Download - yunita oksin
LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK
PERCOBAAN IIIREAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN
NAMA : YUNITA PARE ROMBENIM : H311 12 012KELOMPOK/REGU : III (TIGA)/III (TIGA)HARI /TGL. PERCOBAAN : SELASA/18 FEBRUARI 2014ASISTEN : NURDIANTI NURDIN
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR2014
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam umumnya dibayangkan sebagai bahan yang “keras”, mempunyai
densitas dan titik leleh tinggi, dapat ditempa, dan merupakan konduktor panas yang
baik. Bentuk kelimpahan logam yang terdapat di alam (kerak bumi) sangat
bergantung terutama pada reaktifitas logam yang bersangkutan, kelarutan garamnya
bereaksi dengan air atau terhadap proses oksidasi. Logam-logam yang tidak reaktif
seperti emas, perak, dan platina biasanya terdapat di alam sebagai unsurnya,
sedangkan logam-logam yang agak reaktif biasanya terdapat sebagai sulfida, yang
sedikit lebih reaktif diubah menjadi oksidanya dan yang sangat reaktif membentuk
garamnya.
Dalam kehidupan sehari-hari, logam ditemukan dalam bentuk paduan atau
sudah tercampur dengan unsur-unsur lainnya sehingga lebih bermanfaat dalam
penggunaannya. Untuk mengetahui kadar suatu logam yang terkandung dalam suatu
logam campuran, perlu diadakan metode analisis tertentu yang melibatkan sifat-sifat
dari logam yang akan dianalisis. Tiap logam memiliki sifat yang spesifik sehingga
dapat dengan mudah diketahui logam apa saja yang terkandung dalam campuran
tersebut.
Salah satu metode analisis logam adalah dengan pengendapan. Pereaksi yang
biasa digunakan adalah 8-hidroksikuinolin atau biasa disebut oksin karena sifatnya
yang dapat mengendapkan logam. Dalam percobaan ini, digunakan larutan logam Cu
dan larutan logam Fe dimana kedua logam tersebut ingin ditentukan kadarnya
masing-masing melalui reaksi yang terjadi antara kation dan Fe dan Cu.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami reaksi-
reaksi kation logam dengan senyawa oksin.
1.2.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan dan menghitung kadar
logam Cu (tembaga) dengan menggunakan pereaksi oksin.
1.3 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam Cu dengan
mereaksikannya dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dan
penyaringan, dimana endapan yang diperoleh dilarutkan kembali dengan HCl panas
lalu dititrasi dengan KBrO3 dan Na2S2O3. Dari jumlah titran yang digunakan,
konsentrasi logam Cu dapat dihitung.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Banyak kompleks logam berwarna dalam larutan-air, bila diektraksi dengan
sebuah pelarut organik, ekstrak yang berwarna itu dapat dipakai langsung untuk
menetapkan konsentrasi logam itu dengan teknik – teknik kalorimetri, atau lebih baik
dengan spekrtofotometri. Faktor- faktor ini dapat diterapakan pada banyak kompleks
sepit, meskipun sejumlah kompleks anorganik berwarna, seperti biru molibdenum,
dan ion iodobismutit dapat juga diperlukan dengan cara reagensia.–sifat ekstraksi
yang selektif, serta beberapa pelarut organik dengan memberi perhatian khusus pada
sifat ektraksi (Basset dkk., 1994).
Oksin dilarutkan dalam kloroform dan difungsikan sebagai membran tempat
terjadinya proses transpor suatu ion. Penelitian tersebut sudah berhasil mendapatkan
kondisi optimum sistem transpor dari beberapa logam transisi dan pengujian
keselektifan sistem transpor tersebut (Kahar dkk., 2007).
Oksina umumnya digunakan sebagai larutan 1% (0,07 M) dalam kloroform,
tetapi konsentrasi-konsentrasinya setinggi 10 % yang menguntungkan dalam
beberapa keadaan misalnya untuk strontium. 8-hidroksikuinolina karena memiliki
baik satu gugus hidroksi fenolik, maupun satu atom nitrogen basa bersifat amfoter
dalam larutan–air (Basset dkk., 1994).
Oksina terekstasi lengkap dari larutan-air oleh kloroform pH<5 dan pH>9 dan
koefisien distribusi dari senyawaan netral itu antara kloroform dan air adalah 720
pada 18 ᵒC. Kegunaan reagensia yang peka ini telah diperluas dengan memakai zat-
zat penopeng (Sianida, EDTA, tartrat, sitrat, dan sebagainya dengan pengendali pH
(Basset dkk., 1994).
Banyak pemisahan penting ion logam telah dikembangkan yang berkisar pada
pembentukan senyawaan sepit dengan aneka reagensia organik. Sebagai contoh,
perhatikan reagensia 8-kuinolinol (8-hidroksikuinolina) yang sering kali dirujuk
dengan nama trivialnya yaitu oksina (Day dan Underwood, 1992).
Gambar 1. (8-hidroksikuinolina)
Reagensia ini membentuk molekul yang netral tak larut dalam air tetapi larut
dalam kloroform atau karbon tetraklorida dengan ion logam, senyawaan sepit kupri
oksinat itu dapat digambarkan (Day dan Underwood, 1992).
Gambar 2. Senyawaan sepit kupri oksinat
Jika oksina kita singkat sebagai HOX, dapatlah kita tulis reaksi penyepitan itu
Suatu zat penyepit yang lain sangat penting untuk ekstraksi pelarut dari ion logam
adalah didefiniltiokarbazon atau ditizon. Ditizon dan sepit logamnya sangat tak dapat
larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut semacam kloroform dan karbon
tetraklorida. Larutan reagensia itu sendiri adalah hijau tua, sementara kompleks
logam adalah lembayung tua, merah jingga, kuning, atau rona lain bergantung pada
ion logamnya. Logam yang terbentuk ditiozonat antara lain Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,
Pd, Ag, Cd, In, Sn dan Pb. Konsentrasi sepit dalam ekstrak logamnya normal
ditetapkan secara spektrofotometri (Day dan Underwood, 1992).
Urutan stabilitas kompleks dari sejumlah logam divalen telah terbukti, hal
lain dianggap sama, menjadi cukup independen dari sifat dari agen chelating, dengan
urutan stabilitas berikut (Christian, 1994).
Pb > Cu > Ni > Pb > Co > Zn > Cd > Fe > Mn > Mg
Urutan ekstraksi dapat diubah dengan perbedaan kelarutan dari kelat, juga
molekul hambatan sterik dapat menghalangi reaksi dengan ion logam tertentu dapat
mempengaruhi spesifisitas ekstraksi. Pendekatan yang lebih umum untuk selektivitas
dari ekstraksi adalah penambahan pembuatan agen. Ini dapat bersaing agen
pengompleks lebih stabil untuk logam tertentu. EDTA dan ion sianida yang umum
digunakan membuat agen, dengan demikian, meskipun Cu2+ membentuk komplex
lebih stabil dengan oksin dari VO22+ tidak, vanadium dapat diekstraksi dalam
tembaga dengan menambahkan EDTA, yang membentuk kompleks yang lebih stabil
dengan tembaga (Christian, 1994).
Pemakaian oksin sebagai zat pembawa melalui teknik membran cair fasa ruah
untuk pemisahan logam transisi telah mulai dikenalkan, oksin dilarutkan dalam
kloroform (Kahar dkk., 2007).
Oksin atau turunannya, membentuk kompleks dengan Cr(III) tapi tidak
dengan Cr(VI). Dalam karya ini, posibility imobilisasi oksin pada berbagai lapisan
surfaktan alumina dianggap metode cepat dan akurat FI-FAAS untuk prekonsentrasi
dan spesies kromium (Ahmadi dkk., 2006).
Penyerapan oksin oleh campuran biner montmorilonit dan silika gel,
penyelidikan dilakukan untuk menyelesaikan masalah penentuan penyerapan oksin
oleh masing-masing substansi, karena jumlah total yang diserap oleh campuran
adalah sebuah ekperimen (Helmy dkk., 1986).
Oksin ditandai dengan kelat ligan organik yang bereaksi dengan beberapa ion
logam dalam kondisi pH dikontrol. Oksin dan turunannya dapat berikatan dengan
berbagai reaksi seperti amberlite –XAD, fraktogel, chitosan, silikat, karbon aktif,
kaca pori. Oksin bereaksi dengan Cr(III) lebih cepat dibandingkan dengan kelat
pembawa lain, surfaktan ionik menyerap pada oksida logam, seperti alumina dan
oksida besi (Ahmadi dkk., 2006).
Oksina ( 8-hidroksikuinolina) adalah suatu reagensia organik yang beragam
kegunaannya, membentuk sepit dengan ion logam. Sepitnya dengan logam-logam
divalen dan trivalen, mempunyai rumus umum M(C9H6ON)2 dan M(C9H6ON)3.
Oksinat dari logam yang bervalensi lebih tinggi dapat agak berbeda komposisinya
yaitu Ce(C9H6ON)4, Th(C9H6ON)4.C9H7ON, WO2(C9H6ON)2 (Basset dkk., 1994).
Sejauh mana percobaan yang mengarah untuk meneliti bentuk model kinetika
transpor ion logam tersebut antar fasa belum dipublikasikan. Disini akan dibicarakan
model kinetika dari transpor Cd(II) pada kondisi optimumnya dimana pada kondisi
ini Cd(II) dapat ditranspor ke fasa penerima 93,25 %. Untuk itu dalam meneliti
model kinetikanya dilakukan rangkaian penelitian terhadap keberlangsungan sistem
transpor ion ini apakah terjadi secara kontinu dan irreversibel dari fasa sumber ke
fasa penerima. Melalui percobaan, keberlangsungan sistem transpor tersebut dapat
ditentukan dari perubahan konsentrasi Cd(II) yang tersisa dalam fasa sumber dan
yang ditranspor per waktu ke fasa penerima yang dapat dideteksi dengan
spektrofotometer serapan atom (Kahar dkk., 2007).
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan Cu 100 ppm, larutan
natrium asetat 0,1 M, larutan HCl 4 M, larutan oksin 2 %, serbuk KBr, larutan KBrO3
0,1005 N, larutan KI 10 %, larutan Na2S2O3 0,1 N, indikator metil orange 0,1 %,
larutan amilum 1 %, kertas pH universal, kertas saring, tissue roll dan akuades.
3.2 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 mL,
gelas kimia 250 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, bulp, penjepit
tabung, pipet tetes, buret 50 mL, statif, corong kaca, pemanas listrik, sikat tabung
reaksi, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100oC, penutup
cawan, neraca analitik, labu ukur 100 mL dan pipet volume 10 mL.
3.3 Prosedur Percobaan
Sebanyak 20 mL larutan logam Cu 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia
400 mL. Lalu ditambahkan 30 mL larutan CH3COONa 0,1 M hingga mencapai pH 7.
Selanjutnya di tambahkan beberapa tetes larutan oksin ditambahkan ke dalam larutan
tersebut sambil diaduk hingga terbentuk endapan kuning.
Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit pada suhu
60-70 oC, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring dan corong kaca.
Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas, dan kemudian endapan dilarutkan
dengan ditambahkan 20 mL HCl 4 M panas. Lalu, ditambahkan 0,5 g KBr dan 3 mL
tetes indikator MO. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan baku KBrO3 0,1005
N hingga terbentuk warna kuning muda.
Setelah dititrasi, larutan diencerkan dengan menggunakan larutan 25 mL
HCl 2 M kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan akhirnya dititrasi
dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N. Amilum ditambahkan setetes demi setetes
sampai titik akhir hampir tercapai yang ditandai dengan terbentuknya warna kuning
pucat.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin :
Sebelum dicampurkan dengan larutan Cu, warna pereaksi = tidak berwarna
Setelah ditambahkan ke dalam larutan Cu pereaksi berwarna = tidak berwarna
2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH = 7
3. Warna endapan yang terbentuk adalah = kuning
4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N sebanyak = 0,35 mL
5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1 N, sebanyak = 3,1 mL
6. Warna terbentuk setelah penambahan KBr adalah kuning
7. Warna terbentuk setelah penambahan indikator MO kuning mudah
8. Warna terbentuk setelah penambahan KI adalah warna kuning
9. Warna terbentuk setelah penambahan indikator amilum adalah warna kuning
pucat
4.2 Reaksi
Logam Cu
Cu2+ + 2C9H7ON Cu(C9H5ON)2 + 2 H+
Cu(C9H5ON)2 + 2 HCl 2C9H7ON + 2 CuCl2
KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O
C9H7ON + 2 Br2 C9H5ONBr2 + 2HBr
C9H5ONBr2 + 2 HCl C9H7ON + Br2 + 2Cl-
Br2 + 2KI I2 + 2KBr
I2 + 2Na2S2O3 2I- + S4O62- + 2Na+
4.3. Perhitungan
Logam Cu
- KBrO3
M = Nvalensi
= 0,1 005
6
= 0,0166 M
n = M x V
= 0,0166 M x 0,00035 L
= 5,8 x 10-6 mol
m = n x Mr
= = 5,8 x 10-6 mol x 167 g/mol
= 9,7027 x 10-4 g
= 0,0097 g
BE Cu = Ar Cu8
= 63,58
= 7,9375 g
- Na2S2O3
M = Nvalensi
= 0,1
2
= 0,05 M
n = M x V
= 0,05 M x 0,003 L
= 1,5x10-4 mol
m = n x Mr
= 1,5x10-4 mol x 158 g/mol
= 0,0237 g
BE Cu = Ar Cu8
= 63,58
= 7,9375 g
Cu2+ (g) = (m Na2S2O3 – m KBrO3) x BE Cu
= (0,0237 g - 0,009761 g) x 7,9375 g
= 0,0139 g x 7,9375 g
= 0,110 g
% Cu=Cu2+ (mg)20
×100 %
=0,110g20
×100 %
= 0,55 %
4.4 Pembahasan
Dalam percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar logam tembaga
digunakan pereaksi oksin yaitu oksin yang dilarutkan dalam etanol dengan
konsentrasi 2 %.
Pertama-tama yaitu penambahan natrium asetat pada larutan besi hingga pH
mencapai 7. Penggunaan natrium asetat berfungsi sebagai larutan buffer agar pH
larutan mendekati pH netral dan mempertahankan pH tersebut. Ketika mendekati pH
netral, kesalahan oksigen dapat dikurangi. Pada keadaan ini, titrasi baik untuk
dilakukan karena perubahan warna yang terjadi akan sangat jelas. Pada percobaan ini
tidak lagi ditambahkan dengan asam asetat karena asam asetat di sini digunakan jika
pH larutan terlalu tinggi.
Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan 7 tetes larutan oksin dalam etanol
dengan konsentrasi 2 % sambil diaduk hingga terbentuk endapan, yaitu kuning.
Endapan tersebut merupakan senyawa kompleks antara logam Cu dengan oksin.
Penambahan ini dilakukan karena seperti yang kita ketahui bahwa oksin merupakan
senyawa yang berfungsi untuk mengendapkan larutan logam. Pengadukan juga
merupakan salah satu faktor yang mempercepat terbentuknya endapan.
Proses selanjutnya yaitu dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu
60-70 oC. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotornya yang mudah
menguap yang terdapat pada endapan sehingga endapan bersih dari zat pengotor.
Endapan yang telah dipanaskan kemudian disaring dengan kertas saring yang
bertujuan untuk memisahkan endapan dengan filtratnya. Setelah penyaringan,
endapan dicuci dengan menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa-sisa cairan
induk dan komponen-komponen pengotor pada endapan. Endapan yang telah dicuci
dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas. Endapan tersebut dapat larut karena
kompleks oksin-logam terurai akibat penambahan asam kuat dan otomatis pH larutan
akan menurun. Endapan yang telah dilarutkan ditambahkan dengan KBr 0,5 g dan
MO 1 tetes. Penambahan KBr untuk membantu agar reaksi dapat berjalan cepat
ketika dititrasi dengan KBrO3 sedangkan penambahan MO untuk mempertegas
warna larutan sehingga ketika dititrasi perubahan warnanya tampak jelas. Larutan
kemudian dititrasi dengan 0,35 mL KBrO3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning
muda.
Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan 25 mL
HCl 2 M agar larutan kembali ke suasana asam. Penambahan asam ini menguraikan
kompleks oksin-bromin dan membebaskan bromin. Setelah itu, larutan dibiarkan
dalam keadaan tertutup kurang lebih selama 2 menit. Dilanjutkan dengan
penambahan 10 mL larutan 10 % KI yang kemudian dititrasi dengan larutan baku
natriumtiosulfat 0,1 N dengan indikator amilum.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kation logam
Cu dalam larutan adalah sebesar 0,55 %.
5.2 Saran
5.2.1 Untuk Laboratorium
Bahan dan peralatannya sudah lengkap, kalau perlu distandardisasi ulang
demi kelancaran praktikum terutama penyediaan bahan-bahan praktikum seperti
larutan-larutan yang tidak layak pakai.
5.2.2 Untuk Percobaan
Sebaiknya digunakan logam yang lain selain logam Cu dan Fe supaya
praktikan lebih banyak mendapat pengetahuan mengenai reaksi katoin logam dengan
oksin.
5.2.3 Untuk Asisten
Asistennya sudah memberikan yang terbaik terutama dalam membuat larutan
dan membimbing kami dengan baik dan banyak memberikan pengetahuan selama
praktikum berlangsung.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmadi, H, Shabani, H.M.A., Dadfarnia, S., Taei, M., 2006, Preconcentration and Speciation of Chromium by an 8-Hydroxyquinolina Microcolumn Immobilized on Surfactant-Coated Alumina and Flow Injection Atomic Absorption Spectrometry,Turk J Chem (31): 191-199.
Basset, J., Denny, C.R., dan Jeffey, H.G., 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteran, Jakarta.
Cristian, G., 1994, Analytical Chemistry, Fifth Edition, Washington.
Day, A. R., dan Underwood, A.L., 1992, Analisis kimia kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Helmy, K., Ferreiro, A.E., Bussetti, De.G.S., 1986, Apparent And Partial Specific Sorption Of Oxine By Montmorilonite And Silica Gel In Binary Mixturesimia Anorganik, Clays and Clay Mineral, 34(5): 568-590.
Kahar, Z., Mustafa, D., Wiwit., 2007, Kinetika Dan Mekanisme Sistem Transpor Cd(Ii)Antar Fasa Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah Dengan Oksin Sebagai Zat Pembawa, J Ris Kim, 1(1): 97-101.
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar, 28 maret 2014
Asisten Praktikan
(Nurdianti Nurdin) (Yunita Pare Rombe)
Data
endapan
Lampiran 1
BAGAN KERJA
Larutan garam (Cu)
- Dipipet 20 mL ke dalam gelas kimia 400 mL
- ditambahkan 30 mL larutan natrium asetat 0,1 M sehingga pH
larutan mencapai 7
- ditambahkan 7 tetes larutan oksin dalam alkohol 2 % dan diaduk
hingga terbentuk endapan
filtrat
- dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC
- disaring dengan menggunakan kertas saring
Whatman 42
- dicuci dengan air panas 10 Ml
- dilarutkan dengan 50 mL larutan HCl 4N panas
- ditambahkan 0,35 g KBr dan 1 tetes indikator metil
orange
- dititrasi dengan larutan baku 3,1 mL KBrO3 0,1 N
sampai terbentuk warna kuning muda
Hasil titrasi
- diencerkan dengan 25 mL HCl 2M
- dibiarkan sekitar beberapa menit di tempat tertutup
- ditambahkan 10 mL larutan KI 10 %
- dititrasi dengan 3,1 mL larutan baku natrium
tiosulfat 0,005 N
- ditambahkan indikator amilum sampai warnanya
berubah menjadi kuning pucat.