必見! 最新の顕微ftir&ラマン測定 -...
TRANSCRIPT
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必見!最新の顕微FTIR&ラマン測定
テクニック
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NRS-5000/7000
ハイエンドモデル(高速イメージング、高分解、極低波数測定、UV~NIR励起)
ラインナップ
顕微ラマン顕微FTIR
マルチチャンネル赤外顕微鏡
IRT-7200 + FT/IR-6700
高速イメージング
+ FT/IR-4700赤外顕微鏡
IRT-5200汎用タイプ
NRS-4100小型高性能
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試料 顕微FTIR ラマン
複合成分 有機物の複合物 有機物・無機物の複合物
微小な有機物 数umの有機物~サブミクロン領域での
高分子の分布
ポリマー・医薬品近赤外による繊維
イメージング低波数による結晶多形の
判別
多層膜フィルム 断面出し 非破壊
顕微FTIR&ラマン測定の特長を利用した測定例の紹介
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赤外 樹脂上の複合異物の分析 (透過法)
[測定条件]測定法 : 透過法カセグレン: 16倍測定時間 : 約 10 分測定領域 : 600 x 600 μm (48x48点)検出器 : リニアアレイ型MCT (素子数16)分 解 : 8 cm-1積 算 : 50 回
樹脂内の異物の観察画像
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赤外 樹脂上の複合異物の分析 (透過法)
4000 750Wavenumber [cm-1]
① セルロース
② ポリエステル
③ 有機シリコン
3351 cm-1
1720 cm-1
802 cm-1
100 μm
異物の成分分布の色分け図
測定結果
データベース
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ラマンアスベストの分布の可視化
試料の観察画像
(x100対物レンズ)
1 mm
レーザー走査
500nm間隔
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ラマンアスベストの分布の可視化(500 nmステップでレーザー走査)
観察画像
1 mm
1 mm
各成分の色分け図1800 200Raman Shift [cm-1]
カーボン
ニトロセルロース
クリソタイル
アモサイト
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赤外 スマートマッピング + 観察型 ATR
観察モード ATRモード
50 μm
観察画像 (ATR密着前)
30 μm
観察画像 (ATR 密着状態)
プリズム密着
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赤外 スマートマッピング + 観察型 ATR
30 μm
観察画像 (ATR 密着状態)
PMMAの分布 (1720 cm-1)
3500 850Wavenumber [cm-1]
PMMA粒子
機械油
装置 IRT-5200測定法 ATR 法 (ZnS)分解 4 cm-1
積算回数 16測定領域 180 x 180 mm
10x10 mm/pixel測定点 18x18
1720 cm-1
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ラマンブレンドポリマーの海島構造の可視化
5 μm
スチレンブタジエンポリイソプレン樹脂
30μm角領域をマッピング測定
赤:スチレンブタジエン共重合体緑:ポリイソプレン
高速イメージングの模式図
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赤外 NIRイメージング (繊維の同定)
近赤外光
ガラス
試料の観察画像
500 μm
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赤外 NIRイメージング (繊維の同定)
8000 4000Wavenumber [cm-1]
ポリエステル
ウール
ナイロン
各成分の色分け図
500 μm
観察画像
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ラマン
結晶多形の相違により、分子内振動や格子振動のピークに差異が現れます。
有機物の結晶多形の判別トレハロース(結晶多形)のスペクトル
無水物
OH
3550 2900
Raman Shift [cm-1]
2水和物
200 10
分子内振動 格子振動
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赤外 多層膜フィルム断面のイメージング
垂直スライサ
50 μm
試料の観察画像
多層フィルムの前処理
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赤外 多層膜フィルム断面のイメージング
50 μm
試料の観察画像
4000 650Wavenumber [cm-1]
ポリ塩化ビニル
ポリ塩化ビニル
ポリ塩化ビニリデン-アクリル複合体
ポリ塩化ビニリデン-アクリル複合体
ポリエチレン
1171cm-1
701cm-1
717cm-1
多層膜成分の色分け図
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ラマン多層膜フィルムの非破壊深さ方向分析
試料の断層イメージ
第1層(28.8μm)
第2層(3.0μm)第3層(23.7μm)
第4層(2.4μm)
第7層(30.0μm)
第6層(44.2μm)
第5層(23.4μm)
第8層(30.9μm)
Total 約 190μm
試料
対物レンズ
レンズ
共焦点ピンホール
共焦点光学系のイメージ
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ラマン多層膜フィルムの非破壊深さ方向分析
ポリプロピレン
ポリエチレン
セルロース
ポリアミド
ポリウレタン
3700 200Raman Shift [cm-1]
モデル解析で抽出した5つの主成分スペクトルとライブラリ検索結果
第1層(28.8μm)
第2層(3.0μm)第3層(23.7μm)第4層(2.4μm)
第7層(30.0μm)
第6層(44.2μm)
第5層(23.4μm)
第8層(30.9μm)
成分分布
PP PE PAPURCEL
試料の断層イメージ
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顕微FTIR・・・観察型ATR顕微ラマン・・・測定と解析テクニックの紹介
・顕微FTIR・・・・有機物の混合物、有機異物、近赤外イメージング、多層フィルム断面のイメージング
・顕微ラマン・・・・有機・無機の混合物、サブミクロン領域の可視化、多層フィルムの非破壊測定
まとめ