Download - Titrasi Bebas Air- Tursino
![Page 1: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/1.jpg)
Titrasi Bebas Air
KFA 2 – Farmasi UNJANI
Tursino, M.Si., Apt.
![Page 2: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/2.jpg)
Bahasan :
Prinsip Jenis pelarut Pembuatan Peniter Standarisasi Peniter Pemilihan indikator Penetapan Kadar
![Page 3: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/3.jpg)
Analisis volumetrik titran, analit, indikator, reaksi asam-basa
Lingkungan “bebas air” pelarut, analit, indikator, alat gelas, dll
Asam Basa Bronsted-Lowry Sampel asam/basa organik lemah Pelarut : aprotik, protogenik (asam), protofilik
(basa), amfiprotik (bersifat asam dan basa).
Prinsip
![Page 4: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/4.jpg)
Air vs Pelarut Organik Asam lemah – basa lemah
Jika sampel asam lemah/basa lemah air akan bersaing dalam reaksi penetralan : donor/akseptor proton titik belok pada kurva tidak tajam.
Analit basa pKa < 7 dan asam pKa > 7 tidak dapat dititrasi dalam lingkungan berair.
Penggantian pelarut air dengan pelarut organik persaingan dalam reaksi berkurang/tidak ada analit bereaksi dg titran. Selain itu, banyak senyawa obat yg tdk larut air, tp larut di pelarut organik.
Asam asetat : analit basa lemah
Alkohol/dimetilformamida : analit asam lemah
![Page 5: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/5.jpg)
Aprotik tidak memberikan/menerima proton, kloroform/heksan/eter, tidak terjadi protolisis, deteksisecara potensiometrik tidak dapat dilakukan.
Amfiprotik dapat memberikan/menerima proton, air/asam asetat/etanol, autoprotolisis, protolisis.
Protofilik basa, dapat menerima proton.
Protogenik asam, dapat memberikan proton
Jenis Pelarut
![Page 6: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/6.jpg)
Efek Menyetingkatkan dan EfekMembedakan dari suatu pelarut
Air keasaman HClO4, HBr, H2SO4, HCl dan HNO3sama, tetapi dapat membedakan keasaman dari asam –asam mineral, seperti CH3COOH.
Asam asetat :
tapi senyawa – senyawa basa organik R-NH2 kebasaannya menjadi sama.
Banyak senyawa organik tidak larut air memperolehpeningkatan keasaman/kebasaan dalam pelarut organik titrasi bukan pelarut air.
![Page 7: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/7.jpg)
Asam : Halida asam, anhidrida asam, asamkarboksilat, asam amino, senyawa enol (xantin danbarbiturat), imida, fenol, pirol dan sulfonamida
Pelarut basa sedang : dimetilformamida, n-butilamin, piridin, etilendiamin, morfolina
Peniter : alkoksida logam alkali, tetra alkilamonium hidroksida
Senyawa Obat Asam –TBA
![Page 8: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/8.jpg)
Senyawa amin alifatik, beberapa amin aromatik, senyawa N heterosiklik, oksazolin, senyawaamonium kuartener, garam alkali asam organik, garam alkali asam organik lemah dan beberapagaram amina.
Pelarut : asam asetat glasial, anhidrida asetat atauasam formiat
Untuk garam amin halida dapat dititrasi setelahditambahkan Hg (II) Asetat.
Peniter : asam perklorat dalam asam asetat glasialatau dioksan.
Senyawa Obat Basa –TBA
![Page 9: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/9.jpg)
![Page 10: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/10.jpg)
Indikator - TBA
![Page 11: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/11.jpg)
Pembuatan Peniter
![Page 12: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/12.jpg)
Hal-hal yg perlu diperhatikan untuk preparasi asam perklorat :
![Page 13: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/13.jpg)
Hal-hal yg perlu diperhatikan untuk preparasi Na-Metoksida :
![Page 14: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/14.jpg)
Standarisasi Peniter
Asam Perklorat
indikator : kristal violet (ungu hijaubiru)
Natrium Metoksida
indikator : biru timol (sampai biru)
![Page 15: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/15.jpg)
![Page 16: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/16.jpg)
Penetapan Kadar
Antazolin hidroklorida Atropin sulfat Bisakodil Klorfeniramin maleat Kodein fosfat Dekstrometorfan Fenilpropanolamin HCl Fenitoin Allopurionol Barbital
![Page 17: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/17.jpg)
Antazolin HidrokloridaTimbang seksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial, hangatkan bila perlu hingga larut. Dinginkan, tambahkan 15 ml raksa (II) asetat 6 % dan 3 tetes kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dg 30,18 mg antazolin HCl
BM = 301,82
![Page 18: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/18.jpg)
Atropin SulfatTimbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan 3 tetes kristal violet. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 67,68 mg atropin SO4
BM = 676,82
![Page 19: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/19.jpg)
Bisakodil
Timbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan 3 tetes p-naftolbenzein. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 36,14 mg bisakodil
BM = 361,40
![Page 20: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/20.jpg)
Klorfeniramin MaleatTimbang seksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial, Tambahkan 2-3 tetes kristal violet dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg klorfeniramin maleat
BM = 390,87
![Page 21: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/21.jpg)
AllopurinolTimbang seksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dalam 20 ml dimetilformamida, tambahkan 3 tetes biru timol. Titrasi dengan natrium metoksida 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :
1 ml natrium metoksida 0,1 N setara dengan 13,61 mg allopurinol
BM = 136,11
![Page 22: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/22.jpg)
Penetapan Kadar
Antazolin hidroklorida Atropin sulfat Bisakodil Klorfeniramin maleat Kodein fosfat Dekstrometorfan Fenilpropanolamin HCl Fenitoin Allopurinol Barbital
![Page 23: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/23.jpg)
Asam atau Basa ?TBA – Peniter ?Koefisien reaksi dg peniter?
![Page 24: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/24.jpg)
Hatur Nuhun !!!
![Page 25: Titrasi Bebas Air- Tursino](https://reader031.vdocuments.pub/reader031/viewer/2022033002/563db782550346aa9a8bb541/html5/thumbnails/25.jpg)
Tugas : dikumpulkan !!!!
Cari satu prosedur titrasi di Farmakope (FIdan non FI) untuk senyawa obat (bahan baku/sediaan). Tuliskan pula carapembakuan dan pembuatan pereaksinya !!!
Dari prosedur tersebut, buat suatu contoh soal perhitungan titrasinya untuk data titrasi bisa dimisalkan.