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Dr. Reinhard Wienberg
Umwelttechnisches Labor
Mahin FarahbakhshReinhard Wienberg
Bilanzierende Laboruntersuchungen mit 14C-markierten organischen
Schadstoffen
Was leistet die Methode?
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Dr. Reinhard Wienberg
Umwelttechnisches Labor Die Antwort:
• Mit den 14C-Methoden können zu 100% ± statistischer Streuung aufgehende Abbaubilanzen erstellt werden.
• Auch extrem geringe Abbauraten lassen sich nachweisen.
• Metaboliten lassen sich eindeutig den Ausgangssubstanzen zuordnen.
Keine andere Methode erfüllt gleichzeitig diese drei Anforderungen
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Dr. Reinhard Wienberg
Umwelttechnisches Labor
Was umfasst eine stoffspezifische Bilanzrechnung für
Abbauuntersuchungen ?
• Bilanzierung der Substrate• Bilanzierung der Mineralisation
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Umwelttechnisches Labor
Bilanz-Teilbereiche:Unveränderte Ausgangssubstanz in:• Luft• Bodenwasser• Bodenfeststoffen (extrahierbar)
Transformationsprodukte (Metaboliten) in:• Luft• Bodenwasser• Bodenfeststoffen (extrahierbar)
Nicht extrahierbare feststoffgebundene Fraktion (Bound Residues)
Bilanzierung der Substrate
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Umwelttechnisches Labor
Was umfasst eine stoffspezifische Bilanzrechnung für
Abbauuntersuchungen ?
• Bilanzierung der Substrate• Bilanzierung der Mineralisation
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Umwelttechnisches Labor
Bilanz-Teilbereiche:
Bestimmung der CO2- und/oder Methangasproduktion aus der Ausgangssubstanz
Quantifizierung freigesetzter Substituenten wie z.B. Chlorid- oder Bromidionen
Bilanzierung der Mineralisation
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Methodenbeispiele für bilanzierende Abbauuntersuchungen
• Aerober Abbau im
• ungesättigten Boden Gaskreislaufführung
• gesättigten Boden Gas- und Wasserkreislaufführung
• gesättigten Boden, Gaskreislaufführung, Wasser im Durchlauf
• Anaerober Abbau im Säulenversuch
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Tage
Beispiel: Aerober Abbau von Naphthalin, wasserungesättigt
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Verbrennungseinrichtung fürgebundene Rückstände
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Beispiel: Aerober Abbau eines Polymers unter wassergesättigten Bedingungen
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Die Versuchsanlage9
8
7
6
5
4
3
2
1
Vorratsbeutel Pumpe Kontaminations- Gefäß
Abscheider Gasabscheidung Dekontamination
Anaerober Abbau, Säulenversuch,
Übertragung aus Fe-Wand-Versuchen mit Tetrachlorethen
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Umwelttechnisches Labor
Gesamtbilanz: ca. 90 % Wiederfindung
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Methodenbeispiele für qualitative Kennzeichnung verschiedener Fraktionen der Reaktionsprodukte
• Parallele oder sequentielle Extraktionen,• Sorptionsverhalten,• Temperaturverhalten,• usw.
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Umwelttechnisches Labor
Eingrenzung verschiedener Fraktionen durch parallele oder sequentielle Extraktionen, z.B.
• Säure- bzw. Baseextraktionen
• Verschieden polare Lösemittel
• Huminstoff-Trennungsgang
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Umwelttechnisches Labor
Eingrenzung verschiedener Fraktionen nach ihrem Temperaturverhalten, z.B.
• Flüchtigkeit sorbierter Anteile
• Thermostabilität gebundener Rückstände
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Umwelttechnisches Labor
Radioanalytik
• Radio-Dünnschichtchromatographie
• Radio-Gaschromatographie
• Radio-HPLC• HPLC-Scintillationszähler-Kopplung
• HPLC mit Fraktionssammler und offline Scintillometrische Bestimmung
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Grenzen der 14C-Bilanzierung
1. Substanzen müssen 14C-markiert erhältlich oder synthetisierbar sein.
2. Begrenzend für den Nachweis des Abbaus einer Substanz ist ihre radiochemische Reinheit.
3. Substanzen werden künstlich und jeweils einzeln zudotiert, verhalten sich u.U. anders als „alte“ Kontaminationen.
4. Versuche in der Regel auf kleinen Maßstab und (Spezial-)Labor begrenzt.
5. In Spuren auftretende Reaktionsprodukte sind schwierig qualitativ zu identifizieren.
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Umwelttechnisches Labor
Fazit
Mit der relativ einfachen 14C-Methodik lassen sich aufgehende und beweiskräftige stoffspezifische Bilanzen erstellen.
Bei Beachtung auch der Grenzen dieser Methodik stellt sie ein wichtige Untersuchungswerkzeug zur Verfügung.