Technika pobierania próbek do badań fizycznych, chemicznych i biologicznych
Prezentację, na podstawie PN-88 C-04632/03, przygotowała: Magdalena Cywińska
Łódź, kwiecień 2014
Plan prezentacji
Rodzaje próbek
Sposoby pobierania próbek
Naczynia do pobierania i przechowywania próbek I ich przygotowanie
Oznakowanie próbek
Pakowanie, przechowywanie i transport
Rodzaje pobieranych próbek
Badanie glebowe polega na pobraniu próbki w celu poprawnej analizy laboratoryjnej. Pobranie prób ziemi jest tutaj najistotniejszą częścią procesu, ponieważ aż około 80% błędnych analiz jest związanych z nieprawidłowym pobraniem próbki gleby. Niewielka próbka o wadze około 0,5 kg ma odzwierciedlać zasobność gleby w kilkunastu tysiącach ton! W czasie przygotowywania próbki do laboratorium należy określić analizowane składniki oraz uprawiane warzywa.
Kontrola i charakterystyka jakości i identyfikacja źródeł lub przyczyn zmian jakości wody wymagają wykonywania pomiarów, oznaczeń różnych parametrów w reprezentatywnych próbkach
Reprezentatywność danego materiału uzależniona jest między innymi od rodzaju próbki oraz sposobu/techniki jej pobieranialub sporządzania
Rodzaje pobieranych próbek
Próbki pierwotne – próbki pobierane jednorazowo, wyrywkowo. Zwykle reprezentują one skład i właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w danym miejscu (punkcie) i w czasie pobierania
Jeśli wiadomo, że np. Jakość wody w dalszych odległościach we wszystkich kierunkach od miejsca pobierania jest jednakowa, to próbki pierwotne mogą reprezentować badaną wodę w określonym przedziale czasu lub w określonej przestrzeni
W przypadku zmienności składu I właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w czasie lub zróżnicowania ich jakości w przestrzeni (np. Zbiorniku) pobieranie I badanie próbek pierwotnych może dostarczyć informacji o dystrybucji, rozmiarach, czasie trwania I częstotliwości zmian jakości
Za pomocą próbek pierwotnych można również oznaczać stężenie gazów rozpuszczonych, chloru pozostałego, siarkowodoru, siarczków, pH
Rodzajem próbek pierwotnych są również próbki proporcjonalne, o objętości ustalonej w określonym stosunku do wielkości przepływu wody/ścieków w chwili pobrania
Rodzaje pobieranych próbek
Próbki złożone – ogólne średnie, ogólne okresowe, proporcjonalne ogólne I proporcjonalne ogólne okresowe
Należy je pobierać I analizować w przypadkach, gdy celem badań jest ustalenie średnich stężeńlub parametrów jakościowych w określonym czasie lub przestrzeni (objętości)
Potrzeba sporządzania takich próbek przez odpowiednie zmieszanie próbek pierwotnych (proporcjonalnych lub ogólnych średnich) występuje głównie w przypadkach wyraźnej zmienności składu właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych
Badanie próbek złożonych stanowi często uzasadnioną alternatywę dla kosztownego i czasochłonnego badania dużej liczby próbek pierwotnych
Sposoby pobierania próbek
Wytyczne ogólne:
Próbki wody I ścieków przeznaczone do badań fizycznych I chemicznych można pobierać ręcznie lub za pomocą odpowiednich przyrządów automatycznych
Próbki do badań biologicznych I próbki osadów ściekowych pobiera się zawsze ręcznie
Wielkość próbki zależy od rodzaju I liczby przewidywanych do wykonania badań oraz rodzaju stosowanych metod analitycznych – powinna wystarczyć do co najmniej dwukrotnego powtórzenia każdego z planowaych oznaczeń
Próbki do badań mikrobiologicznych pobiera się w pierwszej kolejności
Przed napełnieniem naczynie do przechowywania próbki należy kilkukrotnie przemyć pobieraną wodą lub ściekami
Podczas pobierania próbek należy wykonać pomiar temperatury wody/ścieków w miejscu pobierania lub w próbce bezpośrednio po jej pobraniu
Sposoby pobierania próbek
Pobieranie ręczne:
W badaniach wód I ścieków stojących I słabo płynących próbki pobiera się najpierw z warstwy powierzchniowej, potem z warstw głębszych, postępując tak, aby nie naruszyć niżej położonej warstwy wody, ścieków lub nagromadzonego osadu
Z powierzchniowej warstwy wody lub ścieków próbki można pobierać bezpośrednio do naczyń umocowanych w uchwycie lub za pomocą czerpaków I czerpaczy.Należy je zanurzyć na żądaną głębokość I po napełnieniu szybkowyjąć na powierzchnię
Z warstw głębszych próbki należy pobierać za pomocą czerpaczy, wprowadzając przyrząd umocowany na wyskalowanej linielub kołowrocie z licznikiem na żadaną głębokość
Każdorazowo należy upewnić się, że czerpacz zamyka się na właściwej głębokości
Sposoby pobierania próbek
Próbki pobrane za pomocą przyrządów, przeznaczonych do badań fizycznych i chemicznych należy niezwłocznie przelać do przygotowanych naczyń, następnie szczelnie zamknąć
Naczynia zawierające próbki przeznaczone do oznaczania zawartości lotnych związków organicznych, tlenu rozpuszczonego, dwutlenku węgla, siarkowodoru, siarczków, chloru wolnego, pH, żelaza (+II) I kwasowości szczelnie zamknąć, nie pozostawiając pod korkiem pęcherzyka powietrza
Jeśli pobiera się próbki z przewodu zamkniętego za pośrednictwem kurka czerpalnego, zaworu lub innego urządzenia wypływowego, należy przed pobraniem odpuszczać wodę lub ścieki przez odpowiedni czas, zapewniający pobranie próbki reprezentującej ciecz płynącą tym przewodem
Sposoby pobierania próbek
Automatyczne pobieranie próbek:
Przy wyborze rodzaju przyrządu, należy brać pod uwagę:- zmienność jakości wody lub ścieków w czasie- zmienność przepływu w czasie- gęstość pobieranej cieczy i obecność w niej zawiesiny- obecność substancji flotujących w pobieranej wodzie lub ściekach
Przyrządy powinny charakteryzować się odpornością korozyjną, łatwością montażu, demontażu, oczyszczania przewodów I naczyń do pobierania I przechowywania próbek , prostotą konstrukcji, konserwacji I obsługi
W przypadku przyrządów przenośnych ważne znaczenie ma możliwość ich stosowania w zmiennych warunkach atmosferycznych
Sposób pobierania próbek określa instrukcja obsługi przyrządu
Naczynia do pobierania I przechowywania próbek
Pojemność naczyń powinna być dostosowana do objętości pobieranych próbek pierwotnychlub złożonych, zależnej od rodzaju I zakresu przewidywanych badań laboratoryjnych
Do pobierania I przechowywania próbek przeznaczonych do badań fizycznych, chemicznych I biologicznych należy używać przede wszystkim naczynia ze szkła borokrzemowego
W przypadku badań chemicznych, obejmujących oznaczanie krzemionki, fluorków, litu, potasu, sodu, próbki pobiera się do naczyń polietylenowych
Próbki przeznaczone do badań zawartości śladowych zanieczyszczeń organicznych należy pobierać wyłącznie do naczyń szklanych
Gdy celem jest określenie zawartości składników podatnych na rozkład fotochemiczny, próbki należy pobrać do naczyń nieprzezroczystych
Przygotowanie naczyń do pobierania próbek
Naczynia przed użyciem należy dokładnie umyć I wypłukać
Naczynia szklane należy myć wodą wodociągową z dodatkiem środków powierzchniowoczynnych, płukać wodą wodociągową, następnie myć mieszaniną chromową, opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną
Naczynia polietylenowe zaleca się dokładnie umyć roztworem kwasu solnego (c=1 mol/l), napełnić roztworem kwasu azotowego I pozostawić na 24 h. Następnie opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną
Butelki I inne naczynia szklane, stosowane do pobierania I przechowywania próbek, przeznaczonych do oznaczania związków organicznych w wodzie I ściekach, po umyciu, opisanym wyżej sposobem, I wyszuszeniu można wypłukać rozpuszczalnikiem, używanym w metodzie oznaczania do ekstrakcji (np. Pentanem, heksanem, eterem naftowym)
Oznakowanie próbek
Naczynia z próbkami należy zaopatrzyć w trwałe etykiety, umożliwiające ich identyfikację. Na etykietach powinno być odnotowane:
- miejsce pobrania próbki
- data, godzina pobrania
- rodzaj wstępnej obróbki (próbka (nie)przesączona,
(nie)utrwalona, rodzaj dodanego utrwalacza)
- nazwisko I imię osoby pobierającej próbkę
Do próbki należy dołączyć arkusz informacyjny, zawierający dane niezbędne do interpretacji wyników badań (warunki atmosferyczne podczas przeprowadzenia badania czy wyniki pomiaru tempreratury)
Pakowanie, przechowywanie i transport
Przed przewożeniem pobrane próbki należy odpowiednio zabezpieczyć przed uszkodzeniem lub rozlaniem. Naczynia z próbkami umieszcza się w różnego rodzaju pojemnikach
W przypadku transportowania próbek, przeznaczonych do badania składników podatnych na rozkład fotochemiczny stosuje się pojemniki światłoszczelne
Próbki transportuje się w temperaturze niższej od zmierzonej teperatury ścieków czy wody
Próbki należy przechowywać w chłodniach laboratoryjnych lub zaciemnionych pomieszczeniach o niskiej temperaturze otoczenia