i
ANALISIS PENGARUH HEATING RATE
TERHADAP TINGKAT KRISTAL DAN UKURAN BUTIR
LAPISAN TIPIS BZT
YANG DITUMBUHKAN DENGAN METODE SOL GEL
Disusun oleh:
NOVI WIDYAWATI
M 0207049
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Januari, 2012
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa isi intelektual skripsi saya yang
berjudul ”ANALISIS PENGARUH HEATING RATE TERHADAP TINGKAT
KRISTAL DAN UKURAN BUTIR LAPISAN TIPIS BZT YANG
DITUMBUHKAN DENGAN METODE SOL GEL” adalah hasil kerja saya atas
arahan pembimbing dan sepengetahuan saya hingga saat ini, isi skripsi tidak berisi
materi yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang
telah diajukan untuk mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret
atau di Perguruan Tinggi lainnya, jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka
skripsi ini dan segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian
ucapan terimakasih. Isi skripsi ini boleh dirujuk atau difotokopi secara bebas
tanpa harus memberitahu penulis.
Surakarta, 3 Januari 2012
Novi Widyawati
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan limpahan
nikmat serta rahmatnya, Sholawat serta salam semoga selalu tercurah kepada
junjungan nabi agung Muhammad SAW yang telah memberikan suri tauladan
kepada umatnya.
Skripsi yang penulis susun sebagai bagian dari syarat untuk mendapatkan
gelar sarjana sains ini penulis beri judul ” ANALISIS PENGARUH HEATING
RATE TERHADAP TINGKAT KRISTAL DAN UKURAN BUTIR LAPISAN
TIPIS BZT YANG DITUMBUHKAN DENGAN METODE SOL GEL”. Skripsi
ini dapat terselesaikan atas bantuan beberapa pihak yang telah membantu penulis
menyelesaikan skripsi ini. Atas bantuannya selama proses pengerjaan skripsi ini,
ucapan terima kasih secara khusus penulis sampaikan kepada:
1. Bapak Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.D selaku Pembimbing Akademik yang
memberikan saran dan nasehat selama masa studi penulis.
2. Ibu Dr. Yofentina Iriani, S.Si., M.Si selaku Pembimbing I yang telah
memberikan bagian proyek penelitian dari Hibah Intensif Kementrian
Riset dan Teknologi (Ristek) 2011 sebagai skripsi.
3. Ibu Viska Inda Variani, S.Si., M.Si selaku Pembimbing II yang
memberikan masukan dalam penyelesaian skripsi.
4. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis menyadari akan banyaknya kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat.
Surakarta, 3 Januari 2012
Penulis
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .............................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ ii
HALAMAN PERNYATAAN .. ............................................................. iii
MOTTO DAN PERSEMBAHAN........................................................ .. iv
HALAMAN ABSTRAK ........................................................................ v
HALAMAN ABSTRACT ..................................................................... vi
KATA PENGANTAR ........................................................................... vii
UCAPAN TERIMA KASIH ................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................... x
DAFTAR TABEL ................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................. xiii
DAFTAR SIMBOL ................................................................................ xv
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN .................................................................... 1
1.1. Latar Belakang Masalah ................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah ...................................................... 4
1.3. Batasan Masalah............................................................... 4
1.4. Tujuan Penelitian ............................................................. 5
1.5. Manfaat Penelitian ........................................................... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................... 6
2.1. Material Ferroelektrik ....................................................... 6
2.2. Struktur Perovskit.............................................................. 8
2.3. Barium Titanat (BaTiO3) .................................................. 9
2.4. Barium Zirkonium Titanat (BZT) ..................................... 10
2.5. Metode Chemical Solution Deposition (CSD)………….. 11
2.6. Karakterisasi ...................................................................... 14
2.6.1. X-Ray Diffraction (XRD) ...................................... 14
2.6.2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................. 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .............................................. 18
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian .......................................... 18
3.2. Alat dan Bahan ................................................................. 18
3.2.1. Alat yang Digunakan............................................ 18
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
xi
3.2.2. Bahan yang Digunakan ........................................ 18
3.3. Metode Penelitian ............................................................. 19
3.3.1. Persiapan Substrat ................................................... 20
3.3.2. Pembuatan Larutan .................................................. 21
3.3.3. Proses Spin Coating ................................................. 22
3.3.4. Proses Hidrolisis ..................................................... 23
3.3.5. Proses Annealing ...................................................... 23
3.3.6. Karakterisasi............................................................ . 24
3.3.6.1. X-Ray Diffraction (XRD)…………………….. 24
3.3.6.2. Scanning Electron Microscopy (SEM)………. 25
3.4. Teknik Analisa Data .......................................................... 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................... 27
4.1. Karakterisasi EDX (Energy Dispersive X-ray) ................ 28
4.2. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ........................... 28
4.2.1.Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis ....................... 29
4.2.2.Variasi Heating Rate untuk 5 Lapis ....................... 31
4.3. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) ....... 32
4.3.1. Morfologi dan Ukuran Butir Lapisan Tipis .......... 32
4.3.1.1. Variasi Heating Rate untuk 3 lapis………… . 32
4.3.1.2. Variasi Heating Rate untuk 5 lapis………… . 34
4.3.2. Ketebalan Lapisan Tipis ...................................... 35
4.3.2.1. Variasi Jumlah Lapis pada
Heating Rate 10C/menit ................................. 35
4.3.2.2. Variasi Jumlah Lapis pada
Heating Rate 30C/menit................ ................. 37
4.3.2.3. Variasi Jumlah Lapis pada
Heating Rate 50C/menit................................. 38
BAB V PENUTUP ................................................................................ 40
5.1. Kesimpulan ....................................................................... 40
5.2. Saran ................................................................................. 40
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 41
LAMPIRAN-LAMPIRAN ...................................................................... 44
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
v
Analisis Pengaruh Heating Rate Terhadap Tingkat Kristal dan Ukuran Butir
Lapisan Tipis BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel
Novi Widyawati
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Metode Chemical Solution Deposition atau Sol Gel merupakan salah satu
metode penumbuhan lapisan tipis. Lapisan tipis BaZr0,2Ti0,8O3 telah berhasil
ditumbuhkan menggunakan metode sol gel di atas substrat Pt/Si yang disiapkan
dengan spin coater. Lapisan tipis BaZr0,2Ti0,8O3 dibuat menggunakan variasi
heating rate 10C/menit, 3
0C/menit dan 5
0C/menit dengan suhu annealing 800
0C
untuk variasi jumlah lapis yaitu 3 dan 5 lapis. Sampel lapisan tipis BaZr0,2Ti0,8O3
dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM.
Hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan semakin
bertambahnya heating rate menunjukkan bertambahnya intensitas yang semakin
tinggi tingkat kekristalannya sedangkan karakterisasi menggunakan SEM
menunjukkan heating rate semakin kecil atau laju pemanasan makin kecil maka
ukuran butir semakin besar dan ketebalan pada lapisan tipis Barium Zirkonium
Titanat (BaZr0,2Ti0,8O3) makin besar.
Kata Kunci : Barium Zirkonium Titanat, heating rate, sol gel, spin coating
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
vi
Analysis Of Influnce Of Heating Rate On Crystal Size And Grain Size Of
Thin Film BZT Grown By Sol Gel Method
Novi Widyawati
Department of Physics. Faculty of Mathematic and Natural Sciences
Sebelas Maret University
ABSTRACT
A thin layer BaZr0,2Ti0,8O3 has been grown successfully by sol gel method
on the Pt/Si substrate which was prepared by spin coater. A thin layer BaZr0,
2Ti0,8O3 was made with heating rate variations 10C/menit, 3
0C/menit, 5
0C/menit
and annealing temperature 8000C which were applied for fabrication process of
two variation samples, 3 and 5 layers. And then thin film samples BaZr0,2Ti0,8O3
were characterized by XRD and SEM.
XRD characterization results show that the heating rate increasing cause the
increasing of X-ray intensity. It mean the crystallity increase. SEM
characterization result show that the heating rate decreasing cause the grain size
increasing and the increasing of thin film layer number cause the thin film
thickness increasing.
Keywords: Barium Zirkonium Titanat, heating rate, sol gel method, spin coating
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan penelitian tentang lapisan tipis banyak dikembangkan dalam
bidang elektronika. Lapisan tipis adalah suatu lapisan yang mempunyai ketebalan
dalam orde angstrom hingga mikrometer. Lapisan tipis ferroelektrik adalah salah satu
kandidat yang dapat diaplikasikan di bidang elektronika. Ferroelektrik merupakan
material elektronik khususnya material dielektrik yang terpolarisasi spontan dan
memiliki kemampuan untuk mengubah arah listrik internalnya. Polarisasi yang
terjadi merupakan hasil dari penerapan medan yang mengakibatkan adanya
ketidaksimetrisan struktur kristal pada suatu material ferroelektrik (Azizahwati,
2002).
Penelitian tentang material ferroelektrik sangat menarik perhatian peneliti
karena sangat menjanjikan untuk divais generasi baru didasarkan pada sifat histeresis
dan tetapan dielektrik yang tinggi. Penggunaan dalam bentuk lapisan tipis sangat
luas, karena sifat material ferrolektrik dapat difabrikasikan sesuai kebutuhan serta
mudah diintegrasikan dalam bentuk divais. Aplikasi-aplikasi lapisan tipis material
ferroelektrik menggunakan sifat dielektrik, piroelektrik, dan elektrooptik yang khas
dari bahan ferroelektrik. Penerapan material ferroelektrik berdasarkan sifat histeresis
dan tetapan dielektrik yang tinggi dapat diterapkan pada sel memori Dynamic
Random Access Memory (DRAM), sifat sifat piezoelektrik dapat digunakan sebagai
mikroaktuator dan sensor, sifat polaryzability dapat diterapkan sebagai Non Volatile
Ferroelectric Random Acsess Memory (NVFRAM), sifat piroelektrik dapat
diterapkan pada sensor infra merah dan sifat elektrooptik dapat diterapkan pada
switch termal infra merah (Azizahwati, 2002).
Barium titanat (BaTiO3) adalah salah satu material ferroelektrik yang
mempunyai struktur perovskit ABO3 yang banyak digunakan untuk penyimpanan
muatan karena mempunyai tetapan dielektrik yang tinggi (Gao, et.al., 2007). Barium
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
2
titanat (BaTiO3) mempunyai struktur kristal yang sangat sederhana dibandingkan
bahan ferroelektrik lainnya dan bahan ini sangat praktis karena sifat kimia dan
mekaniknya sangat sangat stabil (Yunasfi, 2002).
Material PZT atau Lead Zirkonium Titanat memiliki struktur perovskit ABO3.
Posisi A diisi oleh kation Pb2-
yang menempati salah satu sudut dari kubus, posisi B
diisi oleh Zr4+
sedangkan oksigen mengisi pusat muka dari kubus. Posisi Ti4+
dan Zr4+
dapat dipertukarkan (Azizahwati, 2002). Material PZT ini memegang peranan penting
dalam perkembangan di industri elektronik sebagai multi layer ceramic capacitor
(MLCCs). Material yang banyak dipakai untuk aplikasi MLCCs adalah lead
zirconate titanate (PZT) (Brinker dan Scherer, 1990). Penelitian PZT sudah banyak
ditinggalkan peneliti karena mengandung timah hitam atau Pb (Plumbum) yang
mekanisme masuknya timah hitam atau Pb melalui sistem pernapasan ataupun
langsung melalui permukaan kulit dan keberadaan timbal di dalam PZT
mengakibatkan material ini kurang ramah lingkungan (Bambang, dkk., 2009).
Barium Stronsium Titanat (BST) merupakan material ferroelektrik yang juga
mempunyai struktur perovskit ABO3. Barium Stronsium Titanat (BST) banyak
digunakan sebagai FRAM (Ferroelectric Random Access Memory) karena memiliki
konstanta dielektrik yang tinggi dan kapasitas penyimpanan muatan yang tinggi (high
charge storage capacity) (Seo dan Park, 2004). Barium Stronsium Titanat (BST)
memiliki potensi untuk menggantikan lapisan tipis SiO2 pada sirkuit metal oxide
semikonduktor (MOS). Namun dari penelitian yang telah dilakukan sampai saat ini,
lapisan tipis BST biasanya memiliki konstanta dilektrik yang jauh lebih rendah
dibandingkan dengan bentuk bulknya (Aep, 2008).
Barium Zirkonium Titanat (BZT) berpotensi menjadi alternatif pengganti
untuk Barium Stronsium Titanat (BST) dalam fabrikasi kapasitor keramik karena Zr4+
secara kimiawi lebih stabil dari Ti4+
. Penggantian ion Zr4+
lebih stabil dibandingkan
Ti4+
karena ion Zr4+
mempunyai ukuran ion lebih besar yaitu 0,087 nm dibandingkan
ion Ti4+
yang hanya sekitar 0,086 nm (Zhai, et.al., 2004). Penambahan Zr dapat
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
3
diketahui fase transisi ferroelektrik pada temperatur Curie (TC) untuk bentuk bulknya
(Tang, et.al., 2006).
Perkembangan teknologi dalam penumbuhan lapisan tipis antara lain
Sputtering, Chemical Vapor Deposotion atau CVD (Auciello, et.al., 1998), Pulse
Laser Ablation Deposotion atau PLAD (Zhu, et.al., 2005), Metal Organic Chemical
Vapor Deposition atau MOCVD (Gao, et.al., 2000), dan Chemical Solution
Deposition atau CSD (Chen, et.al., 2010). Metode-metode penumbuhan lapisan tipis
diatas mempunyai tujuan yang sama yaitu menghasilkan lapisan tipis yang
mempunyai kualitas yang baik dan biaya produksi yang rendah. Metode Chemical
Solution Deposition (CSD) atau Sol Gel merupakan cara penumbuhan lapisan tipis
dengan pendeposisian larutan bahan kimia diatas substrat kemudian dipreparasi
dengan spin coating pada kecepatan putar tertentu (Schwartz, 1997). Metode
Chemical Solution Deposition (CSD) mempunyai keuntungan lebih mudah
mengontrol stoikiometrinya, prosedur yang mudah serta biaya relatif murah bila
dibandingkan metode solid-state lebih mudah mengelompok dan sering
terkontaminasi oleh pengotor pada saat proses pencampuran (Chen, et.al., 2010).
Salah satu parameter pembuatan lapisan tipis diperlukan efek pemanasan
untuk proses pembentukan struktur kristal dan ukuran butir. Keduanya dapat
didapatkan dengan melakukan annealing dengan suhu tertentu. Annealing dengan
variasi suhu dimaksudkan agar lapisan tipis yang terbentuk menuju kristal atau
kristalisasi dan meningkatkan homogenitas serta kerapatan butiran kristal dalam
lapisan tipis (Ngurah Ayu, 2001). Heating Rate atau laju pemanasan adalah salah
satu parameter proses annealing yang dapat mempengaruhi pertumbuhan butir.
Pembuatan lapisan tipis Barium Zirkonium Titanat (BZT) dengan metode
Chemical Solution Deposition (CSD) atau metode Sol Gel telah dilakukan untuk
variasi kecepatan putar pada saat pendeposisisan larutan di atas substrat. Hasil
pembuatan lapisan tipis BZT menggunakan proses spin coating dengan variasi
kecepatan putar menunjukkan hasil optimal pada kecepatan putar 4000 rpm selama
30 detik (Alfan, 2010). Pembuatan lapisan tipis BZT sebelumnya juga telah
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
4
dilakukan untuk variasi pada suhu annealing 7000C, 800
0C dan 900
0C dengan variasi
jumlah lapis. Hasil pembuatan lapisan tipis BZT menunjukkan bahwa bila di tinjau
dari morfologi suhu annealing 8000C butiran yang didapatkan seragam dan batas
butiran dapat terlihat jelas. Pembuatan lapisan tipis Barium Zirkonium Titanat ( BZT)
paling ideal pada sampel dengan suhu annealing 8000C (Wahyu, 2010).
Berdasarkan hasil penelitian Alfan (2010) yang menunjukkan hasil optimal
pada kecepatan putar 4000 rpm selama 30 detik dan hasil penelitian Wahyu (2010)
yang menunjukkan hasil optimal pada suhu annealing 8000C maka pada penelitian ini
dilakukan pembuatan lapisan tipis Barium Zirkonium Titanat (BZT) dengan metode
Chemical Solution Deposition (CSD) atau metode Sol Gel dengan variasi heating rate
yaitu 10C/menit, 3
0C/menit dan 5
0C/menit pada suhu annealing 800
0C. Kecepatan
putar yang digunakan pada saat pendeposisian larutan di atas substrat Pt/Si pada
penelitian ini adalah 4000 rpm selama 30 detik.
Karakterisasi lapisan tipis BZT pada penelitian ini meliputi karakterisasi
XRD dan SEM EDX. Karakterisasi XRD untuk menganalisa tingkat kristal dan SEM
EDX untuk menganalisa komposisi, morfologi, ukuran butir dan ketebalan lapisan
tipis BZT.
1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka dapat
dirumuskan masalah:
1. Bagaimana pengaruh variasi heating rate terhadap tingkat kristal dan ukuran butir
lapisan tipis BZT.
2. Bagaimana pengaruh jumlah lapisan terhadap ketebalan dari lapisan tipis BZT.
1.3. Batasan Masalah
Pada penelitian ini metode penumbuhan lapisan tipis BZT yang digunakan
adalah sol gel yang disiapkan dengan spin coating di atas substrat Pt/Si. Parameter-
parameter yang tetap pada penelitian ini meliputi molaritas, kecepatan putar, jumlah
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
5
lapis, suhu dan waktu tahan (holding time), yaitu 0,5 M, 4000 rpm, 3 dan 5 lapis yang
di annealing 8000C selama 3 jam.
1.4. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini sebagai berikut :
1. Mengetahui pengaruh variasi heating rate terhadap tingkat kristal dan ukuran butir
lapisan tipis BZT.
2. Mengetahui pengaruh jumlah lapisan terhadap ketebalan lapisan tipis BZT.
1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah :
1. Dapat memahami metode sol gel untuk pembuatan lapisan tipis BZT.
2. Memberikan pengetahuan mengenai sifat-sifat yang terbentuk yaitu tingkat kristal,
morfologi, ukuran butir dan ketebalannya pada lapisan tipis BZT.
3. Sebagai referensi untuk pengembangan penelitian selanjutnya.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Material Ferroelektrik
Ferroelektrik adalah gejala terjadinya polarisasi listrik spontan tanpa bahan
tersebut menerima medan listrik dari luar bahan. Ferroelektrik merupakan kelompok
material dielektrik dengan polarisasi listrik internal yang lebar P (µC/m2) yang dapat
diubah menggunakan medan listrik yang sesuai. Material ferroelektrik dicirikan oleh
kemampuan untuk membentuk kurva histerisis yaitu kurva yang menghubungkan
antara medan listrik dan polarisasi. Polarisasi terjadi di dalam dielektrik sebagai
akibat adanya medan listrik dari luar dan simetri pada struktur kristalografi di dalam
sel satuan. Jika pada material ferroelektrik dikenakan medan listrik, maka atom-atom
tertentu mengalami pergeseran dan menimbulkan momen dipol listrik. Momen dipol
ini yang menyebabkan polarisasi. Momen dipol Pe dari molekul (atau atom atau sel
satuan) yang terpolarisasi adalah hasil kali muatan positif dan negatif Q dan jarak de
antara pusat muatan positif dan negatif (Van Vlack, 1989).
Pe = Q de (2.1)
Dengan Pe adalah momen dipole listrik (coulomb meter), Q adalah muatan
(coulomb), de adalah jarak antar muatan (meter ).
Nilai polarisasi listrik spontan (Ps) dihitung berdasarkan persamaan sebagai
berikut :
Ps = (Σ Q de) /(V) (2.2)
Dengan (Σ Q de) adalah jumlah momen dipol dan V adalah volume unit sel
Bahan ferroelektrik adalah bahan yang mempertahankan polarisasinya ketika
medan listriknya dihilangkan sehingga ada penyelarasan sisa dipol permanen.Tetapi
tidak semua bahan yang memiliki dipol permanen menunjukkan perilaku ferroelektrik
karena dipol menjadi acak dan diselaraskan dengan medan dan bila dihilangkan tidak
ada polarisasi yang tetap bersih (Smallman dan Bishop, 1999). Bahan ferroelektrik
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
7
dicirikan oleh kemampuan untuk membentuk kurva histerisis yaitu kurva yang
menunjukkan antara polarisasi (P) dengan medan listrik (E).
Gambar 2.1. Kurva Histerisis Material Ferroelektrik
(Irzaman, 1997)
Kurva hubungan antara polarisasi listrik (P) dan kuat medan listrik (E)
ditunjukkan pada Gambar 2.1. Ketika kuat medan listrik ditambah (OA) maka
polarisasinya akan meningkat terus sampai material mencapai kondisi jenuh (saturasi)
(BC). Ketika medan listrik diturunkan kembali ternyata polarisasinya tidak kembali
ke titik O, tetapi mempunyai pola (CD) dan mempunyai nilai. Ketika medan listrik
tereduksi sampai nol, material akan memiliki polarisasi remanen (PR) seperti pola
(OD). Nilai remanen merupakan nilai rapat fluks magnetik yang tersisa di dalam
material setelah medan diturunkan menjadi nol dan merupakan ukuran
kecenderungan pola sifat magnet untuk tetap menyimpang, walaupun medan
penyimpang telah dihilangkan. Nilai polarisasi dari material dapat dihilangkan
dengan menggunakan sejumlah medan listrik pada arah yang berlawanan (negatif).
Harga dari medan listrik untuk mereduksi nilai polarisasi menjadi nol disebut medan
koersif (Ec) pola OF. Jika medan listrik kemudian dinaikkan kembali, material akan
kembali mengalami saturasi, hanya saja bernilai negatif (FG). Putaran kurva akan
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
8
lengkap jika, medan listrik dinaikkan lagi dan pada akhirnya akan didapatkan kurva
hubungan polarisasi (P) dengan medan listrik (E) (Irzaman, 1997).
2.2. Struktur Perovskit
Struktur perovskit memiliki rumus umum ABO3 dimana atom A berada di
sudut-sudut kubus, atom B terletak di diagonal ruang kubus dan ion oksigen O
menempati tengah-tengah pada muka kubus yang ditunjukkan pada Gambar 2.2
(Schwartz, 1997). Istilah perovskit memilki dua pengertian, pertama perovskit
merupakan mineral partikular dengan rumus kimia CaTiO3 (disebut juga calcium
titanium oxide). Mineral ini ditemukan di pegunungan Ural Rusial oleh Gustav Rose
pada tahun 1839 dan kemudian dinamakan oleh mineralogist Rusia, L.A Perovski
(1792-1856). Kedua, umumnya mineral-mineral dengan struktur kristal yang sama
sebagai CaTiO3 disebut juga struktur perovskit.
Salah satu material ferroelektrik yang mempunyai struktur ABO3 yang banyak
digunakan sebagai kapasitor dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu Barium Titanat
(BaTiO3) seperti pada Gambar 2.2 (Chen, et.al., 2010). Struktur perovskit BaTiO3
memiliki ion Oksigen (O2-
) yang terletak pada diagonal bidang dari unit sel, ion
Titanium (Ti4+
) yang terletak pada diagonal ruang dari unit sel dan ion Barium (Ba2+
)
terletak pada ujung tiap rusuk dari unit sel (Jona dan Shirane, 1993)
Gambar 2.2. Struktur Perovskit ABO3 (Schwartz, 1997)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
9
2.3. Barium Titanat (BaTiO3)
Barium titanat (BaTiO3) merupakan suatu bahan yang bersifat ferroelektrik
dan mempunyai struktur kristal perovskit (ABO3). Barium titanat (BaTiO3)
merupakan salah satu yang paling penting dielektrik bahan untuk perangkat
elektronik, seperti MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor). Barium titanat (BaTiO3)
mempunyai struktur kristal yang sederhana bila dibanding dengan bahan ferroelektrik
lainnya. Bahan ini sangat responsif terhadap medan listrik karena polarisabilitas yang
sangat besar dari divalen oksigennya (Jona and Shirane, 1993). Beberapa material
seperti PZT (Lead zirconate titanite), BST (Barium Stronsium Titanat) dan BZT
(Barium Zirkonium Titanat) masuk kedalam kelompok barium titanat dan memiliki
struktur yang sama yaitu struktur perovskit dari BaTiO3.
Bahan ini ditinjau dari segi penggunaannya sangat praktis karena memiliki
sifat kimia dan mekanik yang sangat stabil, mempunyai sifat ferroelektrik pada suhu
ruang sampai diatas suhu ruang karena mempunyai temperatur Curie (Tc) pada 1200C
(Yunasfi, 2002). Struktur perovskit BaTiO3 memiliki ion Oksigen (O2-
) yang terletak
pada diagonal bidang dari unit sel, ion titanium (Ti4+
) yang terletak pada diagonal
ruang dari unit sel dan ion barium (Ba2+
) terletak pada ujung tiap rusuk dari unit sel.
Struktur perovskit BaTiO3 dapat dilukiskan pada Gambar 2.3 (Jona and Shirane,
1993).
Gambar 2.3. Struktur Perovskit BaTiO3 (Jona and Shirane, 1993)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
10
Barium titanat (BaTiO3) memiliki struktur yang berbeda–beda ketika suhunya
berbeda. Perubahan struktur kristal barium titanat pada Gambar 2.4 dengan suhu di
atas 1200C memiliki struktur kristal kubik tanpa memiliki polarisasi spontan. Suhu
dari 1200C sampai dengan 5
0C memiliki struktur kristal tetragonal dan memiliki
polarisasi spontan. Dari suhu 50C sampai dengan -90
0C memiliki struktur kristal
orthorhombik dan memiliki polarisasi spontan, dan di bawah -900C memiliki struktur
kristal rhombohedral dan memiliki polarisasi spontan (Jona and Shirane, 1993).
Struktur kristal hexagonal dan struktur kristal kubik dari barium titanat mempunyai
sifat paraelektrik, sedangkan pada struktur kristal tetragonal, orthorhombik dan
rhombohedral dari barium titanat mempunyai sifat sebagai material ferroelektrik.
Gambar 2.4. Perubahan Struktur Kristal dari BaTiO3
(Jona dan Shirane ,1993)
2.4. Barium Zirkonium Titanat (BZT)
Barium Zirkonium Titanat (BZT) berpotensi menjadi alternatif pengganti yang
mungkin untuk BST dalam fabrikasi kapasitor keramik karena Zr4+
secara kimiawi
lebih stabil dari Ti4+
(Zhai, et.al., 2004). Dengan adanya Zr dalam BZT, dapat
mengetahui fase transisi ferroelektrik pada temperatur Curie (TC) untuk bentuk
bulknya (Tang, et.al., 2006). Ketika kandungan Zr kurang dari 10% Ba(ZrxTi1-x)O3
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
11
menunjukkan perilaku ferroelektrik yang normal dan perubahan dielektrik yang
bersesuaian dengan struktur kubik ke tetragonal, tetragonal ke orthorhombik dan
orthorhombik ke rhombohedral telah diamati dengan baik. Peningkatan perbandingan
Zr sampai 25% dalam BZT akan muncul properti relaxor yang kuat yaitu saat bahan
mencapai konstanta dielektrik yang maksimum sehingga tidak terjadi transisi dari
fasa non polar ke polar dan suhu Curie (Tc) turun menjadi lebih rendah (Daocheng,
et.al., 2009). Ketika penambahan Zr sampai 27%, maka penggantian Zr pada Ti
menyebabkan perubahan yang besar pada respon konstanta dielektriknya (Pontes,
et.al., 2004). BZT biasanya diperoleh dengan menggantikan ion di diposisi B dengan
Zr dalam senyawa BaTiO3 dari struktur perovskit ABO3, hal ini dimungkinkan karena
ion Zr4+
memiliki ukuran ion yang lebih besar (0,087 nm) dari Ti4+
yang hanya (0,068
nm).
2.5. Metode Chemical Solution Deposition (CSD)
Chemical Solution Deposition (CSD) untuk pembuatan lapisan tipis sudah
dimulai sejak pertengahan1980-an (Schwartz, 1997). Metode Chemical Solution
Deposition (CSD) merupakan metode pembuatan lapisan tipis dengan cara
pendeposisian larutan kimia di atas subtrat, kemudian dipreparasi dengan
menggunakan spin coating pada kecepatan putaran tertentu (Aep, 2008). Keunggulan
metode Chemical Solution Deposition (CSD) yaitu stokiometrinya mudah dikontrol
dengan baik, prosedur yang mudah, membutuhkan biaya yang relatif murah dan
dilakukan pada temperatur rendah (Hikam, dkk., 2004). Metode Chemical Solution
Deposition (CSD) pada dasarnya dilakukan dengan beberapa tahap yaitu : Persiapan
larutan (proses kimia), pelapisan substrat (proses deposisi), pemberian panas (proses
termalisasi/hidrolisis 300-4000C), dan annealing (600-1100
0C) (Schwartz, 1997).
Spin coating adalah suatu metode untuk mendeposisikan lapisan tipis dengan
cara menyebarkan larutan ke atas substrat terlebih dahulu kemudian substrat diputar
dengan kecepatan konstan tertentu agar dapat diperoleh endapan lapisan tipis di atas
substrat atau metode percepatan larutan pada subtrat yang diputar. Spin coating
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
12
pelapisan bahan dengan cara menyebarkan larutan keatas substrat kemudian diputar
dengan kecepatan konstan untuk memperoleh lapisan baru yang homogen melibatkan
akselerasi dari genangan cairan diatas substrat yang berputar. Beberapa parameter
yang terlibat dalam proses spin coating adalah viskositas larutan, kandungan padatan,
kecepatan angular dan waktu putar (Agung, 2008). Berikut proses spin coating :
Gambar 2.5. Metode Spin Coating
(Siti, 2007)
Proses spin coating meliputi penetesan lapisan diatas substrat, percepatan
dengan kecepatan putar, perataan dan proses pengeringan (penguapan). Proses spin
coating memuat tahapan seperti dibawah ini :
a. Penetesan larutan diatas substrat
Pada Gambar 2.6 menunjukkan proses penetesan larutan di atas substrat.
Pada bagian ini larutan dideposisikan di atas substrat, kemudian diputar dengan
kecepatan tinggi. Kecepatan putar yang digunakan adalah 4000 rpm. Kemudian
lapisan yang telah dibuat akan dikeringkan sampai pelarut pada lapisan tersebut
benar-benar sudah menguap.
Gambar 2.6. Penetesan Larutan di atas Substrat
(Luurtsema, 1997)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
13
b. Percepatan spin coating
Pada tahapan ini, setelah penetesan larutan dilakukan percepatan larutan
dengan kecepatan yang relatif tinggi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.7.
Kecepatan yang digunakan mengakibatkan adanya gaya sentrifugal dan turbulensi
cairan. Kecepatan yang digunakan bergantung pada sifat larutan. Waktu yang
digunakan pada percepatan ini biasanya membutuhkan waktu kira-kira 10 menit.
Gambar 2.7. Percepatan pada Spin Coating
(Luurtsema, 1997)
c. Proses perataan
Setelah melalui proses percepatan maka akan terjadi perataan larutan di atas
substrat. Perataan pada spin coating seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.8
bertujuan agar lapisan tipis tidak terjadi ketebalan pada salah satu bagiannya.
Gambar 2.8. Perataan pada Spin Coating
(Luurtsema, 1997)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
14
d. Proses pengeringan
Pada tahapan pengeringan lapisan seperti pada Gambar 2.9, pelarut diserap ke
atmosfer dan sudah terbentuk lapisan tipis dengan ketebalan tertentu. Ketebalan pada
lapisan ini bergantung pada kelembaban pada substrat.
Gambar 2.9. Pengeringan Lapisan
(Luurtsema, 1997)
2.6. Karakterisasi
Agar sampel dapat didefinisikan maka dilakukan pengujian terhadap sampel
agar dapat dibedakan dengan sampel lainnya. Adapun karakterisasi yang dilakukan
meliputi XRD untuk menganalisa tingkat kristal dan SEM EDX untuk menganalisa
komposisi, morfologi, ukuran butir dan ketebalan lapisan tipis yang terbentuk.
2.6.1. X-Ray Diffraction (XRD)
Metode difraksi dimanfaatkan untuk menganalisis padatan berstruktur
kristalin atau amorf. Metode difraksi digunakan untuk meneliti ciri utama suatu
struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Selain itu juga dimanfaatkan untuk
mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal, kehadiran
cacat kristal , orientasi, ukuran subbutir dan mengetahui material yang terkandung
dalam suatu bahan dan ukuran butiran serta kerapatan fasanya.
Sinar-X adalah radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang
kurang dari 0,01 hingga 10 nm (energinya kurang lebih dari 100 eV hingga 100KeV.
Panjang gelombang tersebut sama ordenya konstanta kisi kristal, sehingga sinar-X
sangat berguna untuk menganalisa struktur kristal. Jika sinar-X dikenai pada suatu
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
15
material, maka intensitas sinar yang dihamburkan akan lebih rendah dari intensitas
sinar yang datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga
penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan, karena fasanya berbeda dan
ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi sinar-X. Intensitas sinar-X
terdifraksi bergantung pada berbagai faktor. Faktor-faktor yang mempengaruhi
tersebut berasal dari polarisasi sinar-X, penyerapan sinar-X, faktor geometri, posisi
dan getaran atom-atom karena adanya pengaruh temperatur (Smallman dan Bishop,
1999). Peristiwa difraksi yang terjadi pada kisi kristal, dapat dilukiskan pada gambar
2.10 berikut:
Gambar 2.10. Difraksi sinar-X pada Kristal
(Beiser, 1992)
Seberkas sinar-X pertama (I) dengan panjang gelombang λ yang mengenai
atom A pada bidang pertama dan sinar-X kedua (II) dengan panjang gelombang λ
jatuh pada kristal dengan sudut θ terhadap permukaan bidang kristal yang jaraknya
adalah d. Seberkas sinar-X pertama (I) yang mengenai atom A pada bidang pertama
dan sinar-X kedua (II) yang mengenai atom B pada bidang berikutnya mengakibatkan
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
16
masing-masing atom menghambur dalam arah rambang. Sinar yang berinterferensi
saling menguatkan terjadi ketika sinar-sinar yang terdifraksi beda lintasannya sebesar
kelipatan bulat dari panjang gelombang. Difraksi akan saling menguatkan jika
terpenuhi persamaan Bragg sebagai berikut
nλ = 2dsin θ (2.3)
dengan d adalah jarak antar bidang atom dalam kristal, λ adalah panjang gelombang
sinar-X, n bilangan bulat (1,2,3,… dst) yang menyatakan orde berkas yang dihambur
dan θ adalah sudut difraksi.
2.6.2. Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM dikembangkan pertama kali tahun 1938 oleh Manfred von Ardenne
(ilmuwan Jerman). SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada
permukaan sampel, yang selanjutnya informasi yang didapatkan diubah menjadi
gambar. SEM mempunyai karakteristik secara kualitatif karena menggunakan
elektron sebagai pengganti gelombang cahaya dan hal ini sangat berguna untuk
menentukan struktur permukaan dari sampel. Pengujian ini dapat memperoleh
informasi mengenai topografi, morfologi, komposisi dan kristalografi. Morfologi
yang diamati oleh SEM berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel.
Prinsip kerja SEM adalah deteksi elektron yang dihamburkan oleh suatu
sampel padatan ketika ditembak oleh berkas elektron berenergi tinggi secara kontinu
yang dipercepat di dalam electromagnetic coil yang dihubungkan dengan cathode ray
tube (CRT) sehingga dihasilkan suatu informasi mengenai keadaan permukaan suatu
sampel.
Sebagai pengertian awal, mikroskop elektron scanning menggunakan
hamburan balik elektron-elektron (dengan E 30 Kv yang menggunakan energi
datang) dan elektron-elektron sekunder (E 100 Ev ) yang dipantulkan dari benda uji.
Elektron-elektron sekunder mempunyai energi yang rendah, maka elektron-elektron
tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topografi.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
17
Intensitas dari hamburan balik elektron-elektron sebanding dengan jumlah atom. Oleh
karena itu hal ini penting untuk menunjukkan perbedaan komposisi. Intensitas dari
elektron yang dihamburkan balik juga peka terhadap orientasi berkas sinar datang
relatif terhadap kristal. Efek ini menimbulkan perbedaan orientasi antara butir satu
dengan butir yang lain (Smallman, 1991).
Dalam analisis suatu material, SEM dapat dilengkapi dengan EDX (Energy
Dispersive X-ray), merupakan karakterisasi material menggunakan sinar-X yang
diemisikan ketika material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-X di
emisikan dari transisi elektron dari lapisan kulit atom, karena itu tingkat energinya
tergantung dari tingkatan energi kulit atom. Dengan mendeteksi tingkat energi yang
dipancarkan dari sinar-X dan intensitasnya, maka dapat diketahui unsur-unsur
penyusun material dan persentase massanya.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
18
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Material Jurusan Fisika FMIPA
Universitas Sebelas Maret untuk pembuatan larutan dan pembuatan lapisan tipis.
Proses annealing dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA Sub Lab Fisika
Universitas Sebelas Maret menggunakan furnace. Lapisan tipis yang dihasilkan
selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD yang dilakukan di Laboratorium MIPA
Terpadu Universitas Sebelas Maret dan karakterisasi SEM EDX dilakukan di PPPGL
Bandung (Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan). Waktu
pelaksanaan penelitian ini mulai dari bulan Juli 2011 sampai Nopember 2011.
3.2. Alat dan Bahan yang Digunakan
3.2.1. Alat yang Digunakan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat sintesa dan karakterisasi.
Alat-alat sintesa yang digunakan meliputi Erlenmeyer Pyrex 25ml, kertas timbang,
spatula, neraca analitik merk Mettler Toledo tipe AL204, magnetic strirrer, hot plate
merk IKA® C-MAG tipe HS 7 dan merk WiseStir tipe MSH-20D, pipet, pinset,
stopwatch, ultrasounic cleaner merk KA DA CHENG, spin coater merk Chemat
Technology tipe KW-4A, aluminum foil, pemotong substrat, furnace merk
NEYTECH Qex, kaca 25 cm x 20 cm, penggaris, tissu, selotip, masker, hair dryer.
Alat-alat untuk karakterisasi meliputi XRD merk Bruker model D8 ADVANCE,
SEM EDX merk JEOL.
3.2.2. Bahan yang Digunakan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Barium Asetat
[Ba(CH3COO)2], Titanium Isopropoksid [Ti(C12O4H28)], Zirkonium Butoxide
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
19
[Zr(O(CH2)3CH3)4], Asam Asetat (CH3COOH), Metanol, Etylene glycol. Substrat
yang digunakan adalah Pt/Si (111).
3.3. Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen. Alur
penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1. Diagram Alur Penelitian
Pembuatan Larutan
Hidrolisis
Spin coating
Karakterisasi
SEM EDX
- Morfologi dan Ukuran Butir
- Komposisi
- Ketebalan
-
Simpulan
Analisa
Annealing
Persiapan Substrat
XRD
Tingkat Kristal
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
20
3.3.1. Persiapan Substrat
Substrat yang digunakan pada penelitian ini menggunakan substrat Pt/Si (111)
yang ditunjukkan pada Gambar 3.2 dengan ukuran 0,8 cm x 0,8 cm yang dipotong
menggunakan pemotong substrat. Substrat Pt/Si (111) yang telah di potong
dimasukkan kedalam wadah menggunakan pinset kemudian ditetesi metanol sampai
substrat terlihat tergenang. Selanjutnya dimasukkan ke dalam ultrasonic cleaner merk
KA DA CHENG dan digetarkan selama 5 menit. Pencucian substrat menggunakan
metanol dimaksudkan untuk menghilangkan atau membersihkan kotoran atau lemak,
seta agar tidak terkontaminasi dengan bahan lain. Selain itu, pencucian ini berguna
untuk mendapatkan daya rekat yang bagus pada waktu deposisi. Pencucian dilakukan
2 kali agar substrat yang didapatkan bersih. Proses pencucian substrat terlihat pada
Gambar 3.3. Substrat kemudian dikeringkan menggunakan hair dryer seperti pada
Gambar 3.4.
Gambar 3.2. Substrat Pt/Si (111)
Gambar 3.3. Pencucian Substrat Gambar 3.4. Pengeringan Substrat
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
21
3.3.2. Pembuatan Larutan
Larutan yang dibuat adalah mempunyai molaritas 0,5 M. Pembuatan larutan
dimulai dengan penghitungan berat bahan-bahan yang dipakai yaitu : Barium Asetat
[Ba(CH3COO)2], Titanium Isopropoksid [Ti(C12O4H28)], Zirkonium Butoxide
[Zr(O(CH2)3CH3)4], Asam Asetat (CH3COOH) dan Etylene glycol. Semua bahan
yang telah dihitung kemudian dilakukan penimbangan seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 3.5. Semua bahan dicampur pada erlenmeyer diaduk di atas hot plate
magnetic stirrer WiseStir tipe MSH-20D dengan kecepatan 300 rpm agar larutan
menjadi homogen. Proses ini dapat dilihat pada Gambar 3.6 dan Gambar 3.7. Setelah
semua larutan homogen selanjutnya dipanaskan dengan suhu 900C di atas hot plate
merk IKA®
C-MAG tipe HS 7 selama 40 menit yang ditunjukkan pada Gambar 3.8.
Proses terakhir pada pembuatan larutan ini adalah menempatkan larutan ke dalam
botol kecil yang telah diberi label keterangan dengan nama tanggal pembuatan
larutan seperti pada Gambar 3.9.
Gambar 3.5. Penimbangan Bahan
Gambar 3.6. Pencampuran Bahan
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
22
Gambar 3.7. Pengadukan Bahan Gambar 3.8. Pemanasan dengan hot plate
Gambar 3.9. Larutan BZT
3.3.3. Proses Spin Coating
Pada proses ini, substrat diletakkan di atas holder seperti pada Gambar 3.10
kemudian larutan diteteskan di atas substrat menggunakan pipet. Sampel diputar
dengan kecepatan 4000 rpm selama 30 menit menggunakan spin coater merk
Chemat Technology tipe KW-4A yang ditunjukkan pada Gambar 3.11.
Gambar 3.10. Penetesan Larutan Gambar 3.11. Proses Spin Coating
di atas Substrat
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
23
3.3.4. Proses Hidrolisis
Pada Gambar 3.12 menunjukkan proses hidrolisis yang dilakukan pada lapisan
tipis BZT. Pada proses ini, substrat yang telah di tetesi larutan dan diputar dengan
kecepatan 4000 rpm selama 30 menit di panaskan di atas hot plate merk IKA® C-
MAG tipe HS dengan suhu 3000C selama 5 menit untuk mendapatkan variasi jumlah
lapisan yang di inginkan yaitu 3 dan 5 lapis. Lapisan pertama di dapatkan dengan cara
meneteskan larutan BZT ditas substrat kemudian di putar dengan spin coater dan
dipanaskan dengan hot plate. Untuk mendapatkan lapisan kedua dilakukan proses
yang sama yaitu sampel ditetesi larutan lagi, diputar dengan spin coater dan
dilakukan hidrolisis. Proses ini dilakukan berulang sampai didapatkan jumlah lapisan
yang diinginkan yaitu 3 dan 5 lapis, sehingga didapatkan lapisan tipis BZT dengan
jumlah lapisan 3 dan 5 lapis.
Gambar 3.12. Proses Hidrolisis dengan hot plate
3.3.5. Proses Annealing
Setelah didapatkan lapisan tipis BZT, langkah selanjutnya adalah dilakukan
proses annealing menggunakan furnace merk NEYTECH Qex seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 3.13. Proses annealing dilakukan dengan cara
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
24
memasukkan sampel ke dalam furnace merk NEYTECH Qex menggunakan suhu
8000C kemudian ditahan selama 3 jam (waktu tahan) dengan heating rate berbeda-
beda. Heating rate yang digunakan adalah 10C/menit, 3
0C/menit dan 5
0C/menit
untuk masing-masing variasi jumlah lapis 3 dan 5.
Gambar 3.13. Proses Annealing dengan Furnace
3.3.6. Karakterisasi
Setelah proses annealing maka sampel lapisan tipis BZT dilakukan
karakterisasi meliputi karakterisasi XRD untuk menganalisa tingkat kristal dan SEM
EDX untuk menganalisa komposisi, morfologi, ukuran butir dan ketebalan lapisan
tipis yang berupa foto dari masing-masing sampel.
3.3.6.1. X-Ray Difraction (XRD)
XRD merupakan alat karakterisasi yang dapat menghasillan sinar-X dan
digunakan untuk mengidentifikasikan tingkat kristal. XRD memberikan data-data
difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan.Data yang
diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-
sudut (2θ). Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal
yang memiliki orientasi tertentu. Puncak-puncak yang muncul pada pola XRD
tersebut kemudian dicocokkan dengan ICDD (International Center for Diffraction
Data). Gambar alat karakterisasi XRD ditunjukkan pada Gambar 3.14.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
25
Gambar 3.14.
Karakterisasi X-Ray Difraction (XRD) merk Bruker model D8 ADVANCE
3.3.6.2. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Teknik SEM (Scanning Electron Microscopy) pada hakekatnya merupakan
pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan
gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. SEM bekerja
berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada permukaan sampel, yang
selanjutnya informasi yang didapatkan diubah menjadi gambar. SEM dapat
dipakai untuk mengetahui struktur mikro suatu material meliputi tekstur, morfologi
dan komposisi. SEM dalam penggunaannya analisis material dilengkapi dengan
Energy Dispersive X-Ray (EDX) yang dapat mengetahui komposisi persentase massa
unsur-unsur penyusun lapisan tipis BZT.
3.4. Teknik Analisa Data
Data yang dapat diperoleh pada penelitian ini berupa hasil karakterisasi dari
XRD dan SEM. Data hasil XRD ini berupa pola difraktogram yaitu 2θ vs intensitas
yang akan menunjukkan orientasi bidang tertentu. Dari puncak-puncak yang muncul,
hasilnya dibandingkan dengan ICDD (International Center for Diffraction Data).
Karakterisasi SEM yang berbentuk foto ini digunakan untuk melihat komposisi,
morfologi, ukuran butir dan ketebalan dari lapisan tipis BZT yang terbentuk. Dari
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
26
karakterisasi SEM ditambah fitur EDX (Energy Dispersive X-Ray (EDX) yang dapat
mengetahui komposisi persentase massa unsur-unsur penyusun pada lapisan tipis
BZT.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
27
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan lapisan tipis BZT telah ditumbuhkan di atas substrat Pt/Si.
Lapisan tipis BZT ditumbuhkan pada suhu 8000C dengan metode sol gel yang
disiapkan dengan proses spin coating. Proses pembuatan lapisan tipis BZT
meliputi pembuatan larutan, pendeposisian di atas substrat Pt/Si dan proses
annealing. Penumbuhan lapisan tipis BZT di atas substrat Pt/Si berhasil dilakukan
menggunakan variasi heating rate yaitu 10C/menit, 3
0C/menit dan 5
0C/menit
untuk jumlah lapis 3 dan 5 lapis pada proses annealing.
Pada pembuatan lapisan tipis BZT saat pendeposisian di atas substrat Pt/Si
secara kasat mata gradasi warna tidak terlihat. Pada heating rate 10C/menit,
30C/menit dan 5
0C/menit pada jumlah lapis 3 dan 5 lapis warna tetap bening tidak
terjadi perubahan warna. Tidak terjadi gradasi warna, hal ini di karenakan larutan
yang digunakan sudah berubah warna dari bening menjadi keruh. Setelah
dilakukan proses annealing menggunakan heating rate 10C/menit untuk jumlah
lapis 3 dan 5 lapis, lapisan tipis setelah di furnace terdapat bintik-bintik warna
putih di tengah-tengah. Untuk heating rate yaitu 30C/menit dan 5
0C/menit untuk
jumlah lapis 3 dan 5 lapis, lapisan berubah menjadi kuning kecoklatan. Waktu
yang digunakan pada proses annealing, untuk heating rate10C/menit
membutuhkan waktu yang sangat lama bila dibandingkan heating rate yaitu
30C/menit dan 5
0C/menit yaitu 15 jam. Untuk heating rate 3
0C/menit total waktu
proses annealing yaitu 7 jam dan heating rate 50C/menit total waktunya hanya 5
jam 30 menit.
Lapisan tipis yang sudah dilakukan proses annealing, selanjutnya
dilakukan karakterisasi yang meliputi XRD dan SEM. Karakterisasi XRD untuk
mengetahui tingkat kristal yang terbentuk pada lapisan tipis BZT dan SEM EDX
digunakan untuk mengetahui komposisi, morfologi, ukuran butir dan ketebalan.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
28
4.1. Karakterisasi EDX (Energy Dispersive X-ray)
Komposisi penyusun lapisan tipis BZT dapat diketahui dengan karakterisasi
SEM yang dilengkapi dengan EDX (Energy Dispersive X-ray). Untuk uji
komposisi unsur-unsur penyusun lapisan tipis BZT hanya diambil sampel dengan
heating rate 30C/menit.
Tabel 4.1.
Hasil EDX (At %) Lapisan Tipis BZT untuk Heating Rate 30C/menit
Unsur
Jumlah lapis
Pt Ba Zr Ti
3 Lapis 30,78 26,07 15,78 27,37
5 Lapis 14,29 40.49 5,70 39,51
Pada Tabel 4.1 adalah unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT dengan
variasi jumlah lapis pada heating rate 30C/menit. Hasil karakterisasi SEM EDX
heating rate 30C/menit 3 lapis dan 5 lapis dapat diketahui perbandingan
persentase unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT. Semakin banyaknya jumlah
lapis maka komposisi unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT mengalami
kenaikan pada unsur Ti dan Ba. Semakin banyak jumlah lapisan maka semakin
banyak unsur-unsur pembentuk BZT Pt/Si terdeposit di atas substrat, sehingga
meningkatkan probabilitas unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT dan
menurunkan at % Pt dan Zr.
4.2. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) digunakan dalam
mengidentifikasikan tingkat kristal dari lapisan tipis BZT. Hasil data XRD berupa
intensitas dan sudut 2θ. Puncak-puncak yang muncul menunjukkan satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu. Puncak-puncak yang muncul dicocokkan
dengan data base ICCD (International Center for Diffraction Data) PDF #
360019 untuk mengidentifikasi lapisan tipis BZT dan PDF # 870642 untuk
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
29
mengidentifikasi Pt. Alat XRD yang digunakan untuk karakterisasi pada lapisan
tipis BZT ini menggunakan XRD merk Bruker model D8 ADVANCE dengan
sumber radiasi (target) Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å dan rentang
scanning 200-60
0.
4.2.1. Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis
Gambar 4.1.
Pola Difraksi Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis
Dari Gambar 4.1 di atas menunjukkan variasi heating rate untuk 3 lapis
lapisan tipis BZT. Puncak-puncak yang muncul menunjukkan orientasi bidang
tertentu. Puncak-puncak yang telah dicocokkan dengan data base ICCD
(International Center for Diffraction Data) PDF # 360019 milik BZT, puncak-
puncak yang telah dicocokkan dan dimiliki oleh BZT antara lain pada 2θ= 210;
310; 38
0; 44
0; 50
0; 55
0. Orientasi yang dimiliki BZT yaitu bidang (001), (011),
(111), (002), (012) dan (112). Orientasi milik BZT paling tinggi pada orientasi
bidang (011) yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
30
Tabel 4.2. Intensitas Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis
Intensitas
Orientasi
Heating rate
10C/menit
Heating rate
3 0C/menit
Heating rate
5 0C/menit
(001) 4022 5853 6142
(011) 6067 8359 10772
(111) 4162 4263 5957
(002) 3625 4516 6094
(012) 2675 3591 4722
(112) 2974 3368 4973
Dari Tabel 4.2 menunjukkan pola difraksi yang sama pada setiap variasi
heating rate untuk 3 lapis. Setiap heating rate terjadi penumbuhan BZT dengan
orientasi bidang tertentu. Pada setiap heating rate, pola difraksi tidak berpengaruh
terhadap orientasi bidang tertentu yang ditunjukkan pada semua heating rate
menunjukkan orientasi bidang yang sama. Penambahan heating rate tidak
mempengaruhi perubahan sudut tetapi seiring bertambahnya heating rate
mempengaruhi besar intensitasnya yang berpengaruh pada tingkat kekristalan.
Intensitas semakin bertambah seiring kenaikan heating rate. Heating rate makin
bertambahnya maka FWHM (Full Width Half Maximum) yaitu lebar setengah
puncak maksimum semakin besar atau kurva melebar. FWHM (Full Width Half
Maximum) pada heating rate 50C/menit melebar bila dibandingkan pada heating
rate 30C/menit dan heating rate 1
0C/menit (Gambar terlampir pada Lampiran 4).
Hal ini berpengaruh terhadap ukuran kristal. Makin besar FWHM (Full Width
Half Maximum) maka makin kecil ukuran partikel.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
31
4.2.2. Variasi Heating Rate untuk 5 Lapis
Gambar 4.2.
Pola Difraksi Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 5 Lapis
Gambar 4.2 menunjukkan lapisan tipis BZT variasi heating rate untuk 5
lapis, puncak-puncak yang telah dicocokkan dan dimilki oleh BZT antara lain
pada 2θ= 210; 31
0; 38
0; 44
0; 50
0; 55
0. Orientasi yang dimiliki BZT yaitu bidang
(001), (011), (111), (002), (012) dan (112). Orientasi paling tinggi berada pada
orientasi bidang (011) yang ditunjukkan pada Tabel 4.2. Variasi heating rate
untuk 5 lapis menunjukkan bahwa setiap heating rate terjadi penumbuhan BZT.
Pada setiap heating rate, pola difraksi tidak berpengaruh terhadap orientasi bidang
tertentu. Penambahan heating rate tidak mempengaruhi perubahan sudut, tetapi
mempengaruhi besarnya intesitasnya yang berpengaruh pada tingkat kekristalan.
Bertambahnya heating rate menunjukkan bertambahnya intensitas yang artinya
semakin tinggi tingkat kekristalannya. Semakin bertambahnya heating rate maka
FWHM (Full Width Half Maximum) semakin besar. Hal tersebut dapat di lihat
pada heating rate 50C/menit yang melebar bila dibandingkan pada heating rate
30C/menit dan heating rate 1
0C/menit (Gambar terlampir pada Lampiran 4). Hal
ini berpengaruh terhadap ukuran kristal. Makin besar FWHM (Full Width Half
Maximum) maka makin kecil ukuran partikel.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
32
Tabel 4.3. Intensitas Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 5 Lapis
Intensitas
Orientasi
Heating rate
1 0C/menit
Heating rate
3 0C/menit
Heating rate
5 0C/menit
(001) 5588 7904 11887
(011) 10250 11843 16389
(111) 4831 7102 9516
(002) 4487 6986 9474
(012) 3520 5531 7655
(112) 4032 5819 8423
4.3. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) bekerja berdasarkan prinsip scan
sinar elektron pada permukaan sampel yang selanjutnya informasi yang
didapatkan diubah menjadi gambar. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan
pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh
merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan.
Karakterisasi SEM EDX digunakan untuk mengetahui komposisi, morfologi,
ukuran butir dan ketebalan yang terbentuk pada lapisan tipis BZT. Untuk
mengetahui ukuran butir dan ketebalan lapisan tipis BZT dapat diketahui dengan
bantuan program Corel Draw X4.
4.3.1. Morfologi dan Ukuran Butir Lapisan Tipis
4.3.1.1. Variasi Heating Rate untuk 3 lapis
Foto SEM untuk morfologi permukaan lapisan tipis BZT dengan variasi
heating rate untuk 3 lapis seperti ditunjukkan pada Gambar 4.3. Perbesaran yang
digunakan adalah 40.000 kali.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
33
Gambar 4.3. Foto SEM Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis
(a) 50C/menit (b) 3
0C/menit (c)1
0C/menit
Pada Gambar 4.3 (a) menunjukkan heating rate 50C/menit, morfologi
lapisan tipis terlihat cracking, ukuran butiran terlihat homogen. Rata-rata ukuran
butir didapatkan sekitar (78,2 ± 2,28) nm. Gambar 4.3 (b) menunjukkan heating
rate 30C/menit, morfologi lapisan tipis juga tidak terlihat cracking, jarak antar
butir dan ukuran butir jelas terlihat. Ukuran butir yang terbentuk seragam. Rata-
rata ukuran butir didapatkan sekitar (96,11 ± 3,01) nm. Gambar 4.3 (c)
menunjukkan heating rate 10C/menit, morfologi lapisan tipis BZT tidak terlihat
cracking, jarak antar butir dan ukuran butir jelas terlihat dan mempunyai ukuran
butir yang tidak homogen. Rata-rata ukuran butir didapatkan sekitar (146,99 ±
3,50) nm. Ukuran butir pada variasi heating rate untuk 3 lapis dapat ditunjukkan
pada Tabel 4.4.
(a) (b)
(c)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
34
Tabel 4.4. Ukuran Butir pada Variasi Heating Rate untuk 3 Lapis
Heating Rate Ukuran Butir (nm)
50C/menit (78,2 ± 2,28)
30C/menit (96,11 ± 3,01)
10C/menit (146,99 ± 3,50)
Dari Tabel 4.4 menunjukkan bahwa heating rate makin kecil atau laju
pemanasan makin kecil maka ukuran butir makin besar. Hal ini disebabkan makin
kecil heating rate, butiran-butiran tersebut mempunyai waktu untuk saling
bergabung karena proses difusi.
4.3.1.2. Variasi Heating Rate untuk 5 lapis
Foto SEM untuk morfologi permukaan lapisan tipis BZT dengan variasi
heating rate untuk 5 lapis seperti ditunjukkan pada Gambar 4.4. Perbesaran yang
digunakan adalah 40.000 kali.
(a) (b)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
35
Gambar 4.4. Foto SEM Lapisan Tipis BZT Variasi Heating Rate untuk 5 Lapis
(a) 50C/menit (b) 3
0C/menit (c)1
0C/menit
Pada Gambar 4.4 (a) heating rate 50C/menit, morfologi lapisan tipis
terlihat ada butiran hitam yang menunjukkan adanya pengotor dan teksturnya
terlihat kasar. Ukuran butir tidak dapat diukur karena ukurannya tidak homogen.
Gambar 4.4 (b) menunjukkan heating rate 30C/menit, morfologi lapisan tipis
terlihat teksturnya yang kasar. Ukuran butir nampak satu dengan yang lainnya
sehingga tidak bisa dibedakan ukuran butir. Butiran sudah menyatu karena proses
difusi antara butiran. Gambar 4.4 (c) menunjukkan heating rate 10C/menit,
morfologi lapisan tipis tidak terlihat cracking. Ukuran butir tidak dapat diukur
karena butiran sudah menyatu. Butiran putih merupakan oksida-oksida lain.
4.3.2. Ketebalan Lapisan Tipis
4.3.2.1. Variasi Jumlah Lapis pada Heating Rate 10C/menit
Hasil foto SEM tampang lintang untuk mendapatkan ketebalan lapisan tipis
BZT dengan variasi jumlah lapis pada heating rate 10C/menit ditunjukkan pada
Gambar 4.5. Perbesaran yang digunakan adalah 20.000 kali.
(c)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
36
Gambar 4.5. Tampang Lintang Lapisan Tipis BZT Variasi Jumlah Lapis
pada Heating Rate 10C/menit
(a) 3 lapis (b) 5 lapis
Pada Gambar 4.5 terlihat bahwa lapisan tipis BZT terdeposisi di atas
substrat Pt/Si. Lapisan tipis BZT terlihat disebelah kanan, disampingnya Pt dan
yang berwarna gelap adalah Si.
Program Corel Draw X4 digunakan untuk mendapatkan ketebalan lapisan
tipis BZT. Pada Tabel 4.5 adalah ketebalan lapisan tipis BZT variasi jumlah lapis
pada heating rate10C/menit. Terlihat bahwa makin banyak jumlah lapis pada
heating rate 10C/menit, ketebalan lapisan tipis semakin bertambah. Semakin
bertambahnya jumlah lapis maka unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT
semakin banyak sehingga lapisan tipis menjadi tebal.
Tabel 4.5. Ketebalan Jumlah Lapis pada Heating Rate 10C/menit
Jumlah Lapis Ketebalan (nm)
3 (663,94 ± 3,56)
5 (682,04 ± 2,46)
(a) (b)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
37
4.3.2.2. Variasi Jumlah Lapis pada Heating rate 30C/menit
Hasil foto SEM tampang untuk mendapatkan ketebalan lapisan tipis BZT
dengan variasi jumlah lapis pada heating rate 30C/menit yang ditunjukkan pada
gambar 4.6. Perbesaran yang digunakan adalah 20.000 kali.
Gambar 4.6. Tampang Lintang Lapisan Tipis BZT Variasi Jumlah Lapis
pada Heating Rate 30C/menit
(a) 3 lapis (b) 5 lapis
Pada Gambar 4.6 terlihat bahwa lapisan tipis BZT terdeposisi di atas
substrat Pt/Si. Lapisan tipis BZT terlihat disebelah kanan, disampingnya Pt dan
yang berwarna gelap adalah Si.
Program Corel Draw X4 digunakan untuk mendapatkan ketebalan lapisan
tipis BZT. Pada Tabel 4.6 adalah ketebalan lapisan tipis BZT variasi jumlah lapis
pada heating rate30C/menit. Terlihat bahwa makin banyak jumlah lapis pada
heating rate 30C/menit, ketebalan lapisan tipis semakin bertambah. Semakin
bertambahnya jumlah lapis maka unsur-unsur pembentuk lapisan tipis BZT
semakin banyak sehingga lapisan tipis menjadi tebal.
(a) (b)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
38
Tabel 4.6. Ketebalan Jumlah Lapis pada Heating Rate 30C/menit
Jumlah Lapis Ketebalan (nm)
3 (437,74 ± 3,25)
5 (675,48 ± 3,78)
4.3.2.3. Variasi Jumlah Lapis pada Heating rate 50C/menit
Hasil foto SEM tampang lintang untuk mendapatkan ketebalan lapisan tipis
BZT dengan variasi jumlah lapis pada heating rate 50C/menit yang ditunjukkan
pada gambar 4.7. Perbesaran yang digunakan adalah 20.000 kali.
Gambar 4.7. Tampang Lintang Lapisan Tipis BZT Variasi Jumlah Lapis
pada Heating Rate 50C/menit
(a) 3 lapis (b) 5 lapis
Pada Gambar 4.7 terlihat bahwa lapisan tipis BZT terdeposisi di atas
substrat Pt/Si. Lapisan tipis BZT terlihat disebelah kanan, disampingnya Pt dan
yang berwarna gelap adalah Si.
Program Corel Draw X4 digunakan untuk mendapatkan ketebalan lapisan
tipis BZT. Pada Tabel 4.7 adalah ketebalan lapisan tipis BZT variasi jumlah lapis
pada heating rate 50C/menit. Terlihat bahwa makin banyak jumlah lapis pada
heating rate 50C/menit, ketebalan lapisan tipis semakin bertambah. Jumlah lapis
yang semakin banyak maka semakin banyak unsur-unsur pembentuk lapisan tipis
BZT yang menjadikan lapisan tipis tersebut menjadi tebal.
(a) (b)
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
39
Tabel 4.7. Ketebalan Jumlah Lapis pada Heating Rate 50C/menit
Jumlah Lapis Ketebalan (nm)
3 (661,49 ± 4,42)
5 (2031,04± 4,08)
Dari ketebalan jumlah lapis pada variasi heating rate 10C/menit, 3
0C/menit
dan 50C/menit pada lapisan tipis BZT menunjukkan bahwa semakin banyak
jumlah lapis maka ketebalan pada lapisan tipis BZT semakin besar untuk heating
rate 30C/menit dan 5
0C/menit. Hal ini menyatakan semakin banyak unsur-unsur
pembentuk lapisan tipis BZT yang menjadikan lapisan tipis menjadi tebal.
Dari hasil pembuatan lapisan tipis BZT dengan variasi heating rate
10C/menit, 3
0C/menit dan 5
0C/menit dengan jumlah lapis 3 dan 5 lapis yang
ditumbuhkan pada suhu 8000C dengan metode sol gel yang disiapkan dengan
proses spin coating, sampel yang yang paling optimal adalah 5 lapis dengan
heating rate 30C/menit. Hal ini dilihat dari karakterisasi tingkat kekristalan,
ukuran butir dan ketebalan sampel. Pada sampel 5 lapis dengan heating rate
30C/menit dari karakerisasi XRD menunjukkan bahwa orientasi bidang yang
muncul, intensitasnya mengalami penurunan yang signifikan. Semakin
bertambahnya heating rate maka FWHM (Full Width Half Maximum) semakin
besar. Dilihat dari morfologi dan ukuran butirnya menunjukkan bahwa morfologi
sampel terlihat tidak terlihat adanya oksida-oksida lain seperti halnya pada sampel
heating rate 10C/menit dan 5
0C/menit yang terlihat ada pengotor untuk heating
rate 10C/menit dan oksida-oksida lain berwarna putih ada heating rate 5
0C/menit.
Ukuran butirnya terlihat nampak satu dengan yang lainnya. Untuk ketebalan
sampel menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah lapis maka ketebalan lapisan
tipis bertambah.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
40
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan :
1. Semakin bertambahnya heating rate menunjukkan bertambahnya intensitas yang
semakin tinggi tingkat kekristalannya. Heating rate semakin kecil atau laju
pemanasan makin kecil maka ukuran butir semakin besar.
2. Semakin bertambahnya jumlah lapisan maka ketebalan lapisan tipis semakin
bertambah.
5.2. Saran
Pada penelitian ini masih ada kekurangan, maka pada penelitian selanjutnya
perlu dilakukan :
1. Setelah pembuatan larutan maka langsung dilakukan pendeposisian larutan di atas
substrat karena ketika penyimpanan larutan terlalu lama menyebabkan larutan
menjadi keruh dan mengendap.
2. Pada variasi heating rate dengan jumlah lapis tertentu, sebaiknya dilakukan
pembuatan sampel tidak hanya satu kali agar dapat dilihat perbandingan hasilnya.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user