effect of heat treatments on the microstructures and...

Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation SocietyVol. 18, No. 5 pp. 252-261, 2017

https://doi.org/10.5762/KAIS.2017.18.5.252ISSN 1975-4701 / eISSN 2288-4688

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유정용 강관의 미세조직 및 기계적 성질에

미치는 열처리의 영향

최종민*, 노상우, 이원재국방기술품질원

Effect of Heat Treatments on the Microstructures and Mechanical Properties of OCTG

Jong-Min Choi*, Sang-Woo Noh, Won-Jae YiDefense Agency for Technology and Quality

요 약 본 연구에서는 유정용 강 의 열처리 조건에 따른 미세조직 기계 성질을 조사하 다. 실험에 사용된 유정용 강 의 종류는 J55 강재를 사용 하 고, 열처리 조건은 각각 오스테나이트 처리온도 (880℃, 910℃, 940℃), 냉각방식 (수냉, 유냉), 템퍼링 온도 (미실시, 550℃, 650℃) 이다. 열처리 조건에 따라 얻어지는 미세조직을 측하기 해 J55 강재의 화학

성분을 기 으로 평형상태도와 CCT 곡선을 시뮬 이션 하 으며, 그 결과 A1, A3 온도가 약 20℃ 감소 하는 결과를 얻을

수 있었다. 냉각속도에 따라 마르텐사이트, 베이나이트, 페라이트등 상되는 미세조직을 정성 으로 알 수 있었고 이 결과는

실제 실험값과 유사한 양상을 나타내었다. 오스테나이트 처리온도가 증가 함에 따라 구 오스테나이트 결정립이 조 화 되었

으며, 특히 920℃ 이상에서 결정립 크기가 격히 증가하 다. 따라서 결정립 미세화 효과에 따라 경도와 강도는 감소 하다. 열처리 조건이 변화함에 따라 마르텐사이트, 베이나이트, 페라이트 등 다양한 조직이 생성되었으며, 이는 경도, 강도 연신율에 큰 향을 미쳤다. 수냉의 경우 마르텐사이트 조직이, 유냉의 경우 베이나이트와 페라이트 조직이 형성되었으며 수냉한 시편이 더 우수한 기계 성질을 나타내었다. 템퍼링 처리후 마르텐사이트 조직 내에 FeC 석출물이 생성되었고 템퍼링 처리온도가 증가함에 따라 FeC석출물이 조 화되면서 인성이 향상되었다.

Abstract This study examined the effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of J55 line pipe steel. The experiments were carried out at under the following various conditions: austenization temperature(880℃, 910℃, 940℃), cooling methods(water quenching, oil quenching) and tempering temperature(none, 550℃, 650℃). The phase diagram and CCT curve were simulated based on the chemical composition of J55 steelto predict the microstructures. In the results, A1, A3 temperature decreased. As the austenization temperature increased, existing austenite grains grew exponentially which seriously degraded their mechanical properties. Variousmicrostructures, including martensite, bainite, ferrite, and pearlite, developed in accordance with the heat treatments and were closely correlated with hardness, tensile strength and toughness. Martensite was formed after water quenching, but bainite and ferrite appeared after oil quenching. FeC precipitation formed and coarsened during tempering, which improved their toughness.

Keywords : Heat treatment, Mechanical property, Microstructure, OCTG, Quenching,

*Corresponding Author : Jong-Min Choi (Defence Agency for Technology and Quality)Tel: +82-55-751-5566 email: [email protected] January 23, 2017Accepted May 12, 2017

Revised February 28, 2017Published May 31, 2017

1. 서론

산업 명 이후 격한 산업발 은 석유 천연가스

등의 에 지 자원을 수요를 증가시켰고 이는 기존 에

지 자원의 소비를 가속화 시켰다. 기존 에 지가 고갈로

유정용 강관의 미세조직 및 기계적 성질에 미치는 열처리의 영향

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Table 1. Chemical composition of J55 steel

Steel C Si Mn P S Cr Ni B Nb Ti V Al

J55 0.234 0.16 1.42 0.0165 0.0062 0.01 0.02 0.0006 0.0135 0.0025 0.004 0.041

인해 심해 , 극한지 등 가혹한 환경에서의 석유생산과 비 통 석유자원(오일샌드, 셰일가스)의 채취가 증가함에 따라 경제 인 채굴 수송효율을 한 강 , 즉 API강 의 개발이 요구되고 있다. API강 은 미국석유

회(American Petroleum Institute)에서 인정하는 강으로 수송용(Line pipe), 유정용(OCTG), 해양구조물용으로 구분되며 수요가 증하고 있다[1]. 재 세계 강시장의 부분을 국이 차지하고 있으며, 그 뒤를 러시아, 일본, 한국이 뒤따르고 있다. 국내의 경우, 강 제조

설비의 과잉투자와 국의 가 강 공세 등을 뛰어 넘

기 해서는 고품질 강 의 개발이 필요하다[2-4]. 수송용 강 에 한 연구는 많이 이루어지고 있으나, 유정용 강 에 한 연구는 상 으로 미비하다.유정용 강 는 심해 극한지에 사용되므로 채굴

환경에 따라 고강도화, 온인성, 내부식성 등 요구사항이 다양하다. 채굴환경에 최 화된 강재를 설계하기

해서는 합한 강도, 인성, 조직특성의 제어가 필요하며, 이를 해 합 설계 열처리 등의 방법이 요하다

[5-9].

Table 2. Heat treatments condition of J55 steel

Steel AustenizationTemp.

CoolingRates

TemperingTemp.

J55880℃ W.Q(107℃/s) 550℃

650℃750℃

O.Q(35℃/s) 550℃650℃750℃

910 W.Q(107℃/s) 550℃650℃750℃

O.Q(35℃/s) 550℃650℃750℃

940 W.Q(107℃/s) 550℃650℃750℃

O.Q(35℃/s) 550℃650℃750℃

본 연구에서는 유정용 강재(J55)의 열처리 조건의 변화를 통해 다양한 미세조직을 갖는 유정용 강을 제조하

다. 학 미경과 주사 자 미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 미세조직의 종류와 상분율을 측정하 으며 이들의 인장특성 경도를 조사하 다. 열처리조건에 따라 변화하는 미세조직과 기계 성질을 정

량 으로 분석하여 사용환경에 최 화 된 유정용 강

개발에 도움이 되고자 한다.

Fig. 1. Fe-C phase diagram(a) and simulation result of J55 phase diagram(b)

한국산학기술학회논문지 제18권 제5호, 2017

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Fig. 2. Simulation result of J55 CCT Curve

2. 실험방법

2.1 시편제조

본 연구에서 사용된 API J55 유정용 강의 화학 조

성을 표 1에 나타내었다. J55시편에 오스테나이트 처리온도, 냉각속도, 템퍼링온도를 각각 변화하여 열처리를 실시하 으며 열처리 조건은 표 2에 나타내었다. 열처리로는 Hanyoung DX9 Temperature controller 를 사용 하으면 기 분 기에서 실시하 다.

2.2 열역학 시뮬레이션

시뮬 이션을 해 열역학 상태도 로그램

Thermal Calc 와 CCT 로그램 J.mat Pro 를 이용하다. Thermal Calc 로그래 시 J55 시편의 조성은 C(0.23wt%), Si(0.16wt%), Mn(1.35wt%), P(0.014wt%), S(0.015wt%) 이며, J.mat Pro 로그래 시 시편의 조성

은 와 동일하게 하 으며 오스테나이트 처리온도 910℃, 결정립크기 10.5㎛ 라고 가정 하에 실험하 다.

2.3 경도시험

열처리에 따른 경도값을 알기 해 마이크로 비커스

경도시험기(HM-100, Mitutoyo)를 이용하여 측정하 다. 경도 실험은 하 0.5kgf, 하 부과시간 10 의 조건으

로 15회 측정하여 최소, 최 값을 제외한 평균값을 구하

다.

2.4 인장시험

열처리한 시편은 채취하여 상형 ASTM A370 subsize 규격으로 제작하 다. 인장시험은 RB Model 301 UNITECH-M 시험기를 이용하여 상온에서 1.5mm/min 의 속도로 실시하 으며, 항복강도, 인장강도, 인장연신율을 측정하 다.

2.5 미세조직관찰

열처리에 따른 조직변화를 찰하기 해 학 미경

(Optical microscope, Nikon Optiphot-100)과 주사 자

미경(FE-SEM, S-4800) 분석을 실시하 다. 미경을

통한 분석을 해 시편을 사포를 이용하여 그라인딩

1um까지 다이아몬드 서스펜션을 통하여 기계 연마를

실시한 후 4% 나이탈 용액을 통해 화학 에칭을 실시

하 다. 학 미경만으로는 Ferrite, Bainite, Martensite 등의 미세조직 구별이 어려워 주사 자 미경으로 온도

에 따른 미세조직변화를 찰하 다.

2.6 구 오스테나이트 결정립관찰

열처리 온도에 따른 오스테나이트 크기 변화 기계

성질에 미치는 향을 알기 해 구 오스테나이트 에칭

을 실시하 다. 열처리 시편을 사포를 이용하여 그라인딩 1um까지 다이아몬드 서스펜션을 통하여 기계

연마를 실시한 후 구 오스테나이트를 볼 수 있는 에칭액

(증류수 100ml, 피크린 산 2g, 염산 2ml와 약간의 계면활성제)을 이용하여 약 40 간 에칭하 다. 에칭 후 학 미경과 I-solution DT Image Analysis 이용하여 구 오스테나이트 크기를 측정하 다.

3. 실험결과 및 고찰

3.1 열역학 시뮬레이션

그림 1의 (a)는 Fe-C 평형 상태도이다. A1온도는 727℃이며, J55의 성분과 비슷한 0.2~0.3wt%C 의 역에서는 A3온도가 약 830℃ 인 것을 알 수 있다. 그림 1의 (b)는 열역학 평형상태도 로그램인 Thermal Calc를 사용하여 만든 평형상태도이며 그 결과 A1온도, A3온도


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Fig. 3. OM images of prior austenite grain based on the austenization temperature

가 각각 약 710℃, 810℃로 약 20℃정도 감소하는 결과를 얻었다. 이는 J55의 성분에 Austenite stablilizer로 알려진 Ni, Mn의 첨가의 향으로 단된다[10-11].그림 2는 CCT Curve Simulation 로그램인 J mat

Pro를 사용하여 J55 강의 CCT Curve를 계산하 다. 냉각속도는 온도측정기를 각시편에 설치 후 실측정하 고

Water Quenching은 107℃, Oil Quenching은 35℃로 Water Quenching이 약 3배정도 빠른 냉각속도를 나타내었다. 그리고 냉각속도를 CCT Curve에 입하여 그림 2와 같은 데이터를 얻을 수 있었다. 수냉의 경우 소량의 Ferrite, Bainite 가 형성되면서 Matensite 변태를 하는 것으로 상되며, 유냉의 경우 상 으로 더 많은

Ferrite, Bainite, Pealite 변태가 일어난 후 Martensite변태를 하는 것으로 상된다.

3.2 오스테나이트처리온도에 따른 구 오스테

나이트 결정립크기 변화

그림 3에 오스테나이트 처리온도에 따른 미세조직을 그림 4에 결정립크기를 측정한 표를 나타내었다. 오스테나이트 처리온도가 증가함에 따라 결정립크기가 증가하

는 경향을 나타내었다. 880℃~910℃의 온도 범 에서는

결정립 크기가 약 13㎛로 표 편차가 작았지만 920℃

이상의 역에서는 결정립크기와 표 표차가 격히 증

가하 다. 일반 으로 결정립크기와 강도와의 계는 Hall

petch relationship으로 표 되며 아래와 같다.

(σy = yield stress, σ₀ = a materials constant for the starting stress for the dislocation movement, k = the strengthening coefficient, d = the average grain diameter)

Fig. 4. Prior austenite grain size in accordance with austenization temperature


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Fig. 5. OM images of water quenching specimens(Austenization temp., Cooling method, Tempering temp.)

Fig. 6. SEM images of water quenching specimens(Austenization temp., Cooling method, Tempering temp.)


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Fig. 7. OM images of oil quenching specimens(Austenization temp., Cooling method, Tempering temp.)

Fig. 8. SEM images of oil quenching specimens(Austenization temp., Cooling method, Tempering temp.)


258

Table 3. Phase fraction of specimens under heat treatment conditionsCoolingMethods

TemperingTemp.(℃)

Austenization Temp.(℃)880 910 940

W.Qnone 98%M+2%F 98%M+2%F M550 90%TM+10%F 96%TM+4%F 99%TM+1%F650 88%TM+12%F 93%TM+7%F 93%TM+7%F

O.Qnone 94%B+6%F B B550 92%B+8%F 98%B+2%F 99%B+1%F650 94%B+6%F 89%B+11%F 95%B+5%F

Table 4. Hardness of specimens under heat treatment conditions (Hv)CoolingMethods

TemperingTemp.(℃)


W.Qnone 506±12 504±6 499±13550 283±6 268±8 245±9650 242±7 236±5 210±7

O.Qnone 282±12 292±15 298±14550 180±8 183±6 182±7650 172±7 169±9 169±2

Table 5. Tensile strength of specimens under heat treatment conditions (MPa)CoolingMethods

TemperingTemp.(℃)


W.Qnone 506±12 504±6 499±13550 283±6 268±8 245±9650 242±7 236±5 210±7

O.Qnone 282±12 292±15 298±14550 180±8 183±6 182±7650 172±7 169±9 169±2

Table 6. Elongation of specimens under heat treatment conditions (%)CoolingMethods

TemperingTemp.(℃)


W.Qnone 506±12 504±6 499±13550 283±6 268±8 245±9650 242±7 236±5 210±7

O.Qnone 282±12 292±15 298±14550 180±8 183±6 182±7650 172±7 169±9 169±2


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Fig. 9. Martensite(left) and bainite(right) under heat treatment condition(Austenization temp., Cooling method, Tempering temp.)

Fig. 10. FeC precipitate of water quenching specimens based on the tempering temperature

결정립크기가 작을수록 강도와 인성이 향상시키므로

결정립을 미세화 하는 것이 매우 요하다. 특히 구오스테나이트 결정립은 열처리 이후에도 소재의 기계 특성

에 많은 향을 미치므로 이를 제어하는 것이 요하다

[12].

3.3 오스테나이트처리온도에 따른 미세조직,

기계적 성질의 변화

그림 5와 6에 각각의 열처리 조건에 해서 수냉을 한 시편의 미세조직을 나타내었다. 오스테나이트처리온도가 증가할수록 조직이 조 화 되며, Martensite 조직과 소량의 Ferrite 조직이 나타났다. 템퍼링 후 Tempered Martensite 조직과 Ferrite 조직이 나타났다. 이는 시뮬이션 결과와 비슷한 양상을 보 다.표 3,4,5,6에 각각의 열처리 조건에 한 상분율, 경

도, 강도, 연신률을 나타내었다. 오스테나이트처리온도가 높을수록 Tempered Martensite 조직의 상분율이 증가하 으며, 즉 Marensite 변태가 쉽게 일어났음을 알 수 있다. 오스테나이트 처리온도가 높을수록 Tempered Martensite 조직의 상분율이 증가하여 경도와 강도가 증가할 것으로 상되었으나, 경도와 강도는 오스테나이트

처리온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 Martensite 변태로 인한 경도, 강도의 증가보다 결정립 미세화로 인한 강화가 더 지배 이라고 단된다.

3.4 냉각방식에 따른 미세조직, 기계적성질의

변화

그림 7과 8에 각각의 열처리 조건에 해서 유냉을 한 시편의 미세조직을 나타내었다. 그림 6의 수냉의 경우 Martensite 조직과 소량의 Ferrite 조직이 형성된 반면, 그림8의 유냉의 경우 그림 9와 같이 탄화물이 미세하게 석출된 Bainite 조직과 Ferrite 조직이 형성되었다. 수냉의 경우엔 Maresnsite, Ferrite 조직이 생성되어 시뮬 이션 결과와 매우 유사하 지만, 유냉의 경우엔 시뮬 이션에서 소량 생성될 것이라 측했던 Pealite 조직은 생성되지 않았다. 시뮬 이션 결과와 실험값은 실험

오차를 감안하면 정확도가 높다고 단된다.표 3, 4, 5, 6,에서 수냉한 시편의 경도와 강도는 각각

500Hv와 1590MPa로 유냉한 시편의 경도와 강도 300Hv, 1400MPa보다 높았으며, 그 이유는 빠른 냉각속도로 인한 Martensite조직의 생성 때문이라 사료된다.


260

3.5 템퍼링온도에 따른 미세조직, 기계적성질

의 변화

그림 5와 6에서 알 수 있듯이 오스테나이트 처리 후 템퍼링을 하지 않은 경우엔 Martensite조직이 형성되었으며 템퍼링 처리 후에는 Tempered Martensite조직이 형성되었다. 템퍼링 처리 후에는 탄화물이 석출되었으며 템퍼링 온도가 증가할수록 그림 10과 같이 탄화물의 양과 크기가 증가하 다. 표 3, 4, 5, 6,에서 템퍼링을 실시하지 않은 경우엔 경도가 약 500Hv정도값을 강도는 1590MPa값을 나타내며 템퍼링 이후엔 경도와 강도 모두 격히 감소하며 템퍼링 온도가 증가할수록 그 값은

더욱더 감소한다. 그 이유는 Martensite 조직내에 고용되어있던 탄소가 템퍼링을 실시함으로서 석출되기 때문에

경도와 강도는 감소를 하지만 인성이 증가하는 것을 알

수 있다.

4. 결론

본 연구에서는 J55 강의 기계 특성과 미세조직에

미치는 열처리의 향을 분석하여 다음 결과를 얻었다.

1. 시뮬 이션 결과 평형상태도는 A1, A3온도가 각각 약 20℃정도 감소하는 결과를 얻었으며, CCT Curve와 냉각속도를 통해 상되는 미세조직을 측할 수 있었다.

2. 오스테나이트 처리온도를 880℃, 910℃, 940℃로 증가시킴에 따라서 결정립크기가 증가하 다. 경도와 강도값은 오스테나이트 처리온도가 증가함에

따라 약간 감소하는 경향을 나타내었으며 그 이유

는 결정립 미세화 효과라고 사료된다. 3. 수냉의 경우엔 부분이 Martensite조직이 형성이 되었고, 유냉의 경우엔 Bainite, Ferrite 조직 등이 다양하게 나타났다. 냉각속도가 빠를수록 경도와 강도가 높게 나타났다.

4. 템퍼링 온도는 550℃ 650℃로 실시하 고. 템퍼링 온도가 상승할수록 미세조직에선 석출물의 양과

크기가 증가하 다. 경도와 강도는 템퍼링 온도가 상승함에 따라 그 값이 감소하 지만 인성이 증가

하 다.

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최 종 민(Jong-Min Choi) [정회원]

•2015년 9월 ~ 재 : 국방기술품질원 연구원

< 심분야>속공학, 산업공학

노 상 우(Sang-Woo Noh) [정회원]


< 심분야>자공학, 산업공학

이 원 재(Won-Jae Yi) [정회원]


< 심분야>자공학, 산업공학

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