eine neue mikrochemische reaktion zur unterscheidung der roggen- und weizenstärke

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58 Berieht: Spezielle analytische Methoden. enthielt, also stark iibersiittigt war, so dass sehr bald Ausscheidung yon Paraformaldehyd eintrat. Auch die gleichzeitige Gegenwart yon iMethyl. alkohol ~ndert an diesem Verhalten nichts ; stets ist das Destillat armer, der Riickstand reicher an Formaldehyd als die ursprtingliche LCisung. Diese Tatsachen sind beim Nachweis yon Formaldehyd zu berticksichtigen, wenn die auf Formaldehyd zu prtifende Fliissigkeit zun~chst einer teil- weisen Destillation unterworfen und das Destillat welter gepriift wird. Der Analytiker muss sich bewusst bleiben, dass die Menge des tiber- gegangenen Aldahyds s~ets geringer ist als die ursprfinglich vorhandene. Der Siedepunkt wiissriger Formaldehydl(isungen f~llt bei normalem Druck mit zunehmender Konzentration von 100 o bis 99 °. IV. Spezielle analytische Methoden. 1. Auf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel, Industrie und Landwirtschaft beztigliche. Von L. Griinhut. ~ber 'geschwefelte Friichte teilt H. L ~i h r i g 1) einige Erfahrungen mit. Dieselben gehen dahin, dass Proben aus verschiedenen Schichten derselben Kiste sehr erhebliche Differenzen im Gehalt an schwefliger S~ture aufweisan kSnnen. Dan geringsten Gehalt zeigt die oberste Schicht, den hiichsteu dagegen die mittlere. Ferner ergab sich, dass einzelne Packstiicke einer gleichartigen und gleichaltrigen Sendung recht ver- schieden in Beziehung auf ihren Gehalt an schwefliger Si~ure sein k0nnen. So schwankten die Werte ftir eine Sendung Aprikosen yon 22 Kisten zwischan 0.108 und 0.185°jo schwefliger S~ure, 15 Kisten mussten wegen l)bersteigens des Grenzwertes vou 0.125% beanstandet werden, die anderen 7 Kisten wurden freigegeben, l~achdem die Kisten mit den Aprikosen einschliesslich der beanstandeten - 8 Monate auf Lager gelegen-hatten~ hatte der Gehalt an schwefliger Siiure so weit abgenommen, dass im hiichsten Falle nur noch 0,080 °/o beobachtet warden konnten. Der mittlere Gehalt der ganzen Partie war ~on 0.131 °/o auf 0,0650/0 gesunken. Eine neue mikrochemische Reaktion zur Unterscheidung der Roggen- und WeizenstgLrke beschreibt W. Lenz~). Sie beruht auf 1) Pharm. Zentralhalle 49, 851. '2) Zeltschrift f. ~ffentliche Chemie 15. 224.

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Page 1: Eine neue mikrochemische Reaktion zur Unterscheidung der Roggen- und Weizenstärke

58 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

enthielt, also stark iibersiittigt war, so dass sehr bald Ausscheidung yon Paraformaldehyd eintrat. Auch die gleichzeitige Gegenwart yon iMethyl. alkohol ~ndert an diesem Verhalten nichts ; stets ist das Destillat armer, der Riickstand reicher an Formaldehyd als die ursprtingliche LCisung. Diese Tatsachen sind beim Nachweis yon Formaldehyd zu berticksichtigen, wenn die auf Formaldehyd zu prtifende Fliissigkeit zun~chst einer teil- weisen Destillation unterworfen und das Destillat welter gepriift wird. Der Analytiker muss sich bewusst bleiben, dass die Menge des tiber- gegangenen Aldahyds s~ets geringer ist als die ursprfinglich vorhandene.

Der Siedepunkt wiissriger Formaldehydl(isungen f~llt bei normalem Druck mit zunehmender Konzentration von 100 o bis 99 °.

IV. Spezielle analyt ische Methoden. 1. A u f L e b e n s m i t t e l , G e s u n d h e i t s p f l e g e , H a n d e l , I n d u s t r i e

u n d L a n d w i r t s c h a f t b e z t i g l i c h e . Von

L. Griinhut.

~ber 'geschwefelte Friichte teilt H. L ~i h r i g 1) einige Erfahrungen mit. Dieselben gehen dahin, dass Proben aus verschiedenen Schichten derselben Kiste sehr erhebliche Differenzen im Gehalt an schwefliger S~ture aufweisan kSnnen. Dan geringsten Gehalt zeigt die oberste Schicht, den hiichsteu dagegen die mittlere. Ferner ergab sich, dass einzelne Packstiicke einer gleichartigen und gleichaltrigen Sendung recht ver- schieden in Beziehung auf ihren Gehalt an schwefliger Si~ure sein k0nnen. So schwankten die Werte ftir eine Sendung Aprikosen yon 22 Kisten zwischan 0.108 und 0.185°jo schwefliger S~ure, 15 Kisten mussten wegen l)bersteigens des Grenzwertes vou 0 . 1 2 5 % beanstandet werden, die anderen 7 Kisten wurden freigegeben, l~achdem die Kisten mit den Aprikosen einschliesslich der beanstandeten - 8 Monate auf Lager gelegen-hatten~ hatte der Gehalt an schwefliger Siiure so weit abgenommen, dass im hiichsten Falle nur noch 0,080 °/o beobachtet warden konnten. Der mittlere Gehalt der ganzen Partie war ~on 0.131 °/o auf 0,0650/0 gesunken.

Eine neue mikrochemische Reaktion zur Unterscheidung der Roggen- und WeizenstgLrke beschreibt W. Lenz~) . Sie beruht auf

1) Pharm. Zentralhalle 49, 851. '2) Zeltschrift f. ~ffentliche Chemie 15. 224.

Page 2: Eine neue mikrochemische Reaktion zur Unterscheidung der Roggen- und Weizenstärke

1. Auf LebensmitteI, Gesundheitspflege, Handel etc. beziigliche. 59

der verschiedenen Quellbarkeit in einer L0sung yon 1 Teil kristallisiertem Natriumsalizylat in 11 Teilen Wasser. Man l~sst eine Spur einer Auf- schl~mmung des zu untersuchenden St~rkemehles auf einem Deckglas bei Zimmertemperatur eintrocknen, bringt eiaen Tropfen der erwahnten Salizylatl0sung hinzu und untersucht nun im h'~ngeaden Tropfen unter dem Mikroskop bei 200-facher Vergr0sserung. Bei Roggenmehl tritt schon aach 10 bis 15 Minuten, besonders bei den gr0ssteu StarkekSrnern, deutlich Quellung ein. Die gequollenen KSrner erscheinen als flache Scheiben und zeigen zwischen gekreuzten Nicols auch bei konzentrischem Lichte kein Polarisationskreuz mehr. Die Quellung der Grossk0rner schreitet fort; nach einer Stunde sind die meisten Grossk6rner der Roggenst~rke ver~ndert, nur ein kleiner Teil widersteht der Einwirknng des Sali- zylates. Die Kleinst~rke bleibt anscheinend unverandert. Weizenmehl zeigt, im Gegensatz hierzu, auch nach einer Stunde nur bei vereinzelten, grossen St~rkekSrnern Quellung.

Diese Unterschiede zwischen Roggen- und Weizenstarke sind sehr deutlich, falls gesunde, unver~nderte Mehle vorliegen; feucht gelagerte, schon in der Ver~nderung begriffene Starkek0rner quellen in jedem Falle sogleich, eineriei ob sie yon Weizen oder Roggen herrfihren.

Die Arbeit enth~lt noch Angaben fiber das Yerhalten anderer Starkearten gegen die SalizylatlSsung.

Die Bestimmung des Ammoniakgehaltes im Wasser grfindet A. R o n c h ~ s e 1) auf die bekannte Reaktion des Ammoniaks mit Formal- dehyd. 250 bis l O 0 0 c c m des zu untersuchenden Wassers werden mit einigen Tropfen Schwefelsaure angesauert und auf dem Wasserbade auf ungef~hr 40ccm eingedampft. Nach dem Erkalten giesst man die er- haltene Fliissigkeit in ein Standglas und wascht die Abdampfschale mit 10 bis 2 0 c c m Wasser nach. Dann ffigt man Phenolphtale~n hinzu, neutralisiert nahezu mit 4-prozentiger Natronlauge und vollendet die Neutralisation dutch 1/loo-normale Natronlauge bis zur dauernden Rot- farbung. Dann gibt man 4 ccm neutralisierter FormollSsung hinzu und l~sst aus einer Bfirette I/]oo-Normal-Natronlauge bis zum Eintritt einer schwachen Rosafarbung hinzufiiessen. Der Anzahl der verbrauchten Kubikzentimeter ist wegen der Einwirkung der Ammonsalze auf das Phenolphtalein bei der ersten Neutralisation - - e i n Korrekturwert hinzuzuz~hlen, der folgender Tabelle enmommen werden kann:

1) Bulletin de la soci~t~ chimique de France [4 s~r.] 8. 362.