ekstraksi cair-cair
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM PROSES PEMISAHAN & PEMURNIAN I
EKSTRAKSI CAIR - CAIR
Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Laporan Praktikum Proses Pemisahan & Pemurnian I
Dosen Pembimbing : Ir. Rintis Manfaati, MT
2 A TKPB
Kelompok VII
Disusun Oleh :
Miman M. (101424022)
Tsaniya S.M. (101424027)
Vira K. W. (101424028)
Widya Y. (101424029)
Tanggal Praktikum : 25 Mei 2012
Tanggal Penyerahan Laporan : 8 Juni 2012
TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2012
EKSTRAKSI CAIR – CAIR
I. TUJUAN PERCOBAANA. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking B. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan
menentukan koefisien perpindahan massa.C. Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa
II. LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan
berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap
tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan β)
β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi
masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan
setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1.
Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan.
2. Koefisien distribusi
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent
yang dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan
densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan
antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen
dalam sistem material / bahan konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam
propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan
kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat.
Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran
TCE dengan asam asetat.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak ( y)konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (x)
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Neraca masssa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga
terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik
sebagai media kontinu.
untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l)
Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)
1. Neraca massa massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)
Maka, Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0)
2. Koefisien perpindahan massa
koefisien perpindahanmassa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force
log rata−rata gayadorong=Δ X1−Δ X2
lnΔ X1
Δ X2
Dengan ;
ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0)
Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien
distribusi yang didapat dari percobaan pertama.
III. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan
Seperangkat alat ekstraksi cair – cair Corong pemisah 250 ml Gelas ukur 250 ml, 2 buah Erlenmeyer Batang pengaduk
Bahan yang digunakan NaOH 0,1 M Asam propionate Tri cloro etilen (TCE) Air (solvent) Tissue
IV. CARA KERJA
lakukan kalibrasi pompa TCE berdasarkan %
bukaan terhadap laju alir
isi tangki TCE dgn 10 L TCE dan 10 mL asam propionat
isi tangki fasa air dgn 15 L air. jalankan pompa air dan isi
kolom dengan laju alir tinggi sampai packing terendam.
jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE
pada variasi laju alir
biarkan proses berlangsung sampai TCE habis, ambil sampel setiap tiga menit pada rafinat dan ekstrak
titrasi dengan NaOH 0,1 M. ulangi percobaan dengan laju alir lain
V. DATA PENGAMATAN
A. Kalibrasi Laju Alir TCE
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65150170190210230250270290310330
f(x) = 3.1 x + 138.4R² = 0.956866337422336
Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap bukaan pompa
laju alirLinear (laju alir)
Bukaan pompa
Laju
Alir
Laju Alir [mL/menit] Bukaan Pompa
200 19,87
300 52,13
400 84,39
500 116.65
B. Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan
fasa cair sebagai media kontinu)
Volume TCE yang dimasukkan : 3 L
Volume Asam asetat yang dimasukkan : 10 mL
Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan C2 H 2 O4 0,01 N
Waktu Praktikum : Jumat, 18 Mei 2012
Konsentrasi
Asam oksalat
Volume Asam
oksalat
Volume NaOH yang
dibutuhkan
I II
0,01 N 10 mL 11,60 mL 11,60 mL
Volume total asam oksalat 11,60 mL
Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan C2 H 2 O4 0,01 N
Waktu Praktikum : Jumat, 25 Mei 2012
Konsentrasi
Asam oksalat
Volume Asam
oksalat
Volume NaOH yang
dibutuhkan
I II
0,01 N 10 mL 5,85 mL 5,85 mL
Volume total asam oksalat 5,85 mL
Run 1
(Laju Alir air & TCE 200 mL/menit)
No Waktu (menit)Titran NaOH (mL)
Ekstrak Rafinat
1 Umpan 1
2 3 11,05 1,2
3 6 12,35 1,1
4 9 13,35 1
5 12 1,9 0,8
6 15 11,5 0,8
7 18 11,65 0,7
8 21 18 0,4
Run 2
(Laju Alir air & TCE 300 mL/menit)
No Waktu (menit)Titran NaOH (mL)
Ekstrak Rafinat
1 Umpan 98,1
2 3 28,25 0,75
3 6 27 0,45
4 9 26,6 0,4
Run 3
(Laju Alir air & TCE 400 mL/menit)
No Waktu (menit)Titran NaOH (mL)
Ekstrak Rafinat
1 Umpan 3,8
2 3 4,8 1
3 6 13,6 0,6
Run 4
(Laju Alir air & TCE 500 mL/menit)
No Waktu (menit)Titran NaOH (mL)
Ekstrak Rafinat
1 Umpan 46,3
2 3 20,6 0,5
3 6 15,8 2,6
C. Menentukan Koefisien Distribusi
Tabel Pengamatan :
No.Asam Asetat yang
ditambahkan (ml)
Volum titer NaOH
Rafinat
(Fasa
Organik)
Ekstraksi
(Fasa Air)
1. 2 0,3 30,95
2. 4 1,1 8,7
3. 5 2 15,9
4. 7 3,8 20,5
Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi) Asam asetat dalam fasa air (ekstrak), Y
Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2
8,7 x 0,1 = 1 x N2
N2 = 0,87
1
= 0,87 M
Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2
15,9 x 0,1 = 1 x N2
N2 = 1,59
1
= 1,59 M
Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2
20,5 x 0,1 = 1 x N2
N2 = 2,05
1
= 2,05 M
Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2
30,95 x 0,1 = 1 x N2
N2 = 3,095
1= 3,095 M
Asam asetat dalam fasa organic (rafinat),X
Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2
0,3 x 0,1 = 5 x N2
N2 = 1,95
= 0,006 M
Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2
1,1 x 0,1 = 5 x N2
N2 = 0,11
5
= 0,022 M
Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2
2 x 0,1 = 5 x N2
N2 = 0,25
= 0,04 M
Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2
3,8 x 0,1 = 5 x N2
N2 = 0,38
5
= 0,076 M
Menghitung koefisien Distribusi Data 1
K = YX
= 0,87
0,006 = 145
Data 2
K = YX
= 1,59
0,022 = 72,27
Data 3
K = YX
= 2,05
0,004 = 51,25
Data 4
K = YX
= 3,0950,076
= 40,724
Tabel hasil perhitungan
No.Asam Asetat
(ml)
Titer NaOH As.Asetat
dalam
Ekstrak, Y
As.Asetat
dalam
Rafiant, X
Koefisien
distribusi
= Y/XRafinat Ekstraksi
1. 2 0,3 8,7 0,87 0,006 145
2. 4 1,1 15,9 1,59 0,022 72,27
3. 5 2 20,5 2,05 0,04 51,25
4. 7 3,8 30,95 3,095 0,076 40,724
Kurva koefisien distribusi antara asam asetat dalam rafinat (X) VS asam asetat dalam ekstrak (Y)
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
f(x) = 0.0320764711663147 x − 0.0249853908049559R² = 0.989261079775282
Kurva Koefisien Distribusi
Rafinat
Ekst
rak
Berdasarkan Kurva di atas, diperoleh slope K (Koefisien Distrbusi) adalah 0,032
Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Asam Asetat di dalam sampel
Vsampel = 10 mL
NNaOH = 0,0086 N
Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan C2 H 2 O4 0,01 N
Waktu Praktikum : Jumat, 18 Mei 2012
V C2 H2 O 4× N C2 H 2 O4
=V NaOH × N NaOH
N NaOH=V C2 H 2 O4
× NC2 H2 O 4
V NaOH
N NaOH=10 mL×0,01 N11,60
N NaOH=¿ 0,0086 N
Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan C2 H 2 O4 0,01 N
Waktu Praktikum : Jumat, 25 Mei 2012
V C2 H2 O 4× N C2 H 2 O4
=V NaOH × N NaOH
N NaOH=V C2 H 2 O4
× NC2 H2 O 4
V NaOH
N NaOH=10 mL×0,01 N5,85
N NaOH=¿0,0170 N
Run 1
Laju alir air & TCE : 200 mL/menit
No Nama sampel
Volume Titran
(NaOH)
(mL)
Konsentrasi Asam Asetat (N)
= NNaOH xVNaOH
VSampel
1 Umpan 1 0,00086
2 Rafinat 1 1,2 0,00103
3 Rafinat 2 1,1 0,00095
4 Rafinat 3 1 0,00086
5 Rafinat 4 0,8 0,00069
6 Rafinat 5 0,8 0,00069
7 Rafinat 6 0,7 0,00060
8 Rafinat 7 0,4 0,00013
9 Ekstrak 1 11,05 0,0091
10 Ekstrak 2 12,35 0,0106
11 Ekstrak 3 13,35 0,0115
12 Ekstrak 4 11,90 0,0102
13 Ekstrak 5 11,50 0,0099
14 Ekstrak 6 11,65 0,0100
15 Ekstrak 7 18,00 0,0155
Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220
0.0020.0040.0060.008
0.010.0120.0140.0160.018
Kurva waktu vs kons asam asetat
EkstrakRafinat
waktu (menit)
Kons
. asa
m a
seta
t (N
)
Run 2
Laju alir air & TCE : 300 mL/menit
No Nama sampel
Volume Titran
(NaOH)
(mL)
Konsentrasi Asam Asetat (N)
= NNaOH xVNaOH
VSampel
1 Umpan 98,1 0,0084
2 Rafinat 1 0,75 0,000645
3 Rafinat 2 0,45 0,000387
4 Rafinat 3 0,4 0,000344
5 Ekstrak 1 28,25 0,0243
6 Ekstrak 2 27 0,0232
7 Ekstrak 3 26,6 0,0228
Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap
2 3 4 5 6 7 8 9 100
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
Kurva waktu vs kons asam asetat
EkstrakRafinat
Waktu (Menit)
Kons
. asa
m a
seta
t (N
)
Run 3
Laju alir air & TCE : 400 mL/menit
No Nama sampel
Volume Titran
(NaOH)
(mL)
Konsentrasi Asam Asetat (N)
= NNaOH xVNaOH
VSampel
1 Umpan 3,8 0,00327
2 Rafinat 1 1 0,00086
3 Rafinat 2 0,6 0,00052
5 Ekstrak 1 4,8 0,0041
6 Ekstrak 2 13,6 0,0117
Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap
2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50
2
4
6
8
10
12
14
16
Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat
EkstrakRafinat
waktu (menit)
Kons
asa
m a
seat
(N)
Run 4
Laju alir air & TCE : 500 mL/menit
No Nama sampel
Volume Titran
(NaOH)
(mL)
Konsentrasi Asam Asetat (N)
= NNaOH xVNaOH
VSampel
1 Umpan 46,3 0,0398
2 Rafinat 1 3,5 0,00301
3 Rafinat 2 2,6 0,00223
5 Ekstrak 1 20,6 0,0177
6 Ekstrak 2 15,8 0,0135
Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap
2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50
5
10
15
20
25
Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat
EkstrakRafinat
waktu (menit)
kons
. asa
m a
seta
t (N
)
PERHITUNGAN
Run
Laju Alir dan Laju
Alir Organik
(ml/menit)
Konsentrasi as.
asetat di rafinat, X
(N)
Konsentrasi as.
asetat di ekstrak, Y
(N)
1 200 0,00013 0,0155
2 300 0,00034 0,0228
3 400 0,00052 0,0117
4 500 0,00223 0,0135
1. Run 1
Menghitung kesetimbangan massa
Laju alir TCE = 200 ml/menit = 0,2 L/menit
Laju alir air = 200 ml/menit = 0,2 L/menit
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = 0,0155 + 0,00013
X1 = 0,01563
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,01563 - 0,00013) mol/L
= 0,0031 mol/menit
Menghitung efisien ekstraksi
koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force
o Laju transfer asam = 0,0031 mol/menit
o Volume packing :
Tinggi packing (t) = 113 cm
Diameter packing (d) = 6 cm
Volume packing = ¼ π d2 t
= ¼ (3,14) (6)2 cm2 (113)cm
= 3193 cm3
= 3,193 L
o Mean driving force :
log mean driving force=Δ X1−Δ X2
lnΔ X1
Δ X2
X1¿=
Y 1
K=0,0155
0,032=0,484 N
Δ X1= X2 – 0 = 0,00013– 0 = 0,00013
Δ X2= X1 – X1* = 0,46837
log mean driving force=0,00013−0,46837
ln0,000130,46837
= 0,058 mol/L
mean driving force=1,14mol / L
koefisien transfer massa= 0,0031 mol /menit3,193 L x1,14 mol/ L
= 0,000852 L/menit
2. Run 2
Menghitung kesetimbangan massa
Laju alir TCE = 300 ml/menit = 0,3 L/menit
Laju alir air = 300 ml/menit = 0,3 L/menit
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = 0,0228 + 0,00034
X1 = 0,02314
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
= 0,3 L/menit (0,02314 - 0,00034) mol/L
= 0,00684 mol/menit
Menghitung efisien ekstraksi
koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force
o Laju transfer asam = 0,00684 mol/menit
o Volume packing = 3,193 L
o Mean driving force :
log mean driving force=Δ X1−Δ X2
lnΔ X1
Δ X2
X1¿=
Y 1
K=0,0228
0,032=0,7125 N
Δ X1= X2 – 0 = 0,00034 – 0 = 0,00034
Δ X2= X1 – X1* = 0,68936
log mean driving force=0,00034−0,68936
ln0,000340,68936
= 0,090 mol/L
mean driving force=1,23mol /L
koefisien transfer massa= 0,00684 mol /menit3,193 L x1,23 mol / L
= 0,00174 L/menit
3. Run 3
Menghitung kesetimbangan massa
Laju alir TCE = 400 ml/menit = 0,4 L/menit
Laju alir air = 400 ml/menit = 0,4 L/menit
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = 0,0117 + 0,00052
X1 = 0,01222
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
= 0,4 L/menit (0,01222 - 0,00052) mol/L
= 0,00468 mol/menit
Menghitung efisien ekstraksi
koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force
o Laju transfer asam = 0,004681 mol/menit
o Volume packing = 3,193 L
o Mean driving force :
log mean driving force=Δ X1−Δ X2
lnΔ X1
Δ X2
X1¿=
Y 1
K=0,0117
0,032=0,3656 N
Δ X1= X2 – 0 = 0,00052 – 0 = 0,00052
Δ X2= X1 – X1* = 0,35338
log mean driving force=0,00052−0,35338
ln0,000520,35338
= 0,054 mol/L
mean driving force=1,132 mol/ L
koefisien transfer massa= 0,00468 mol /menit3,193 L x1,132 mol / L
= 0,00129 L/menit
4. Run 4
Menghitung kesetimbangan massa
Laju alir TCE = 500 ml/menit = 0,5 L/menit
Laju alir air = 500 ml/menit = 0,5 L/menit
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = 0,0135+ 0,00223
X1 = 0,01573
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
= 0,5 L/menit (0,01573 - 0,00223) mol/L
= 0,00675 mol/menit
Menghitung efisien ekstraksi
koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force
o Laju transfer asam = 0,00675 mol/menit
o Volume packing = 3,193 L
o Mean driving force :
log mean driving force=Δ X1−Δ X2
lnΔ X1
Δ X2
X1¿=
Y 1
K=0,0135
0,032=0,4219 N
Δ X1= X2 – 0 = 0,00223 – 0 = 0,00223
Δ X2= X1 – X1* = 0,40617
log mean driving force=0,00223−0,40617
ln0,002230,40617
= 0,077 mol/L
mean driving force=1,194 mol / L
koefisien transfer massa= 0,00675 mol /menit3,193 L x1,194 mol/ L
= 0,00177 L/menit
Laju alir air dan Laju alir
organik (ml/menit)
Konsentrasi as.
asetat di rafinat, X
(N)
Konsentrasi as.
asetat di ekstrak, Y
(N)
Koefisien transfer massa
(L/menit)
200 0,00013 0,0155 0,000852
300 0,00034 0,0228 0,00174
400 0,00052 0,0117 0,00129
500 0,00223 0,0135 0,00177