Download - Standard Fenol
-
8/18/2019 Standard Fenol
1/12
. .
, ----._- -- - ~. .- ..~
; SR ISO 6 9
STANDARD ROMAN
I
f Noiembrie ?001 ~
Indice de cJasif icare R 30
CALITATEA APE I
Determinarea indiceJuide fenol
Metode spectrometrice cu 4 aminoantipirina dupa
distilare
lOT ISO 6439:1990
Water quality. Determination of phenol index. 4-Aminoantipyrine
spectrometric methods after distillation
I
.-
Oualite de J'eau. Determination de indice de phenol. Methodes
spectrcmetnqua
a
J'amino - 4 antipyrine aprss distillation
APAOBAAE
Aprobat de Directorul General al ASR O ia 28 noiembrie 2001
In lo cu ie ste S T AS
7167-92
~i STA S
10266-
87
CORESPONDENTA
Prezentul standard este identic cu Standardul International
ISO 6439: 1990, Calitatea apei. Determinarea indiceJui de feno/.
Metode spectrometrice cu 4-aminoantipirina dupa distilare
This standard
is
identical with the International Standard
ISO 6439:1990, Water quality. Determination of phenol index.
4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
L a p re sen ts norme est identique a la Norme Internationale
ISO 6439:1990. Oualite de I'eau. Determination de l'indics de
phenol. Methodes
spectrornetnque a
I'amino - 4 antipyrine
apres
distillation
DESCRIPTORI TIT
I
Apa, calitate, analiza, determinare, metoda spectrometrica,
pofuare apa .
AS O CIATIA DE S TANO AR DIZAR E DIN R O MAN IA
Adresa posta ta: str.Mendeleev 21-25, 70168, Bucuresti 1
Direotia general~: Tel.401 211 3296, Fax 401 2100833
Directia de standardizare: Tel. 401 310 43 08; 401 310 43 09, Fax 401 31558 70
~..••SRC Reprociuce~ea sau utilizarea integrala sau parnara a prezentului standCjrd T n once publicatii ~iprin once procedeu
(elec~ronic. mecanie. 'ctccooiere. microfilmare etc .: este inter.:is3 daca nu exista acordut scris al ASRO.
~ef.;
SR ISO 6439:2001.
Editia 1
r J
1
-
8/18/2019 Standard Fenol
2/12
SR ISO 6439·
1 Domeniu deaplicare
Prezentul Standard International stabileste metode pentru determinarea indicelui de fenol (3.2) in ape
potabile, ape
de
suprafa~a ii ape uzate.
D 1pa0distilare prealabila probele sunt anali~~ ~ conformmeto?elor. specificate dupa cum urmeaza:
• metoda A (metoda colorimetrlca directcl): aceasta metoda permite determinarea indicelui de fenol
din probe care. contln mai mult de 0, 1~ l1gl1 in faza apoasa (tara extractie cu cloroform). util izand
fenolul ca etalon;
==- .
• metodaB (metoda extraC1iei cu clC)roform): aceasta metoda perrnite determinarea tara diluare a
indlCelul de fenol cuprins intre 0,002 mg/l ~i aproximativ 0,10 mg/l atunci cand compusulfinal colorat
este extras I ii c on c en tr at in faza clorofo 1Tlica,utilizand fenolul ca etalon.
NOTE
1 - Umita de detec~e care se poate at inge cu ambeIe metode este insuf lCienta pentru a controla conformitatea cu
limitele
indicate TnOirectiva
80mS/EEC
pentru apa potabila.
2 -
in
conformitate
cu
un studiu intenaboratoare realizat in Germania utilizAnd 0 metoda ae.roape identic a cu metoda B.
limita de deteCliecea mai md a
fO ~~~..Q ,Q..Lmgi.L · u . -- ....
~ A _ _ . . .. _ _ - - -
2 Referintenormative
Urmatoarele standarde connn prevederi care, prin trimiterile facute la ele in aeest text. devin prevederi ale
prezentului Standard International. La data p.ublicarii, era in vigoare editia indicata. intrucat standardele sunt
revizuite periodic se reccmanda utilizatorHor.prezentului Standard Intema~onal s a ia in considerare editia
cea mai recenta a stanoaroetcr indicate mat 105 . Membrii CE I
~i
ISO poseda cataloaqele standardelor
mtemationale in vigoare a un moment dat.
ISO 5667-1 :1980,
Water quality - Sampling - Part
1:
Guidance on . the design of sampling
progmmmes. ..
Water quality - Sampling- Part 2: Guidance on sampling techniques.
SO 5667-2:1982,
ISO 5667-3:198S
N1
),
Water quality - Sampling - Part
3:
Guidance on preservation and handling of
samples.
3 Definitii
in cadrul prezentulct Standard International, sa aplica urrnatoarela definitii:
3.1 compus
fenolici:
Hidroxideriva~ ai benzenului ~i analogii sal.
3.2 indice de
fenol:
Un
nurnar care
da
c on ce ntr atla d e
compuet
tenoiic.
exprimata
in miligrame de
iencl
ta
litru,
pe baza
coloratiei
ce
c a re a c es tla
0 produc cu 4-aminoantipirina in conformitate cu metoda
data.
\C A ,'JATION.ALi :\I~~ ;~ crezert is.. /:iJcare t s . O 5667·3:1995.
3
-
8/18/2019 Standard Fenol
3/12
SR ISO 6439
4 MetodaA- metodaeotorfmetrlca directi
4.1
Principiu
Separarea compusuor tenoliqi,d~,irnpuritati.,~ de agent; de conservare prin distilare. A,vand in ved ere ca
viteza de volatiliiare
a
compuljllorfenoliciestc:)'diferita, volumLiI de distilat trebuie sa fie egal eu eel al probei
de analizat distilata.
;:; .
. t
\ .
..
~.~
Reactia compu$ilorfenolici antreriabilicu vapori cU4-aminoantipirina la pH 10 ±O,2in prezenta
hexa~ianoferatului (III) de potasiu cu formarea unui compus antipirinic colorat.
Masurarea'absortiantei:~~8UsUiuicQlorat' la'tuhgimea'de urida de 510·nm. In'dicele
d e
fehol'se exprirna
il l
miligrame defenol (C~H50R) la litru:.'·' . ..' .... . . . . - .
~~_?_' 1J~im_a_ d~te..c.tJiblt~_ste_echivalent~ cu 0,01 mg fenor cOOd.la masur a r ea spe.ctrctmeJ :i.~~.e
utilizea~ 0cuva de 50 mm ~; la determinare se utilizeaz4 100 ml distila . .
.. ------_ .... . .....
4 2 Reactivi
Pe parcursul analizei se util izeaza numai reactivi de caUtate analiticarecunoscuta
l j I i
numai spa distilata. sau
apa de puritate echlvalenta,
4.2.1 4-aminoantipirina,
solutie 20
g li
. . - - -
Se dizolvcl 2,Og 4~aminoantipirina :(c,1H 13N~-o) inapa
~i
se aduce la semn la b alo n c ota t de 100 ml.. .
- , .. - ~ - ' .. . .. - .~ ~ . : ; ; .~ .~ ; . : : . - : ; - : ' ,: : . : . : . ;: . ? : < > r ; : '
Acest reactiv sa prepara:Chiadriainte.cle utm ia re ::
.
, : ~:
-:::'
Daca raman particule rosi i , solutia nu se re to loseste.
4.2.2 Clor~~a
d ~
arnontu,
Sor~ tiE{2 0 g i, .
Se d;zolv~
20 9
Clorura'd'er~mo~'i~;'(~H4C:I)
T ~
a p a
~i
S 9
diluea~ pans la1
0 0 0
ml:'
.; .
4.2.3 Hi~ ~xid de amoniu, p 0,90 g / m / .
'S:i .• ,.
' .~',., . ':;
. : .
4.2.4 Tartrat de
potas~1),
so iutie tampon, pH
= 10.
S e d iz olv a 34 9 c lo ru ra de amoniuJN~91} ~ _ g o g g ~artr~~e .sod .t: ~potasiu (~aKC .••
- 4 ) 6 )
1 .700. ml..ap3.
Se adauga 150 ml hidroxid de amoliiu (4 .2 .3 ) ~i se dltoeaZapana Ia l'UcrO mFCUapa . .. . . . , '. .
~ ~
. .
~~
. .
. .
'..
4.2.5 Sulfat de cupru (II), pentahidrat (CuS04·5H20)
. :' :,' - . :':. ~-.: ::':;./:' ..':·ii :')~·i·:<
'~.·'/~ ~- ': :;.~~ ? i t -
r . :
: t:~ :; ./ :
'- '. :: .:: ~:'.;:':: .( ': .. ;'.; ~~~:-. .:).~~;:::~·. ).-;:~r':'- .i:.,;:.: .. .....
4.2.6 Sulfat
de
cupru
(II), s()lu~e
100 g/I.
S e d iz olv a
190
9 sulfat de cu oru (II) pentahidrat (4 .2 .5 ) in ap~ ~i se diluea~ pana la
1000
rnl.
4.2.7 Acid clorhidric, p = 1,19 g/m .
1) Nomenclatura sistematica: 2.3- dihidroxibutandioat de sodiu ~ipotasiu.
4
-
8/18/2019 Standard Fenol
4/12
SR IS O 6 43 9
4.2.8 Metiloranj, indicator
Se ci zo lva 0,5 9 m etilo ra nj in a pa ~i se dilueaza pana la 1000 m l.
4.2.9 Fenol, solutie de baza, 1,00
9/1 .
~
AVERTIZARE - Fenolul nu trl buie
sa vina in
contact
eu plelea
Se dizolva 1,0 0 9 fenol i n apa proasp at fiart~ 1iracit~, intr-un balon cotat de 1o o O n J ~ise ad uce ta sem n cu
aceea~iapa ..
Aceasta so lu lie este stabil3 1 sap ta m an3.
IMPORTANT - FenoluJ nu trElbuie
sa
fie lichid sau coloral Poate fi necesari verificarea coneentratlel
fenoluluf prin titrare eontorm metodei descrise in anexa A.
4.2:10 Fenol, solu1ie eta/on cu un
co n tlnut
de 0,01 9
CaHsO H
la litru .
. Se d i lueaza 10,0 m l fe no l, so lupe
d e baza
(4 .2 .9) pana la
10pO
m l cu apa proaspat fiarta
~i
ra cita . intr-un
balon cotat .
1 m din a ce as ta s olu tie e ta lo n c oniine 0 ,01 m g CsHsOH r
Aceas ta sotutie se prepar a in zlua utilizar ii.
4.2.11 Fenol, solutie etalon cu un co nnnut d e 0,001 9 C
6
H
s
OH la litru - .
Se d ilueaza 50 mlfenol, solutle etalon (4.2 .10) ta 500 m l cu apa proaspat narta ~i racna, intr-un balon cota t
de 500 m i.
-
.
1 m f d in a ce as ta s olu tle e ta lo n c on tine
0 001
rh g
CsHsOH.
Aceasta solu~ie se prepara cu eel m ul t 2 ore inainte de utif izare.
4.2.12 Acid fosforic, p = 1.70
gim
I.
4.2 .13 Acid fosforic, s olun e 1 + 9.
Se a m e st ec a
0
p arte a cid to sf oric (4.2.12). in vo lu me, cu 9 pal1i d e apa, in v olu m e.
4.2.14 Hexacianoferat (III) de potasiu 2l , solute 80
g/l.
-.----.
Se d izo tv8 8,0 9 he xa cia no fara t (If I) d e potasiu {K
3
[Fe(CN}s]} in apa ~ise d ilueaza pana la 100 m l. Se
filtreaza
oaca
e s te n e ce s ar .
A cea sta solutie sa p rep ara cu eel mull
0
sactarnana
in ain te d e uttlizare .
2 \ N omecomun: fe r ic ianura de oo tas iu
-
8/18/2019 Standard Fenol
5/12
SR 1& -: :>6439
4.2.15 SuHat de sodiu, Na
2
S04, anhidru ~igranlil:1 l
4.2.16 Reactivi speciali pentru distilate tulburi
4.2.16 1
Acid sulfuric,
solutie
0,5
molil .
4.2.16.2 Clorura de sodiu.
4.2.16.3 Hidroxid de sodiu, solutie 2,5 moti/I.
Se dizoMi 10 9 NaOH in 100ml apa,
4.2.16.4 Cloroform.
AVERTIZARE - Cloroformul este toxic ,i potenlial cancerigen. Nu se respiri vaporii. Se evita
contactul cu pielea §i ochli.
4.3 Aparatura
4.3.1 Aparat de dlstilare, in intregime de sticla, constand dintr-un aparat de distilare de 1 litru de sticla
borosi licati~ cu refrigerent Graham sau echivalent. _ ..__ . ..' - _-
.---.---------.--.----~-.
-- ----.-~--.
.- ~~- -
4.3.2 pH • metru ~ielectrozi corespunzatort.
4.3.3 S~trometru, cu selector pentru variatie continua sau discontinua, potrivi t util izari i la lungimea de
unda de 510 nm ~iaccesorii corespunzatoare pentru cuve cu drum optic cuprins intre 10 mm
~i
100mm.
Marimea cuvei U il izate depinde de absorbanta soluti ilor colorate care trebuie rnaserate ~ide caracteristicite
spectrometrutui. In general, daca aosorbanta este mai mare de 1,0
CU 0
cuva, se utilizeazili urm8toarea cuva
. de mlirime mai mica.
4.4
Prelevare
~i
probe
Prelevarea diferitelor tipuri de ape trebuie reahzata conform ISO 5667-1, ISO 5667-2 ~i ISO 5667-3,
respsctand in plus urmatoarete precaum. Probele trebuie prelevate in recipiente de sticla.
Compusf fenotici in apa sunt supu~i atat oxidarii chimice cat ~i biochimice. Deci, daca probele nu sunt
analizate in maximum 4 h, ele trebuie conservate la prelevare uti lizand urmatoarele procedee:
a) se aciduleaza proba la un pH de aproximativ 4,0 cu acid tosforic(4.2.13). Pentru a verif iea pH-ul se
utilizeaza metiloranj (4.2.8) sau un pH-metru (4.3. 2);
b) se inhiba oxidarea oiocmmtca a
compusuor
fenolici din proba adaugand 1,0 9 sulfat de cupru (II)
(4.2.5) la l itru de proba:
c) se pastreaza proba la rece (5°C
p a n a
la 10 C)
~j
se analizeaza probete in maximum 24 ore de la
prelevare.
6
-
8/18/2019 Standard Fenol
6/12
SR ISO 6439
4.5 Distilare preliminara
U tiliz ar ea s ulf atu lu i d e c up ru (II) conform 4.5.1 i n t impu l d i st il ~rii unei probe acid e , p erm ite f orm a re a su lf urii
d e cup ru
(II)
tara d escom punere la hid ro ge n s ulf ura t. S olu tia a cid a previ ne d e asernenea precipi tarea
h id r ox id u lu i d e c upru (II) care acnoneaza c a a ge nt oxidant asu pra co rnpus uor feno lie L
4.5.1
S a m asoara
500
m l proM
intr u n
p aha r. O aca p roba nu a fos t conservata c u s ulf at d e cupr u (II)
[4.4.2 b}], se a da ug a 5 m l soiune d e s ulf at d e cupru II ) (4;2.6) ~ i se alusteaza pH- ul s ollitie i in tre 1 l? i 2 cu
a c id f o sforic (4.2; 13). S e
transtera
a me s te cu l i n a pa ra tu l de distilare (4.3.1). Ca v a s c o le ctor s e u tiliz ea za u n
cilin dru g ra d at d e
500
m l.
S e d i st ile a za
400
m l p roba . S e opreste dist i larea ~j cand t ierberea lnceteaza, se ad augcl 100 m l spa in '
b alo nu l d e d istila re. S e contin u a d i st il area pana se c ol ec te a za in t ot al 500 m l.
N or A - Este
d e
ase m eneaposibi l
sa se
distile
0
ca nti ta tema i micade preba.
4.5.2 O a c 8 d i st il at ul este tulbure , p oa te f i u tila
0
a d o ua d is tila re . S e acid uleaza d is ti la tu l t ulb ure cu acid
,
fos foric
(4.2.13),
se a d au ga
5
m l so lu~iesu lfa t d e cupru
(II) (4.2.6)
~i apoi se
repeta
dist i larea
descrisa in
4.5 .1 . A d ou a d is tila re d e a bie ei, e lim in a turb id ita tea. T otu si, d ac a ~ i a f d o ile a d istila t e ste tulbure, se extrage
o alta proba conf orm 4. 5 .3 .
4.5 .3 S e e xtra ge cat m ai reped e pO Sib il 0 ccta parte d in proba pentru la bora tor d e 500 m l in mo d u l
urr na tor ,
Se ad auga 4 picaturl meti loranj (4.2.8) § i s uf ic ie nt a cid
tostorlc
(4.2.16.1) pentru a fa ce so lu tia aC id a. S e
tra nsfera ;ntr-o pa ln ie d e separare ~i se ad auga 150 9 cloru ra d e sod iu (4.2.16.2). S e a gita cu cin ei portiun
sepa ra te d e c lo ro form , lncepand cu un volum d e
40
m l ~i a poi cu patru vo lum e d e
25
m l. S e separa stra tu l
clo ro fo rm ic d u pa fiecare extractie ~ise com bina extractele clorotormice intr-o a d oua pa ln ie d e sep arare . S e
ag ita cu tr ei p ortiun i sep ara te d e h id ro xid d e sod iu, solutie (4 .2.16 .3) , lnce pand cu un volum d e 4, 0 ml~i apo i
cu dou~ vo lum e d e 3,0 rn l, S e
separa
so lu~ia d e h id roxid d e sod iu, d upa
fiecate
ex tractle. S e
combna
ex tractel e aicanne , se tncatze ste pe ba ie d e apa pana se ind eparteaza clor oform ul. apoi se racel?te ~i se
d ilueaza la 500 m l
cu
apa.
Se
efectueaza d is ti larea conform
4.5.1.
N orA -
in
unele
cazuri. in ape uza te cu concentranl
mar i d e
co rnpusi fe n o li ci . a r e
toe 0
crsste re a temperatu rii in
tim pul
extractiei.
~.6 Mod de lucru
4, 6 .1 P roba d e analiza t
S e in tr od u c e, ln tr- un pahar d e 25 m i. 100 m l d istila t s au
0
c era p arte core sp un za to are ca re sa nu corinna
m ai m ult d sca t e chlva le ntul a 0 ,5 m g tenor, d ilu ata la 100 m l. D aca se ?tie ca
proba
c on tin e m a i m u tt d e ca t
echivatentu l a 0 ,5 I7 1gte ro l, tre bu ie uti lizata
0
c ota p arte m ai m ic a. P ot
f i
n e ce s ar e e xpe rime n te $ i v er if ic a re a
ero nlo r p en tr u d e te rm in a re a v o lu mu lu i une i cote pa rt i c o re s pu n zatoare . =racnc. cea m a l m ic a c ota p arte c are
sa co n~ in a m a i p utin d e ca t e ch iv ale ntu l a O,5 m g fen ol treb uie a a fie 1 0 rn ]. D istila tu l ~ ; to a te s oi u iile u ti liz a te
tre bu ie sa f ie ia tempera tu ra a rnbianta .
4.0.2 Proba martor
S e e re ct ce aza
0
o ro oa m a rtor in
oararet
C~
d eterminarea, :n lo cu in d o ro ba d e ananza t cu ~00 m l aoa ,
-
8/18/2019 Standard Fenol
7/12
SR ISO 6439
4.6.3 Stabilireacurbeideetalcnare
4 6 3
Preparareasetului desolUlii deetalonare
l~O ~ /r;
Se prepara un set d e soluW d e etalonare ilL iap te ba l~~~_ ~~t~ d e 500 m l, c on ~n a nc QI l ;._25..mJ.;_50 .~/;
. t l . . ; J ~ O O
m /;
1.50 m ;
2o.0 .m l
;;i
g§ 9_ rn U .en oLsolutle ef iilon (4.2 .10). Se ad uce la sem n cu
apa,
T oa te s olu ~t le
. 'u tiliz ate f ieDUies~er aTeiT lpek-a tura am otanta. S etul d e sol
uti;
d e eta lonare trebuie tra tate conform 4.5.1.
~~() ~o
IS O
4.6.3.2 Formareacompusului absorbant
Se lasa sa se form eze com pusul absorbant in setu l d e sotutii d e etalonare conform 4.6 .4 .
4.6.3.3 Misurari spectrometriee
Dupa 15 min. se transfers solutiile in cuveie de absorbne ~i se mascara absorbanta fiecarei solulii d e
cta lonare la 5 10 nm . utilizand ap~ in cuva d e re ferin~a.
4.6.3.4
Reprezentaregrafica
Se reprezinta graf ic absorbantele in fu nc\ie d e m ase le corespunzatoare d e fen ol, ex prim ate in m ilig ra me .
4.6.4 Oeterminare
S e a dauga 5 m l so/utie tam pon (4.2.4) la f iecare prob~ d e analiza t (4.6 .1) sau se ad auga 5 m l clorura d e
am oniu solutie (4 .2.2 ) la f ieeare ~i se a justeaza pH·u l la 10 ±O ,2 cu hid roxid d e am oniu (4 .2 .3). Se ad aug~
2,0 m l solu tie d e 4-am inoantipirina (4 .2 .~ ) ~i se am esteea im ed ia t; se ad auga apol 2 .0 m l hexacianoferat (III)
d e p ota siu (4 .2 .1 4) ~j d in nou se am este& .
D upa 15 m in, se m ascara absorbanta tlecaret so lu lii
lntr-o
cuva (a se ved ea 4.3 .3) la lungim ea d e
unda
d e
absorban~ m axim a (aprox im ativ 510 nm ) utilizand apa
in
cuva d e re ferinta . P rin raporta re la curba d e
eta/onare (4.6 .3.4) se ca leu leaza m asa d e fenol ech ivalent~ c u c om p us ii fe no Hc i d in p rob a d e a na liz at, in
m ilig ram e la litru , d upa ce se face red ucerea pentru proba m artor (4.6 .2)
Sa estirneaza indicele d e tenol d in proba d e analiza t prin raporta re la curba d e etalonare §; la absorbanta
o btinu ta p en tru s olu tia p ro be i.
4.7
Exprimarea
rezultatelor
Indicele
d e
feno l, exprim at in m ilig ram e la litru . se
calcuteaza
c u r ela \ ia
in c are :
m m asa d e tenor echivalenta cu cornpusii feno lic i d in proba d e ana lizat, in m ilig ram e;
Va volum ul d e oroba d e a na lizat, in m ililitri.
8
-
8/18/2019 Standard Fenol
8/12
SR ISO 6439
4.8 Interferente
lnterferente le freevente care pot apare in apa sunt d ate d e bacteriile care d escom punfenolii, substante le
ox idante ~i
reducatoars
~ i a lc a fi ni ta t ea
puternica a
probelor. Degrad area biologica este inhibata prin
ad augare d e sulfa t d ecupru (II) [ 4. 4. b) J la p ro ba . Acidularea c u a cid f os fo ric [4 .4 .a )J as ig ura prezenta ionului
d e cupru (II) ~ i e lim incli oriee m od if ica re ch im ic . ca re ar putea avea loc in cond itii putem ic a1ca line .
P roced eele d e tra tare ap liea te inaintea inceperii ana lize i pentru ind epArta rea com pu~ilor in terferen~ poate
avea d rep t rezuna to e lim ina re sa u p ierd ere inevita bila a a num itor tip url d e cornpust fenotic i.
P rin urm are, unele ape putern ic poluste pot neeesita tehnic i specia le pentru e lim inarea in terferente lor ~i
p en tru rec up era re a c an tita tiv a a co mp us ilo r fen olici.
S e p rop un
in
continuare cateva m etod e p entru elim ina rea a nu mitor mterterente, d upa cum urm eaza .
4.8.1 Agenti oxldanti
-
+-,
O accli p roba m iroase a clor sau d aea la aeid ula rea probe; se eJibereaza iod d in iod ura d e potasar, agentii
o xid an ti p u~ i a stfe l in e vid en tcli treb uie in dep c1 rta ~ im ed ia t d up a p rele va re.
Substantele oxid ante prezente se ind eparteaza prin ad augare d e acid ascorb ic so lu tie. im ed iat d upa
pre levare . Excesul d e acid ascorb ic nu prod uce interferente d eoarece el este Ind eparta t prin d is tilarea
probeL
4.8.2 Uleiuri :ji gudroane
aaca probele conpn ule i sau gud roane, un ii compost fenolici pot fi d izo lva\i in aceste m ateria le . Pentru a
elim ina uleiu l ~ i gud ronul se p oa te utiliza a extra ctie a lea Jina , in absenta sulfa tulu i d e eup ru II . S e a ju ste a za
pH -u l p robei in tre
12
lii
12.5
cu hid rox id d e sod iu (4.2 .16.3) pentru a evita extractia com pu~i1or fenotic i. S e
extrage am estecul cu tetrae/orura d e carbon ca t m ai reped e posibil. Se arunccli s tratu l d e tetraclorura d e
carbon. U rm eled e tetraelorura d e carbon ram asa in solu~a apoasa a probe; se ind eparteaza~d e exem plu
prin incalz ire u~ara ~ia justarea p H-ulu i la 4,0 (a se ved ea 4.4).
4.8.3 CompU$icu sulf
- - -
J
Cornpusf ca re e libereaza hid rogen sulfura t la acid ula re ln tertereaza la d eterm inarea ind lcelu i d e fenol.
Tra tarea cu sulfa t d e cupru(lI) a probei ac id u la te e lim ina astfa l d e interferenta . Se ad auga la proM 0
cantitate suficienta d e sultat d e cupru solupe (4.2 .6) pentru a
35
obt'ne
0
colora tie a lba stru d eschis sa u p ana
nu se mal fo rm em precipitat de s ~if J ra d e cupru (II). apot se aciduleaza proba cu ace tosronc (4 .2.12)
n um a i p an cli e ste a cid a ta m e tilo ra nj(4 .2 .8 ).
4.8.4
A ge li red uca tori
in prezenta agentitor red ucatori, se ad au~a un exces d e hexacianofera t (III) d e potasiu .
4.8.5 Amine
in cond i~ ile reacte i specif ica te unele am ine se d eterm ina ca fenoli, avand astfel ca rezulta t va lori p rea m arl.
Aceasra in terferenta se poate m icsora prin d is tilare la un pH m ai m ic d e 0,5 .
-
8/18/2019 Standard Fenol
9/12
5
Metoda B- metoda extractiei cu cloroform
SR ISO 5439
5
Principiu
Separarea compusnor fenolici de ;mpurit~~ ~i agentii de conservare prin distilare. Viteza de volatilizare a
compusilor fenolici este diferita, astfel incat volumul distilatului trebuie
s a
fie egala cu eel al probe; care se
anahzeaza,
Beactia cornpusllor tenolici distilabili cu vapori cu 4-amnoantipirina la un pH 10 ± 0,2 in prezenta
hexacianoferatului (III) de potasiu cu formarea unui compus antipirinj~ colorat.
Extrac1ia acestui compus colorat din solutia
apoasa
cu cloroform
9i masurarea absorbamet la 460
nm.
Indicele de fenol se exprima in mil igrame
d e
fenolla litru.
Cantitatea minima detectabila, pentru
rnasurarea
spectrornetrica este echivalenta cu
0,005
mg fenol,
cand
proba de analizat este extrasa cu 25 ml cloroform ~i masurata intr-o CUV8 cu drumul optic de 100 mm.
Indicele de fenol minim detectabil este de 0,002 mg/l in 500 ml disti lat').
5 2
Reactlvi
A
se vedea
4.2.
5.3 Aparatura
A se vedea 4.3, cu urmatoarele rnodificari
~j
adaugiri. .
5.3.1. Spectrometru,
ca la 4.3.3, dar corespunzator pentru utilizarea la lungimea de unda de
460
nm.
L
5.3.2 Palnie Buchner cu disc sinterizat pentru filtrari rapide sau filtru separator
d e
faze.
5.4 Prelevare
,i
probe
A se vedea 4.4.
5 5
Mod de lucru
5.5.1
Probi de
analizat
Se introduc. intr-un pahar de 1 litru, 500 ml dist ilat, sau
0
cota parte corespunzatoare care
s a
nu contina mai
mutt decat ecmvalentul a 0,05 mg fenol diluata la 500 ml. Pot
f i
necesare experimente
~i
verificarea erorilor
pentru determinarea volumului unei cote parti corespunzatoare. Practic. cea mai mica cota parte care
sa
contina mai putin decat echivalentul a 0,5 mg fenol trebuie sa fie 50 ml. Distilatul ~i toate solutiile ut ilizate
trebuie sa fie fa temperatura arnbianta,
1)
A se vedea nota de ta capltotul
1.
10
-
8/18/2019 Standard Fenol
10/12
I
SR ISO 6439
5.5.2 Probi
martor
Se eteetueaza
0
proM
martor
Tn
paralel
cu determinarea, in/ocu ind proba de analizat cu 500 ml apa,
5.5.3
Stabilirea curbei de etalonare
5.5.3.1 Prepararaa setului de solutii de etalonare
Se prepara un set de solut
ii
de etalonare in noua baloane cotate de 500 mi. conlinand 0 ml; 1 ml; 2 ml; 5 ml;
10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml ~i 50 ml fenol solutie etalon (4.2.11). Se aduce Ia semn cu apa. Toate SCilutiile
utilizate trebuie sa fie la temperatura amblanta. Setu/ de solu~ii de eta/onare trebuie tratate conform 5.5.1.
5.5.3.2
Formarea compusului absorbant
Se lasa sa se formeze compusul absorbant in setul de solutii de etalonare conform 5.5.4.
L-
5.5.3.3
Masu ra ri
spectrometrice
Se masoara absorbanta fjecarei solutii de etalonare la lungimea de undA de 460 nm utilizand cloroform
in
cuva de referinta.
5.5.3.4 Reprezentare grafica
Se reprezinta grafic absorbante le in funct ie de masele corespunzatoare de fenol, exprimate in miligrame.
5.5.4 Determinare
Sa adauga 20 ml solutle tampon (4.2.4) la fiecare proM de analizat (5.5.1) ~i, daca este necesar, se
alusteaza pH~ul la 10± 0.2 cu hidroxid de amoniu (4.2.3). Se transtera fiecare amestec intr-o palnie de
separare de 1 litru. Sa adauga
3
ml solutie de 4-aminoantipirina (4.2.1) §i se amesteca imediat;se adauga
3,0 m/ solu~ie
de
hexacianoferat
(III) de
potasiu (4.2.14) 9i se amesteca imediat din nou. Se las~ sl se
dezvolte culoarea timp de 15min.
Sa adauga exact 25 m l clorotorm (4.2.16.4) in fiecare palnie de separare. daca se utilizeaz~ laspectrometru
o cuva de 10 mm pana la 50 mm. Se adauga 50 mt ctoroform data se utilizeaza 0cuw de 100 mm. Se agita
pii:'1;a ce separare cuternic, timp de
1
mir.~i sa fasa sa se seoare fazele.
se fiitreaza direct intr-un balon cotat de 25 m/ fiecare din extractele cloroformice priri palnii Buchner
ccnm and 5 9 sulfar de sod iu (4 .2 .1 5 ) s au
onrur-un
filtru separator de faze sau orice alt sistem care
sa
lndeparteze urmele de apa. Se aduce la semn cu cloroform. Daca se utilizeaza cuve 10 mm se utilizeaza
baloane cotate de 50 rnl. M~surarile trebuie facute in maximum 1 h.
Utilizand cloroform. se ajusteaza zero af spectrometrului la 460 nm.
Se
masqara
absoroanta
probei martor ~i
a extractelor probei la aceeasl lungime de unda. Prin raportare la curba de etalonare (5.5.3.4) se calculeaza
masa de fenol echivalent cornousuor fenolici din proba de analiza dupa scaceree absorbantei probei martor
(5.5.2).
5.6
Exprimarea
rezultatelor
Indice/e de fenol, exprimat in miJigrame la litru, se calculeaza cu retana:
-
8/18/2019 Standard Fenol
11/12
1000
--
V
Q
SR ISO 6439
care:
m
masa de fenol echivalenta cu cornpusf fenolici din proba de analizat, in miligrarne;
volumul d e proM de analizat, in mililitri.
5.7 lnterterente
A se vedea 4.8.
)
6
Raport de analiza
Raportul de analiza trebuie sa con~ina urmatcarele intormatii;
a) referire la prezentul Standard International;
b).~dentificarea completa a probei;
t, '
c) .jndicele de fenol, exprimat in miligrame la litru;
d) metoda utilizata;
e) pregatirea probei de analizat;
f) orice comportare neobisnuita observata in timpul determinarii;
g) oriee abatere de la metodele prezentate in acest Standard International sau considerate optionale.
12
-
8/18/2019 Standard Fenol
12/12
SR ISO 6439
AnexaA
(normativa)
Ver i f ic area c o nc en tral ie i s o lu lie i d e b aza d e fen o l 4.2 .9
La 100 ml apa aflata intr-un pahar conic inchis cu dop rodat de sticla, se adauga 50,0 ml fenol, solune de
baza (4.2.9) ~i 10;0 ml bromat-bromura solutie 1/60 moli ll preparata din sarun de sodiu. Imediat se adauga 5
ml acid clorhidric(4.2.7) ~i se agit~ cu grija paharul conic inchis. Daca nu perslsta cutoarea bruna a bromului
Jiber, se mai adauga 0 noua portiune de 10,0 ml bromura-bromat panii culoarea este
perststenta.
Se tine
paharul conic inchis ~i se lasa sa stea timp d e 10 min; se adauga aproximativ 1 9 iodura de potastu. De
obicei sunt necesare patru portiuni de 10 ml brornura-bromat solutie daca solutia de baza de fenol eontine
100Dng fenolla litru. .
Se pregate$te 0
prooa
martor exact
in
acela~i mod, utilizand apa ~i 10 ml bromura-bromat, solune
1160
moli/I.
Se titreaza proba martor i proba de analizat cu tiosulfat de sodiu, solu,ie
0,0125 molifl, utilizand solute de amidonca indicator. r,l
l /
.I
Concentratla
solutiei de fenol, exprlrnata inmiligrame la litru se catculeaza cu formula:
in care:
V 1 volumut de tiosulfat utilizat
fa
titrarea probei martor, in mililitri;
V
2
voJumul de solu~e bromat-bromura adaugat la proba de analizat, in mililitri;
V 3 volumul de tiosulfat utilizatla titrarea probei, T n mililitri
\ .
,r-
Sfar~itul versiunii rornane