靜電紡絲製備壓電聚偏氟乙烯奈米纖維膜與吸音組件性能之評估

Sound Absorption of Electrospun Polyvinylidene Fluoride/Carbon Nanotube

Membranes

吳昌謀*1 (30%)、周珉卉 1

(50%)、黃毓宸 1(10%)、曾玟媛 1

(10%)、黃旭曄 2

國立台灣科技大學 1、富雅樂企業股份有限公司 2

C. M. Wu1*、M. H. Chou

1、Y. C. Huang1、W. Y. Zeng

1、H. Y. Huang2

Department of Materials Science and Engineering, National Taiwan University of

Science and Technology1

Fehrer Enterprise Co. Ltd2

摘要

本文旨在使用靜電紡絲技術，並結合壓電材料電聲轉換特性，開發出一種新型的

壓電 PVDF 奈米纖維吸音材料，並探討其晶體結構與添加奈米導電碳材對 PVDF

奈米纖維膜的壓電性能之影響。結果顯示，靜電紡絲能有效地誘導 β 結晶相，且

添加奈米碳管或石墨烯後更能利用界面極化效應，以增加壓電特性。電紡 PVDF

奈米纖維膜具有高比表面積，透過聲波與材料的接觸產生振動與摩擦，聲能將轉

換成熱能及電能，進而達到吸音的效果。而奈米導電碳材添加可提高電紡 PVDF

的壓電效應且更進一步將吸收頻段轉至低頻區。最後針對產業的應用性和未來性

亦進行討論。

Abstract

In this study, a novel sound-absorbing material was developed using electrospun

piezoelectric PVDF membranes. The effects of conductive carbon nanomaterials such

as carbon nanotube and graphene and electrospinning on the crystal structure and

piezoelectric properties of PVDF nanofiber membranes were examined. The results

showed that electrospinning effectively induces the β phase and increases

piezoelectricity. Addition of carbon nanomaterials further improved the piezoelectric

properties through interfacial polarization. Electrospun PVDF nanofiber membranes

increased the surface area, thus increasing its contact with the sound waves and

resulting in more sound energy absorption by friction and vibration. Sound absorption

of the carbon nanomaterials modified electrospun PVDF membranes with the highest

piezoelectricity was shifted further to a low-frequency region. Finally, the industry

application feasibility was discussed.

關鍵字：靜電紡絲、聚偏氟乙烯、導電性材料、壓電特性、吸音係數

Keywords: Electrospinning, Polyvinylidene fluoride, Conductive materials,

Piezoelectric properties, Sound-absorption coefficient

一、前言

隨著科技進步與對生活品質的要求，噪

音逐漸成為一種無形的汙染。根據醫學研究

指出，中、低頻的噪音對人體危害較大如聽

力受損、免疫功能下降和影響兒童發育等。

因此，噪音控制的議題已引起各國政府和學

術界的關注。聲波是種機械波，其與光或電

磁波的傳遞方式相似，都具有反射、穿透及

吸收 [1]。常見的吸音材像是玻璃纖維棉、岩

棉、不織布等多孔性結構，當聲波進入多孔

性的吸音材料時，會與材料內的纖維結構進

行摩擦，將空氣振動能量轉變成熱能而減少

振動的強度，達到吸音效果 [2]。2012 年

Asmatulu [3] 使用聚氯乙烯奈米纖維模作為

吸音材料，結果呈現出具有高比表面積的微

奈米結構比傳統的吸音器更加有效，可用於

降低車內噪音的替代品。2011 年 Kundu 和

Berry [4] 利用壓電材料且當聲波撞擊時，振

動和摩擦相繼發生，使聲波振動轉換為電能

傳輸，開發出新穎吸音應用及能量採集的壓

電材料。

壓電材料可被分為四種類型為單晶、薄

膜、陶瓷和高分子聚合物型 [5]，其中以聚合

型的壓電材料如聚偏氟乙烯 (Polyvinylidene

Fluoride, PVDF)受廣泛應用，具有輕薄及可撓

曲等優勢，並且可以切割成各種形式和尺

寸。PVDF 具有五種結晶相和三個構相: (1)全

反式(TTTT)的平面鋸齒形β相; (2) TGTGʹ為 α

和 δ 相; (3) T3GT3Gʹ為 γ 和 ε 相 [6]。非極性

的 α 相是在 PVDF 薄膜當中最常見的晶型，

但當藉由拉伸、加熱或通電場等方法使 PVDF

中的非極性α相晶型重新排列成極性排列的β

相晶型，此極性結構使得 PVDF 成為具有壓

電性能的材料 [7]。Liu [8] 使用靜電紡絲技

術，相比於物理機械拉伸方式，更能有效地

極化 PVDF 的 α 結晶相使其轉換成具有壓電

特性的 β 相。

奈米碳管(Carbon nanotube, CNT)由於具

有高的縱橫比及比表面積，使得非常適用於

化學官能化和於複合膜結構中嵌入機電或電

化學的傳導機制。Ahn [9] 添加 CNT 於 PVDF

中且良好的均勻分散，此種 PVDF/CNT 複合

奈米纖維結構能顯著的改善 PVDF 的鐵電性

能，不但增加奈米纖維的導電性能，也誘導

PVDF 形成有更高的 β 結晶含量，大幅發揮

PVDF 壓電材料的潛力。這些複合材料顯示出

電荷在導電相裡移動可以促進複合材料的極

化效應，因此，介面極化能增加其介電常數。

靜電紡絲(Electrospinning, ES) 發表起於

1934 年 Formhals 之專利，其是利用聚合物溶

液或熔融體透過較強的靜電場，紡製出連續

奈米纖維之技術，其紡出之奈米纖維直徑十

分纖細，可達 100 nm 以下，約為人類頭髮

之千分之一，且具有高孔洞性、高表面積、

高透濕性等性能 [10,11]，適用於各種傳統製

造業、生醫產品、過濾材料、生物感測器、

光 電 元 件 及 增 強 型 複 合 材 料 等 應 用

[12-15]。Kalinov'a [16] 提出 ES 奈米纖維膜

具有高表面積、孔隙率和柔韌性，是個良好

的多孔性材料，並能當作高效率的吸音材

料。而奈米纖維的特性是取決於其分子量、

黏度、表面張力、電場大小和針頭到接收屏

的距離，這些參數除了影響奈米纖維的型

態，亦會影響吸音頻率的區段 [17]。另外，

Kalinov'a [18] 也相繼提出若增加奈米纖維的

面密度，能有效將吸音區往低頻率移動，不

僅增加了高頻的吸音作用，而且還改善了

中、低頻的吸音能力。

由於傳統的吸音材如不織布和彈性泡棉

等材料，其吸音頻段幾乎都在高頻區，然而

中、低頻對人體的傷害是更嚴重的。因此在

這項研究當中，我們使用 ES 極化 PVDF 並加

入導電碳材料來提高其壓電特性，另外也將

PVDF 奈米級的吸音薄膜與一般吸音材料做

結合，除了能與商業相互應用之外，更能希

望開發出新穎全頻段皆能控制的吸音材料。

二、實驗

2.1 實驗材料

本實驗使用分子量為263,000的PVDF母

粒、濃度 99.5%的二甲基甲醯胺(DMF)溶劑、

導電性材料(如石墨烯、多壁奈米碳管、奈米

銀等)及鍍有氧化銦錫的聚對苯二甲酸乙二酯

薄膜(ITO/PET)。

2.2 靜電紡絲製備 PVDF 奈米纖維膜

本實驗先將 2.2 g 的 PVDF 加入 6 mL 的

DMF 溶液中，並以 100οC 加熱攪拌 2hr，待

冷卻後再加入 4 mL 的丙酮，即完成 18 wt%

的 PVDF 紡絲前驅液。接著將 PVDF/DMF 紡

絲前驅液注入針筒並調整適當的工作電壓、

紡絲距離及幫浦流速等，並紡絲於 ITO/PET

基板上，進而得到良好的 PVDF 奈米纖維膜。

另外，我們為了提高奈米纖維膜的壓電能

力，因此加入適當的導電材料如石墨烯

(Graphene, Gp)、奈米碳管 (CNT)及奈米銀

(Ag)，分別配置成 PVDF/Gp、PVDF/CNT 及

PVDF/Ag 三種不同的紡絲前驅液，並做相互

比較與討論。

2.3 實驗儀器

1. 結晶測試

本測試利用 X-ray 繞射儀 (XRD, D2

Phaser, Bruker, Germany)在 2θ = 10–40ο的範

圍，以 0.4ο/s 速率掃描，及使用傅立葉紅外光

譜儀(FTIR, FTS-1000, Digilab, USA)在 1500–

650 cm−1進行掃描，來觀察複合材料中各項結

晶型態。此外，將使用壓電系數測量儀 d33

(YE2730, APC, USA)來觀察 PVDF 中的 β 結

晶與壓電係數之間的關係。

2. 吸音測試

本 測 試 利 用 吸 音 阻 抗 量 測 系 統

(Impedance Tube System, BSWA Technology

Co. Ltd, China)，並根據 ASTM E1050-08 測試

吸音係數。圓形試片的直徑有 99.8mm 及

30.4mm 兩種，分別為中低頻及高頻測試用。

三、結果與討論

3.1 奈米纖維膜之微觀結構

ES 奈米纖維的直徑會被電場強度和紡絲

液的黏度及介電常數所影響。圖 1(a)、(b)及(c)

為 ES PVDF、ES PVDF/Gp 及 ES PVDF/CNT

之 SEM 圖，其平均纖維直徑大約為 156 ± 13

nm、169 ± 21 nm 及 138 ± 21nm，三者之間並

無太大的差異，且加入 Gp 與 CNT 後也不影

響其奈米纖維膜之結構。而圖 1(d)、1(e)及 1(f)

分別為 ES PVDF、ES PVDF/Gp與 PVDF/CNT

之 TEM 圖，在高倍率觀察下發現纖維的表面

較為粗糙，也有一些 Gp 片層和管狀型態的

CNT 包埋在 PVDF 奈米纖維內，如圖 1(d)及

1(e)。因此證實我們成功製備具有高比表面積

ES PVDF、ES PVDF/Gp 及 ES PVDF/CNT 奈

米纖維薄膜，期望能利用此種奈米級且多孔

性的纖維膜，增加聲波對材料的摩擦。

圖 1(a)ES PVDF、(b)ES PVDF/Gp 及(c)ES

PVDF/CNT 為 SEM 圖，而(d)ES PVDF、(e)ES

PVDF/Gp 與(f)ES PVDF/CNT 為 TEM 圖

Figure 1 SEM images of the electrospun (a)

PVDF, (b) PVDF/Gp and (c) PVDF/CNT, and

TEM images of the electrospun (d) PVDF, (e)

PVDF/Gp and (f) PVDF/CNT nanofiber

membranes.

3.2 奈米纖維膜之結晶型態

ES 技術能極化 PVDF，並有效地將非極

性的 α 轉換成具有壓電效果的 β 結晶相，因

此使用 XRD 及 FTIR 來評斷奈米纖維膜中的

β 含量。圖 2 為 ES PVDF、ES PVDF/Gp 及

ES PVDF/CNT 的 XRD 圖譜。其終 2θ =

18.6o、20.3

o及 27o為 α 結晶相分別在(020)、

(110)和 (021)的反射，而 ES PVDF、 ES

PVDF/Gp 及 ES PVDF/CNT 都於 2θ =

20.6o(110)呈現出 α 與 β 結晶相共存在的現象

[19]。另外，在 ES PVDF/Gp 和 ES PVDF/CNT

曲線中，觀察到於 2θ = 26o及 29.5

o分別為 Gp

及 CNT 的繞射峰 [20,21]，證實本研究成功摻

雜 Gp 及 CNT 於 ES PVDF 纖維膜。

圖 2 各種 PVDF 試片之 XRD 圖

Figure 2 XRD of the PVDF samples

圖 3 為 FTIR 圖譜，波長於 765、795 及

975cm‒1為 α 結晶相，於 840、1278cm

‒1顯示

為 β 相。接著我們利用公式 [22] 計算出各

PVDF 試片的 β 含量，ES PVDF、ES PVDF/Gp

及 ES PVDF/CNT 的 β 含量分別為 83%、76%

和 70%，因此證實 ES 誘導 β 結晶相是非常有

效的方法。

圖 3 各種 PVDF 試片之 FTIR 圖譜

Figure 3 FTIR spectra of the PVDF samples

3.3 奈米纖維膜之壓電特性

PVDF 中的 β 含量對壓電性能有很大的

影響，因此利用壓電係數測量儀 d33討論壓電

與結晶的關係如表 1。從結果得知，隨著 β 含

量的增加，壓電係數有上升的趨勢。雖然加

入 Gp 和 CNT 之後，β 含量下降，但壓電係

數卻有明顯地提高，從 15.2 提升至 19.2 及

18.8，這可能是 Gp 及 CNT 破壞排列整齊的 β

結晶相，進而導致 β 相含量下降，但也因成

功摻入 Gp 及 CNT，有助於提升導電效果，

因此ES PVDF/Gp及ES PVDF/CNT的壓電係

數較高。

表 1 各種 PVDF 試片的 β 含量及壓電 d33值

Sample F(β) d33

Unstretch PVDF film 14% 10.5

Stretch PVDF film (x3.5) 52% 11.7

ES PVDF 83% 15.2

ES PVDF/Gp 76% 19.2

ES PVDF/CNT 70% 18.8

3.4 奈米纖維膜之吸音性能

我們裁減試片至所需的大小及控制各試

片的面密度(g/m2)於 50 g/m

2左右，如圖 4，接

著透過阻抗管吸音量測系統來測試各種試片

的吸音係數。圖 5 結果中顯示，ES PVDF 與

PVDF 薄膜相比，發現 ES PVDF 試片在中高

頻區段 (315-1250 Hz)皆有較明顯的吸音效

果，這歸因於 ES 奈米纖維膜的多孔性與高比

表面積優勢，增加了整體的摩擦機會，讓更

多的聲音損耗。往低頻區觀察發現，ES PVDF

與 ES PVA 相比，因 ES PVDF 發揮了壓電性

能且分流效應(Shunt Damping)影響 [23] 的

結果，使吸收落在低頻區(50-250 Hz)，ES

PVDF在低頻的吸音能力比 ES PVA更具有優

勢，且其最低可吸收的頻率約在 160 Hz。接

著添加導電材料 Gp、CNT 或 Ag 於 ES PVDF

中，觀察到添加後的吸收頻率能降至更低的

區段，約 100 Hz，是因為導電材料的提高了

PVDF 整體的壓電特性，分流效應更加顯著，

可以幫助吸收更低頻區段的聲音。

圖 4 實驗型的吸音材料

Figure 4 Experimental sound-absorbing

materials

圖 5 各種 PVDF 的吸音係數比較圖

Figure 5 Sound-absorption coefficients of the

PVDF samples.

為了考慮能在生活環境中實際應用，我

們使用上述研究中壓電及吸音效果皆較佳的

CNT，不僅有高的縱橫比及比表面積等優

勢，在市場價格方面也較為低廉且最為廣泛

利用。圖 6(d)為使用 ES PVDF/CNT 與吸音棉

(Acoustic foam)做相互結合，並將分析結果呈

現於圖 7。可以發現此吸音複合組件能保持

100 Hz 區段原來的吸音優勢，而且相較於單

層吸音棉，此複合組件不僅急遽增加中高頻

的吸音能力，並逐漸將吸收的頻率區段往中

低頻移動，提升中低頻吸收聲音的能力，其

中最高的吸音係數還可達 0.8~0.9。

接著我們使用富雅樂公司製作且已出產

的汽車內裝吸音材料與本研究室的 ES

PVDF/CNT 做結合與討論，如圖 6(e)。圖 8

為 ES PVDF/CNT/汽車內裝吸音材料之吸音

測試結果，此吸音複合組件在低頻區段依舊

保持良好的吸音效果，且大幅增加中高頻的

吸音係數，襯托出此複合吸音元件的優勢。

另外，我們亦討論到 ES 奈米纖維膜較

薄，可能人體接觸後會導致些許破壞與脫

落，因此我們特別在複合吸音元件之最外層

再加上一片由富雅樂公司提供的薄層紡黏不

織布(Spunbond)面材，將 ES 奈米纖維膜夾於

Spunbond 面材與汽車內裝吸音材料的中間，

形成一個三明治結構的吸音組件，如圖 6(f)。

而圖 8 為此三明治結構的吸音係數比較圖，

可以明顯發現當添加薄層 Spunbond面材時更

提升了中高頻的吸音能力，且並沒有減弱在

低頻的吸收優勢。

圖 6 複合型吸音材料: (a)吸音棉、(b)汽車內裝

吸 音 面 材 、 (c)Spunbond 面 材 、 (d)ES

PVDF/CNT 與吸音棉結合、(e)ES PVDF/CNT

與汽車內裝吸音面材及(f)Spunbond 面材與

ES PVDF/CNT 與汽車內裝吸音面材結合

Figure 6 Composite sound-absorption materials:

(a) Acoustic foam and, (b) Automotive interior

sound-absorption material, (c) Spunbond, (d)

electrospun PVDF/CNT and Acoustic foam, (e)

electrospun PVDF/CNT and Automotive

interior sound- absorption material and (f)

Spunbond and electrospun PVDF/CNT and

Automotive interior sound- absorption material.

圖 7 複合型 PVDF 與吸音棉之吸音係數

Figure 7 Sound-absorption coefficients of the

PVDF and acoustic foam samples.

圖 8 複合型 PVDF/CNT 與汽車內裝吸音材料

之吸音係數

Figure 8 Sound-absorption coefficients of the

PVDF/CNT and automotive interior foam

sample.

四、結論

本研究以 ES 技術製備出具有壓電性能

的 PVDF 奈米級多孔性材料，並對其材料的

吸音能力和壓電特性之間的影響進行了探

討，而得出以下結果：

1. 透過 ES 技術製備的奈米纖維膜，除了增

加其面密度，亦能提供更多機會接觸聲波，

從而透過奈米纖維內部的振動與摩擦，成功

地達到減小聲能，並發現 ES 奈米纖維膜能吸

收中頻區(250-1600 Hz)的聲音。

2. 具有壓電特性的 ES PVDF 在聲能與電能

之間的轉換，發揮了相當重要的作用，並且

能吸收低頻區(50-450 Hz)的聲音，此奈米纖維

膜的開發可以強化市售上吸音產品於低頻的

吸音能力。

3. 添加導電材料(如 Gp、CNT 及 Ag)於 PVDF

當中能提升壓電性能，成功開發出高效能的

吸音材料，並能吸收更低頻的聲音。

4. 本研究的 ES 奈米纖維膜能夠幫助提升富

雅樂公司的吸音材料，且該公司的 Spunbond

面材除了能夠保護 ES 奈米纖維膜不受外力

導致脫落及破壞，還能增加此三明治結構複

合吸音元件在中高頻的吸音能力，開創出新

穎的複合吸音元件。

針對於產業應用性和可行性上，本研究

與富雅樂公司結合，並開發成為一種新穎的

複合型吸音組件，如圖 6(e)所示。雖然市面上

已有各式各樣的吸音材料，不過發現這些材

料吸收頻段都著重在高頻的成長，而在低頻

的部分卻無法克服，因此當結合本研究 ES

PVDF 與富雅樂公司所產的汽車內裝吸音材

料，可以達到全頻吸收的能力，甚至比單純

使用汽車內裝吸音材料，還更大幅提高在高

頻吸收聲音的優勢，且在表層搭配上一層

Spunbond 面材，除了能發揮保護的作用，更

能提高聲音的吸收能力。因此，本研究所搭

配的ES技術能獲得較佳吸音特性的 PVDF奈

米纖維膜，且不同於傳統的吸音材料，此 ES

PVDF 吸音材料的纖維直徑為奈米級尺寸，可

以利用結構上的設計將材料薄化來達到輕量

化的效果，開創出具有高比表面積的多孔性

吸音材料。

針對此材料的特性，其應用面相當的廣

泛如汽車內減噪、各場所的建築應用，且未

來可結合其他材料做成三明治結構。

業界合作模式及其衍生效益

本研究目前正持續與富雅樂企業股份有

限公司合作，該公司累積相當豐富的不織布

材料的研發技術與應用，有汽車內部的裝飾

材料、地毯型產品、服裝或鞋子用布和各種

高效能過濾材料等，是經濟部核定之中堅企

業。本研究室基於科技部深耕計畫補助下與

該公司簽訂合作意願書，由該公司提供研究

所需原物料與設備，並派員參與本計畫，目

前該公司亦積極研提研發中心計畫，將本研

究計畫納入該公司研發中心短、中程計畫，

本計畫定期與該公司黃旭曄副總藉由雙月會

議方式進行技術與市場資訊交流。並由實驗

結果確認本技術具產業應用之可行性。富雅

樂公司以原料支援與材料相關技術為主，台

科負責計畫研提及技術操作，結合靜電紡絲

技術，並朝著以複合型壓電性能的吸音材產

品為目標邁進。

業界代表簽名確認欄：

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