수질오염공정시험방법 개선을 위한...
TRANSCRIPT
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수질오염공정시험방법
개선을 위한 연구(Ⅲ)
- 최종보고서 -
2007. 11
국 립 환 경 과 학 원
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수질오염공정시험방법
개선을 위한 연구(Ⅲ)
2007. 12
연구기관
서울시립대학교
김 현 욱 교수
국 립 환 경 과 학 원
-
- 3 -
수질오염공정시험방법
개선을 위한 연구(Ⅲ)
- 최종보고서 -
2007. 12
국 립 환 경 과 학 원
-
- 4 -
제출문
국립환경과학원장 귀하
본 보고서를 ‘수질오염공정시험방법 개선을 위한
연구(Ⅲ)’의 최종보고서로 제출합니다.
2007년 12월
연구기관 : 서울시립대학교 도시환경공학과
김 현 욱 교수
총괄연구책임자 : 김 현 욱
공동연구원 : 태범석, 김형아,
이석기, 권영진.
참여연구원 : 박지훈, 이인규,
홍세일, 김관수,
김재령
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요 약 문
1. 과업명
수질오염공정시험방법 개선을 위한 연구(Ⅲ)
2. 배경 및 필요성
환경관련 법령에 규정된 수질오염물질로 지정되어 있으나 공정시험방법에
미제정 되어 있는 물질에 대한 시험방법 제정의 필요성과 낙후된 시험방법
으로 인해 측정․분석 결과의 신뢰성 확보에 대한 필요성이 요구되어 왔다.
따라서 환경오염공정시험방법의 품질관리 체계를 확립하고 선진화를 모색하
여 새로운 공정시험방법에 대한 국제적 동등성 확보와 과학적 타당성을 확
보하고자 한다.
3. 사업 목표 및 범위
가. 사업목표
환경관련 법령에 규정된 수질오염 항목에 대한 신규 시험법(안)을 제안하
며, 기존 시험방법에 대한 정도관리(QA/QC) 체계 확립으로 국가 표준으로서
의 위상을 제고하고자 수질오염공정시험방법을 환경오염공정시험방법 제정
체계 표준화지침에 따라 과학적인 정도관리(QA/QC)체계를 확립하고자 한다.
나 . 사업범위
Ｏ ‘환경오염공정시험방법 제정체계 표준화 지침’에 의한 공정시험방법(안) 제시
Ｏ 제안되는 시험방법에 대한 표준작업절차서 제시
Ｏ 공정시험방법 중 각 항목별 QA/QC 및 정량한계, 회수율 적용기준 등 제시
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4. 연구 결 과
가. 외국 시험방법 현황 조사사업목표
Ｏ 일반항목(8 항목 : 온도, 투명도, 색도, pH, 용존산소, 암모니아성 질소, 전기
전도도, 클로로필a), 기체크로마토그래피 항목(2 항목 : 유기인, 휘발성 탄화
수소), 미생물 항목(2 항목 : 식물성플랑크톤(조류), 담수조류 분류표 및 그
림), 신규 항목(3 항목 : 1,1,1-트라이클로로에탄 , 잔류염소, 냄새)의 총 15개
항목으로 KS와 외국시험방법인 미국 환경청(EPA)의 시험방법과 Standard
Methods, 일본표준원(JIS)의 시험방법, ISO(독일표준(DIN), 유럽표준(EN)
포함)의 시험방법을 검토하였다.
Ｏ 각 항목별로 시료 채취시 방해요인과 운송·보관 방법, 시료 전처리 방법 및
보존 기간, 측정기간에 대해서 조사하여 적용하였다.
Ｏ 신규 항목인 1,1,1 트라이클로로에탄의 경우 기존 휘발성 탄화수소의 동시분
석법인 퍼지 & 트랩-기체크로마토그래피/질량분석법과 퍼지 & 트랩-기체크
로마토그래피법으로 측정하도록 검토하였다.
Ｏ 각 항목별 시험법을 비교한 결과를 정리하여 아래의 표 1에 나타내었다.
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다. 개선 시험법 정도관리 (Q A / Q C ) 방법
가. 온 도
온도측정을 위한 바탕시료나 방법검출한계 등은 수행하지 않는다. 이는 온
도에 대한 표준물질이 존재하지 않기 때문이다. 따라서 정확도와 정밀도를
실험자가 측정하기에는 어려움이 있다. 하지만 교정기관에서는 표준온도계와
비교하여 온도계의 정확도와 정밀도를 측정할 수 있다. 따라서 주기적으로
교정기관에서 온도계를 교정 받거나, 교정된 온도계와 비교하여 사용한다.
나 . 투 명도
투명도의 바탕시료, 방법검출한계, 정확도 및 정밀도는 평가하지 않는다. 하
지만 측정결과의 신뢰성을 확보하기 위하여 측정자가 반복하여 측정한 결과
를 기록하고 평균하여 이를 측정지점의 투명도로 산출한다. 측정자의 감각이
나 시력에 의해 잘못 볼 수도 있으므로 3회 측정한 결과의 평균을 기록하여
신뢰성을 높이도록 한다.
다. 색 도
색도측정은 다파장, 단파장 그리고 육안 측정법으로 나누어져 있다. 흡광도
광도계를 이용하는 다파장이나 단파장의 경우 바탕시료와 시료의 정확도 및
정밀도를 평가할 수 있으나 방법검출한계의 경우 측정이 어려우며, 육안 측
정법은 실험자에 대한 평가로 색을 평가하기에 다소 어려움이 있다.
1) 바탕시료
색도 바탕시료는 흡광광도계에 색을 갖지 않는 정제수 또는 표준셀을 사용
하여 바탕시료 값으로 측정한다. 이때 반복적인 측정을 통해서 바탕시료의
재현성을 평가할 수 있다.
2) 방법검출한계
색도의 검출한계는 측정자가 표준물질을 제조하기에는 다소 어려움이 있다.
또한 방법검출한계에 대한 표현이 어려움이 있으므로 실시하지 않는다.
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- 24 -
3) 정확도 및 정밀도
백금-코발트로 표준용액을 제조하여 측정하지만 정확도와 정밀도를 평가하
기 위해서는 측정자가 제조한 표준용액 보다 전문기관에서 생산한 색도 표
준용액을 사용하는 것이 적당하다. 표준색도에서 나타내는 결과와 측정자의
결과를 비교하여 정확도를 평가하고 반복적인 측정을 통해서 정밀도를 측정
한다. 이때 정밀도 측정은 채수 시료 중 1개 또는 그 이상의 시료를 2회 이
상 측정하여 그 결과의 정밀도를 측정한다.
라 . p H
1) 바탕시료
pH 특성상 바탕시료를 측정한다는 것은 어렵다. 따라서 수행하지 않는다.
2) 방법검출한계
pH의 방법검출한계는 pH의 특성상 수행하지 않는다.
3) 정확도 및 정밀도
pH의 정확도 및 정밀도는 pH 측정기의 교정에 사용되지 않는 완충용액을
사용하여 측정한다. 이때 사용자가 제조한 완충용액보다는 제조사에서 제공
하는 완충용액을 사용하는 것이 정확한 측정을 할 수 있다. 또한 정밀도를
측정하기 위해서는 완충용액을 반복적으로 측정하거나, 시료 중에 1개 또는
그 이상의 시료를 반복측정하여 그 결과의 편차를 통해 정밀도를 평가한다.
마 . 용 존 산 소
용존산소는 윙클러아지드화나트륨변법과 전극법이 있다. 이 두 시험법의 정
도관리를 위해서는 용존산소에 대한 표준물질이 있어야 하지만 실제적으로
존재하기 어렵다. 따라서 윙클러아지드화나트륨변법은 바탕시료, 방법검출한
계, 정밀도, 정확도 등을 평가하기에 어려움이 있다. 전극법의 경우 바탕시료
는 영점용액을 사용하여 측정 가능하며, 방법검출한계는 다소 어려움이 있
다. 정밀도는 시료를 안정적으로 보존하기 어렵기 때문에 측정하기 어려우
며, 정확도는 윙클러아지드화나트륨변법과 비교하여 평가한다.
-
- 25 -
1) 바탕시료
용존산소의 바탕시료는 수중에 산소를 제거한 영점용액을 사용한다. 영점용
액을 사용하여 바탕시료의 결과를 측정한다.
2) 방법검출한계
방법검출한계는 용존산소의 검량한계를 측정하는 방법으로 일정한 용존산소
농도를 유지하는 것은 현실적으로 불가능하다.
3) 정확도 및 정밀도
용존산소에 대한 정확도는 윙클러아지드화나트륨변법의 경우 방법검출한계
와 같이 요오드화칼륨의 이론적인 적정량과의 일치 정도를 통해 평가하며,
전극법은 시료를 윙클러아지드화나트륨변법으로 측정한 결과와 비교하여 정
확도를 평가한다. 정밀도의 경우 윙클러아지드화나트륨변법이나 전극법 모두
시료 중에 1개 또는 그 이상의 시료를 반복 측정하여 각각의 측정결과 차이
를 통해 정밀도를 평가 한다.
바 . 암 모 니아성 질소
1) 바탕시료
암모니아성 질소의 바탕시료는 암모니아성 질소를 제거 또는 존재하지 않는
정제수를 사용하여 측정한다. 이때 실험실 바탕시료와 현장 바탕시료를 측정
한다. 실험실 바탕시료는 일반적으로 실험실에서 생산 또는 사용하는 정제수
로 암모니아성 질소 측정 전에 채수하여 측정하고 현장 바탕시료는 채수를
하기 위한 채수병에 정제수를 담아 채수 과정과 동일한 방법으로 취급하여
시료와 함께 측정한다. 실험실 바탕시료는 실험실 내부에서 발생되는 암모니
아의 오염도를 측정하기 위함이고, 현장 바탕시료는 채수과정, 시료보관과
이동 중에 외부로부터의 오염 정도를 측정하기 위함이다.
2) 방법검출한계
암모니아성 질소의 방법검출한계는 표준용액을 사용하여 일정 농도로 희석
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- 26 -
한 7개를 제조한다. 제조된 표준시료를 분석한 결과의 편차에 3.14를 곱한
값으로 98%의 신뢰도에서 나타낸다.
3) 정확도 및 정밀도
암모니아성 질소의 정확도는 표준용액을 적절히 희석하여 정확도 시료를 조
제하고 실험과정과 같이 전처리와 분석방법을 거처 측정한다. 시료 제조시
이론적인 암모니아성 질소의 농도와 측정결과에 의한 농도를 비교함으로써
실험과정의 정확도를 평가한다. 또한 정밀도는 정확도와 같은 시료를 2개 이
상 제조하여 각각의 결과를 비교하여 정밀도를 평가한다. 또한 채수한 시료
중 1개 또는 그 이상의 시료에 표준용액을 첨가하여 전처리 하고 분석방법
과 같이 측정하여 그 결과를 평가하여 정확도와 정밀도를 산출한다.
사. 전 기전 도도
1) 바탕시료
전기전도도는 현장에서 측정되는 관계로 일반적으로 현장 측정을 나가기 전
에 바탕시료를 실시한다. 바탕시료는 일반적으로 정제수를 사용하며, 이때
사용되는 정제수는 탈이온수이어야 한다. 바탕시료의 측정결과가 안정적이지
않으면 측정기를 점검하고 현장에 나가야 한다. 또한 현장에서 측정이 끝난
후에도 다시 바탕시료를 측정하여 그 변동을 기록한다.
2) 방법검출한계
전기전도도의 방법검출한계는 수행하지 않는다.
3) 정확도 및 정밀도
전기전도도의 정확도와 정밀도는 표준용액을 사용하여 측정한다. 표준용액을
사용하여 현장에 나가기 전에 실시한다. 정확도는 표준용액의 전기전도도와
측정값의 차이를 통해 산출하고 정밀도는 표준용액을 반복적으로 측정하였
을 때 변동값으로 산출한다. 또한 현장에서 시료를 측정할 때 시료중 1개 또
는 그 이상의 시료를 반복 측정하여 그 결과의 변동으로 산출한다.
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- 27 -
아. 클 로로필 a
1) 바탕시료
클로로필 a의 바탕시료는 정제수를 사용하여 측정한다. 정제수를 시료와 같
은 방법으로 여과하고 이를 분석방법과 같이 측정하여 그 결과를 산출한다.
2) 방법검출한계
클로로필 a의 경우 현재 표준용액으로 사용되는 것이 없다. 따라서 방법검출
한계를 산출하기에 다소 어려움이 있다. 특히 클로로필 a의 형태는 다양하게
존재하며 조류의 특성에 따라 그 결과가 달라질 수 있다.
3) 정확도 및 정밀도
클로로필 a의 정확도는 클로로필 a 표준용액이 존재하지 않으므로 평가하지
않는다. 하지만 클로로필 a를 측정하는 분광광도계를 검·교정하므로써 정확
도를 확보한다. 정밀도 측정은 수행하지 않는다.
자. 유 기인
1) 바탕시료
유기인의 바탕시료는 실험실 바탕시료와 현장 바탕시료를 측정한다. 실험실
바탕시료는 일반적으로 실험실에서 생산 또는 사용하는 정제수를 사용하고,
현장 바탕시료는 채수를 하기 위한 채수병에 정제수를 담아 채수 과정과 동
일한 방법으로 취급하여 시료와 함께 측정한다. 실험실 바탕시료는 실험실
내부에서 발생되는 오염도를 측정하기 위함이고, 현장 바탕시료는 채수과정,
시료보관과 이동 중에 외부로부터의 오염 정도를 측정하기 위함이다.
2) 방법검출한계
유기인의 방법검출한계는 표준용액을 검출한계의 3 ～ 10배 농도로 희석하
여 7회 이상 반복 측정하여 측정결과의 표준편차에 3.14를 곱하여 산출한다.
표준용액의 검출을 좀 더 명확하게 하기 위하여 내부표준물질 또는 대체표
준물질을 사용하여 측정한다.
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- 28 -
3) 정확도 및 정밀도
유기인의 정확도 및 정밀도는 검정범위내의 표준용액을 반복 측정하여 그
결과로부터 산출한다. 보다 정확한 평가를 위해서는 내부표준물질 또는 대체
표준물질을 사용하여 측정결과를 보정하므로써 좀 더 정확한 결과를 얻을
수 있다. 또한 시료에 표준용액을 첨가하고 내부표준물질이나 대체표준물질
을 사용하여 같은 전처리 과정과 분석방법에 따라 검출하고 이를 통해 정확
도와 정밀도를 평가할 수 있다.
차 . 휘 발 성 탄 화 수소
1) 바탕시료
휘발성 탄화수소의 바탕시료는 실험실 바탕시료와 현장 바탕시료를 측정한
다. 실험실 바탕시료는 일반적으로 실험실에서 생산 또는 사용하는 정제수를
사용하고, 현장 바탕시료는 채수를 하기 위한 채수병에 정제수를 담아 채수
과정과 동일한 방법으로 취급하여 시료와 함께 측정한다. 실험실 바탕시료는
실험실 내부에서 발생되는 오염도를 측정하기 위함이고, 현장 바탕시료는 채
수과정, 시료보관과 이동 중에 외부로부터의 오염 정도를 측정하기 위함이
다.
2) 방법검출한계
휘발성 탄화수소의 방법검출한계는 표준용액을 검출한계의 3 ～ 10 배 농
도로 희석하여 7회 이상 반복 측정한 측정결과의 표준편차에 3.14를 곱하여
산출한다. 표준용액의 검출을 좀 더 명확하게 하기 위하여 내부표준물질 또
는 대체표준물질을 사용하여 측정한다.
3) 정확도 및 정밀도
유기인의 정확도 및 정밀도는 검정범위내의 표준용액을 반복 측정하여 그
결과로부터 산출한다. 보다 정확한 평가를 위해서는 내부표준물질 또는 대체
표준물질을 사용하여 측정결과를 보정하므로써 좀 더 정확한 결과를 얻을
수 있다. 또한 시료에 표준용액을 첨가하고 내부표준물질이나 대체표준물질
을 사용하여 같은 전처리 과정과 분석방법에 따라 검출하고 이를 통해 정확
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도와 정밀도를 평가할 수 있다.
카. 잔 류 염소
1) 바탕시료
잔류염소의 바탕시료는 정제수를 사용하여 측정한다. 정제수를 시료와 같은
분석방법으로 측정하여 그 결과를 산출한다.
2) 방법검출한계
잔류염소의 표준용액은 쉽게 유기물과 반응하고 격렬한 교반에 의해서도 반
응하여 손실이 된다. 따라서 격렬한 교반을 피하여 일정농도의 유리염소를
측정한다. 같은 농도의 표준용액을 분석방법에 따라 7회 분석한 결과의 표준
편차에 3.14를 곱한 값을 방법검출한계로 한다.
3) 정확도 및 정밀도
잔류염소의 정확도는 표준용액을 분석방법에 따라 측정하여 표준용액의 유
리염소의 양과 비교하여 평가한다. 정밀도는 같은 농도의 표준용액을 반복
측정하여 그 정밀도를 평가한다. 채수 시료에 표준물질 첨가를 통한 정확도
및 정밀도는 측정하지 않는다. 이는 채수 시료중의 유기물질이 유리염소와
반응하여 첨가한 유리염소량을 측정할 수 없기 때문이다.
타 . 냄 새
냄새의 측정은 관능법에 따라 판정한다. 냄새 판정요인 5인이 시료 중의 냄
새를 맡아 평가한다. 따라서 방법검출한계, 정확도, 정밀도 등은 평가 할 수
없다. 하지만, 판정요원에 대한 관능 평가를 통해 보다 정확한 측정을 하도
록 하여야 한다.
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5 . 결 론
○ 수질오염공정시험방법 중 총 15개 항목에 대해서 신규 시험방법을 제시
하였으며, 신규 항목인 1,1,1-트라이클로로에탄, 잔류염소, 냄새에 대해서
새로운 시험법을 제시�