UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA
PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM
(Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE
MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI
DEISY INDAYANTI
NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
SEPTEMBER 2014/1434 H
ii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA
PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM
(Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE
MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
DEISY INDAYANTI
NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
SEPTEMBER 2014/1434 H
iii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,
dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan dengan benar.
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Tanda Tangan :
Tanggal : September 2014
iv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe
Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Disetujui oleh:
Mengetahui,
Kepala Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Drs. Umar Mansur, M.Sc.
Pembimbing I
Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt.
NIP. 197501042009122001
Pembimbing II
Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D. Apt.
NIP. 197806302006042001
v
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI
Skripsi ini diajukan oleh :
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe
Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima
sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi fakultas Kedokteran dan
Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
DEWAN PENGUJI
Pembimbing I : Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt. ( )
Pembimbing II : Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D., Apt. ( )
Penguji I : Nelly Suryani, M.Si., Ph.D., Apt. ( )
Penguji II : Eka Putri, M.Si., Apt. ( )
Ditetapkan di : Jakarta
Tanggal : September 2014
vi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ABSTRAK
Nama : Deisy Indayanti
Program Studi : Farmasi
Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe
Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan farmasi merupakan
hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan obat yang diformulasi harus
cukup stabil ketika penyimpanan, yaitu obat tidak berubah menjadi tidak memiliki
efek atau menjadi racun/toksik. Penelitian ini bertujuan untuk menguji stabilitas
emulsi berdasarkan sifat fisik dan kimia emulsi melalui perubahan komponen
penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalam emulsi minyak biji jinten hitam
(MBJH) dengan emulgator tragakan 1,5%. Sifat fisik meliputi pengamatan
organoleptis, pengukuran nilai pH, viskositas, diameter rata-rata globul, dan uji
sentrifugasi. Sifat kimia meliputi perubahan komponen penyusun minyak atsiri
emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari pada suhu ruang
(25oC). Sifat kimia diuji menggunakan GCMS. Hasil pengujian sifat fisik
menunjukkan bahwa pada formulasi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan
emulsi tetap berwarna krem kekuningan, bau khas minyak, dan tidak terjadi
pemisahan, mengalami penurunan nilai pH sebesar 0,6, penurunan viskositas
sebesar 125 cps, kenaikan ukuran diameter rata-rata globul emulsi sebesar 10,72
µm, dan terjadi pemisahan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Hasil pengujian
komponen penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan setelah
penyimpanan menunjukkan bahwa terjadi penurunan persen area pada
thymoquinone sebesar 40,40%, 4-terpineol sebesar 4,7%, carvone sebesar 0,52%,
terbentuk senyawa baru p-cymene, γ-terpinene, dan α-terpinene, adanya senyawa
yang hilang yaitu limonene dan citronella, dan senyawa yang persen areanya tetap
pada senyawa isopulegol. Thymoquinone tidak stabil dalam formulasi emulsi
MBJH dengan emulgator tragakan 1,5%. Dari penelitian ini diketahui bahwa telah
terjadi perubahan komposisi kimia pada emulsi MBJH selama penyimpanan 21
hari.
Kata kunci: Stabilitas, MBJH, minyak atsiri, emulsi, dan thymoquinone
vii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ABSTRACT
Name : Deisy Indayanti
Program Study : Pharmacy
Title : Physical Stability Assessment and Chemical Components In
Black Cumin Seed Oil (Nigella sativa L.) Emulsion O/W
Using GCMS
Decomposition and stability drug is one of the basic things that need to be
considered. A formulary drug dosage should be stable when the storage, the drug
does not turn into a substance has no effect or even into substances that are toxic.
This study aims to This study aims to test the stability of emulsion based on
physical and chemical properties through changed in the composition of volatile
oil contained in the black cumin seed oil emulsion (MBJH) with 1.5% tragacanth
as an emulsifier. Physical properties include organoleptic, measurement of pH
value, viscosity, average diameter of globules, and centrifugation test. Chemical
properties include changed in the composition of volatile oil emulsion MBJH
before and after storage for 21 days at room temperature (25oC). Chemical
properties were tested using GCMS. The test results showed that the physical
properties of the formulation before and after storage MBJH emulsion still creamy
yellowish, aromatic smell of oil, and there is no separation, decreased pH value by
0,6, decreased viscosity by 125 cps, increased in the average diameter of globules
emulsion by 10.72 µm, and there was separation after centrifugation test. Results
of testing components volatile oil emulsion MBJH before and after storage
showed that a decreased percent area thymoquinone by 40.40%, 4-terpineol by
4.7%, carvone by 0.52%, new compounds are formed p-cymene, γ -terpinene, and
α-terpinene, missing the presence of compounds limonene and citronella, and
compounds that percent area fixed on isopulegol compounds. Thymoquinone
unstable in formulation MBJH emulsion with 1.5% tragacanth emulsifier.
Furthermore, the results of this study confirmed that there is a change in the
chemical composition of the MBJH emulsion during 21 days of storage.
Keywords: Stability, MBJH, minyak atsiri, emulsion, and thymoquinine
viii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji bagi
Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Uji Stabilitas
Fisik Dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji Jinten Hitam
(Nigella Sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air
Menggunakan GCMS” dengan baik sebagai salah satu syarat untuk
menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi
Farmasi. Shalawat serta salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar
Muhammad SAW beserta keluarga, para sahabat serta para pengikut di jalan yang
diridhoi-Nya.
Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini
tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari
berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa
mengucapkan terimakasih kepada:
1. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt. dan Ibu Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D.,
Apt. selaku pembimbing saya, yang dengan sabar memberikan bimbingan,
masukan, dukungan, dan semangat kepada penulis.
2. Bapak Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
3. Kedua orang tua tercinta Ibu Oktariyah dan Bapak Muhammad Sukri yang
senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil,
serta doa tanpa henti yang menyertai setiap langkah penulis.
4. Eyang akung tercinta Bapak Drs. Soewito, MM. yang senantiasa memberikan
kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tanpa henti
yang menyertai setiap langkah penulis.
5. Putra Nugroho yang selalu ada untuk memberikan semangat dan nasihat
tanpa henti dalam suka dan duka sejak awal penelitian hingga akhir
penyelesian skripsi ini.
ix
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
6. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan hingga
penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
7. Teman seperjuangan penelitian penulis Hanny Narulita dan Liana Puspita
Cahyaningrum atas kebersamaan, bantuan serta motivasinya sejak awal
penelitian hingga akhir penyelesian skripsi ini.
8. Temanku Iklis, Khalida, dan Farah yang telah memberi dukungan, motivasi,
serta masukan kepada penulis selama pengerjaan skripsi dan selama di
bangku perkuliahan.
9. Teman-teman Farmasi 2010 “Andalusia” atas persaudaraan dan kebersamaan
yang telah banyak membantu dan memotivasi penulis baik selama pengerjaan
skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan.
10. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Rahmadi, Kak Eris,
Kak Liken, Kak Tiwi, dan Kak Lisna, dan Kak Rani yang dengan sabar
membantu penulis mempersiapkan alat dan bahan selama penelitian.
11. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian
naskah skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya
tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas semua
bantuan, dan dukungan yang diberikan. Akhir kata dengan segala kerendahan hati,
penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih belum sempurna dan
banyak kekurangan. Oleh karena itu saran serta kritik yang membangun sangat
diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan
bagi pembaca pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.
Jakarta, September 2014
Penulis
x
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Deisy Indayanti
NIM : 1110102000080
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan
Jenis karya : Skripsi
demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya,
dengan judul :
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA PADA MINYAK BIJI
JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE
MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
untuk dipublikasi atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang – Undang Hak Cipta.
Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Dibuat di : Jakarta
Pada Tanggal : September 2014
Yang menyatakan,
(Deisy Indayanti)
xi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ......................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBIMBING .................................. iv
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ v
ABSTRAK ...................................................................................................... vi
ABSTRACT .................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR .................................................................................... viii
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS
AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK ...................................... x
DAFTAR ISI ................................................................................................... xi
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiv
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xv
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .............................................................................. 1
1.2 Batasan Masalah ............................................................................ 2
1.3 Perumusan Masalah ...................................................................... 2
1.4 Tujuan Penelitian .......................................................................... 3
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................ 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 4
2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) .................................. 4
2.1.1 Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ............. 4
2.1.2 Bagian Tanaman yang Digunakan ........................................... 5
2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ......... 5
2.1.4 Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam ................... 6
2.2 Minyak atsiri ............................................................................... 7
2.3 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat ................................. 8
2.3.1 Reaksi Hidrolisis .................................................................... 9
2.3.2 Reaksi Oksidasi ...................................................................... 9
2.3.3 Reaksi Isomerisasi .................................................................. 10
2.4 Emulsi ........................................................................................... 10
xii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.4.1 Pengertian Emulsi .................................................................... 10
2.4.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi .............................................. 11
2.4.3 Komponen Pembentuk Emulsi ................................................ 11
2.4.4 Evaluasi Sediaan Emulsi .......................................................... 15
2.4.5 Stabilitas Sediaan Emulsi ......................................................... 15
2.5 Demulsifikasi .................................................................................. 17
2.5.1 Pengertian Demulsifikasi ......................................................... 17
2.5.2 Metode Demulsifikasi .............................................................. 17
2.6 Ekstraksi Cair-cair ....................................................................... 19
2.7 Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GCMS) .................... 20
2.7.1 Kromatografi Gas ..................................................................... 20
2.7.2 Spektroskopi Massa ................................................................. 20
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 21
3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 21
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................... 21
3.3 Prosedur Penelitian ....................................................................... 21
3.3.1 Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) ............ 21
3.3.2 Pembuatan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) .......... 22
3.3.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan ............................................................................ 23
3.3.3 Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan .............................................................. 24
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 26
4.1 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH ................................................. 26
4.1.1 Formula Emulsi MBJH .......................................................... 26
4.1.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer .... 26
4.1.3 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi .. 27
4.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan ................................................................................ 27
4.2.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan ............................................................. 27
4.2.2 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................ 28
xiii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.2.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ..................................... 29
4.2.4 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi
MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ......................... 30
4.2.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .................................... 32
4.3 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan............................................................................... 33
4.3.1 Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH .................................. 33
4.3.2 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan ...................................................... 33
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 44
5.1 Kesimpulan ................................................................................. 44
5.2 Saran ............................................................................................ 44
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 45
LAMPIRAN .................................................................................................... 51
xiv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Kerangka Penelitian .............................................................. 51
Lampiran 2 Perhitungan Penimbangan Bahan ......................................... 52
Lampiran 3 Perhitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ................................ 54
Lampiran 4 Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...................................... 64
Lampiran 5 Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi
Emulsi MBJH ........................................................................ 69
Lampiran 6 Hasil Kromatogram GCMS MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan ..................................................... 70
Lampiran 7 Dokumentasi Alat, Bahan, dan Kegiatan Penelitian ............. 82
Lampiran 8 Sertifikat Analisis Minyak Biji Jinten Hitam ........................ 83
Lampiran 9 Sertifikat Analisis Tragakan.................................................. 86
Lampiran 10 Sertifikat Analisis Natrium Benzoat ..................................... 87
Lampiran 11 Sertifikat Analisis Sukrosa .................................................... 88
xv
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) .................. 4
Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................... 29
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai VIskositas Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................... 30
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul
Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ................... 31
Gambar 4.4 Grafik Perbandingan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak
Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ................... 34
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan .......................................................... 37
Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan .......................................................... 37
Gambar 4.7 Reaksi Isomerisasi Limonene ................................................... 41
Gambar 4.8 Reaksi Hidrolisis Limonene Menjadi α-terpineol ..................... 41
Gambar 4.9 Reaksi Isomerisasi Carvone Menjadi Carvacrol ....................... 42
xvi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam
(Nigella sativa L.) .................................................................... 5
Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam
(Nigella sativa L.) .................................................................... 6
Tabel 2.3 Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk
Sistem Farmasi ........................................................................ 13
Tabel 3.1 Komposisi Emulsi MBJH ........................................................ 22
Tabel 4.1 Formula Emulsi MBJH ............................................................ 26
Tabel 4.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer ...... 26
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH ....................... 28
Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ......................................... 28
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................ ̀ 29
Tabel 4.6 Hasil Pengukuraan Diameter Rata-rata Globul
Emulsi MBJH ........................................................................... 31
Tabel 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH ....................................... 32
Tabel 4.8 Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan ........................................................ 34
Tabel 4.9 Kandungan Kimia Senyawa Antioksidan Di dalam MBJH ..... 37
Tabel 4.10 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan ........................................................ 38
Tabel 4.11 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan ......................................... 38
1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Jinten hitam merupakan tanaman herbal berbunga tahunan yang
banyak ditanam di negara Mediterania, Timur Tengah, Eropa Timur, dan
Asia Barat. Di Timur Tengah, Afrika Utara, dan India biji jinten hitam
telah lama digunakan secara tradisional selama berabad-abad untuk
pengobatan asma, batuk, bronkitis, sakit kepala, rematik, demam,
influenza dan eksim serta sebagai antihistamin, antidiabetes, antiinflamasi,
antioksidan, dan meningkatkan sistem imun (Burits and Bucar, 2000;
Padmaa, 2010).
Minyak biji jinten hitam yang berada di pasaran pada umumnya
berupa sediaan minyak yang dikemas dalam botol, dalam bentuk soft
kapsul, dan dalam bentuk serbuk yang dicampur dengan minyak zaitun,
sari kurma, serta madu. Pada penelitian sebelumnya, telah dilakukan
formulasi minyak biji jinten hitam yang dikombinasi dengan olive oil
dalam bentuk sediaan mukoadhesif untuk pengobatan infeksi pada vagina,
dan juga formulasi dalam bentuk solid lipid nanopartikel untuk kulit
sebagai kosmetik (Sree Harsha, et al., 2011; Nagi, et al., 2010).
Formulasi emulsi dari berbagai jenis bahan alami telah dibuat dan
digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Ada berbagai
bahan yang ditambahkan untuk meningkatkan nilai gizi maupun sifat
fisikokimia dari sediaan yang dibuat. Bahan tambahan ini terkadang
mengalami degradasi secara perlahan dan bahkan bisa sampai
menghilangkan aktivitasnya karena mengalami oksidasi, bereaksi dengan
komponen yang ada dalam sistem sehingga dapat membatasi
bioavailibilitas, atau mengubah warna dan rasa produk, dimana hal ini
akan mempengaruhi keamanan dan efektivitas dari sediaan yang dibuat
(Achouri, Zamani, and Boye, 2012).
2
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Berbagai kondisi lingkungan, seperti cahaya, suhu, kelembaban,
dan siklus freeze/thaw, secara signifikan dapat mempengaruhi stabilitas
kimia dari zat aktif selama penyimpanan dan distribusi
(Lopez, et al., 2012). Ketidakstabilan secara kimia dapat dilihat
berdasarkan adanya degradasi zat aktif, perubahan pH, perubahan ukuran
globul, dan penurunan viskositas (Ali, et al., 2013).
Tujuan dari penelitian ini adalah menguji stabilitas komponen
senyawa pada minyak biji jinten hitam ketika diformulasi menjadi emulsi
berdasarkan sifat fisik dan sifat kimia emulsi melalui perubahan
komponen penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalamnya.
Kestabilan ini merupakan hal yang penting untuk mengetahui kualitas dari
suatu produk obat (Lopez, et al., 2012).
1.2 Batasan Masalah
Dalam penelitian uji stabilitas fisik dan komponen senyawa pada
minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) dalam bentuk emulsi tipe
minyak dalam air menggunakan GCMS ini masalah dibatasi pada
evaluasi stabilitas fisik dan komponen senyawa pada minyak biji jinten
hitam setelah diformulasi menjadi emulsi sebelum dan setelah
penyimpanan pada suhu ruang (25oC).
1.3 Perumusan Masalah
1. Bagaimana stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe minyak
dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama penyimpanan 21
hari?
2. Bagaimana stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji
jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan
emulgator tragakan 1,5% dalam penyimpanan selama 21 hari?
3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk menguji stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe
minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama
penyimpanan 21 hari.
2. Untuk menguji stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji
jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan
emulgator tragakan 1,5 % dalam penyimpanan selama 21 hari.
1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui stabilitas
senyawa aktif yang terkandung di dalam minyak biji jinten hitam sebelum
dan setelah penyimpanan pada suhu ruang (25oC) selama 21 hari.
4
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
2.1.1 Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Berdasarkan Materia Medika Jilid III, 1979 jinten hitam
merupakan jenis tanaman terna setahun berbatang tegak. Memiliki batang
berusuk dan berbulu tegak, rapat atau jarang-jarang dengan disertai adanya
bulu-bulu berkelenjar. Bentuk daun lanset, berbentuk garis dengan panjang
1,5-2 cm. Ujung runcing dan memiliki 3 tulang daun berbulu. Memiliki
daun tunggal atau majemuk yang posisinya tersebar atau berhadapan.
Daun pembalut bunga kecil. Tanaman jinten hitam ini memiliki jumlah
kelopak bunga 5 dengan bentuk bundar telur yang ujungnya agak
meruncing sampai agak tumpul. Pangkal mengecil membentuk sudut yang
pendek dan besar. Memiliki bulu pada mahkota bunga yang jarang dan
pendek dengan jumlah mahkota bunga pada umumnya 8 dan bentuk agak
memanjang namun lebih kecil dari kelopak bunga. Bibir bunga 2, bibir
bagian atas pendek, lanset, ujung memanjang berbentuk benang dan bibir
bagian bawah memiliki ujung tumpul. Benang sari banyak dan gundul,
kepala sari jorong, berwarna kuning, dan sedikit tajam. Memiliki buah
dengan bentuk bulat telur atau agak bulat. Biji jorong bersudut 3 tidak
beraturan yang sedikit membentuk kerucut, panjang 3 mm, berkelenjar,
dan berwarna hitam.
Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
[Sumber: Rajshekar, et al., 2011, telah diolah kembali]
5
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.1.2 Bagian Tanaman yang Digunakan
Biji jinten hitam telah banyak digunakan untuk pengobatan dan
dalam makanan, terutama di negara-negara islam. Selain itu minyak biji
jinten hitam ini juga banyak mengandung nutrisi yang baik untuk
kesehatan. Komposisi dari minyak biji jinten hitam berbeda-beda pada
setiap wilayah, bergantung pada lokasi tumbuhnya (Gharby, et al., 2013).
2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Berdasarkan historisnya, investigasi senyawa kimia pada biji
Nigella sativa L. pertama kali dimulai pada tahun 1880 dengan kandungan
minyak 37% dan abu 4,1% (El-Din, et al., 2006). Pada minyak biji jinten
hitam mengandung minyak statis dan minyak atsiri. Komposisi senyawa
kimia minyak atsiri dan minyak statis biji jinten hitam secara umum dapat
diliihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2.1 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam
(Nigella sativa L.)
Senyawa Kandungan (%) Senyawa Kandungan (%)
α- thujene 2,4 Fenchone 1,1
α- pinene 1,2 Dihydrocarvone 0,3
Sabinene 1,4 Carvone 4,0
β- pinene 1,3 Thymoquinone 0,6
Myrcene 0,4 Terpinen-4-ol 0,7
α- phellandrene 0,6 p-cymene-8-ol 0,4
p-cymene 14,8 carvacrol 1,6
Limonene 4,3 α- longipinene 0,3
γ- terpinene 0,5 Longifolene 0,7
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali]
6
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam
(Nigella sativa L.)
Senyawa Kandungan (%)
Asam linoleat 55,6
Asam oleat 23,4
Asam palmitat 12,5
Asam linolenat 0,4
Asam stearat 3,4
Asam laurat 0,6
Asam miristat 0,5
Asam eicosadienoat 3,1
Total asam lemak 99,5
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali]
2.1.4 Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam
a. Antibakteri
Minyak atsiri biji jinten hitam memiliki banyak aktivitas
farmakologi, salah satunya adalah sebagai antibakteri. Berdasarkan
penelitian yang dilakukan Bessedik dan Allem, 2013 menggunakan
sampel yang berasal dari rumah sakit di Ibukota Aljazair, melalui
medium agar pada cawan petri yang diberi minyak biji jinten hitam
pada konsentrasi minimal penghambatan dengan berbagai pengenceran
dan beberapa bakteri patogen seperti Escherechia coli, Enterococcus
faecalis, Salmonella typhi, Proteus mirabilis, Pseudomonas
aeruginosa, Staphylococcus aureus, dan Klebsiella pneumonia. Pada
konsentrasi 0,4% aktivitas penghambatan terjadi pada E. coli, S.
Aureus, dan P. mirabilis. Untuk E. faecalis SV, S. thermophilus, dan P.
aeruginosa, aktivitas penghambatan terjadi pada konsentrasi 2%. Dari
penelitian ini juga dapat disimpulkan bahwa minyak biji jinten hitam
ini memiliki aktivitas antibakteri spectrum luas berdasarkan efek
antibakteri yang didapatkan pada rantai bakteri patogen yang diujikan.
7
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
b. Antioksidan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan Muhamma Raza, et al.,
2006 senyawa thymoquinone yang terdapat dalam minyak atsiri biji
jinten hitam dalam bentuk minuman untuk pencegahan yang diberikan
selama 5 hari (8 mg/kg/day p.o.) terbukti dapat melindungi mencit dari
hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4. Efek hepatoprotektif dari
TQ terhadap hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4 ditunjukkan
oleh pencegahan yang signifikan untuk peningkatan serum ALT, AST
dan LDH yang terkait dengan penghambatan yang signifikan dalam
produksi peroksida oleh lipid di hati.
c. Antikanker
Pada jurnal Hassan, et al., 2008, telah dilakukan penelitian efek
thymoquinone sebagai antikanker pada sel karsinoma hepatoseluler
(HepG2). Studi ini dilakukan dengan memberikan pengobatan pada sel
karsinoma hepatoseluler (HepG2) dengan TQ konsentrasi bertingkat
(25-400 µM) selama 12-24 jam. Kemudian kelangsungan hidup dan
proliferasi dari sel uji dimonitor. Hasil dari studi ini dapat dilihat
berdasarkan data yang menunjukkan bahwa pengobatan sel dengan
konsentrasi < 200 µM menghasilkan penghambatan yang signifikan
dari kelangsungan hidup sel pada 12-24 jam dibandingkan dengan
kontrol.
2.2 Minyak atsiri
Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang
berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga
memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri bersifat mudah menguap
karena titik uapnya rendah. Minyak atsiri memiliki bagian utama berupa
senyawa terpenoid yang merupakan penyebab wangi, harum, atau bau
yang khas pada banyak tumbuhan. Semua terpenoid berasal dari molekul
isoprena CH2=C(CH3)–CH=CH2 dan kerangka karbonnya dibangun oleh
8
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini. Terpenoid terdiri atas
beberapa macam senyawa, mulai dari komponen minyak atsiri, yaitu
monoterpena dan seskuiterpena yang mudah menguap (C10 dan C15),
diterpena yang lebih sukar menguap (C20), sampai ke senyawa yang tidak
menguap, yaitu triterpenoid dan sterol (C30), serta pigmen karotenoid
(C40). Golongan senyawa lainnya mungkin terdapat bersama-sama dengan
terpena di dalam minyak atsiri seperti fenilpropanoid, dll
(harborne, 1987).
Secara kimia, terpena minyak atsiri terdiri dari dua golongan yaitu
monoterpena dan seskuiterpena, berupa isoprenoid C10 dan C15 dengan
masing-masing memiliki titik didih yang berbeda, yaitu monoterpena 140-
180o C dan seskuiterpena > 200oC (harborne, 1987).
Berdasarkan struktur kimianya, senyawa monoterpena terdiri dari
tiga golongan, yaitu asiklik (misalnya geraniol), monosiklik (misalnya
limonene), atau bisiklik (misalnya α- dan β- pinene). Dalam setiap
golongan, monoterpena dapat berupa hidrokarbon tak jenuh (misalnya
limonene) atau dapat mempunyai gugus fungsi dan berupa alkohol
(misalnya mentol), aldehida, atau keton (misalnya menton, carvone)
(harborne, 1987).
2.3 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat
Kebanyakan penguraian bahan farmasi dapat digolongkan sebagai
hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu
gugus fungsional, dan obat ini mungkin bisa terhidrolisis dan teroksidasi
bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerasi, dan fotolisis
juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan,
padatan, dan semisolid (Martin, et al., 1993).
9
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.3.1 Reaksi Hidrolisis
Obat dengan gugus fungsi seperti eter, amine, keton, ester, amida,
lakton atau laktam secara umum dapat mengalami degradasi yang
disebabkan hidrolisis. Air memiliki peran penting dalam terjadinya reaksi
hidrolisis. Hal ini disebabkan karena air berperan sebagai media terjadinya
interaksi (Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007).
Reaksi hidrolisis adalah reaksi penguraian garam oleh air atau
reaksi ion-ion garam dengan air. Garam-garam yang berasal dari asam
lemah atau basa lemah atau keduanya akan terurai dalam air membentuk
asam bebas dan basa bebas. Reaksi salah satu atau kedua ion larutan
garam dengan air menyebabkan perubahan konsentrasi ion H+ maupun ion
OH- dalam larutan. Akibatnya, larutan garam dapat bersifat asam, basa,
maupun netral. Dalam penguraian garam dapat terjadi beberapa
kemungkinan: (Hardjono, 2005)
1. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H+, sehingga
menyebabkan [H+] dalam air bertambah mengakibatkan [H+] > [OH-]
dan larutan bersifat asam.
2. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion OH-, sehingga
menyebabkan [H+] < [OH-] dan larutan bersifat basa.
3. Ion garam tidak dengan air sehingga [H+] dalam air akan tetap sama
dengan [OH-] dan air akan tetap netral (pH=7).
Contoh:
HCl + NH4OH NH4+ + Cl- + H2O
2.3.2 Reaksi Oksidasi
Reaksi dekomposisi pada larutan obat yang umum terjadi pada
senyawa selain hidrolisis adalah oksidasi. Reduksi merupakan
penambahan elektron pada molekul dan oksidasi merupakan pelepasan
elektron dari molekul. Dalam kimia organik, oksidasi sering dianggap
sinonim dengan lepasnya hidrogen (dehidrogenasi). Bila suatu reaksi
melibatkan molekul oksigen biasanya disebut autooksidasi karena
10
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering
melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai. Radikal
bebas adalah molekul/atom yang mengandung satu atau lebih elektron
tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen O-
O. Radikal ini cenderung untuk menarik elektron dari zat lain sehingga
terjadi oksidasi. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi berbanding
lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi mungkin tidak
bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasanya dikatalisis oleh
oksigen, logam berat, dan peroksida organik. Obat dengan gugus fungsi
aldehid, alkohol, fenol, alkaloid, atau yang mengandung minyak dan
lemak tak jenuh mudah mengalami reaksi oksidasi ini
(Martin, et al., 1993; Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007).
2.3.3 Reaksi Isomerisasi
Reaksi isomerisasi merupakan proses kimia dari suatu senyawa
yang berubah menjadi bentuk senyawa isomer lainnya namun tetap
memiliki komposisi kimia yang sama dengan senyawa asalnya hanya
memiliki perbedaan pada struktur atau konfigurasi sehingga memiliki sifat
fisika dan kimia yang berbeda juga dengan senyawa asalnya. Senyawa
isomer yang terbentuk ini mungkin juga memiliki sifat farmakologi atau
toksikologi yang berbeda (Fathima, et al., 2011).
2.4 Emulsi
2.4.1 Pengertian Emulsi
Emulsi adalah sistem dua fase yang salah satu cairannya terdispersi
dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Jika minyak yang
merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pembawa,
sistem ini disebut emulsi minyak dalam air (o/w). Sebaliknya, jika air atau
larutan air yang merupakan fase terdispersi dan minyak atau bahan seperti
minyak merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi air dalam
minyak (w/o) (FI IV). Sistem emulsi berkisar dari cairan (lotio) yang
11
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
memiliki viskositas relatif rendah sampai salep atau krim, yang merupakan
semisolid. Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari
0,1-50 µm (James, 2007).
Pada dasarnya suatu sistem emulsi tidak stabil karena masing-
masing partikel memiliki kecenderungan untuk bergabung dengan partikel
sesama lainnya. Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu
fase ketiga atau bagian ketiga dari emulsi yaitu zat pengemulsi
(emulsifying agent) (Ansel, 1989). Bahan pengemulsi umumnya dibedakan
menjadi tiga golongan besar, yaitu surfaktan, hidrokoloid, dan zat padat
terbagi halus. Golongan pengemulsi tertentu dipilih terutama berdasarkan
stabilitas shelf-life yang dikehendaki, tipe emulsi yang diinginkan, dan
biaya zat pengemulsi (Lachman, et al., 1994).
2.4.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi
Untuk emulsi yang diberikan secara oral, tipe emulsi minyak dalam
air memungkinkan pemberian obat yang harus dimakan tersebut memiliki
rasa yang lebih enak walaupun sebenarnya minyak yang diberikan tidak
enak rasanya, dengan menambahkan pemanis dan pemberi rasa pada
pembawa airnya, sehingga mudah dimakan dan ditelan sampai ke
lambung. Ukuran partikel yang diperkecil dari bola-bola minyak dapat
mempertahankan minyak tersebut agar lebih dapat dicernakan dan lebih
mudah diabsorpsi (Ansel, 1989).
2.4.3 Komponen Pembentuk Emulsi
Komponen pembentuk emulsi secara umum yaitu:
a. Fase Minyak
Secara umum fase minyak dari emulsi merupakan suatu zat
aktif yang memiliki aktivitas farmakologi. Parafin cair, minyak castor,
minyak ikan, minyak wijen merupakan contoh minyak yang biasa
diformulasi menjadi emulsi untuk sediaan oral. Minyak biji kapas,
minyak kacang kedelai, dan minyak safflower biasa digunakan sebagai
12
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
emulsi untuk penggunaan infus. Minyak turpentine dan benzyl
benzoate biasa diformulasi emulsi untuk penggunaan eksternal
(Aulton and Taylor, 2001).
b. Fase Air
Fase air atau pelarut yang digunakan dalam pembuatan emulsi
adalah aquademineralisata. Aqua demineralisata ini diperoleh dengan
cara penyulingan, pertukaran ion, osmosis terbalik, atau cara lain yang
sesuai. Air yang digunakan harus bebas mineral, partikel, dan mikroba
(Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).
c. Emulsifying Agent (Emulgator)
Dalam membentuk emulsi yang stabil bahan pembentuk emulsi
ini bekerja dengan menurunkan tegangan permukaan antara fase
minyak dan air atau merusak lapisan yang mengelilingi globul emulsi
(Silva, et al., 2011).
Bahan pengemulsi yang digunakan dalam penelitian ini
adalah tragakan. Tragakan 1,5% dipilih karena merupakan emulgator
alam dan berdasarkan penelitian sebelumnya dihasilkan emulsi dengan
viskositas yang paling baik (Warda, 2013). Tragakan tidak larut dalam
air, etanol 95%, dan pelarut organik lain. Meskipun tidak larut dalam
air namun tragakan dapat mengembang 10 atau 20 kali dari beratnya
baik di dalam air panas ataupun air dingin
(Rowey, Sheskey dan Owen, 2006; Anief, 2006). Data praformulasi
dari tragakan yaitu: (HOPE, 6th Edition)
Sinonim : gum tragacanth, tragacantha
Organoleptis : serbuk, berwarna putih hingga
kekuningan, tidak berbau, membantuk
lapisan transparan
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, ethanol
(95%), dan pelarut organik lain. Bisa
mengembang dengan cepat dengan
13
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sepuluh kali beratnya dalam air baik air
panas atau dingin
Keasaman-kebasaan : pH 5-6 pada larutan terdispersi 1% w/v
Nilai keasaman : 2-5
Kandungan air : < 15% w/w
Manfaat penggunaan : agen pensuspensi, agen peningkat
viskositas
Stabilitas dan penyimpanan : stabil pada pH 4-8 dan pada wadah
tertutup rapat dengan kondisi sejuk dan
kering
Inkompatibilitas : menurunkan efek sebagai pengawet pada
benzalkonium klorida, klorbutanol, dan
methylparaben
Selain tragakan, zat pengemulsi dan penstabil untuk sistem
farmasi adalah sebagai berikut:
Tabel 2.3 Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk Sistem Farmasi
[sumber: Ansel, 1989]
d. Pengawet
Pengawet yang digunakan disini adalah Na benzoat dengan
konsentrasi 0,1%. Na benzoat dipilih sebagai pengawet karena
kompatibel dengan tragakan. Na benzoat larut dalam etanol 95%
(1:75), etanol 90% (1:50), dan air (pada suhu 20o 1:1,8 dan pada suhu
100o 1:1,4). Na benzoat memiliki aktivitas sebagai bakteriostatik dan
anti jamur yang optimal pada pH 2-5 serta pada kondisi basa hampir
1. Bahan-bahan karbohidrat Akasia (gom), tragakan, agar, kondrus
2. Zat-zat protein Gelatin, kuning telur, dan kasein
3. Alkohol dengan bobot molekul
tinggi
Stearil alkohol, setil alkohol, dan gliseril
monostearat
4. Zat-zat pembasah, yang bisa bersifat
kationik, anionik, dan nonionik.
Kationik: benzalkonium klorida
Nonionik: ester-ester sorbitan dan turunan
polietilen
5. Zat padat yang terbagi halus
Tanah liat koloid termasuk bentonit,
magnesium hidroksida, dan aluminium
hidroksida
14
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
tidak memiliki efek (Rowey, Sheskey and Owen, 2006). Data
praformulasi dari natrium benzoat yaitu:
Sinonim : sodium benzoic acid, benzoic acid
sodium salt
Organoleptis : berupa serbuk, granul, atau kristal yang
sedikit higroskopis, berwarna putih,
tidak berbau
Kelarutan : ethanol 95% (1 in 75), ethanol 90%
(1 in 50), air (1 in 1,8; 1 in 1,4 at
100oC)
Keasaman-kebasaan : pH 8
Densitas : 1,497-1,527 g/cm3 at 24oC
Manfaat penggunaan : pengawet, lubrikan tablet dan kapsul
Stabilitas dan penyimpanan : penyimpanan pada wadah tertutup rapat
dengan kondisi sejuk dan kering
Inkompatibilitas : inkompatibel dengan senyawa
kuartener, gelatin, garam Fe, garam
kalsium, logam berat seperti merkuri,
perak
e. Pemanis
Pemanis yang digunakan yaitu sukrosa. Sukrosa merupakan
pemanis yang umum digunakan dalam pembuatan sediaan oral.
Sukrosa disini berfungsi untuk menutupi rasa dari sediaan yang kurang
enak. Konsentrasi sukrosa sebagai pemanis pada sediaan oral yaitu 50-
67%. Sukrosa praktis tidak larut dalam kloroform, larut dalam etanol
(1:400), etanol 95% (1:170), propan-2-ol (1:400), dan air (pada suhu
20oC 1:0,5 dan pada suhu 100oC 1:0,2)
(Rowey, Sheskey and Owen, 2006).
15
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.4.4 Evaluasi Sediaan Emulsi
Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan untuk mengetahui kestabilan
dari suatu sediaan emulsi dalam jangka waktu penyimpanan tertentu.
Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan melalui pengamatan organoleptis
(bau, warna), pengamatan secara fisik (viskositas, diameter globul rata-
rata, pH, dan volume creaming), serta pengamatan secara kimia (degradasi
zat aktif) (Martin, et al., 1993; Ansel, 1989; Lachman, et al., 1994).
2.4.5 Stabilitas Sediaan Emulsi
Stabilitas merupakan suatu kemampuan produk obat atau kosmetik
agar dapat mempertahankan spesifikasi yang diterapkan sepanjang periode
penyimpanan dan penggunaan untuk menjamin identitas, kekuatan,
kualitas, dan kemurnian produk (Djajadisastra, 2004). Kestabilan dari
emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak
adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau, warna, dan sifat-sifat
fisik lainnya yang baik (Martin, et al., 1993).
Beberapa fenomena yang menjadi parameter dalam menentukan
ketidakstabilan fisik dalam emulsi yaitu:
a. Creaming
Creaming merupakan peristiwa pembentukan agregat dari bulatan
fase dalam yang memiliki kecenderungan yang lebih besar untuk naik
ke permukaan emulsi atau jatuh ke dasar emulsi tersebut daripada
partikel-partikelnya sendiri (Martin, et al., 1993).
b. Koalesen
Koalesen merupakan proses penipisan atau terganggunya lapisan
film antardroplet sehingga menyebabkan adanya fusi dari dua atau
lebih droplet yang ukurannya menjadi lebih besar dari ukuran semula
(Wiley, et al., 2013).
16
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c. Cracking
Kerusakan yang paling besar dari emulsi adalah cracking. Pada
fenomena ini emulsi terpisah menjadi dua fase yaitu fase minyak dan
fase air dan tidak dapat bercampur meskipun dilakukan pengocokan
(Ansel, 1989).
Selain uji stabilitas fisik, ada juga uji stabilitas kimia pada emulsi.
Uji stabilitas kimia pada emulsi salah satunya adalah dengan cara
menganalisis perolehan kembali zat aktif yang terkandung dalam emulsi.
Stabilitas kimia dari molekul sediaan merupakan hal yang sangat penting
karena berhubungan dengan efek dan keamanan dari suatu produk obat.
Pedoman dari FDA dan ICH menyebutkan berbagai persyaratan untuk uji
stabilitas yang bertujuan untuk mengetahui kualitas bahan obat dan produk
obat seiring dengan perubahan waktu dibawah pengaruh berbagai kondisi
lingkungan. Studi tentang stabilitas molekul membantu untuk memilih
formula yang tepat dan pengemasan yang baik sekaligus untuk mengetahui
kondisi penyimpanan serta umur simpan. Studi stabilitas ini mencakup
studi stabilitas jangka panjang, studi stabilitas dipercepat. Studi jangka
panjang dilakukan selama 12 bulan dan studi dipercepat dilakukan dalam
waktu 6 bulan. Selain itu, ada juga forced degradation studies yang
dilakukan dalam waktu yang lebih singkat, yaitu dalam hitungan minggu.
Hasil dari forced degradation studies ini dapat digunakan untuk
pengembangan indikasi dari metode yang digunakan dalam studi jangka
panjang dan dipercepat (M. Blessy, et al., 2013).
Menurut Zhang, 2014 uji stabilitas komponen kimia minyak
biologi dilakukan dengan penyimpanan selama 21 hari kemudian
dianalisis perubahan komponen kimia penyusun minyak tersebut.
17
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.5 Demulsifikasi
2.5.1 Pengertian Demulsifikasi
Demulsifikasi adalah pemecahan emulsi sehingga sediaan terpisah
menjadi 2 fase yaitu minyak dan air dengan menurunkan stabilitas seperti
menghancurkan film interface dengan cara menaikkan suhu, pengadukan,
atau menggunakan zat lain yang dapat mengganggu kestabilan
(Wasirnuri, 2008).
2.5.2 Metode Demulsifikasi
Menurut Anil, Syed, and Ana, 2008, metode demulsifikasi dibagi
menjadi dua, yaitu metode fisika dan metode kimia dimana metode fisika
dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu melalui pemanasan, mekanik,
dan elektrik.
a. Metode Kimia
Pada metode ini dilakukan penambahan demulsifier pada emulsi.
Misalnya yaitu aseton, n-butanol, dan 2-propanol yang telah terbukti
berfungsi sebagai demulsifier yang efektif pada aplikasi tertentu
(Anil, Syed, and Ana, 2008), juga HCl pekat untuk memecah krim
kosmetik (Rohman and Che man, 2009).
b. Metode Fisika
Beberapa metode fisika untuk demulsifikasi yaitu dengan
pemanasan, sentrifugasi, high shear, ultrasonik, disolusi pelarut, dan
medan elektrostatik bertegangan tinggi. Metode non konvensional
lainnya yang telah banyak diteliti yaitu dengan menggunakan
microwave dan membran kaca berpori (Anil, Syed, and Ana, 2008).
1. Pemanasan
Prinsip dari metode pemanasan ini adalah terjadi penurunan
viskositas serta peningkatan kelarutan dari surfaktan. Hal ini akan
mengakibatkan melemahkan lapisan film pada sediaan
18
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
(Anil, Syed, and Ana, 2008). Pada jurnal Abdurahman dan Rosli,
2011 yang membandingkan antara metode pemanasan untuk
demulsifikasi antara modern yang menggunakan microwave
dengan konvensional dan didapatkan hasil bahwa metode modern
dengan microwave lebih efisien dalam pemisahan emulsi air dalam
minyak.
2. High Shear
Metode demulsifikasi ini menggunakan alat High Shear.
Prinsip kerja dari alat ini yaitu akan merusak membran atau lapisan
dari globul emulsi (Anil, Syed, and Ana, 2008).
3. Medan Elektrostatik Bertegangan Tinggi
Mekanisme demulsifikasi dengan metode ini belum dapat
diketahui secara keseluruhan. Secara umum dengan adanya medan
listrik akan membuat droplet mengalami polarisasi dan elongasi,
begitu juga dengan droplet yang berada di dekatnya, sehingga
mereka akan menarik satu sama lain dan membentuk droplet yang
lebih besar. Metode ini merupakan metode demulsifikasi yang
paling efisien dan ekonomis dilihat dari peralatan yang digunakan
dan parameter pengoperasiannya (Anil, Syed, and Ana, 2008).
4. Sentrifugasi
Metode pemisahan emulsi ini menggunakan alat
sentrifugasi. Prinsipnya menggunakan gaya sentrifugal yang
dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi yang
memiliki perbedaan densitas antara cairan atau antara cairan
dengan solid (El-Sayed and Mohammad, 2014). Berdasarkan
penelitian yang dilakukan Abdurahman, et al., 2009 yang telah
melakukan studi pemisahan emulsi minyak dalam air Virgin
Coconut oil dengan menggunakan sentrifugasi yang
memvariasikan kecepatan sentrifugasi yaitu antara 6000-12000
19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
rpm dengan waktu yang divariasikan juga yaitu antara 30-105
menit didapatkan hasil paling baik adalah dengan menggunakan
kecepatan 12000 rpm selama 105 menit.
2.6 Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi merupakan proses pemisahan dari suatu bahan berupa
padatan atau cairan. Ekstraksi merupakan salah satu teknik yang sangat
penting untuk isolasi dan pemurnian dari suatu bahan organik. Ekstraksi
dengan pelarut adalah pemisahan antar bagian dari suatu bahan
berdasarkan pada perbedaan sifat melarut dari masing-masing bagian
bahan terhadap pelarut yang digunakan. Pelarut organik yang biasa
digunakan adalah senyawa hidrokarbon pelarut lemak dan minyak seperti
alkohol dan aseton (Harborne, 1987).
Berdasarkan wujud bahannya, ekstraksi dapat dibedakan menjadi
dua cara yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat
cair digunakan untuk sampel yang berupa padatan dengan pelarutnya
berupa cairan. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat
cair yang saling bercampur, dengan menggunakan pelarut yang dapat
melarutkan salah satu zat. Metode ekstraksi pelarut menggunakan pelarut
yang dapat bercampur dengan sampel untuk menarik senyawa target yang
berada pada sampel. Idealnya, pelarut yang dipilih memiliki polaritas yang
dekat dengan senyawa target. Pelarut mudah menguap seperti heksan,
benzen, ether, etil asetat, dan dikloro metan biasanya digunakan untuk
ekstraksi senyawa mudah menguap. Heksan cocok untuk ekstraksi
senyawa non polar seperti hidrokarbon alifatik, benzen cocok untuk
senyawa aromatik, eter dan etil asetat cocok untuk senyawa yang relatif
polar mengandung oksigen. Ekstraksi umumnya dilakukan dengan
mengocok sampel dan pelarut di dalam corong pisah. Metode ekstraksi ini
merupakan metode yang efisien namun waktu ekstraksi dengan metode ini
panjang (Handbook of Analytical Method, hal: 45-46).
20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Pada jurnal Gudipati, Mette, Anne, dan Charlotte, 2004 disebutkan
untuk mengisolasi senyawa yang mudah menguap dapat digunakan
beberapa teknik, yaitu melalui destilasi vakum, ekstraksi dengan pelarut,
static and dynamic headspace sampling (DHS), dan solid phase
microextraction (SPME).
2.7 Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GCMS)
GCMS merupakan instrumen yang digunakan untuk pemisahan
dan identifikasi. Instrumen ini merupakan gabungan antara kromatografi
gas dan spektroskopi massa. Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk
mendapatkan komponen kimianya, sedangkan bila dilengkapi MS akan
dapat mengidentifikasi komponen tersebut, karena bisa membaca
spektrum bobot molekul pada suatu komponen, dan sekaligus dilengkapi
dengan library (reference) yang ada pada software
(Day and Underwood., 1999).
2.7.1 Kromatografi Gas
Kromatografi gas digunakan untuk pemisahan suatu senyawa
sehingga sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul-molekul
yang lebih kecil (hasil pemisahan dapat dilihat berupa kromatogram)
(Khopkar, 1990). Komponen kromatografi gas terdiri dari kontrol dan
penyedia gas pembawa, ruang suntik sampel, kolom, dan oven (Day and
Underwood., 1999).
2.7.2 Spektroskopi Massa
Spektroskopi massa adalah metode analisis untuk identifikasi
senyawa. Setelah sampel mengalami pemisahan pada GC kemudian akan
diubah menjadi ion-ion, dan massa dari ion-ion tersebut dapat diukur
berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa (Khopkar, 1990).
Komponen spektroskopi massa terdiri dari sumber ion, filter, pengumpul
ion, dan detektor (Day and Underwood., 1999).
21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah GCMS
(Shimadzu), stirer homogenizer (STIRER IKA), timbangan analitik (AND
GH-202), corong pisah (Pyrex), gelas ukur (Pyrex), beacker glass (Pyrex),
Erlenmeyer (Pyrex), vial, cawan, kaca arloji, pipet tetes, batang pengaduk,
dan spatula. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L. seed oil) (CV Cipta Anugrah),
Tragakan (Brataco), Sukrosa (CV Cipta Anugrah), Na benzoat (CV Cipta
Anugrah), aquades. Untuk pereaksi kimianya yang digunakan adalah
heksan pro analisis (Merck) dan HCl pekat (Merck).
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu,
Laboratorium Analisis Obat dan Pangan Halal, Penelitian II, dan
Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Program Studi Farmasi, Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Januari sampai Agustus 2014.
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH)
Sampel MBJH didapatkan dari CV.Cipta Anugrah. Dibeli
sebanyak satu kg pada tanggal 26 Januari 2014. Sampel MBJH yang dibeli
memiliki certificate of analysis (COA). Pada COA MBJH terdapat data
karakterisasi dari MBJH yang meliputi:
Organoleptis : cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai
kuning dan kuning kehijauan, berbau khas.
Berat jenis : 0.9152-0.9260
22
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Nilai asam : maksimal 10
Nilai peroksida : maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel
Titik nyala : 148oC
Komponen utama : asam stearat 2-3%, asam oleat 20-30%, asam linoleat
50-65%
3.3.2 Pembuatan Emulsi (MBJH)
A. Formula Emulsi MBJH
Formula dari emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut ini.
Tabel 3.1 Komposisi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan
Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam 10%
Tragakan 1,5%
Sukrosa 25%
Na Benzoat 0,10%
Aquades Ad 100%
[sumber: Warda, 2013, dengan pengolahan kembali]
B. Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Optimasi dilakukan dengan menimbang sejumlah bahan-bahan
yang akan digunakan (tabel 3.1). Kemudian tragakan didispersikan
dengan sejumlah air di dalam beacker glass. Setelah tragakan
terdispersi sempurna kemudian dihomogenkan dengan homogenizer
dengan berbagai kecepatan, yaitu: 200, 500, dan 950 rpm. Setelah
tragakan homogen kemudian ditambahkan MBJH sedikit demi sedikit
sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. Lalu
ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan natrium benzoat
sambil terus dihomogenkan. Setelah itu menambahkan sisa aquades
sampai tanda batas. Kemudian emulsi yang telah dibuat diamati.
23
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
C. Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel
Homogenizer
Setelah didapatkan kondisi optimasi kemudian emulsi dibuat
dengan beberapa tahapan sebagai berikut:
1. Alat dan bahan disiapkan, kemudian ditimbang bahan–bahan yang
digunakan yang terdapat pada tabel 3.1.
2. Tragakan 1,5% didispersikan dengan aquades di dalam beacker
glass kemudian dihomogenkan dengan homogenizer kecepatan 950
rpm selama 30 menit.
3. Setelah homogen kemudian ditambahkan minyak sedikit demi
sedikit sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus
emulsi.
4. Kemudian ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan
natrium benzoat sambil terus dihomogenkan selama 35 menit
dengan kecepatan 1911 rpm.
5. Emulsi yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam wadah yang
tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC) selama 21 hari.
3.3.3 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Parameter untuk uji kestabilan yaitu (Baby, et al., 2007):
a. Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Pengamatan organoleptis emulsi dilakukan dengan mengamati
warna, bau, dan pemisahan dari sediaan emulsi pada hari ke 0, 2, 7, 14,
dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
b. Pengukuran Nilai pH Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Pengukuran pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH meter.
Pengukuran pH dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
24
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c. Pengukuran Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Pengukuran viskositas emulsi dilakukan dengan menggunakan
viskometer HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan ditempatkan dalam
beacker glass 100 ml kemudian dipilih nomer spindel yang sesuai.
Pengukuran viskositas ini dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14 dan 21
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
d. Pengukuran Nilai Diameter Globul Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan
Diameter globul rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop
optik dengan cara emulsi diletakkan pada kaca objek, kemudian
diamati dengan mikroskop perbesaran 10 x 10. Pengukuran diameter
partikel rata-rata dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
e. Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Sediaan emulsi sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam tabung
sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 3800
rpm selama 10 menit. Hasil sentrifugasi dapat diamati dengan adanya
pemisahan atau tidak (Smaoui, et al., 2012 ).
3.3.4 Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan
A. Pemilihan Kondisi Optimasi GCMS MBJH
Optimasi GCMS dilakukan dengan sampel MBJH sebanyak 1 µl
disuntikkan ke GCMS. Pengaturan kondisi alat GCMS dilakukan
berdasarkan jurnal Kostadinovic, et al., 2011 yang telah dimodifikasi.
25
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
1. Preparasi Sampel
a. Demulsifikasi Emulsi MBJH
Berdasarkan jurnal Rohman and Che Man, 2011 untuk
memecah emulsi sehingga fase minyak dan fase airnya
terpisah dilakukan dengan cara menimbang sampel sebanyak
20 g lalu ditempatkan di erlenmeyer dan ditambahkan 5 ml
HCl pekat dan 9 ml aquades kemudian dikocok.
b. Ekstraksi Cair-cair Minyak Emulsi MBJH
Setelah dikocok kemudian sampel dipindah ke corong pisah
dan ditambahkan 15 ml heksan lalu diekstraksi. Ekstraksi
dilakukan sebanyak 3 kali. Lalu fase heksan yang didapat
digabung dan dievaporasi sampai didapatkan minyak pekat
(Rohman and Che Man, 2011).
2. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan
Minyak pekat hasil pemecahan emulsi kemudian dianalisis
sebelum dan setelah penyimpanan. Analisis dilakukan pada hari ke
0, 2, 7, 14, dan 21. Kestabilan dilihat berdasarkan pola
kromatogram dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan
berdasarkan persen area dari beberapa komponen senyawa aktif
yang terkandung di dalam MBJH (Zhang and Liu, 2014;
Achouri, Zamani, and Boye, 2012).
26
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH
4.1.1 Formula Emulsi MBJH
Komposisi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1 Formula Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam 10%
Tragakan 1,5%
Sukrosa 25%
Na Benzoat 0,10%
Aquades Ad 100%
[Sumber: Warda, 2013]
4.1.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Optimasi dilakukan dengan cara memilih kecepatan spindel dari
homogenizer yang dapat menghasilkan emulsi yang homogen. Hasil dari
optimasi dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut ini.
Tabel 4.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer
Kecepatan (rpm) Hasil Emulsi
200 Emulsi tidak homogen
500 Emulsi tidak homogen
950 Emulsi homogen
Berdasarkan tabel dapat dilihat bahwa pada spindel dengan
kecepatan 200, 500 rpm menghasilkan emulsi yang tidak homogen dan
pada spindel dengan kecepatan 950 rpm menghasilkan emulsi yang
homogen. Hal ini terjadi karena proses pengembangan tragakan tidak
sempurna pada spindel dengan kecepatan 200 dan 500 rpm yang
mengakibatkan terjadi penggumpalan pada tragakan sehingga
27
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
menghasilkan emulsi yang tidak homogen. Sedangkan pada spindel
dengan kecepatan 950 rpm proses pengembangan tragakan sempurna
sehingga menghasilkan emulsi yang homogen. Oleh karena itu dalam
pembuatan emulsi MBJH digunakan spindel dengan kecepatan 950 rpm.
4.1.3 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi
Pada penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh warda, 2013
didapatkan bahwa formula emulsi yang baik adalah dengan menggunakan
emulgator tragakan dengan konsentrasi 1,5%. Pembuatan emulsi ini
diawali dengan mendispersikan tragakan dalam beacker glass berisi
aquades sejumlah 20 kali dari berat tragakan. Pendispersian ini dilakukan
hingga seluruh tragakan terdispersi sempurna. Kemudian dihomogenkan
dengan homogenizer dengan kecepatan 950 rpm. Setelah tragakan
homogen yang ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi putih
kemudian ditambahkan ke dalamnya minyak biji jinten hitam sedikit demi
sedikit dan sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi.
Setelah terbentuk korpus emulsi setelah itu dilakukan pengenceran dengan
menambahkan sedikit demi sedikit larutan sukrosa dan larutan natrium
benzoat hingga emulsi homogen yaitu dengan kecepatan 1911 rpm selama
35 menit. Setelah terbentuk emulsi yang homogen kemudian ditempatkan
dalam wadah yang tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC).
4.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
4.2.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Hasil dari pengamatan organoleptis emulsi MBJH sebelum dan
setelah penyimpanan dapat dilihat pada tabel 4.3 berikut ini.
28
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH
Hari Ke- Hasil Pengamatan Emulsi A
Warna Bau Pemisahan
0 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
2 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
7 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
14 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
21 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
Hari Ke- Hasil Pengamatan Emulsi B
Warna Bau Pemisahan
0 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
2 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
7 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
14 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
21 Krem kekuningan Khas minyak Tidak terjadi pemisahan
Berdasarkan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa hasil organoleptis dari
emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan tidak menunjukkan
perubahan. Warnanya tetap krem kekuningan sejak sebelum dan setelah
penyimpanan. Baunya pun tidak berubah, yaitu tetap berbau khas minyak
dan tidak tengik, serta tidak menunjukkan adanya pemisahan antara fase
minyak dan fase air.
4.2.2 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan
Pengukuran nilai pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH
meter. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.4 dan gambar 4.1 berikut ini.
Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan
Hari Ke- Nilai pH Emulsi MBJH
Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 6,212 6,028 6,120
2 6,091 5,993 6,042
7 6,037 5,795 5,916
14 6,005 5,052 5,529
21 5,962 5,001 5,482
29
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.1 dapat dilihat perbandingan
nilai pH emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari.
Dari grafik terlihat bahwa nilai pH emulsi MBJH semakin menurun
dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai pH emulsi MBJH
dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 0,6.
4.2.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan
Pengukuran nilai viskositas emulsi MBJH dilakukan dengan
menggunakan viskometer. Pengukuran viskositas dengan viskometer ini
menggunakan spindel nomer 3. Hasil dari pengukuran nilai viskositas
emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan dapat dilihat pada tabel
4.5 dan gambar 4.2 berikut ini.
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Hari ke- Nilai Viskositas Emulsi MBJH (cps)
Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 390 400 395
2 340 350 345
7 300 300 300
14 290 290 290
21 270 270 270
30
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi
MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.2 dapat dilihat perbandingan
nilai viskositas emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21
hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai viskositas emulsi MBJH semakin
menurun dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai viskositas
rata-rata emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 125 cps.
Penurunan viskositas ini diikuti oleh penurunan stabilitas dari sediaan
emulsi MBJH. Hal ini karena viskositas yang menurun berarti sediaan
semakin encer yang artinya juga fase terdispersi (globul) akan mudah
bergerak dalam medium pendispersi sehingga peluang terjadinya tabrakan
antar sesama globul semakin tinggi dan globul akan cenderung bergabung
menjadi partikel yang lebih besar (Intan, dkk, 2012; Traynor, et al., 2013).
4.2.4 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penympanan
Pengukuran diameter globul emulsi MBJH dilakukan dengan
menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 100 kali. Hasilnya
dapat dilihat pada tabel 4.6 dan gambar 4.3 berikut ini.
31
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Hari ke- Diameter Globul Rata-Rata Emulsi MBJH (µm)
Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 15,02 15,96 15,49
2 16,75 16,07 16,41
7 17,37 18,45 17,91
14 21,22 21,72 21,47
21 27,24 25,17 26,21
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi
MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.3 dapat dilihat
perbandingan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH sebelum
dan setelah penyimpanan 21 hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai
diameter rata-rata globul emulsi MBJH semakin meningkat dengan
lamanya waktu penyimpanan. Peningkatan nilai diameter rata-rata
globul emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar
10.72 µm. Peningkatan ukuran diameter globul mengindikasikan
bahwa semakin tidak homogen ukuran globul emulsi yang berarti
laju creaming juga semakin membesar dan kestabilan juga semakin
berkurang (Traynor, et al., 2013).
32
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.2.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Uji sentrifugasi dilakukan dengan menggunakan alat uji
sentrifugasi. Hasil uji sentrifugasi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel
4.7 berikut ini:
Tabel 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH
Berdasarkan tabel 4.7 dapat dilihat perbandingan kondisi emulsi
MBJH sebelum dan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Dari tabel terlihat
bahwa adanya pemisahan pada emulsi MBJH setelah dilakukan uji
sentrifugasi. Uji sentrifugasi ini pada prinsipnya merupakan penggunaan
gaya sentrifugal yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih
substansi yang memiliki perbedaan densitas seperti antar cairan atau antara
cairan dengan solid, yang bertujuan untuk mengevaluasi dan memprediksi
shelf-life emulsi dengan mengamati pemisahan fase terdispersi
(El-Sayed and Mohammad, 2014).
Sediaan Awal Akhir
Emulsi A
Homogen,
tidak ada
pemisahan
fase
Terjadi pemisahan
fase, terbagi menjadi
2 bagian (atas: fase
minyak; bawah: fase
air)
Emulsi B
Homogen,
tidak ada
pemisahan
fase
Terjadi pemisahan
fase, terbagi menjadi
2 bagian (atas: fase
minyak; bawah: fase
air)
33
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.3 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
4.3.1 Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH
Optimasi GCMS ini dilakukan dengan pemrograman pada kondisi
gc dan ms. Pada kondisi gc beberapa parameter yang dioptimasi adalah
suhu oven, laju alir gas, rasio split, dan volume sampel yang akan
disuntikkan. Suhu awal oven diprogram 100oC kemudian ditahan selama 3
menit. Setelah itu suhu dinaikkan hingga 260oC dengan laju kenaikan
10oC kemudian ditahan selama 1 menit. Laju alir gas diprogram sebesar 1
ml/menit. Mode split diprogram sebesar 1:50 dengan volume MBJH yang
disuntikkan sebanyak 1 µl.
4.3.2 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan
1. Preparasi Sampel
A. Hasil Demulsifikasi Emulsi MBJH
Demulsifikasi merupakan suatu proses untuk memecah emulsi.
Dengan pemecahan emulsi maka akan menghasilkan dua fase yang
terpisah yaitu fase minyak dan fase air. Pada penelitian ini
digunakan HCl pekat sebanyak 5 ml untuk memecah emulsi.
B. Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH
Tujuan ekstraksi ini adalah mengambil MBJH setelah emulsi
dipecah. Pengambilan MBJH ini dilakukan dengan menggunakan
pelarut n-heksan. Setelah campuran didapatkan kemudian
dievaporasi sampai pelarut heksannya habis menguap. Tujuan
evaporasi adalah untuk memisahkan minyak dengan pelarut heksan
yang telah bercampur sehingga diperoleh minyak pekat. Minyak
pekat yang telah didapat kemudian ditimbang dan dihitung
rendemennya. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.8 dan gambar 4.4
berikut ini.
34
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.8 Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Hari ke- Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak
Emulsi MBJH (%)
Emulsi A Emulsi B Rata-rata
0 33,65 31,67 32,66
2 25,28 25,11 25,19
7 20,95 18,62 19,78
14 14,11 16,07 15,09
21 10,02 12,55 11,28
Gambar 4.4 Grafik Perbandingan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi
MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Berdasarkan grafik pada gambar 4.4 dapat dilihat perbandingan
rendemen dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan. Dari
grafik diperoleh bahwa rendemen hasil ekstraksi minyak emulsi MBJH
sebelum dan setelah penyimpanan mengalami penurunan. Penurunan
rendemen hasil ekstraksi minyak emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai
hari ke- 21 sebesar 21,38%. Penurunan rendemen ini disebabkan
karena semakin lama penyimpanan maka semakin tinggi proses
oksidasi atau proses penguapan minyak yang terjadi sehingga persen
area minyak di dalam sediaan juga semakin berkurang
(Aryanto, 2006).
35
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2. Hasil Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan
farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan
obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika penyimpanan, yaitu
obat tidak berubah menjadi zat yang tidak berkhasiat atau bahkan
menjadi zat yang bersifat toksik/racun. Obat mengandung banyak
gugus fungsional. Oleh karena itu mereka bisa mengalami degradasi
melalui berbagai reaksi seperti hidrolisis, oksidasi, isomerisasi,
fotolisis, atau polimerisasi (Fathima, et al., 2011).
Senyawa terpenoid merupakan senyawa yang berasal dari molekul
isoprena CH2=C(CH3)–CH=CH2 dan kerangka karbonnya dibangun
oleh penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini. Terpenoid terdiri atas
beberapa macam senyawa, salah satunya yaitu senyawa monoterpena
yang merupakan komponen utama dari minyak atsiri. Senyawa
monoterpen memiliki sifat mudah menguap karena titik uapnya
rendah, tidak stabil terhadap panas, tersusun atas rantai C10
(Harborne, 1987).
Uji stabilitas sediaan emulsi yang telah dibuat dilakukan melalui
evaluasi fisik dan berdasarkan profil dari kromatogram GCMS yang
dihasilkan sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari. Evaluasi
fisik dan dan profil kromatogram dilakukan pada hari ke- 0, 2, 7, 14,
dan 21.
Dari kromatogram (pada lampiran) dapat dilihat puncak dari
senyawa minyak atsiri yang terkandung di dalam MBJH dalam bentuk
minyak murni dan emulsi baik sebelum dan setelah penyimpanan. Dari
puncak tersebut dapat dilihat apakah ada senyawa yang persen areanya
menurun, naik, atau bahkan terbentuk senyawa baru.
Berdasarkan dari berbagai literature yang ada, minyak atsiri biji
jinten hitam mengandung berbagai senyawa yang memiliki aktivitas
sebagai antioksidan. Senyawa-senyawa tersebut diantaranya adalah
thymoquinone, carvacrol, 4-terpineol, α-terpineol, limonene,
36
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
α-terpinene, carvone, citronella, dan isopulegol (Burits and Bucar,
2000; Jiali, et al., 2013; Sadhana, Gupta, Verma, 2013). Oleh karena
itu senyawa-senyawa tersebut diamati keberadaannya selama masa
penyimpanan 21 hari. Hasilnya dapat dilihat berdasarkan tabel 4.9 dan
grafik 4.5 berikut ini.
Tabel 4.9 Kandungan Kimia Senyawa Antioksidan Di dalam MBJH
No. Nama Formula
Area (%)
Minyak Murni Minyak Emulsi
0 21 0 2 7 14 21
1 Limonene C10H16 0,5 0,46 0,11 - - - -
2 p-Cymene C10H14 - - - - - - 0,97
3 γ-Terpinene C10H16 - - 0,27 - 0,48 0,61 0,54
4 α-Terpinene C10H16 - - - - - 0,14 0,1
5 4-Terpineol C10 H18 O 0,29 0,18 7,22 5,16 2,88 2,17 2,52
6 α-terpineol C10 H18 O - - 1,04 0,72 0,28 0,25 0,18
7 Carvacrol C10H14O - - 0,16 0,19 0,11
0,07
8 Carvone C10H14O 1,6 1,08 3,25 2,53 1,78 1,54 1,55
9 Thymoquinone C10 H12 O2 20,52 14,24 41,45 31,41 25,44 4,53 1,05
10 Citronella C10 H18 O 0,2 0.15 - - - -
11 Isopulegol C10 H18 O 5,81 3,92 2,11 2,59 4,25 - 3,00
37
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia MBJH Sebelum dan
Setelah Penyimpanan
Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
38
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.10 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan
Senyawa Penurunan (%)
Limonene 0,50 menjadi 0,46 (0,04)
4-terpineol 0,29 menjadi 0,18 (0,11)
Carvone 1,60 menjadi 1,08 (0,52)
Thymoquinone 20,52 menjadi 14,24 (6,28)
Citronella 0,20 menjadi 0.15 (0,05)
Isopulegol 5,81 menjadi 3,92 (1,89)
Tabel 4.11 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Turun Penurunan
Thymoquinone 41,45 menjadi 1,05 (40,40)
4-terpineol 7,22 menjadi 2,52 (4,7)
Carvone 3,25 menjadi 1,55 (0,52)
Hilang Senyawa Baru Tetap
Limonene p-cymene Isopulegol
Citronella γ-terpinene
α-terpinene
α-terpineol
39
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Berdasarkan grafik pada gambar 4.5 dapat dilihat bahwa semua
senyawa tersebut mengalami penurunan persen area setelah
penyimpanan. Besarnya penurunan persen area dari masing-masing
senyawa dapat dilihat pada tabel 4.10. Penurunan ini disebabkan
selama penyimpanan di dalam emulsi tejadi berbagai reaksi sehingga
kadar dari minyak atsiri di dalam MBJH semakin berkurang
(Aryanto, 2006).
Sedangkan pada grafik pada gambar 4.6 dapat dilihat bahwa
senyawa-senyawa tersebut ada yang persen area nya mengalami
penurunan, hilang, tetap, serta ada juga senyawa baru yang terdeteksi.
Senyawa yang mengalami penurunan persen area yaitu thymoquinone,
4-terpineol, dan carvone. Sedangkan senyawa yang hilang ketika
penyimpanan yaitu limonene, carvacrol, dan citronella. Senyawa baru
yang terdeteksi yaitu p-cymene, γ-terpinene, α-terpinene, dan α-
terpineol. Senyawa isopulegol cenderung tidak berubah selama
penyimpanan. Besarnya penurunan persen area dapat dilihat pada tabel
4.11. Adanya perubahan ini disebabkan karena ketika MBJH
diformulasi menjadi emulsi dan disimpan selama 21 hari terjadi
banyak reaksi yang mempengaruhi persen area senyawa aktif di
dalamnya. Selain itu kondisi penyimpanan yang tidak sesuai juga bisa
menjadi penyebabnya, seperti suhu penyimpanan, kelembaban, atau
wadah yang digunakan.
MBJH mengandung minyak atsiri yang terdiri dari senyawa
monoterpenoid. Senyawa monoterpenoid ini merupakan senyawa
termolabil yaitu senyawa yang memiliki titik uap yang rendah yaitu
dibawah suhu 25oC sehingga ketika kondisi suhu berada di atas titik
uapnya maka senyawa-senyawa ini akan mudah menguap dan hilang.
Sedangakan wadah penyimpanannya juga kurang tepat yaitu di dalam
vial bening sehingga bisa terpapar cahaya dan mengakibatkan
degradasi dari senyawa aktif di dalamnya. Selain itu pengaruh pH juga
bisa menyebabkan senyawa mengalami reaksi sehingga berubah
40
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
menjadi senyawa lain atau mempercepat terjadinya degradasi senyawa
itu sendiri (Fathima, et al., 2011; Salmani, et al., 2014).
Ketika bentuk minyak murni pada hari ke- 0 dan 21 setelah
disimpan terdeteksi adanya senyawa limonene dengan penurunan
persen area sebesar 0,04%. Kemudian setelah minyak diformulasi
menjadi sediaan emulsi ternyata keberadaan senyawa limonene ini
hanya terdeteksi pada hari ke- 0 yaitu sebanyak 0,11% dan setelah itu
sampai penyimpanan hari ke- 21 senyawa limonene sudah tidak
terdeteksi lagi. Bersamaan dengan hilangnya senyawa limonene
ternyata terbentuk beberapa senyawa baru yaitu p-cymene, γ-terpinene,
α-terpinene, dan α-terpineol. Pembentukan senyawa baru ini
berbanding lurus dengan hilangnya senyawa limonene. Pada
penyimpanan hari ke- 0, 7, 14, dan 21 ternyata terdeteksi senyawa baru
yaitu senyawa γ-terpinene. Kemudian pada hari ke- 14 dan 21
terdeteksi senyawa α-terpinene. Dan pada hari ke- 21 terdeteksi
adanya senyawa p-cymene. Tidak terdeteksinya ketiga senyawa ini
pada hari ke- 2 diduga karena senyawa tidak stabil dimana senyawa
tersebut mudah menguap dan telah habis menguap ketika proses
ekstraksi. Senyawa γ-terpinene dan α-terpinene terbentuk karena
adanya reaksi isomerisasi dari senyawa limonene pada kondisi asam
dan dengan adanya panas. Kemudian terjadi reaksi dehidrogenasi
sehingga membentuk senyawa p-cymene
(Nguyen, Duus, and Le, 2012).
41
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.7 Reaksi Isomerisasi Limonene [sumber: Nguyen, Duus, and Le, 2012, telah diolah kembali]
Sedangkan senyawa α-terpineol terbentuk karena adanya reaksi
hidrolisis pada emulsi. Senyawa limonene mengalami reaksi hidrolisis
sehingga membentuk senyawa α-terpineol.
Gambar 4.8 Reaksi Hidrolisis Limonene Menjadi α-terpineol
[sumber: Nanik, et al., 2011, telah diolah kembali]
42
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Kemudian untuk senyawa carvone terdeteksi pada minyak murni
maupun setelah diformulasi menjadi sediaan emulsi. Senyawa carvone
ini mengalami penurunan persen area selama penyimpanan baik dalam
bentuk minyak murni maupun dalam bentuk emulsi. Pada bentuk
minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,52%.
Sedangkan dalam bentuk emulsi sebesar 1,70% hingga penyimpanan
hari ke-21. Untuk senyawa carvacrol, dalam bentuk minyak murni
tidak terdeteksi. Namun setelah minyak diformulasi menjadi emulsi,
senyawa carvacrol ini mulai terdeteksi dan selama penyimpanan
ternyata juga mengalami penurunan persen area sebesar 0,09%.
Penurunan persen area senyawa carvone berbanding lurus dengan
terbentuknya carvacrol. Senyawa carvone yang terdapat di dalam
minyak akan mengalami reaksi isomerisasi karena kondisis sistem
yang bersifat asam sehingga akan terbentuk senyawa carvacrol
(Singh, et al., 2011).
Gambar 4.9 Reaksi Isomerisasi Carvone Menjadi Carvacrol
[Singh, et al., 2011, telah diolah kembali]
Dari hasil kromatogram GCMS diketahui bahwa senyawa utama
pada sampel MBJH adalah thymoquinone. Senyawa thymoquinone
memiliki puncak tertinggi dengan luas area paling besar diantara
43
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
senyawa volatile lain. Pada bentuk minyak murni diketahui persen area
dari thymoquinone mengalami penurunan sebesar 6,28% setelah
penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi sediaan
emulsi dan disimpan selama 21 hari, persen area dari senyawa ini juga
mengalami penurunan sebesar 40,40%. Pada hari ke- 0, 2, dan 7,
persen area dari senyawa ini secara berurutan yaitu 41.45, 31.41, dan
25,44%. Kemudian setelah hari ke- 7 terjadi penurunan persen area
yang drastis yaitu pada hari ke- 14 menjadi 4,53% dan pada hari ke- 21
menjadi 1,05%.
Hal yang sama juga terjadi pada senyawa 4-terpineol. Ketika dalam
bentuk minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,11%
setelah penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi
emulsi dan disimpan selama 21 hari juga terjadi penurunan persen area
sebesar 4,70%.
Kemudian pada senyawa citronella ketika dalam bentuk minyak
murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,05% selama
penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi emulsi
senyawa tidak terdeteksi. Sedangkan pada senyawa isopulegol
cenderung tidak berubah selama penyimpanan dalam bentuk emulsi.
Akan tetapi ketika dalam bentuk minyak murni terjadi penurunan
persen area sebesar 1,89% selama penyimpanan 21 hari. Adanya
senyawa isopulegol yang cenderung tetap persen area nya selama
penyimpanan berbanding lurus dengan hilangnya senyawa citronella.
Keberadaan isopulegol selama penyimpanan disebabkan karena
citronella akan mengalami siklisasi ketika kondisi asam sehingga
membentuk senyawa isopulegol (Jacob, et al., 2003).
44
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diperoleh
kesimpulan sebagai berikut:
1. Terjadi perubahan fisik pada formulasi emulsi MBJH tipe minyak
dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% berupa pemisahan setelah
uji sentrifugasi, penurunan nilai pH, viskositas, dan kenaikan ukuran
globul selama penyimpanan 21 hari. Tetapi tidak terjadi perubahan
fisik dari segi organoleptis bau, warna, dan tidak ada pemisahan
selama penyimpanan 21 hari.
2. Terjadi perubahan komponen penyusun minyak atsiri pada formulasi
emulsi MBJH tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5%
selama penyimpanan 21 hari.
3. Senyawa thymoquinone tidak stabil dalam formulasi emulsi MBJH.
5.2 Saran
1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai analisis kadar dari
thymoquinone pada formulasi emulsi MBJH.
2. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penambahan antioksidan
dalam sediaan emulsi MBJH.
3. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan kombinasi
antara emulgator alam dan sintetik.
4. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai uji aktivitas antioksidan
pada emulsi MBJH.
45
DAFTAR PUSTAKA
Achouri, Allaoua, Youness Zamani, and Joyce Irene Boye. 2012. Stability and
physical properties of emulsions prepared with and without soy proteins.
Agriculture and Agri-Food Canada. Vol. 1, No. 1.
ALHaj, Nagi A., Mariana. N. Shamsudin, Norfarrah. M. Alipiah, Hana F. Zamri,
Ahmad Bustamam, Siddig Ibrahim and Rasedee Abdullah.
Characterization of Nigella Sativa L. Essential Oil-Loaded Solid Lipid
Nanoparticles. Department of Medical Microbiology, Faculty of Medicine
and Health Sciences, Sana’a University, Yemen. American Journal of
Pharmacology and Toxicology 5 (1): 52-57, 2010. ISSN 1557-4962.
Amina, Bessedik , Allem Rachida. 2013. Molecular composition and antibacterial
effect of essential oil of Nigella sativa. Laboratory of Local Natural
Bioressources, Algeria. Vol. 12(20): 3007-3010.
Ansel, H. C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi Keempat. Jakarta:
Universitas Indonesia Press. Hal : 145-146, 376-381, 389.
Aulton, M. E., Kevin M. G. Taylor. 2001. Pharmaceutics: The Science of Dosage
Form Design Edisi Kedua.
Baby, André Rolim, et al., 2007. Accelerated chemical stability data of O/W fluid
emulsions containing the extract of Trichilia catigua Adr. Juss (and)
Ptychopetalum olacoides Bentham. Department of Pharmacy, School of
Pharmaceutical Sciences, University of São Paulo. Vol. 43.
Bawa, I G. A. Gede. Analisis senyawa antiradikal bebas pada minyak daging biji
kepuh (Stercuria foetida L.). Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana,
Bukit Jimbaran. Jurnal kimia 4 (1) : 35-42.
Boreel, Aryanto. 2006. Pengaruh metode dan lama penyimpanan daun terhadap
rendemen volume minyak eukaliptus (eucalypt urophylla). Fakultas
Pertanian Unpatti Ambon. Jurnal Agroforestri Vol. I (3).
Burits, M. and F. Bucar. 2000. Antioxidant activity of Nigella sativa essential oil.
Phytother. Res., 14: 323-328.
46
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Dai, Jiali, Liang Zhu, Li Yang, Jun Qiu. 2013. Chemical composition, antioxidant
and antimicrobial activities of essential oil from Wedelia prostrata. South
China University of Technology, China. Vol. 12:479-490 – ISSN 1611-
2156.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Materia Medika Indonesia Jilid
III. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Hal : 20.
Djajadisastra, J. 2004. Cosmetic Stability. Departemen Farmasi Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok :
Seminar Setengah Hari HIKI.
El-Din Hussein, Kamal, El-Tahir Ph D., Dana M Bakeet. 2006. The black seed
Nigella sativa Linnaeus - a mine for multi cures : a plea for urgent clinical
evaluation of its volatile oil. Department of Pharmacology, College of
Pharmacy, King Saud University Riyadh Saudi Arabia. Hal : 2-3.
El-Sayed, Walaa, Tahany G. M. Mohammad. 2014. Preparation and
characterization of alternative oil-in-water emulsion formulation of
deltamethrin. American Journal of Experimental Agriculture 4(4): 405-
414.
Fathima, Nishath, Tirunagari Mamatha, Husna Kanwal Qureshi, Nandagopal
Anitha and Jangala Venkateswara Rao. 2011. Drug-excipient interaction
and its importance in dosage form development. Journal of Applied
Pharmaceutical Science 01 (06); 66-71.
Farmakope Indonesia Edisi Keempat.
Gharby, S. et al., 2013. Chemical investigation of Nigella sativa L. seed oil
produced in Morocco. Journal of the Saudi Society of Agricultural
Sciences.
Handbook of Analytical Method, hal: 45-46.
Hassan, Sohair A., et al., 2008. The in vitro promising therapeutic activity of
thymoquinone on hepatocellular carcinoma (HepG2) cell line. Department
of Medicinal Chemistry, National Research Centre, Dokki, Giza, Egypt.
Global Veterinaria 2 (5): 233-24.
http://webbook.nist.gov, diakses pada tanggal 13 Maret 2014 pukul 20.00.
47
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
http://britannica.com/EBchecked/topic/296381/isomerization, diakses pada
tanggal 12 September 2014 pukul 06.53.
I, Al-Khalaf M., Kholoud S. Ramadan. 2013. Antimicrobial and anticancer
activity of Nigella sativa oil-a review. Department of Biochemistry,
Faculty of Girls Science, King Abdulaziz University, Jeddah, Saudi
Arabia. 7(7): 505-514.
Jacob, Raquel G. Gelson Perin, Leticia N. Loi, Claudia S. Pinno and Eder J.
Lenarda O. 2003. Green synthesis of (-)-isopulegol from (+)-citronellal:
application to essential oil of citronella. Departamento de Biologia e Qu.
mica, Laboratorio de Pesquisa, Brazil. Vol. 44 3605–3608.
Kailaku, sari intan, et al., 2012. Pengaruh kondisi homogenisasi terhadap
karakteristik fisik dan mutu santan selama penyimpanan. Balai Besar
Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian. Jurnal Littri 18(1),
31–39, ISSN 0853-8212.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Kostadinovic, Sanja, Dalibor Jovanov, and Hamed Mirhosseini. 2011.
Comparative investigation of cold pressed essential oils from peel of
different Mandarin varieties. Faculty of agriculture, University Putra
Malaysia. Vol. 3 (2) 7-14.
Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. Teori dan Praktek Farmasi
Industri, Edisi Ketiga. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Hal : 1029,
1031-1032, 1040, 1051, 1063,-1068, 1077.
Zhang, Le, Chenjie Shen and Ronghou Liu. 2014. GC-MS and FT-IR analysis of
the bio-oil with addition of ethyl acetate during storage. Biomass Energy
Engineering Research Centre, School of Agriculture and Biology,
Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, China. Vol: 2.
Martin, A., Swarbrick, J., Commarata, A. 1993. Farmasi Fisik 2, Edisi Ketiga.
Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal : 794-799, 1079-1089, 1132,
1164.
48
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
M, Blessy, Ruchi D. Patel, Prajesh N. Prajapati, Y.K. Agrawal. 2013.
Development of forced degradation and stability indicating studies of
drugs-a review. Department of Pharmaceutical Analysis, Institute of
Research and Development, Gujarat, India.
Nabiela, Warda. “Formulasi emulsi tipe minyak dalam air minyak biji jinten
hitam (Nigella sativa L.).” Skripsi, Program Studi Farmasi, Jakarta, 2013.
Nguyen, Thao-Tran Thi, Fritz Duus, Thach Ngoc Le. 2012. solvent free
preparation of p-cymene from limonene using vietnamese
montmorillonite. Department of Science, Systems and Models, Roskilde
University, Denmark. Journal of Engineering Technology and Education.
Niazi, Sarfaraz K. 2007. Handbook of Preformulation Chemical, Biological, and
Botanical Drugs. USA: Informa Healthcare. Hal: 263.
Nickavar, B,. Mojaba, F., Javidniab, K., dan Amolia, M.A. 2003. Chemical
composition of the fixed and volatile oils of Nigella sativa L. from Iran. Z.
Naturforsch 58c. Hal: 629-630.
Nour, Abdurahman H., Mohammed, F.S., Yunus, Rosli M., dan Arman, A. 2009.
Demulsification of Virgin Coconut Oil by Centrifugation Method:
A Feasibility Study. Faculty of Chemical and Natural Resources
Engineering, Unoversity Malaysia, Pahang-UMP, Malaysia. International
Journal of Chemical Technology 1 (2) : 59-64.
Paarakh, Padmaa M., 2010. Nigella sativa Linn. - a comprehensive review.
Departement of Pharmacognosy, The Oxford College of Pharmacy,
Karnataka, India. Vol 1 (4): 409-429.
P., Traynor, M., Burke, R., Frías, J. M., Gaston, E. and Barry-Ryan, C. 2013.
Formation and stability of an oil in water emulsion containing lecithin,
xanthan gum and sunflower oil. International Food Research Journal 20
(5): 2173-2181.
Rajsekhar, Saha, Bhupendar Kuldeep. 2011. Pharmacognosy and pharmacology
of Nigella sativa-a review. India. 2(11), 36-39.
49
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Raza, Muhamma, Alghasham, Abdullah A., Alorainy, Mohammad S. dan El-
Hadiyah, Tarig M. 2006. Beneficial Interaction of Thymoquinone and
Sodium Valproate in Experimental Models of Epilepsy: Reduction in
Hepatotoxicity of Valproate. Department of Pharmacology and
Therapeutics, Saudi Arabia. Scientia Pharmaceutica (Sci. Pharm.) 74, 159-
173.
Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of Pharmaceutical
Excipients Fifth Edition. London : Pharmaceutical Press. Hal : 1-3, 295-
298, 657-658, 662-664, 744-747, 785-787.
Sangi, Sibghatullah, Sree Harsha, Sahibzada Tasleem-ur-Rasool and Afzal Haq
Asif. 2011. Formulation and evaluation of mucoadhesive Nigalla Sativa
and Olive oils for vaginal infections. Department of Pharmacy Practice,
College of Clinical Pharmacy, King Faisal University, Al-Ahsa, Saudi
Arabia. ISSN 0975-5071, 3(2): 39-46.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar Edisi Kedua. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press.
Silva, H. D., Cerqueira, M. A., Souza, B. W., Ribeiro, C., Avides, M. C., Quintas,
M. A., Coimbra, J.S.R., Carneiro,-da-cunha, M.W., Vicente, A.A. 2011.
Nanoemulsions of β-Carotene using a high-energy emulsification-
evaporation technique. Journal of Food Engineering 102, 130-135.
Singh, Baldev, et al., 2011. Role of acidity for the production of carvacrol from
carvone over sulfated zircona. Indian Journal of Chemical Technology.
Vol. 18, pp. 21-28.
Singh, Sadhana, Ashok Kumar Gupta, and Amita Verma. 2013. Review on-
natural compounds used for antioxidant activity. Research Journal of
Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. ISSN: 0975-8585.
Volume 4 Issue 2 Page No. 936.
Swarbrick, James. 2007. Encyclopedia of Pharmaceutical Technology Third
Edition Volume . USA: PharmaceuTech, Inc. Hal: 1548.
50
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tubesha, Zaki, Zuki Abu Bakar, Maznah Ismail. 2013. Characterization and
stability evaluation of thymoquinone nanoemulsions prepared by high-
pressure homogenization. Laboratory of Molecular Biomedicine, Institute
of Bioscience, Universiti Putra Malaysia, Selangor, Malaysia.
Wijayati, Nanik, Harno Dwi Pranowo, Jumina, and Triyono. 2011. Synthesis of
terpineol from α-pinene catalyzed by tca/y-zeolite. Department of
Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Universitas
Gadjah Mada, Yogyakarta. Indo.J. Chem., 11 (3), 234 – 237.
51
Lampiran 1. Kerangka Penelitian
Pembuatan emulsi dengan
kondisi optimasi
Pembuatan
emulsi MBJH
Optimasi
homogenisasi
Evaluasi fisik
emulsi MBJH
Analisis komponen MBJH
sebelum dan setelah
penyimpanan
Organoleptis Uji pH Uji viskositas
Pengukuran diameter
Rata-rata globul Uji sentrifugasi
Optimasi
GCMS
Analisis komponen
senyawa MBJH
sebelum dan setelah
penyimpanan
Preparasi
sampel uji Demulsifikasi Ekstraksi Analisis
komponen
senyawa MBJH
52
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 2. Perhitungan Penimbangan Bahan
A. Emulsi A
1. Minyak biji jinten hitam
2. Tragakan
3. Sukrosa
4. Na benzoat
5. Aquades
= 500 – (50 + 7,5 + 125 + 0,5) gram
= 317 gram
Mendispersikan Tragakan = 20 x 7,5 = 150 g
Melarutkan Sukrosa = 0,5 x 50 = 62,5 g ~ 63 g
Melarutkan Na benzoat = 1,8 x 0,5 = 0,9 g ~ 1 g
Sisa Aquades = 317 – (150 + 62,5 + 0,9) g
= 103,6 ~ 104 g
53
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Emulsi B
1. Minyak biji jinten hitam
2. Tragakan
3. Sukrosa
4. Na benzoat
5. Aquades
= 500 – (50 + 7,5 + 125 + 0,5) gram
= 317 gram
Mendispersikan Tragakan = 20 x 7,5 = 150 g
Melarutkan Sukrosa = 0,5 x 50 = 62,5 g ~ 63 g
Melarutkan Na benzoat = 1,8 x 0,5 = 0,9 g ~ 1 g
Sisa Aquades = 317 – (150 + 62,5 + 0,9) g
= 103,6 ~ 104 g
54
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 3. Pehitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum
dan Setelah Penyimpanan
A. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-0
Emulsi A
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 10 24,5
4,0-6,9 5,45 14 76,3
7,0-9,9 8,45 46 388,7
10,0-12,9 11,45 304 3480,8
13,0-15,9 14,45 82 1184,9
16,0-18,9 17,45 47 820,15
19,0-21,9 20,45 39 797,55
22,0-24,9 23,45 120 2814
25,0-27,9 26,45 15 396,75
28,0-30,9 29,45 8 235,6
31-33,9 32,45 3 97,35
34,0-36,9 35,45 1 35,45
37,0-39,9 38,45 0 0
n = 689 nd = 10352,05
55
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Emulsi B
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 8 19,6
4,0-6,9 5,45 22 119,9
7,0-9,9 8,45 57 481,65
10,0-12,9 11,45 217 2824,65
13,0-15,9 14,45 101 1459,45
16,0-18,9 17,45 50 872,5
19,0-21,9 20,45 30 613,5
22,0-24,9 23,45 150 3517,5
25,0-27,9 26,45 6 158,7
28,0-30,9 29,45 6 176,7
31-33,9 32,45 5 162,25
34,0-36,9 35,45 0 0
37,0-39,9 38,45 0 0
n = 652 nd = 10406,4
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
56
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-2
Emulsi A
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 8 19,6
4,0-6,9 5,45 64 348,8
7,0-9,9 8,45 50 422,5
10,0-12,9 11,45 121 1385,45
13,0-15,9 14,45 129 1864,05
16,0-18,9 17,45 30 523,5
19,0-21,9 20,45 170 3476,5
22,0-24,9 23,45 30 703,5
25,0-27,9 26,45 27 714,15
28,0-30,9 29,45 23 677,35
31-33,9 32,45 15 486,75
34,0-36,9 35,45 3 106,35
37,0-39,9 38,45 2 76,9
n =672 nd = 10805,4
57
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Emulsi B
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 5 12,25
4,0-6,9 5,45 50 272,5
7,0-9,9 8,45 70 591,5
10,0-12,9 11,45 143 1637,35
13,0-15,9 14,45 130 1878,5
16,0-18,9 17,45 23 401,35
19,0-21,9 20,45 27 552,15
22,0-24,9 23,45 33 773,85
25,0-27,9 26,45 17 449,65
28,0-30,9 29,45 45 1325,5
31-33,9 32,45 65 2109,25
34,0-36,9 35,45 8 283,6
37,0-39,9 38,45 7 269,15
n =630 nd = 10556,35
58
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
C. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-7
Emulsi A
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 0 0
4,0-6,9 5,45 27 147,15
7,0-9,9 8,45 71 272,5
10,0-12,9 11,45 163 1866,35
13,0-15,9 14,45 89 1286,05
16,0-18,9 17,45 50 872,5
19,0-21,9 20,45 61 1247,45
22,0-24,9 23,45 21 492,45
25,0-27,9 26,45 10 264,5
28,0-30,9 29,45 80 2356
31-33,9 32,45 40 1298
34,0-36,9 35,45 26 921,7
37,0-39,9 38,45 11 422,95
n = 659 nd = 11447,6
59
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Emulsi B
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 2 4,9
4,0-6,9 5,45 63 343,35
7,0-9,9 8,45 66 557,7
10,0-12,9 11,45 49 561,05
13,0-15,9 14,45 127 1835,15
16,0-18,9 17,45 53 924,85
19,0-21,9 20,45 44 899,8
22,0-24,9 23,45 60 1407
25,0-27,9 26,45 29 767,05
28,0-30,9 29,45 71 2090,95
31-33,9 32,45 43 1395,35
34,0-36,9 35,45 14 496,3
37,0-39,9 38,45 9 346,05
n = 621 nd = 11457,45
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
60
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
D. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-14
Emulsi A
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 0 0
4,0-6,9 5,45 19 103,55
7,0-9,9 8,45 79 667,55
10,0-12,9 11,45 44 503,8
13,0-15,9 14,45 80 1156
16,0-18,9 17,45 50 827,5
19,0-21,9 20,45 73 1492,85
22,0-24,9 23,45 51 1195,95
25,0-27,9 26,45 40 1058
28,0-30,9 29,45 19 559,55
31-33,9 32,45 36 1168,2
34,0-36,9 35,45 60 2127
37,0-39,9 38,45 46 1768,7
n = 597 nd = 12673,65
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
61
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Emulsi B
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 0 0
4,0-6,9 5,45 2 10,9
7,0-9,9 8,45 51 430,95
10,0-12,9 11,45 63 721,35
13,0-15,9 14,45 102 1473,9
16,0-18,9 17,45 50 872,5
19,0-21,9 20,45 42 858,9
22,0-24,9 23,45 30 703,5
25,0-27,9 26,45 55 1454,75
28,0-30,9 29,45 73 2149,85
31-33,9 32,45 49 1590,05
34,0-36,9 35,45 17 602,65
37,0-39,9 38,45 41 1576,45
n = 573 nd = 12445,75
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
62
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
E. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-21
Emulsi A
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 0 0
4,0-6,9 5,45 0 0
7,0-9,9 8,45 44 371,8
10,0-12,9 11,45 38 435,1
13,0-15,9 14,45 12 173,4
16,0-18,9 17,45 31 540,95
19,0-21,9 20,45 43 879,35
22,0-24,9 23,45 12 281,4
25,0-27,9 26,45 36 952,2
28,0-30,9 29,45 74 2179,3
31-33,9 32,45 99 3212,55
34,0-36,9 35,45 100 3545
37,0-39,9 38,45 67 2576,15
n = 556 nd = 15147,2
63
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Emulsi B
Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) nd
1,0-3,9 2,45 0 0
4,0-6,9 5,45 0 0
7,0-9,9 8,45 0 0
10,0-12,9 11,45 89 1019,05
13,0-15,9 14,45 130 1878,5
16,0-18,9 17,45 0 0
19,0-21,9 20,45 1 20,45
22,0-24,9 23,45 0 0
25,0-27,9 26,45 0 0
28,0-30,9 29,45 25 736,25
31-33,9 32,45 170 5516,5
34,0-36,9 35,45 34 1205,3
37,0-39,9 38,45 70 2691,5
n = 519 nd = 13067,55
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
64
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 4. Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH
Sebelum dan Setelah Penyimpanan
A. Rendemen Hari ke- 0
Emulsi A Emulsi B
Emulsi : 20,0398 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,4932
Berat vial kosong + Minyak :
8,1663 gram
Minyak yang didapat :
8,1663 - 7,4932 = 0,6731gram
Rendemen Minyak :
Emulsi : 20,0411 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,5886
Berat vial kosong + Minyak :
8,2221 gram
Minyak yang didapat :
8,2221- 7,5886 = 0,6335
Rendemen Minyak :
65
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Rendemen Hari ke- 2
Emulsi A Emulsi B
Emulsi : 20,0339 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,3689 gram
Berat vial kosong + Minyak :
7,8746 gram
Minyak yang didapat :
7,8746 - 7,3689 = 0,5057 g
Rendemen Minyak :
Emulsi : 20,0333 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,7199
Berat vial kosong + Minyak :
8,2221 gram
Minyak yang didapat :
8,2221 – 7,7199 = 0,5022
Rendemen Minyak :
66
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
C. Rendemen Hari ke- 7
Emulsi A Emulsi B
Emulsi : 20,0192 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,8903 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,3093 gram
Minyak yang didapat :
8,3093 - 7,8903 = 0,419 gram
Rendemen Minyak :
Emulsi : 20,0060 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,2046 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,5770 gram
Minyak yang didapat :
8,5770 - 8,2046 = 0,3724 gram
Rendemen Minyak :
67
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
D. Rendemen Hari ke- 14
Emulsi A Emulsi B
Emulsi : 20,0109 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,2741 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,5564 gram
Minyak yang didapat :
8,5564 - 8,2741 = 0,2823
Rendemen Minyak :
Emulsi : 20,0357 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,1101 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,4315 gram
Minyak yang didapat :
8,4315 - 8,1101 = 0,3214 gram
Rendemen Minyak :
68
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
E. Rendemen Hari ke- 21
Emulsi A Emulsi B
Emulsi : 20,0104 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,2601 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,4605 gram
Minyak yang didapat :
8,4605 - 8,2601 = 0,2004 gram
Rendemen Minyak :
Emulsi : 20,0126 gram
HCl 36% : 4 ml
Aquades : 8 ml
n-Heksane : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,4550 gram
Berat vial kosong + Minyak :
8,7061 gram
Minyak yang didapat :
8,7061 - 8,4550 = 0,2511 gram
Rendemen Minyak :
69
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 5. Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi
MBJH
Sejumlah minyak yang telah diekstraksi ditimbang kemudian dilarutkan
dengan pelarut heksan sebanyak 3 ml. Setelah itu divortex dan kemudian sampel
disuntikkan ke GCMS. Perhitungan konsentrasi dari sampel yaitu:
A. Hari ke- 0
Emulsi A
Konsentrasi
Emulsi B
Konsentrasi
70
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 6. Hasil Kromatogram GCMS MBJH Sebelum dan Setelah
Penyimpanan
A. Kromatogram MBJH Hari ke-0
71
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Kromatogram MBJH Hari ke-21
72
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
C. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 0 (Emulsi A)
73
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
D. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 0 (Emulsi B)
74
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
E. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 2 (Emulsi A)
75
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
F. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 2 (Emulsi B)
76
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
G. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 7 (Emulsi A)
77
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
H. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 7 (Emulsi B)
78
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
I. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 14 (Emulsi A)
79
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
J. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 14 (Emulsi B)
80
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
K. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 21 (Emulsi A)
81
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
L. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 21 (Emulsi B)
82
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 7. Dokumentasi Alat, Bahan, dan Kegiatan Penelitian
MBJH
Sukrosa
Tragakan
Na benzoat
Emulsi
Stirer Homogenizer
Viskometer
pH Meter
Uji Sentrifugasi
Uji Globul
Ekstraksi Emulsi
Minyak Emulsi
83
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 8. Sertifikat Analisis Minyak Biji Jinten Hitam
84
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
85
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
86
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 9. Sertifikat Analisis Tragakan
87
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 10. Sertifikat Analisis Natrium Benzoat
88
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 11. Sertifikat Analisis Sukrosa