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Equipamentos e Técnicas Equipamentos e Técnicas laboratoriais: laboratoriais:
AmostragemAmostragem e separação de e separação de misturas misturas
Prof. Marcel [email protected]
Curso Técnico Concomitante em Análises
Químicas
Unidade Curricular: FGL
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOSECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICAINSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIACÂMPUS LAGES
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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.
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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
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Erros durante a amostragem
• Contaminação• Oxidação• Alteração na umidade• Perda de compostos voláteis
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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.
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Sólidos:Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a amostra.
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas.
Como Proceder a amostragem: Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostrasAMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS
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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
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Utensílios para amostragem de solo
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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
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TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.
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Tipos de análiseTipos de análise
Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.
Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual
determina-se constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.
Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.
C, N, O, S
Glicose no sangue
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Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostratamanho da amostra
Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinteproporção do constituinte
Tipo de análise Quantidade de amostraMacro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g
Micro de 10-3 a 10-2 g
Submicro de 10-4 a 10-3 g
Ultramicro < 10-4 g
Tipo de constituinte Percentagem do constituinteConstituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2 a 10-4 ppm
Microtraço 10-4 a 10-7 ppm
Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm
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Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata Qualidade dos resultados Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo
Definição de réplicas das amostras
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Análises químicas são realizadas com Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.soluções das amostras.
SolventeSolvente deve deve dissolver a amostra dissolver a amostra não não levar a perda ou alterar o analito.levar a perda ou alterar o analito.
TratamentosTratamentos com soluções aquosas de com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.oxidantes, agentes redutores.
Preparo de soluções: alterações físicas e
químicas
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Separação de misturas Separação de misturas
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Separação que ocorre por ≠ de densidade, onde a a mais densa se depositará no fundo do recipiente.
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Decantação
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CentrifugaçãoAcelera o processo de
decantação ou quando a decantação não funciona.
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Centrifugação Separa sólido do líquido
Separa líquidos de ≠ densidades
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Filtração Simples
Separar misturas heterogêneas sólido-líquido.
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Consiste em despejar a mistura sobre uma superfície porosa apropriada: o papel de filtro.
Filtração Simples
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O Papel de Filtração
Papel Filtro Qualitativo:
- Não tem teor de cinzas pré – determinado;- No entanto, o resíduo retido e o filtrado podem ser utilizados
Papel Filtro Quantitativo:-Teor de cinzas pré – determinado, utilizado em medidasGravimétricas (Ex: determinação de sólidos suspensos,Teor de cinzas em alimentos)
- O resíduo retido e o filtrado podem ser utilizados
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Filtração a vácuoAcelerar a filtração simples foi
desenvolvido um processo chamado filtração a vácuo.
Consiste em usar a força do
vácuo para sugar a parte líquida da
mistura deixando a parte sólida no papel de filtro.
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Filtração a vácuo
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Funil de separaçãoÉ utilizado para separar misturas de 2 ou mais líquidos imiscíveis.
Também é chamado de funil de bromo ou de decantação.
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Funil de separação
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Dissolução fracionadaEsta técnica consiste em separar
baseado na solubilidade do que está misturado.
Deve-se encontrar um solvente que dissolva um dos solutos e o outro não.
Ex: Na2CO3 + CaCO3
solúvel insolúvel
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VentilaçãoQuando a mistura é jogada para
cima, com a finalidade do vento carregar a parte mais leve, deixando a mais pesada.
Geralmente é utilizada para separar grãos de folhas.
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LevigaçãoQuando usa-se geralmente a
água para carregar o sólido de menor densidade e deixar o de maior densidade.
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PeneiraçãoSeparar mistura de sólidos
que possuem tamanhos diferentes.
Mesh ou mm
Medida granulométrica
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FlotaçãoSeparação por densidade
Acrescenta-se um líquido de densidade intermediária aos 2 sólidos. O mais denso afunda, enquanto o menos denso flutua.
Separar minérios não ferrosos ETA
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SifonaçãoSeparação líquido-líquido ou sólido-
líquido.
O líquido do recipiente mais alto escorre para o recipiente mais baixo.
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ImantaçãoQuando usa-se um imã pra separar um material que é atraído pelo imã de outro que não o é.
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EvaporaçãoÉ um processo natural muito
comum em salinas utilizado para separar a água do sal.
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Separação de misturasSeparação de misturas
HomogêneasHomogêneas
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Destilação simplesÉ o processo no qual o material é
aquecido para que ocorra a mudança de estado físico, e assim, a separação da mistura.
Separa líquidos com diferenças de mais de 40 oC de p.e.
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Destilação simples
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Destilação fracionadaUtiliza uma coluna de
destilação que aumenta o número de pratos e separa líquidos com
menores diferenças de p.e.
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Destilação fracionada
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Destilação fracionadaSabendo que os pontos de ebulição da acetona, do álcool e da água são, respectivamente, 56,2 ºC; 78,5 ºC e 100 ºC. Qual técnica você utilizaria para separar as seguintes misturas:
A) acetona + águaB) água + álcool
B) álcool + acetona
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53
Cristalização Cristalização industrial na fabricação de:
NaCl e açúcar,
(sulfato de sódio) Na2SO4 e de (amônia) NH3 para a produção de fertilizantes,
(carbonato de cálcio) CaCO3 para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos,
(ácido bórico) H3BO3 e outros compostos para a indústria de inseticidas e farmacêutica, entre muitos outros processos industriais
https://www.youtube.com/watch?v=KLGTjE3Mc_0&list=PLYjrJH3e_wDPqFJ3_ilbcnQ4VqyyCvY-E