empower system suitability quick reference guide · 2008-02-01 · 고지사항 본 문서에...

Empower시스템 적합성빠른 참조 안내서

34 Maple StreetMilford, MA 01757

715050316KO, 개정판 A

고지사항

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Millennium 및 Waters는 Waters Corporation의 등록 상표이며, Empower는 Waters Corporation의 상표입니다.

기타 모든 상표 또는 등록 상표는 해당 소유권자의 자산입니다.

목차
서문 ........................................................................................................................ v
제 1장 Empower 시스템 적합성 개요 ...................................................................... 1

1.1 시스템 적합성 및 Empower 소프트웨어 ............................................... 11.2 시스템 적합성 테스트란 ? .................................................................... 21.3 시스템 적합성 사용 .............................................................................. 51.4 문제 해결 .............................................................................................. 6

제 2장 시스템 적합성 설치 ........................................................................................... 7

2.1 시스템 적합성 소프트웨어 설치 ........................................................... 82.2 시스템 적합성 샘플 프로젝트 복원 ...................................................... 11

제 3장 시스템 적합성 방정식 ................................................................... 133.1 시스템 적합성 결과 ............................................................................ 133.2 피크 높이 퍼센트에서 너비 계산하기 ................................................. 153.3 탄젠트에서 피크 너비 계산하기 ......................................................... 173.4 플레이트 카운트 방정식 ..................................................................... 193.5 꼬리끌기 또는 대칭 인수 방정식 ........................................................ 233.6 분리능 방정식..................................................................................... 273.7 용량 인수 (k¢) 방정식 ......................................................................... 303.8 선택성 (a) 방정식 ............................................................................... 313.9 바탕선 잡음 및 표류 측정 ................................................................... 323.10 통계량 방정식..................................................................................... 33

색인 ..................................................................................................................... 35

목차 iii

iv 목차

서문

Empower 소프트웨어 시스템 적합성 빠른 참조 안내서는 Empower 시스템 적합성 소프트웨어, 문제 해결 정보, 설치 절차, 그리고 소프트웨어로 시스템 적합성을 계산하는데 사용된 방정식 등에 대해 개략적으로 설명하고 있습니다.

사용자는 크로마토그래피의 원리를 이해하고 있어야 하며, Empower 소프트웨어를 사용하여 데이터를 수집, 프로세싱, 리포팅하는 방법을 알아야 합니다.

구성

이 설명서는 다음과 같은 내용으로 구성되어 있습니다.

제 1장에서는 시스템 적합성 소프트웨어와 HPLC 시스템에서의 위치를 설명합니다.

제 2장에서는 시스템 적합성 소프트웨어 설치 방법과 시스템 적합성 디스크에 들어 있는 프로젝트의 내용을 로드하는 방법을 설명합니다.

제 3장에서는 시스템 적합성을 판단하기 위해 Empower 소프트웨어가 사용하는 방정식에 대해 설명합니다.

관련 설명서Waters 라이센스, 보증 및 지원: 소프트웨어 라이센스 및 보증 정보와 교육 및 확장 지원에 대한 설명이 실려 있으며, Waters의 제품 배송, 손상, 청구, 반품 처리 방법 등이 자세히 나와 있습니다.

온라인 설명서

Empower 도움말: Empower의 모든 창, 메뉴, 메뉴 표시줄, 기본 소프트웨어 및 소프트웨어 옵션 대화상자에 대한 설명이 수록되어 있습니다. 또한 Empower 소프트웨어 사용에 필요한 모든 작업을 수행하는데 참조할 수 있는 각종 정보와 절차가 수록되어 있습니다. Empower 소프트웨어와 함께 제공됩니다.

Empower Read Me 파일: 제품의 기능과 향상된 성능, 유용하게 사용할 수 있는 팁, 설치 및 설정시 고려 사항, 이전 버전과의 차이점 등을 설명합니다.

Empower LIMS 도움말: Empower LIMS 인터페이스를 사용하여 결과를 내보내고 작업 목록을 가져오는 방법을 설명합니다.

v

Empower Toolkit Professional Help: 메시지 기반 프로토콜인 공통 객체 모델을 사용하여 써드파티 응용 프로그램에서 Empower 소프트웨어와 통신하는 방법을 설명합니다.

제품 기본 설명서

Empower 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower 소프트웨어에 대해 개괄적으로 소개합니다. Empower 소프트웨어를 사용하여 데이터를 수집하고 프로세싱 메서드를 개발하며, 결과를 분석하고 리포트를 인쇄하는 방법을 설명합니다. 아울러 프로젝트 관리 및 시스템 설정에 대한 기본적인 내용도 다룹니다.

Empower 소프트웨어 데이터 수집 및 프로세싱 이론 설명서: 데이터 수집, 피크 검출 및 적분, 샘플 성분 정량화 등에 관련된 이론을 설명합니다.

Empower 시스템 설치 및 설정 안내서: 독립형 개인용 워크스테이션, 워크그룹 설정, 엔터프라이즈 클라이언트/서버 시스템 등의 Empower 소프트웨어 설치 방법을 설명합니다. Empower 시스템에 컴퓨터 및 크로마토그래피 장비를 설정하는 방법을 설명합니다. 또한 LAC/E32 모듈, busLAC/ETM™ 카드, 시리얼 기기와 통신에 사용되는 인터페이스 카드 등과 같은 수집 서버의 설치, 설정, 사용에 대한 내용을 다룹니다.

Empower 시스템 업그레이드 및 설정 안내서: 하드웨어 추가 방법과 가져오기 및 내보내기 업그레이드 메서드를 사용하여 Empower 소프트웨어를 업그레이드하는 방법을 설명합니다.

Empower 소프트웨어 시스템 관리자 안내서: Empower Enterprise 클라이언트/서버 시스템 및 워크그룹 설정을 관리하는 방법을 설명합니다.

Empower 소프트웨어 릴리스 노트: 제품에 대한 최신 정보가 수록되어 있습니다. 특정 Empower 소프트웨어 릴리스에 대한 추가 정보를 제공합니다.

소프트웨어 옵션 기본 설명서

Empower 시스템 적합성 빠른 참조 안내서: Empower 시스템 적합성 옵션에 대한 기본 사항과 시스템 적합성 소프트웨어에 사용되는 방정식에 대해 설명합니다.

Empower PDA 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower PDA 옵션을 사용하여 PDA 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 PDA 결과를 분석하는 방법을 설명합니다.

vi

Empower GC 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower GC 옵션을 사용하여 GC 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 GC 결과를 검토하는 방법을 설명합니다.

Empower GPC 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower GPC 옵션을 사용하여 GPC 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 GPC 결과를 분석하는 방법을 설명합니다.

Empower GPCV 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower GPCV 옵션을 사용하야 GPCV 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 GPCV 결과를 분석하는 방법을 설명합니다.

Empower 빛 산란 소프트웨어 시작하기 안내서: Empower Light Scattering 옵션을 사용하여 빛 산란 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 그 결과를 분석하는 방법을 설명합니다.

Empower ZQ 질량 분석기 소프트웨어 시작하기 안내서: 설치, 설정, 검량 및 튜닝 메서드를 설명하고 Empower 소프트웨어를 사용하여 ZQ 질량 분석기를 작동하는 방법을 설명합니다.

Empower 크로마토그래피 패턴 매칭 소프트웨어 시작하기 안내서: 크로마토그래피 패턴 매칭 옵션을 사용하여 패턴 매칭 프로세싱 메서드를 개발하는 방법과 그 결과를 분석하는 방법을 설명합니다.

Empower 용출 시스템 소프트웨어 빠른 시작 안내서: Empower 소프트웨어를 사용하여 공통® 용출 시스템을 작동하는 방법을 설명하고 있습니다.

Empower Toolkit 프로그래머 참조 안내서: 메시지 기반의 프로토콜인 공통 객체 모델을 사용하여 써드파티 응용 프로그램에서 Empower 소프트웨어와 통신하는 방법을 설명합니다.

Waters Integrity 시스템 시작하기 안내서: Waters Integrity® System의 특징을 대중 스펙트럼(MS) 옵션을 사용하여 단계적으로 설명합니다.

Empower AutoArchive 소프트웨어 설치 및 설정 안내서: 인터넷상에서 Empower AutoArchive 옵션 설명서를 설치하고 설정하는 방법에 대해 설명합니다.

웹에서도 관련 제품 정보 및 설명서를 찾을 수 있습니다. 본사 웹 사이트 주소는 http://www.waters.com입니다.

vii

http://www.waters.com

설명서 규칙이 설명서에는 다음과 같은 규칙이 사용됩니다.

참고

참고는 운영자에게 도움이 되는 유용한 정보를 나타냅니다. 예:

참고 : 다음 단계로 진행하기 전에 결과를 기록해 두십시오 .

주의

주의는 시스템 또는 장비의 손상을 방지하기 위한 정보를 제공합니다. 예:

표기 규칙 용도

굵게 키 누름, 메뉴 선택, 명령과 같은 사용자 작업을 나타냅니다. 예: "다음을 클릭하여 다음 페이지로 이동합니다."

기울임꼴 변수와 같이 사용자가 입력하는 정보를 나타냅니다. 또한 강조할 내용이나 문서 제목을 나타내기도 합니다. 예: "file_name에 실제 파일 이름을 입력하십시오."

Courier 소스 코드 및 시스템 출력 예제를 나타냅니다. 예: "SVRMGR> 프롬프트가 나타납니다."

Courier Bold 소스 코드 예제에서 사용자가 입력하는 문자나 선택하는 키를 나타냅니다. 예: "LSNRCTL> 프롬프트에서 set password oracle을 입력하여 Oracle에 액세스합니다."

키 키는 컴퓨터 키패드나 키보드의 키를 말합니다. 화면 키는 기기의 화면 바로 밑에 있는 키를 말합니다. 예: "2414 검출기의 A/B 화면 키를 누르면 선택한 채널이 표시됩니다."

... 마침표 세 개는 동일한 타입의 항목이 추가될 수 있음을 나타냅니다. 예: "각 폴더에 filename1, filename2, ...를 저장할 수 있습니다."

> 메뉴 옵션 사이의 오른쪽 화살표는 각 옵션을 차례대로 선택하라는 뜻입니다. 예: "파일 > 끝내기 선택"은 메뉴 표시줄에서 파일을 선택한 후 끝내기를 선택하라는 뜻입니다.

��주의 : 검출기 흐름 셀의 손상을 방지하기 위해 흐름 셀 창을 만지지 마십시오 .

viii

경고

경고는 운영자의 안전을 위해 반드시 지켜야 할 사항을 나타냅니다. 예:

경고 : 램프를 교체하거나 조정할 때는 화상을 입지 않도록 램프를 끄고 30분 후에 빼도록 합니다 .

경고 : 감전 사고와 부상을 방지하기 위해 유지 보수 작업을 할 때는 항상 검출기의 전원을 끄고 전원 코드를 뽑은 후에 실시하십시오 .

경고 : 화학적 또는 전기적 위험을 방지하기 위해 시스템을 작동할 때는 반드시 실험실 안전 수칙을 준수하십시오 .

ix

제 1장Empower 시스템 적합성 개요

제 1장에서는 EmpowerTM 시스템 적합성 소프트웨어에 대해 간략하게 설명하고 있습니다. 시스템 적합성 소프트웨어는 특히 GMP/GLP 또는 기타 규정 프로토콜을 사용하는 실험실에서 품질 관리, 메서드 검증, 경향 추적 및 플롯 그리기 등에 사용됩니다.

1.1 시스템 적합성 및 Empower 소프트웨어

에 완전히 통합되어 있으며 크로마토그래피 시스템이 허용 가능한 범위 내에서 작동하는지 확인할 수 있는 테스트 기능을 제공합니다. 미국 약전(USP) 지침에 설명된 대로 적합성 테스트는 전자 기기, 장비, 표본, 분석 작업 등이 단일 분석 시스템을 구성하고 있기 때문에 시스템 기능의 전반적 테스트 대상이 된다고 보는 개념입니다.

시스템 적합성 소프트웨어 옵션을 이용하면 LC, GC, IC, CIA, CE, GPC, PDA, MS 크로마토그래피 응용 프로그램에서 시스템 테스트 및 메서드 검증 기능을 사용할 수 있습니다. 시스템 적합성은 결과에 대한 통계적 계산을 수행하고 정보를 그래픽 또는 테이블 형식으로 요약합니다.

시스템 적합성 및 Empower 소프트웨어 1

시스템 적합성을 사용하여 통계적으로 정확하고 재현 가능한 크로마토그래피 시스템 데이터를 나타내는 리포트를 작성할 수 있습니다. 크로마토그램 각각의 성분에 대해 사용자가 지정한 오류 및 경고 매개 변수 한계를 모니터하는 제어 차트를 리포트에 포함시킬 수도 있습니다. 표준을 계산하는 실험실에서는 주로 Empower 소프트웨어를 이용하여 미국 약전1 , 유럽 약전2 , 일본 약전3등의 지침과 계산을 비롯한 시스템 적합성 테스트를 합니다.

1.2 시스템 적합성 테스트란?

시스템 적합성 테스트는 전체 크로마토그래피 시스템이 허용 가능한 한계 내에서 작동하는지 확인하는 수단을 제공합니다. 시스템 적합성 소프트웨어는 크로마토그래피 시스템을 자동으로 모니터하고 내에서 설정한 매개 변수 및 한계를 근거로 하여 시스템 성능을 그래픽 형식으로 요약합니다. 모든 매개 변수가 지정된 상대 표준 편차(RSD) 기준에 부합할 경우 시스템은 미지 시료를 실행하기에 적합한 것입니다. Empower 소프트웨어로 통계적으로 정확하고 재현 가능한 크로마토그래피 시스템 데이터를 나타내는 리포트를 작성합니다.

시스템 적합성은 다음과 같은 사항을 테스트합니다.

• 메서드 검증 • 시스템 성능 • 재현성• 경향 추적 및 플롯 그리기• 프로세싱 및 리포팅

시스템 적합성의 한계를 시스템 적합성 테스트 대상인 각 성분에 대해 허용 가능한 값의 범위로 정의할 수 있습니다. 설정한 시스템 적합성 한계는 요약 차트에서 최소값과 최대값, 그리고 요약 테이블 및 인쇄된 리포트에서 범위를 벗어난 오류가 있는 값으로 표시되는 한계를 결정하는 데 사용됩니다. 리뷰의 프로세싱 메서드 창에 있는 성분 탭과 한계 탭을 사용하여 성분 테이블과 적합성 한계 테이블에서 성분을 식별하고 적절한 필드에 한계를 설정합니다.

1. 미국 약전 , 제 25판 , Rockville: United States Pharmacopeial Convention Inc., 2002.2. 유럽 약전 , 제 3판 , European Pharmacopeia Convention Inc., 1997.3. 일본 약전 , 제 13판 , Japanese Pharmacopeia Convention Inc., 1996.

2 Empower 시스템 적합성 개요

메서드 검증메서드 검증은 메서드의 정밀도, 정확도, 검출 한계, 정량 한계, 선택성, 범위, 직선성, 둔감도 등을 결정하는 프로세스입니다. 일반적으로 메서드 검증은 각 메서드마다 한 번씩 실시합니다. 시스템 적합성 소프트웨어를 사용하여 다음을 계산할 수 있습니다.

• 정밀도 - % RSD• 정확도 - % 편차• 검출 한계• 정량 한계 - 잡음 및 표류를 측정하여 유도• 선택성 - 소프트웨어가 직접 계산 • 재현성 - 일련의 실행에 대한 성분의 % RSD • 범위 또는 직선성 - 검량선에서• 둔감도 - 메서드 조건이 변화할 경우 % RSD

시스템 성능시스템 적합성 소프트웨어를 사용하면 HPLC 시스템에서 기기 작동과 검량을 모니터할 수 있습니다. 기기가 제대로 작동하는지(예: 흐름 속도, UV 파장, 주입 정확도, A/D 정확도, 소프트웨어 적분 루틴) 여부와 HPLC 구성 요소(예: 컬럼, 이동상(mobile phase), 검출기 램프)의 교체 시기 등을 판단하기 위해 시스템 적합성을 사용할 수 있습니다.

시스템 적합성 소프트웨어는 다음과 같은 매개 변수를 사용하여 시스템의 성분 분리 능력을 분석함으로써 성능을 측정합니다.

• 플레이트 카운트(N)• 꼬리끌기 또는 대칭 인수• 분리능(Rs)• 상대 분리능• 선택성(α)• 용량 인수(k')

시스템 적합성 테스트란 ? 3

재현성

Empower 소프트웨어는 시스템 적합성을 통해 다음과 같은 피크 매개 변수(이외 다수)를 사용하여 주입 간 분리의 일관성을 분석함으로써 시스템 재현성을 측정할 수 있습니다.

• 면적• 높이• 양• 머무름 시간

경향 추적 및 플롯 그리기 Empower 소프트웨어는 시스템 적합성을 통해 크로마토그래피 시스템 성능의 경향을 추적하고 플롯을 그릴 수 있습니다. 예를 들어, 컬럼 노후를 탐지하기 위해 일정 시간 동안 수집된 샘플 세트의 결과로부터 플레이트 카운트 값의 경향을 추적하고 플롯을 그릴 수 있습니다.

프로세싱 및 리포팅 소프트웨어에 완전히 통합된 요소로서 시스템 적합성 프로세싱 및 리포팅 매개 변수는 다음과 같은 메서드에 포함됩니다.

• 프로세싱 메서드 - 시스템 적합성 매개 변수 및 한계는 프로세싱 메서드에 사용됩니다. 그러므로Empower 리뷰 창을 사용하여 메서드 개발하는 동안에는 이러한 매개 변수와 한계를 설정합니다. 자세히 알고 싶으면 Empower 도움말찾기 탭에서 "시스템 적합성 사용하기" 항목을 참조하십시요.

• 리포트 메서드 - 시스템 적합성 리포트 그룹과 필드는 리포트 메서드에 사용됩니다. 리포트 퍼블리셔 창에서 시스템 적합성 리포트 메서드를 작성하거나 시스템 적합성 기본 프로젝트에 포함된 리포트 메서드 중 하나를 사용할 수 있습니다. 자세한 내용은, Empower 도움말 찾기 탭에서"리포트의 시스템 적합성 데이터 플롯 설명하기" 항목을 참조하십시오.

시스템 적합성 프로세싱 및 리포트 메서드를 작성하고 나면 다음을 수행할 수 있습니다.

• 데이터 수집 도중 샘플 세트에 시스템 적합성 분석을 실행하고 보고합니다. • 데이터 수집 후 여러 샘플 세트에 프로세싱 및 리포팅을 결합합니다.


1.3 시스템 적합성 사용

Empower 시스템 적합성 소프트웨어를 사용하여 다음과 같은 사항을 테스트함으로써 시스템이 미지 시료에 대한 결과를 보고하기에 적합한지 여부를 결정할 수 있습니다.

• 분리 조건• 재현성 조건

우선, 사용할 계산 결과와 허용 가능한 피크 값 범위를 정의하기 위한 시스템 적합성 프로세싱 매개 변수와 결과 모니터에 사용할 리포트를 정의하기 위한 리포팅 매개 변수를 설정하고 관련 메서드를 메서드 세트에 저장합니다. 자세히 알고 싶으면, Empower 도움말 찾기 탭에서 "시스템 적합성 프로세싱 메서드 매개 변수를 정의하기" 항목을 참조하십시오.

프로세싱 매개 변수와 한계, 그리고 시스템 적합성 데이터 리포팅 조건을 설정하고 나면 시스템 적합성 소프트웨어를 사용하여 시스템을 테스트할 수 있습니다.

시스템 적합성 확인시스템이 샘플 수집 및 처리에 적합한지 확인하려면 다음과 같은 찾기 탭 항목에 설명된 작업을 수행하십시오.

• "샘플 세트 수집"• "처리 결과 검사"• "프로젝트 창에서 리포트 인쇄하기"

결과가 사양에 맞지 않을 경우 색인 탭에 시스템 적합성, 문제 해결을 입력하여 "시스템 적합성"을 사용하여 크로마토그래피 시스템 문제 해결" 항목으로 가십시오.

방법론 검증 메서드를 검증하려면 우선 프로젝트 창에서 기기 메서드를 만듭니다. 자세한 내용은 Empower 도움말 찾기 탭에서 "새로운 기기 메서드를 만들기" 항목을 참조하십시오.

그런 다음, 메서드 검증에 대한 Empower 도움말의 지침을 수행합니다. 자세한 내용은 Empower 도움말 찾기 탭에서 "메서드 확인하기" 항목을 참조하십시오.

시스템 적합성 사용 5

시스템 적합성 소프트웨어는 크로마토그래피 방법론 검증에 도움이 됩니다. 메서드 검증에서는 다음과 같은 8개의 인수를 측정합니다.

• 정밀도• 정확도• 검출 한계• 정량 한계• 선택성• 재현성• 범위 또는 직선성• 둔감성

1.4 문제 해결

시스템 적합성을 사용하면 다음의 대한 피크 데이터를 조회하여 크로마토그래피 시스템에 문제 해결 절차를 수행할 수 있습니다.

• 머무름 시간• 분리능(Rs)• 용량 인수(k′)• 선택성(α)• 컬럼 효율(플레이트 카운트, N)• 꼬리끌기 또는 대칭 인수• 바탕선 잡음 및 표류

시스템이 올바로 작동하는지 여부를 신속히 판단하려면 선택한 필드의 전반적인 퍼센트 RSD가 들어 있는 샘플 세트에 대한 리포트를 작성하십시오. 샘플 세트의 복제 시스템 적합성 주입이 주어진 값(예: 2%) 이상으로 차이가 날 경우, 문제를 찾을 때까지 각 주입의 데이터를 검토할 수 있습니다.

자세한 내용은, Empower 도움말 찾기 탭에서 다음 항목을 참조하십시오.

• "시스템 적합성 범위 설정하기"• "시스템 적합성 리포트 그룹 속성 정의하기"• "리포트 메서드 만들기"

또는 Empower 도움말 색인 탭에 시스템 적합성, 문제 해결 을 입력하여 "시스템 적합성을 사용하여 크로마토그래피 시스템 문제 해결" 항목으로 가십시오.


제 2장시스템 적합성 설치제2장에서는 Empower 시스템 적합성 소프트웨어를 설치하는 방법에 대해 자세히 설명하고 있습니다.키 디스크(3.5인치 디스켓)에서 워크스테이션 또는 Empower 소프트웨어가 갗추어져 있는 서버로 시스템 적합성 소프트웨어를 설치합니다. CD-ROM(Empower 시스템 적합성 옵션)에는 시스템 적합성 샘플 프로젝트 파일이 들어 있는데, 이 파일은 시스템 적합성 소프트웨어를 설치한 후 복원해야 합니다. 단원 2.2, 시스템 적합성 샘플 프로젝트 복원에 시스템 적합성 샘플 프로젝트의 내용이 요약되어 있습니다.

Empower 시스템 적합성 응용 프로그램을 사용하려면 Empower 시스템 적합성 소프트웨어를 설치해야 합니다.

독립형 워크스테이션, 엔터프라이즈 클라이언트/서버 시스템, 또는 워크그룹 시스템 등에 시스템 적합성 소프트웨어를 설치할 수 있습니다.

• 독립형 구성에서는 라이센스당 한 대의 워크스테이션에만 시스템 적합성을 설치할 수 있습니다. 한 대의 독립형 워크스테이션에서 시스템 적합성 옵션을 제거하면 제거한 옵션을 다른 한 대에 설치할 수 있습니다.

• 클라이언트/서버 또는 PowerStation 환경에서 시스템 적합성 옵션은 클라이언트 컴퓨터가 아니라 옵션이 설치된 데이터베이스 노드에 잠겨 있습니다.

독립형 워크스테이션에는 기업용 클라이언트/서버나 워크그룹 노드에 사용되는 시스템 적합성을 설치할 수 없으며, 반대로 기업용 클라이언트/서버나 워크그룹 노드에는 독립현 워크스테이션에 사용되는 시스템 적합성을 설차할 수 없습니다.

이 단원의 절차에 따라 시스템 적합성을 설치하고 나면 시스템 적합성은 모든 프로젝트에서 작동합니다. 특정 프로젝트에 대해 시스템 적합성의 작동을 중지할 수 있습니다. 특정 프로젝트에 대해 옵션 작동을 중지하는 방법에 대한 자세한 내용은 찾기 탭의 "설정 관리자 사용" 및 "프로젝트 속성" 항목을 참조하십시오.

7

2.1 시스템 적합성 소프트웨어 설치

Empower 시스템 적합성 소프트웨어를 시스템에 설치하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Empower 소프트웨어와 데이터베이스가 설치되어 있지 않은 경우, Empower 시스템 설치와 구성 안내서를 참조하십시오.

참고 : 시스템 적합성 소프트웨어를 워크스테이션 또는 네트워크 서버에 설치하려면 소프트웨어가 같은 워크스테이션 또는 데이터베이스 노드에 설치되어 있어야 합니다 . 설치를 성공적으로 마치려면 설치 도중에 Empower® 소프트웨어를 실행하지 않도록 하십시오 .

2. Empower 시스템 적합성 키 디스크(3.5인치 디스켓)를 디스크 드라이브에 넣습니다.

3. 시작, 실행을 차례로 클릭합니다. 실행 대화 상자가 나타납니다(그림 2-1).

그림 2-1 실행 대화 상자

4. A:\Setup.Exe을 입력합니다. 또는 시스템 적합성 키 디스크가 들어 있는 디스크 드라이브 문자를 입력한 다음 :\Setup.Exe를 입력합니다.

5. 확인을 클릭합니다. Empower 옵션 설치 대화 상자가 나타납니다(그림 2-2).

참고: 워크스테이션의 하드 디스크 또는 서버 노드에서 키 디스크를 읽고 있으므로 Empower 옵션 설치 대화 상자가 화면에 나타나는 데 몇 분 걸릴 수 있습니다.

8 시스템 적합성 설치

그림 2-2 Empower 옵션 설치 대화 상자

그림 2-2와 같이 드라이브에 넣은 디스크에 있는 Empower 옵션의 이름이 표시됩니다. 진행하기 전에, 표시된 이름이 "시스템 적합성"인지 확인하십시오.

6. 확인을 클릭하여 시스템 적합성 소프트웨어를 설치합니다. 작업을 취소하려면 취소를 클릭합니다. 시스템이 다음과 같은 메시지 중 하나를 표시합니다. • 워크스테이션 또는 네트워크 서버에 시스템 적합성이 설치되어 있지 않은 경우 Empower 옵션 메시지 상자가 나타납니다 (그림 2-3). 확인을 클릭하여 메시지 상자를 닫습니다.

그림 2-3 옵션이 성공적으로 추가되었음 메시지 상자

시스템 적합성 소프트웨어 설치 9

• 워크스테이션 또는 네트워크에 시스템 적합성 옵션이 설치되어 있는 경우 다음과 같은 메시지 상자가 나타납니다 (그림 2-4). 확인을 클릭하여 옵션을 삭제하거나 취소를 클릭하여 옵션을 삭제하지 않고 메시지 상자를 닫습니다 .

이미

그림 2-4 옵션이 이미 설치되어 있음 질의 상자

• 시스템 적합성 키 디스크를 사용하여 다른 독립형 워크스테이션에 시스템 적합성을 설치한 경우에는 다음과 같은 메시지가 나타납니다 (그림 2-5). 확인을 클릭하여 메시지 상자를 닫습니다. 다른 워크스테이션에서 키 디스크를 사용하려면 한 워크스테이션에서 시스템 적합성을 제거해야 합니다(다음 설명“시스템 적합성 옵션 제거” 참조).

그림 2-5 다른 워크스테이션에 옵션이 이미 설치되어 있음 메시지 상자

시스템 적합성 옵션 제거 다른 독립형 워크스테이션에 시스템 적합성 옵션을 설치하려면 현재 위치에서 옵션을 제거해야 합니다.

시스템 적합성을 제거하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 시스템 적합성 키 디스크를 디스크 드라이브에 넣습니다. 2. 시작, 실행을 차례로 클릭합니다. 실행 대화 상자가 나타납니다(그림 2-1).


3. A:\Setup.Exe을 입력합니다. 또는 시스템 적합성 디스크가 들어 있는 디스크 드라이브 문자를 입력한 다음 :\Setup.Exe를 입력합니다.

4. 확인을 클릭합니다. Empower 옵션 설치 대화 상자가 나타납니다(그림 2-2). 5. 확인을 클릭합니다. "옵션이 이미 설치되어 있음" 메시지 상자가 나타납니다(그림 2-4 참조).

6. 확인을 클릭합니다. 다음 메시지 상자그림 2-6가 나타납니다.

그림 2-6 옵션이 성공적으로 제거됨 대화 상자

7. 확인을 클릭하여 메시지 상자를 닫습니다.

한 워크스테이션에서 시스템 적합성을 제거하고 나면 시스템 적합성 키 디스크를 드라이브에서 꺼내어 다른 워크스테이션에 소프트웨어를 설치할 수 있습니다.

2.2 시스템 적합성 샘플 프로젝트 복원

키 디스크에서 시스템 적합성 소프트웨어를 설치한 후에는 시스템 적합성 CD-ROM에서 시스템 적합성 샘플 프로젝트를 복원할 수 있습니다. 시스템 적합성 샘플 프로젝트를 크로마토그래피 시스템을 테스트하기 위한 템플릿으로 사용할 수 있습니다. 프로젝트 이름은 SysSuit_Default입니다.

Empower 소프트웨어에 접속하는 방법에 대한 자세한 내용은, Empower 도움말 찾기 탭에서 "직접 접속과 자동 접속" 항목을 참조하십시오.

프로젝트를 접속하는 방법에 대한 자세한 내용은 Empower 도움말 찾기 탭에서 ì마법사를 이용하여 프로젝트 복원하기î 항목을 참조하십시오.

시스템 적합성 샘플 프로젝트 복원 11

시스템 적합성 샘플 프로젝트의 내용시스템 적합성 샘플 프로젝트의 내용은 다음과 같습니다.

• 각각 6개의 원본 데이터 파일이 들어 있는 4개의 샘플 세트 • 각각 6개의 결과 파일이 들어 있는 4개의 결과 세트 • 시스템 적합성이 작동하고 일반적인 매개 변수 설정을 가진 프로세싱 메서드• 리포트 메서드


제 3장 시스템 적합성 방정식이 장은 Empower 시스템 적합성 소프트웨어가 다음의 시험 매개 변수들에 대해 적용하는 방정식에 대해서 설명하고 있습니다..

• 플레이트 카운트(N)• 꼬리끌기 또는 대칭성• 분리능(Rs)• 용량 인수(k′)• 선택성 (α)• 바탕선 잡음 및 표류• 통계량

3.1 시스템 적합성 결과

표 3-1은 유럽 약전, 일본 약전 및 미국 약전의 용어를 각각 사용한 Empower 시스템의 모든 적합성 결과를 요약해서 보여줍니다. 표 3-1에서 결과를 보려면 프로세싱 메서드 창의 적합성 탭에서 EP, JP, USP, 또는 모두 중에서 해당되는 탭을 선택하십시오. Empower 도움말 찾기 탭에서 프로세싱 메서드 매개 변수 시스템 적합성 정의하기 항목을 참조하십시오.

표 3-1 약전별 시스템 적합성 결과

옵션

유럽 약전 (EP) 일본 약전 (JP) 미국 약전 (USP) 모두

결과

K 프라임 K 프라임 K 프라임 K 프라임

선택성 선택성 선택성 선택성

분리능 분리능 — 분리능

— — USP 분리능 USP 분리능— — USP 분리능(HH) USP 분리능(HH)

시스템 적합성 결과 13

— — — 비대칭성@4.4— — — 비대칭성@(4.4)^2— — — 비대칭성@10— — — 비대칭성@(10)^2— — — 비대칭성

— — USP 꼬리끌기 USP꼬리끌기

대칭 인수 대칭 인수 — 대칭 인수— — USP 플레이트 카운트 USP 플레이트

카운트

EP 플레이트 카운트 — — EP 플레이트 카운트

— JP 플레이트 카운트 — JP 플레이트 카운트

— — — 2-시그마— — — 3-시그마— — — 4-시그마— — — 5-시그마

상대 분리능1 상대 분리능 상대 분리능2 상대 분리능3

— — — 너비 @ 바탕선— — 너비 @ 탄젠트 너비 @ 탄젠트— — — 너비 @ 4.4%

너비 @ 5% 너비 @ 5% 너비 @ 5% 너비 @ 5%— — — 너비 @ 10%— — — 너비 @ 13.4%— — — 너비 @ 32.4%

표 3-1 약전별 시스템 적합성 결과 (Continued)

옵션


결과

14 시스템 적합성 방정식

3.2 피크 높이 퍼센트에서 너비 계산하기

Empower 시스템 적합성 소프트웨어는 이 단원의 여러 시스템 적합성 방정식에서 사용되는 피크 높이 퍼센트에서 너비를 계산하기 위하여 그림3-1의 방정식을 사용합니다.

높이 퍼센트에서 피크 너비 계산이 불가능한 경우 시스템 적합성은 피크 너비를 구하는 어떠한 계산도 수행하지 않습니다.

너비 @ 50%너비 @ 50% 너비 @ 50% 너비 @ 50%

— — — 너비 @ 60.7%f @ 5% f @ 5% f @ 5% f @ 5%

1. EP 및JP 상대 분리능은 분리능 공식을 사용하여 계산합니다. 2. USP 상대 분리능은 USP 분리능 (HH)공식을 사용하여 계산합니다.3. EP, JP, 및USP (모두) 상대 분리능은 USP분리능 공식을 사용하여 계산합니다.

표 3-1 약전별 시스템 적합성 결과 (Continued)

옵션


결과

피크 높이 퍼센트에서 너비 계산하기 15

그림 3-1 피크 높이 퍼센트에서 너비 계산하기

퍼센트 높이에서 피크 너비는 바탕선 분리 피크(BB)에 대해 계산하고 스킴된 피크( GB 또는 BG 등)에 대해서는 계산하지 않습니다. 비 바탕선 분리 피크(BS, SB, BR, 및 RB)에 대해서는 시작 및 끝 포인트의 높이를 기준하여 계산할 수 있습니다.

참고:피크 테이블에( 리뷰 기본 창 및 결과 창에서) 피크가 적분된 방식을 설명하는 2자로 된 레이블이 나타납니다. Empower도움말 찾기 탭 목록에서 피크 테이블의 적분 타입 레이블 항목을 참조하십시오

시작 끝

(xrt′yrt)

(x1y1) (x2y2)

(xs′ ys) (xe′ ye)

너비 at %

% x2 x1–( )

y2%

100---------- yrt ye–( ) ye+=

y1%

100---------- yrt ys–( ) ys+

=

=

일 때 :

x1 = 크로마토그램 상의 내삽 포인트xs 에서 xrt 까지 , y = y1일 때

x2 = 크로마토그램 상의 내삽 포인트 xrt 에서 xe까지 , y = y2일 때

너비 :


피크는 다음과 같이 확인됩니다.

BB = 바탕선 대 바탕선BV =바탕선 대 밸리VB = 밸리 대 바탕선VV = 밸리 대 밸리EE = 지수함수 대 지수함수TT = 탄젠트 대 탄젠트

바탕선을 수동으로 그리거나 조정 또는 드롭 라인을 이동시키면 , 적분 타입 필드에 소문자 (b, v, t, 및 e)로 수동 적분을 표시하게 됩니다. 예를 들면,

bV = 수동 바탕선 대 밸리 vV = 수동 밸리 대 밸리 bb = 수동 바탕선 대 수동 바탕선

BV (혹은 bv) 경우:

피크 종료시 y값이 피크 시작시 퍼센트 높이에서의 y 값보다 크면 피크 너비는 계산되지 않습니다.

VB (혹은 vb)경우:

피크 시작시 y값이 피크 종료시 퍼센트 높이에서의 y 값보다 크면 피크 너비는 계산되지 않습니다.

If VV (혹은 vv):

피크 시작 또는 종료시 y값이 피크 머무름 시간에서 퍼센트 높이보다 크면 피크 너비는 계산되지 않습니다. 즉 , pct/100*(위쪽 y – 아래y), 위쪽y =머무름 시간에서 y 값이고, 아래 y =머무름 시간에서 바탕선의 y 값일 때.

3.3 탄젠트에서 피크 너비 계산하기

Empower 시스템 적합성 소프트웨어에서는 탄젠트 메서드(그림 3-2)를 사용한 플레이트 카운트 계산시 너비 (W) 를 결정하기 위하여 탄젠트에서 피크 너비를 계산합니다.탄젠트에서 피크 너비는 피크 너비가 탄젠트 퍼센트 플러스 5 와 마이너스 5모두에서 계산될 수 있어야만 계산이 가능합니다. 탄젠트 계산에서 피크 너비 값이 완전히 계산되기 위해서는 시스템 적합성 소프트웨어에서 접선과 바탕선이 만나야 합니다

탄젠트에서 피크 너비 계산하기 17

그림 3-2 탄젠트에서 피크 너비 계산t

Bhi

Blo

Fhi

Flo

% %

(% + 5)

(% – 5)(% – 5)

(% + 5)

xF xB

포인트 Bhi 와 Blo를 잇는 선과 바탕선이 만나는 포인트의 x값

포인트 Fhi 와 Flo를 잇는 선과 바탕선이 만나는 포인트의 x값

(% + 5) x피크 높이에서 피크 후면 상의 내삽 포인트

(% – 5) x피크 높이에서 피크 후면 상의 내삽 포인트

(% + 5) x피크 높이에서 피크 전면 상의 내삽 포인트

(% – 5) x피크 높이에서 피크 전면 상의 내삽 포인트

이 퍼센트 값에서 탄젠트를 계산함

설명 :xB =

xF =

Bhi =

Blo =

Fhi =

Flo =

% =

W = xB – xF

(예를 들면 , 50 또는 61%)


3.4 플레이트 카운트 방정식

플레이트 카운트를 계산함으로써 컬럼 효율을 정할 수 있습니다. 본 단원에 나와 있는 그림에는 다음의 플레이트 카운트 메서드에 사용된 방정식에 대한 설명이 나와 있습니다 :

• EP(유럽 약전) 플레이트 카운트(그림 3-3)1

• JP(일본 약전) 플레이트 카운트 (그림 3-4)• USP(미국 약전) 플레이트 카운트 (그림 3-5)• 5-시그마(그림 3-6)• 4-시그마 (그림 3-7)• 3-시그마 (그림 3-8)• 2-시그마(그림 3-9)• 비대칭 기준(그림 3-10)

1 이전 버전에서는 1/2 높이였음

그림 3-3 EP (유럽 약전) 플레이트 카운트 방정식

N = 플레이트 카운트 (크로마토그래피 컬럼에서 이론 단수)

Rt = 머무름 시간W = 피크 높이의 50%에서 피크 너비RETENTION TIME

WIDTH @ 50%

너비 @ 50% 11.57

머무름 시간너비

@ 50%

N 5.54 RtW------ 2

=

플레이트 카운트 방정식 19

그림 3-4 JP (일본 약전) 플레이트 카운트 방정식

그림 3-5 USP(미국 약전) 플레이트 카운트 방정식


Rt = 머무름 시간W = 피크 높이의 50%에서 피크 너비


Rt = 머무름 시간W = 피크 높이의 퍼센트로 그어진 접선에 의해 정해진 바탕선에서의 피크 너비

% = 약전이 USP(미국 약전)인 경우는 61% 이고, 약전을 모두로 선택할 경우는 사용자가 탄젠트 퍼센트 값을 입력함

RETENTION TIME

WIDTH @ 50%

너비 @ 50% 11.57


@ 50%

N 5.55 RtW------ 2

=

TANGENT WIDTH

RETENTION TIME

너비 @ Tan 20.24

머무름 시간

탄젠트너비

N 16 RtW------ 2

=


그림 3-6 5-시그마 방정식



Rt = 머무름 시간W = 피크 높이의 4.4%에서 피크 너비



RETENTION TIMEWIDTH @ 4.4%

너비 @ 4.4% 24.37


@ 4.4%

N 25 RtW------ 2

=

RETENTION TIME

WIDTH @ 13.4%

너비 @ 13.4% 19.66

머무름 시간

너비@ 13.4%

N 16 RtW------ 2

=

플레이트 카운트 방정식 21


그림 3-9 2-시그마 (변곡점) 방정식



N = 플레이트 카운트 (크로마토그래피 열에서 이론 단수)


RETENTION TIMEWIDTH @

32.4%

너비 @ 32.4% 14.83

머무름 시간

너비@

32.4%

N 9 RtW------ 2

=

WIDTH @

60.7%

RETENTION TIME

WIDTH@ 60.7%

너비 @ 60.7% 8.89

RETENTIONTIME머무름 시간

너비@

60.7%

N 4 RtW------ 2

=


그림 3-10 비대칭-기반 메서드 방정식1

3.5 꼬리끌기 또는 대칭 인수 방정식

본 단원의 그림에는 피크의 비대칭성을 계산할 때 사용한 방정식에 대한 설명이 나와 있습니다. 이 그림에는 다음과 같이 꼬리끌기 방정식이 나와 있습니다.

• USP(미국 약전) 꼬리끌기 인수(그림 3-11)• 비대칭성2 (10%) 꼬리끌기 (그림 3-12)• 비대칭성 (10%) 꼬리끌기 (그림 3-13)• 비대칭성2 (4.4%)꼬리끌기 (그림 3-14)• 비대칭성 (4.4%)꼬리끌기 (그림 3-15)

참고: USP(미국 약전) 꼬리끌기 인수는 유럽 및 일본 약전에서는 대칭 인수로 알려져 있습니다.


Rt = 머무름 시간W = 피크 높이의 10%에서 피크 너비A = 피크 높이의 10%에서Rt 에서 너비 종료 포인트 까지의 시간

B = 피크 높이의 10%에서 너비 시작 포인트에서 Rt 까지의 시간

1. Foley and Dorsey, Anal. Chem., Vol. 55 (1983), p. 730.

B A

RETENTION TIME

WIDTH @ 10%

너비 @ 10% 20.98

B A

머무름시간

너비@

10%

N

41.7 RtW------ 2

AB---- 1.25+ -----------------------------=

꼬리끌기 또는 대칭 인수 방정식 23

그림 3-11 USP(미국 약전)꼬리끌기 인수(EP(유럽 약전)및 JP(일본 약전)대칭 인수) 방정식

T = 꼬리끌기 인수W = 피크 높이의 5%에서 피크 너비Rt = 머무름 시간F = 피크 높이의 5%에서 너비 시작 포인트에서 Rt까지의 시간

꼬리끌기 인수는 피크의 최대 허용 가능한 비대칭성을 규정합니다.약학적인 목적의 경우, 꼬리끌기 인수 T는 거리 F의 2배로 나눈 피크 높이의 5% 너비에서 피크의 끝 쪽 가장자리와 꼬리끌기 가장자리 사이의 거리로 정의됩니다. 거리 F 는 피크 높이의 5%에서 피크 최대와 피크 끝 쪽 가장자리 사이의 거리 입니다.대칭 피크의 경우, 꼬리끌기 인수T 는 1.0, 이며, T는 꼬리끌기가 분명해질 수록 값이 증가합니다.참고: F값은 f @ 5% f필드에서 보고됩니다.

F

RETENTION TIME

WIDTH @ 5%

너비 @ 5% 23.90

머무름 시간

F

너비 @ 5%

T W2 F×-------------=


그림 3-12 비대칭성2 (10%)꼬리끌기 방정식

그림 3-13 비대칭성 (10%) 꼬리끌기 방정식

As10 = 비대칭성 (10%)Rt = 머무름 시간A = 피크 높이의 10%에서 Rt에서 너비 종료 포인트 까지의 시간

B = 피크 높이의 10%에서 너비 시작 포인트에서 Rt까지의 시간

As10 = 비대칭성 (10%)Rt = 머무름 시간A = 피크 높이의 10%에서 Rt에서 너비 종료 포인트 까지의 시간

B =피크 높이의 10%에서 너비 시작 포인트에서 Rt까지의 시간

B A

RETENTION TIME

WIDTH @ 10%

B A

너비@ 10% 20.90

머무름 시간너비@

10%

As10( )2 AB---- 2

=

B A

RETENTION TIME

WIDTH @ 10%

B A

너비 @ 10% 20.90

머무름 시간너비 @ 10%

As10AB----=

꼬리끌기 또는 대칭 인수 방정식 25

그림 3-14 비대칭성2 (4.4%) 꼬리끌기 방정식

그림 3-15 비대칭성 (4.4%) 꼬리끌기 방정식

As4.4 = 비대칭성 (4.4%)Rt =머무름 시간A = 피크 높이의 4.4%에서 Rt에서 너비 종료 포인트 까지의 시간

B = 피크 높이의 4.4%에서 너비 시작 포인트에서 Rt까지의 시간

As4.4 = 비대칭성 (4.4%)Rt = 머무름 시간A = 피크 높이의 4.4%에서 Rt에서 너비 종료 포인트 까지의 시간

B = 피크 높이의 4.4%에서 너비 시작 포인트에서 Rt까지의 시간t


B AAB

너비 @ 4.4% 24.37

머무름 시간

너비 @ 4.4%

As4.4( )2 AB---- 2

=


B A

너비 @ 4.4% 24.37

B A

머무름 시간

너비 @ 4.4 %

As4.4AB----=


3.6 분리능 방정식

피크간 분리능은 구성물에서 용리 성분을 엄밀하게 분리해 내는 시스템의 성능을 측정하는 지표가 됩니다.

시스템 적합성 소프트웨어를 활용하여 피크와 선행하는 적분된 피크간의 분리능을 측정합니다. 상대 분리능은 프로세싱 메서드에서 상대 분리능 참조 피크가 지정되어 있을 때 검량 테이블에서 명명된 피크와 해당 참조 피크 사이에서 측정됩니다.

분리능은 인접한 2개의 피크간 머무름 시간에 2를 곱한 뒤 해당 피크 너비의 합으로 나누어 구합니다. 이론적으로는 분리능 공식에서 사용하는 피크 너비는 반드시 바탕선에서 피크 너비를 말합니다. 그러나 이 피크 너비는 피크가 겹칠 때는 계산할 수 없습니다. 이 경우 피크 너비는 50%에서 탄젠트 너비 혹은50%에서 피크 너비에 상수 1.7을 곱한 값 중 하나로 근사값을 계산할 수 있습니다.

Empower시스템 적합성 소프트웨어에서 구현되는 각 분리능 방정식에는 다음과 같이 미국 약전, 유럽 약전 및 일본 약전에 의해 규정된 피크 너비 근사값을 사용합니다.

• USP(미국 약전) 분리능 방정식에서는 50% 높이에서 피크에 접하는 선을 이용하여 계산한 바탕선 피크 너비를 사용합니다 (그림 3-16).

• USP 분리능(HH) 방정식에서는 상수 1.7을 곱한 높이의 반에서의 피크 너비를 사용합니다 (그림 3-17).

• 유럽 및 일본 약전 분리능 방정식에서는 상수 1.7을 곱한 피크 높이의 50%에서의 피크 너비를 사용합니다, 그러나 분자에서 상수 2.0 및 분모에서 상수 1.7 대신에 분자에서 단일 상수값 1.18을 사용합니다 (그림 3-18).

참고: 상수 2.0을 상수 1.7로 나눈 후 반올림하여 소수 2째 자리 까지 계산하면 결과는 상수 1.18이 됩니다.

명명된 피크와 명명되지 않은 피크 둘 다에 대해서 적절한 피크 너비를 계산할 수 있으며 따라서 분리능을 계산할 수 있습니다. 스킴된 피크에 대해서는 분리능을 계산할 수 없습니다.

참고: 크로마토그램의 첫번째 피크에 대해서는 절대 분리능을 측정할 수 없습니다. 왜냐하면 계산시 사용할 선행 피크가 없기 때문입니다.

분리능 방정식 27

R = 분리능Rt = 머무름 시간

W1 + W2 = 피크 높이의 50%에서 그어진 접선 사이의 바탕선에서 피크 너비의 합

그림 3-16 미국약전(USP) 분리능 방정식

RT1

RT2

W1W2

Rt2

Rt1

W1 W2

R2.0 Rt2 Rt1–( )

W2 W1+( )--------------------------------------=



W1 + W2 = 피크 높이 50%에서 피크 너비의 합

그림 3-17 미국약전(USP)분리능 (HH) 방정식

Rt1Rt2

W2W1

R2.0 Rt2 Rt1–( )

1.7 W2 W1+( )--------------------------------------=

분리능 방정식 29


W1 + W2 = 피크 높이 50%에서 피크 너비의 합

그림 3-18 분리능 (유럽 및 일본 약전) 방정식

3.7 용량 인수(k¢) 방정식

용량 인수 (k¢)는 무용 부피 열에 대한 샘플 분자의 머무름 시간을 측정한 것입니다. 그림 3-19에 용량 인수(k¢) 방정식을 설명해 놓았습니다.

k′ = 용량 인수Rt = 머무름 시간V0 = 틈새 부피 시간

그림 3-19 용량 인수(k′) 방정식

Rt1Rt2

W2W1

R1.18 Rt2 Rt1–( )

W2 W1+( )--------------------------------------------=

k′RtV0------- 1.0–=


3.8 선택성 (a) 방정식

선택성은 크로마토그램에서 2개 피크의 상대적인 머무름 ( 2개 k′ 값의비율)을 표시한 것입니다. 그림 3-20은 선택성을 계산하는 방정식에 대해 설명한 것입니다.

α = 선택성 ( 알파로 칭하기도 함)Rt1 = 첫번째 피크의 머무름 시간Rt2 = 두번째 피크의 머무름 시간V0 = 틈새 부피 시간

그림 3-20 Rt2에서 피크 선택성 방정식

참고: 크로마토그램에서 첫번째 피크에 대한 선택성은 절대 측정될 수 없습니다. 왜냐하면 계산시 사용할 선행 피크가 없기 때문입니다.

V0

Rt1

Rt2

αRt2 V0–

Rt1 V0–----------------------=

선택성 (a) 방정식 31

3.9 바탕선 잡음 및 표류 측정

Empower 소프트웨어에서는 바탕선의 시작 시간과 끝 시간 사이 구간에서 잡음과 표류를 계산합니다. 유효한 잡음 계산을 얻기 위해서는 바탕선 구간에 성분 피크가 없어야 합니다.

잡음

30초 구간에서 발생한 최고 전압 변동을 기준으로 잡음을 계산합니다. 보고되는 잡음값은 여러 30초 구간 값의 평균입니다.그리고 30초 구간은 매개변수를 평균하는 실행시간 퍼센트에 의해 결정됩니다.

30초 구간을 정하기 위해서 바탕선의 시작 시간 및 끝 시간에서 시작하여 크로마토그램의 중간을 향하여 카운트가 진행됩니다.마지막 채워진30초 구간이 계산에 포함되지 않은 상태에서 일부 포인트가 남게 됩니다.

표 3-2에서는 그림 3-21에 나와 있는 예의 경우에 있어서 영역을 평균하는 데 사용한 특정 조건들을 보여 줍니다.

그림 3-21 평균에 대한 실행 시간의 퍼센트

표 3-2 영역 평균시 사용한 조건

조건 설정값

총 실행 시간 10분평균 대비 실행 시간 퍼센트 5%평균 시간 0.5 분 (10분의 5%)바탕선 시작 1 분바탕선 끝 9 분

0 10

1 분바탕선 시작

1.5 분(바탕선 시작 + 평균 시간 )

평균 영역

9 분바탕선 끝

8.5분(바탕선 끝 – 평균 시간 )

평균 영역 1에서 1.5분 8.5 에서 9 분


밀리볼트 단위로 표시한 전압변동 최대값(낮은 데서 높은 곳으로)을 각각의 구간에 대해 해당 구간에서 최저 전압에서 최고 전압을 빼서 계산한 후,모든 구간에 대한 각각의 밀리볼트 값들을 평균하여 이를 잡음 값으로 보고합니다.

평균 구간이 30초 보다 작다면 잡음값은 공백으로 보고됩니다.

표류

표류는 바탕선 시작 및 끝에서 표시되는 밀리볼트 값을 서로 비교한 것입니다.. 표류는 바탕선 끝 시간의 밀리볼트 값에서 바탕선 시작 시간의 밀리볼트 값을 빼서 계산합니다.

3.10 통계량 방정식

아래 수식은 다음 같은 통계량을 계산하는 데 사용한 방정식에 대해서 설명하고 있습니다.

• X평균 (그림 3-22)• 표준 편차(그림 3-23)• % RSD (그림 3-24)

Xmean = 모든 관찰값의 산술 평균Xi = 하나의 관찰 값n = 관찰 회수

그림 3-22 평균 (Xmean)방정식

S = 표준 편차Xmean = 모든 관찰값의 산술 평균Xi = 하나의 관찰 값n = 관찰 회수

그림 3-23 표준 편차 방정식

Xmean

Xi( )i 1=

n

∑n---------------------=

S

Xi Xmean–( )2

i 1=

n

∑n 1–----------------------------------------------=

통계량 방정식 33

R = %로 표시한 상대 표준 편차Xmean = 모든 관찰값의 산술 평균Xi = 하나의 관찰 값n = 관찰 회수

그림 3-24 % RSD 방정식

R100

Xmean

-----------------

Xi Xmean–( )2

i 1=

n

∑n 1–

----------------------------------------------× or R 100S

Xmean

-----------------×= =


색인
Symbols% RSD equation 34[Empower 옵션 설치 ] 대화 상자 8
AAsymmetry tailing equations 23–26

BBaseline noise and drift

measuring 32–33

CCalculating

equations 13peak width at tangent 17–18plate count 19–23width at percent of peak height ??–17

Capacity factor equation 30Column efficiency 19Constants 15

DDrift, definition 33

EEmpower메서드 개발 4시스템 적합성 소프트웨어 옵션 1

EP 13EP plate count equation 19Equations

% RSD 34

I

asymmetry tailing 23–26calculating 13capacity factor 30constants 15EP plate count 19k′ 30percent RSD 34plate count 19plate count, 2-sigma (inflection) 22plate count, 3-sigma 22plate count, 4-sigma 21plate count, 5-sigma 21resolution 27selectivity 31standard deviation 33statistical quantity 33symmetry factor 23–26System Suitability 13tailing factor 23–26USP plate count 20Xmean 33

European Pharmacopeia. See EP

HHalf-height equation. See Plate count

equations, EP

IInflection equation 22

JJapanese Pharmacopeia. See JPJP 13

색인 35

Kk′

equation 30용량 인수 6

MMeasuring

baseline noise and drift 32–33

NNoise, definition 32

PParameters

statistical quantities 13Peak width at tangent 17–18Percent RSD equation 34Pharmacopeia

All 13EP 13JP 13USP 13

Plate count equations2-sigma (inflection) 223-sigma 224-sigma 215-sigma 21calculating 19–23description 19EP 19USP 20

RRelated documentation vResolution

between peaks 27equation 27

RSD 2, 6, 34

SSelectivity equation 31Standard deviation equation 33Statistical quantities parameter 13Statistical quantity equations 33Suitability tab 13Symmetry factor equations 23–26System Suitability

equations 13

TTailing factor equations 23–26

UUnited States Pharmacopeia. See USPUSP 13USP plate count equation 20

WWidth at percent of peak height ??–17

XXmean equation 33

36 색인

Z결과리포팅 5

경향 추적 및 플롯 그리기 4기기 작동 모니터링 3기기 작동 , 모니터링 3꼬리끌기 인수 6리포트결과 5메서드 4작성 2

매개 변수성분량 4피크 높이 4피크 머무름 시간 4피크 면적 4

머무름 시간 6메서드개발 4검증 3, 5, 6프로세싱 4

메서드 검증 5바탕선 잡음 및 표류문제 해결 6

분리능피크 데이터 6

사용시스템 적합성 1–6시스템 적합성 샘플 프로젝트 11

상대 표준 편차 . RSD 참조샘플 프로젝트

CD-ROM 7내용 12복원 7, 11사용 11

샘플 프로젝트 복원 7, 11선택성 6설명서

I

related v규칙 viii

성능 측정 3성분량 매개 변수 4시스템 검증 5시스템 적합성기능 1라이센스 7사용 1–6샘플 프로젝트 11설치 7설치 지침 8–10시스템 검증 5제거 10키 디스크 8테스트 1–3

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