 1,0 1,0 0,3
Teor de aditivo1,0 1,5 1,5 0,41,3 2,0 2,0 0,5
(%) 1,5 2,2 2,5 0,61,7 2,5 3,0 0,82,0 2,7 --- 1,02,2 3,0 --- ---
Tabela 4 - Dosagens dos aditivos utilizadas.
Procedimento de mistura
As pastas foram misturadas em uma misturadora de 5 litros especificada pela NBR 7215 (1991). Aseqüência de mistura utilizada foi a seguinte: o cimento e parte da água (cerca de 95% da águatotal) foram misturados por 2 minutos em velocidade baixa; então o aditivo superplastificante foiadicionado e o restante da água foi utilizado para lavar o recipiente do aditivo evitando perdas (esteprocedimento foi importante devido à massa de aditivo utilizada ser muito pequena), e forammisturados por mais 3 minutos também na velocidade baixa. A temperatura da pasta manteve-se nafaixa de 21°C a 25°C durante todos os testes. Foram misturadas quantidades de pastas suficientespara a realização dos três ensaios evitando a influência da variação da mistura na comparação dosresultados dos métodos.
Funil de Marsh
4
As principais vantagens do método com o funil de Marsh são a sua simplicidade e a rapidez deensaio quando comparado com métodos mais sofisticados, como o viscosímetro, por exemplo. Ofunil de Marsh foi utilizado previamente na determinação do teor de saturação de aditivossuperplastificantes ou na avaliação da compatibilidade entre o cimento e o aditivo superplastificante(AGULLO et. aI. (1999); AITCIN et. aI. (1994); CARBONARI (1996); DE LARRARD (1997);GETTU et. AI. (2000); GOMES (2002); RONCERO (2000». Além disso, este foi tambémutilizado para estudar as propriedades no estado fresco de grautes de cimento de acordo com aASTM C 939 (2002). O aparato de ensaio consiste em um funil de metal com as dimensõesapresentadas na Figura la. Neste trabalho foi introduzido um volume de SOOml de pasta no funil,com a abertura de Smm fechada com o dedo. A abertura foi liberada e foi medido o tempo paraescoamento de 200ml de pasta, como foi recomendado em outros trabalhos (AGULLO et. aI.(1999); CARBONARI (1996); GETTU et. AI. (2000); GOMES (2002); RONCERO (2000».
155,Omm
(a) (b)
Figura 1- (a) Croqui do funil utilizado para o ensaio de funil de Marsh; (b) Demonstração doensaio do funil de Marsh em andamento.
Mini-abatimento
O método do mini-abatimento que foi descrito por Kantro (19S0) e muito parecido com o ensaio deabatimento do concreto; com a exceção das dimensões do molde tronco-cônico, apesar dasproporções serem as mesmas. Alem do molde são necessários para o ensaio: uma folha de papelmilimetrado colada sob uma placa de vidro onde deve estar desenhado um plano cartesiano queservira de apoio para medida do diâmetro de espalhamento e um paquímetro para medida dosdiâmetros. O procedimento de ensaio segue a seguinte seqüência: o molde tronco-cônico deve serpreenchido com a pasta e em seguida o molde deve ser removido. Apos a estabilização doespalhamento da pasta devem ser medidos dois diâmetros perpendiculares e o valor médiorepresenta o espalhamento da pasta ensaiada. O método do mini-abatimento foi utilizadoanteriormente em alguns estudos de compatibilidade entre o aditivo superplastificante e o cimento(2, 11). As principais vantagens deste método são a pequena quantidade de material necessária parao ensaio e a possibilidade de observar problemas de exudação e segregação da mistura. Este métodotambém possibilita uma rápida comparação entre a fluidez de varias misturas de cimento comaditivos superplastificantes.
5
,/,/
./
(a) (b)
Figura 2 - (a) Croqui do molde utilizado para o ensaio de mini-abatimento; (b) Demonstração doensaio do mini-abatimento em andamento.
Viscosímetro Brookfield
Na literatura, é possível verificar que o emprego do viscosímetro Brookfield é grande,principalmente, nas áreas de tintas, vernizes, borrachas, resinas, adesivos, materiais poliméricos,fluidos lubrificantes automotivos e outros. A norma americana ASTM D 2196 (1999) descreve osprocedimentos para utilização do viscosímetro Brookfield para a determinação da viscosidade defluidos não newtonianos (pastas de cimento, por exemplo).RAGO (1999) em seu estudo, com pastas de cal, obteve resultados satisfatórios utilizando oviscosímetro Brookfield para caracterizar a fluidez das pastas, mas apresentando algumas restriçõesde utilização para pastas com baixas relações água/materiais secos.O equipamento consiste em hastes que podem ser rotacionadas dentro do fluido em diferentesvelocidades variando entre 0,3 a 60 rpm com um torque máximo de 673,7 dina.cm. A pasta écolocada em um recipiente de 1 litro de capacidade, a haste é imersa na pasta e inicia-se a rotação.A determinação da viscosidade e feita através das recomendações da ASTM D-2196 (1999), ondemultiplica-se o valor apresentado na escala do equipamento (que varia de 0-100), a velocidade deensaio utilizada e o fator de conversão da haste utilizada, conforme apresentado no exemplo abaixo.
11 = escala x tabela m.Pa.sEx: Leitura na escala - 45
Haste-lRpm-0,6
11 =45xl00 =4500 m.Pa.s
A escolha da haste e da velocidade de rotação devem ser ajustada para obter uma leitura na escalado equipamento entre 10 e 90, evitando os extremos da escala. Para as viscosidades das pastasutilizadas neste estudo, foi utilizada a velocidade de rotação de 0,6 rpm e a haste número 1 paratodos os testes, pos estas possibilitam leituras entre 10 e 90 na escala do equipamento.
6
Figura 3 - Foto do viscosímetro Brookfield modelo LVT.
3. Resultados
Os resultados de tempo de escoamento obtidos com o funil de Marsh estão apresentados nas Figuras4, 5, 6 e 7, e simultaneamente estão apresentados os valores de viscosidade medidos através doviscosímetro para os aditivos superplastificantes estudados.
·"1- Funil de Marsh MS1 --Viscosímetro MS1 16000
14000
2000
12000~li!
10000 Cl.Eaí
8000 ~"C"iii
6000 8(f)
:>4000
2,221,3 1,6 1,7
Teor de aditivo (%)
-1----+----11------1----+----+---+----4 O
60
oc 40Q)
Eli!oo
30(f)Q)
Q)"Coc. 20EQ)
I-
10
o0,7
Figura 4 - Comparação entre as curvas obtidas com o funil de Marsh e o viscosímetro para oaditivo MS 1.
7
80 -'$'''' Funil de Marsh MS2 --Viscosíme!ro MS2 14000
70 12000
~ 60 \o 10000 Ui'1:
\l1l
Q) 50 a..E 5l1l SOOOo Q)
1il 40 "OQ) l1lQ) SOOO "O
"O'(jj
o 30 o
~~ _~ _."-'~-4lo
C. fi)
E 4000 :>~ 20 ~""T/""'J"" ~
10 2000
O OO,S 1,5 2 2,2 2,5
Teor de aditivo (%)
2,7 3
Figura 5 - Comparação entre as curvas obtidas com o funil de Marsh e o viscosímetro para oaditivo MS2.
9000
BOOO
7000(j)
SOOO l1la..
5000 5Q)
"Ol1l
4000 "O'(jjoo
3000 fi)
:>2000
1000
O32,5
--Viscosfmetro NS
1,5 2
Teor de aditivo (%)
-iR," Funil de Marsh NS
O,S
40
35
0+-----+-----;------+-------11-----+-----+
5
~ 30o1:~ 25l1lo1il 20CllQ)
"Oo 15c.E~ 10
Figura 6 - Comparação entre as curvas obtidas com o funil de Marsh e o viscosímetro para oaditivo NS.
8
70
60
~o 50C<VEIII 40ootil<V<V 30
"OoCoE 20<V~
10
O
-€i- Funil de Marsh PC -+-Viscosímetro PCm __" 12000
10000
8000Ui'IIIa-S
<V6000 "O
III"O"(jjoo
4000 til
:>
2000
O
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Teor de aditivo (%)
0,8
Figura 7 - Comparação entre as curvas obtidas com o funil de Marsh e o viscosímetro para oaditivo PC.
Ambos os métodos apresentaram curves similares para as diferentes misturas e as dosagens desaturação podem ser consideradas a mesma independente do método de ensaio utilizado. Estatendência pode também ser observada nas Figuras 8, 9, 10 e 11 quando são apresentados osresultados do diâmetro de espalhamento através do mini-abatimento e as viscosidades medidasatravés do viscosímetro.
-r-W"Mini-abatimento MS1 -+-Viscosímetro MS1O
20
E40S
oc 60<VE 80III..c!iilt 100<V<V 120"Oo...
140WE
<lll15 160
180
2000,7 1,3 1,5 1,7
Teor de aditivo (%)
2 2,2
16000
14000
12000WIII
10000 1<V
8000 "OIII
"O.(jj
6000 o()til
:>4000
2000
O
Figura 8 - Comparação entre as curvas obtidas com o mini-abatimento e o viscosímetro para oaditivo MSl.
9
14000
12000
10000 00rGo-
8000 SQ)-cIII
6000 -c0li)ooUJ
4000 :>
2000
o32,71,5 2 2,2 2,5
Teor de aditivo (%)
0,6250 -j----j---+---t------j----+---+---+---+
o o.,w."Mini-abatimento MS2 ~Viscosimetro MS2 .00
ES 50oCQ)
~ 100.s::::."iila.UJQ)
~ 150eãíE
<lllÕ 200
Figura 9 - Comparação entre as curvas obtidas com o mini-abatimento e o viscosímetro para oaditivo MS2.
o ~Viscosímetro NS ..... Mini-abatimento NS 9000
1000
2000
SOa0
700000
6000 rG0-
S5000Ql-cIII
4000 :!:!UJoo
3000 .!!!>
32,51,5 2
Teor de aditivo (%)
+----,----.-------,-----,------,----+ O
20
oc 60Q)
ESOIII
.s::::."iillF 100Q)
Ql 120-co....
140ãíE
<li! 160Õ
1S0
2000,6
ES 40
Figura 10 - Comparação entre as curvas obtidas com o mini-abatimento e o viscosímetro para oaditivo NS.
10
o --Mini-abatimentoPC -'-Viscosímetro PC ..-- 12000
E 50-ê-o
13 100EIII.c"iiig. 150Q)
Q)"'C
e 200Q)E
<Ill
(5 250
10000
ú!8000 IIIc..-ê-Q)
6000 -g"ti'(jjoo
4000 5:
2000
300 +----+---+---=+==~==t='=:t===F""=f,="I==*__I_o0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Teor de aditivo (%)
0,8
Figura 11- Comparação entre as curvas obtidas com o mini-abatimento e o viscosímetro para oaditivo Pc.
As curvas obtidas com os resultados através do mini-abatimento e do viscosímetro também forammuito semelhantes como havia sido apresentado anteriormente pelo funil de Marsh. Para verificarse os resultados obtidos nos ensaios com o mini-abatimento e com o funil de Marsh podem serrelacionados foi plotado o gráfico apresentado na Figura 12.
30025020015010050
O+----,..-------r-----.-----,.-----r------I
O
80 ·-···--------·---·······------···-··--·---·-----·l
~ 60 ---...-----~ .----..------.---- --------J~ I~ 40 ------- ...--- ----I~ I~ 20 -l------------~ ....~....----------11Q)
I-
Diâmetro de espalhamento (mm)
Figura 12 - Curva de regressão entre os resultados obtidos com o funil de Marsh e o miniabatimento.
A aderência obtida no gráfico da Figura 12 confirma a correlação existente entre os dois métodos deensaio. Além disso, para avaliar se ambos o mini-abatimento e o funil de Marsh são indicados como
12
4. Conclusões
Considerando os materiais e procedimentos estudados neste trabalho, o funil de Marsh e o miniabatimento apresentaram uma sensibilidade similar à variação da dosagem do superplastificante econseqüentemente a viscosidade das pastas. Estes resultados confirmam que ambos os métodos deensaio são práticos e apresentam resultados indiretos da viscosidade das misturas, podendo seusresultados ser comparados com métodos de ensaio mais precisos como o viscosímetro. Isto implicaque ambos os métodos de ensaio são apropriados para determinação da dosagem de saturação dosaditivos superplastificantes. Além disso, uma melhor aderência entre os valores de viscosidade e osresultados com o mini-abatimento foi obtida para pastas de alta viscosidade, enquanto que o funilde Marsh possibilitou maior sensibilidade para pastas mais fluidas.
5. Referências
AGULLÓ, L.; TORRALLES-CARBONARI, B.; GETTU, R.; AGUADO, A. Fluidity of cementpastes with mineral admixtures and superplasticizer. A study based on the Marsh cone test.Materiais and Structures, VoI. 32, pp. 479-485. August-September 1999.
AITCIN, P-c.; JOLICOEUR, C. and MACGREGOR, J.G. Superplasticizers: How they work andwhy occasionally don't. Concrete International, 5. pp. 45-52. 1994.
ASTM. Standard test method for flow of grout for preplaced-aggregate concrete (Flow conemethod). ASTM C 939-02, Philadelphia, 2002.
ASTM. Standard test methods for rheological properties of non-newtonian materiais byrotacional (Brookfield) viscometer. ASTM D 2196-99, Philadelphia, 1999.
CARBONARI, B. M. T. Estudio paramétrico de variables y componentes relativos a ladosificación y producción de hormigones de altas prestaciones. Doctoral Thesis. UniversityPolitécnica de Catalunya, Barcelona. Spain. p. 163. 1996.
DE LARRARD, F.; BOSC, F.; CATHERINE, C.; DEFLORENNE, F.. A method for optimizing thebinder/superplasticizer system in high-performance concrete mixture proportioning. Proceedings.Fifth CANMET, SP-173, (Rome, Italy), USA, Supplementary papers. pp. 37-52.1997.
GETTU, R.; RONCERO, 1. & GOMES, P.c.c.. Utilization of new chernical admixtures inconcrete: Implications for construction practice. In: 42° Congresso Brasileiro do Concreto.Recife, PE. August, 2000.
GOMES, P. c. C. Optimization and characterization of high-strength self-compactingconcrete. Doctoral Thesis, University Politécnica da Catalunia, Barcelona, Spain, 2002.
KANTRO, D. L. InfIuence of water-reducing admixtures on properties of cement paste - aminiature slump test. Cement and concrete aggregates, V.2, n. 2, Winter, pp. 95-108. 1980.
MAILVAGANAM, N. Admixture compatibility in special concretes. Gramado. In: Internationalconference on high-performance concrete, and performance and quality of concretesstructures. 3. Proceedings. pp. 615-633. 1999.
13
MONTE, R. Avaliação de metodoIogias de ensaio destinadas à verificação da eficiência deaditivos superpIastificantes em pastas de cimento portIand. Dissertação (Mestrado) - EscolaPolitécnica da Universidade de São Paulo. São Paulo. p. 120. 2003
PAGE, M.; JOLICOUER, C. The chemistry of concrete superplasticizers: rheology and hydrationkinetics of portland cement pastes containing mixtures of naphthalene and melamine-basedsuperplasticizers. São Paulo. In: 42 Congresso Brasileiro de cimento. V2. pp. 631-646. 1996.
RAGO, F. Características reoIógicas de pastas de cales hidratadas normalizadas e de cimento.1999. 207p. Dissertação (Mestrado). Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, São Paulo,1999.
RONCERO, J. Effect of superpIasticizers on the behavior of concrete in the fresh andhardened states: impIications for high performance concretes. Doctoral Thesis, UniversityPolitécnica da Cataiunia, Barcelona, Spain, 2000.