UNIVERSITAS INDONESIA
PEMBUATAN GEMUK BIO KALSIUM SULFONAT KOMPLEKS
MENGGUNAKAN BASE OIL MINYAK SAWIT
SKRIPSI
RIZKY AULIA PRASASTI DEWI
0906604602
FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM EKSTENSI JURUSAN TEKNIK KIMIA
DEPOK
JUNI 2012
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
UNIVERSITAS INDONESIA
PEMBUATAN GEMUK BIO KALSIUM SULFONAT KOMPLEKS
MENGGUNAKAN BASE OIL MINYAK SAWIT
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana teknik
RIZKY AULIA PRASASTI DEWI
0906604602
FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM EKSTENSI JURUSAN TEKNIK KIMIA
DEPOK
JUNI 2012
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
ii Universitas Indonesia
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
iii Universitas Indonesia
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
iv Universitas Indonesia
KATA PENGANTAR
Bismillahirrohmananirrohim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena hanya atas
kebesaran-Nya lah dari awal pemilihan topik, konsultasi, dan sampai skripsi ini
disusun. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada
pihak-pihak yang telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini, terutama
kepada :
1. Bapak Dr. Ir. Sukirno, M.Eng. selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan, arahan, penjelasan, dan masukan dalam
penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Ir. Setiadi, M.Eng. selaku pembimbing akademik yang telah
membantu sejak awal semester perkuliahan.
3. Keluarga yang telah memberikan dukungan moral, spiritual dan materi
sehingga terselesaikannya tugas seminar ini.
4. Raden Reza Oktaviana atas motivasi dan semangat yang terus diberikan
setiap harinya.
5. Teman – teman ekstensi teknik kimia 2009, terima kasih atas
persaudaraan, suka, duka, tawa, dan canda, serta hari-hari yang
menyenangkan.
6. Semua pihak yang telah banyak membantu namun tidak dapat penulis
sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penulisan seminar ini masih jauh dari sempurna,
oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran untuk peningkatan ke arah
yang lebih baik. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat dalam
menambah wawasan dan ilmu pengetahuan bagi pembacanya.
Depok, Juli 2012
Penulis
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
v Universitas Indonesia
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
vi Universitas Indonesia
ABSTRAK
Nama : Rizky Aulia Prasasti Dewi
Program Studi : Teknik Kimia
Judul : Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks Menggunakan Base
Oil Minyak Sawit
Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang dibuat menggunakan minyak sawit
terepoksidasi sebagai base oil dan sabun kalsium sulfonat kompleks sebagai
thickening agent yang terdiri dari kalsium sulfonat, kalsium karbonat, kalsium
hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai pengompleks dengan memvariasikan
komposisi thickening agent. Gemuk tersebut dibuat dengan tahapan saponifikasi
di reaktor batch tertutup, dilanjutkan dengan pendinginan dan homogenisasi.
Pengaruh sabun kalsium sulfonat kompleks terhadap kualitas gemuk dapat terlihat
pada uji karakteristik seperti penetrasi, dropping point, serta four ball test untuk
mengetahui performa dari gemuk. Gemuk terbaik dihasilkan dengan komposisi
thickening agent 56,01% yang terdiri dari kalsium sulfonat sebagai sabun utama
serta kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat (Ca-karstetat)
sebagai pengompleksnya dengan tingkat konsistensi NLGI 2 dan memiliki nilai
dropping point 301 0C. Pada four ball test gemuk bio kalsium sulfonat kompleks
ini menghasilkan nilai keausan yang sangat kecil hingga 0,01mg.
Kata kunci:
Gemuk bio, sabun kalsium sulfonat kompleks
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
vii Universitas Indonesia
ABSTRACT
Name : Rizky Aulia Prasasti Dewi
Study Program : Chemical Engineering
Title : Synthesis of Bio Calcium Sulfonate Complex Grease By Using Palm Oil
As Base Oil
Bio calcium sulfonate complex grease produced from epoxise of palm oil use
thickening agent calcium sulfonate complex, which is a mixture of calcium
sulfonate, calcium carbonate, calcium hidroxy stearat, calcium acetat with a
variety of thickening agent. Grease is made using stages saponification in the
closed batch reactor, continue with cooling and homogenization. Effect of calcium
sulfonate complex soap grease quality can be seen on the test characteristics such
as penetration, dropping point, and the four ball test to determine the performance
of the grease. The best grease produced by the composition of 56,03% thickening
agent which composed from calcium sulfonate as the main soap and calcium
carbonate, calcium hydroxy stearate, and calcium acetate (Ca-Carstetate) as
complexing with the level of consistency NLGI 2 and has a dropping point value
301 0C. In the four ball test bio calcium sulfonate complex grease it produces a
very small value of the wear of up to 0.01 mg.
Keyword:
Bio Grease, Calcium Sulfonate Complex Grease
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
viii Universitas Indonesia
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................................. i
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................... ii
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. iii
KATA PENGANTAR .......................................................................................... iv
HALAMAN PERJANJIAN PUBLIKASI ......................................................... v
ABSTRAK ............................................................................................................ vi
ABSTRACT ......................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ................................................................................................ ix
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ x
DAFTAR PERSAMAAN..................................................................................... xi
DAFTAR ISTILAH ............................................................................................ xii
1.PENDAHULUAN .............................................................................................. 1
1.1.Latar Belakang Masalah ................................................................................ 1
1.2.Rumusan Masalah ......................................................................................... 3
1.3.Tujuan Penelitian .......................................................................................... 3
1.4.Batasan Masalah............................................................................................ 4
1.5.Sistematika Penulisan.................................................................................... 4
2.TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................... 6
2.1.Gemuk ........................................................................................................... 6
2.1.1.Fungsi Gemuk ....................................................................................... 7
2.1.2.Gemuk Foodgrade ................................................................................. 9
2.2.Bahan Dasar Pelumas Gemuk ...................................................................... 10
2.2.1.Base Oil Gemuk ................................................................................... 10
2.2.2.Thickening agent .................................................................................. 12
2.2.3.Additive ................................................................................................ 14
2.3.Gemuk Kalsium Kompleks .......................................................................... 17
2.4.Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks ........................................................... 17
2.4.1.Kalsium Sulfonat Kompleks sebagai Thickening Agent ..................... 18
2.4.2.Penelitian Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks .................................. 20
2.5.Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................................. 21
2.6.Uji Parameter Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ............................. 22
2.6.1.Uji Penetrasi ......................................................................................... 22
2.6.2.Dropping point ..................................................................................... 24
2.6.3.Uji Four ball ........................................................................................ 25
3.METODE PENELITIAN ................................................................................ 28
3.1.Pelaksanaan Penelitian ................................................................................. 28
3.2.Bahan dan Peralatan ..................................................................................... 29
3.2.1.Bahan ................................................................................................... 29
3.2.2.Peralatan ............................................................................................... 30
3.3.Rancangan Penelitian ................................................................................... 29
3.4.Prosedur Penelitian....................................................................................... 34
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
ix Universitas Indonesia
3.5.Uji Karakteristik Gemuk .............................................................................. 35
3.5.1.Uji Penetrasi ......................................................................................... 35
3.5.2.Dropping Point .................................................................................... 37
3.5.3.Uji Four Ball ....................................................................................... 37
3.6.Pelaksanaan Penelitian .................................................................................... 38
4.HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 39
4.1 Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ........... 39
4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................... 43
4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .......... 45
4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .................... 48
5.KESIMPULAN ................................................................................................. 51
DAFTAR PUSAKA ............................................................................................. 52
LAMPIRAN
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
x Universitas Indonesia
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Pemilihan Jenis Pelumas Berdasarkan Kondisi Operasi Mesin ............. 9
Tabel 2.2 Komposisi bahan yang digunakan dalam Penelitian Pembuatan
Gemuk Kalsium Sulfonat ...................................................................... 20
Tabel 2.3 Klasifikasi Gemuk Menurut NLGI ....................................................... 24
Tabel 3.1 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil dan Additive
yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat
Kompleks .............................................................................................. 32
Tabel 3.2 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil yang
digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat
Kompleks .............................................................................................. 32
Tabel 3.3 Komposisi Bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio
Kalsium Sulfonat Kompleks (tanpa penambahan Ca-asetat) ................ 32
Tabel 3.4 Komposisi Bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio
Kalsium Sulfonat Kompleks (dengan penambahan Ca-asetat) ............. 33
Tabel 4.1 Hasil Uji Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ................... 42
Tabel 4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .............. 44
Tabel 4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .... 46
Tabel 4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks .............. 48
Tabel 4.5 Perbandingan Jumlah Keausan Gemuk Bio Kalsium Kompleks .......... 50
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
xi Universitas Indonesia
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Komposisi Gemuk Secara Umum ................................................... 6
Gambar 2.2 Struktur Fiber Sabun Konvensional dan Sabun Kompleks ........... 13
Gambar 2.3 Koefisien Gesekan dan Lebar Permukaan Aus Pada Overbased
Calcium Sulfonate Complex Greases dan Commercial Lithium
Grease ............................................................................................ 20
Gambar 2.4 Ilustrasi Uji Penetrasi Gemuk ........................................................ 23
Gambar 2.5 Ilustrasi Uji Dropping Point Gemuk .............................................. 25
Gambar 2.6 Ilustrasi Uji Four Ball .................................................................... 26
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................................. 28
Gambar 3.2 Reaktor Batch Tertutup .................................................................. 30
Gambar 3.3 Ilustrasi Reaktor Batch ................................................................... 30
Gambar 3.4 Alat Homogenizer .......................................................................... 31
Gambar 3.5 Diagram Kalibrasi Penetrometer .................................................... 36
Gambar 4.1 Tampilan Warna Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ........... 40
Gambar 4.2 Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks ............................ 42
Gambar 4.3 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Rentang Penarikan ........... 40
Gambar 4.4 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Bilangan Penetrasi ........... 44
Gambar 4.5 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Dropping Point ................ 46
Gambar 4.6 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Koef Friksi ....................... 49
Gambar 4.7 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Keausan Logam ............... 49
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
xii Universitas Indonesia
DAFTAR PERSAMAAN
Persamaan 2.1a Tahap1 Mekanisme Reaksi Epoksidasi Ester ........................... 12
Persamaan 2.1b Tahap2 Mekanisme Reaksi Epoksidasi Ester ........................... 12
Persamaan 2.2 Reaksi Pembentukan Kalsium Sulfonat .................................... 18
Persamaan 2.3 Reaksi Pembentukan Kalsium Karbonat .................................. 19
Persamaan 2.4a Reaksi Pembentukan Kalsium hidrogen stearat ........................ 20
Persamaan 2.4b Reaksi Pembentukan Kalsium asetat ........................................ 20
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
xiii Universitas Indonesia
DAFTAR ISTILAH
Abrasive Contaminant : Material yang keras dan tajam yang digunakan untuk
mengikis permukaan benda kerja yang lebih lunak.
Additive : Bahan tambahan untuk memberikan sifat-sifat tertentu agar sesuai
dengan yang diharapkan.
Alkali : Kelompok unsur kimia pada Golongan 1 tabel periodik, kecuali
hidrogen.
ASTM : American Society for Testing and Materials
Autoclave : Alat pengujian yang berfungsi untuk sterilisasi dengan uap panas
bertekanan.
Biodegradable : Dapat diuraikan secara sempurna oleh proses biologi baik
aerob atau anaerob
Ca-Karstetat : Kalsium Karbonat, Kalsium Hidroksi Stearat, dan Kalsium
Asetat.
DBSA : Dedocyl Benzyl Sulfonic Acid (Nama lain dari Linear Alkyl Benzyl
Sulfonic Acid)
Dropping Point : Temperatur dimana terjadinya perubahan fasa dari semi
solid menjadi liquid.
Edible : Lapisan tipis dari bahan yang dapat dimakan.
Ekspansi : Tindakan aktif untuk memperluas dan memperbesar cakupan usaha
yang telah ada.
Epoksida : Salah satu eter yang memiliki ikatan mirip air dan bersifat polar.
Friksi : Gaya yang muncul dengan arah gerakan yang berlawanan dengan arah
gerakan benda.
Kalibrasi : Proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan
rancangannya.
Karbonasi : Reaksi antara air dan gas karbon dioksida dalam membentuk asam
karbonat.
Keausan : Hilangnya sejumlah lapisan permukaan material karena adnya
gesekan antara permukaan padatan dengan benda lain.
Koefisien Friksi : Koefisien gaya gesek.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
xiv Universitas Indonesia
Kompabilitas : Kesesuaian atau kecocokan
Konsistensi : Tingkat kekerasan bahan.
LABSA : Linear Alkyl benzyl Sulfonic Acid.
Mixing: Proses pencampuran / pengadukan bahan.
NLGI : National Lubricating Grease Institute.
Pressure Gauge : Peralatan yang berfungsi mengukur tekanan langsung
dengan peralatan itu sendiri.
Pressure Savety Valve : Valve yang digunakan untuk melindungi peralatan
dari tekanan yang berlebih dengan cara membuang tekanan berlebih sesuai
dengan tekanan yang telah di set pada PSV.
Pumpability : Kemampuan adukan untuk mengalir seperti cairan, sehingga
mudah dipompa.
RBDPO : Refined, Bleached and Deodorized Palm Oil.
Reaktor Batch : Tempat terjadinyan suatu reaksi kimia tunggal.
Relubrication : Pelumasan ulang.
Saponifikasi : Proses penyabunan dengan mereaksikan asam lemak dengan
logam alkali.
SEM : Scanning Electron Microscope
Sluge : Residu atau limbah yang dihasilkan dari proses pembuatan pulp dan
kertas.
Temperature regulated : Suatu pengaturan secara kompleks dari suatu proses
dan kehilangan panas sehingga suhu dapat dipertahankan secara konstan.
Thickening Agent : Bahan yang bersifat sebagai pengental yang berfungsi
untuk memerangkap base oil.
Viscous : Fluida yang masih dipengaruhi oleh viskositas(hambatan) atau
kekentalan.
Viskositas : Kekentalan suatu minyak pelumas yang merupakan ukuran
kecepatan bergerak atau daya tolak suatu pelumas untuk mengalir.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
1 Universitas Indonesia
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Gemuk adalah pelumas semi-solid yang mengandung base oil, thickening
agent, dan additive. Seperti halnya pelumas cair, fungsi gemuk pada prinsipnya
sama dengan pelumas cair yaitu untuk mengurangi gesekan dan aus pada
permukaan dua benda yang bersinggungan, hanya saja prinsip kerjanya sedikit
berbeda. Pelumas cair membutuhkan wadah untuk menampung dan pompa untuk
mengalirkan ke tempat yang hendak dilumasi sedangkan gemuk dapat disebut
pelumasan setempat.
Gemuk yang beredar di pasaran umumnya terbuat dari minyak mineral
yang berasal dari minyak bumi, sementara minyak mineral merupakan bahan yang
tidak mudah terdegradasi dan berbahaya bagi kesehatan. Seiring dengan
kelangkaan minyak bumi saat ini, diperlukan suatu penelitian untuk membuat
gemuk foodgrade dengan bahan lokal yang ketersediaanya besar, ramah
lingkungan serta aman bagi kesehatan. Indonesia merupakan salah satu penghasil
komoditas kelapa sawit terbesar di dunia, luas areal dan produksi kelapa sawit
adalah seluas 8,04 juta ha dengan produksi 19,76 juta ton minyak sawit (2010).
Upaya pelestarian lingkungan dan pengurangan kerusakan di bumi mendorong
industri pelumas dalam memanfaatkan minyak sawit sebagai base oil dalam
pembuatan gemuk bio. Dengan adanya pemanfaatan minyak sawit tersebut
diharapkan dapat mengembangkan sektor pertanian dan menambah nilai produk
kelapa sawit di Indonesia.
Berdasarkan Thickening agent yang digunakan gemuk terbagi menjadi dua
yaitu gemuk sabun dan gemuk non sabun. Perbedaan dari kedua bahan thickening
agent yang digunakan adalah pada tingkat kualitas dari gemuk yang dihasilkan.
Alkali yang biasa digunakan dalam pembuatan sabun untuk gemuk adalah
lithium, kalsium, aluminium, dan sodium. Sabun yang dihasilkan terbagi menjadi
dua yaitu sabun konvensional dan sabun kompleks.
Gemuk bio kalsium konvensional merupakan gemuk yang dihasilkan
dengan mereaksikan base oil minyak sawit dengan sabun kalsium konvensional
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
2
tanpa tambahan agen pengompleks sebagai thickening agent. Sabun kalsium
konvensional ini dihasilkan dengan mereaksikan asam lemak yaitu asam 12
hidroksi stearat dan kalsium hidroksida. Dropping point yang dihasilkan dari
pembuatan gemuk bio kalsium hidroksi stearat ini adalah 1300C (Dizi,2007).
Semakin tinggi dropping point yang dihasilkan oleh gemuk maka semakin baik
kerja gemuk di suhu operasi yang tinggi. Kenaikan dropping point berhubugan
dengan struktur fiber gemuk yang dihasilkan. Struktur fiber gemuk yang lebih
kuat dapat dibentuk dengan menggunakan sabun kalsium kompleks. Sabun ini
dibuat dengan penambahan complexing agent yang berbeda dari sabun kalsium
konvensional. Hasil reaksi antara minyak sawit sebagai base oil dengan sabun
kalsium kompleks adalah gemuk bio kalsium kompleks.
Penelitian tentang pembuatan gemuk bio kalsium kompleks yang pernah
dilakukan di Lab DTK UI yaitu penambahan asam asetat dan asam azelat sebagai
complexing agent. Dropping point gemuk bio kalsium kompleks dengan asam
asetat sebagai pengompleks adalah 3240C (Maria,2009). Sedangkan dropping
point untuk gemuk bio kalsium kompleks dengan asam azelat sebagai
pengompleks adalah 1590C (Ikhmalul,2011). Adanya interaksi antar molekul pada
gemuk bio yang menggunakan sabun kalsium kompleks sebagai thickening agent
menyebabkan dropping point yang lebih tinggi dari pada gemuk bio yang hanya
menggunakan sabun kalsium konvensional. Seiring dengan meningkatnya
teknologi penelitian dihasilkan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang
merupakan produk hasil pengembangan teknologi dalam pembuatan gemuk
kalsium. Gemuk kalsium sulfonat kompleks yang pernah di lakukan penelitiannya
oleh Jhon F Barnes dkk menggunakan minyak mineral sebagai base oil nya.
Dropping point yang dihasilkan oleh gemuk ini dapat mencapai >3000C. Dengan
tingginya dropping point gemuk tersebut munculah ide untuk memproduksi
gemuk bio kasium sulfonat kompleks dengan menggunakan minyak sawit sebagai
base oil nya.
Pada penelitian ini akan dibuat gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.
Bahan dasar yang digunakan adalah minyak sawit yang memenuhi persyaratan
gemuk food grade karena senyawa-senyawa dalam minyak kelapa sawit tidak
beracun. Thickening agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah kalsium
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
3
sulfonat kompleks yang terdiri dari sabun kalsium sulfonat sebagai sabun utama
serta kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai
pengompleksnya. Sabun kalsium sulfonat dibentuk dengan mereaksikan Linear
Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dengan kalsium hidroksida, untuk sabun
kalsium hidroksi stearat terbentuk dari kalsium hidroksida yang direaksikan
dengan asam 12 - hidroksi stearat, sedangkan kalsium asetat terbentuk dari
kalsium hidroksida direaksikan dengan asam asetat. Pengujian karakteristik
gemuk bio ini terdiri dari uji sifat fisik dan kimia seperti uji tampilan gemuk, uji
penetrasi, dan dropping point, serta uji four ball untuk mengetahui performa dari
gemuk.
1.2 Rumusan Masalah
Masalah yang melatar belakangi penelitian ini diantarannya :
1. Apakah pengaruh formulasi kalsium sulfonat kompleks sebagai
thickening agent dapat menghasilkan gemuk yang memiliki NLGI
Grade 2 dengan dropping point yang tinggi ?
2. Bagaimana pengaruh penambahan kalsium hidroksi stearat dan
kalsium asetat terhadap karakteristik gemuk ?
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan utama penelitian ini diantaranya :
1. Mendapatkan gemuk bio food grade kalsium sulfonat kompleks
dengan tingkat konsistensi (kekerasan) NLGI Grade 2 yang memiliki
dropping point tinggi menggunakan minyak sawit terepoksidasi
sebagai base oil dan thickening agent sabun kalsium sulfonat kompleks.
2. Mempelajari pengaruh variasi % thickening agent terhadap
karakteristik gemuk yang diuji: uji penetrasi, dropping point, dan uji
four ball.
3. Membandingkan tingkat keausan gemuk bio kalsium sulfonat
kompleks dengan gemuk bio kalsium kompleks lainnya
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
4
1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini adalah :
1. Pada penelitian ini tidak dilakukan pengujian kualitas foodgrade.
Kriteria gemuk foodgrade pada penelitian ini didasarkan pada sifat
bahan penyusunnya yang edible dan tidak berbahaya bagi kesehatan.
2. Pelumas gemuk yang akan dibuat merupakan jenis pelumas gemuk
dengan nomor NLGI 2 (pelumas gemuk umum).
3. Base oil yang digunakan adalah epoksidasi minyak sawit yang banyak
digunakan sebagai minyak goreng di masyarakat umum.
4. Analisis biodegradeblity tidak dilakukan. Kriteria gemuk bio
didasarkan dari bahan penyusun base oil yang berasal dari minyak
nabati.
5. Thickening Agent yang digunakan adalah sabun kalsium sulfonat
kompleks.
6. Penggunaan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dan
kalsium hidroksida dalam pembentukan sabun kalsium sulfonat.
7. Penggunaan kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium
asetat sebagai pengompleks.
8. Penggunaan asam 12 – hidroksi stearat dan kalsium hidroksida dalam
pembentukan sabun kalsium hidroksi stearat.
9. Penggunaan asam asetat dan kalsium hidroksida untuk membentuk
kalsium asetat.
10. Penambahan variasi komposisi persentase thickening agent hingga
mendapatkan gemuk NLGI 2.
11. Pengujian karakteristik yang dilakukan dalam penelitian ini adalah uji
penetrasi, dropping point, dan uji four ball.
1.5 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan yang digunakan dalam penulisan skripsi ini adalah
sebagai berikut:
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
5
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi penjelasan mengenai latar belakang masalah, perumusan
masalah, tujuan penelitian, batasan masalah, dan sistematika penulisan
makalah.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang studi literatur mengenai pelumas gemuk, fungsi
gemuk, bahan dasar gemuk, gemuk kalsium sulfonat kompleks, dan
parameter mutu gemuk (uji penetrasi, dropping point, dan uji four ball)
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang diagram alir penelitian, alat dan bahan yang
digunakan, penentuan komposisi gemuk, prosedur pembuatan gemuk,
serta uji karakteristik gemuk.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi penjelasan tentang pembahasan uji kualitas gemuk yang
telah dilakukan beserta analisisnya.
BAB V KESIMPULAN
Bab ini berisi kesimpulan dari penelitian beserta pembahasan yang telah
dilakukan.
LAMPIRAN
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
6 Universitas Indonesia
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Gemuk
Gemuk adalah pelumas semi-solid dari base oil yang ditambahkan
thickening agent yang berfungsi mengurangi gesekan dan keausan antara dua
bidang atau permukaan yang saling bersinggungan atau bergesekan. Berdasarkan
prinsipnya gemuk merupakan suatu dispersi koloidal dari bahan pengental dalam
minyak pelumas yang dibentuk melalui pemanasan dua komponen tersebut secara
bersamaan hingga thickening agent atau bahan pengental mengembang dan
mengabsorb minyak (Sharma dkk, 2005). Komposisi gemuk secara umum terdiri
dari tiga bagian utama yaitu base oil, thickening agent (bahan pengental), dan
additive seperti yang terlihat pada Gambar 2.1 (Raj Shah, 2003).
Gambar 2.1 Komposisi Gemuk Secara Umum (Sumber : Raj Shah, 2003)
Base oil adalah minyak pelumas yang memberikan pelumasan
sesungguhnya dalam gemuk. Thickening agent yang menentukan karakteristik
konsistensi gemuk dan secara mikroskopis membentuk struktur tiga dimensi
berbentuk spons yang menahan molekul-molekul minyak pelumas pada
tempatnya. Additive pada gemuk berfungsi untuk meningkatkan performa gemuk
dan melindungi gemuk dari kerusakan (Ishchuk,2005).
Base Oil
Thickener
Additive
GREASE
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
7
Gemuk merupakan pelumas yang bersifat temperature-regulated yang
akan mengalami ekspansi dan pelepasan minyak ketika panas yang dihasilkan
mesin membuat lapisan film pelumas menipis serta melunakan gemuk.
2.1.1 Fungsi Gemuk
Gemuk memiliki fungsi utama yang sama dengan pelumas pada umumnya
yaitu berfungsi untuk mengurangi gesekan dan keausan antara dua bidang atau
permukaan yang saling bersinggungan atau bergesekan. Akan tetapi, gemuk dan
minyak pelumas memiliki aplikasi atau kegunaan yang tidak dapat dipertukarkan.
Pemilihan pelumas ditentukan dengan mencocokkan rancangan mesin dan kondisi
operasi dengan karakteristik pelumas yang dinginkan. Gemuk umumnya
digunakan pada :
1. Mesin yang pengoperasiannya tidak continuous atau yang disimpan untuk
periode waktu lama. Hal ini dikarenakan lapisan film pelumas pada gemuk
pelumas dapat segera terbentuk.
2. Mesin yang bagian dalamnya sulit diakses untuk pelumasan berkali-kali.
Atau dengan kata lain mesin yang sulit untuk dilakukan penggantian
pelumas cair, sehingga pengguanaan gemuk pelumas dapat lebih efektif
untuk melumasi bagian mesin ini.
3. Mesin yang beroperasi di bawah kondisi ekstrem, seperti temperatur dan
tekanan tinggi. Mesin bekerja pada kecepatan rendah dan muatan yang
berat.
4. Komponen aus (Albert, 1999).
Gemuk memiliki sejumlah keunggulan yang dibanding pelumas cair
diantaranya :
1. Aplikasi yang lebih mudah dibanding pelumas lain.
2. Tidak menetes dan menyebar.
3. Melekat pada permukaan lebih baik karena memiliki gaya adhesi yang
lebih baik daripada pelumas cair.
4. Mengurangi kebisingan mekanis dan getaran.
5. Berfungsi sebagai penyekat mencegah masuknya kontaminan ke dalam
alat karena memiliki struktur yang semi padat sehingga dapat menghalangi
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
8
masuknya debu, kotoran, air dan udara ke dalam mesin sehingga
mencegah terjadinya korosi.
6. Dapat menahan padatan dalam suspensi gemuk sehingga gemuk mampu
ditambahkan additive extreme pressure seperti molibdenum disulfida dan
grafit.
7. Aplikasi yang lebih mudah dibanding pelumas cair.
8. Tidak perlu melakukan pelumasan ulang. Gemuk memiliki viskositas yang
lebih tinggi dibandingkan dengan pelumas cair sehingga tidak mudah
menguap pada kondisi temperatur tinggi.
9. Daya tahan yang bagus terhadap beban tinggi.
10. Lebih murah dan efisien untuk penggunaan dalam mesin karena tidak
membutuhkan sistem sirkulasi seperti pada pelumas cair.
Gemuk miliki beberapa kekurangan yang terkait dengan kemampuan
mengalir dan ketidakstabilan struktur gelnya dibanding pelumas cair diantaranya :
1. Rendahnya kemampuan transfer panas, sehingga buruk dalam pendinginan
mesin. Minyak pelumas dapat memindahkan kalor dengan konveksi,
sehingga dapat mendinginkan bearing. Gemuk tidak efektif dalam
perpindahan kalor sehingga tidak cocok untuk aplikasi sistem temperatur
tinggi.
2. Aplikasi pelumas gemuk terbatas pada kecepatan rendah karena pelumas
gemuk memiliki viskositas yang lebih tinggi sehingga akan memberikan
tahanan (friksi) yang lebih besar pada kecepatan tinggi.
3. Kestabilan pelumas gemuk kurang baik jika dibandingkan dengan pelumas
cair. Gemuk yang disimpan memiliki kestabilan yang rendah, dapat
menjadi lebih lembek, lebih keras, lebih gelap, ataupun dapat berbau
tengik.
4. Lebih mudah teroksidasi dan sulit dibersihkan (Lansdown,1982).
Adanya keunggulan dan kekurangan pelumas gemuk dan pelumas cair,
menyebabkan pengaplikasian yang berbeda antara kedua jenis pelumas tersebut.
Berikut merupakan tabel yang menggambarkan perbedaan aplikasi pelumas cair
dan pelumas gemuk :
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
9
Tabel 2.1 Pemilihan Jenis Pelumas Berdasarkan Kondisi Operasi Mesin
(Sumber : Stachowiak, 2005)
Kondisi Operasi Jenis Pelumas
yang dipilih Catatan
Kecepatan tinggi Pelumas cair Gemuk memberikan tahanan yang
tinggi sehingga temperatur akan
meningkat
Kecepatan rendah Pelumas gemuk Gemuk memberikan boundary
lubrication sedangkan pelumas lain
tidak dapat
Beban tinggi Pelumas gemuk Viskositas gemuk lebih tinggi
sehingga memberikan lapisan film
yang lebih tebal dalam mengatasi
tekanan tinggi
Posisi vertikal Pelumas gemuk Gemuk tidak dapat mengalir
sehingga tidak tumpah
Lingkungan berdebu Pelumas gemuk Gemuk dapat berfungsi sebagai
penyekat
2.1.2. Gemuk Food Grade
Gemuk pelumas foodgrade adalah pelumas gemuk yang berfungsi
sebagaimana fungsi pelumas pada umumnya tetapi diciptakan untuk memenuhi
standar keamanaan pangan yaitu tidak beracun, tidak berasa dan tidak berbau,
sehingga aman digunakan pada mesin-mesin yang memproduksi bahan pangan
dan makanan dengan harapan jika terjadi kontaminasi pada produk pangan maka
tidak akan berbahaya bagi konsumen produk pangan tersebut.
Syarat gemuk yang dapat diklasifikasikan menjadi gemuk foodgrade dari
segi kesehatan adalah :
Tidak mengandung senyawa hidrokarbon reaktif (aromatik)
Tidak mengandung Sulfur (S)
Tidak mengandung logam berat khususnya arsenik, antimon, barium,
cadmium, chromium, tembaga, besi, timbal, merkuri, molibdenum, nikel,
selenium, vanadium dan seng.
Tidak berbau & tidak berasa
Tidak bersifat karsinogenik (memicu kanker)
Penggunaan gemuk foodgrade biasa digunakan pada rantai conveyor, gear
dan bearing. Rantai conveyor digunakan untuk menghantarkan makanan,
misalnya daging pada industri makanan, gear dan bearing biasa digunakan pada
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
10
sistem mixing, pencetakan dan pumping pada industri makanan. Gemuk yang
digunakan pada sistem tersebut memang tidak kontak dengan makanan, namun
ada kemungkinan kontak makanan bila gemuk terpental atau dalam pemakaiannya
kurang hati-hati sehingga terkena ke makanan.
2.2. Bahan Dasar Gemuk Pelumas
Gemuk pelumas dapat dibuat dari tiga bahan baku yaitu minyak dasar
(base oil), bahan pengental (thickener) dan additive. Melalui serangkaian proses
maka terbentuklah gemuk pelumas.
2.2.1 Base oil Gemuk
Base oil merupakan komponen yang sangat penting dalam pembentukan
pelumas gemuk karena memberikan sifat pelumasan pada gemuk. Base oil harus
memiliki karakteristik tertentu sehingga akan dapat bekerja secara optimal. Untuk
gemuk bio base oil yang digunakan berasal dari minyak nabati sehingga tujuan
dari biodegradable itu sendiri menjadi tercapai. Tetapi secara umum base oil
selain dari minyak nabati pun dapat digunakan sebagai base oil. Minyak nabati
merupakan minyak yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan berupa senyawa ester
dari gliserin dan campuran dari berbagai jenis asam lemak, tidak larut dalam air
tetapi larut dalam pelarut organik (Tambun, 2006).
Minyak nabati memiliki beberapa kekurangan, yaitu struktur rantainya
yang banyak mengandung ikatan tidak jenuh sehingga mudah teroksidasi dan
membentuk asam lemak yang dapat menyebabkan korosi pada komponen mesin
yang terbuat dari logam. Selain itu, minyak nabati sangat mudah membentuk
emulsi dengan air sehingga sulit dalam hal pemisahannya.
Terlepas dari kelemahan-kelemahan tersebut, minyak nabati memiliki
beberapa keunggulan yaitu :
1. Mudah terdegradasi oleh lingkungan sehingga lebih ramah lingkungan.
2. Tidak beracun karena berasal dari bahan alam.
3. Aman, tidak mudah terbakar karena memiliki flash point yang sangat
tinggi yaitu lebih dari 2900C.
4. Dapat diperbaharui (dapat diregenerasi).
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
11
5. Mengurangi emisi mesin karena sifat volatilitasnya yang rendah dan titik
didihnya yang tinggi sehingga pelumas yang hilang dalam emisi buangan
dan sebagai partikulat lebih sedikit (Tambun, 2006).
Minyak nabati yang dapat digunakan adalah : minyak kelapa sawit,
minyak kacang kedelai, canola oil, minyak biji bunga mtahari, minyak zaitun,
minyak jarak, dan sebagainya. Minyak kelapa sawit merupakan minyak nabati
yang paling banyak diproduksi di seluruh dunia dibandingkan dengan minyak
nabati lainnya.
Base oil yang digunakan pada penelitian ini merupakan epoksidasi dari
minyak sawit. Epoksida merupakan salah satu eter yang memiliki ikatan mirip
dengan air dan bersifat polar. Epoksida mengandung cincin eter beranggota tiga,
dan lebih reaktif dari eter lain karena ukuran cincin yang lebih kecil (Fessenden,
1981). Epoksidasi merupakan reaksi yang berlangsung pada alkena yang
menyerang ikatan ganda karbon alkena atau trigiserilda pada minyak sawit, lalu
mengubahnya menjadi epoksida.
Pada umumnya, epoksidasi minyak menggunakan hidrogen proksida
sebagai pereaksi. Sifat hidrogen peroksida sebagai oksidator tidak cukup kuat
sehingga di transformasi ke bentuk yang lebih aktif (asam peroksi). Menurut
Swern D. (Swern D., et al, 1945) bahwa asam peroksi yang dibentuk dari reaksi
hydrogen peroksida dengan asam alifatis rendah (asam formiat dan asam asetat)
merupakan bentuk yang reaktif.
Karakteristik dari senyawa epoksida adalah adanya gugus oksiran yang
terbentuk oleh oksidasi dari senyawa olefinik atau senyawa aromatik ganda.
Reaksi epoksidasi terjadi dalam dua tahap. Pada tahap pertama terjadi reaksi
oksidasi asam menjadi asam peroksida oleh hidrogen peroksida, kemudian pada
tahap kedua terjadi reaksi epoksiadasi alkena oleh asam peroksida seperti pada
persamaan reaksi berikut ini:
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
12
Tahap 1 :
R’COOH + H2O2 R’ COOH + H2O (2.1a)
Tahap 2 :
RCH CHCOOR + R’ COOH RCH-CHCOOR + R’COH (2.1b)
2.2.2 Thickening Agent
Thickening agent atau bahan pengental digunakan untuk membentuk
struktur kimia dan gemuk. Konsistensi gemuk dipengaruhi oleh pembentukan
jaringan gel thickener yang menyebar dan menyerap base oil (Brajendra,2006).
Thickening agent yang digunakan dapat berbahan sabun dan non sabun.
Perbedaan dari kedua bahan Thickening agent yang digunakan adalah pada
kualitas dari gemuk yang dihasilkan. Berikut ini adalah penjelasan lebih lanjut
mengenai Thickening agent sabun dan non sabun.
2.2.2.1 Sabun
Sabun adalah bahan pengental yang terbentuk melalui reaksi penyabunan
(saponifikasi) antara asam lemak dan alkali. Asam lemak dapat berasal dari lemak
hewan ataupun dari minyak nabati. Alkali yang dapat digunakan seperti
aluminium, kalsium, litium, dan sodium. Sabun terbentuk ketika asam lemak
rantai panjang bereaksi dengan basa logam sehingga menghasilkan senyawa
garam logam yang polar. Molekul polar pada gemuk sabun membentuk jaringan
berserat yang menahan minyak pelumas. Pada gemuk yang menggunakan sabun
sebagai bahan pengental akan terjadi perubahan bentuk jika mengalami
peningkatan suhu yang tinggi. Gemuk tersebut menjadi mudah mencair pada
peningkatan suhu yang tinggi.
Thickening agent pada gemuk yang paling sering digunakan dari golongan
sabun adalah lithium dan kalsium. Kedua thickening agent ini digunakan
mengingat rendahnya tingkat keracunan dan aplikasi yang luas untuk industri
tanpa adanya efek berbahaya yang ditimbulkan selama beberapa dekade (High,
2003).
O
O
O
O
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
13
Terdapat dua jenis sabun yaitu sabun konvensional dan sabun kompleks.
Sabun konvensional merupakan sabun yang terbentuk dari reaksi logam alkali
atau alkali tanah dengan asam lemak. Sabun kompleks untuk gemuk mengandung
lebih dari satu garam alkali. Dengan kombinasi tersebut maka struktur sabun
menjadi lebih kompleks sehingga bisa menghasilkan gemuk dengan dropping
point dan service temperature yang lebih tinggi dari pada gemuk sabun
konvensional. Gemuk dengan sabun kompleks ini memiliki kinerja yang lebih
baik dengan adanya peningkatan tersebut (Gow, 2010).
Struktur sabun kompleks dapat dikaji dengan melihat fiber structur seperti
pada sabun konvensional. Penambahan complexing agent dapat mengubah
struktur fiber thickening agent yang berimbas pada karakteristik gemuk. Semakin
panjang dan rapat struktur serabut yang diperoleh, maka kemampuan untuk
bereaksi dan pembentukan ulang dengan struktur serabut yang berdekatan menjadi
lebih reaktif. Imbas dari hal tersebut adalah peningkatan nilai konsistensi dan
dropping point yang didapat akan semakin tinggi karena perlu energi yang lebih
besar untuk bisa menguraikan struktur serabut. Perubahan struktur fiber seperti
terlihat pada Gambar 2.2 berikut.
Gambar 2.2 Struktur Fiber Sabun Konvensional dan Sabun Kompleks
(Sumber : Ikhmallul,2011)
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
14
2.2.2.2 Non Sabun
Thickening agent non sabun merupakan bahan pengental yang tidak
menggunakan asam lemak dan alkali sebagai bahan pengental. Bahan pengental
ini biasa digunakan untuk aplikasi-aplikasi tertentu. Penggunaan pelumas gemuk
yang berasal dari bahan bukan sabun (non-soap), tidak akan menghasilkan gemuk
yang mudah mencarir. Bila perubahan suhu yang terjadi terlalu tinggi, pelumas
gemuk hanya akan menjadi lembek atau lunak. Gemuk yang dihasilkan dengan
menggunakan bahan pengental jenis ini akan lebih mampu memberikan
pelumasan pada mesin – mesin dengan baik. Beberapa contoh bahan pengental
non-sabun yaitu : poliurea dan organo-clay (Lansdown,1982).
2.2.3 Additive
Additive merupakan senyawa yang ditambahkan ke dalam pelumas gemuk
untuk memberikan sifat-sifat tertentu agar kemampuan pelumas gemuk dalam
memberikan fungsi pelumasan semakin meningkat sesuai dengan yang
diinginkan. Additive ada yang berperan dalam friction modifier dan struktur
modifier. Additive sebagai friction modifier merupakan senyawa yang
ditambahkan untuk mencegah semakin besarnya solid friction. Sedangkan
structure modifier merupakan additive yang berfungsi untuk mempengaruhi
interaksi antara thickening agent dan base oil sehingga struktur gemuk lebih baik.
Selain itu, terdapat beberapa additive yang sering digunakan dalam pelumas
gemuk untuk meningkatkan karakteristik tertentu dari gemuk, yaitu antara lain :
2.2.3.1 Anti Oxidant
Anti Oxidant adalah additive yang berfungsi mencegah terjadinya oksidasi
terhadap molekul-molekul gemuk. Senyawa-senyawa yang dapat digunakan
sebagai anti oxidant adalah N-phenyl-1-Napthalamine, Zinc diamyl
dithiocarbamate, Butylated hidroxytoluene (BHT), Alkylated diphenylamines dan
Vanlube PNA. Oksidasi pada gemuk pelumas dapat terjadi pada lubricating oil
(base oil) dan asam lemak. Akibat proses oksidasi ini maka akan menghasilkan
senyawa-senyawa peroxide, terutama hydroperoxide yang bersifat asam. Dengan
adanya asam yang terbentuk maka akan menyebabkan terbentuknya karat pada
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
15
logam yang dilumasi. Anti Oxidant, akan bereaksi dengan senyawa peroxide yang
terbentuk dan menghasilkan suatu inhibitor radical, dimana inhibitor radical ini
tidak dapat bereaksi lagi, baik dengan oxygen maupun molekul-molekul gemuk
(Dizi, 2007).
Anti Oxidant juga dapat disebut Oxidation inhibitors. Kelamaan molekul-
molekul gemuk dapat bereaksi dengan oksigen bebas, reaksi tersebut akan
membentuk asam, lumpur (sludge), dan lapisan tipis (deposit) yang dapat merusak
bagian dari logam. Pada temperatur yang rendah prosses ini berjalan lambat tetapi
pada temperature yang tinggi maka laju oksidasi akan meningkat bahkan dapat
menjadi dua kalinya. Oxidation inhibitors akan mengurangi jumlah oxygen yang
bereaksi dengan lubricating oil.
2.2.3.2 Extreme Pressure
Extreme pressure (EP) adalah additive yang dapat mencegah keausan yang
terjadi pada saat terjadi beban yang berat diakibatkan tekanan yang ekstrim
(Albert, 1999). Extreme pressure membentuk suatu lapisan film pada logam yang
dilumasi menjadi sangat keras (solid friction) sehingga mencegah keausan.
Keausan yang terjadi pada suatu peralatan dapat dibagi menjadi tiga tipe yaitu :
Abrasive wear
Merupakan keausan akibat adanya gesekan antara permukaan logam
dengan abrasive contaminant (unsur lain yang bersifat menggores seperti debu
dan partikel logam).
Corrosive wear
Merupakan keausan akibat pengaruh senyawa-senyawa asam terhadap
permukaan logam.
Adhesive wear
Merupakan keausan akibat adanya metal to metal contact antara
permukaan logam yang bergerak.
Senyawa yang biasa digunakan untuk aditif extreme pressure adalah lead
oleat, graphite, molybdenum disulfide, politetraflorotilen, molybdenum
oksisulfida, triphenyl phosphorothionate dan sulfurized ester.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
16
2.2.3.3 Corrosion Inhibitor
Corrosion inhibitor adalah additive yang dapat melindungi permukaan
peralatan yang terbuat dari bahan bukan metal (non ferrous metal), terhadap
pengaruh senyawa asam untuk menghindari terjadinya korosi (Albert,1999).
Mekanisme kerja additive di dalam gemuk pelumas adalah bereaksi dengan
peralatan bukan metal sehingga membentuk lapisan yang tahan terhadap korosi
yang melekat kuat pada permukaan logam tersebut sehingga lapisan tersebut akan
menghalangi logam dengan oksigen dan senyawa asam yang terbentuk akibat
oksidasi lubricating oil (base oil) atau asam lemak. Contoh additivenya adalah
Nalzin 2277, dan sodium nitrite.
2.2.3.4 Metal Deactivator
Memiliki fungsi yang hampir sama dengan anti oxidant, namun
mekanisme kerjanya berbeda. Terjadinya oksidasi dapat dipercepat oleh logam-
logam seperti tembaga, besi dan lain-lain, karena logam-logam tersebut bertindak
sebagai katalisator. Metal deactivator additive akan bereaksi dengan permukaan
logam yang dilumasi sehingga membuat logam-logam yang bertindak menjadi
katalisator tersebut menjadi tidak aktif, sehingga oksidasi bisa dicegah. Contoh
additive yang bertindak sebagai metal deactivator adalah heterocyclic sulfur-
nitrogen compound.
2.2.3.5 Anti Wear
Anti wear adalah additive yang berfungsi untuk mengurangi gesekan
terutama ketika mesin baru dijalankan, karena anti wear membuat lapisan film
pada permukaan logam dan dapat menahan pelumas sehingga tidak lepas
ikatannya dengan logam yang dilumasi contoh senyawa yang tergolong additive
anti wear adalah alkyl derivative of 2-5 di mercapte 1-3-4 thiadiazol.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
17
2.3 Gemuk Kalsium Kompleks
Gemuk kalsium kompleks merupakan gemuk yang diproduksi dengan
menggunakan sabun kalsium sebagai pengental dan ditambahkan dengan
complexing agent. Kualitas gemuk kalsium kompleks lebih baik dibandingkan
gemuk kalsium tanpa kompleks atau gemuk kalsium konvensional. Peningkatan
kualitas pada gemuk kalsium kompleks diantaranya adalah:
Dropping point lebih tinggi (hingga 260oC)
Karakteristik tekanan tinggi (extreme pressure)
Karakteristik anti aus (anti wear) yang baik
Semua kualitas tersebut dimiliki oleh gemuk kalsium kompleks walaupun
tanpa penambahan aditif tekanan tinggi (Extreme Pressure) dan stabilizing agent.
Basa yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium kompeks biasanya
memiliki rasio mol yang berlebih dibanding mol stoikiometrik, hal ini untuk
memberikan sifat basa pada gemuk yang dihasilkan. Sifat basa ini akan
menetralkan asam korosif yang dibentuk oleh gemuk yang terdegradasi selama
penggunaan, selain itu sifat basa memberikan stabilitas gemuk yang lebih baik.
2.4 Gemuk Kalsium Sulfonat Kompleks
Gemuk kalsium sulfonat kompleks merupakan produk dari pengembangan
teknologi dalam pembuatan gemuk kalsium. Gemuk kalsium sulfonat kompleks
dibuat dengan menggunakan kalsium sulfonat, kalsium karbonat, dan kalsium
asetat sebagai thickening agent dalam pelumas gemuk. Keunggulan gemuk
kalsium sulfonat kompleks antara lain :
Stabilitas mekanik tinggi
Ketahanan terhadap korosi sangat baik
Kestabilan termal pada jangkauan temperatur yang luas sangat baik
Pumpability yang baik
Dapat diaplikasikan ke dalam gemuk food grade
Gemuk kalsium sulfonat kompleks merupakan gemuk serba guna yang
banyak digunakan dalam aplikasi-aplikasi industri. Gemuk kalsium sulfonat
kompleks sangat kompatibel dengan gemuk litium, gemuk litium kompleks,
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
18
gemuk kalsium dan gemuk kalsium kompleks. Kompatibiltas gemuk kalsium
sulfonat kompleks yang tinggi ini sangat memudahkan dalam pelumasan ulang
(relubrication).
2.4.1 Kalsium Sulfonat Kompleks sebagai Thickening Agent
Ada beberapa pengental gemuk yang tersedia, masing-masing memiliki
kekuatan dan kelemahan sendiri. Penggunaan kalsium sulfonat kompleks sebagai
thickening agent dalam pembuatan gemuk menghasilkan dropping point yang
tinggi sehingga dapat digunakan dalam beberapa aplikasi suhu tinggi. Gemuk
kalsium sulfonat kompleks dibuat dengan mengkonversi cairan sabun kalsium
sulfonat yang ditambahkan kalsium karbonat menjadi pelumas gemuk yang
mengandung partikel kalsit. Oleh karena sifat partikel kalsit dalam gemuk, kinerja
aditif yang mengandung sulfur, fosfor atau seng mungkin tidak diperlukan. Inilah
sebabnya mengapa gemuk kalsium sulfonat banyak digunakan untuk industri
makanan. Penambahan sabun kalsium hidroksi stearat yang dibuat dari asam 12
hidroksi stearat dan kalsium hidroksida serta kalsium asetat yang terbentuk dari
kalsium hidroksida yang direaksikan dengan asam asetat yaitu untuk memberikan
extreme pressure dan sifat yang diinginkan lainnya yang memungkinkan peralatan
untuk berjalan pada kinerja puncak. Jenis struktur sabun campuran memiliki sifat
khusus yang memungkinkan gemuk yang akan dipanaskan pada suhu yang lebih
tinggi tanpa kehilangan struktur. Suhu maksimum ini disebut dengan dropping
point. Dropping point merupakan titik dimana gemuk dapat kembali menjadi
cairan (minyak terpisah dari pengental tersebut).
2.4.1.1 Kalsium Sulfonat
Bukan merupakan hal yang baru, kalsium sulfonat sebagai thickening
agent sudah digunakan lebih dari 50 tahun. Gemuk yang menggunakan kalsium
sulfonat memiliki sifat extreme pressure (EP) yang baik dan sangat tahan terhadap
air. Sabun kalsium sulfonat dapat dibentuk berdasarkan reaksi sebagai berikut:
SO3H SO3H
2 + Ca(OH)2.H2O Ca + H2O
R R 2 (2.2)
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
19
Kalsium sulfonat atau Alkyl aryl Calcium Sulfonate dibuat dengan
mereaksikan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dengan kalsium
hidroksida. LABSA merupakan surfaktan sintetis volume terbanyak karena itu
biaya yang relatif rendah, kinerja yang baik, dapat dikeringkan menjadi bubuk
yang stabil dan biodegradable ramah lingkungan karna memiliki rantai lurus.
Surfaktan banyak digunakan dalam industri diperlukan untuk meningkatkan
kontak antara media polar dan non-polar seperti antara minyak dan air atau antara
air dan mineral. Penggunaan LABSA terutama digunakan untuk memproduksi
deterjen rumah tangga serta dalam aplikasi industri. Nama lain dari LABSA
adalah Dedocyl Benzyl Sulfonic Acid (DBSA). DBSA telah dimasukkan ke dalam
daftar additive makanan dari US Food and Drug Administration sebagai surface
active agent pada sabun pencuci buah dan sayuran. LABSA dijumpai dalam
bentuk cairan berwarna coklat dengan titik didih 3150C.
2.4.1.2 Kalsium Karbonat (CaCO3)
Garam pengompleks yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium
sulfonat adalah kalsium karbonat. Kalsium karbonat dihasilkan melalui reaksi
karbonasi yaitu reaksi kimia dimana kalsium hidroksida bereaksi dengan karbon
dioksida seperti pada gambar reaksi berikut:
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O (2.3)
Kalsium karbonat umumnya bewarna putih dan umumnya sering djumpai
pada batu kapur, kalsit, marmer, dan batu gamping. Selain itu kalsium karbonat
juga banyak dijumpai pada skalaktit dan stalagmit yang terdapat di sekitar
pegunungan. Karbonat yang terdapat pada skalaktit dan stalagmit berasal dari
tetesan air tanah selama ribuan bahkan juataan tahun. Kalsium karbonat yang
disukai dalam komposisi pembuatan gemuk kalsium sulfonat adalah yang
memiliki ukuran partikel maksimum kurang dari 20 mikron, dan lebih baik lagi
jika ukuran partikel bubuknya rata-rata sekitar 10 mikron.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
22
meningkatkan kualitas gemuk yang dihasilkan seperti yang telah dilakukan
sebelumnya.
Tahapan dalam pembuatan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dimulai
dengan proses penyabunan atau saponifikasi dalam reaktor tertutup. Dalam
saponifikasi, minyak terlebih dahulu dipanaskan sebelum penambahan kalsium
hidroksida dan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) sehingga
terbentuklah sabun kalsium sulfonat. Kemudian memasukan garam pengompleks
yaitu kalsium karbonat serta penambahan kalsium asetat yang terbentuk melalui
reaksi penyabunan antara asam 12-hidroksi stearat, kalsium hidoksida dan asam
asetat lalu dipanaskan hingga suhu 1630C dan memperhatikan tekanan operasi.
Setelah suhu tersebut tercapai selanjutnya gemuk didinginkan hingga mencapai
suhu 930C. Pada tahap pendinginan dilakukan penambahan base oil sisa dan
penambahan aditif untuk meningkatkan performa gemuk. Selanjutnya gemuk
mengalami tahap homogenisasi dengan pengaduk yang memiliki putaran lebih
cepat sehingga hasilnya lebih halus dan homogen. Temperatur reaksi, jumlah
pengadukan dan laju pendinginan merupakan faktor-faktor penting untuk
mendapatkan struktur fiber gemuk yang tepat. Tahap homogenisasi dengan
pengaduk yang memiliki putaran lebih cepat dapat menghasilkan gemuk yang
lebih halus dan homogen.
2.6 Uji Parameter Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Pelumas gemuk memiliki beberapa parameter yang menentukan apakah
gemuk tersebut tergolong gemuk yang baik atau tidak. Parameter uji pelumas
gemuk mengunakan standar uji dari ASTM (American Standard Thermal
Material). Berdasarkan Rush (1997). Parameter yang sering digunakan dalam uji
pelumas gemuk seperti konsistensi, dropping point dan four ball test.
2.6.1 Uji Penetrasi
Parameter mutu pelumas gemuk paling penting, yang membedakan gemuk
dari pelumas lainnya, adalah sifatnya yang semi-solid. Namun, sesungguhnya
gemuk memiliki tingkat kekerasan yang bervariasi dari sangat lembut, semi solid
atau keras seperti lilin. Konsistensi gemuk adalah tingkat kekerasan gemuk
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
23
sebagai pelumas yang tidak dimiliki oleh pelumas cair (Landsdown, 1982).
Tingkat konsistensi atau kekerasan ini dapat dilihat dari bilangan penetrasi
menggunakan penetrometer seperti pada ilustrasi Gambar 2.4.
Gambar 2.4 Ilustrasi Uji Penetrasi Gemuk (Sumber : Rush,1997)
Konsistensi gemuk penting untuk menentukan aplikasi gemuk yang sesuai.
Gemuk yang terlalu kaku akan sulit diaplikasikan pada permukaan pelumasan,
sementara gemuk yang terlalu cair mudah bocor. Gemuk dapat mengeras atau
melunak karena efek kontaminasi, penguapan minyak ataupun gaya mekanik.
Tingkat perubahan konsistensi karena pengaruh mekanik bergantung pada
stabilitas struktur matriks sabun. Gemuk yang tidak stabil dapat menjadi sangat
lembut, atau bahkan mengalir seperti cairan ketika diberikan perlakuan mekanik,
namun umumnya terjadi sedikit pelunakan ataupun pengerasan gemuk.
Konsistensi gemuk juga menunjukkan derajat agregasi jaring-jaring sabun.
Jika struktur fiber gemuk saling kait-mengait maka gemuk dikatakan ‘kasar’ dan
ketika jaring-jaring gemuk bergabung membentuk jaring yang lebih besar, gemuk
dikatakan ‘lembut’. Kekasaran atau kelembutan gemuk sangat mempengaruhi
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
24
operasi stabil rolling bearing. Jika gemuk terlalu lembut, maka gumpalan gemuk
yang stabil tdak terbentuk selama operasi rolling bearing. Gemuk akan menjadi
cair dan tersirkulasi dalam bearing mengakibatkan temperatur operasi yang tinggi
dan umur gemuk pendek. Untuk alasan yang tidak diketahui, gemuk yang kasar
akan terdesak keluar dari bearing dan bearing akan cepat aus. Gemuk yang tidak
terlalu kasar dan tidak terlalu lembut menghasilkan temperatur operasi dan tingkat
keausan paling rendah (Stachowiak & Batchelor, 2008).
Bilangan penetrasi ini dihasilkan dari uji menggunakan penetrometer
dimana semakin besar bilangan penetrasi yang dihasilkan, semakin kecil
konsistensi gemuk atau semakin lembut. Hal ini bisa dilihat seperti pada table 2.3:
Tabel 2.3 Klasifikasi Gemuk Menurut NLGI (Sumber : National Lubricating
Grease Institute, 1984)
Bilangan NLGI Worked Penetration
Pada 25oC (0.1mm)
Konsistensi
000 445 – 475 Sangat lembut
00 400 – 430 Sangat lembut
0 355 – 385 Lembut
1 310 – 340 Creamy
2 265 – 295 Semi solid
3 220 – 250 Semi hard
4 175 – 205 Hard
5 130 – 160 Very hard, sabun
6 85 – 115 Very hard, sabun
2.6.2 Dropping point
Dropping point merupakan parameter pelumas gemuk yang terpenting
sesudah konsistensi. Dropping point adalah temperatur gemuk ketika gemuk
berubah fasa dari semi-solid menjadi liquid. Perubahan fasa terjadi karena struktur
fiber sabun rusak, sehingga keseluruhan gemuk menjadi cair (Landsdown, 1982).
Batasan temperatur penggunaan gemuk dipengaruhi oleh dropping point,
oksidasi base oil, dan pengerasan gemuk pada temperatur rendah. Dropping point
terjadi karena struktur fiber gemuk rusak oleh energi yang ditimbulkan oleh panas
pada gemuk. Ikatan fiber ini dipengaruhi oleh kestabilan oksidasi base oil dan
jenis pengental yang digunakan. Ketika gemuk mencapai titik ini, gemuk akan
kehilangan kemampuan optimalnya, sehingga tingginya dropping point dalam
pembuatan gemuk menjadi salah satu tujuan utama. Gemuk yang mengalami
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
25
oksidasi biasanya menjadi lebih gelap, lebih lunak, dan mengalami pemisahan
thickening agent dan base oil. Sedangkan, pada temperatur rendah, base oil dapat
membeku yang membuat gemuk tidak dapat berfungsi. Dropping point terutama
bergantung jenis sabun, stabilitas oksidasi bergantung pada jumlah oksigen yang
ada, dan temperatur rendah bergantung pada viskositas base oil.
Pengujiannya digambarkan pada Gambar 2.5, menggunakan prinsip
pemanasan gemuk. Gemuk ditempatkan dalam cup penguji dan dipanaskan
hingga menetes dari cup. Temperatur dari kedua thermometer kemudian dirata-
rata untuk mendapatkan nilai dropping point.
Gambar 2.5 Ilustrasi Uji Dropping Point Gemuk (Sumber : Rush, 1997)
2.6.3 Four ball Test
Four ball test dapat digunakan untuk menguji tingkat keausan gemuk.
Tingkat keausan keausan gemuk menggunakan uji four ball test yang berprinsip
pada pengujian empat buah bola besi yang ditempa pada putaran dan beban
tertentu. Bola yang terletak di atas berputar pada 1150 rpm sedangkan tiga buah
bola di bawah dipasang secara statis. Setelah pengujian berjalan setelah selang
waktu tertentu maka akan terdapat goresan (scar) pada bola. Goresan ini
selanjutnya akan dianalisis untuk megetahui seberapa baik performa gemuk dalam
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
26
menahan keausan. Ilustrasi penempatan ke empat bola tersebut dapat dilihat pada
gambar berikut :
Gambar 2.6 Ilustrasi Four Ball Test (Rush,1997)
Analisis keausan yang dilakukan yaitu dengan cara menimbang massa bola
sebelum dan sesudah pengujian sehingga dapat diketahui jumlah keausannya.
Selain beberapa parameter tersebut, gemuk juga memiliki beberapa karakteristik
penting yaitu (Marth, 2008) :
a. Stabilitas mekanik
Konsistensi gemuk dapat berubah ketika dikenai beban mekanis di
antara dua permukaan. Kemampuan gemuk untuk mempertahankan
konsistensinya ketika diberikan beban kerja disebut stabilitas mekanik
b. Stabilitas oksidasi
Stabilitas oksidasi adalah kemampuan gemuk untuk tidak bereaksi
dengan oksigen. Oksidasi gemuk menghasilkan endapan yang tidak larut
yang menyebabkan operasi yang lambat dan keausan mesin meningkat.
Pemaparan gemuk pada suhu tinggi mempercepat oksidasi dalam gemuk.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
27
c. Efek temperatur tinggi
Akibatnya, kelebihan temperatur menghasilkan percepatan oksidasi
atau pembentukan karbon sehingga gemuk mengeras dan membentuk
lapisan kerak.
d. Efek temperatur rendah
Jika temperatur gemuk diturunkan hingga cukup rendah, gemuk akan
menjadi sangat viscous sehingga dapat diklasifikasikan sebagai gemuk
keras. Akibatnya gemuk semakin sulit dipompa dan operasi mesin
terhambat karena batasan torsi dan kebutuhan energi yang sangat besar.
e. Tekstur
Tekstur diamati ketika sedikit sampel gemuk ditekan di antara ibu jari
dan telunjuk dan perlahan dipisahkan. Tekstur dapat diklasifikasikan
menjadi :
Rapuh : gemuk putus atau pecah ketika ditekan
Lembut seperti mentega : gemuk memisah dalam gumpalan kecil tanpa
serat yang terlihat
Berserat panjang : gemuk terentang menjadi satu berkas serat ketika
dipisahkan
Elastis seperti pegas : gemuk dapat menahan kompresi tekanan sedang
tanpa terjadi deformasi permanen atau hancur
Berserat pendek : gemuk mudah putus dengan keberadaan serat.
Berserabut : gemuk terentang menjadi satu benang panjang, tanpa
keberadaan serat.
f. Kompatibilitas
Ketika gemuk yang berasal dari thickening agent yang berbeda
dicampur, campuran yang dihasilkan mungkin memiliki performa yang
lebih buruk daripada performa masing-masing gemuk yang dicampur.
Pengurangan performa ini disebut inkompatibilitas. Campuran gemuk
yang tidak menunjukkan bentuk-bentuk pengurangan tersebut merupakan
campuran yang kompatibel (cocok).
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
28 Universitas Indonesia
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Pelaksanaan Penelitian
Metode penelitian yang akan dilakukan pada penelitian ini bertujuan untuk
menetapkan langkah-langkah yang akan dilakukan untuk mencapai tujuan dari
penelitian ini. Diagram alir penelitian ini dimulai dengan pembuatan gemuk
kalsium kompleks yang dilanjutkan dengan uji karakteristik gemuk melalui uji
penetrasi, dropping point, dan uji four ball. Berikut ini diagram alir penelitian
yang akan dilakukan :
Tidak
Ya
Gemuk kalsium sulfonat kompleks
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
Sintesis Gemuk
Base oil +
Thickening Agent
Gemuk NLGI 2
higher dropping point
Variasi komposisi
Thickening Agent Saponifikasi
(Reaktor)
Pendinginan
Homogenizer
Uji
Karakteristik Gemuk
Sisa Base Oil
additive
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
29
Metode pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang dilakukan
dalam penelitian ini mengacu pada metode penelitian John F. Barnes dkk yang
telah dijelaskan sebelumnya.
Prinsip pembuatan gemuk pelumas secara umum :
1) Menentukan komposisi gemuk : perbandingan antara base oil, thickening
agent, dan additive.
2) Mereaksikan antara bahan baku (raw material) dengan urutan-urutan tertentu.
Berupa reaksi saponifikasi.
3) Proses pendinginan : dimana akan terbentuk gemuk pelumas yang masih
kasar.
4) Homogenisasi : proses menghomogenkan baik secara komposisi maupun
ukuran partikel.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian antara lain:
Base Oil : Minyak Hasil Epoksidasi
Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA)
Kalsium hidroksida
Kalsium karbonat
Asam 12- Hidroksi Stearat
Asam Asetat
Isopropil alkohol
Air
Anti oksidan (BHT)
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
30
3.2.2 Peralatan
Reaktor Batch / Kettle berpengaduk
Gambar 3.2 Reaktor Batch Tertutup
Fungsi utama reaktor adalah tempat terjadinya reaksi saponifikasi
dan pendispersian sabun dalam base oil. Reaktor dilengkapi dengan
pressure gauge untuk mengetahui tekanan dalam autoclave selama proses
pemanasannya. Untuk aspek keamanan, reaktor dilengkapi dengan
pressure safety valve untuk melepaskan tekanan berlebih dalam reaktor.
Berikut ini adalah gambar ilustrasi dari alat reaktor batch yang digunakan.
Gambar 3.3 Ilustrasi Reaktor Batch
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
31
Mixer
Selain reaktor tertutup pada penelitian ini juga digunakan mixer untuk
menghaluskan gemuk sehingga strukturnya homogen. Homogenizer yang
digunakan sebagai berikut.
Gambar 3.4 Alat Homogenizer
3.3 Rancangan Penelitian
Sebelum membahas mengenai prosedur pembuatan gemuk, perlu
ditentukan terlebih dahulu komposisi gemuk yang akan dibuat. Komposisi awal
untuk pembuatan pelumas gemuk kalsium sulfonat kompleks ini ditentukan dari
hasil studi berbagai literatur yang kemudian dilakukan analisis dengan
mempertimbangkan hal-hal berikut :
1. Kesesuaian dengan produk pelumas gemuk yang akan dibuat, yaitu
pelumas gemuk dengan nomor NLGI 2
2. Kesesuaian dengan bahan baku yang akan digunakan
3. Kesesuaian dengan kuantitas produk pelumas gemuk yang akan dibuat atau
skala pembuatan, yaitu skala lab dengan kuantitas produksi 1000 gram.
Komposisi gemuk adalah perbandingan antara base oil, thickening agent
dan additive. Thickening Agent yang akan digunakan pada penelitian ini antara
lain kalsium sulfonat yang berasal dari Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid
(LABSA) direaksikan dengan kalsium hidroksida, kalsium karbonat, kalsium
hidroksi stearat yang berasal dari reaksi saponifikasi dari asam 12 - hidroksi
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
32
stearat dan kalsium hidroksida serta kalsium asetat yang terbentuk dari reaksi
saponifikasi asam asetat dan kalsium hidroksida.
Komposisi gemuk yang akan diteliti yaitu komposisi thickening agent dan
base oil yang divariasikan sedangkan komposisi additive yang dibuat tetap.
Berikut ini persentase komposisi bahan yang dihitung berdasarkan total 100%
w/w dari bobot gemuk keseluruhan dalam bentuk tabel :
Tabel 3.1 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil, dan Additive yang
digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Gemuk A B C D E F G
Thickening
Agent 39,96% 42,18% 44,40% 46,62% 48,84% 51,06% 53,28%
Base oil 50,17% 47,95% 45,73% 43,51% 41,29% 39,07% 36,85%
Additive 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87% 9,87%
Dikarenakan jumlah persentase total gabungan dari thickening agent dan
base oil dalam setiap variasi tetap yaitu 91,13%, maka berikut ini adalah tabel
persentase komposisi thickening agent dan base oil yang dihitung berdasarkan
total 100% dari gabungan thickening agent dan base oil dalam gemuk.
Tabel 3.2 Persentase Komposisi Thickening Agent, Base Oil yang
digunakan dalam Pembuatan Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Gemuk A B C D E F G
Thickening
Agent 43,85% 46,29% 48,72% 51,16% 53,59% 56,03% 58,47%
Base oil 56,15% 53,71% 51,28% 48,84% 46,41% 43,97% 41,53%
Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan dua jenis gemuk kalsium
sulfonat kompleks dimana komposisi bahan thickening agent yang berbeda yaitu
gemuk dengan komposisi thickening agent terdiri dari Ca-sulfonat dan Ca-
karbonat sebagai pengompleks serta gemuk dengan komposisi thickening agent
terdiri dari Ca-sulfonat sebagai sabun utama serta Ca-karbonat, Ca-hidroksi
stearat, dan Ca-asetat sebagai pengompleksnya.
Perbandingan komposisi thickening agent yang terdiri dari kalsium
sulfonat dan kalsium karbonat adalah 5,25 : 1. Pada penelitian ini kalsium sulfonat
yang terbentuk dari Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA) dan kalsium
hidroksida mengandung basa berlebih oleh karena itu ditambahkan Ca(OH)2.H2O
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
33
sebesar 5 % dari berat Ca(OH)2.H2O stoikiometrik. Atau bila disusun dalam
bentuk tabel, akan didapat komposisi sebagai berikut :
Tabel 3.3 Komposisi bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Kalsium
Sulfonat Kompleks (tanpa penambahan sabun kompleks Ca-asetat)
Gemuk Komposisi bahan (gram)
A B C D E F G
Thickening Agent
-LABSA
-Kalsium
Hidroksida
-Kalsium
Karbonat
317,6
46,9
63,9
333,0
49,6
67,5
352,6
52,2
71,0
372,2
54,8
74,6
388,2
57,4
78,1
405,9
60,0
81,7
423,5
62,6
85,3
Base oil - Pencampuran (1)
- Pencampuran (2)
401,4
100,3
383,6
95,9
365,8
91,5
348,1
87,0
330,0
82,6
312,6
78,1
294,8
73,7
Additive -Isopropil Alkohol
-Water
-Antioksidan
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
Perbandingan komposisi thickening agent yang terdiri dari kalsium
sulfonat, kalsium karbonat dan sabun kalsium stearat asetat dalah 5,25 : 1 : 0,42.
Bila disusun dalam bentuk tabel, akan didapat komposisi sebagai berikut :
Tabel 3.4 Komposisi bahan yang digunakan dalam Pembuatan Gemuk Kalsium
Sulfonat Kompleks (dengan penambahan sabun kompleks Ca-asetat)
Gemuk Komposisi bahan (gram)
A B C D E F G
Thickening Agent
-LABSA
-Kalsium Hidroksida (1)
-Kalsium Karbonat
-Kalsium Hidroksida (2)
-Asam 12- hidroksi
sterat
-Asam Asetat
300,4
44,4
59,9
5,4
17,4
2,4
314,2
46,5
63,2
5,7
18,3
2,5
330,7
49,3
66,8
6,0
19,3
2,6
347,3
51,4
69,9
6,4
20,3
2.7
365,8
53,8
73,2
6,7
21,2
2,9
380,2
56,2
76,6
7,0
22,2
3,0
397,4
58,9
80,0
7,3
23,2
3,1
Base oil
-Pencampuran (1)
-Pencampuran (2)
400,4
100,3
346.2
86.5
365,8
91,5
348,1
87,0
330,0
82,6
312,6
78,1
294,8
73,7
Additive
-Isopropil Alkohol
-Water
-Antioksidan
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
31,6
47,4
19,7
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
34
Penambahan sisa base oil sebesar 20% dari jumlah base oil total yang
dimasukan pada pembuatan gemuk ini adalah untuk membantu mempercepat
proses pendinginan gemuk. Proses perhitungan untuk mendapatkan komposisi
tersebut dapat dilihat pada bagian lampiran
3.4 Prosedur Penelitian
Prosedur pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks pada percobaaan
ini adalah :
1) Dalam Reaktor tertutup
A. Gemuk yang dibuat tanpa penambahan sabun Ca-stearat asetat
Dimasukan pelumas cair (base oil) sebanyak 80 % w/w dari total bobot
base oil.
Dimasukan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA), kalsium
hidroksida, dan kalsium karbonat secara perlahan.
Dipanaskan sampai suhu 66oC.
Dimasukan isopropyl alcohol dan air secara perlahan.
Dilakukan pemanasan hingga temperatur 1070C tekanan 3 – 6 bar.
Pengadukan selama 1 jam.
Di set suhu reaktor pada suhu 163 oC dan ketika proses telah sampai
pada suhu tersebut maka dipertahankan selama 20 menit lalu suhu
proses diturunkan dengan mematikan heater.
Dilakukan pengadukan dan penghilangan air dan udara.
Ditambahkan kembali base oil yaitu sebanyak 20 % w/w berat dari
total base oil.
Didinginkan sampai suhu 930C.
Ditambahkan additive anti oksidan.
Diaduk sampai temperatur proses sama dengan temperatur kamar.
Dipindahkan gemuk pelumas ke unit Homogenizer.
B. Gemuk yang dibuat dengan penambahan sabun Ca- stearat asetat
Dimasukan pelumas cair (base oil) sebanyak 80 % w/w dari total bobot
base oil.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
35
Dimasukan Linear Alkyl Benzene Sulfonic Acid (LABSA), kalsium
hidroksida, kalsium karbonat, asam 12 – hodroksi stearat, dan asam
asetat secara perlahan.
Dipanaskan sampai suhu 66oC.
Dimasukan isopropyl alcohol dan air secara perlahan.
Dilakukan pemanasan hingga temperatur 1070C tekanan 3 – 6 bar.
Pengadukan selama 1 jam.
Di set suhu reaktor pada suhu 163 oC dan ketika proses telah sampai
pada suhu tersebut maka dipertahankan selama 20 menit lalu suhu
proses diturunkan dengan mematikan heater.
Dilakukan pengadukan dan penghilangan air dan udara.
Ditambahkan kembali base oil yaitu sebanyak 20 % w/w berat dari
total base oil.
Didinginkan sampai suhu 930C.
Ditambahkan additive anti oksidan.
Diaduk sampai temperatur proses sama dengan temperatur kamar.
Dipindahkan gemuk pelumas ke unit Homogenizer.
2) Dalam Unit Homogenizer.
Dilakukan pengadukan sehingga gemuk pelumas menjadi homogen.
3.5 Uji Karakteristik Gemuk
Setelah proses pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks selesai maka
perlu dilakukan pengujian beberapa karakteristiknya untuk dapat mengetahui
kualitas dari gemuk tersebut. Pengujian gemuk yang diperlukan antara lain uji
penetrasi, dropping point, dan uji four ball.
3.5.1 Uji Penetrasi (ASTM D-217)
Pengujian penetrasi dari gemuk yang dihasilkan menggunakan alat yang
disebut penetrometer. Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi
terlebih dahulu. Berikut ini adalah prosedur kalibrasi penetrometer :
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
36
Gambar 3.5 Diagram Kalibrasi Penetrometer (Dizi, 2007)
Dalam penelitian ini terdapat dua jenis pengujian yang akan dilakukan
yaitu unworked penetration dan worked penetration.
A. Unworked Penetration
a. Gemuk yang dihasilkan ditempatkan ke dalam wadah cup penguji.
b. Tanpa adanya perlakuan (ditekan ataupun dikocok), pelumas gemuk
langsung ditempatkan ke dalam penetrometer.
c. Ujung kerucut dari penetrometer dibiarkan jatuh masuk (penetrasi) ke
dalam permukaan gemuk.
d. Nilai penetrasi, yaitu kedalaman masuknya penetrometer dapat
diketahui.
B. Worked Penetration
a. Gemuk sebelum duji, terlebih dahulu diberikan usaha (ditekan atau
dikocok) dengan menggunakan alat yang disebut “gemuk worker”
sebanyak 0,60 dan 10000 langkah.
b. Gemuk yang dihasilkan ditempatkan ke dalam wadah cup penguji.
c. Ujung kerucut dari penetrometer dibiarkan jatuh masuk (penetrasi) ke
dalam permukaan gemuk.
d. Nilai penetrasi, yaitu kedalaman masuknya penetrometer dapat
diketahui.
Masukan standar gemuk NLGI 2
Amati dan lakukan proses sebanyak 6 kali dan dirata-ratakan
Nol kan penetometer
Padatkan standar sampel pada chamber uji dan diratakan
Jauhkan spindel tepat ditengah chamber uji
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
37
3.5.2 Dropping point (ASTM D-566)
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui temperatur kritis di mana
struktur gel gemuk berubah fasa menjadi cair. Peralatan yang digunakan dalam uji
ini adalah termometer, heated oil batch, dan cup penguji. Prosedur pengujian
dropping point yaitu :
a. Membersihkan cup penguji dan termometernya.
b. Gemuk dimasukkan ke dalam cup, lalu dipadatkan ke dinding cup
dengan menggunakan batangan pemadat
c. Termometer dimasukkan ke dalam cup, tetapi tidak menyentuh gemuk
yang akan diuji.
d. Masukkan perangkat tersebut ke dalam heated oil batch yang di
dalamnya juga terpasang termometer.
e. Setelah semua peralatan terpasang, panaskan batch hingga
temperaturnya naik secara perlahan-lahan hingga terjadi tetesan gemuk.
f. Mencatat temperatur yang ditunjukkan kedua termometer ketika terjadi
tetesan pertama. Lalu temperatur tersebut dirata-ratakan.
Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu.
Prosedur kalibrasi alat sama seperti prosedur pengujian dropping point diatas
hanya saja gemuk yang digunakan adalah commercial grease.
3.5.3 Uji Four Ball (ASTM D-4172)
Pengujian Four ball bertujuan untuk mengukur tingkat keausan logam
yang dilindungi oleh gemuk, dengan prosedur pengujian yang dilakukan sebagai
berikut :
a. Mencuci bola baja dengan toluen, kemudian mengeringkan di udara bebas.
b. Menimbang keempat bola.
c. Memasang bola pada alat penguji. Tiga bola dipasang di bagian bawah dan
dipasang statis, sedangkan 1 bola dipasang di atas ketiga bola lain pada
bagian yang berputar.
d. Mengaplikasikan gemuk pada bola baja hingga area kontak keempat bola
baja terendam.
e. Mengencangkan four ball machine dengan tang dan kunci inggris
kemudian diletakkan pada tempatnya.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
38
f. Memasang beban dan kecepatan bola 1150 rpm.
g. Setelah 1 jam, bola dibersihkan dan ditimbang sehingga dapat diketahui
tingkat keausan (mg) = (massa sebelum – massa sesudah pengujian).
Sebelum dilakukan pengujian alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu.
Prosedur kalibrasi alat sama seperti prosedur pengujian dropping point diatas
hanya saja gemuk yang digunakan adalah commercial grease.
3.6 Pelaksanaan Penelitian
Keseluruhan penelitian ini dilaksanakan di Laboraturium Dasar Proses
Operasi Teknik, Departemen Teknik Kimia Universitas Indonesia.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
39 Universitas Indonesia
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gemuk yang dihasilkan dari penelitian ini adalah gemuk bio kalsium
sulfonat kompleks. Pada percobaan ini dilakukan pembuatan dua jenis gemuk
dengan menggunakan komposisi thickening agent yang berbeda yaitu gemuk yang
menggunakan kalsium sulfonat dan kalsium karbonat sebagai pengompleks, serta
gemuk yang menggunakan kalsium sulfonat dengan pengompleks terdiri dari
kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat (Ca-karstetat).
Gemuk ini dihasilkan dengan memvariasikan persentase komposisi thickening
agent yang kemudian diamati dan diuji terhadap tampilan fisik gemuk, uji
penetrasi, dropping point, dan four ball test. Gemuk tersebut akan dibandingkan
hasilnya dengan gemuk bio kalsium kompleks yang menggunakan asam asetat
sebagai complexing agent nya (maria,2009) serta gemuk bio kalsium kompleks
yang menggunakan asam azelat sebagai complexing agent nya (ikhmalul,2011).
Perbandingan ini dilakukan mengingat kesamaan gemuk dalam menggunakan
kalsium hidroksida sebagai logam alkali untuk saponifikasi.
4.1. Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Tampilan fisik adalah parameter pertama kali yang diamati dari gemuk
yang dihasilkan. Tampilan fisik yang diamati di sini yaitu aroma, warna, dan
tekstur gemuk. Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang dibuat pada penelitian
ini secara umum memiliki aroma minyak kelapa sawit seperti aroma base oil yang
digunakan. Meskipun dalam pembuatan Epoksida RBDPO sebagai minyak
dasarnya digunakan katalis berupa asam, gemuk yang dihasilkan tidak beraroma
asam. Hal ini menandakan telah ternetralisasinya sisa asam pada gemuk yang
dihasilkan. Berikut ini adalah hasil yang didapat dari pengamatan visual terhadap
tampilan fisik gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
40
Universitas Indonesia
Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karbonat)
(43,85%) (48,72%) (53,59%) (56,03%)
Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karstetat)
(43,85%) (48,72%) (56,03%) (58,47%)
Gambar 4.1 Tampilan Warna Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Secara umum dari Gambar 4.1 di atas dapat diketahui bahwa penambahan
thickening agent pada kedua jenis gemuk bio kalsium sulfonat kompleks
menghasilkan warna gemuk yang dihasilkan cenderung berwarna gelap.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
41
Universitas Indonesia
Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karbonat)
(43,85%) (46,29%) (48,72%) (51,16%)
Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks (Ca-sulfonat + Ca-karstetat)
(43,85%) (46,29%) (48,72%) (51,16%)
Gambar 4.2 Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Perbedaan tekstur gemuk diamati dan dirasakan ketika sejumlah sampel
gemuk ditekan di antara ibu jari dan jari telunjuk, dan perlahan dipisahkan (Marth,
2008). Akan tetapi cara tersebut dinilai kurang efektif karena perbedaan ukuran
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
42
Universitas Indonesia
dan bentuk dari jari tidak selalu sama sehingga memungkinkan hasil yang didapat
berbeda. Cara lain untuk melihat kemampuan mulur dari gemuk yaitu dengan
melakukan penekanan menggunakan batang logam dengan ukuran tertentu
kemudian ditarik perlahan-lahan ke atas hingga mencapai titik maksimum
kemuluran. Secara umum dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa semakin banyak
jumlah thickening agent menghasilkan mulur yang semakin panjang. Berikut ini
merupakan tabel hasil pengujian mulur dari gemuk bio kalsium sulfonat
kompleks.
Tabel 4.1 Hasil Uji Mulur Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Thickening Agent
(%)
Rentang Penarikan Gemuk (cm)
Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat
43,85 6,0 7,4
46,29 6,5 8,2
48,72 7,2 10,5
51,16 9,0 13,0
53,59 10,8 14,2
56,03 19,0 19,5
58,47 24,5 30,0
Data tersebut dapat disajikan dalam grafik sebagai berikut :
Gambar 4.3 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Rentang Penarikan
0
5
10
15
20
25
30
35
44 46 49 51 54 56 58Ren
tan
g P
enar
ikan
[cm
]
Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
43
Universitas Indonesia
Dari Tabel 4.1 dan Gambar 4.3 dapat diketahui bahwa semakin tinggi
jumlah thickening agent menghasilkan rentang penarikan yang semakin panjang.
Pada gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karbonat sebagai
pengompleks menghasilkan rentang penarikan yang cukup panjang karena adanya
interaksi antar molekul kalsium sulfonat dengan kalsium karbonat membentuk
struktur fiber yang memerangkap base oil sehingga semakin kuat struktur fiber
gemuk yang dihasilkan maka kemampuan mulur semakin baik.
Gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karbonat,
kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai pengompleks menyebabkan
tekstur gemuk lebih lembut dan berserat. Tekstur lembut dihasilkan dari adanya
interaksi antara molekul thickening agent dengan komponen polar base oil, serta
struktur fiber yang dihasilkan dari interaksi antar molekul kalsium hidroksi stearat
dalam memerangkap base oil. Tekstur berserat dihasilkan dari interaksi yang
terjadi interaksi antara kalsium hidroksi stearat dengan kalsium asetat yang
membentuk struktur fiber untuk memerangkap base oil. Gemuk yang berserat,
lebih disukai karena lebih lengket (tacky) dan memberikan pelumasan yang lebih
baik dibandingkan gemuk yang tidak berserat.
Pada gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dengan komposisi persentase
53,28% thickening agent yang terdiri dari kalsium sulfonat dan kalsium karbonat
sebagai garam pengompleksnya struktur gemuk yang dihasilkan sangat keras
bahkan sulit untuk dilakukan uji mulur. Hal ini disebabkan bahwa persentase
thickening agent yang digunakan sudah sangat berlebih.
Dari hasil uji mulur yang telah dilakukan terhadap gemuk bio kalsium
sulfonat kompleks maka dapat disimpulkan bahwa kemampuan mulur yang
dihasilkan sangat panjang, sehingga gemuk diharapkan dapat melumasi
permukaan dengan baik sehingga mengurangi tingkat keausan logam.
4.2. Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Uji penetrasi dilakukan untuk mengetahui tingkat kekerasan atau
konsistensi dari gemuk yang dibuat. Konsistensi merupakan ketahanan gemuk
terhadap deformasi oleh suatu gaya eksternal. Parameter uji penetrasi
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
44
Universitas Indonesia
dilambangkan dengan bilangan penetrasi yang berbanding terbalik dengan
bilangan konsistensi (NLGI Grade).
Sebelum melakukan uji penetrasi pada sampel gemuk, dilakukan kalibrasi
terlebih dahulu menggunakan gemuk komersial yang beredar di pasaran kemudian
dibandingkan dengan hasil pengukuran uji penetrasi terhadap sampel gemuk yang
dihasilkan. Hasil kalibrasi dapat dilihat dalam lampiran makalah ini. Berikut ini
merupan hasil pengujian penetrasi dari gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.
Tabel 4.2 Hasil Uji Penetrasi Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Thickening
Agent (%)
Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
Penetrasi
(x0.1mm)
NLGI Penetrasi
(x0.1mm)
NLGI
43,85 335 1 338 1
46,29 322 1 335 1
48,72 306 1 315 1
51,16 302 1 306 2
53,59 286 2 292 2
56,03 270 2 277 2
58,47 209 4 228 3
Data tersebut dapat disajikan dalam grafik sebagai berikut :
Gambar 4.4 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Bilangan Penetrasi
150175200225250275300325350
44 46 49 51 54 56 58
Pen
etra
si [
mm
]
Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
45
Universitas Indonesia
Dari Tabel 4.2 dan Gambar 4.4 ini dapat dilihat bahwa penambahan
thickening agent akan menyebabkan nilai penetrasi semakin menurun atau dengan
kata lain konsistensi gemuk akan semakin bertambah. Semakin banyak jumlah
thickening agent maka struktur fiber juga akan semakin banyak dan membentuk
jaringan-jaringan yang semakin rapat sehingga akan terbentuk struktur yang lebih
kuat dengan konsistensi yang semakin bertambah. Akibatnya, nilai penetrasi akan
semakin kecil. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh peneliti
lain yang menyatakan bahwa kekerasan atau konsistensi gemuk sangat bergantung
pada struktur mikro dan dimensi sabun logamnya (Adhvaryu, 2004).
Pada tabel dan grafik juga dapat dilihat bahwa gemuk kalsium sulfonat
yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks justru membuat
gemuk lebih lunak walaupun seharusnya gemuk yang dihasilkan menjadi lebih
keras akan tetapi penurunan tingkat kekerasan gemuk tidak terlalu besar, hal ini
dikarenakan tumpang tindih antar serat yang kurang padat dan fleksibel sehingga
menghasilkan struktur gemuk yang lebih lembut.
Dari pengujian penetrasi yang dilakukan, terdapat beberapa sampel gemuk
yang termasuk kedalam NLGI 2. Hal ini sesuai dengan tujuan dilakukannya
penelitian ini yaitu untuk menghasilkan gemuk dengan konsistensi NLGI 2.
4.3. Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Dropping point merupakan temperatur kritis di mana struktur gel pada
gemuk mulai mengalami perubahan fasa menjadi cair. Dropping point
menggambarkan temperatur tertinggi dimana gemuk dapat mempertahankan
strukturnya (Landsdown, 1982). Semakin kuat struktur suatu gemuk maka akan
semakin sulit untuk berubah fasa pada suhu tinggi.
Nilai dropping point gemuk yang dihasilkan dari penelitian ini disajikan
dalam bentuk tabel sebagai berikut ini:
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
46
Universitas Indonesia
Tabel 4.3 Hasil Uji Dropping Point Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Thickening Agent (%)
Ca-Sulfonat + Ca-
Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-
Karstetat
Dropping Point (0C)
43,85 178 208
46,29 189 232
48,72 198 253
51,16 201 260
53,59 206 277
56,03 217 301
58,47 234 332
Data di atas, dapat disajikan dalam grafik berikut :
Gambar 4.5 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Dropping point
Dengan melihat pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.5 maka akan terlihat
kecenderungan bahwa semakin tinggi komposisi thickening agent maka hasil uji
dropping point akan semakin tinggi. Gemuk bio kalsium sulfonat yang
menggunakan kalsium karbonat sebagai pengompleks menghasilkan dropping
point hingga 234oC. Sedangkan untuk gemuk kalsium sulfonat yang
menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks telah berhasil memiliki
0
50
100
150
200
250
300
350
44 46 49 51 54 56 58
Dro
pp
ing
Po
int
[0C
]
Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
47
Universitas Indonesia
dropping point hingga 3320C. Hal ini dapat dilihat bahwa gemuk bio kalsium
sulfonat dengan menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks akan
menghasilkan dropping point yang lebih tinggi dibandingkan dengan gemuk bio
kalsium sulfonat kompleks yang menggunakan sabun kalsium sulfonat dan
kalsium karbonat sebagai thickening agent. Tingginya dropping point ini terjadi
karena struktur fiber sekunder yang beragam dihasilkan oleh interaksi antar
molekul pengompleks kalsium karstetat, struktur fiber sekunder ini memiliki
kemampuan mengabsorb panas tanpa merusak struktur fiber utama yang terbentuk
dari interaksi antar molekul kalsium sulfonat. Oleh karena itu gemuk bio kalsium
sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks
menjadikannya lebih tahan terhadap suhu yang lebih tinggi jika dibandingkan
dengan gemuk bio kalsium sulfonat yang hanya menggunakan kalsium karbonat
sebagai pengompleksnya.
Walaupun dropping point tertinggi yang dihasilkan dari pembuatan gemuk
bio kalsium sulfonat kompleks yaitu 332oC yang diperoleh dari 58,47%
thickening agent terdiri dari sabun kalsium sulfonat dengan kalsium karstetat
sebagai pengompleks akan tetapi tingkat kekerasan gemuk tidak sesuai dengan
yang diharapkan dalam tujuan penelitian yaitu NLGI 2. Oleh karena itu dipilih
dropping point tertinggi untuk gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang
termasuk NLGI 2 pada komposisi thickening agent 56,03% yaitu sebesar 301oC.
Jika dibandingkan dengan gemuk bio kalsium kompleks yang pernah
dibuat sebelumnya, gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini lebih tinggi dari
pada gemuk bio kalsium kompleks menggunakan asam azelat sebagai
pengompleks yang hanya mencapai suhu 159oC (ikhmalul,2011) akan tetapi
masih lebih rendah jika dibandingkan dropping point nya dengan gemuk bio
kalsium kompleks menggunakan asam asetat sebagai pengompleksnya yaitu
324oC (maria,2009).
Jika dibandingkan dengan gemuk kalsium sulfonat kompleks yang
menggunakan minyak mineral sebagai base oil yang memiliki dropping point
315,15oC maka gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini menghasilkan dropping
point lebih rendah pada tingkat konsistensi yang sama yaitu NLGI 2. Dropping
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
48
Universitas Indonesia
point yang tinggi akan menjadi parameter bahwa gemuk pelumas tersebut
memiliki kemampuan melumasi yang lebih baik jika digunakan pada kondisi
operasi pada suhu tinggi karena pada suhu tinggi gemuk pelumas tersebut belum
mencair.
4.4. Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Uji four ball dilakukan untuk mengetahui kemampuan gemuk yang
dihasilkan dalam mengurangi friksi dari keausan atau lebih dikenal dengan uji
ketahanan aus gemuk. Friksi adalah gaya yang menahan gerakan sliding atau
rolling satu benda terhadap benda lainnya. Pengujian four ball test ini dilakukan
pada 1150 rpm selama 1 jam.
Pada pengujian four ball ini dilakukan pengukuran massa bola baja yang
hilang selama pengujian. Semakin kecil (mg) massa bola yang hilang maka
semakin baik sifat ketahanan aus gemuk. Berat keausan logam didapatkan dengan
cara mengurangi nilai berat logam awal sebelum dilakukan uji dengan berat
setelah dilakukan uji four ball. Kondisi alat uji four ball yang digunakan dapat
dilihat pada lampiran makalah ini. Hasil pengujian four ball test dari gemuk yang
dihasilkan dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 4.4 Hasil Uji Four ball Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks
Thickening
Agent (%)
Koef friksi ( - ) Jumlah Keausan (mg)
Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat
43,85 0,011 0,007 1,47 1,24
46,29 0,010 0,007 1,3 0,96
48,72 0,008 0,005 1,04 0,75
51,16 0,006 0,004 0,88 0,52
53,59 0,004 0,003 0,52 0,3
56,03 0,003 0,002 0,25 0,04
58,47 0,002 0,001 0,04 0,01
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
49
Universitas Indonesia
Dari data tersebut dapat dibuat grafik sebagai berikut:
Gambar 4.6 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Koef Friksi
Gambar 4.7 Grafik Persentasi Thickening Agent vs Keausan Logam
Gambar 4.6 dan Gambar 4.7 menunjukkan kecenderungan yang menurun
baik itu dilihat dari koefisien friksi dan jumlah keausan bola baja. Seiring dengan
penambahan thickening agent, massa bola yang hilang akibat friksi akan semakin
kecil. Dengan peningkatan jumlah thickening agent akan memberikan lapisan film
-
0.002
0.004
0.006
0.008
0.010
0.012
44 46 49 51 54 56 58
Ko
ef. f
riks
i [-]
Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
44 46 49 51 54 56 58
Jum
lah
Kea
usa
n [
mg]
Thickening Agent [%] Ca-Sulfonat + Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat + Ca-Karstetat
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
50
Universitas Indonesia
yang lebih tebal pada permukaan bola-bola baja dan melindunginya dari friksi
atau keausan. Gemuk bio kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat
sebagai pengompleks menghasilkan jumlah keusan yang lebih kecil dibandingkan
dengan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks yang menggunakan sabun kalsium
sulfonat dan kalsium karbonat sebagai thickening agent. Hal ini dikarenakan
adanya interaksi gemuk dengan permukaan logam dimana gemuk bio kalsium
sulfonat yang menggunakan kalsium karstetat sebagai pengompleks memiliki
keelektronegatifan yang tinggi sehingga cenderung menempel pada permukaan
logam.
Dari grafik di atas juga dapat diketahui bahwa ketahanan aus gemuk bio
kalsium sulfonat kompleks yang paling baik, diperoleh pada persentase thickening
agent 58,47% yang terdiri dari sabun kalsium sulfonat, kalsium karbonat serta
penambahan sabun kompleks kalsium asetat. Akan tetapi dikarenakan tujuan
penelitian ini untuk menghasilkan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks NLGI 2
maka gemuk dengan persentase thickening agent 56,03% yang dipilih dengan
jumlah keausan yang didapat 0,04mg.
Berikut ini adalah tabel yang menunjukan perbandingan jumlah keausan
yang dihasilkan dari uji fourball gemuk bio kalsium kompleks pada penelitian
sebelumnya dengan gemuk bio kalsium sulfonat kompleks.
Tabel 4.5 Perbandingan Jumlah Keausan Gemuk Bio Kalsium Kompleks
Jenis Gemuk Jumlah keausan (mg)
Gemuk Bio Kalsium Hidroksi Stearat Asetat (Maria,2009) 0,4 mg
Gemuk Bio Kalsium Hidroksi Stearat Azelat (Ikhmalul,2011) 2,0 mg
Gemuk Bio Kalsium Sulfonat Kompleks 0,04 mg
Jika dilihat dari Tabel 4.5 jumlah keausan yang dihasilkan oleh gemuk bio
kalsium sulfonat kompleks jauh lebih kecil dari pada jumlah keausan gemuk bio
kalsium kompleks yang dibuat pada penelitian sebelumnya. Hal ini membuktikan
bahwa gemuk bio kalsium sulfonat kompleks memiliki performa yang lebih baik
dalam melindungi logam dari keausan.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
51 Universitas Indonesia
BAB 5
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah
dilakukan adalah :
1. Gemuk terbaik dari penelitian ini yang termasuk dalam NLGI 2 diperoleh
pada komposisi thickening agent 56,03% terdiri dari Ca-sulfonat sebagai
sabun utama dan Ca-karstetat sebagai pengompleksnya yang terbentuk
pada kondisi operasi suhu saponifikasi 169oC dan tekanan 4 bar dengan
menghasilkan dropping point 301oC. Penambahan pengompleks Ca-stearat
asetat pada komposisi thickening agent dalam pembuatan gemuk bio
kalsium sulfonat kompleks dapat menurunkan angka penetrasi, tingkat
keausan gemuk dan meningkatkan dropping point.
2. Semakin banyak jumlah thickening agent, semakin panjang kemuluran
gemuk, serta semakin tinggi angka penetrasi dan nilai dropping point.
3. Seiring bertambahnya jumlah thickening agent maka semakin menurunnya
nilai koefisien friksi dan jumlah keausan yang didapat sangat kecil hingga
0,01 mg. Gemuk bio kalsium sulfonat kompleks ini memiliki tingkat
performa gemuk yang sangat baik dibandingkan dengan gemuk bio
kalsium kompleks yang pernah dilakukan pada penelitian sebelumnya.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
52 Universitas Indonesia
DAFTAR PUSTAKA
Adhvaryu, Atanu., Erhan, Sevim Z., & Perez, Joseph M. (2004). Preparation of
Soybean Oil-Based Greases : Effect of Composition and Structure on
Physical Properties. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52.
Albert, J, & Genetti, Jr. (1999). Engineering and design lubricants and hydraulics
fluid departement of the arm. 1 Mei 2008.
http://www.SoftEbookTehran.com
American Society for Testing Materials, (1993). ASTM and Other Specifications
and Classification for Petroleum. Philadelphia.
Barnes, J. F. (1992). Calcium Sulfonate Grease and Methode of Manufacture.
U.S. Patens Documents. Patent Number : 5,126,062.
Caines, A., & Haycock, R. (1996). Automotive Lubricants Reference Book. United
States: United Society of Automotive Engineer, Inc.
Chauduri, U. R. (2011). Fundamentals of Petroleum and Petrochemical
Engineering. Taylor and Francis Group.
Cowan, S. (2007, Juli). Grease Industry Trends. Machinery Lubrication
Magazine.
Delgado, M. A., Valencia, C., Sa´nchez, M. C., Franco, J. M., & Gallegos, C.
(2006). Influence of Soap Concentration and Oil Viscosity on the
Rheology an Microstructure of Lubricating Greases. American Chemical
Society, 45.
Drake, D. A., & Wulfers, T. F. (1992). Environmentally Friendly Grease
Compositions. United States Patent 5154840 .
Fenjerry, Y. (2006). Pembuatan dan Karakterisasi EPOME Gliserol dan EPOME
Monoalkohol Sebagai Pelumas Foodgrade. Depok : Departemen Teknik
Kimia FTUI.
Fessenden, R. J. & Fessenden, J. S. (1981). Organic Chemistry. (USA
:Wadsworth Asian Student Edition.
Gangule, N. G., & Dwivedi, M. C. (2006). Total vegetable oil greases. Journal of
Synthetic Lubrication. 17, 333-349.
Gunstone, F. (2007). Market Update: Palm Oil. International News on Fats, Oils
and Related Materials, 835-836.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Universitas Indonesia
53
Haryo. (2011). Pembuatan Gemuk Bio Berbahan Dasar Minyak Sawit
Menggunakan Asam Azelat Dan Sabun Kalsium Sebagai Thickener.
Skripsi Departemen Teknik Kimia FTUI. Depok.
Ikhmalul. (2011). Asam Azelat Sebagai Complexing Agent Dalam Pembuatan
Gemuk Kalsium Kompleks Berbasis Minyak Sawit. Skripsi Departemen
Teknik Kimia FTUI. Depok.
Ishchuk, Yu. L. (2005). Lubricating Grease Manufacturing Technology. New Age
International (P) Limited Publisher. New Delhi.
Landsdown, A. R. (1982). Lubrication A Practical Guide to Lubricant Selection.
United Kingdom : Pergamon Press.
Mardiansyah, D. (2007). Penggunaan efamegli (pelumas bio) dan minyak mineral
sebagai base oil pada pembuatan gemuk bio. Skripsi, Departemen Teknik
Kimia,FTUI. Depok
Maria. (2009). Pembuatan Gemuk Bio Foodgrade Menggunakan Thickener Sabun
Kalsium Kompleks. Skripsi Departemen Teknik Kimia FTUI. Depok.
Marius. (2007). Pembuatan Grease Calsium dan Grease Lithium Berbahan Dasar
EPOME Gliserol. Skripsi, Departemen Teknik Kimia,FTUI. Depok
Mortier, R M., Fox, M.F., Orszulik, S.T., (ed). (2010). Chemistry and Technology
of Lubricants 3rd. Springer. London.
Rush, R. E. (1997). Journal of the Society of Tribologists and Lubrication Engineers,
17-26.
Sharma, Brajendra K., Adhvaryu, Atanu., Perez , Joseph M., & Erhan, Sevim Z.
(2005). Soybean Oil Based Greases: Influence of Composition on
Thermooxidative and Tribochemical Behavior. Journal of Agricultural and
Food Chemistry, 53.
Shah, Raj. (2003). Significance of Tests for Petroleum Products-7th ed. Salvatore J,
Rand, editor.
Stachowiak, Gwidon W., & Batchelor, Andrew W. (2005). Engineering Tribology
Swern, D., Billen, G.N., Findley, T.W., Scanlan, J.T. (1945). Hydroxilation of Fatty
Materials with Hydrogen Peroxide. J. Am. Chem. Soc.
Tambun, Rondang. (2006). Buku Ajar Teknologi Oleokimia. Medan: Universitas
Sumatera Utara.
Wen, Zhengzhong,. et al. (2011). Tribological Properties of the Overbased Calcium
Sulfonate Complex Grease. Swtzerland.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Lampiran 1. Perhitungan Komposisi Gemuk
A. Komposisi Gemuk dengan Variasi Base Oil
Pada penelitian ini, akan dibuat gemuk bio kalsium sulfonat kompleks dengan
ketentuan sebagai berikut :
Basis = 1000 gram gemuk kalsium sulfonat kompleks
Reaksi pembentukan kalsium sulfonat yaitu :
SO3H SO3
2 + Ca(OH)2.H20 Ca + H2O
R R 2
LABSA/DBSA Kalsium Hidroksida Kalsium Sulfonat
Contoh perhitungan komposisi gemuk bio kalsium sulfonat pada
komposisi thickening agent dan base oil tertentu (tanpa penambahan sabun
kompleks Ca-asetat) :
Komposisi thickening agent 31,12 %
Ca-sulfonat : Ca-karbonat = 5,25 : 1
Berat sabun kalsium sulfonat = 26,14 % x 1000 gr = 261,4 gr
Berat kalsium karbonat = 4,98 % x 1000 gr = 49,8 gr
Komposisi minyak sawit 39,07 %
Berat minyak sawit = 39,07 % x 1000 gr = 390,7 gr
Mr sabun kalsium sulfonat = 690 gr/gmol
Mr LBSA = 326,49 gr/mol
Mr kalsium hidroksida = 92 gr/gmol
Mol sabun kalsium sulfonat dapat diperoleh :
Mol Kalsium Sulfonat =
Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan kalsium sulfonat di atas, dapat
dihitung :
mol LBSA = 2 x mol sabun kalsium sulfonat = 2 x 0,38 = 0,76 gmol
mol kalsium hidroksida = mol sabun kalsium sulfonat = 0,38 gmol
berat kalsium hidroksida bereaksi = 0,38 gmol x 92 gr/gmol = 34,9 gr
berat kalsium hidroksida ekses 5% = 1,05 x 34,9 = 36,6 gr
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Contoh perhitungan komposisi gemuk bio kalsium sulfonat pada
komposisi thickening agent dan base oil tertentu (dengan penambahan sabun
kompleks Ca-asetat) :
Komposisi thickening agent 31,12 %
Ca-sulfonat : Ca-karbonat : Ca-asetat = 5,25 : 1: 0,42
Berat sabun kalsium sulfonat = 24,49 % x 1000 gr = 244,9 gr
Berat kalsium karbonat = 4,67 % x 1000 gr = 46,7 gr
Komposisi minyak sawit 39,07 %
Berat minyak sawit = 39,07 % x 1000 gr = 390,7 gr
Mr sabun kalsium sulfonat = 690 gr/gmol
Mr LBSA = 326,49 gr/mol
Mr kalsium hidroksida = 92 gr/gmol
Mr asam 12 – hidroksi stearat = 300 gr/gmol
Mr Ca-stearat = 638 gr/mol
Mr asam asetat = 60 gr/gmol
Mr Ca-asetat = 99 gr/mol
Mol sabun kalsium sulfonat dapat diperoleh :
Mol Kalsium Sulfonat =
Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan kalsium sulfonat di atas, dapat
dihitung :
mol LBSA = 2 x mol sabun kalsium sulfonat = 2 x 0,35 = 0,7 gmol
mol kalsium hidroksida (1) = mol sabun kalsium sulfonat = 0,35 gmol
berat kalsium hidroksida bereaksi (1) = 0,35 gmol x 92 gr/gmol = 32,2 gr
berat kalsium hidroksida ekses 5% (1) = 1,05 x 32,2 = 34,4 gr
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Reaksi pembentukan sabun kompleks kalsium asetat yaitu
Berdasarkan reaksi stoikiometri pembentukan sabun kompleks kalsium asetat di
atas, dapat dihitung :
Ca-stearat : Ca-asetat = 12,9 : 1
berat kalsium stearat asetat = 1,95 % x 1000 = 19,5 gr
berat Ca-stearat = 18,2 gr
mol Ca-stearat = = 0,0285 gmol
mol asam 12 – hidroksi stearat = 0,0285 x 2 = 0,057 gmol
berat asam 12 – hidroksi stearat = 0,057 x 300 = 13,7 gr
mol kalsium hidroksida (2a) = mol Ca-stearat = 0,0285 gmol
berat kalsium hidroksida bereaksi (2a) = 0,0285 gmol x 92 gr/gmol = 2,62
gr
berat kalsium hidroksida ekses 5% (2a) = 1,05 x 2,62 = 2,75 gr
berat Ca-asetat = 1,4 gr
mol Ca-asetat = = 0,015 gmol
mol asam asetat = 0,015 x 2 = 0,03
berat asam asetat = 0,03 x 60 = 1,8gr
mol kalsium hidroksida (2b) = mol Ca-asetat = 0,015 gmol
berat kalsium hidroksida bereaksi (2b) = 0,015 gmol x 92 gr/gmol = 1,38
gr
berat kalsium hidroksida ekses 5% (2b) = 1,05 x 1,38 = 1,49 gr
berat kalsium hidroksida (2) = 2,75 + 1,49 = 4,2 gr
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Penentuan komposisi bahan yang digunakan pada komposisi sabun
kalsium sulfonat kompleks (bahan pengental) yang lain dilakukan dengan cara
yang sama dan diperoleh hasil seperti yang disajikan dalam tabel pada bagian
metode penelitian.
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Lampiran 2. Kalibrasi Alat Penetrasi
Berikut adalah data kalibrasi menggunakan gemuk komersil NLGI 2 dan NLGI 3 :
Penetrasi standar (x0,1mm) Kedalaman Penetrometer (cm)
235 (NLGI 3) 3,2
280 (NLGI 2) 4,6
Berikut ini grafik hasil kalibrasi:
Dari grafik di atas dapat ditentukan nilai kalibrasi penetrometer yang digunakan
dengan standar NLGI yaitu: y = 32,14x + 132,1
y = 32.143x + 132.14
230235240245250255260265270275280285
0 1 2 3 4 5
bila
nga
n P
en
etr
asi (
mm
)
Kedalaman Penetrometer (cm)
Kurva Kalibrasi Penetrasi
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012
Lampiran 3. Kondisi Alat Uji Four ball
Beban yang dipakai (W) : 7,3 kg = 7300 gr
Diameter ball bearing : 7,75mm
Menghitung Koef gesekan
L1 x F1 = L2 x F2
L1 = 25 cm
% Thickening
Agent
Gaya F2 (gram) Gaya
F1 = F2 x (L1/L2)
(gram)
Koefisien Friksi (µ=F1/W)
Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karbonat
Ca-Sulfonat +
Ca-Karstetat
31,12 130 90 78 54 0,011 0,007
34,37 120 80 72 48 0,010 0,007
37,93 100 60 60 36 0,008 0,005
41,86 70 50 42 30 0,006 0,004
46,21 50 40 30 24 0,004 0,003
51,06 40 20 24 12 0,003 0,002
56,49 20 10 12 6 0,002 0,001
Pembuatan gemuk..., Rizky Aulia, FT UI, 2012