1

赛默飞世尔科技色谱质谱部 戴安产品市场部 2011 年第五期 总第 65 期 2011 年 12 月 电话：（010）64436740/41 传真：（010）64432350 地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 A 座 606 室，100029

培训信息

2012 年 1 月~ 2 月用户培训计划 将于 2011 年 12 月底推出，届时请

关注 2012 年 1 月份增刊，或请登陆 www.dionex.com.cn 下载培训计

划及报名表，填写后发送邮件或传真报名。

报名电话：010‐64436741‐8213、8208；传真：010‐64432350。 报名联系人：陈小姐/郑小姐。 报名邮箱：xiaoqin.chen@thermofisher.com；

training@dionex.com.cn 

注：从 2011 年 6 月份起，我们已不再发行《戴安产品通讯》纸质

版，取而代之电子版，欲继续获得每期《戴安产品通讯》，请发送

您的电子邮箱地址（并说明需要产品通讯）至戴安产品市场部，我

们将定期给您发送通讯。

戴安产品市场部邮箱：yu.ma@thermofisher.com；

xiwei .yue@thermofisher.com

本期主要内容

1 赛默飞世尔科技第二届合作实验室技术报告会将于 12

月 20 日北京翠宫饭店举行

2 戴安新闻 赛默飞世尔科技银牌赞助 2011 食品安全技术与标准国际研

讨会暨 AOAC 中国区年会

赛默飞世尔科技参加北京国际生物物理大会

赛默飞世尔科技参加“全球抗体聚焦峰会 2011”并进行广

泛交流

3 戴安食品安全技术及应用专栏 离子色谱法测定食物中的生物胺

在线固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中维生素 B12

用 ASE 快速溶剂萃取技术提取鱼肉组织中的多氯联苯(PCBs)

戴戴安安产产品品通通讯讯

赛默飞世尔科技第二届合作实验室技术报告会将于 12 月 20 日北京翠宫饭店举行

赛默飞世尔科技积极与国内优秀的实验室合作，提供有效的研究开发装备和技术手段，通过与合作试验室开展一系列针对性的研究

与研发工作，提升公司在分析领域中的综合应用能力，12 月 20 日赛默飞世尔科技在北京翠宫饭店举办第二届合作实验室技术报告会，邀

请中科院生态环境研究中心、清华大学、第二军医大学、浙江省疾病预防控制中心、南京大学等合作实验室的专家与会，介绍在环境、

食品、药学、生命科学等领域共同开发的成果及进展，期待您的参与。

讲座时间：2011 年 12 月 20 日（星期二）

讲座地点：翠宫饭店（海淀区知春路 76 号，010-62628888）

乘车路线：944，941，851，689，725，735，626，386 在翠宫饭店下车或乘坐 304，611，671，826 到知春里东站下车后步行 73m，乘

地铁 10 号线到知春里下车 D 出口出步行 103m 时间 单位 报告人 报告题目

9:00-9:25 赛默飞世尔科技有限公司 杜 平 运营总监 强强联合 开创色谱质谱分析技术新里程

9:25-10:10 中科院生态环境研究中心 江桂斌 院士 分析技术在新型化学污染物研究中的应用

10:10-10:55 清华大学 张新荣 教授 质谱分析方法进展

10:55-11:10 茶歇

11:10-11:50 浙江省疾病控制中心 任一平 高工 食品中营养素的分析技术

11:50-13:20 午餐

13:20-14:00 第二军医大学 范国荣 教授 创新药物研究技术链中的天然化合物组制备方法

14:00-14:40 南京大学 刘 震 教授 硼亲和色谱在蛋白质组学分析和代谢组学分析中的应用

14:40-14:50 茶歇

14:50-15:30 赛默飞世尔科技有限公司 梁立娜 博士 赛默飞世尔科技色谱质谱部产品与应用

回 执

参会人 1： 联系电话： 邮箱： ；

参会人 2： 联系电话： 邮箱： ；

单位： 科室： ；

请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会，以便于我们统计资料、纪念品及午餐的人数。

联系人：乐女士(13401108793)；马先生 (15901063926) Email：xiwei .yue@thermofisher.com； yu.ma@thermofisher.com

传真：010-64432350、64434148

戴安产品通讯 2011 年 第五期

2

赛默飞世尔科技参加北京国际生物物理大会

赛默飞世尔科技参加“全球抗体聚焦峰会 2011”并进行广

泛交流

与上海百迈博、先声药

业、药明康德、江苏恒

瑞制药有限公司的技术

负责人进行单克隆抗体

表征技术的交流

2011 年 10 月 20 日，2011 食品安全技术与标准国际研讨会

暨 AOAC 中国区年会在青岛海情大酒店隆重召开，会议由中国国

家认证认可监督管理委员会(CNCA)、国际官定分析检测协会

(AOAC)中国分部主办，山东出入境检验检疫局食品农产品检测中

心承办，围绕着“加强国际交流与合作，提高我国食品安全标准

和检测水平”这一宗旨从科学技术、 新产品、检测方法以及解

决法规方案等视角展开研讨。来自美国 FDA、AOAC，以及我国农

业部、卫生部、各省市食品药品监督局、质检系统、高校、科研

院所等的专家学者代表约 200 余人参加此次会议。

赛默飞世尔科技银牌赞助此次会议。在分会报告中，战略发

展部经理郭久何先生做了题为“食品安全完整工作流程解决方案”

的报告。报告介绍了赛默飞世尔科技整合食品安全检测实验室的

工作流程，缩短前期准备和前处理的时间，增加分析效率的全面

解决方案，介绍赛默飞依靠有广度和深度的产品和技术组合以及

新技术真正为客户降低食品安全风险。大会中，很多客户来展位

上咨询公司产品并与公司应用工程师交流经验。

生物胺是一类含氮的脂肪族或杂环类低相对分子质量有机化合物，存

在于包括水产品、蔬菜、啤酒、肉类、蛋类、奶酪、巧克力、大豆制品、

葡萄酒、啤酒和其它发酵食品等在内的多种食品中。适量摄入生物胺能够

有效调节机体内的生理活动，但过度摄入会使人体产生不良副反应，出现

如头痛、恶心、血压升高、心悸等一系列不良症状，严重的还可能危及生 鱼类中的生物胺是海产品变质的指标物。虽然高效液相色谱

法已经发展起来，但由于缺乏合适的生色团，现在，配有积分脉

冲安培检测器的离子色谱，可直接检测μg/L级的生物胺而无需

衍生技术。图1-A是从变质的青鱼罐头提出的生物胺的色谱图，

图1-B则是加入各种胺标（300μg/g）的色谱图。

● 柱：IonPac® CG10, CS10

● 淋洗液 ：(A)乙腈-水90:10(v/v) (B)0.5M 高氯酸

(C)1M 高氯酸钠 (D) 水

● 流动相：时间 (min) %A %B %C %D

0.0 5 10 60 25

1.0 5 10 60 25

10.0 5 10 85 0

25.0 5 10 85 0

26.0 5 10 60 25

● 流速：1.0 mL/min

第 17 届国际生物物理大会于 2011 年 10 月 30 日-11 月 3日

在北京国家会议中心召开。本届大会首次在华举办，由国际生物

物理联合会(IUPAB)主办，中国生物物理学会和中国科学院生物

物理研究所共同承办。有 250 余名享有盛誉的生物物理学家，包

括多位诺贝奖获得者介绍本领域的 新研究进展及发展趋势。

本次生物物理大会中，赛默飞世尔科技展示了其在生化领域

丰富的诸如蛋白/DNA 提取、纯化等耗材、试剂系列产品；在液相

仪器方面分离表征的液相分析工具、可用于高盐高酸条件下的钛

系统液相、单克隆抗体表征解决方案等。从多角度来满足并解决

客户的需求。

2011 年 11 月 17-18 日，全球抗体聚焦峰会在上海浦东世纪

皇冠假日酒店成功召开。本次全球抗体聚焦峰会邀请 150 多位来

自相关政府监管部门、行业协会，科研机构，大学院校等世界级

抗体从业专家领袖就单克隆抗体治疗，生物改良药与生物仿制药，

相关政策解读，抗体工程，临床前和临床阶段的发展，蛋白工艺

等当前 热门话题进行探讨，多家国内知名生物制药公司及技术

服务、仪器公司参加此会议。 赛默飞世尔科技是科学服务领域的世界领导者。在生化领域

有着从蛋白/DNA 提取、分析的试剂、耗材到分离表征的分析仪

器，单克隆抗体表征解决方案等的诸多手段可以提供。为了深入

了解行业内的客户需求并为其提供解决方案，赛默飞世尔科技在

会议上积极与国内多家领

先生物医药公司负责人交

流，加深了双方的技术了

解，获得满意的交流效果。

命。因此开发一种能同时检测 10 种常见生物胺含量的方法十分必要；使

用戴安 新开发的 CS 分析柱，可以较好地完成分析。

● 检测方式：积分脉冲安培

图 1 变质的青鱼罐头样品加标前后生物胺的分离谱图

啤酒中生物胺的总量与啤酒酿造和贮藏过程中的卫生条件密

切相关。麦芽汁通过氨基酸脱羧酶作用，在发酵过程中一旦有乳

酸菌或野生酵母混入，将导致其发酵异常，并伴有酪胺和组胺的

产生。这一现象，已被用作判定啤酒发酵是否受到微生物污染的

赛默飞世尔科技银牌赞助 2011 食品安全技术与标准国际

研讨会暨 AOAC 中国区年会

戴安新闻

戴安食品安全技术及应用专栏

IICC离子色谱法测定食物中的生物胺

戴安产品通讯 2011 年 第五期

3

维生素B12是B族维生素中的一种，不存在于植物中，但鱼、蛋、肉、肝中含量丰富，如果严重缺乏，将导致恶性贫血。如摄入过量，也会对人体产生危

害。目前市场上一些功能性饮料中添加了维生素B12，添加量层次不齐，相关人群需斟酌饮用。GB/T5009-217《保健食品中维生素B12的测定》中对于饮料

样品，取样20 mL采用免疫亲合法进行富集、萃取处理，检出限3.0 μg/L，处理过程费时耗力。本方法利用双三元液相系统，实现在线富集，大大减少了手工

操作，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

依据。因此，啤酒中的生物胺分析具有十分重要的意义，图

2为小麦啤酒中的生物胺分离谱图。

● 色谱柱：IonPac® CG18， CS18，2mm

● 淋洗液：MSA 梯度

● 淋洗液源：EGC-MSA

● 温度：40℃；

● 流速：0.30 mL/min；

● 进样体积：5μL

● 检测方式：抑制型电导，CSRS型抑制器，2mm，外接水模式

测试条件

仪器：Ultimate DGP 3600系列，包括有带在线脱气单元的

双三元梯度泵；配有2500 μL半制备进样组件的自动进样器；带

有两个六通阀的柱温箱；紫外检测器。连接图见图2。

分析柱：Acclaim® PA П (3 μm，3.0 mm×150 mm)；

富集柱：Acclaim® PA П(3 μm，4.6 mm×50 mm)；

柱温：25 ℃；

检测波长：361 nm；

进样量：2.5 mL；

淋洗液组成及流速：见表 1；

梯度淋洗：见表 2。

表 1 淋洗液组成及流速

left pump right pump

流动相 A 25 mM 磷酸盐缓冲液 (称取 3.4 g KH2PO4 溶于 1 L

水, 用磷酸调 pH至 3.2)

流动相 B ACN

流速 富集时：1 mL/min；冲洗

时：1.5 mL/min

0.5mL/min

表2 梯度淋洗条件

样品前处理方法

将样品通过0.45 μm滤膜过滤，待测。

结果和讨论

进样方式

经试验，发现当直接大体积定量环进样时，实际样品中的杂

图 2 小麦啤酒中的生物胺分离谱图

图 3 仪器连接图

质成分对维生素 B12 色谱峰干扰很大；当采用传统的在线富集模

式进样时，可以去除大多数杂质，但仍无法满足定量的要求。试

验在传统的在线富集连接模式的基础上进行了改进（见图 3），

整个过程见表 2，在系统中增加了两个阀，使前期条件摸索阶段，

只需通过阀切换即可实现对富集柱和分析柱色谱条件的优化。

实际样品分析

选取三种饮料进行加标回收试验，试验数据见表 3。从试验

数据可以看出，维生素 B12 回收率在 100%~107%，方法准确性良

好。

图 4 饮料加标叠加图

（a，饮料；b，饮料加标）

结论

该方法利用双三元液相系统，实现在线富集，大大减少了手

工操作，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

时间

(min)

Left Pump (for online

SPE)

Right Pump (for

separation) Left

Valve

Right

Valve流速

(mL/min) A% B%

流速

(mL/min) A% B %

0.0

1.0

97 3.0

0.5

90 10

6-1

1-2

7.0 97 3.0

11.4 90 10

11.65 6-1

12.0 70 30

12.15

1.5

1-2

12.5 0 100

14.0 0 100

14.1 70 30

16.0 55 45

16.5 0 100

19.0 70 30

19.1 90 10

19.5 1.0

70 30

20.0 97 3.0

在线固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中维生素 B12 HHPPLLCC

戴安产品通讯 2011 年 第五期

4

农产品及食品样品通常含有水分或脂肪，萃取后通常需要进行净化，ASE®的选择性萃取和在线净化对农产品及食品样品的样品前处理有非常好的效果并大

大地节省了时间和费用，使复杂的过程变得简单。

本节阐述了一种分步萃取的方法，适用于除去样品中非极性脂肪干扰，分析极性分析物，ASE®第一次萃取（脱脂步骤）除去非极性的甘油三酸酯，第二次

萃取（萃取步骤）萃取极性待分析物

材料准备

吸附剂和分散剂

硅胶

硅藻土

硫酸钠

砂子

硅胶的酸化处理

600克硅胶加热到200℃过夜，冷却后加入400克硫酸，搅拌

混合4小时

样品准备

取2克硫酸钠、2克砂子与2克鱼肉一起在研钵中混合研磨。

萃取池准备

33毫升萃取池在底部加入两片纤维素滤膜，然后如图中所示

从底部到顶部依次加入硅胶、酸化硅胶10克、与硫酸钠和砂子混

合的样品，上层的空间可用砂子填满以节省萃取溶剂（可选择在

样品的准备

5克牛肝组织与 . 克硅藻土混合后放入22毫升萃取池，萃取

池底部加入一片纤维素滤膜，用上述的条件对同一萃取池第一步

脱脂，第二步萃取分析物。

材料准备

戴安离子交换树脂

吸附剂：硅藻土

碱性氧化铝

样品准备

取10克干净的硅藻土与5克蔬菜样品混合研磨。

萃取池准备

在100毫升ASE®萃取池底部放置2片玻璃纤维滤膜，从底部至

顶部如下图依次放入各种离子交换树脂， 上层放入硅藻土，如

果采用33毫升萃取池，按照同样的步骤相应减少树脂的用量。

ASE®萃取条件

萃取溶剂：水

压力：1500 psi

上层加上一片滤膜）

* 硫酸钠只在使用正己烷或庚

烷做溶剂时使用，如果使用其它

溶剂，特别注意使用硅藻土替代

ASE®萃取条件

萃取溶剂：100%正己烷

压力：1500 psi

温度：100 ℃

静态萃取时间：5分钟

静态循环次数：2次

冲洗体积：60%

吹扫时间：90秒

萃取池体积：33毫升

萃取液在进行气相色谱分析前浓缩至 1 毫升，然后用正己烷稀

释至 2毫升后 LC/LC-MS 分析.

将第二步接收的萃取液蒸发至干燥后用 毫升无水乙醇溶解，

4000 rpm离心机离心，取出乙醇层，将乙醇蒸发至干燥，剩余物

用500微升甲醇溶解后进入LC/MS分析。

温度：80 ℃

静态循环次数：3次

冲洗体积：30%

吹扫时间：120秒

萃取池体积：33毫升和100毫升

用上述ASE®条件进行萃取，分析前将萃取液 终调节到40毫升

（33毫升萃取池时）或100毫升（100毫升萃取池时）。

静态萃取时间：5分钟

用 ASE 快速溶剂萃取技术提取鱼肉组织中的多氯联苯(PCBs)

用 ASE 快速溶剂萃取技术分步萃取牛肝中的皮质类固醇

用 ASE 快速溶剂萃取技术从蔬菜中萃取高氯酸盐

AASSEE