drx500 nmr スペクトル集2009/05/18 版 drx500 nmr スペクトル集 2%...

2009/05/18 版

DRX500 NMR スペクトル集

2% アリルグリシジルエーテル（AGE） in CDCl3

O O

【装置とプローブ】

DRX500（共鳴周波数 1H 500MHz） TXI プローブ： HCN 三核プローブ、インバースプローブ（1H 高感度）保証 S/N 1H 800 （1%エチルベンゼン、1scan）実測 865

BBO プローブ：多核プローブ、ダイレクトプローブ（多核高感度）保証 S/N 1H 330 （1%エチルベンゼン、1scan）実測 358 保証 S/N 13C 220 （ASTM、1scan）実測 269

DRX300（共鳴周波数 1H 300MHz） BBI プローブ： 1H-多核プローブ、インバースプローブ（1H 高感度）保証 S/N 1H 200 （1%エチルベンゼン、1scan）実測 236

QNP プローブ： 1H-13C プローブ、ダイレクトプローブ（多核高感度）保証 S/N 1H 100 （1%エチルベンゼン、1scan）保証 S/N 13C 100 （ASTM、1scan）

測定時間 1H S/N を同じにするために必要な積算時間。

300MHz QNP 24 時間 ≒ 300MHz BBI 6 時間 ≒ 500MHz BBO 2.2 時間 ≒ 500MHz TXI 22.5 分

13C S/N を同じにするために必要な積算時間。

300MHz QNP 1 時間 ≒ 500MHz BBO 12.4 分

1H 分解能の比較

3.943.963.984.004.024.044.064.084.104.124.144.164.18 ppm

PC 1.00GB 0LB 0.12 HzSSB 0WDW EMSF 500.1300064 MHzSI 32768F2 - Processing parameters

SFO1 500.1330885 MHzPL1 -5.00 dBP1 11.30 useNUC1 1H======== CHANNEL f1 =======

TD0 1D1 3.90000010 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 48.400 useRG 161.3AQ 3.1720407 secFIDRES 0.157632 HzSWH 10330.578 HzDS 2NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 12.50Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 11NAME Age_090430Current Data Parameters

DRX5001H Resolution 2% AGE

3.943.963.984.004.024.044.064.084.104.124.144.164.18 ppm



TD0 1D1 1.00000000 secTE 300.3 KDE 6.00 useDW 81.000 useRG 322.5AQ 5.3084660 secFIDRES 0.094190 HzSWH 6172.839 HzDS 2NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm QNP 1H/13INSTRUM spectTime 15.40Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 1NAME 090430_AgeCurrent Data Parameters

DRX3001H Resolution 2% AGE

1H S/N の比較（インバースプローブ）

6.86.97.07.17.27.37.47.57.67.77.87.9 ppm



TD0 1D1 2.79999995 secTE 298.0 KDE 6.00 useDW 48.400 useRG 80.6AQ 3.1720407 secFIDRES 0.157632 HzSWH 10330.578 HzDS 2NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 11.26Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 11NAME Age_090424Current Data ParametersDRX500 (TXI probe)

1H S/N, 8 scans 2% AGE (CHCl3)

x16

7.057.107.157.207.257.307.357.407.457.507.55 ppm



MCWRK 0.01500000 secMCREST 0.00000000 secD1 1.00000000 secTE 298.4 KDE 6.00 useDW 81.000 useRG 90.5AQ 5.3084660 secFIDRES 0.094190 HzSWH 6172.839 HzDS 32NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm BBI 1H/2HINSTRUM spectTime 16.08Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


DRX300 (BBI probe)1H S/N, 8 scans 2% AGE (CHCl3) X16

1H S/N の比較（ダイレクトプローブ）

6.86.97.07.17.27.37.47.57.67.77.87.9 ppm



TD0 1D1 3.90000010 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 48.400 useRG 161.3AQ 3.1720407 secFIDRES 0.157632 HzSWH 10330.578 HzDS 2NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 11.27Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 1NAME Age_090430Current Data ParametersDRX500 (BBO probe)

1H S/N 2% AGE (CHCl3)

x16

7.057.107.157.207.257.307.357.407.457.507.55 ppm



TD0 1D1 1.00000000 secTE 300.3 KDE 6.00 useDW 81.000 useRG 322.5AQ 5.3084660 secFIDRES 0.094190 HzSWH 6172.839 HzDS 2NS 8SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zg30PROBHD 5 mm QNP 1H/13INSTRUM spectTime 15.40Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 1NAME 090430_AgeCurrent Data ParametersDRX300 (QNP probe)

1H S/N, 8 scans 2% AGE (CHCl3) X16

13C S/N の比較（ダイレクトプローブ）

556065707580859095100105 ppmPC 1.40GB 0LB 1.00 HzSSB 0WDW EMSF 125.7577928 MHzSI 32768F2 - Processing parameters

SFO2 500.1320005 MHzPL13 12.50 dBPL12 12.50 dBPL2 -1.50 dBPCPD2 80.00 useNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 =======

SFO1 125.7736214 MHzPL1 -5.00 dBP1 9.80 useNUC1 13C======== CHANNEL f1 =======

TD0 1DELTA 1.89999998 secd11 0.03000000 secD1 2.00000000 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 12.600 useRG 10321.3AQ 0.8258162 secFIDRES 0.605507 HzSWH 39682.539 HzDS 2NS 32SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zgpg30PROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 14.43Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


859095100105 ppm

DRX500 (BBO probe)13C S/N, 32 scans 2% AGE (CHCl3)

x2




TD0 1DELTA 1.89999998 secd11 0.03000000 secD1 2.00000000 secTE 300.7 KDE 6.00 useDW 27.800 useRG 11585.2AQ 1.8219508 secFIDRES 0.274439 HzSWH 17985.611 HzDS 4NS 32SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zgpg30PROBHD 5 mm QNP 1H/13INSTRUM spectTime 15.43Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


859095100105 ppm

DRX300 (QNP probe)13C S/N, 32 scans 2% AGE (CHCl3)

x2

13C S/N の比較（インバースプローブ）




TD0 1DELTA 1.89999998 secd11 0.03000000 secD1 2.00000000 secTE 297.8 KDE 6.00 useDW 12.600 useRG 2048AQ 0.8258162 secFIDRES 0.605507 HzSWH 39682.539 HzDS 2NS 32SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zgpg30PROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 11.40Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


859095100105 ppm

DRX500 (TXI probe)13C S/N, 32 scans 2% AGE (CHCl3)

x2


SFO2 300.1312005 MHzPL13 18.45 dBPL12 18.45 dBPL2 -2.00 dBPCPD2 80.00 usecNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 ========

SFO1 75.4752953 MHzPL1 -4.00 dBP1 11.30 usecNUC1 13C======== CHANNEL f1 ========

MCWRK 0.01500000 secMCREST 0.00000000 secDELTA 1.89999998 secd11 0.03000000 secD1 2.00000000 secTE 298.7 KDE 6.00 usecDW 27.800 usecRG 11585.2AQ 1.8219508 secFIDRES 0.274439 HzSWH 17985.611 HzDS 4NS 32SOLVENT CDCl3TD 65536PULPROG zgpg30PROBHD 5 mm BBI 1H/2HINSTRUM spectTime 16.02Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


859095100 ppm

DRX300 (BBI probe)13C S/N, 32 scans 2% AGE (CHCl3)

x2

二次元 NMR スペクトル集

1

2

3

45

67

8N

OO

H

H

H

N

9

10 11 12

1314

15

161718

19

20

21

2223

24

H

Ha

b

HHab

HH

H

HH

H

ab

ab

a

b

HHa

b

Chemical Formula: C21H22N2O2Molecular Weight: 334.4116

20mg(0.6mL、99.7mM) Strychnine in CDCl3

* は BBO プローブ使用［測定法］［測定時間］ PH＝phase-sensitive（位相検波法） gs＝gradient-selection（2D NMR spectroscopy with field gradients） 1H-1H

gs-COSY: H-H スピン結合相関【2JHH, 3JHH,(4JHH)】 3:41 gs-DQF-COSY(PH): 二量子フィルタ COSY、高分解能、高感度 29:26 【2JHH, 3JHH,(4JHH)、J の計算、対角ノイズの低減】＠簡易測定は COSY、高分解能測定は DQF がよく用いられる。

DQF は、以下の特徴がある。① 高分解能であるため、対角信号付近のピークを区別

しやすい。② スピン結合がない不要なシングレットの信号が小さくなる。③ 位相の

反転を詳しく見ることで、スピン結合定数の相手を調べることができる。④ 複雑な

スピン結合をしているシグナルは、中途半端なデジタル分解能では信号が消えてしま

う。

TOCSY: 全相関、Hartmann-Hahn 効果【スピンネットワーク相関】 1:01:02 ＠ COSY で繋がるスピンネットワーク相関を観測する。COSY ではシグナルが近いと

判別できなくなるが、TOCSY ではより多くの情報が得られる。ヘテロ原子や 4 級炭

素によって孤立したスピン系を区別することもできる（帰属 17-18 参照）。

NOESY(PH): H-H NOE 相関【距離的な相関】 1:43:23

gs-GOESY: PFG-1DNOESY、高品質 1DNOE 【NOESY の一次元化】 8:32 ＠空間的に近い核との相関を見る。GOESY は差 NOE より高品質の１D 法。NOESYは測定時間がある程度必要であるが、一次元化によって必要なところだけ簡便、かつ

高分解能で見ることができる。一次元化は NOESY 以外にも各種二次元法で扱うこと

ができるものがある。

1H-13C gs-HMQC: 1H 観測 C-H 直接スピン結合相関、高感度【1JCH】 14:50 gs-HSQC(SE): 1H 観測 C-H 直接スピン結合相関、高感度、高分解能【1JCH】 15:03 HETCOR（CHCOSY）: 13C 観測 C-H 直接スピン結合相関【1JCH】 * 1:06:40 ＠上記はいずれも同じ相関が観測されるが、S/N と分解能を両立する HSQC が最もよ

く用いられる。SE は sensitive enhancement のことで、通常の HSQC より CH の感

度が√2 倍向上している。HMQC は 13 側にスピン結合が展開されるため、信号の形

が歪んで分解能が落ちる。HETCOR は 13C 観測のため、低濃度では測定時間がかか

る。また 1H 側の分離能が悪く、シグナルが重なりやすい。13C 側の分解能が高いと

いうメリットもあるが、HSQC のデータポイント数を増やせば分解能に対応できるた

め、近年はほとんど用いられない。

gs-Edited-HSQC: DEPT+ HSQC 【炭素の級数＋1JCH】 57:30 ＠ HSQC に DEPT 情報を加えたもの。HSQC だけでも級数の判別は可能であるが、シ

グナルが重なると判別しにくい。そのような事例で特に有効。実際の時間は半分程度

で十分であるが、より綺麗なスペクトルを得るために長めの積算時間としている。

gs-HSQC-TOCSY: TOCSY 相関を 13C 側に展開【1JCH＋TOCSY】 1:00:08 ＠ TOCSY で 1H が重なってしまう場合に、13C へ展開することで解析しやすくする。

gs-HMBC: 1H 観測 C-H 遠隔スピン結合相関、高感度【nJCH, n=2~5】 15:15 ＠ 4 級炭素の解析に必須の測定法。2JCH はスピン結合が小さい（大きい）場合がある

ので出ないこともある。3JCHは最も出やすいが、構造の結合角によっては出ないこと

もある。パラメータの設定により、見たいスピン結合定数（7～15Hz 程度）が大きく

なるように調整できる。13C 観測の CH 遠隔相関法もあるが、13C の感度や緩和時間

の長さの問題で測定時間が大幅に増大するため、通常用いられない。 gs-J-HMBC: J 分解-HMBC 【nJCH, の計算】 4:41:47 ＠ HMBC のスピン結合を 13C 側に展開することで、J 値を求めることができる。13Cが高分解能である必要があるため、品質のよいスペクトルを取るには測定時間がかか

る。

その他 1H J 分解: HH スピン結合の二次元展開【JHHの計算、化学シフトの抽出】 23:00 ＠１次元スペクトルのスピン結合だけを二次元に展開する。したがって、スピン結合

が折り重なっているようなシグナルのスピン結合を求めるのに有効である。また、投

影図を取るとスピン結合が消えた化学シフトだけのスペクトルが得られる。ただし、

強いスピン結合があると不要な信号が観測されるデメリットがある。異種核 J 分解: HC スピン結合の二次元展開【1JCHの計算】 * 1:10:17 ＠あまり用いられることはないが、CH のスピン結合定数を求めることができる。

DEPT の応用にも用いることができる。 2D-INADEQUATE: CC スピン結合相関【1JCC】 ――― DOSY: 拡散係数による混合試料の化学シフトの分離 ―――

＠分子の自己拡散係数の違いによって、混合物の化学シフトを分けることができる。

特にシグナルが重なり易いような二量体や多量体のスペクトル分離に有用である。 ※ 測定時間を記載していないものは、後日測定予定。【参考文献】

Stefan Berger, Siegmar Braun, 200 and More NMR Experiments: A Practical Course, WILEY-VCH

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

2

3

4

5

6

7

8

GB 0LB 0.00 HzSSB 0WDW SINESF 500.1300046 MHzMC2 QFSI 1024F1 - Processing parameters

PC 1.40GB 0LB 0.00 HzSSB 0WDW SINESF 500.1300046 MHzSI 1024F2 - Processing parameters

FnMODE QFSW 13.330 ppmFIDRES 52.083332 HzSFO1 500.133 MHzTD 128ND0 1F1 - Acquisition parameters

P16 1000.00 usecGPZ2 10.00 %GPZ1 10.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL =====

SFO1 500.1330069 MHzPL1 -1.00 dBP1 9.20 usecP0 9.20 usecNUC1 1H======== CHANNEL f1 ========

IN0 0.00015000 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secD1 1.48689198 secd0 0.00000300 secTE 298.0 KDE 6.00 usecDW 75.000 usecRG 64AQ 0.1537250 secFIDRES 3.255208 HzSWH 6666.667 HzDS 8NS 4SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG cosygpqfPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 13.28Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters

PROCNO 1EXPNO 12NAME Str_090424Current Data Parameters

COSYtime 3:41

4

4

3

3

1

1

2

2

22

22

12

12

23

23

16

16

8

8

20

20

18

18

14

14

11

11

18

18

20

20

11

11

15

15

17

17

15

15

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5GB 0LB 0.00 HzSSB 0WDW SINESF 500.1300046 MHzMC2 QFSI 1024F1 - Processing parameters



P16 1000.00 usecGPZ2 10.00 %GPZ1 10.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL =====

SFO1 500.1330069 MHzPL1 -1.00 dBP1 9.20 usecP0 9.20 usecNUC1 1H======== CHANNEL f1 ========

IN0 0.00015000 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secD1 1.48689198 secd0 0.00000300 secTE 298.0 KDE 6.00 usecDW 75.000 usecRG 64AQ 0.1537250 secFIDRES 3.255208 HzSWH 6666.667 HzDS 8NS 4SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG cosygpqfPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 13.28Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


12

12

23a

23a

23b

23b

16

16

8

8

20b

20b

18b

18b

14

14

11b

11b

18a

18a

20a

20a

11a

11a

15a

15a

17

17ab

15b

15b

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

2

3

4

5

6

7

8

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHzMC2 States-TPPISI 2048F1 - Processing parameters

PC 1.40GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHzSI 2048F2 - Processing parameters

FnMODE States-TPPISW 11.258 ppmFIDRES 10.997326 HzSFO1 500.1321 MHzTD 512ND0 1F1 - Acquisition parameters

P16 1000.00 usecGPZ2 20.00 %GPZ1 10.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL ====

SFO1 500.1320779 MHzPL1 -1.00 dBp2 18.40 usecP1 9.20 usecNUC1 1H======== CHANNEL f1 ========

ST1CNT 256IN0 0.00017760 secd20 0.00110400 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secD1 1.50000000 secd0 0.00007709 secTE 298.0 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 256AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 4NS 2SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG cosygpmfphPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 14.07Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


DQF-COSYtime 29:26

4

4

3

3

1

1

2

2

22

22

12

12

23

23

16

16

8

8

20

20

18

18

14

14

11

11

18

18

20

20

11

11

15

15

17

17

15

15

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHzMC2 States-TPPISI 2048F1 - Processing parameters





ST1CNT 256IN0 0.00017760 secd20 0.00110400 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secD1 1.50000000 secd0 0.00007709 secTE 298.0 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 256AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 4NS 2SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG cosygpmfphPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 14.07Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


12

12

23a

23a

23b

23b

16

16

8

8

20b

20b

18b

18b

14

14

11b

11b

18a

18a

20a

20a

11a

11a

15a

15a

17

17ab

15b

15b

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

2

3

4

5

6

7

8

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHMC2 States-TPPISI 2048F1 - Processing parameters

PC 1.40GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHSI 2048F2 - Processing parameters

FnMODE States-TPPISW 11.258 ppmFIDRES 21.994652 HzSFO1 500.1321 MHTD 256ND0 1F1 - Acquisition parameter

SFO1 500.1320779 MHPL10 9.27 dBPL1 -1.00 dBP17 2500.00 usep7 60.00 useP6 30.00 usep5 20.01 useP1 9.20 useNUC1 1H======== CHANNEL f1 ======

ST1CNT 128SCALEF 6l1 36IN0 0.00017760 secFACTOR1 6d12 0.00002000 secD9 0.08000000 secD1 1.50000000 secd0 0.00007894 secTE 297.6 KDE 6.00 useDW 88.800 useRG 101.6AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 8SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG mlevphPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 14.44Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameter


TOCSYtime 1:01:02

4

4

3

3

1

1

2

2

22

22

12

12

23

23

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16

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8

20

20

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18

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14

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11

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20

20

11

11

15

15

17

17

15

15

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHMC2 States-TPPISI 2048F1 - Processing parameters


FnMODE States-TPPISW 11.258 ppmFIDRES 21.994652 HzSFO1 500.1321 MHTD 256ND0 1F1 - Acquisition parameter

SFO1 500.1320779 MHPL10 9.27 dBPL1 -1.00 dBP17 2500.00 usep7 60.00 useP6 30.00 usep5 20.01 useP1 9.20 useNUC1 1H======== CHANNEL f1 ======

ST1CNT 128SCALEF 6l1 36IN0 0.00017760 secFACTOR1 6d12 0.00002000 secD9 0.08000000 secD1 1.50000000 secd0 0.00007894 secTE 297.6 KDE 6.00 useDW 88.800 useRG 101.6AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 8SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG mlevphPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 14.44Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameter


12

12

23a

23a

23b

23b

16

16

8

8

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20b

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18b

14

14

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11b

18a

18a

20a

20a

11a

11a

15a

15a

17

17ab

15b

15b

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

2

3

4

5

6

7

8

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHzMC2 States-TPPISI 1024F1 - Processing parameters



SFO1 500.1320779 MHzPL1 -1.00 dBP1 9.20 usecNUC1 1H======== CHANNEL f1 ========

ST1CNT 128IN0 0.00017760 secD8 0.80000001 secD1 2.01761198 secd0 0.00007709 secTE 297.7 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 101.6AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 8NS 8SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG noesyphPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 18.04Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


NOESYtime 1:43:23

4

4

3

3

1

1

2

2

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22

12

12

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16

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8

20

20

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18

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14

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11

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11

11

15

15

17

17

15

15

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0







12

12

23a

23a

23b

23b

16

16

8

8

20b

20b

18b

18b

14

14

11b

11b

18a

18a

20a

20a

11a

11a

15a

15a

17

17ab

15b

15b

13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0







12

12

23a

23a

23b

23b

16

16

8

8

20b

20b

18b

18b

14

14

11b

11b

18a

18a

20a

20a

11a

11a

15a

15a

17

17ab

15b

15b

13

13

PC 1.40 •GB 0 •LB 0.50 Hz •SSB 0 •WDW EM •SF 500.1300057 MHz •SI 32768 •F2 - Processing parameters••P16 1000.00 usec •GPZ2 40.00 % •GPZ1 15.00 % •GPY2 0.00 % •GPY1 0.00 % •GPX2 0.00 % •GPX1 0.00 % •GPNAM2 sine.100 •GPNAM1 sine.100 •====== GRADIENT CHANNEL =====••SPOFFS2 -2445.00 Hz •SPOAL2 0.500 •SPNAM2 gauss1k1 •SP2 63.50 dB •SFO1 500.1330885 MHz •PL1 -1.00 dB •PL0 120.00 dB •P12 80000.00 usec •p2 18.40 usec •P1 9.20 usec •NUC1 1H •======== CHANNEL f1 ========••TD0 1 •d20 0.39890000 sec •D16 0.00010000 sec •D8 0.80000001 sec •D1 10.00000000 sec •TE 303.1 K •DE 6.00 usec •DW 48.400 usec •RG 71.8 •AQ 3.1720407 sec •FIDRES 0.157632 Hz •SWH 10330.578 Hz •DS 4 •NS 32 •SOLVENT CDCl3 •TD 65536 •PULPROG selnogp •PROBHD 5 mm TXI 13C X •INSTRUM spect •Time 19.52 •Date_ 20090513 •F2 - Acquisition Parameters••PROCNO 1 •EXPNO 403 •NAME Str_090424 •Current Data Parameters••

2.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0 ppm

GOESYtime 8:32

4

4

31 2

2212

2316

8

2018

14

14

14

14

16

22

16

812

Sky blue: spin coupling

1118

20

1115

17

15 13

13

1412

Red: NOE

13

Green: offset freq.

15b

20b

1

15b

15a

23b

15a

23a

15b

・ COSY を重ねて表示した NOESY スペクトル・赤いシグナルが真の NOE ・緑と赤が重なったシグナルは NOESY 分解能を上げると分散型で観測される

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 125.7577952 MHzMC2 QFSI 1024F1 - Processing parameters



P16 1000.00 usecGPZ3 40.10 %GPZ2 30.00 %GPZ1 50.00 %GPY3 0.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX3 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM3 SINE.100GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL ====

SFO2 125.7701714 MHzPL12 6.00 dBPL2 -6.00 dBPCPD2 75.00 usecP3 16.30 usecNUC2 13CCPDPRG2 garp======== CHANNEL f2 ========


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HMQCtime 14:50

4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

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168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

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1115

17

17

15

15

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

25

30

35

40

45

50

55

60

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70

75




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SFO2 125.7701714 MHzPL12 6.00 dBPL2 -6.00 dBPCPD2 75.00 usecP3 16.30 usecNUC2 13CCPDPRG2 garp======== CHANNEL f2 ========


IN0 0.00002000 secDELTA1 0.00232428 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secd12 0.00002000 secd2 0.00344828 secD1 1.50000000 secd0 0.00000300 secCNST2 145.0000000TE 297.8 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 26008AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 2SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG hmqcgpqfPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 16.20Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


12

12

2316

23a 23b16

8

8

20

187

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14

14

15

11b18a

20a

11a15a

17

1711

15b 13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 125.7577952 MHzMC2 echo-antiechoSI 1024F1 - Processing parameters


FnMODE Echo-AntiechoSW 198.775 ppmFIDRES 97.656250 HzSFO1 125.7702 MHzTD 256ND0 2F1 - Acquisition parameters

P19 500.00 usecP16 1000.00 usecGPZ4 -5.00 %GPZ3 11.00 %GPZ2 20.10 %GPZ1 80.00 %GPY4 0.00 %GPY3 0.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX4 0.00 %GPX3 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM4 SINE.100GPNAM3 SINE.100GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL =====

SFO2 125.7701714 MHzPL12 6.00 dBPL2 -6.00 dBPCPD2 75.00 usecp4 32.60 usecP3 16.30 usecNUC2 13CCPDPRG2 garp======== CHANNEL f2 ========

SFO1 500.1320779 MHzPL1 -1.00 dBP28 100.00 usecp2 18.40 usecP1 9.20 usecNUC1 1H======== CHANNEL f1 ========

ZGOPTNSST1CNT 128IN0 0.00002000 secDELTA3 0.00062414 secDELTA2 0.00026207 secDELTA1 0.00110800 secDELTA 0.00117440 secD24 0.00086207 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secd11 0.03000000 secd4 0.00172414 secD1 1.47132802 secd0 0.00000300 secCNST2 145.0000000TE 298.0 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 8192AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 2SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG hsqcetgpsi2PROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 16.36Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


HSQCtime 15:03

4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

25

30

35

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55

60

65

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75




P19 500.00 usecP16 1000.00 usecGPZ4 -5.00 %GPZ3 11.00 %GPZ2 20.10 %GPZ1 80.00 %GPY4 0.00 %GPY3 0.00 %GPY2 0.00 %GPY1 0.00 %GPX4 0.00 %GPX3 0.00 %GPX2 0.00 %GPX1 0.00 %GPNAM4 SINE.100GPNAM3 SINE.100GPNAM2 SINE.100GPNAM1 SINE.100====== GRADIENT CHANNEL =====



ZGOPTNSST1CNT 128IN0 0.00002000 secDELTA3 0.00062414 secDELTA2 0.00026207 secDELTA1 0.00110800 secDELTA 0.00117440 secD24 0.00086207 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secd11 0.03000000 secd4 0.00172414 secD1 1.47132802 secd0 0.00000300 secCNST2 145.0000000TE 298.0 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 8192AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 2SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG hsqcetgpsi2PROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 16.36Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


12

12

2316

23a 23b16

8

8

20

187

20b18b

14

14

15

11b18a

20a

11a15a

17

1711

15b 13

13

ppm

406080100120140160 ppm

2

3

4

5

6

7

8




SFO2 500.1320779 MHzPL12 12.50 dBPL2 -1.50 dBPCPD2 80.00 useP3 15.00 useNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 =======

SFO1 125.7701714 MHzPL1 -5.00 dBp2 19.60 useP1 9.80 useNUC1 13C======== CHANNEL f1 =======

IN0 0.00008880 secd12 0.00002000 secd11 0.03000000 secd3 0.00229885 secd2 0.00344828 secD1 1.79999995 secd0 0.00000300 secCNST11 3.0000000CNST2 145.0000000TE 298.1 KDE 6.00 useDW 20.000 useRG 16384AQ 0.0819900 secFIDRES 6.103516 HzSWH 25000.000 HzDS 8NS 8SOLVENT CDCl3TD 4096PULPROG hxcoqfPROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 17.34Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


4

105

216

322

214

12

312

22

1223

23

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168

20

7

8 20

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1813

14

14

11

11

1820 11

15

17

17

15

15

13

HETCOR(CH-COSY)time 1:06:40

ppm

2530354045505560657075 ppm

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHzMC2 QFSI 1024F1 - Processing parameters



SFO2 500.1320779 MHzPL12 12.50 dBPL2 -1.50 dBPCPD2 80.00 useP3 15.00 useNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 =======

SFO1 125.7701714 MHzPL1 -5.00 dBp2 19.60 useP1 9.80 useNUC1 13C======== CHANNEL f1 =======

IN0 0.00008880 secd12 0.00002000 secd11 0.03000000 secd3 0.00229885 secd2 0.00344828 secD1 1.79999995 secd0 0.00000300 secCNST11 3.0000000CNST2 145.0000000TE 298.1 KDE 6.00 useDW 20.000 useRG 16384AQ 0.0819900 secFIDRES 6.103516 HzSWH 25000.000 HzDS 8NS 8SOLVENT CDCl3TD 4096PULPROG hxcoqfPROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 17.34Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameters


12

12 23 16

23a23b

16

8

8 2018

7

20b

18b14

1415

11b18a

20a 11a

15a

17

17 11

15b13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160







ZGOPTNSST1CNT 128IN0 0.00002000 secDELTA1 0.00071614 secDELTA 0.00232560 secD21 0.00345000 secD16 0.00010000 secd13 0.00000400 secd11 0.03000000 secd4 0.00172414 secD1 1.47132802 secd0 0.00000300 secCNST2 145.0000000TE 303.1 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 9195.2AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 8SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG hsqcedetgpPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 21.22Date_ 20090428F2 - Acquisition Parameters


edited-HSQC(3.45msec)time 57:39 4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

Red: CH2Green: CH,CH3

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75







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12

12

2316

23a 23b16

8

8

20

187

20b18b

14

14

15

11b18a

20a

11a15a

17

1711

15b 13

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160






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HSQC-TOCSYtime 1:00:08

4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75






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12

12

2316

23a 23b16

8

8

20

187

20b18b

14

14

15

11b18a

20a

11a15a

17

1711

15b 13

13

ppm

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40

60

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100

120

140

160




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4

10

52163

2221

4

12

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22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

ppm

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40

60

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100

120

140

160









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4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

ppm

1.52.02.53.03.54.04.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160









12

23a 23b16

8

20b18b

14

11b18a

20a

11a15a

17

15b 13

10

52163

2221

4

12

23168

20718 13

141117

15

(nJ=10Hz)

ppm

5.65.86.06.26.46.66.87.07.27.47.67.88.08.28.4 ppm

40

60

80

100

120

140

160









10

52163

3

22

22

2

2

1

1

4

4

12

23168

20718 13

141117

15

ppm

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.5 ppm

40

60

80

100

120

140

160

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW SINESF 125.7577952 MHzMC2 echo-antiechoSI 4096F1 - Processing parameters



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J-HMBCtime 4:41:47

4

10

52163

2221

4

12

31 2

22 1223

23

16

168

207

8

20 18

18 13

14

14

11

11

18

20

1115

17

17

15

15

13

ppm

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130

135

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145

150

155

160

165

170

GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW SINESF 125.7577952 MHzMC2 echo-antiechoSI 4096F1 - Processing parameters



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SPOFFS7 0.00 HzSPOFFS3 0.00 HzSPOAL7 0.500SPOAL3 0.500SPNAM7 Crp60comp.4SPNAM3 Crp60,0.5,20.1SP7 7.88 dBSP3 7.88 dBSFO2 125.7701714 MHzPL2 -6.00 dBP24 2000.00 usecP14 500.00 usecP3 16.30 usecNUC2 13C======== CHANNEL f2 ========


ST1CNT 512SCALEF 16in29 0.00032000 secin28 0.00034000 secin20 0.00002000 secIN0 0.00002000 secDELTA3 0.00002440 secDELTA2 0.00184118 secDELTA1 0.00290000 secd29 0.00636129 secd28 0.19264378 secd20 0.18720689 secD16 0.00010000 secd6 0.34482756 secD1 1.47501397 secd0 0.00000300 secCNST30 0.5981156CNST13 1.4500000CNST7 170.0000000CNST6 125.0000000TE 303.1 KDE 6.00 usecDW 88.800 usecRG 20642.5AQ 0.1820012 secFIDRES 2.749331 HzSWH 5630.631 HzDS 16NS 8SOLVENT CDCl3TD 2048PULPROG hmbcetgpjcl2ndPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 23.18Date_ 20090428F2 - Acquisition Parameters


1223a

23b16

8

20b18b

1411b 18a

10

5

21

6

322

Hz

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17800

17820

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17860

17880

17900

17920

17940

17960

SCALEF: 6

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8

5

Hz

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2060

2065

2070

2075

2080

2085

2090

2095




SFO1 500.1320779 MHzPL1 -1.00 dBp2 18.40 useP1 9.20 useNUC1 1H======== CHANNEL f1 =======

IN0 0.01250000 secD1 1.50000000 secd0 0.00000300 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 88.800 useRG 50.8AQ 0.3638636 secFIDRES 1.374666 HzSWH 5630.631 HzDS 8NS 8SOLVENT CDCl3TD 4096PULPROG jresqfPROBHD 5 mm TXI 13C XINSTRUM spectTime 20.05Date_ 20090424F2 - Acquisition Parameters


J-REStime 23:00

43

1 2

22 1223

168

2018

1411

18

20

1115

17

15 13

Hz

6.97.07.17.27.37.47.57.67.77.87.98.08.1 ppm

2060

2065

2070

2075

2080

2085

2090

2095







x

43 1 2

x: strong coupling

Hz

1.52.02.53.03.54.0 ppm

2060

2065

2070

2075

2080

2085

2090

2095







12

x

x: strong coupling

23a

23b

16 8

20b18b

1411b

18a20a

11a15a

17

15b 13

Hz

3.053.103.153.203.253.30 ppm

2060

2065

2070

2075

2080

2085

2090

2095







18b

14

11b

ppm

30405060708090100110120130140150160170 ppm

3.95

4.00

4.05

4.10

4.15

4.20

4.25

4.30

4.35

4.40GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHMC2 QFSI 512F1 - Processing parameters


FnMODE QFSW 1.000 ppmFIDRES 3.906250 HzSFO1 500.1321 MHTD 128ND0 2F1 - Acquisition parameter

SFO2 500.1320779 MHPL12 12.50 dBPL2 -1.50 dBPCPD2 80.00 useNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 ======

SFO1 125.7701714 MHPL1 -5.00 dBp2 19.60 useP1 9.80 useNUC1 13C======== CHANNEL f1 ======

TAU 0.00000980 secIN0 0.00100000 secd11 0.03000000 secD1 1.79999995 secd0 0.00000300 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 20.000 useRG 2298.8AQ 0.0819900 secFIDRES 6.103516 HzSWH 25000.000 HzDS 16NS 16SOLVENT CDCl3TD 4096PULPROG hjresqfPROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 20.18Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameter


10 521

6

322

21 4

12 2316

8

207 18

1314

1117 15

hjrestime 1:10:17

ppm

2530354045505560657075 ppm

3.95

4.00

4.05

4.10

4.15

4.20

4.25

4.30

4.35

4.40GB 0LB 0.00 HzSSB 2WDW QSINESF 500.1300046 MHMC2 QFSI 512F1 - Processing parameters


FnMODE QFSW 1.000 ppmFIDRES 3.906250 HzSFO1 500.1321 MHTD 128ND0 2F1 - Acquisition parameter

SFO2 500.1320779 MHPL12 12.50 dBPL2 -1.50 dBPCPD2 80.00 useNUC2 1HCPDPRG2 waltz16======== CHANNEL f2 ======

SFO1 125.7701714 MHPL1 -5.00 dBp2 19.60 useP1 9.80 useNUC1 13C======== CHANNEL f1 ======

TAU 0.00000980 secIN0 0.00100000 secd11 0.03000000 secD1 1.79999995 secd0 0.00000300 secTE 298.1 KDE 6.00 useDW 20.000 useRG 2298.8AQ 0.0819900 secFIDRES 6.103516 HzSWH 25000.000 HzDS 16NS 16SOLVENT CDCl3TD 4096PULPROG hjresqfPROBHD 5 mm BBO BB-1HINSTRUM spectTime 20.18Date_ 20090430F2 - Acquisition Parameter


12 23 16 8 2018

7

14

151711

13

drx500 nmr スペクトル集2009/05/18 版 drx500 nmr スペクトル集 2%...

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