Rieti 26-27 novembre 2009
COMPOSTI VOLATILICOMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente- estrazione con solvente-Spazio di testa -Purge and trapSpazio di testa -Purge and trap
COMPOSTI SEMIVOLATILI COMPOSTI SEMIVOLATILI -Preparazione del campionePreparazione del campione-EstrazioneEstrazione-PurificazionePurificazione-Analisi strumentaleAnalisi strumentale
Rieti 26-27 novembre 2009GGIUNTA
SOLVENTI CLORURATISOLVENTI CLORURATI
IRSA QUADERNO 64 - 23 a IRSA QUADERNO 64 - 23 a MURI 208MURI 208
Aggiunta di Na2SO4 anidroe pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min
Analisi strumentaleGC-ECD CV %R LR
µg/kg
INC
1 clorofomio 4.4 115 0.7 15.7
2 CCl4 5.6 96 0.1 20.8
3 tricloroetilene 5.1 105 0.4 16.0
4 tetracloroetilene 6.0 93 0.1 24.4
min2 3 4 5 6 7 8 9
5 Hz
500
1000
1500
2000
2500
ECD1 A, (14-09-09\ST0-5.D)
3.4
39
3.8
88
5.2
65
8.0
961
2
3
4
St a 2.5 mg/kg
Rieti 26-27 novembre 2009
SOLVENTI AROMATICISOLVENTI AROMATICI
IRSA QUADERNO 64 - 24 a IRSA QUADERNO 64 - 24 a MURI 209MURI 209
Aggiunta di Na2SO4 anidroe pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min
Analisi strumentaleGC-FID
1 BENZENE 5.8 94 8 20.5
2 TOLUENE 3.3 97 14 16.8
3 ETILBENZENE 5.1 100 8 18.1
4 m+p-XILENE 8.3 100 6 15.3
5 o-xilene 6.1 100 5 19.3
Cv %R LRCv %R LR Inc. Inc. µg/kgµg/kg
min5 6 7 8 9 10 11 12
pA
30
40
50
60
70
80
90
FID1 B, (12-06-08\ST-2.D)
5.3
84 8
.404
11.0
40
11.2
46
11.9
11
1
2
3
4
5
St a 10 mg/kg
Rieti 26-27 novembre 2009
Idrocarburi con C>12 Idrocarburi con C>12
min5 10 15 20 25
pA
200
400
600
800
1000
FID1 B, (24-10-09\ALCANI.D)
C10
C12
C20
C40
5.3
89
7.4
29
9.0
48
10.
430
11.
663
12.
780
13.
798
14.
734
15.
598
16.
421
17.
320
18.
396
19.
789
21.
669
24.
277
27.
960
Iniettore “PTV” o “on column”Rapporto Area C40/C20 > 0.8
C40/C20=826/896=0.92
-Estrazione ultrasuoni con Estrazione ultrasuoni con miscela acetone/eptanomiscela acetone/eptano
Metodo ISO 16703 Metodo ISO 16703
Mancanza di metodi di riferimentoMancanza di metodi di riferimento
Idrocarburi con 10< C < 40Idrocarburi con 10< C < 40Purificazione colonnaPurificazione colonna florosilflorosil
Analisi strumentale GC-FIDAnalisi strumentale GC-FID
Miscela alcani da C10 a C40
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min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5
pA
0
50
100
150
200
250
300
350
FID1 B, (24-10-09\ST1MG.D)
16.50
3Area 20810
min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5
pA
0
50
100
150
200
250
300
350
FID1 B, (24-10-09\BIANCO.D)
17.
552
min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5
pA
0
50
100
150
200
250
300
350
*FID1 B, (24-10-09\ST1MG.D - 24-10-09\BIANCO.D)
16.50
3
Area 20620
Standard 1 mgStandard 1 mg/ml /ml biancobianco
Standard - biancoStandard - bianco
min5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5
pA
0
50
100
150
200
250
300
350
*FID1 B, (24-10-09\2628.D - 24-10-09\BIANCO.D)
C12C40
17.
552
CampioneCampione
Standard costituito da miscela gasolio/olio minerale al 50% ciascuno
C12
Idrocarburi acqueIdrocarburi acque
METODO ISO 9377METODO ISO 9377 ( INDICE IDROCARBURI )( INDICE IDROCARBURI )
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500 ml portati a pH 2 ed500 ml portati a pH 2 edesestratti con 40 ml DCM
sotto agitazione magneticaa 5000 rpm
Separazione fase Separazione fase Organica Tramite Organica Tramite apposito apparatoapposito apparato
in vetroin vetro
PurificazionePurificazionesu colonna disu colonna di
florosilflorosil
Analisi strumentaleAnalisi strumentale GC-FIDGC-FID
Rieti 26-27 novembre 2009
Requisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazioneRequisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazionedi C>12 nei suolidi C>12 nei suoli
min8 10 12 14 16 18 20 22
pA
0
20
40
60
80
100
120
140
*FID1 B, (07-08-09\ST-200.D - 07-08-09\B.D)
14.95
1
min8 10 12 14 16 18 20 22
pA
0
20
40
60
80
100
120
*FID1 B, (07-08-09\1056.D - 07-08-09\B.D)
14.95
1
Standard corrispondente a 400 µg/l Campione acqua piezometro a 125 µg/l
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Idrocarburi con C<12 Idrocarburi con C<12
EPA 8015DEPA 8015D
2 g campione in vial da 20 mlCon 10 ml acqua distillata a pH 2
1 ora a 80°C
Spazio di testa GC-FID
Rieti 26-27 novembre 2009
min4 6 8 10 12 14 16
pA
40
60
80
100
120
140
FID2 B, (01-06-09\ST50.D)
11.
119
St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix)St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix)
C12
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Piombo tetraetile in suoliIn passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazioneIn passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazione
L’ISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e L’ISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e 0.068 mg/kg per quelli indistriali0.068 mg/kg per quelli indistriali
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
Time-->
Abundance
TIC: ST0-5MG.D\data.ms
7.395
8.802
TELead
2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 in vial da 20 ml1 ora a 60°C. Campionamentoi per 10 min. dello spazio di testa
Ed analisi tramite GC-MS oparante in SIM
St a 0.5 mg/kgSt a 0.5 mg/kg
Ioni monitorati 295, 237 m/zIoni monitorati 295, 237 m/z
LR 2 LR 2 µg/kgµg/kg
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EPA 8260b EPA 8260b
2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 + benzene-d6 in vial da 20 ml1 ora a 60°C. Iniezione di 1 ml dello spazio di testa nel GC-MS
Rieti 26-27 novembre 2009
4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1800000
2000000
2200000
Time-->
Abundance
TIC: ST4MG.D
5.38 8.67
8.75
12.04 14.59
14.78
15.42
o-xilene+stirene
m+p-xilene
etilbenzenetoluene
benzene
si
MTBE
St 4.0 mg/kgSt 4.0 mg/kgColonna Vocol iniettore 220Colonna Vocol iniettore 220°C °C
Split 1:10 Liner da split con coppettaSplit 1:10 Liner da split con coppetta5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
500000
1000000
Time-->
AbundanceIon 84.00 (83.70 to 84.70): ST4MG.D
8.67
si
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
500000
1000000
Time-->
AbundanceIon 73.00 (72.70 to 73.70): ST4MG.D
5.38
MTBE
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
500000
1000000
Time-->
AbundanceIon 78.00 (77.70 to 78.70): ST4MG.D
8.75benzene
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
500000
1000000
Time-->
AbundanceIon 91.00 (90.70 to 91.70): ST4MG.D
12.04 14.59
14.78
15.42o-xilene
m+p-xilene
m+p-xilene
etilbenzene
toluene
5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.000
500000
1000000
Time-->
AbundanceIon 104.00 (103.70 to 104.70): ST4MG.D
15.37
stirene
TICTIC
Ioni 84, 73, 78,91 e 104 m/zIoni 84, 73, 78,91 e 104 m/z
L’ISS consiglia per l’MTBE un limite di10 mg/kg L’ISS consiglia per l’MTBE un limite di10 mg/kg per verde pubblico e 250 mg/kg per industrialeper verde pubblico e 250 mg/kg per industriale
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1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.000
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
Time-->
Abundance
TIC: ST05MG.D
1.77
4.63
6.74
8.45
8.59 8.71 9.50
10.68
stirene
p-m-
o-
xilene
etilbenzene
toluene
benzene+si
MTBE
St 0.5 mg/kgSt 0.5 mg/kgColonna InnowaxColonna Innowax
Separazione dei tre xileniSeparazione dei tre xileni
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6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.000
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
300000
320000
340000
360000
Time-->
Abundance
TIC: ST2ALOG.D
4.78
5.20
5.90
6.30
7.40
8.10
8.35
9.58
9.86
11.49
12.16
12.32
12.47
14.14
14.41
14.56
18.84
17
1615
14
13
12
11
109
8
7
65
4
3
2
1
1) 1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-dicloropropano 9)
bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano 17)
esaclorobutadiene
St solventi alogenati a 2 µg/l in acqua sotterranea - HS vial da 20 ml. Fibra carboxen/PDMS. Colonna VOCOL T iniettore 290Colonna VOCOL T iniettore 290°C apertura split a 0.2 min°C apertura split a 0.2 min
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1)1) 1,2-dicloroetilene 2) dicloro1,2-dicloroetilene 2) dicloromemetano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) tano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-
dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio
15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano
SuoloSuolo a a 0.5 mg/kg0.5 mg/kg – 1 ml spazio di testa– 1 ml spazio di testaSplit 1:10, liner da split. Tinj. 220°CSplit 1:10, liner da split. Tinj. 220°C
4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.000
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
150000
160000
170000
180000
Time-->
Abundance
TIC: ST0-5MG.D
4.34
5.02
5.42
6.52 7.22
7.46
7.63
8.68
8.73
8.97
9.55
10.60
11.28
11.41
11.57 13.31
13.62
13.77
16
15
1413
12
11
109
8
7
si
6
54
3
2
1
4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.000
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1800000
2000000
2200000
2400000
2600000
2800000
3000000
3200000
3400000
3600000
3800000
4000000
4200000
Time-->
Abundance
TIC: ST01LOG.D
4.70
5.13
5.82
6.22
7.32
8.02
8.27
8.44
8.84
9.49
9.79
10.39
11.41
12.09
12.24
12.39
14.07
14.34
14.49
18.73
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
si7
6
5
4
3
2
1
SuoloSuolo a a 0.1 mg/kg0.1 mg/kg – SPME carboxen/PDMS– SPME carboxen/PDMS Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290°C°C
130000 1250000
Campionamento spazio di testa con SPME
Limiti bonifiche > 10 µg/kg LR 1 µg/kg
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Composti semivolatili Composti semivolatili
- Essiccazione del campione per 48 ore a 40°C
-Triturazione in mortaio
-vagliatura a 0.2 mm tramite setaccio
-Triturazione in molino a sfere
Preparazione del campione
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Metodo EPA 8270d
E’ il metodo forse più utilizzato nell’analisi di composti semivolatili In matrici solide
Comprende tre diverse fasi lavorative:
1) Estrazione
2) Concentrazione
3) Purificazione
4) Analisi strumentale
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Estrazione
Soxlet Soxlet automaticoautomatico Bagno ad Bagno ad
ultrasuoniultrasuoni
Forno a microondeForno a microonde
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Concentrazione EvaporatoreEvaporatore
rotanterotante
SyncoreSyncore
Flusso di azotoFlusso di azoto
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Purificazione Purificazione
-Colonna siliceColonna silice-Colonna alluminaColonna allumina-Colonna florisil Colonna florisil
-Lavaggio HLavaggio H22SOSO4 4 e e
permanganatopermanganato
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Idrocarburi Policiclici Aromatici
MIRI 214 MIRI 214 1 g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in 1 g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in
bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscelabagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscelaesano-acetone 4:1 esano-acetone 4:1
Purificazione su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita con 10 g silice attivata per 16 ore a 130°C
-Caricamento dell’estratto portato a 1ml.-Lavaggio con 25 ml di pentano.-Eluizione con 25 ml miscela pentano-diclorometano 2:3
-Concentrazione a 1ml.-Aggiunta standard di siringa (perilene-d12)
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Idrocarburi Policiclici Aromatici
MIRI 214 MIRI 214
16.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.0036.0038.0040.0042.0044.00
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
Time-->
Abundance
TIC: stipa1.D\data.ms
16.725
20.320
23.77526.698
26.770
29.11229.172
29.830
29.965
32.875
32.988
33.724
38.72840.718
41.51441.932
14
131211
1098
SI
7
65
4
B
3
2
A
1
16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
Time-->
Abundance
TIC: 3343ipa.D\data.ms
16.779
20.369
20.418
23.29023.818
26.743
26.80029.13829.853
29.992
SI
B
A
St 1.0 St 1.0 µg/mlµg/ml
CampioneCampione
Rieti 26-27 novembre 2009
Policlorobifenili (PCBs)
1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati )1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati )
Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:125 ml esano-acetone 4:1
Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 2cm di diametro riempita partendo dal basso con:
- sodio solfato anidro-Silice attivata.-Miscela bicarbonato di sodio/sodio solfato anidro.-Celite impregnata di acido solforico-Sodio solfato anidro
Eluizione con esano.
Rieti 26-27 novembre 2009
Eluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azotoEluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azoto
Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1 cm di diametro riempita in vetro da 1 cm di diametro riempita con allumina con allumina
basica attivata.basica attivata.
Eluizione con miscela esano-diclorometano.Eluizione con miscela esano-diclorometano.Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta
stardard di siringa.stardard di siringa.
Analisi GC-MS modalità SIMAnalisi GC-MS modalità SIMColonna HP5-MS Colonna HP5-MS
Iniettore split a 280Iniettore split a 280°C, apertura°C, aperturaa 1.0 min.a 1.0 min.
Rieti 26-27 novembre 2009
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000
Time-->
Abundance
TIC: ST0-025PCB.D\data.ms
19.818
21.363
24.083
24.146
24.914
25.249
25.442
26.360
26.456
26.800
26.926
27.307
27.856
28.03628.456
28.712
29.00129.132
29.231
30.166
30.629
30.821
30.94531.061
31.458
32.052
32.401
32.60633.116
34.05734.303
35.606
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
Abundance
Ion 256.00 (255.70 to 256.30): ST0-025PCB.D\data.ms19.821
28
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
Abundance
Ion 292.00 (291.70 to 292.30): ST0-025PCB.D\data.ms21.370 26.461
26.931
778152
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
Abundance
Ion 324.00 (323.70 to 324.30): ST0-025PCB.D\data.ms
24.14725.25525.44226.79827.86528.04128.46129.13730.63430.816
126105114118
1231109910195
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
Abundance
Ion 360.00 (359.70 to 360.30): ST0-025PCB.D\data.ms
27.30827.846
28.71329.007
30.17231.46532.40732.610
34.062
169157156167138153
146
149151
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
Abundance
Ion 394.00 (393.70 to 394.30): ST0-025PCB.D\data.ms
30.82331.06132.051
33.12134.30835.611
189170180177
183187
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
AbundanceIon 268.00 (267.70 to 268.30): ST0-025PCB.D\data.ms
19.809
28m
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
AbundanceIon 304.00 (303.70 to 304.30): ST0-025PCB.D\data.ms
21.359 24.083
24.915 26.45226.921
77m81m
SS152m
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
AbundanceIon 338.00 (337.70 to 338.30): ST0-025PCB.D\data.ms
25.243
26.36127.85628.03028.45129.12829.231
30.624
126m105m
114m
118m
123mSS2101m
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
AbundanceIon 372.00 (371.70 to 372.30): ST0-025PCB.D\data.ms
28.998
30.15530.94631.45332.39832.60034.054
169m157m156m167m
138m
153m
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
15000
Time-->
AbundanceIon 406.00 (405.70 to 406.30): ST0-025PCB.D\data.ms
33.11234.298
35.599
189mSS3180m
TIC standard a 20 ng/mlTIC standard a 20 ng/ml
Ioni estratti st surrogati e di siringaIoni estratti st surrogati e di siringa Ioni estratti nativiIoni estratti nativi
Rieti 26-27 novembre 2009
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
300000
Time-->
Abundance
TIC: PCB-SOXLET.D\data.ms
TIC campioneTIC campione
4x10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
+EI TIC MRM [email protected] (** -> **) pcb-soxlet.D
1 2 2 3
Counts vs. Acquisition Time (min)17.5 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 36 36.5
GC-MS-MS 7000AGC-MS-MS 7000A
GC-MS 5973GC-MS 5973
Rieti 26-27 novembre 2009
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
Time-->
Abundance
Ion 268.00 (267.70 to 268.30): PCB-SOXLET.D\data.ms
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
Time-->
Abundance
Ion 304.00 (303.70 to 304.30): PCB-SOXLET.D\data.ms
24.158
24.750
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
Time-->
Abundance
Ion 338.00 (337.70 to 338.30): PCB-SOXLET.D\data.ms
25.321
26.45127.95028.549
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
Time-->
Abundance
Ion 372.00 (371.70 to 372.30): PCB-SOXLET.D\data.ms
29.09530.250
20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.000
5000
10000
Time-->
Abundance
Ion 406.00 (405.70 to 406.30): PCB-SOXLET.D\data.ms
33.21334.395
35.722
Ioni estratti st di siringa e surrogatiIoni estratti st di siringa e surrogati
GC-MS 5973GC-MS 5973
3x10
0
+EI MRM [email protected] (267.9 -> 198.0) pcb-soxlet.D
* 20.275* 23.838
20.890
1 2 2 3
3x10
0
+EI MRM [email protected] (324.5 -> 253.9) pcb-soxlet.D
* 27.323* 25.718 * 28.48331.414* 29.63224.681
1 2 2 3
3x10
0
+EI MRM [email protected] (337.8 -> 267.8) pcb-soxlet.D
* 29.625* 26.820 * 28.471 * 31.04925.7011 2 2 3
3x10
0
+EI MRM [email protected] (371.8 -> 301.9) pcb-soxlet.D
29.468 33.10631.90730.6551 2 2 3
3x10
0
+EI MRM [email protected] (405.8 -> 335.8) pcb-soxlet.D
34.826 36.05533.5921 2 2 3
Counts vs. Acquisition Time (min)19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 36 36.5 37 37.5
GC-MS-MS 7000AGC-MS-MS 7000A
Rieti 26-27 novembre 2009
Pesticidi 1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato )1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato )
Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:125 ml esano-acetone 4:1
Purificazione dell’estratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita partendo dal basso con:- 2 g Silice attivata e disattivata al 3.3% con acqua- Sodio solfato anidro per 2 cm
Eluizione con 130 ml di esano e 15 di DCM e concentrazione a 1 ml in rotavapot e flusso di azoto e aggiunta standard di siringa.
Analisi GC-MS modalità SIMAnalisi GC-MS modalità SIMColonna HP5-MS Colonna HP5-MS
Iniettore split a 280Iniettore split a 280°C, apertura°C, aperturaa 1.0 min.a 1.0 min.
Rieti 26-27 novembre 2009
16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
Time-->
Abundance
TIC: PEST0-1.D\data.ms
15.995
17.128
17.176
17.442
20.45422.257
25.145
26.868
26.939
27.134
27.869
28.780
28.834
30.466
36.333
SS
SI
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
32
1
1) alfa-HCH 2) atrazina 3) beta-HCH 4) gamma-HCH 5) alaclor 6) aldrin 2) 7 clordano 8) op-DDE 9) pp’-DDE 10) dieldrin 11) op-DDD 12) endrin
3) 13) pp’-DDD 14) op-DDT 15) pp’-DDT SI) St interno SS) st surrogato
TIC standard a 0.1 TIC standard a 0.1 µg/mlµg/ml
Recupero 65-86%Recupero 65-86%
LR 10 LR 10 µg/kgµg/kg