José Juan Rivero
Especialista de productoMadrid 24 de Marzo 2011
Soluciones actuales de purificación
por HPLC
CROMATOGRAFÍA FLASH VS PREPARATIVA
Preparativa Flash
Velocidad de análisis Lenta Rápida
Presiones de trabajo Media/alta Baja/muy baja
Inyección Automática ó manual Manual
Tipo de columna Columnas preparativas Cartuchos o fase propia
Detectores UV-vis/array/Fluor./IR/LSD Array/LSD
Resolución Media/Alta Baja
Grado de simplicidad Medio Bajo
Coste Medio Bajo/muy bajo
4
Que es la Purificación Flash?
• Una forma de LC Preparativa
• Media/Baja presión
• Purificación de rutina de compuestos orgánicos
• Purificación diseñada para no especialistas en Cromatografía
• Partículas más grandes-principalmente en fase normal
• Rápido desarrollo hacia la automatización
• Válido para muestras menos complejas
• Utilizado para mejorar la pureza en procesos de síntesis
multietapas
Evolución de la tecnología FlashG
rad
o d
e A
uto
mati
za
ció
n
1978 1993 2000 2008
Columnas de
Vidrio
Sistemas neumáticos
Detección UV, con
control por
ordenador
Totalmente
automatizado
6
Razones para usar la Cromatografía Flash
1. Fácil y listo para Usar
2. Rápido
3. Poco desarrollo de método (basado en TLC principalmente)
4. Tiempo medio de Purificación 20 minutos
5. Recuperación y pureza
6. Económico
La solución completa en Purificación Flash
Productos Agilent para la solución completa
Columnas
SuperFlash
Sistema de
Purifciación
971-FP Flash
Con
Software IntelliFlash
Con ELSD integrado
971-FP Performance Check Kit
Sistemna DASiTraining y soporte técnico
Características del sistema Flash
• Detecta & separa fracciones Automáticamente
• Fácil configuración y funcionamiento del monitor
• Evita la pérdida de muestra
• Trabaja con todos los tamaños de columnas, sorbentes,
• disolventes
• Mínimo especio horizontal
Gestión de disolvente
Verificación de la columna
Optimización del método
Identificación del Rack
Pantalla táctil grande
Purga Auto post-run
Puerto USB descarga
Sensor de Vapor
Solución completaCaracterísticas
diferenciadoras
Nuevas
características
Estandar
Características
basicas
“Column Station”
Con capacidad para
multicolumna
Verificación de la
“Column Station”
Modulo DASI
Hasta cuatro disolventes
totalmente integrado
Compacto
Panel con botones
Pantalla táctil
Rack identificado
por RF
Teclado
integrado
Colector de fracciones
Totalmente extraible
Puerto USB
Sistema Agilent 971-FP
•Especificaciones:
– 1 A 150ml/min
– Bomba de doble piston libre de pulsos
– Binario – hasta 4 canales
– 100psi Presion Máxima
– Max 360 tubos Colector de fraciones tubes ( 13mm)
– 7 UV Longitudes de onda
– 200 a 400nm
Sistema Agilent 971-FP
•Especificaciones:
– Control integrado de ELSD
– Gran pantalla tactil
– Racks con identificación por RF (RFID)
– Sensor de solvente y de desecho
– Doble canal column station
– Detector de humos
Sistema Agilent 971-FP
Características Únicas Agilent FP-971
Encuentra y colecta en función de picos UV para ocho longitudes de onda diferentes; no se requiere precalentamiento
Software avanzado de transmisión de datos
• Email resultados y estatus
• Simulación resultados Post-run
• Colector de fracciones más largo
Diseño interface usuario intuitivo
Verificación de Columna
Flujo máximo: 150mL/min
Pantalla tactil ajustable 10.4”
Diseño accesible
Posibilidad Multi-Columna – Diseñado para ser intuitivo y fácil
Caracteristicas del Software. Guide Me
La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:
1. Selección de Columnas
2. Selección de Disolventes
3. Optimización del Gradiente
4. Scale-up
Caracteristicas del Software. Guide Me
La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:
1. Selección de Columnas
2. Selección de Disolventes
3. Optimización del Gradiente
4. Scale-up
Caracteristicas del Software. Guide Me
La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:
1. Selección de Columnas
2. Selección de Disolventes
3. Optimización del Gradiente
4. Scale-up
Caracteristicas del Software. Guide Me
La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:
1. Selección de Columnas
2. Selección de Disolventes
3. Optimización del Gradiente
4. Scale-up
Caracteristicas del Software. Guide Me
La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:
1. Selección de Columnas
2. Selección de Disolventes
3. Optimización del Gradiente
4. Scale-up
Características/Beneficios de la Línea SuperFlash
No se requieren equipos con un tamaño especial(sin módulos de compresión!)Fácil carga de muestraEquilibrado de la columna simple
Robustez de Columna
Sin Juntas
Libre de fugas
Resistente hasta 14
bares
Diferentes tamaños
estandar
No se borra, fácil de comprar, almacenary usar
Banda Laser
Luer
Construcción en una
sola pieza
Columnas Flash
Características especiales
Características
Comunes
Características
diferenciadoras
Conexión Luer
Rated to 50 PSI
Hecho con materiales de clase VI USP
Cartucho translúcido
Económico
Altamente fiable: NO FUGAS
Soporta hasta 200 PSI(30 bars)
Envase protector
Amplia gama de tamaños
Alto rendimieno
• Fase normal
– Si 50 – 50um partícula
– Si 35 – 35um partícula
– Alumina (básica, ácida, neutra) • Fase Reversa
- C18 (Si 50)
-C8
-NH2
-PLRPS
• Disponibles también en packs
• Dimensiones y diseños para cada necesidad
• Todo en material 100% reciclable
Cartuchos/Columnas para Flash LC
22
Model Diagram Part NumbersBed
LengthDiameter
Dimensions1FlowRate 2
MaximumPressure 3
SampleLoad 4 CV5
SF10 - 4g1368-8 (8/Flat Pack)
12 Flat Packs / Lg. Carton3.5 : 1 14.2mm x 9.5cm 18mL/min
14 bar
(200 psi)40 – 400mg 6mL
SF10 - 8g1403-8 (8/Flat Pack)12 Flat Packs / Lg. Carton
6.3 : 1 14.2mm x 13.5cm 18mL/min14 bar
(200 psi)80 – 800mg 11mL
SF15 - 12g1369-7 (7/Flat Pack)11 Flat Packs / Lg. Carton
3.1 : 1 20.8mm x11.2cm 30mL/min14 bar
(200 psi)120mg – 1.2g 16mL
SF15 - 24g1404-7 (7/Flat Pack)11 Flat Packs / Lg. Carton
6.0 : 1 20.8mm x 17.4cm 30mL/min14 bar
(200 psi)240mg – 2.4g 32mL
SF25 - 40g1281-6 (6/Flat Pack)9 Flat Packs / Lg. Carton
4.1 : 1 28.2mm x 16.4cm 40mL/min14 bar
(200 psi)400mg – 4g 53mL
SF25 - 60g1212-6 (6/Flat Pack)9 Flat Packs / Lg. Carton
6.1 : 1 28.2mm x 22cm 40mL/min14 bar
(200 psi)600mg – 6g 79mL
SF25 - 80g1213-6 (6/Flat Pack)
9 Flat Packs / Lg. Carton8.1 : 1 28.2mm x 27.7cm 40mL/min
14 bar
(200 psi)800mg – 8g 106mL
SF25 - 120g1214-6 (6/Flat Pack)9 Flat Packs / Lg. Carton
12.2 : 1 28.2mm x 39.2cm 40mL/min14 bar
(200 psi)1.2 – 12g 158mL
SF25 - 160g1215-6 (6/Flat Pack)9 Flat Packs / Lg. Carton
16.2 : 1 28.2mm x 50.6cm 40mL/min14 bar
(200 psi)1.6 – 16g 211mL
SF40 - 80g1356-4 (4/Flat Pack)6 Flat Packs / Lg. Carton
2.8 : 1 40.6mm x 16.4cm 85mL/min14 bar
(200 psi)800mg – 8g 110mL
SF40 -115g1216-4 (4/Flat Pack)6 Flat Packs / Lg. Carton
3.9 : 1 40.6mm x 20.7cm 85mL/min14 bar
(200 psi)1.2 –11.5g 152mL
SF40 - 150g1217-4 (4/Flat Pack)
6 Flat Packs / Lg. Carton5.1 : 1 40.6mm x 25.7cm 85mL/min
14 bar
(200 psi)1.5 – 15g 200mL
SF40 - 240g1218-4 (4/Flat Pack)6 Flat Packs / Lg. Carton
8.1 : 1 40.6mm x 37.9cm 85mL/min14 bar
(200 psi)2.4 – 24g 317mL
SF65 - 200g1357-3 (3/Flat Pack)4 Flat Packs / Lg. Carton
1.6 : 1 66mm x 16.3cm 100mL/min14 bar
(200 psi)2 – 20g 264mL
SF65 - 400g1219-3 (3/Flat Pack)
4 Flat Packs / Lg. Carton3.1 : 1 66mm x 26.4cm 100mL/min
14 bar
(200 psi)4 – 40g 519mL
SF65 - 600g1220-3 (3/Flat Pack)4 Flat Packs / Lg. Carton
4.7 : 1 66mm x 37.2cm 100mL/min14 bar
(200 psi)6 – 60g 792mL
SuperFlash Si 50 Product Line
Dissolve / Absorb / Sample Inject
Sistema de carga de Muestra
TM
Disuelve/Absorbe/Inyecta la muestra
Sumario DASI
IntelliFlash 971 con sistema DASI
en columna SuperFlash
Permite cargar muestrassólidas, viscosas, o debajasolubilidad
Disponible en tres
tamaños diferentes:
12, 35 & 65
Disponible vacío or
preempaquetado con
Si 50, Celite or C18
Muestras sólidas/baja solubilidad
Método1Preabsorbe el
compuesto en silica
Y carga en un cartucho
DASI vacío
Método 2Disolver el compuesto
en una solución y
absorber en el cartucho
DASI preempaquetado
Muestras viscosas
26
Método 3Cargar soluciones de
compuestos de alta
viscosidad en el
cartucho vacío DASI
IntelliFlash 971:
Resumen
•Lo más importante es: “ Listo para Funcionar”
• Autodiagnóstico / On instante / Software de ayuda
•Características Únicas:
• Detector UV (lámpara Xenon)
• Multiple detección y colección de longitud de onda
• Gestión de Rack Avanzado (con tecnología RFID)
• Suministro de disolvente ininterrumpido
• Fácil navegación a través de un interface de usuario
muy potente
• Amplio catálogo de Columnas totalmente
compatibles
High Performance
SD-1 PrepStar™
High Throughput
SD-2 PrepStar™
Pre-packed columnsProcess Load & Lock™
columns
SepTech™ Skid and Process
Load & Lock™ columns
Serie Infinity
Analytical Preparative Process
IntelliFlash 971™
SuperFlash™
Columns
• Pursuit™ XRs C18
• VariTide RPC
• PLRP-S, PL-SAX, PL-SCX
• Pursuit™ XRs C18
• VariTide RPC
• PLRP-S, PL-SAX, PL-SCX
• Pursuit™ XRs C18
• VariTide RPC
• PLRP-S, PL-SAX, PL-SCX
• SepTech ST60 C18
• SepTech ST150 C18
• PLRP-S, PL-SAX, PL-SCX
• SepTech ST60 C18
• SepTech ST150 C18
Solución completa – Desde analitico hasta escala de proceso
pasando por la purificación
Serie Infinity