전문가의 팁 및 요령 BÜCHI Labortechnik AG

머리말

기기의 성능을 극대화하려면 실질적인 경험에 기반을 둔 팁과 요령이 큰 도움이 됩니다. 이 팁 및 요령을 통해 일상적인 실험실 업무를 더욱 쉽고 안전하고 지속 가능하게 만들 수 있습니다.

이 팁 및 요령의 사용자는 BUCHI 실험 전문가의 지원을 받을 수 있습니다. 이 전문가들 중 일부는 이 가이드에 등장합니다. 자신의 실험 경험을 바탕으로 전문가들이 유용한 팁과 요령을 제공합니다. 또한 무엇이 그들을 앞으로 나아가게 했는지 설명하고 자신의 신조나 좌우명을 공유합니다.

이 가이드의 마지막 부분에는 BUCHI의 지원 자료에 대한 자세한 정보가 나와 있습니다.

이 가이드를 읽어 주셔서 감사합니다. 이 가이드에서 실험실 업무를 마스터하는 데 필요한 유용한 팁과 요령을 찾을 수 있을 것입니다.

스위스 플라빌에 본사를 두고 있는 BÜCHI Labortechnik AG는 R&D, 품질 관리 및 생산을 위한 실험 기술을 제공하는 세계적인 솔루션 공급업체입니다.

1939년에 설립된 BUCHI는 제약, 화학, 식음료, 사료, 환경 분석 등 다양한 산업 분야와 학계에 최상의 제품과 솔루션을 제공하고 있습니다. BUCHI는 18개의 지사 및 지원 센터와 80개 이상의 공식 대리점으로 이루어진 글로벌 네트워크를 통해 언제 어디서나 최상의 서비스를 제공합니다.

문서 정보발행인: BÜCHI Labortechnik AG, CH-9230, Switzerland© 2017 by BÜCHI Labortechnik AG

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목차

머리말 2

Chantal Ulmer의 회전 증발 농축 팁 4

Urs Hartfelder의 병렬 증발 농축 팁 5

Maren Sander의 전통적 추출 팁 6

David Vinzent의 질소 측정 팁 7

Aurélie Demont의 동결건조 팁 8

Chantal Ulmer의 융점 및 비등점 팁 9

Maren Sander의 고속 용매 추출 팁 10

David Vinzent의 SO2 측정 팁 11

Estefanía Pérez Fernández의 근적외선 분광법 팁 12

추가 가이드 및 핸드북 13

BUCHI 제품 및 솔루션 14

산업 솔루션 15

문의처application@buchi.com

좌우명중요한 것은 문제가 아니라 해결책을 찾는 올바른 방법입니다.

경력 견습을 마친 후 바젤의 FHNW에서 화학을 공부했습니다. 그 후 분석 실험실 및 추출 회사에서 근무했습니다. 고객의 입장이 되어보았기 때문에 고객의 문제와 필요를 잘 이해합니다. BUCHI에서는 다양한 시료를 취급할 수 있어 좋습니다. 시료를 통해 다양한 산업과 응용 분야를 더 자세히 들여다볼 수 있습니다.

제품회전 증발 농축 분야의 선두주자인 BUCHI는 완전한 제품 포트폴리오를 제공합니다.• Rotavapor® R-300 및 R-100 (회전 증발 농축기)• 진공 펌프• 순환 냉각기• 인터페이스 및 유리기구

시료살구 퓨레, 백리향 추출물, 에센셜 오일, 향료 식물, 크로마토그래피 분획물, 진용 식물성 알코올 등

전문가 Chantal Ulmer

회전 증발 농축

BUCHI Rotavapor® (회전 증발 농축기)는 긴 작동 시간, 긴 유지보수 주기 및 높은 가용성이 장점입니다.

팁 1: 매번 사용 후 세척하고 건조시킵니다세척: 상단 개구부부터 약간의 아세톤이나 알코올로 컨덴서를 헹구고 Rotavapor (회전 증발 농축기)를 통해 세정 용제를 증류시킵니다. 그런 다음 리시빙 및 증발 플라스크를 비웁니다. 건조: 펌프를 몇 분 동안 연속 펌핑으로 설정합니다.

팁 2: 시작 및 정지 방법올바른 작업 순서는 안전한 작동 및 취급을 보장합니다.

저속 회전가열 시작냉각기 시작 압력 설정플라스크 내림 고속 회전

시작

회전 정지 플라스크 올림시스템 통기 가열 정지 냉각기 정지

정지

팁 3: «델타 20» 규칙을 적용합니다안전하고 최적화된 증발 성능을 위해 «델타 20» 규칙을 적용합니다. 상온에서 포집된 증류액이 끓는 것을 방지하기 위해 권장 비등점은 약 30 °C입니다.

10 °C Cooling temperature

30 °C Vapor temperature

50 °C Heating bath temperature

∆ 20 °C (evaporation)

∆ 20 °C (condensation)

Example

팁 4: 회전 속도를 증가시킵니다회전은 증발 표면, 시료의 교반 및 가열조 내 난류를 크게 증가시킵니다. 증류 속도를 높이고 범핑 및 거품 발생을 줄이려면 회전 속도를 최대로 설정합니다. 고점성 시료나 분말 건조의 경우 회전 속도를 낮게 유지합니다.

4

좌우명내가 항상 증발 실험을 하는 것은 아닙니다. 그러나 증발 실험을 할 때는 항상 병렬 증발입니다.

경력 ETH Zurich에서 화학을 전공했고 불균일 촉매와 분광법에 관한 연구로 박사 학위를 받았습니다. BUCHI에서 근무하는 동안 거의 모든 BUCHI 기기를 다뤄봤습니다. 현재는 병렬 증발과 NIR 분광법에 집중하고 있습니다.

제품• Syncore® Analyst (병렬 증발 농축기): 교차 오염 억제, 회수율 극대화• Syncore® Polyvap (병렬 증발 농축기):

최대 96개 시료의 병렬 증발• Multivapor™ P-6 및 p-12 (병렬 증발 농축기): 효율성 극대화• Interface I-300 Pro (인터페이스)

시료폐수의 폴리염화비페닐, 동물성 식품의 살충제, 물의 다방향족 탄화수소, 포트 와인의 에틸카바메이트 등

전문가 Urs Hartfelder

병렬 증발

BUCHI Syncore® Analyst (병렬 증발 농축기)는 여러 시료를 동시에 지정된 잔류량으로 증발시킵니다. 냉각된 돌출부를 사용해 잔류량의 증발을 방지하고 분석물질을 보호합니다.

팁 1: 증발 전Syncore® (병렬 증발 농축기) 랙에 충분한 열 전달 매체가 채워졌는지 확인합니다.1 mL 또는 0.3 mL 돌출부를 사용할 경우 적절한 돌출부 단열 슬리브를 삽입해 효율성을 높입니다.

처리 용량에 맞는 적절한 Syncore® (병렬 증발 농축기) 랙 및 유리기구를 선택합니다. 너무 높이 채우면 회전 속도가 제한되어 증발 속도에 부정적인 영향을 미치고 범핑을 유발할 수 있습니다.

리시빙 용기(예: BUCHI 냉장 리시빙 용기)를 냉각해 수거 용기로부터의 뒤끓임을 방지합니다. 뒤끓임은 특히 저비등점 다이클로로메테인과 헥산에서 증발 속도를 제한합니다.

팁 2: 증발 조건대부분의 증발은 65 °C의 열 블록 온도와 10 °C의 냉각 온도에서 효율적으로 수행될 수 있습니다. 높은 증발 속도를 얻고 범핑을 방지하려면 충분히 높은 회전 설정이 필요합니다. 대부분의 구성에서 280 rpm이 좋은 출발점입니다.

일상적인 작동에서 I-300 Pro (인터페이스)에 사전 프로그램된 기압 경도가 압력 제어를 자동화하고 일관된 증발 조건을 보장합니다.

팁 3: Rotavapor® (회전 증발 농축기)에서 Syncore® (병렬 증발 농축기) 로 전환 방법다음의 기압 경도가 모든 용제의 출발점으로 제안됩니다. X는 Rotavapor® (회전 증발 농축기)에서 사용되는 압력입니다.

Syncore® (병렬 증발 농축기)의 열 블록 온도는 Rotavapor® (회전 증발 농축기)의 물중탕 온도보다 5 °C 높아야 합니다.

시간 [min] 압력 [mbar]

0 X + 500

4 X + 150

9 X + 50

19 X

증발 종료 X

증발 + 2 분 대기압

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좌우명추출은 단순히 차를 우려내는 것 이상입니다!

경력 모든 종류의 시료를 추출하는 SpeedExtractor (고속 용매 추출 장비)를 좋아합니다. 지금까지 진드기, 바비인형, 화장품, 유제품, 계란, 생선, 젤라틴, 유해 폐기물, 잉크, 젤리빈, 양마 씨앗, 가죽, 마요네즈, 나일론, 오일, 폴리에틸렌, 쿼크, 암시료, 스텐트, 직물, 사랑니, 채소, 양모, 자일렌, 실, 취리히호 물 등 다양한 시료를 추출했습니다.

제품• SpeedExtractor E-914 및 E-916 (고속 용매 추출 장비), Extraction System B-811 (추출 시스템)• Extraction Units E-812 및 816 (추출

장비), Hydrolysis Unit E-411 및 E-416 (가수 분해 장비), Mixer B-400 (분쇄 장비)

시료살구 퓨레, 백리향 추출물, 에센셜 오일, 향료 식물, 크로마토그래피 분획물, 진용 식물성 알코올 등

전문가 Maren Sander

전통적 추출

추출법(Soxhlet, 고온 및 연속 추출)은 식품, 사료, 환경, 직물, 고분자 및 폐기물 산업에서 광범위하게 사용됩니다. 초콜릿 시료의 지방 측정은 균질화, 가수 분해, 추출의 3단계로 구성됩니다.

팁 1: 회수율이 너무 높을 경우• 깨끗한 용매를 사용합니다.• 추출 후 건조 오븐에서 지방이 들어 있는 비커를 건조시킵니다. 일정한 무게로 건조시킵니다.• 일부 지방과 오일은 열에 매우 민감합니다(예: 해바라기 유). 이러한 시료는 진공 오븐에서 감압한 상태로 저온에서 건조시킵니다.

팁 2: 회수율이 너무 낮을 경우• 가수 분해 중 시료 손실: 분해 용기를 조심스럽게 헹구어 전체 시료를 시료 튜브로 옮깁니다. 최적의 회수를 위해 50 °C의 물로 헹굽니다. 물이 너무 뜨거우면 지방 손실이 발생합니다. 물이 너무 차가우면 시료가 불완전하게 이동됩니다.

• 불완전한 추출: 추출 시간이 너무 짧습니다. 권장 시간을 적용합니다. 수위 센서가 너무 높게 또는 너무 낮게 설정되었습니다. 시료 상단에 너무 많은 용매가 축적되어 있습니다.• 서로 다른 비커 온도: 계량하기 전에 모든 비커가 동일한 (주변) 온도에 도달하게 합니다.

팁 3: 결과에 큰 변동이 있을 경우불균일하거나 너무 작은 시료는 결과에 변동을 일으킬 수 있습니다. 유봉 및 유발이나 BUCHI Mixer B-400 (분쇄 장비)을 사용해 시료를 균질화합니다. 권장 시료 크기는 대략적인 지방 함량에 따라 다릅니다. 매우 불균일한 시료(예: 살라미)의 시료 무게를 증가시킵니다.

지방 함량 [%] 80 – 100 50 – 80 20 – 50 10 – 20 <10시료 무게 [g] 0.7 – 1.0 1 – 1.5 1.5 – 3.5 3.5 – 7 7 – 10

팁 4: 지방 추출에 가수 분해가 필요한 경우지방이 세포에 결합되었거나 둘러싸인 경우 가수 분해는 경계를 깨고 후속 추출을 가능하게 합니다. 또한 표준에서 추출 전에 가수 분해를 요구할 수 있습니다. 지방이나 오일이 첨가되고 혼합되는 가공 시료의 경우 일반적으로 가수 분해가 필요하지 않습니다.

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좌우명모두 좋은 오래된 표준 방법입니다!

경력 수년간 식품 업계에서 일하면서 식음료 기술을 공부했습니다. 이 기간 동안 얻은 경험을 통해 일상 업무에서 고객의 요구를 이해할 수 있습니다.

제품모든 질소 측정 장비는 각 등급별로 우수한 성능을 제공하고 작동이 안전합니다. BUCHI 제품군은 다음과 같습니다.

• 분해: KjelDigesters K-446 및 K-449 (블록 분해 장비), SpeedDigesters K-425, K-436 및 K-439 (고속 분해 장비)• 증류: KjelMaster K-375 (자동 증류 장비), KjelFlex K-360 (증류 장비), KjelSamplers K-376 및 K-377(자동 샘플링 장비), Distillation units K-350 및 K-355 (증류 장비)

시료파상풍 독소, 분유, 살라미, 애완동물 사료, 동물 사료, 폐수, 맥주, 화장품, 비료, 의약품, 토양 등

전문가 David Vinzent

질소 측정

TKN(Total Kjeldahl Nitrogen)과 TKN Plus(TKN+)는 각각 질산염과 아질산염을 포함한 유기 결합 질소를 측정하는 방법으로 정립된 방법입니다.

총 질소

TKN(Total Kjeldahl Nitrogen)

직접 증류(DD)TKN 및 DD에 의해 검출할 수 없음

암모늄 증류 Devarda 증류(질산염, 아질산염)

TKN Plus(TKN+)

TKN 및 TKN+ 방법은 분해 단계 다음에 증기 증류와 적정을 포함합니다.

팁 1: 올바른 측정 방법을 선택합니다결정 트리에 따라, 시료의 질소원에 따른 질소 함량 측정을 위해 다양한 방법을 적용합니다.

Sample with NO3 or NO2

Nitrogen determination

Sample with org. N

TKN method

Sample with NH4

Devarda method

Sample with org. N

NH4 method

팁 2: 분해 단계를 위한 최적의 조건분해는 유기 결합 질소를 암모늄으로 전환시킵니다. 따라서 완전한 분해를 위한 최적의 조건이 필요합니다. 일반적인 시료 크기는 N 함량에 따라 0.125 – 2 g입니다. 시료의 종류와 크기에 따라 황산을 첨가합니다. 황산의 증발을 줄이기 위한 K2SO4 함유 촉매도 잊지 마십시오.

온도 420 °C시간 90 – 120분황산(98 %) 지방 9.7 mL/g 단백질 4.9 mL/g 탄수화물 4.0 mL/g촉매(킬달 시약) 황산 2 mL당 1 g

팁 3: 최적의 증류 조건증류는 철저하고 안전해야 하지만 최대한 짧아야 합니다. 권장 조건:

탈이온수 사용된 황산 1 mL당 4 mLNaOH 사용된 황산 1 mL당 4.5 mL 시간 150 – 240초

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좌우명연구는 조리법이 없고 숟가락으로 맛볼 수 없다는 점을 제외하고 요리와 비슷합니다.

경력 생명공학 박사 학위를 취득한 후 BUCHI에서 새로운 과제와 직면했습니다. 타당성 조사와 새로운 응용 분야의 개발은 항상 흥미진진합니다. 우리는 전 세계에서 오는 시료를 다룹니다. 미생물에서 다이아몬드 분말에 이르기까지 호기심을 더 자극하는 시료일수록 더 많은 관심을 갖습니다.

제품BUCHI의 동결건조 제품군:• Lyovapor™ L-300 (동결건조기)• Lyovapor™ L-200 (동결건조기)• Lyovapor™ 소프트웨어

시료닭고기, 기타 육류 시료, 바나나, 송로 버섯, 백신, 보관용 또는 추출 전 미생물, 추출용 토양 등

전문가 Aurélie Demont

동결건조

BUCHI 실험실 동결건조 장비는 광범위한 시장 부문에서 R&D에서 품질 관리에 이르는 다양한 용도에 사용할 수 있습니다. BUCHI 장비는 효율성과 실용성 측면에서 독보적입니다.

팁 1: 동결건조 중 열이 필요한 이유동결건조에서는 고체에서 기체로 직접 변하는 승화의 원리가 적용됩니다. 승화는 열 형태의 에너지를 필요로 하는 흡열 과정입니다. 승화를 거친 제품은 열을 발산하여 냉각됩니다. 따라서 필요한 승화 에너지가 제품에 공급되어야 합니다. 제품 온도가 높을수록 압력 차가 커지므로 더욱 효율적인 승화 프로세스가 필요합니다. 열을 추가하면 승화 속도, 궁극적으로는 동결건조의 속도를 높입니다.

팁 2: 차폐를 사용합니다승화 에너지의 소스는 (1) 가열된 선반으로부터의 전도, (2) 진공 상태에서 기체 분자의 이동에 의한 대류, (3) 적외선의 세 가지로 구분할 수 있습니다. 그러나 전도는 가장 잘 제어될 수 있는 열 흐름입니다. 따라서 가장 잘 제어되고 재현 가능한 결과를 위해 차폐를 설치하십시오.

• 바이알병 주위에 페룰을 사용합니다.• 바깥쪽 바이알병 링을 비워 둡니다.• 바이알병 위에 빈 선반을 설치합니다.

팁 3: 시료의 다중 열전대차폐를 위해 빈 선반을 설치한 경우, 이를 이용해 추가 열전대를 연결해 시료 온도를 모니터링할 수 있습니다.

팁 4: 동결건조할 수 없는 시료다음 시료는 동결건조할 수 없습니다.

• 오일이 다량 함유된 제품• 당 성분이 다량 함유된 물질• 불침투성 표면을 형성하는 제품• 염분이 다량 함유된 제품

팁 5: 냉동고와 Lyovapor™ (동결건조기) 사이의 거리를 짧게 유지합니다냉동고와 Lyovapor™ 동결건조기를 같은 방에 두어 시료 운반 시간을 줄이고 동결된 시료를 저온에서 보관합니다. Lyovapor™ (동결건조기)의 누설 테스트를 수행해 잘못된 구성과 결함을 찾아냅니다.

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좌우명중요한 것은 문제가 아니라 해결책을 찾는 올바른 방법입니다.

경력 견습을 마친 후 바젤의 FHNW에서 화학을 공부했습니다. 그 후 분석 실험실 및 추출 회사에서 근무했습니다. 고객의 입장이 되어보았기 때문에 고객의 문제와 필요를 잘 이해합니다. BUCHI에서는 다양한 시료를 취급할 수 있어 좋습니다. 시료를 통해 다양한 산업과 응용 분야를 더 자세히 들여다볼 수 있습니다.

제품BUCHI 융점 및 비등점 모델• M-560 (융점 측정 장비): 수동 작동, 빠르고 간편 • BUCHI M-565 (융점 측정 장비): 자동 작동, 약전 준수• 빠르고 효율적인 모세관 주입을 위한 Sample Loader M-569 (시료 주입기)

시료팜유, 카카오 버터, 립스틱, 베이핑 액상, 합성 제품, 기초 화학물질 등

전문가 Chantal Ulmer

융점 및 비등점

융점과 비등점은 각각 고체 및 액체 물질의 특성 값입니다. 두 값 모두 물질 식별 및 특성화를 위해 적용됩니다. 오염물질은 융점 내림 및 비등점 변화를 일으킵니다. 따라서 융점과 비등점을 순도 검사에 이용할 수 있습니다.

팁 1: 시료를 적절히 분쇄합니다미세하고 균일한 분말은 정확한 융점 측정을 위해 중요합니다. 따라서 유봉과 마노 유발을 사용해 최소 5분간 시료를 혼합 및 분쇄하십시오.

팁 2: 융점 모세관 주입 레벨모세관 주입 레벨은 융점 측정의 정확성과 재현성에 큰 영향을 줍니다. 4 mm의 균일한 주입 레벨과 시료를 빽빽하게 주입할 것을 권장합니다. 시료 홀더에 4 mm 주입 레벨 표시가 있습니다.

팁 3: 비등점 모세관 주입 레벨비등점 측정에는 10 mm의 주입 레벨이 적합합니다. 모든 모세관이 동일한 주입 레벨을 갖는 것이 중요합니다.

팁 4: 비등점 측정에는 주변 공기 압력 값이 필요합니다측정된 액체의 비등점을 올바르게 연관시키려면 현재 주변 공기 압력을 M-565 (융점 측정 장비)에 입력해야 합니다. 외부 압력 센서를 사용할 수 없는 경우 진공 제어 기능이 있는 다양한 Rotavapor (회전 증발 농축기)를 대신 사용해 주변 공기 압력을 측정할 수 있습니다.

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좌우명추출은 단순히 차를 우려내는 것 이상입니다!

경력 모든 종류의 시료를 추출하는 SpeedExtractor (고속 용매 추출 장비)를 좋아합니다. 지금까지 진드기, 바비인형, 화장품, 유제품, 계란, 생선, 젤라틴, 유해 폐기물, 잉크, 젤리빈, 양마 씨앗, 가죽, 마요네즈, 나일론, 오일, 폴리에틸렌, 쿼크, 암시료, 스텐트, 직물, 사랑니, 채소, 양모, 자일렌, 실, 취리히호 물 등 다양한 시료를 추출했습니다.

제품SpeedExtractor E-916 및 E-914 (고속 용매 추출 장비)는 BUCHI의 광범위한 추출 제품군 중 하나입니다. SpeedExtractor (고속 용매 추출 장비)는 최대 6개의 시료를 병렬로 작동할 수 있고, 동일한 추출 조건을 설정해 반복 시험 횟수를 줄일 수 있습니다. 안전하고 신뢰성 있는 추출 셀이 자동으로 밀봉되어 재현 가능한 결과를 보장합니다.

시료토양, 슬러지, 고분자, 직물, 계란, 생선, 백리향, 분유 등

전문가 Maren Sander

고속 용매 추출

고속 용매 추출(PSE)은 고온과 고압 덕분에 빠르고 효율적입니다. SpeedExtractor (고속 용매 추출 장비)의 유연한 온도, 압력 및 추출 셀 파라미터는 최적화된 방법을 제공합니다.

팁 1: 시료를 건조합니다건조 시료의 추출이 가장 효율적입니다. 따라서 시료를 추출하기 전에 건조하는 것이 좋습니다. 권장 건조제는 규조토(DE)입니다. 매우 습한 시료는 오븐 건조가 적절한 대안입니다. 동결건조나 분무건조도 사용할 수 있습니다.

팁 2: 항상 시료를 분산시킵니다불활성 물질로 시료를 분산시키면 시료 입자의 응집을 방지할 수 있어 거의 모든 분야에 권장됩니다. 가장 일반적으로 사용되는 분산제는 규사와 규조토(DE)입니다. 대부분의 시료에서 모래와 1 : 5, DE와 1 : 1의 w/w 비율이 적합합니다.

팁 3: 추출 셀을 올바르게 충진합니다용매 소비를 줄이고 추출 효율을 높이고 셀의 막힘을 방지하고 추출 후 세척 프로세스를 단순화하기 위해 다양한 추출 셀 충진 기술을 사용합니다.

1. 건조제 또는 분산제와 혼합된 시료의 표준 주입2. 허공 용적을 채우기 위해 시료 아래와 위에 있는 모래층3. 용적이 큰 시료의 팽창 부재4. 유리솜을 위에 얹은 종이 또는 유리섬유

팁 4: 적당한 온도를 선택합니다온도는 추출 속도와 회수에 큰 영향을 줍니다. 용매의 비등점보다 20 °C 높은 온도에서 시작하거나 환경 시료의 경우 100 °C에서 시작하십시오. 시료의 분해를 방지하기 위해 식물 재료 및 기타 천연 제품에는 50 °C, 지방 추출에는 100 °C 이하의 온도를 적용하십시오. 고분자의 경우 추출 중 용융을 방지하기 위해 신중하게 온도를 설정하십시오.

팁 5: 적당한 압력을 선택합니다다양한 분야에서 100 bar의 압력이 좋은 시작점이 될 수 있습니다. 습한 시료의 경우 150 bar로 설정하십시오.

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좌우명모두 좋은 오래된 표준 방법입니다!

경력 수년간 식품 업계에서 일하면서 식음료 기술을 공부했습니다. 이 기간 동안 얻은 경험을 통해 일상 업무에서 고객의 요구를 이해할 수 있습니다.

제품모든 질소 측정 장비는 각 등급별로 우수한 성능을 제공하고 작동이 안전합니다. BUCHI 제품군은 다음과 같습니다.

• BUCHI K-350 및 K-355 (증류 장비): 가장 효율적인 방식의 증기 증류

• BUCHI K-360 (증류 장비): 모듈식 셋업으로 K-360 (증류 장비)을 고객의 필요에 맞게 조정하고 적정 키트도 포함할 수 있습니다.• SO2 흡수 액세서리 및 2개의 리시버

시료파상풍 독소, 분유, 살라미, 애완동물 사료, 동물 사료, 폐수, 맥주, 화장품, 비료, 의약품, 토양 등

전문가 David Vinzent

SO2 측정

아황산염은 식품과 음료의 보존을 위해 자주 사용됩니다. 따라서 엄격한 아황산염 함량 규제를 위해 빈번하고 신뢰성 있는 측정이 필요합니다.

팁 1: BUCHI 방법을 적용합니다측정을 위해 증기 증류되어 시료에서 분리된 휘발성 이산화황 SO2로 아황산염을 변환합니다. 리시버의 요오드는 SO2를 산화시키고 없어집니다. 모든 SO2가 증류된 후 잔류 요오드는 티오황산나트륨을 사용해 적정합니다.

팁 2: 중요 고려사항우수한 SO2 측정을 위한 팁:

• 반복 가능한 결과를 얻으려면 균일한 시료가 필요합니다.• 계량 전에 고체 시료를 미세 분말로 분쇄하십시오.• 증류 중에 거품이 발생하거나 과도하게 튀면 증기력을 줄이거나 거품억제제를 첨가하십시오.• HCl에 의한 부식을 방지하려면 H3PO4를 사용해 SO2를 배출하십시오.• 요오드와 이산화황의 손실을 방지하려면 즉시 증류를 시작하십시오.• 설정된 증류 시간에 도달하거나 증류액 레벨이 리시버 병의 목에 도달할 때 증류를 중지하십시오.

팁 3: 회수 최적화 방법최적의 회수를 위한 권장 방법은 2개의 플라스크와 함께 BUCHI SO2 흡수 유리기구를 사용하는 것입니다. 첫 번째 리시버에는 요오드 용액이 담겨있고, 두 번째 리시버에는 증발하는 요오드를 붙들기 위해 에탄올을 채웁니다. 적정 전에 두 용기를 합칩니다.

팁 4: 화학물질 및 시료 절약 방법 예상 SO2 농도 [mg/kg] 권장 시료 무게 [g]

7 – 10 150 – 100

10 – 20 100 – 50

20 – 100 50 – 10

100 – 200 10 – 5

200 – 500 5 – 2

> 500 < 2

측정당 최적의 SO2 함량은 1 mg입니다. 따라서 최적의 시료 무게는 예상 총 SO2 농도에 따라 다릅니다.

팁 5: 기타 방법BUCHI 증기 증류 장비는 Monier-Williams 방법이나 중국 국가 표준(GB) 방법 같은 다른 이산화황 측정 방법에도 사용할 수 있습니다.

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좌우명당신에게 필요한 전부는 NIR입니다.

경력 생물학을 전공한 생물학자입니다. 박사 과정과 박사 후 과정을 거치면서 10년간 환경 및 농업 연구와 관련된 NIR 분야에서 풍부한 경험을 쌓았습니다. 2017년 7월 BUCHI에 입사한 후 NIR 개발 프로젝트를 진행해왔고 계속해서 NIR의 새로운 측면을 연구하고 있습니다.

제품NIRFlex 및 NIRMaster™ (근적외선 분광기)는 BUCHI의 FT-NIR 분광기입니다. QC, R&D 및 at-line 전용 모델들은 최상의 성능을 제공합니다. NIR을 사용해 다양한 성질을 동시에 측정할 수 있습니다.

시료곡물(예: 밀, 보리, 쌀), 밀가루, 팜유, 올리브유, 가축 사료, 습식 애완동물 사료, 우유 및 유제품(예: 우유, 분유, 치즈, 요구르트), 육류, 화학물질 등

전문가 Estefanía Pérez Fernández

근적외선 분광법

주로 유기 화합물에 사용하는 근적외선(NIR) 분광법은 빠르고 비용 효율적인 분석 결과를 제공하는 효율적인 도구입니다. 신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 강력한 캘리브레이션이 필요합니다. 다음은 몇 가지 캘리브레이션 팁입니다.

팁 1: 올바른 시료를 구하십시오분석 시료는 캘리브레이션 시료와 동일한 성질을 지녀야 합니다. 예를 들어, 밀의 단백질 함량 예측을 위해 개발된 캘리브레이션은 다른 곡물의 단백질 예측에는 적합하지 않습니다. 시료 수분과 입자 크기가 NIR에 영향을 주기 때문에 모든 시료가 같은 방식으로 제공되는지 확인하십시오.

팁 2: 우수한 캘리브레이션 시료를 선택하십시오캘리브레이션 시료가 대표 시료이고 전체 예상 시료 범위에서 균일하게 분배되는 것이 중요합니다. 예를 들어, 유사한 시료로 구성된 작은 시료 집합은 성질 변화가 더 광범위한 시료에 대해 정확한 캘리브레이션을 제공하지 않습니다.

너무 좁은 캘리브레이션 세트

우수한 캘리브레이션 세트

주성분 분석(PCA)은 시료의 변동성을 관찰하는 데 유용한 통계 도구입니다.

팁 3: 기준값이 중요합니다신뢰할 수 있는 NIR 캘리브레이션에는 신뢰할 수 있는 기준값이 필요합니다.

• 항상 잘 정립된 기준 방법을 사용하십시오.• 함축된 표준 오차와 측정 불확실성을 고려하십시오.

팁 4: 전문가처럼 캘리브레이션하십시오캘리브레이션은 NIR 스펙트럼 데이터를 PCR 또는 PLS 회귀와 같은 통계 알고리즘을 사용해 기준값과 연관시킵니다. 기저와 산포 수정도 캘리브레이션 결과를 향상시키는 데 유용합니다.

팁 5: 캘리브레이션을 검증하고 모니터링하십시오NIR 예측 결과를 무작위 시료 집합의 기준값과 비교해 캘리브레이션을 검증하십시오. 예측 결과가 기준값에서 크게 벗어나지 않는 것이 이상적입니다.

Figure 1: 예측값과 기준값의 회귀

이런 식으로 캘리브레이션 성능을 정기적으로 모니터링하고 필요한 경우 수정할 수 있습니다.예측값과 기준값의 회귀

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추가 가이드 및 핸드북

Kjeldahl Knowledge Base킬달에 따른 질소 및 단백질 측정의 비결 설명, 76페이지 © 2017https://secure.viewer.zmags.com/publication/1f5ce3a8#/1f5ce3a8/1

Freeze Drying Adviser기초 정보 및 적용 방법20페이지, © 2017www.buchi.com/lyovapor

Productivity Handbook for Industrial Evaporation 시스템 최적화 및 결과 향상 방법25페이지, © 2017www.buchi.com/tune

Guidebook to Proximate Analysis6페이지, © 2017www.buchi.com/guidebook-to-proximate-analysis-by-buchi

Cartridges in Flash Chromatography Infographic광범위한 카트리지, 입자 및 장점 설명2페이지, © 2017www.buchi.com/all-in-one

Reveleris® Advanced flexibility in purification과학 참고 자료18페이지, © 2017www.buchi.com/reveleris-advanced-flexibility-in-purification

5 Step Guide 사료 생산의 수익 증대 방법6페이지, © 2017www.buchi.com/nirvantage

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BUCHI 제품 및 솔루션

웹 사이트에서 모든 BUCHI 제품 및 솔루션에 대한 정보를 확인하실 수 있습니다.www.buchi.com

근적외선 분광법www.buchi.com/nirsolutions

추출www.buchi.com/extraction-solutions

SO2www.buchi.com/kjeldahl

융점 및 비등점www.buchi.com/melting-point

질소 측정www.buchi.com/kjeldahl

동결건조www.buchi.com/freeze-drying-laboratory

병렬 증발 농축www.buchi.com/parallel-evaporation-solutions

회전 증발 농축www.buchi.com/laboratory-evaporation

고속 용매 추출www.buchi.com/products/extraction/speedextractor-e-914e-916

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산업 솔루션

실험실 제품 외에도 BUCHI는 더 큰 시료 크기를 위한 다양한 산업 솔루션을 제공합니다.

회전 증발 농축 확장 및 생산 실험실의 요건 충족. 프로그래밍 방법 적용 및 365일 24시간 작동www.buchi.com/content/industrial-evaporation-solutions

장비: Rotavapor® R-220-Pro (대형 회전 증발 농축기)Rotavapor® R-250 (대형 회전 증발 농축기) 기타

NIR-Online 솔루션실시간 프로세스 제어: 수분, 지방, 단백질 등 주요 파라미터의 정밀 모니터링www.buchi.com/content/nir-online-solutions

장비: NIR-Online NIR-Online 멀티포인트 시스템

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Quality in your hands

당사는 전세계적으로 100개 이상의 공급 협력업체를 대표하고 있습니다.현지 담당자를 찾으시려면 아래 웹 사이트를 방문하십시오: www.buchi.com

South East Asia

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Latin America

BUCHI Latinoamérica Ltda.BR – Valinhos SP 13271-570전화 +55 19 3849 1201팩스 +41 71 394 65 65latinoamerica@buchi.comwww.buchi.com/es-es

Middle East

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BÜCHI NIR-Online

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