Universitatea POLITEHNICA din București
Facultatea de Știința și Ingineria Materialelor
Departamentul: Prelucrare de materiale metalice și eco metalurgie
No. Decizia Senatului din . .2017
Teză de doctorat (rezumat)
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor
Al-grafit (particule) în anumite zone ale pieselor
By
Eng. HAZIM F. HASSAN AL-DULIAMI
Coordonator
Professor Dr. Eng. Florin ŞTEFĂNESCU
Comisia de doctorat
Chairman Prof. Dr. Eng. Mihai BUZATU From University Politehnica of Bucharest
Scientific Supervisor Prof. Dr. Eng. Florin ŞTEFĂNESCU From University Politehnica of Bucharest
Reviewer Prof. Dr. Eng. Aurel CRISAN. From University Transilvania of Brasov
Reviewer Prof. Dr. . Eng. Bela VARGA From University Transilvania of Brasov
Reviewer Prof. Dr. Eng Gigel NEAGU From University Politehnica of Bucharest
București 2017
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
2
CONTENT
Chapter I
1.1. INTRODCTION 6
1. 2. Composite materials 7
1.2.1. Classification of composites 7
1.2.2. Composites aluminium - graphite 10
1.3. Wettability in the aluminium - graphite system 21
1.3.1. Behaviour of graphite particles in the molten aluminium 21
1.4. Casting methods to produce aluminium-graphite composite 36
1.4.1. Gravitational casting 36
1.4.2. Centrifugal casting 38
1.4.3. Melt infiltration 39
1.4.4. Liquid Metal Forging 39
1. 5. Melting and deposition of components 40
1.6. Solidification process 42
1.7. Applications of aluminium-graphite composite 44
1.7.1. Thermal properties for Al - graphite composites applications 45
1.7.2. Friction and wear properties for Al-graphite applications 46
Chapter II
2. Objective of present investigation 49
Chapter III
3. Methods of practical research 51
3.1. Materials 51
3.1.1. Metal matrices 51
3.1.2. Complementary materials 51
3.2. Devices 52
3.3. Gravity casting the aluminium - graphite particles composite 54
3.3.1. Pure aluminium sieve - graphite powder method 55
3.3.2. Layers of graphite powder fixed with pure aluminium foils prepared for
gravity casting of Al alloy
55
3.4. Al alloy-graphite powder composite produced by electric arc 59
3.4.1. Melting and deposition in electric arc of graphite powder inside channels in
the surface of aluminium
60
3.4.2. The use of graphite powder inside surface made holes in aluminium alloy 61
3.4.3 Coating electrode by graphite powder layers 61
3.5. Grinding and polishing processes 62
3.6. Shape characterization 63
3.7. Brinell hardness test 66
3.8. Scanning electron microscope test 66
Chapter IV
4. Experimental data 68
4.1. Floating velocity of graphite particles 68
4.2. Analysis of graphite particles 74
4.2.1. Particles size analysis 74
4.2.2 Microscopy 74
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
3
4.2.3. X - ray diffraction test 75
4.3. Aluminium - pure aluminium sieve - graphite particles composite produced by
gravity casting
75
4.4. Al alloy - layers of graphite powder - pure aluminium foil composite 81
4.4.1. Optical micrograph of samples 82
4.4.2. Thermal analysis of cast Al-graphite composites 86
4.5. Melting and deposition in electric arc 99
4. 5.1. Melting and deposition in electric arc of graphite inside holes made in
aluminium
99
4.5. 2. Electric arc deposition by using an electrode coated with graphite powder 105
4.5.3. Electric arc deposition of aluminium alloy over graphite powder found inside
a channel
111
4.6. Hardness of aluminium - graphite particles composite 111
4.7. Surface layer thickness of graphite particle 114
4.8. Scanning electron microscope test 115
Chapter V
5. Conclusions and personal contributions 120
5.1. General conclusions 120
5.2. Conclusions of experimental results 121
5.3. Original contributions 125
Dissemination of research results 126
References 127
Introducere generală
Materialele compozite sunt combinații de două sau mai multe materiale agregate la nivel
macroscopic, cu scopul de a obține caracteristici îmbunătățite ale materialului nou format.
În compoziția compozitelor cu matrice metalice sunt incluse minimum două materiale:
matricea metalică și armătura. La aceste compozite matricea este metalică - în general un aliaj și
doar uneori un metal pur.
Ceramica este folosită adesea ca material complementar care asigură o rezistență sporită a
compozitului. Cu toate acestea, din cauza rezistenței scăzute la șocuri termice și a dificultăților
de prelucrare, este destul de dificil de prelucrat sau sudat aceste materiale, apărând tensiuni și
deformări. Pentru a preveni producerea accentuată a acestor efecte, se pot obține compozite din
aluminiu și grafit (Al-Gr), care sunt ușoare, au conductivitate termică ridicată, prelucrabilitate și
rezistență mecanică bune. De asemenea, comportamentul termic al acestor compozite poate fi
controlat cu ușurință pentru a obține caracteristici adaptate în funcție de cerințe (de exemplu,
dilatarea termică) [15].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
4
O distribuție neomogenă a particulelor de grafit din aluminiu și înglobarea necorespunzătoare
a grafitului în topitura de aluminiu sunt cauzate în principal de diferența de densitate dintre
aluminiu și grafit.
Pentru a realiza o mai bună penetrare a particulelor de grafit în topitura de aluminiu, pot fi
luate măsuri diferite pentru a reduce unghiul de umectare. De asemenea, condițiile de umectare
îmbunătățite ar permite înglobarea unei proporții mai mari de particule solide în matrice. Multe
tehnici sunt folosite în acest scop.
Procesul de topire și depunere poate fi descris ca fiind topirea unei componente și depunerea
acesteia pe cea de-a doua. Acest proces poate fi realizat prin topirea unei părți și depunerea celei
de-a doua componente sub presiune, eventual cu folosirea căldurii, pentru a forma un material
compozit.
Turnarea gravitațională este cea mai simplă metodă de a realiza țesături din materiale
compozite și constă din introducerea metalului și a particulelor într-o formă de turnare de nisip
sau formă permanentă .
Capitolul 1
Compozite cu matrice metalică
In compozitele cu matrice metalică sunt incluse minimum două materiale: matricea metalică
și materialul complementar. Matricea este intotdeauna un metal - în general, un aliaj și foarte rar
un metal pur. Compozitul este realizat prin incorporarea componentei complementare în matrice.
În ceea ce privește compoziția matricei, compozitele metalice sunt preferate compozitelor cu
matrice organică, datorită caracteristicilor lor îmbunătățite: își mențin duritatea atunci când
temperatura crește, rezistența lor transversală este superioară, au o conductivitate electrică și
termică mai mare și rezistă la eroziune etc. Compozitele cu matrice metalică au o densitate mai
mare în comparație cu compozitele cu matrice polimerică, ceea ce reprezintă un dezavantaj
considerabil. Un alt dezavantaj este acela că pentru producerea acestor compozite cu matrice
metalică, sunt necesare cantități mari de energie termică [21].
Compozitul cu matrice metalică este format dintr-o matrice metalică (aluminiu, fier,
magneziu, cobalt, cupru), în timp ce materialul de armare poate fi carbura de siliciu, carbura de
bor, grafitul sau alumina. În comparație cu metalele inginerești, aceste compozite oferă o rigiditate
ridicată, rezistență ridicată și conductivitate electrică și termică bună.
1.2.2. Compozite aluminiu - grafit
Aliajele de aluminiu cu particule de grafit au ajuns în atenția specialiștilor deoarece
reprezintă materiale inginerești care pot fi folosite pentru o mare varietate de aplicații anti-
frecare [28]. În aceste compozite, grafitul are rolul de-a îmbunătăți proprietățile tribologice,
datorită filmului de grafit format între suprafețele de alunecare [29]. Aluminiul este cea mai
folosită matrice pentru compozitele metalice. Aluminiu pur este un material cu relativ slabe
proprietăți de rezistență. Pentru anumite aplicații este necesară o rezistență mecanică mai mare.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
5
1.7. Aplicații ale compozitului aluminiu - grafit
Adăugarea de particule de grafit pentru matricele din aliaj de aluminiu le face materiale
atractive în multe aplicații tribologice datorită faptului că ele acționează ca materiale auto-
lubrifiate. Inițial, compozitele Al/Grp turnate au fost dezvoltate prin intermediul metalurgiei
lichide pentru aplicații antifrictiune auto. Avantajele esențiale ale acestui material sunt costurile
reduse, prelucrabilitate ușoară și îmbunătățirea capacității de amortizare a vibrațiilor care sunt
esențiale pentru aplicații auto, pistoane, garnituri și bucșe de amortizare. Pistoanele din compozite
Al/Grp testate în motoarele diesel au dus la reducerea uzurii, pierderea de material prin frecare, în
pistoane și inele, ca și absența gripării de sechestrare în condiții de lubrifiere. Folosirea
compozitelor Al-grafit a dus la scăderea consumului de combustibil. Rezultate similare au fost
obținute cu ajutorul acestor pistoane la motoare [58,109].
Table 1.14. Aplicații ale compozitelor Al-grafit în domeniul electronicii
Aplicații Proprietăți Piese fabricate din Al-grafit
Plăci de bază și răcitoare
Conductivitate termică
ridicată și densitate scăzută
Absorbanți de căldură și
distribuitoare de căldură
CTE (coeficientul de
dilatare termică) scăzut și
o densitate redusă
Discuri și inele
Frecare scăzută
Aplicații electronice și
ambalaje
Densitatea scăzută și
conductivitate termică
ridicată
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
6
Capitolul II
2. Obiectivele investigației prezentei
Acest studiu are ca scop reducerea efectului flotării particulelor de grafit (Grp) și îmbunătățirea
umectării dintre particulele de grafit și topitura de aluminiu.
Noi metode de turnare gravitațională și procesare sub arc electric au fost utilizate în acest studiu
pentru a obține compozite din aliaje de Al-particule de grafit fără a folosi metodele convenționale
pentru îmbunătățirea umectării.
În prima parte a analizei experimentale au fost testate două metode de turnare gravitațională
pentru producerea compozitului Al - particule de grafit:
Prima metodă :
Folosirea unei site din aluminiu pur pe care au fost distribuite particule de grafit și turnarea
topiturii de aluminiu peste sită, care acoperea suprafața interioară a unei forme de turnare.
S-a realizat analiza microstructurii prin micrografie optică pentru a măsura densitatea
particulelor și coeficientului de formă al probelor.
Cea de a doua metodă:
• S-au turnat probe de aliaj de aluminiu peste straturi de particule de grafit și folie de aluminiu.
• Microstructura s-a analizat prin microscopie optică în vederea determinării densității particulelor
și a factorilor de formă ai acestora.
• Curba de răcire a arătat că procentul de grafit este influențat de timpul și temperatura din timpul
procesului de solidificare.
Cea de a doua parte a studiului experimental a inclus producerea compozitului de aliaj de
Al - particule de grafit în strat superficial folosind arc electric pentru a topi aluminiul. Trei
metode au fost utilizate în această parte a tezei:
a)
• Depunerea unui compozit Al - particule de grafit într-un canal pătrat, folosind particule de
dimensiuni diferite.
• Determinarea densității particulelor și a factorilor de formă prin microscopie optică.
b)
• Studiul efectului produs de tipul electrodului asupra grafitului introdus în cantități bine stabilite
în găuri special realizate pe suprafața probelor de aluminiu..
• S-au folosit diferite intensități ale curentului electric și diferite tipuri de electrozi: Al pur 2,5 mm
diametru), Al-5Si (2,5 mm diametru), Al-12Si (2,5 mm diametru) și Al-12Si (cu diametrul de 4,2
mm ).
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
7
• S-au studiat distribuția și încorporarea particulelor de grafit pe micrografii și s-au determinat
densitatea particulelor și factorii de formă.
c)
• Obținerea compozitului din aliaj de Al cu particule de grafit, prin amestecarea componentelor cu
un arc electric. Pulberea de grafit a acoperit electrodul și a fost în cantități diferite.
• Utilizarea a două tipuri de electrozi: Al pur și Al-12Si (cu diametrul de 2,5 mm).
• Studiul tuturor parametrilor importanți (densitatea particulelor, sfericitatea medie, convexitatea
medie, raportul mediu de aspect, valoarea medie a perimetrului).
Toate probele din compozit aliaj de Al - grafit au fost analizate cu ajutorul unui microscop
optic pentru a determina: microstructura, densitatea particulelor, sfericitatea medie, raportul de
aspect mediu, convexitatea medie, și valoarea medie a perimetrului.
Capitolul III
3.3. Turnarea gravitațională a compozitului din Al – particule de grafit
Una dintre cele mai importante metode de producere a compozitelor Al-grafit în această
lucrare este cea a turnării gravitaționale, prin utilizarea mai multor tehnici, în scopul de a obține
cele mai bune rezultate privind amestecul dintre aluminiu și particulele de grafit. În figura 3.5 se
prezintă schema cercetării privind turnarea gravitațională a compozitelor analizate.
Fig. 3.5. Flowchart of gravity casting.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
8
3.3.1. Metoda sită din aluminiu pur - pulbere de grafit
Se obține forma termică de argilă.
Se acoperă cu un strat de 2 mm sită-grafit suprafața interioară a formei termice din argilă.
Urmează distribuirea pulberii de grafit (2, 3, 4 voi.%) pe sită cu ajutorul materialului
adeziv pentru a pregăti diferite probe, așa cum se arată în figura 3.6.
Se topește aluminiul în creuzet la 900°C, folosind un cuptor cu gaz și se răcește până la
850°C.
Se toarnă topitura în cavitatea formei și se lasă să se solidifice.
Se taie și se lustruiesc probele pentru a putea fi analizate la microscop.
3.3.2. Straturi de pulbere de grafit – folii de aluminiu pur pentru turnarea gravitațională a
aliajului de Al
Se prepară pachete conținând straturi de folie Al - Grp - folie Al - Grp - folie Al, prin
tăierea foliei de aluminiu în bucăți de 0,28 g, suprafața fiecărei bucăți fiind egală cu
suprafața de la bază formei de turnare. Pe o față a foliei s-a aplicat materialul adeziv.
Fixarea termocuplului în centrul formei de turnare, figura 3.7.
Fig. 3.6. Clay thermal mould and its section coated by sieve and graphite powder.
Fig. 3.7. Clay thermal cup.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
9
Se aranjează straturile, utilizând 0,25 gr. %, 0,5 gr. %, 0,75 gr. % cu grafit și se fixează
mecanic la baza formei de turnare.
Se fac găuri în pachet la o probă cu 0,75 g pulbere de grafit, folosind aceeași procedură
de la cealaltă probă echivalentă și pregătită anterior. Au fost utilizate trei tipuri de
matrice: Al (aluminiu), Al-12Si și Al-12Si-1,5 Mg și cantități diferite de pulbere de
grafit, ca în tabelele 3.3, 3.4 și 3.5.
Se topesc aliajele de aluminiu în cuptorul cu gaz, la 937° C pentru aluminiu și 900° C
pentru aliajele Al-Si12 și Al-Si12-Mg. Se toarnă peste straturile care au fost pregătite în
interiorul cupelor.
Se prepară trei eșantioane de analiză termică pentru fiecare aliaj, iar temperatura a fost
măsurată cu un termocuplu.
Înregistrarea datele pe un calculator.
Analiza datelor prin trasarea curbei vitezei de răcire și prima curbă derivată.
Se taie toate probele în centru pentru structură.
Se lustruiesc probele.
Efectuarea de studii metalografice asupra tuturor probelor.
Table 3.5. Greutatea și conținutul materialelor Al–12 Si–1.5 Mg – grafit în cupa termică de argilă
Table 3.3. Greutatea și conținutul materialelor aluminiu - grafit în cupa termică de argilă
Weight of
aluminium Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3
Cup no.4
4 kg 937⁰C
0.25 wt. %
Gr +
Al alloy
0. 5 wt. %
Gr +
Al alloy
0.75 wt. %
Gr +
Al alloy
Aluminium
Table 3.4. Greutatea și conținutul materialelor Al -12Si – grafit în cupa termică de argilă
Weight of AlSi12
alloy Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3 Cup no.4
3.8 kg 900⁰C
0.25 wt. %
Gr + Al -
12Si alloy
0.5 wt. %
Gr + Al -
12 Si alloy
0.7 wt. %
G r+ Al -
12Si alloy
Al - 12Si
alloy
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
10
În tabelele 3.3, 3.4 și 3.5 sunt prezentate cupele termice de argilă care conțin eșantioanele de
aliaj de Al-grafit pulbere – folie de Al. Fiecare formă de turnare a avut un conținut diferit de
celelalte în ceea ce privește procentul de pulbere de grafit și tipul aliajului de aluminiu .
În a treia etapă s-a utilizat aliaj Al-12Si-1,5Mg, una dintre probele pregătite având niște găuri
în folie. Această probă are 0,75 gr. % pulbere de grafit în două straturi și trei straturi de folie de
Al.
3.4. Compozit aliaj de Al - pulbere de grafit produs cu ajutorul arcului electric
S-au utilizat trei metode pentru amestecarea aliajului de aluminiu cu pulberea de grafit în
cursul experiențelor făcute pentru această teză. Organigrama 3.9 prezintă aceste metode.
Weight of
Al12Si -
0.25 Mg
alloy
Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3 Cup no.4 Cup no.5
3.8 kg 900⁰C
0.25 wt. %
Gr+Al-
12Si1.5 Mg
alloy
0.5 wt. %
Gr+Al-
12Si 1.5
Mg alloy
0.7 wt. %
Gr+Al-
12 Si 1.5 Mg
alloy
0.7 wt. %
Gr+Al-
12Si 1.5 Mg
alloy
package with
hole
Al-12Si
1.5 Mg
alloy
Fig. 3.9. Organigrama procesului de topire și de amestec dintre aliajul de Al și pulberea de
grafit folosind un arc electric.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
11
3.4.1. Topirea și depunerea în arc electric a pulberii de grafit în interiorul canalelor de la
suprafața aluminiului
Se taie dintr-o bară bucăți de aluminiu de 100 x 50 x 20 mm.
Se fac două canale în fiecare piesă rezultată, având dimensiunile de 100 x 9 x 5 mm, la
fel ca în figura 3.10.
Se cântăresc 2 g de pulbere de grafit pentru trei mărimi ale particulelor 150, 212 și 500
µm.
Se introduce pulberea în canale.
Se folosesc condiții de utilizare diferite pentru procedeul cu arc electric - două canale, 20
V, 141 A și 21,5 V și 202 A.
Se curăță probele pentru a îndepărta stratul de oxizi și contaminanți.
Secționarea probelor pentru a pregăti eșantioanele de studiu prin tăierea acestora
longitudinal prin centru.
Se taie mostre de 10 mm grosime.
Se lustruiesc eșantioanele de încercare.
3.4.2. Utilizarea pulberii de grafit în interiorul găurilor făcute în suprafața aliajului
de aluminiu
Secționarea barei de aliaj de aluminiu, care este menționat în tabelul 3.2 în bucăți de 60 x
30 x 10 mm .
Se fac un câteva găuri de Ø1mm diametru, 5 mm adâncime, respectând schema din figura
3.13.
Fig. 3.10. Schița probei pregătite pentru aplicarea arcului electric.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
12
Se introduc 0,1 g grafit în interiorul acestor găuri.
Se acoperă probele cu folie de aluminiu .
Depunerea cu arc electric a pulberii de grafit și topitura din aliaj de aluminiu, cu ajutorul
diferiților electrozi: Al pur, Al-5Si și Al-12Si cu diametrul de 2,5 mm, și electrod din Al-
12Si cu diametrul de 4,2 mm .
Realizarea depunerii prin utilizarea unui arc electric în două etape: intensitate mare de
70 A, pentru Ø = 2,5 mm, 100 A, pentru Ø = 4,2 mm, și mai mică, de 55 A, Ø = 2,5 mm,
și 90 A pentru Ø = 4,2 mm.
Se curăță toate probele și se taie în bucăți de 30 x 10 x 10 mm.
Polizarea și lustruirea probelor.
3.4.3 Acoperirea electrodului cu straturi de pulbere de grafit
Se taie aliajul de aluminiu în bucăți de 60 x 30 x 20 mm.
Utilizarea a două tipuri de electrozi: aluminiu pur și Al-12Si, având 2,5 mm în diametru.
Se acoperă electrozii utilizați în procesul de depunere cu pulbere de grafit în diferite
proporții, de 1,5; 3 și 4,5 în două straturi.
Acoperirea grafitului cu folie de aluminiu, fixată cu adeziv, de 0,4 g.
Se acoperă electrodul în sârmă de cupru, figura 3.14.
Utilizarea unui curent electric de 60 de amperi pentru procesul de depunere.
Se curăță probele după finalizarea procesului de depunere cu ajutorul arcului electric.
Se taie probele pentru a pregăti eșantioane de testare cu dimensiunile 30 x 20 x 10 mm.
Șlefuirea și lustruirea tuturor probelor de testare.
Fig. 3.13. Schița cu găurile practicate în probele de aluminiu .
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
13
Capitolul IV
4. Date experimentale
4.3. Compozit de aluminiu – sită de aluminiu pur – particule de grafit produs prin turnare
gravitațională
Particulele de grafit au tendința de a segrega deoarece grafitul are o densitate mai mică și nu este
umectat de topitura metalică. În timpul solidificării compozitelor Al-grafit, particulele de grafit
sunt împinse de către dendritele primare în lichidul eutectic, care se solidifică ultimul. Particulele
de grafit nu sunt înglobate între ramurile dendritice, deoarece distanța dintre aceste ramuri este
mică (de aproximativ 20 μm). De obicei, particulele de grafit întârzie procesul de solidificare din
cauza difuzivității termice reduse. Acest fapt determină segregarea și flotarea particulelor [125].
Pentru a reduce flotarea particulelor de grafit, este necesară răcirea rapidă a amestecului .
Microstructura compozitului de aluminiu: Grp distribuit în probele cu sită de Al pur sunt
prezentate în figurile 4.10-4.12 .
Fig. 4.10. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 2vol. % particule de grafit pe
sită din Al pur [100X].
Fig. 3.14. Electrodul folosit la procedeul cu arc electric (a) din aliaj de Al acoperit cu pulbere de
grafit: b- secțiune transversală a electrodului acoperit .
a
b
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
14
Câteva particule de grafit apar în figura 4.10. Densitatea scăzută a Grp comparativ cu topitura
de Al și procentul scăzut de grafit au condus la acest rezultat .
Fig. 4.11. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 3vol. % particule de grafit pe
sită de Al pur [100X].
Creșterea în procente de volum a Grp până la 3% conduce la formarea unor aglomerări Grp.
Distribuția acestor aglomerări depinde de poziție, astfel că spre partea de sus aglomerările încep
să crească.
Fig. 12. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 4vol. % particule de grafit pe
sită de Al pur [100X].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
15
0.78
0.8
0.82
0.84
0.86
0.88
0.9
2 3 4
Me
an c
on
vexi
ty
vol. % graphite
0
2
4
6
8
2 3
4
Par
ticl
e d
en
dit
y ·
10
(n
0.
par
ticl
es/
mm
2)
Vol. % graphite
Fig. 4.13. Densitatea particulelor în aluminiu, prin utilizarea sitei de Al pur cu grafit .
Densitatea particulelor a crescut odată cu creșterea procentului volumetric al grafitului pe sită.
Mulți clusteri și aglomerări au apărut ca urmare a aderenței slabe dintre grafit și sita din aluminiu
pur. Densitatea particulelor a crescut cu aproximativ 27%, între 2 și 4 vol. %. Creșterea
procentului volumului de grafit a condus la creșterea densității particulelor de grafit în matrice.
Prin urmare, densitatea particulelor a particulelor de grafit în matricea de aluminiu devine
semnificativ mai mare.
Fig. 4.14. Valoarea medie a convexitate a particulelor de grafit în compozitul de Al .
Valoarea medie a sfericității Grp descrie rotunjimea folosind momentul central, în timp ce
convexitatea medie măsoară suprafața obiectului și suprafața sa convexă. Valorile maxime ale
sfericității și convexității sunt egale cu unu.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
16
0.31
0.315
0.32
0.325
2 3 4
Me
an s
ph
eri
city
Vol. % graphite
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
2 3 4 Me
an a
spe
ct r
atio
Vol. % graphite
Fig. 4.15. Valoarea medie a sfericitatea particulelor de grafit în compozit de Al .
Fig. 4.16. Raportul mediu al aspectului (raportul dintre diametrul Feret maxim și
diametrul Feret minim) al particulelor de grafit din compozitul de Al .
Raportul mediu de aspect scade atunci când crește procentul volumetric de particule de grafit.
Procentul de scădere a acestui raport pentru particulele de grafit este de 18%, între 2 vol. % și 4
vol. % Grp. Atunci când forma particulelor devine sferică, raportul mediu de aspect scade,
deoarece Feret maxim devine aproape egal cu Feret minim.
4.4. Compozit aliaj de Al-straturi de pulbere de grafit - folie de aluminiu pur
Rezultatele simulării pe calculator a indicat că procedurile și tehnicile incluse în acest
program pot fi utile pentru a studia desfășurarea procesului de solidificare pentru diferite matrice
și cantități de particule de grafit folosite ca material complementar. Analiza rezultatelor arată că
modul de solidificare a compozitului este strâns legat de condițiile limită termice luate în
considerare și de parametrii fizici ai materialelor. Răcirea lentă favorizează segregarea
particulelor în timpul acestui proces. Mișcarea particulelor de grafit este rezultatul echilibrării
forțelor, luând în considerare densitatea particulelor de grafit și a matricei. Acest lucru
demonstrează o influență semnificativă a particulelor de grafit în cursul procesului de solidificare
și, prin urmare, caracterul disparat al cristalizării compozite eterofazice.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
17
Din Figurile 4.19, 4,20 și 4,21 unele observații pot fi făcute cu privire la metoda Al- Grp- folii
Al pur :
• Micrografiile optice au arătat că o cantitate mică de particule fine au o distribuție destul de
uniformă în compozitele obținute folosind Al-0,25 gr. % Grp - folii de Al și Al-0,5 gr. % Grp-
folii de Al, deoarece umectabilitatea dintre grafit și topitura de aluminiu nu este bună.
• Unele particule mari de grafit și particule foarte fine au apărut atunci când procentul de grafit a
fost crescut la 0,75. Pachetul de fixare la baza formei de turnare oferă mai mult timp pentru ca
această cantitate să fie încorporată în topitură, cu unele aglomerări de particule de grafit.
• Straturile din folii de aluminiu straturi și straturile de particule de grafit au fost presate pentru a
permite mai mult timp pentru încorporare și pentru a bloca particulele să se deplasează în sus.
• Supraîncălzirea topiturii la 937 ⁰ C îmbunătățește umectarea dintre particulele de grafit și
topitura din aluminiu.
Fig.4.20.Optical micrograph of aluminum-
0.5 wt. % graphite – pure Al foils [50X]. Fig. 4.19. Optical micrograph of aluminium-
0.25 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Fig.4.21. Optical micrograph of aluminium –0.75 wt. % graphite-pure Al foils [50X].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
18
Cantitatea de Mg adăugat față de topitură de aluminiu a permis distribuirea uniformă a
particulelor de grafit în materialele compozite în valoare de 0,4-0,6 %. Dacă Mg depășește 1 %
apar aglomerări [129]. Figurile 4.25-4.27 reprezintă microstructuri de particule de grafit în
compozitul cu matrice din aliaj Al-Mg-Si12.
Fig. 4.22. Optical micrograph of Al - Si12 -
0.25 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Fig. 4.23. Optical micrograph of Al –Si12 -
0.5 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Fig. 4.24. Optical micrograph of Al - Si12 - 0.75 wt. % graphite - pure Al foils [50X].
Fig. 4.25. Optical micrograph of Al-Si12-
Mg- 0.25 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Fig. 4.26. Optical micrograph of Al-Si12-Mg -
0.5 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Fig. 4.27. Optical micrograph of Al - Si12-Mg - 0.75 wt. % graphite – pure Al foils [50X].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
19
Analizând imaginile prezentate în figurile 4.25, 4.26 și 4.27 rezultă:
- imaginile arată că s-a produs încorporarea particulelor de grafit în matricea de aluminiu, ceea
ce indică faptul că Mg este foarte eficient în îmbunătățirea umectării particulelor de grafit de
către topitura de aluminiu;
- s-au produs aglomerări în unele zone. De asemenea, în unele locuri apare porozitate;
- porozitatea reziduală se diminuează cu descreșterea dimensiunii particulelor și cu mărirea
conținutului de magneziu. Prin urmare, creșterea procentului de grafit determină încorporarea în
topitură a particulelor de dimensiuni mai mari;
- o legare slabă între particulele de grafit și aluminiu, înseamnă creșterea procentului de particule
de grafit încorporat în topitură;
- prin nefolosirea amestecării mecanice, sunt necesare alte metode de asigurare a interacțiunii
dintre Grp și matricea topită;
- elementele de aliere, cum ar fi Mg și Si, sunt foarte importante pentru a crește legătura la
interfața dintre Grp și topitura de aluminiu .
4.4.2. Analiza termică și viteza de răcire
S-au efectuat analize ale vitezei de răcire pentru probele turnate. Figurile 4.28-4.30 prezintă
viteza de răcire a trei probe, fiecare figură reprezentând următoarele probe incluse în programul
experimental: l-0.25 wt. % Grp, Al-Si12-0.5 wt. % Grp și Al-Si12-Mg-0.75wt. % Grp.
Fig. 4.28. Cooling curve for Al-0.25 Grp-Al foil composite.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
20
Fig. 4.29. Cooling curve for Al-Si12-0.5 Grp-Al foil composite.
Fig. 4.30. Cooling curve for Al-Si12-Mg-0.75 Grp-Al foil composite.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
21
540
570
600
630
660
690
720
0 0.25 0.5 0.75
T nu
c. A
l
Wt. % graphite powder
ALAl-Si12Al-Si12-1.5Mg
520
540
560
580
600
620
640
660
0 0.25 0.5 0.75
T n
ucl
. EU
T.,
ᵒC
Wt. % graphite powder
Al
Al-Si12
Al-Si12-1.5Mg
Fig. 4.32. Dependence between the wt. % of Grp and T nuc. Al (the nucleation aluminium temperature).
Se poate observa că formarea germenilor de cristalizare care se dezvoltă sub formă de
grăunți echiaxiali este bine promovată în prezența particulelor de grafit care sunt introduse în
topitură.
Particulele de grafit sunt mai susceptibile de a fi respinse de frontul de solidificare din cauza
vitezei relativ scăzută dintre interfața solid-lichid și particule. Această viteză este mai mică în
comparație cu viteza de împingere. Respingerea se produce mai degrabă decât înlobarea
particulelor datorită interacțiunii interfeței solid-lichid la viteză redusă. Modificarea mecanismului
de formare a germenilor de cristalizare și creșterea elementului constitutiv micro asociat cu
prezența particulelor de grafit este foarte grea, de aceea solidificarea rapidă a topiturii reduce
respingerea particulelor [130].
Fig. 4.35. Dependence between the wt. % of Grp and Tnucl EUT
(the nucleation at eutectic point temperature) of composite.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
22
0
100
200
300
400
500
600
700
0 0.25 0.5 0.75
T ES,
C
Wt. % graphite powder
Al
Al-Si12
Al-Si12-1.5Mg
0123456789
0.25 0.5 0.75
Par
ticl
es
de
nsi
ty (
no
. p
arti
cle
s/m
m2 )
Wt. % Grp
AluminiumAl-Si12Al-Si12-Mg
Nucleerea și creșterea încep în direcție opusă gradientului termic. Adăugarea elementelor de
aliere și a grafitului în aluminiu schimbă procesul de solidificare, acest lucru fiind prezentat în
figura 4.35.
Fig. 4.38. Dependence between the wt. % of Grp
and TES (the end solidification temperature) of composite.
O modificare a compoziției topiturii are efecte asupra fluidității și reactivității topiturilor.
Siliciul eutectic și primar este aglomerat la limita particulelor de grafit. Cantitatea mare de siliciu
eutectic a cauzat fenomenul de respingere a grafitului la interfața dendritelor-eutectic de
aluminiu, în care grafitul întârzie procesul de solidificare, din cauza difuziei termice reduse în
comparație cu cea a aluminiului. Cu toate acestea, temperatura finală de solidificare nu este
afectată în mod semnificativ (figura 4.38).
Densitatea de particule și factori de formă
Densitățile particulelor în probe sunt prezentate în figura 4.49 și au fost determinate prin
microscopie optică.
Fig. 4.42. Densitatea particulelor de Grp în diferite aliaje de Al .
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
23
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.25 0.5 0.75
Me
an s
ph
eri
city
Wt. % Grp
AluminiumAl-Si12Al-Si12-Mg
Unul dintre factorii importanți care au efect asupra comportamentului particulelor în aliajul de
Al sunt elementele de aliere care ar putea îmbunătăți încorporarea Grp în baia metalică. Valoarea
densității particulelor de grafit a crescut cu aproximativ 12,7%, în cazul Al-Si12-Mg, cu 4,5% în
cazul Al-Si12 și cu 7,2%, în cazul Al și s-a mărit la creșterea Grp de la 0,25 gr. % până la 0,75
gr. %. Densitatea particulelor în aliajul Al-Si12-1.5Mg este mai mare decât în alte aliaje datorită
efectului Mg privind îmbunătățirea condițiilor de umectare dintre Grp și topitură. (Adăugarea de
3% Mg în Al reduce tensiunea superficială cu aproximativ 30% din valoarea sa inițială (0,62
Nm-1
la 993 K).
Forma particulei are o influență semnificativă asupra eficienței flotării. Sfericitatea medie (a se
vedea tabelul 3.8) a crescut prin creșterea procentuală de grafit în special în cazul Grp în Al-Si12-
Mg. Fragilitatea, caracteristică limitei de separație a grafitului în topitură, determină un material
mai expus la solicitarea de eroziune. Reacția chimică dintre Grp și topitură ar putea duce la
apariția unor compuși la limita grafit-topitură. Acești compuși pot modifica comportamentul
particulelor prin schimbarea sfericității medii.
Fig. 4.43. Valoarea medie a sfericității particulelor de grafit în compozit .
4.5. Topirea și depunerea în arc electric
4. 5. 1. Topirea și depunerea în arc electric a grafitului în interiorul găurilor realizate în
aluminiu
S-au realizat probe experimentale din compozite de aliaj de Al - particule de grafit, utilizând
diferiți electrozi, în ceea ce privește compoziția chimică și diametrul, în cadrul metodei de topire
și depunere în arc electric. Figura 4.54 prezintă aceste probe finale .
Fig. 4.54. Compozite de aliaj de Al - particule de grafit obținute prin utilizarea electrozi diferiți .
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
24
Compoziția electrozilor a fost foarte importantă pentru încorporarea particulelor de grafit. În
plus, dimensiunea electrodului (secțiunea transversală), în contact cu materialul care urmează să
fie depus definește densitatea curentului care curge prin electrod. Pentru a se concentra energia
arcului la interfață, secțiunile electrozilor trebuie să fie astfel selectate, încât să aibă un raport
adecvat. Când a fost aplicat arcul electric pe aliajul de Al având găuri umplute cu Grp, atât
electrodul, cât și aliajul de Al topit formează un bazin de lichid.
În figura 4.48 se prezintă distribuția particulelor de grafit în aliajul de Al (utilizând un electrod
Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm), care are un grad de uniformitate crescut, existând o tendință de
aglomerare scăzută. Atunci când conținutul de Si din electrod se mărește, rezultă o fluiditate
ridicată, ceea ce înseamnă o capacitate mai mare de-a reține particulele. Creșterea în diametru a
electrodului a condus la creșterea cantității de căldură și matricea a fost topită în scurt timp. În
acest caz, distribuția a fost îmbunătățită.
Fig. 4.48. Optical micrographs of Al alloy- graphite composite by low intensity of electric arc [50X]: A-
Pure Al electrode in diameter of 2.5 mm; B- Al-Si5 electrode in diameter of 2.5 m; C-Al-Si12 electrode
in diameter of 2.5 mm; D- Al-Si12 electrode in diameter of 4.2 mm.
Fig. 4.49. Optical micrographs of A l alloy- graphite composite by high intensity of electric arc
[50X]: A-Pure Al electrode in diameter of 2.5 mm; B- Al-Si5 electrode in diameter of 2.5 mm;
C-Al-Si12 electrode in diameter of 2.5 mm; D- Al-Si12 electrode in diameter of 4.2 mm.
A B
C B
A
C
B
D
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
25
0
2
4
6
8
10
12
14
16
a b c d
Par
tica
les
de
nsi
ty ·
no
. par
tica
les/
mm
2
Electrodes type
Lowintensity
În cazul unei intensități ridicate, deoarece aceasta determină scăderea accentuată a viscozității
topiturii, ar putea apărea un efect negativ asupra distribuției particulelor de grafit. În cazul în care
topirea și depunerea se efectuează cu ajutorul electrodului Al-Si12 de 4,2 mm diametru rezultă
suficientă căldură și încorporarea Grp în aluminiul topit este îmbunătățită.
Fig. 4. 50. Particle density of particles of Al alloy with Grp in the holes. a-Pure Al electrode with
diameter =2.5 mm; b- Al-Si5 electrode with diameter =2.5 mm; c-Al-Si12 electrode with
diameter =2.5 mm; d-Al-Si12 electrode with diameter =4.2 mm.
Din figura 4.50, rezultă că densitățile particulelor probelor obținute prin utilizarea unei
intensități ridicate este mai mare decât pentru probele obținute prin utilizarea procedeului
folosind o intensitate de curent scăzută. Aceasta se referă la interacțiunea dintre particulele de
grafit și aluminiul topit. Tipul de electrod Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm asigură încorporarea
particulelor de grafit în topitura din aliaj de Al mai mult decât alte tipuri de electrozi din cauza
cantității mari de căldură. Densitățile de particule pentru probele obținute prin folosirea acestui
electrod sunt 2,283 și 1,856 nr. particule /mm2, în cazul de mare intensitate și respectiv de
intensitate scăzută. Densitățile de particule pentru probele obținute prin utilizarea electrodului de
Al pur sunt aproximativ de 1,81 și 1,737 nr. particule/mm2. În cadrul acestei metode generarea
de căldură de la arcul electric este un parametru important care depinde de secțiunea transversală
a electrodului, tensiune și curent. Sub 1000°C, se formează un strat de oxid și reactivitatea între
Al și C a fost slabă. De aceea, grafitul a fost cu greu încorporat în aluminiu. Particulele de grafit
vor pluti la suprafața topiturii în conformitate cu formula: 0, ∑ 0.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
26
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
a b c d
Me
an c
on
vexi
ty
Electrodes type
Low intensity
High intensty
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
a b c d
Me
an s
ph
eri
city
Electrodes type
Low intensity
High intensty
Fig. 4.51. Mean sphericity of Grp in Al alloy deposition by different electrodes a-pure Al
electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12
electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter=4.2 mm.
Valoarea medie a sfericității particulelor de grafit încorporate în Al utilizând electrod din Al
pur și Al-Si5 în cazul unei intensități scăzute de curent este mai mare decât la încorporarea de
particule la intensitate mare a arcului electric. Topirea parțială a Al a avut loc folosind acest tip
de electrod. Dar, atunci când se utilizează alt tip de electrod de Al-Si12 cu diametrul de 2,5 mm,
are loc o intensificare a topirii, ca urmare a creșterii proporției de Si și a intensității de curent
mari. Acest lucru a îmbunătățit încorporarea și a condus la creșterea sfericității particulelor
încorporate. Efectul negativ asupra sfericității medii a apărut la intensitate mare de depunere,
folosind un electrod din Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm. Cantitatea de căldură generată de Al-
Si12 cu un diametru de 4,2 mm poate forma flux mai mare la limita particulelor și reduce
sfericitatea acestor particulelor.
Fig. 4.52. Mean convexity of Grp in Al alloy deposition by using different electrodes. a- pure
Al electrode in diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12
electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter = 4.2 mm.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
27
1.83
1.835
1.84
1.845
1.85
1.855
1.86
1.865
1.87
a b c d
Me
an a
spe
ct r
atio
Electrode type
Low intensity
High intensty
0
20
40
60
80
100
120
140
a b c d
Me
an p
eri
me
ter
Electrode type
Low intensity
High intensty
În figura 4.52, tipul de electrod nu are niciun efect asupra convexității medii mai ales la o
intensitate scăzută a arcului electric. La o intensitate mare de depunere, convexitatea medie a fost
diferită prin utilizarea de electrozi diferiți, în special în cazul electrodului Al-Si12 cu diametrul
de 4,2 mm. Asta înseamnă că %Si și diametrul electrodului ar putea fi parametri tehnologici
importanți într-o depunere folosind arcul electric.
Fig.4.53. Mean aspect ratio of Grp in Al alloy deposition by using different electrodes. a- pure
Al electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12
electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode in diameter = 4.2 mm.
Raportul de aspect mediu al particulelor de grafit (vezi Tabelul 3.8) a fost puțin afectat de
intensitatea arcului electric la toate tipurile de electrozi. Numai pentru electrodul Al-Si12 cu un
diametru de 4,2 mm efectul a fost mai important, deoarece a existat o cantitate mare de căldură
generată de electrodul de diametru mare. De asemenea, în acest caz ar putea fi formați o mulțime
de compuși chimici casanți.
Fig. 4.54. Mean perimeter of Grp in Al alloy deposition by different electrodes: a-pure Al
electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter =2.5 mm; c-Al-Si12
electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter = 4.2 mm.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
28
Fiecare lungime în pixeli a particulelor de grafit a fost clasificată în conformitate atât cu
dimensiunea particulei înconjurate, cît și cu distanța dintre particulele adiacente. Din figura 4.54
rezultă o evidentă scădere a perimetrului mediu odată cu creșterea procentului de Si în electrod și
a diametrului acestuia.
La o intensitate mare a procesului perimetrul mediu este mai mic decât la intensitate scăzută,
deoarece numărul de particule individuale mici este mai mare în cazul unei intensități mari în
comparație cu cel al unei intensități scăzute. Suma distanțelor în pixeli în cazul particulelor
individuale mici a fost mai scăzută decât în cazul unor particule mari.
4.5. 2. Depunerea cu arc electric, cu ajutorul unui electrod acoperit cu pulbere de grafit
Micrografiile optice ale secțiunii transversale a probelor compozitelor prelucrate prin diferite
tehnici sunt prezentate în Fig. 4. 56 - 4.61.
În fig. 4.56 se poate observa că particulele de grafit sunt relativ mari la un adaos de 1,5 gr. % .
Cantități mai mari de particule de grafit au fost încorporate și distribuite în topitura de aliaj de
aluminiu atunci când procentul de particule de grafit care acoperă electrodul a fost mărit.
Numărul de straturi de grafit și sârmă de cupru pot avea efect asupra distribuției particulelor.
Cantitatea de Grp care este încorporată în topitura de aluminiu crește odată cu creșterea
procentului de Grp pe electrod la 3 procente. Particulele fine de grafit au o distribuție uniformă,
așa cum se vede în figura 4.57.
Fig. 4. 58. Optical micrograph of 4.5 wt. % graphite –Al alloy composite deposition by using an Al-Si12
electrode [50X].
Fig. 4. 56. Optical micrograph of 1.5 wt. %
graphite –Al alloy composite deposition by
using an Al-Si12 electrode [50X].
Fig. 4. 57. Optical micrograph of 3 wt. %
graphite –Al alloy composite deposition
by using an Al-Si12 electrode [50X].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
29
Figura 4.58 prezintă cantități mai mari de particule de grafit încorporate și distribuite în
matrice. Elementele de aliere, precum Si, Cu și Mg, afectează încorporarea grafitului în topitură.
Firul de cupru, care a fost adaugat peste electrod este un factor important pentru îmbunătățirea
condițiilor de umectare. Prin urmare, acoperirea cu cupru a particulelor de grafit poate
îmbunătăți foarte mult umectarea și formează o bună interfață între grafit și aluminiu. S-a
constatat că, atunci când apare Cu în matrice, se formează un lichid care curge în zonele poroase
și ajută la reducerea acesteia.
O cantitate mică de grafit este introdusă în aluminiu cu arcul electric, atunci când se utilizează
1,5 gr. % Grp care acoperă electrodul din Al pur din cauza lipsei de elemente de aliere. Aceste
elemente de aliere pot reduce temperatura de topire a matricei și matricea se va topi în timp
scurt.
Distribuția particulelor de grafit este îmbunătățită în cazul electrodului de Al-Si12 acoperit cu
particule de grafit. Creșterea procentului de Grp care acoperă electrodul pare să ducă la creșterea
densității particulelor. Acest lucru este ilustrat în figura 4.62.
Fig. 4. 59. Optical micrograph of 1.5 wt. %
graphite –Al alloy composite deposition by
using a pure Al electrode [50X].
Fig. 4. 60. Optical micrograph of 3 wt. %
graphite –Al alloy composite deposition
by using a pure Al electrode [50X].
Fig. 4. 61. Optical micrograph of 4.5 wt. % graphite –Al alloy
composite deposition by using a pure Al electrode [50X].
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
30
0
2
4
6
8
10
12
14
16
1.5 3 4.5
Par
ticl
e d
en
sity
(n
o.
par
ticl
e/m
m2 )
Wt. % Grp
Al-Si12 electrode
Pure Al electrode
0.74
0.76
0.78
0.8
0.82
0.84
1.5 3 4.5
Me
an c
on
vexi
ty
Wt. % Grp
Al-Si12 electrode
Pure Al electrode
De obicei, siliciul formează o fază metastabilă cu grafitul sau este adsorbit pe suprafața
particulelor de grafit. În probele obținute, prin utilizarea unui electrod de Al-Si12, densitatea
particulelor apare mai mare decât în probele obținute prin utilizarea unui electrod de Al pur cu
aproximativ 17%, 13,6%, și 10,6% la 1,5; 3, și respectiv 4,5 % greutate Grp .
Figurile 4.63-4.66 prezintă efectul proporției de grafit asupra convexități medii, sfericității
medii, raportului de aspect mediu și valoarea medie a perimetrului particulelor de grafit.
Fig.4.63. Relationship between the Grp percent and mean convexity of Grp.
Tipul de electrod nu afectează foarte mult convexitatea medie. Acest parametru geometric este
în creștere cu aproximativ 8%, în cazul în care conținutul de grafit variază de la 1,5 %.gr. la
4,5% gr.
Fig. 4.62. Particle density of Grp deposition with Al alloy.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
31
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1.5 3 4.5
Me
an s
ph
eri
city
Wt. % Grp
Al-Si12 electrode
Pure Al electrode
1.72
1.74
1.76
1.78
1.8
1.82
1.84
1.86
1.88
1.9
1.5 3 4.5
Me
an a
spe
ct r
atio
n
Wt. % Grp
Al-Si12 electrode
Pure Al electrode
Fig.4.64. Dependence between the Grp percent and mean sphericity of Grp.
Valoarea medie a sfericității a crescut cu aproximativ 23% când grafitul a variat de la 1,5 % la
4,5% pentru proba obținută prin utilizarea unui electrod pur de Al, și cu aproximativ 19%, atunci
când a fost utilizat electrodul de Al-Si12. Fragilitatea particulelor de grafit a contribuit la
transformarea formei lor în sferă din cauza frecării dintre particule.
Fig.4.65. Relationship between the Grp percent and the mean aspect ratio of Grp.
Pe parcursul dezvoltării arcului electric, fluiditatea aluminiului topit este în creștere. Acest
lucru duce la o porozitate scăzută și la scăderea parametrului raportului de aspect. Pentru probele
obținute prin utilizarea electrodului de Al raportul mediu de aspect a scăzut cu aproximativ
3,8%, în timp ce în cazul unui electrod de Al-Si12 raportul de aspect a scăzut cu aproximativ
4,2%. Siliciul joacă un rol important prin niște compuși chimici care ar putea fi formați la limita
particulelor.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
32
0
20
40
60
80
100
1.5 3 4.5
Me
an p
eri
me
ter
Wt. % Grp
Al-Si12 electrodePure Al electrode
Fig.4.66. Dependence between the Grp percent and the mean perimeter of Grp.
4.8. Testarea cu microscopul electronic cu baleiaj
Unele particule de grafit care au fost identificate în structura compozitului de Al-grafit au fost
alese pentru analiza SEM (figura 4.74 A și figura 4.76 A). Atât EDAX (compoziția spectrală și
chimică) și tehnici de cartografiere au fost aplicate pentru a caracteriza proprietățile particulelor
de grafit. Rezultatele sunt prezentate în figura 4.74B, tabelul 4.9 și figura 4.75, pentru particulele
din figura 4.74A. În figura 4.76B, tabelul 4.10 și figura 4.77 apar rezultatele pentru particulele
din figura 4.76A.
Din imaginile SE prezentate în figurile 4.74A și 4.74A se poate observa că grafitul este
distribuit în mai multe locuri, această distribuție fiind diferită de la o zonă la alta. Nivelul ridicat
de C în zona selectată este o dovadă a prezenței grafitului, cu toate că există multe alte elemente
însoțitoare, cum ar fi Al, O, Cu, Si și Mg. Prezența a diverse elemente, cum ar fi Cu și Mg în
jurul particulelor de grafit se poate considera ca un factor benefic pentru reținerea lor în matricea
de Al, din cauza efectului favorabil asupra umectării particulelor de grafit de către topitura de
aluminiu. Nivelul înalt de Al din compoziția particulelor de grafit poate fi considerat ca un
rezultat al influenței matricei de Al, în timp ce oxigenul provine din mediul înconjurător
(oxidarea Al).
Nivelul ridicat al particulelor de grafit este clar în analiza EDAX, acest lucru fiind un semn
bun privind conditiile de înglobare a particulelor de grafit de către topitura de aluminiu.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
33
Fig. 4. 74. Graphite particle embedded in Al matrix: A - secondary electron image; B - X-ray spectrum in
selected area 1.
Table 4. 9. Chemical composition of graphite particle in the selected area 1 (Fig. 4.74 A)
Element Weight % Atomic %
C 44.41 61.97
O 9.49 9.95
Cu 1.61 0.43
Mg 0.72 0.5
Al 42.92 26.66
Si 0.85 0.51
B
A
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
34
Fig.4.75. Overlaying of X – ray maps of elements distribution in graphite particle area
(see fig. 4.81A).
Capitolul V
5. Concluzii și contribuții personale
5.2. Concluziile rezultatelor experimentale
Compozit aluminiu - sită de aluminiu pur - Grp produs prin turnare gravitațională
- Densitatea particulelor a crescut cu aproximativ 27%, în cazul în care procentul de volum de
grafit depus pe o sită a crescut de la 2 la 4 vol. %.
- Au apărut mai multe aglomerări, în afara unor particule individuale, prin creșterea proporției
particulelor de grafit de la 2 la 4 vol. %.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
35
- Creșterea conținutului de grafit de la 2 la 4 vol. % a condus la creșterea sfericității medii de la
0,315 la 0,323.
- Convexitatea medie a particulelor de grafit crește 0,813 la 0,876 în cazul în care conținutul
particulelor de grafit crește de la 2 la 4 vol. %.
Compozit obținut din aliaj de Al – strat de pulbere de grafit – folie din aluminiu pur
- Particulele fine au avut o distribuție aproximativ uniformă în Al utilizând 0,25 gr. % Grp – folii
de Al pur și 0,5 gr. % Grp - folii de Al pur, dar au apărut și unele particule mari de grafit atunci
când procentul de grafit a crescut la 0,75%.
- Cantitatea de particule de grafit încorporate în topitura de Al-Si12 a crescut odată cu creșterea
procentului de Grp adăugat.
- Porozitatea reziduală scade odată cu scăderea dimensiunii particulelor și cu conținutul de
magneziu .
Analiza termică
- Creșterea procentului de grafit și de elemente de aliere, Mg și Si, duc la reducerea
temperaturilor TM, T nucl Al, TU Al cry, T max Al cry, T nucl EUT, TU EUT, T max EUT, și TES din cauza
reținerii căldurii în jurul particulelor de grafit. Acest lucru a fost confirmat prin analiză termică.
- De asemenea, s-a observat că introducerea particulelor de grafit în Al topit scade temperatura
de solidificare .
-De obicei, viteza de răcire începe cu o rată scăzută, în intervalul de tranziție de la formarea
germenilor de cristalizare la cristalizare, și începe să crească din cauza transmiterii căldurii.
- Valoarea densității particulelor de grafit a crescut cu aproximativ 12,7%, în Al-Si12-Mg și doar
cu 4,5%, în Al-Si12 și cu 7,2% în Al, la o creștere a conținutului de grafit de la 0,25 % la 0,75
%.
- Sfericitatea medie și convexitatea au crescut prin creșterea procentului de grafit, în special
pentru grafitul introdus în Al-Si12-Mg .
Topirea și depunerea compozitului în arc electric în interiorul găurilor realizate în
aliajul de aluminiu
- Folosind o intensitate scăzută a arcului electric, distribuția particulelor de grafit în interiorul
găurilor făcute într-un aliaj de Al, cu ajutorul unui electrod de Al-Si12, cu diametrul de 4,2
mm, a fost mai bună decât în cazul altor tipuri de electrozi.
- Densitatea particulelor probelor obținute prin utilizarea unui curent de mare intensitate este mai
mare decât cea a probelor obținute prin utilizarea de curent de intensitate scăzută. Astfel,
densitățile particulelor pentru probele obținute prin utilizarea unui electrod Al-Si12 cu un
diametru de 4,2 mm au valori mari în cazul unei intensități ridicate, în timp ce densitatea
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
36
particulelor pe probele obținute, utilizând un electrod de Al pur și intensități scăzute ale
curentului electric, sunt semnificativ mai mici.
- Sfericitatea medie la grafitul înglobat în aliajul de Al, la o intensitate scăzută a arcului electric
obținut cu un electrod din Al pur și electrozi din Al-Si12, cu diametrul de 2,5 mm, a fost mai
mare decât aceeași proprietate pentru probele topite și depuse la o intensitate ridicată a
curentului.
- Tipul de electrozi nu afectează în mod esențial convexitatea medie a particulelor înglobate în
aliajul de Al, la o intensitate scăzută. Cu toate acestea, această proprietate crește la utlizarea
electrozilor de Al-Si12 cu diametrul de 2,5 mm, precum și pentru electrodul de Al-Si12 cu
diametrul de 4,2 mm, la o intensitate mare a curentului electric.
- Raportul de aspect mediu al particulelor de grafit nu a fost afectat foarte mult atunci când
intensitatea arcului electric a fost schimbată (pentru toate tipurile de electrozi, cu excepția
electrodul Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm).
Depunerea cu arc electric, cu ajutorul unui electrod acoperit cu grafit
- Rata de creștere a densității particulelor în probele cu 1,5, 3,0 și 4,5 gr. % particule de grafit
care acoperă electrozii de Al-Si12 în comparație cu eșantioane obținute prin utilizarea unui
electrod din Al pur sunt de 16,9%, 13,6% și respectiv 10,6%.
- Tipul de electrod nu are un efect important asupra convexității medii, mai ales pentru un
conținut de grafit de 3 gr. % și de 4,5 gr. %. La un conținut mai mic, de 1,5 gr. %, convexitatea
medie pentru proba obținută prin utilizarea Al-Si12 electrod acoperit cu grafit a fost mai mare
decât la eșantioanele obținute prin utilizarea unui electrod din Al pur.
- Convexitatea medie a crescut cu aproximativ 5-7%, în cazul în care conținutul de grafit a
crescut de la 1,5 gr. % la 4,5 gr. %.
- Atunci când particulele au tendința de a lua o formă sferică, valoarea raportului de aspect se
micșorează și a existat o scădere a acestui parametru cu creșterea procentului de grafit .
- Creșterea procentului de particule de grafit de la 1,5 gr.% la 4,5 gr.% duce la scăderea
perimetrului mediu cu aproximativ 18% pentru probele obținute prin utilizarea unui electrod Al-
Si12 și cu 23% pentru probe obținute prin utilizarea unui electrod din Al pur.
Analiza cu ajutorul microscopiei electronice cu baleiaj
- analiza SEM a semnalat prezența particulelor de grafit încorporate în matricea de Al;
- multe alte elemente, cum ar fi Al, O, Cu, Mg și Cu, au fost identificate drept însoțitoare ale C;
- prezența diferitelor elemente, cum ar fi Cu și Mg, în stratul de suprafață al compozitului de Al-
Grp este considerată un avantaj din cauza îmbunătățirii umectării grafitului de către topitura de
aluminiu;
- nivelul ridicat de Al în compoziția particulelor de grafit poate fi considerată ca rezultat al
influenței matricei de Al, în timp ce oxigenul provine din mediul înconjurător (oxidarea Al);
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
37
- particulele de grafit sunt distribuite neuniform în topitura de Al, din cauza tendinței lui de
flotare.
5.3. Contribuţii originale
Principalele contribuții originale ale acestei cercetări sunt următoarele :
• Calcularea factorilor de formă pentru diferite forme de particule: cilindru, conic, trunchi de con
și elipsoid.
• Obținerea unui strat superficial turnat gravitațional de compozit Al-Grp utilizând o sită din
aluminiu pur acoperită cu particule de grafit, sita fiind introdusă pe suprafața interioară a unei
forme de turnare.
• Obținerea unui strat superficial de Al-Grp montând pachete cu straturi de pulbere de grafit și
folie de aluminiu pur fixate mecanic la baza formei, înainte de introducerea aluminiului topit
prin turnare gravitațională.
• Depunerea de aliaj de aluminiu și particule de grafit pe aluminiu pentru a produce un strat de
suprafață cu ajutorul unui arc electric. Introducerea Grp în găuri realizate pe suprafața aliajului
de aluminiu și utilizarea diferitelor tipuri de electrozi pentru topire și depunere.
• Producerea de straturi subțiri de compozit din aliaj de Al - particule de grafit prin metoda de
depunere electrică. Utilizarea unui electrod acoperit cu grafit, a unei folii din aluminiu pur și
sârmă de cupru.
• Introducerea particulelor de grafit în interiorul unui canal realizat pe suprafața unui aliaj de
aluminiu, înainte de topirea și depunerea sub un arc electric a unor straturi subțiri de compozite
Al-grafit pe suprafața aliajului de Al.
Diseminarea rezultatelor cercetării
Lucrări proprii publicate și în curs de publicare
1. Hazim FALEH, Muna NOORI, and Florin STEFANESCU, Properties and Applications
of Aluminium - Graphite Composites, Advanced Materials Research, ISSN: 1662-8985,
VOL. 1128, pp.134-143.
2. Muna NOORI, Hazim FALEH, Mihai CHISAMERA, Florin STEFANESCU , and
Gigel NEAGU, Wettability of Silicon Carbide Particles by the Aluminium Melts in
Producing Al-SiC Composites, Advanced Materials Research, ISSN:1662-8985, VOL.
1128, pp. 149-155
1. Hazim FALEH, Muna NOORI, Florin STEFANESCU, Gigel NEAGU, and Eduard
Marius STEFAN, Wettability in aluminium-graphite particles composite (review)
(poster), "Dunarea de Jos" University of Galati, International Conference on Material
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
38
Science, 7th
Edition, 19th
-21st May 2016. Paper published in advanced Material
Research-ISI journal /proceeding.
2. Muna Noori, Hazim Faleh, Mihai Chisamera, Gigel Neagu, Florin Stefanescu and Eduard
Marius Stefan, Properties of Al-SiCp composites (review) (poster), "Dunarea de Jos"
University of Galati, International Conference on Material Science, 7th
Edition, 19th
-21st
May 2016. Paper published in advanced Material Research-ISI journal /proceeding.
3. Hazim Faleh, Muna Noori, Florin Stefanescu, Mihai Chisamera, Gigel Neagu,
EXPERIMENTAL RESEARCH CONCERNING A NEW METHOD TO PRODUCE
ALUMINIUM ALLOY-GRAPHITE PARTICLE COMPOSITE IN SURFACE
LAYERS, U.P.B. Scientific Bulletin, Series B, Chemistry and Materials
Science,Vol….., pp……, ISSN 1454-2331.
4. Muna Noori, Hazim Faleh, Mihai Chisamera, Gigel Neagu, Florin Stefanescu, Stefan
Eduard Marius, SOME ASPECTS CONCERNING A NEW POSSIBILITY OF Al-
SiCP COMPOSITE PRODUCTION, U.P.B. Scientific Bulletin, Series B, Chemistry
and Materials Science,Vol….., pp……, ISSN 1454-2331.
Bibliografie (selectiv)
[15] J.A. Cornie et al., “Discontinuous Graphite Reinforced Aluminum, and Copper Alloys for High
Thermal Conductivity-Thermal Expansion Matched Thermal Management Applications,"
www.mmccinc.com (2003).
[21] N.J. Parrat, “Reinforcement effects of Silicon Nitride in Silver and Resin Matrices”, Powder
Metallurgy, Vol. 7(14), 1964, pp 152-167.
[28] Z. Liuy, G. Zu, H. Luo, Y. Liu and G. Yao, Influence of Mg Addition on Graphite Particle
Distribution in the Al Alloy Matrix Composites, J. Mater. Sci. Technol., 2010, 26(3), 244-250.
[29] J. B. Yang, C. B. Lin, T. C. Wang and H. Y. Chu, "The tribological characteristic of A356.2Al
alloy-Gr (p) composite", wear 257(2004), pp.941-952 pp-51-56.
[58] P. Shanmughasundaram and R. Subramanian, "Wear Behaviour of Eutectic Al-Si Alloy-Graphite
Composites Fabricated by Combined Modified Two-Stage Stir Casting and Squeeze Casting
Methods", Advances in Materials Science and Engineering, Volume 2013, Article ID 216536, 2013,
pp. 8.
[109] R. Mahadevan and R Gopal,” Selectively reinforced squeeze cast pistons”, 68th WFC - World
Foundry Congress 7th - 10th February, 2008, pp. 379-384.
[118] Hazim FALEH, Muna NOORI, and Florin STEFANESCU, "Properties and Applications of
Aluminium - Graphite Composites", Advanced Materials Research, ISSN: 1662-8985, VOL. 1128,
pp.134-143.
Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor
39
[125] D.G. Thomas, “Transport characteristics of suspension: VIII. a note on the viscosity of Newtonian
suspensions of uniform spherical particles”, Journal of Colloid Science, Vol. 20, Issue 3, 1965, p.
267-277.
[129] Zhengang Liu , Guoyin Zu, Hongjie Luo, Yihan Liu and Guangchun Yao, "Influence of Mg Addition
on Graphite Particle Distribution in the Al Alloy Matrix Composites", J. Mater. Sci. Technol., 2010,
26(3), 244-250.
[130] P. Rohatgi and B. Schultz, "Solidification During Casting of Metal-Matrix Composites", ASM
Handbook, Volume 15: Casting, ASM Handbook Committee, p 390-397.