![Page 1: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/1.jpg)
SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHIDGÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA
CZAKKEL ORSOLYA
Témavezető: Nagyné László Krisztina
Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi EgyetemVegyészmérnöki és Biomérnöki Kar
Doktoráns Konferencia2007. február 7.
![Page 2: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/2.jpg)
A széngél:
Nagy fajlagos felület Tetszőleges alakban előállítható Kis sűrűség Széles tartományban változtatható szerkezet
SZÉNGÉL
Gázdiffúziós elektród
Li-szárazelem
Üzemanyag cella
Katalizátor hordozó
SzűrőMolekulaszita
Aktívszén
Hő és hangszigetelő anyag
Szerkezeti anyag
Szuperkondenzátor
Fém felületkezelés
Monolit széngél
Rugalmas lap
Szénszál erősítésűvékony lap
![Page 3: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/3.jpg)
A SZÉNGÉL ELŐÁLLÍTÁSAA SZÉNGÉL ELŐÁLLÍTÁSA
Rezorcin – Formaldehid (RF) polimergél karbonizálása - Pekala (1989)
RezorcinFormaldehid
Vizes közegű polikondenzáció
Térhálós polimer
RF hidrogél RF gél Széngél
o Kiindulási vegyületeko Katalizátoro Sztöchiometriai arány o T o pH
o Hőkezelés inert atmoszférábano Fagyasztva szárítás o Szuperkritikus extrakció
![Page 4: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/4.jpg)
FELADAT
A szárítási módszerek összehasonlítása
ALKALMAZOTT MÓDSZEREK
Termikus analízis (TA) Pásztázó elektronmikroszkópia (SEM) Alacsony hőmérsékletű nitrogéngőz adszorpció (Kisszögű röntgenszórás, SAXS)
Szárítási paraméterek vizsgálata
o Hőkezelés nitrogén atmoszférában (RFX)o Fagyasztva szárítás (RFK)o Szuperkritikus extrakció (RFA)
![Page 5: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/5.jpg)
RFX
RFA
RFK
A SZÁRÍTÁSI MÓDOK
Hidrogél
acetonN2, 65°C, 110°C
t-BuOH-20°C, -45°C
aceton80 bar, RT; 45°C
1 m
Termikus analízis
200 400 600 800 1000-4
-3
-2
-1
C-H kötések C-O kötések
Hőmérséklet, °C
dm/d
t, Ön
kény
es sk
ála
![Page 6: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/6.jpg)
RF géltípusa
SBET
m2/gVTOT
cm3/gVμ
cm3/g
Nitrogéngőz adszorpcióAZ RF GÉLEK JELLEMZÉSE
VTOT-Vμ
VTOT
RFXRFKRFA
111572270
0,130,760,36
0,020,050,01
0,850,930,97
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 240,000
0,005
0,010
0,015
0,020
dDFT, Å
dV(w
), cm
3 /Å/g
10 100 10000,000
0,005
0,010
0,015
0,020
dV(w
), cm
3 /Å/g
dBJH, Å
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00
100
200
300
400
500
Relatív nyomás, p/p0
Adsz
orbe
ált t
érfo
gat,
cm3 /g
![Page 7: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/7.jpg)
A SZUPERKRITIKUS EXTRAKCIÓ
Cseppfolyós szén-dioxid
o Extrakció cseppfolyós CO2-dal (RT, 80 bar)o CO2 eltávolítás szuperkritikus állapotban
Szuperkritikus szén-dioxid
o p (100-300 bar)o T (33-53°C)o t (90-260 perc)o Nyomáscsökkentés (2,5-5 bar/perc)
73,8
5,18
31,1-56,4
Szilárd Cseppfolyós
Gáz
Kritikuspont
Hőmérséklet, °C
Nyom
ás, b
ar
![Page 8: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/8.jpg)
A SZUPERKRITIKUS SZÁRÍTÁS PARAMÉTEREI
p hatása a vizsgált intervallumban nem szignifikáns T hatása a vizsgált intervallumban nem szignifikáns A kontaktidő hatása ±15 %
Max. 5 bar/perc nyomáscsökkentés
A tulajdonságoknem függnekp-től és T-től,ha p>pkrit, és
T>TkritS B
ET, m
2 /g
Kontaktidő, perc80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280
0
200
400
600
800
1000
Nyomásbar
Hőm. °C
Mosási időperc
Vμ
cm3/gVTOT
cm3/gSBET
m2/g100200300200100300100100100100100100100
33433343535343434343434343
95134
94116164103
50200
50100100200100
580530580520540560700620780780650640730
0,820,820,890,720,780,85
0,220,200,210,200,210,230,260,230,290,300,250,240,28
![Page 9: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/9.jpg)
CSEPPFOLYÓS/SZUPERKRITIKUS ÖSSZEHASONLÍTÁSA
A tényleges szuperkritikus extrakció hatékonysága nagyobb
RF géltípusa
SBET
m2/gVTOT
cm3/gVμ
cm3/gVTOT-Vμ
VTOT
Szuperkritikus 582 0,21Cseppfolyós 270 0,36 0,01 0,97
0,67 0,69RFARFAA
RFK 572 0,76 0,05 0,93
dDFT, Å
dV(w
), cm
3/Å/
g0 5 10 15 20 25
0,00
0,01
0,02
0,03
dBJH, Å
dV(w
), cm
3/Å/
g
10 100 10000,000
0,005
0,010
0,015
0,020
Relatív nyomás, p/p0
Adsz
orbe
ált t
érfo
gat,
cm3 /g
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Cseppfolyós
Szuperkritikus
aceton80 bar, RT; 45°C
aceton100 bar,43°C
1 m
![Page 10: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/10.jpg)
Mindhárom szárítási mód
EREDMÉNYEK
o Kemény, merev, stabilis gélo Laza, porózus szerkezeto Nagy fajlagos felületo Döntően tág pórusok
A szárítás hatásao Irodalmi módszerek RFX < RFA < RFKo Tényleges szuperkritikus RFX < RFA < RFK ≈ RFAAo A tényleges szuperkritikus extrakció a mikropórus térfogatot jelentősen megnövelte
Cseppfolyós/szuperkritikus CO2 alkalmazása jelentősen eltérő struktúrát eredményez
![Page 11: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/11.jpg)
KÖSZÖNET
NAGYNÉ LÁSZLÓ KRISZTINA
MARTHI KATALIN, SZILÁGYI IMREBME Általános és Analitikai Kémia Tanszék
SIMÁNDI BÉLA, SZÉKELY EDITBME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék
LÁSZLÓ MIKLÓSELTE Növényszervezettani Tanszék
MENYHÁRD ALFRÉD
BOSZNAI GYÖRGY
A kutatás az EU és az NKTH közös pályázati támogatásával (GVOP - 3.2.2 - 2004 - 07 - 0006/3.0) készült.
![Page 12: SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA](https://reader033.vdocuments.pub/reader033/viewer/2022052415/56812b00550346895d8ee22b/html5/thumbnails/12.jpg)
KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!