eqcm potentiostat+ galvanostat+ qcm · 2015. 7. 18. ·...
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Potentiostat + Galvanostat + QCM
EQCM
Quartz Crystal Microbalance
Powerful Auto QCA(Q Value Scan )
측정 요소• CV, CA, CP, SV, LSV 전기화학 분석• ng 단위 질량 변화 측정• 점도 측정• 점탄성 분석• 박막 유변학적 분석• 박막 동특성 측정• 가스 분석• 밀도 변화 분석• 겔화 반응 측정
[Piezoelectric 소자에 Potential이 가해지면 횡 방향 진동이 발생] [Quartz Crystal Mechanical Model]
[Piezoelectric 소자에 Potential이 가해지면 횡 방향 진동이 발생]
횡단 진동 주파수가 빠름
석출 물질
석출물질에 의해 표면 횡단 질량 증가, 주파수 느려짐
③
[Quartz Crystal 전기적 등가회로 ]
Quartz Cyrstal의 Piezoelectric 효과에 의해 고유 진동 주파수가 발생- ① Quartz Crystal에 Potential을 가하면
횡단 방향으로 기계적 진동 발생 => 기계적 진동 다시 Potential을 발생 => 이로 인해 전기적인R, L, C성분을 가짐- ② 횡단으로 발생한 기계적 진동 주파수가 Quartz Crystal 표면에 흡착된 물질에 의해 주파수 변화- ③ Quartz Crystal의 Mechanical Model- ①, ②, ③ 의 특성을 분석하여 Quartz Crystal을 ④와 같은 전기적 소자와 같이 취급 될수있음이 검증 되었다.
①
② ④
1. Piezoelectric 효과를 이용한 기계적 진동과 전기적 진동의 상호 연결
부록
[흡착 질량에 따른 변화 1 ]
흡착 물질
석출물질에 의해 표면 횡단 질량 증가, 주파수 느려짐
[흡착 질량에 따른 변화 2 ]
흡착 물질
석출물질에 의해 표면 횡단 질량 증가, 주파수 느려짐
[전해질 내 진동 주파수 변화]
[전해질 밀도에 따른 변화]
2. Quartz Crystal의 기계적 진동주파수의 조건에 따른 변화
Quartz Cyrstal은 아래와 같이 여러가지 조건에 따라 횡방향으로 진동하는 기계적 진동 주파수가 변화한다.
부록
[Self Assembled Monolayer]
[점성 변화]
generator
[전기화학]
--
--
-
+ +
+ +
+
측정 요소• CV, CA, CP, SV, LSV 전기화학 분석• ng 단위 질량 변화 측정• 점도 측정• 점탄성 분석• 박막 유변학적 분석
• 박막 동특성 측정• 가스 분석• 밀도 변화 분석• 겔화 반응 측정
부록
Fig 3. schematic diagrams of shear vibration of a quartz crystal
(a) with elastic film (b) in contact with liquid (c) with viscoelas-tic film
(d) with viscoelastic film illustrating the viscosity or elasticity increasing model
(e) with viscoelastic film illustrat-ing the dependence of film-thickness on the amplitude of vibration of the film surface
(f) with viscoelastic film in contact with a liquid.
3. Quartz Crystal의 기계적 진동주파수의 조건에 따른 특성 그래프
부록
4. Oscilator( 주파수 발생기 )와 Quartz Crystal의 공진( Resonance )
[On시 측정 신호 , 파형 소멸]
[시간]
[전압]
주파수 측정지점
① ②
부록
- ① L, C가 조합된 회로는 Off, On(과도상태)시 L, C의 에너지 교환에 의해 주파수 파형이 발생하나 곧 소멸- ② 소멸되는 신호를 발생시코자하는 주파수의 주기만큼 지연시킨 후 Amp( 증폭기 )를 통해 다시 스위칭함.( 지속적으로 파형 발생 )
=> 즉 L, C에 의해 출렁이는 파형이 Feedback되면서 다시 On, Off를 반복하여 주기적인 Oscilation을 발생
기계적 진동 에너지, 전기적 진동 에너지와 공진
Quartz Crystal이 Phase Locked Loop 역할을 담당
③④
- ③ Q, C등가회로- ④ Q, C를 이용한 Oscilator
[Oscilator, 전기적인 L, C소자 사용]
[Oscilator, Quartz Crystal 사용]
[Q, C등가회로]
5. QCM = Oscilator( 주파수 발생기 ) + QC( Phase Locked Loop )
부록
기계적 진동 에너지, 전기적 진동 에너지와 공진
Quartz Crystal이 Phase Locked Loop 역할을 담당
[QCM, Oscilator, Quartz Crystal 상관관계 ]
질량점성밀도탄성전해질
석출 물질
t
f
Quartz Crystal석출 물질
[발진 회로에 연결된 Quartz Crystal의 단면]
물질이 Quartz 표면에 석출되면서 QC의 R, L, C값의 변화가 발생하고 공진 주파수가 변하여 주파수 Shift가 발생
[QC를 이용한 오실레이터 ]
- RL값을 조절하여 QC의 R, L, C값과 공진된 주파수 영역이 되었을때- Deposition을 실행하여 그 주파수 변화를 관찰하여 물질의 이동량을 측정한다.
∆f
[주파수의 변화량(∆f)을 보고 물질의 양을 안다.]
부록
6. Quartz Crystal 표면의 변화( 물질의 흡착, 점도 변화)와 주파수의 변화
- Quartz Crystal은 그 제조 노하우, 과정, 보관, 운반, 조립, 환경(전해질 유무, 전해질 종류, 전해질 농도)에 따라 여러가지 특성을 가질수 있다.- 실험이 진행되면 또한 그 특성이 변화되어 있다.- ① QC의 주파수에 따른 Amplitude를 말한다. - ②는 RL값에 따른 주파수를 나타낸다. ① 의 특성과 밀접한 관련이 있다.- ③ RL의 변화에 따른 주파수의 변화량을 나타내며 RL의 변화에 따라 정량적인 주파수값이 변화는 구간이 넓은 QC가 좋은 특성을 가진것이다.
RL
RL
RL
RL
RL
RL
Amplitude Amplitude Amplitude
①
②
③
frequcecy frequcecy frequcecy
frequcecy frequcecy frequcecy
∆f ∆f ∆f
[QC품질 우수][QC품질 양호][QC품질 불량]
부록
7. Quartz Crystal의 Resonance Frequency 특성분석의 필요성
- Deposition시 물질의 이동량을 정량적으로 판단하기 위해서는 먼저 특성을 파악해야 되고 안정적인 구간의 중심에 RL값을 두어야 산화, 환원시 그 값을 정량적으로 해석할수 있다.
- 실험을 위해서는 필주적으로 QC의 특성을 파악할수 있는 Scan기능이 있어야 한다.- Deposition을 실행하면 그 특성이 변한다.- 매 실험마다 그 특성을 파악, 적합성과 RL점을 조정하여야 한다.
RL RLRL
frequcecy frequcecy frequcecy
[실험 부적합] [RL 값 조정 후 유효 구간]
선택된 RL 선택된 RL
RL
선택된 RL
RL
선택된 RL
RL
선택된 RL
[실험( Deposition)이 진행되면서 그 특성이 변한다. ]
[QC특성] [Deposition 후 중심점 이동] [Deposition 후 중심점 이동, 구간 폭 좁아짐]
부록
8. Resonance Frequency Calibration, QC의 특성 변화에 대한 대책
- RL값을 1000에서 60000까지 조절하여 QC의 특성을 파악한다.- ① 스캔을 시작한다. 9MHz근처에서 공진점을 찾아 공진주파수에서는 ∆f 가 작아지기 시작한다.- ② 증가, 감소 스캔을 마친 상태.( 증가시와 감소시에 특성이 다르므로 둘다 진행 후 두 특성에서 모두 양호한 지점을 찾아야 한다.- ③ 스캔이 끝나면 그값을 파라미터로 넣어주면 된다.
선택된 RL
①
②
③[스캔중]
[스캔완성]
부록
[값 설정]
9. 편리한 WizEQCM Auto QCA Scan
공진 시작
공진 구간(유효 구간)
- 셀의 조립성이 편리하다.- 조립시 깨지는 일을 최소화 할수 있다.- 타사 제품에 비해 그 편리성이 우수하다.- ① 셀의 구성품들입니다.- ② 클립에 QC를 끼운 상태 입니다.- ③ O링을 끼우고 두개의 나사로 조이기만 하면 끝입니다..- ④ 완성된 모습입니다. 용량, 형태(수직, 수평), 전극접촉에 따라 주문제작이 가능합니다.
① ②
③ ④
부록
WizMAC EQCM 셀 조립의 편리성 및 주문제작 가능
[구성품] [삽입]
[O 링 장착 후 고정]
[조임 후 완성]
WizMAC EQCM 셀의 구조 및 장착 모습
10. 주파수의 변화에 따른 질량 변화량 Sauerbrey
O ring 지름 5mm( 전해질 접촉면적 )
부록
11. 9MHz Q.C 단위 면적 vs WizMAC Cell 에서의주파수의 변화에 따른 질량 변화량 계산 ( Sauerbrey )
부록
1 CHARACTERISTICS
주요특징주요특징 주요사양주요사양 기술&응용기술&응용
- Technique
Cyclic Voltammetry(CV)
Static Chrono Amperometry(CA)
Square Wave Chrono Amperometry(CA)
Static Chrono Potentiometry(CP)
Square Wave Chrono Potentiometry(CP)
Potential Analysis(PA)
Stripping voltametry(SV)
Linear Sweep Voltametry(LSV)
Quartz Crystal Analysis(QCA)
- Application
Thin Film, Corrosion, Biologic study,
Battery, Fuel Cell, Solar Cell, etc
- 모델명 : WizEQCM – 1200
- Potentiostat + Galvanostat + QCM 모델
- 국내 연구진이 개발한 국산제품
- 사용이 편리한 소프트웨어
- 합리적 가격을 갖춘 모델
- 고객의 환경에 맞는 새로운 PotentioStat 및
QCM 시스템 개발 à 주문형 제작 가능
- 주파수에 따른 질량 변화 및 Potentiostat 장비
를
이용한 전기화학적 반응 측정 가능
- 한 개의 장비로 Potentiostat과 QCM이 가능
- 초기 Model : Shin – EQCN 1000
à Publication
- Quartz Crystal 주문 제작 가능
àmaterial, quartz size 및
Resonant Frequency 변경 가능
- Control Voltage : ±5V
- Compliance Voltage : ±15V
- Current Range :
2A ~ 1nA (WizEQCM-1200 Premium)
- 16 bit ADC, DAC
-1024 Step Current Range
- 정확도 : 16 bit < 0.01 % f.s
ECM( PotentiStat )
QCM
-Auto QCA 기본 옵션
-Sampling Rate : 100Hz ~ 0.01Hz
- Resolution : 0.1Hz( 1 Second )
: 0.01Hz( 10 Second )
- Frequency Range : 5Mhz ~ 30Mhz
- Quartz Crystal : 5mm diameter
- Resonant Frequency : 9Mhz
WizMAC의 PotentioStat ( PotentioStat + GalvanoStat ) 을 소개해 드립니다. 바로가기
관련 제품
2 SPECIFICATIONMODEL Current Range
WizECM - 1200 Plus / WizEQCM - 1200 / WizECM – 8200 Plus ( Multi ch ) ±2 A ~ ±1 WizECM - 1050 Premium / WizEQCM-1050 Premium / WizECM – 8050 Premium ( Multi ch ) ± 10 m ~ ±1
QCM
Sampling Rate 100Hz ~ 0.01 HZ
Resolution 0.1 Hz
Frequency Stability ± 2.0 ppm(25)Frequency Range 5 ~ 30 Oxcillator
Quartz Crystal 5 mm diameter, AT Cut, [ Au, Pt, Ti, Carbon ] And Than Some
Resonant Frequency 5 , 9 , 27 Sensitivity 4.2 ng/ tkdiResolution 0.1 ng
Range 150
Difference Frequency
Frequency Counter : AT Slot
High Frequency mode
Low Frequency mode Difference input
Sequential Counter, Conventional
1/T 1 ~ 20 T 1 ~ 20 TCXO(Temperature Compensated Crystal Oscillator)
PotentioStat(ECM)
ADC Sampling Rate 20 ~ 0.01 Maximum Scan Rate 10 V/sec (1 Sampling)Cell connection 2, 3 probe type, alligator clip cable
LED Run 1 ea / Connection 1 ea / Power 1 ea
Input Impedance 10^12 ΩBia current < 5pA
Scan rate AC : 10V/s
DC : 100 V/s
acquisition time 50
Current Measurement * 모델에 따른 변동사항 있음
Range ±2 A ~ ±1 [1000 ranges] Current Range Step Auto 1024 Step (5 ~ 10 )
Auto 13 Step in Low, High Current Range
Resolution 16 bit
Maximum resolution 10 ~ 1 Accuracy 16 bit < 0.01 % f.s
Potential Measurement
Range ± 5 V * Customer specified rangeCompliance Voltage ± 15 VResolution 16 bit
Accuracy 16 bit < 0.01 % f.s
System
Dimension
Hight Width Depth Weight
BOX 1 (QCM) 9 cm 24 cm 22 cm 2.7 Kg
BOX 2 (ECM) 9 cm 35 cm 27 cm 5 Kg
Power 60 Hz, 220 V
PC configuration Windows 7/8/32/64 bit / xp / vista
Interface Ether net(LAN)
AD Converter 16 bit
Import / Export data Excel
Operation temperture 10 ~ 65 Volume 200ml, 100ml, * able to customize
X – Voltage
X – Time
3 SAMPLE DATA
Y – Current
Y – Current
Cyclic VoltametricVoltage range: -0.3 V ~ +0.7VInitial Potential : 0V Scan rate : 50mV/sQuiet Time : 3.0 secScan number : 50Current range : 882.533 Reference Electrode : Ag/AgCl
PotentioStat Data
QCM Data
Sauerbrey 식
TECHNIQUE MODEL
WizEQCM-1200Plus
Current Range 2A ~ 1nA
AC Scan Rate ( V/sec) 10V/s
DC Scan Rate ( V/sec) 100V/s
Control Voltage Range (V) ±5V
Compliance Voltage (v) ±15V
Sampling Rate(Hz) 20 ~ 0.01 Hz
Cyclic Voltammetry(CV) Cyclic Voltammetry(CV) vs Time Linear Sweep Voltammetry (LSV)
Open Circuit Potential (OCP) Square Wave Chrono amperometry(CA)
Chrono amperometry(CA) Square Wave Chrono potentiometry(CP)
Chrono potentiometry(CP) Stripping Voltametry( SV ) Potential Analysis( PA )
Wiress Network QCM QCA
Q Value Auto Scan Faraday Cage
Tafel Plot 공급가격 (단위 : 만원 ) 견적가
4 ANALYSIS
Application Main DisplayApplication Main Display
Application 배치 구조
사용자 편의를 생각한 간단한 배치 구조
1
2 3
4
1 MODE
다양한 Mode를 통한 분석 가능
2 Parameter
- Parameter 값을 한 곳에 배치
- Parameter 값 저장/관리à 이전 Parameter 값 불러오기 가능
3 Graph
Floating type의 3가지 Graph 이용
à 정확한 데이터 분석 가능
X축, Y축의 데이터를 바꿈으로써 다양한 분석 가능
à Provide Customized Solution
4 Database
데이터를 저장/관리 기능
à 사용자가 보다 쉽고 정확한 데이터 분석 가능
.csv
Software
- 전체적인 조작이 편리하여 사용자가 쉽게 접근 가능
DataConnectionConnection
WizECM-1000
Sending
ReceiveLocalAreaNetwork
Wireless Network Topology & Mobile Wireless Network Topology & Mobile
자사제품과 공유기 LANWrieless
WizECM-1000
SequenceSequence
01 02 03 04 05ConnectionPC와 자사제품
송수신망 구축
Data transmission
06 Mobile
Data 송수신
Wireless Network System
- 사용자의 편의성을 위해 무선 및 모바일 모니터링 시스템 구성
5 ADVANTAGES
정보DB
측정 데이터 DB
간편한 Data 저장/관리를 통한 데이터 분석
Mode 별 Database 관리
CV
CA
CP
데이터 저장 파일
Application Excel Data DisplayApplication Excel Data Display
Data Analysis
분석 비교 용이
§ 측정 Data를 Excel file로 저장/관리하여 여러 개의 Data 분석 비교 가능
§ Excel 기능 차트를 이용하여 정확하고 빠른 분석 비교 가능
- Data 저장관리 용이, 다양한 분석 응용- Parameter 설정 값 저장/관리 가능- Excel file에 Parameter 설정 값 및 Data 동시 저장
논문 번호
Electrochemical Characteristics of a 7-Ferrocenyl(carbonyloxy) -1-Heptanethiol-Modified Gold Electrode. Mohammed Muzibur RAHMAN, Il Cheol JEON. Turk J Chem 31 (2007) , 17 – 23.
1,2
Interpretation of the Mass change behavior in the binary monolayer of hydroquinone-tethered Alkylthiol and Aminoalkylthiol. Kyoungja Seo, Il Cheol Jeon, Hun-Gi Hong, and Wonchoul Park. Bull. Korean Chem. Soc. 2002, Vol. 23, No. 11
3
Development of Self-Assembled Monolayers of Single-Walled Carbon Nanotubes Assisted Cysteamine on Gold Electrodes. M. M. Rahman, Ahmand Umar, and Kazuaki Sawada. Advanced Science Letters Vol. 2, 28–34, 2009
4,5
Studies of Electrochemical Behavior of SWNT-film Electrodes. M. Muzibur Rahman* and I. Cheol JeonVol. 18, No. 6, 2007
6
Ultra-sensitive hydrazine chemical sensor based on high-aspect-ratio ZnO nanowires. Ahmad Umar, M. M. Rahman, Yoon-Bong Hahn. Talanta 77 (2009) 1376–1380
7
Adsorption of Azothiophene Dye having an N-Bridging bidentate tail group on gold. Gyeong Sook Bang, junghyun Lee, Hee Yoel Baek, Hyoyoung Lee, Kun Jun, and Seung Rim Shin. Langmuir 2009, 25 (18), 10788-10793
8, 9
초기모델 Name : SHIN-1000 EQCN
6 PUBLICATION EXAMPLE
1 2 3
45 6
7 8 9
Customized SystemCustomized System
Require Service
고객 맞춤형서비스
Provide Customized Solution
7 고객 맞춤형 서비스
제품 배송제품 제작제품 주문 의뢰
STEP1.
주문형제작
주문형제작
STEP2. STEP3.
üüü
§ 연구분야에 맞는 제품 의뢰
§ 실험 분야, 목적 등 종합 사양 검토
§ 검토한 사항 분석
§ 분석한 결과를 제품 제작 à 맞춤형 솔루션
§ 현장 테스트 및 검증
§ 제품 출고
§ 방문 후, 설치 및 전문가 시범 운영
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WizMAC EQCM 셀의 구조 및 장착 모습
주파수와질량
주파수의 변화에 따른 질량 변화량 계산 유도식( Sauerbrey )
O ring 지름 5mm( 전해질 접촉면적 )
주파수와질량 주파수의 변화에 따른 질량 변화량 계산 ( Sauerbrey )
§ TEL
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