espectrofotometria atômica fundamentos e instrumentação
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Minicursos CRQ-IV - 2011Espectrofotometria atômica
Conselho Regional de Química IV Região (SP) – Apoio: Caixa Econômica Federal
Patrocinadores:
Instrutor: Nilton Pereira Alves
Espectrofotometria Atômica
Fundamentos e Instrumentação
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Métodos Espectrofotométricos
São um conjunto de técnicas relacionadas com a interação da radiação eletromagnética
e a matéria.
Existem vários tipos de métodos baseados em interações atômicas:
•Absorção ( FAAS –GFAAS)•Emissão (Fotometria de Chama (ICP-AES)•Fluorescência (XRF)
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Energia do FótonE = hh = Constante de Planck (6,626 x 10-34 J.S) = freqüência (sec-1)
= cc = velocidade da luz = comprimento de onda
Quando aumenta, e a energia do fóton diminuem
Unidades comuns
m = 10-6 mnm = 10-9 mÅ = 10-10 m
Radiação Eletromagnética
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Onda Eletromagnética - Luz
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< 10 nm emissão nuclear
Raios -X < 10 nm ionização atômica
UV 10-380 nm transição eletrônica
Vis 380-800 nm transição eletrônica
IV 800-100m ligações
Rádio metros absorção nuclear
Tipo Comprimentode onda
Interação
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Tipos de Espectros
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Espectro Solar - Contínuo
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Espectro de Linhas - Atômico
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Dois tipos de interações são exploradas como base dos métodos que deverão ser tratados a seguir:
Absorção – a luz é absorvida por um átomo, íon ou molécula indo para um estado energético mais elevado.
Emissão – é a emissão de um fóton pelo atómo, íon ou molécula, retornando para um estado energético mais baixo (inclui a fluorescência)
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Espectrosfotometria Atômica
• Estes métodos trabalham com a absorção ou emissão de radiação pelos átomos.
• Os métodos trabalham com átomos livres.
• Linhas espectrais são observadas.
• Linhas espectrais específicas podem ser utilizadas para análise elementar – tanto qualitativa como quantitativa.
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História da Espectroscopia
Associada com o início dos estudos sobre a luz no
século XVII
Invenção do espectroscópio em 1859
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Isaac Newton - (1643-1727)
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Newton foi o primeiro
cientista a descobrir que a
luz branca e composta de
outras cores de luz
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G.
Kirchhoff
R. W.
Bunsen
1862 - Inventores do Espectroscópio e Fundadores da Análise Espectroscópica
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A partir da invenção do espectroscópio vários elementos foram descobertos:
Césio – 1859 – Hirchhoff e Bunsen
Rubídio – 1861 - Hirchhoff e Bunsen
Tálio – 1861 - William Crookes
Indio – 1863 – Ferdinand Reich
Hélio – 1868 – Sir Norman Lockyer (Sol)
Praseodímio e Neodímio – 1882 – Baron von Welsbach
Holmio – 1878 – Holmio - Cleve
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Cloreto de Sódio Cloreto de Estrôncio
Cloreto de Manganês (II)
Cloreto de Magnésio
Coloração de chamas de alguns elementos
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Cloreto de Alumínio Cloreto de Cálcio
Cloreto de Cobre Cloreto de Lítio
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Espectro - Césio
Espectro - Rubídio
Espectro - Indio
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Exemplos de Espectro de Emissão Atômico
Tálio
Litio
Estrôncio
Cálcio
Sódio
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Bário
Molibdênio
Boro
Fósforo
Zinco
Telúrio
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Modelos Atômicos
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Os Processos de Absorção
A luz é absorvida somente quando a energia corresponde a energia necessária para provocar uma
transição na substância.
Transições nas substâncias podem ser:
· Eletrônicas· Vibracionais· Rotacionais
As duas últimas somente são observadas em moléculas
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Os Processos de Absorção
Eletrônico
Mudanças nas distribuições dos elétrons de átomos ou moléculas.
Molecular
Atômico
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Átomos, íons e moléculas podem ser excitados por vários processos
Quando eles “relaxão” ocorre a “devolução do excesso de energia.
Em alguns casos o relaxamente resulta na emissão de radiação.
O tipo de emissão EM é característico da espécie.
Processos de Emissão
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Tipos de Espectros
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Espectrofotometria de Emissão Atômica
(UV-VIS)
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• Fluorescência:
absorção inicial de um fóton seguida pela emissão de
um segundo fóton.
• Fosforescência:
similar a fluorescência, exceto por um retardamento
antes da emissão. Esse retardamento pode ser de
poucos segundos ou até de horas.
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Análise qualitativa
O método se baseia na presença de linhas de emissão específicas.
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Análise Quantitativa
Baseada na medida da intensidade de uma linha de emissão.
Intensidade = K.c
Erro relativo +/- 1 à 5%
Sensibilidade típica para metais > ou = 0,001%
Sensibilidade e erros são dependentes do elemento e da linha que esta sendo usada.
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Classificadas quanto as fonteClassificadas quanto as fonte de de excitaexcitaçção:ão:
Arco – excitação elétrica contínua
Spark (centelha) – excitação de curta duração (Temperatura –4000 à 8000 0C por centelha e Voltagem – 15000 à 40000 V)
Chama - Baixa temperatura
Plasma - (ICP-AES) – Plasma Argônio com T ~ 10000oC
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Equipamento de Emissão Ótica por Centelha
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Fonte de excitação por chama
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Fotometria de Chama
O sistema monocromador/detector para um fotômetro de chama é muito mais simples que para outros tipos de sistemas.
São poucos elementos que podem ser analisados (Ex. Li, Na, K,Ca, Sr, etc...)
Estes sistemas são similares em construção aos fotômetros de filtros ou espectrofotômetros de simples feixe.
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Fonte de excitação por chama
Neste método de excitação as temperaturas são relativamente baixas.
Ar/hidrogênio – Temp. 2100 0COxigênio/Hidrogênio – Temp. 2700 oC
Óxido Nitroso/Acetileno – Temp. 3050 oC
Nestas temperaturas somente uma pequena porcentagem de átomos se encontram ionizados (<1%). Uma excitação
por Plasma fornece maiores temperaturas.
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Emissão Atômica – Excitação por plasma ICP
Nebulizador ICP
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Emissão Atômica
Fonte de excitação por Plasma
Similar a fotometria de chama.Um campo RF é usado para excitar um gás inerte (tipicamente argônio) que porsua vez transfere sua energia para a amostra fazendo sua ionização.
Altas temperaturas são conseguidas (10000oC) e com issose obtém melhores sensibilidades que pela utilização de
chama.
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Sistema Monocromador - Ótica
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Detecção
CCDFotomultiplicadora
Filme FotográficoOlho
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ICP – AES Típico
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Espectrofotometria de Absorção Atômica
(UV-VIS)
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Espectroscopia de Absorção Atômica (AA)
É um método quantitativo para análise baseado na absorção de luz por átomos no estado atômico livre.
A análise quantitativa esta baseada na Lei de Beer – Lambert.
Os cálculos são idênticos aos outros métodos que empregam absorçãomolecular como os métodos de UV-Visível
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Espectroscopia de Absorção Atômica (AA)
Vantagens sobre a Emissão:
Poucos interferentes Menos dependência da temperatura Muitos elementos exibem melhor sensibilidades e acuracidades em níveis de ppb com +/-2% de acuracidade.
Desvantagens sobre a Emissão:
Somente análises quantitativas Análises somente de metais Grandes dificuldades em análises de elementos que formam óxidos
rapidamente.
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Espectroscopia de Absorção Atômica (AA)
Fontes
Em um espectrofotômetro convencional se utiliza uma fonte de luzcom banda relativamente larga.
Com AA uma fonte de linhas estreitas é necessária para reduzir interferências de outros elementos e ruídos de fundo (background).
Dois tipos de fontes são utilizadas:
Lâmpada de Catôdo Oco – HC Lâmpada de Descarga - EDL
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Lâmpada de Cátodo Oco (HC)
Uma lâmpada de cátodo oco deverá produzir a emissão de linhas do elemento do cátodo. Lâmpadas multilelementares estão disponíveis, mas são limitadas. Nem todos os metais são adequados para cátodo e devem ter as seguintes características:
Ser bom condutorSer relativamente volátil
Deve ser capaz de produzir um cátodo
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Espectros Típicos de Lâmpadas HC
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Um atomizador de chamas tem geralmente umqueimador longo e estreito que serve de caminho para a amostra.
A amostra é introduzida via aspiração.
O nebulizador controla o fluxo de amostra, produzindo a mistura.
A câmara de mistura garante que a amostra misture com o oxidante e o combustível antes de entrar na chama.
Atomizador de chama
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Atomização de chama
• O combustível mais comum é o acetileno• Ar ou óxido nitroso são utilizados como oxidantes,
com N2O produzindo uma chama mais quenteMistura Temperatura, oCC2H2/ar 2100-2400C2H2/N2O 2600-2800
N2O tende a produzir uma chama com mais ruído
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Atomização sem Chama
Amostra é colocada em um tubo de carbono que é aquecido eletricamente – tubo de grafite. O tempo de residência é maior e resulta em melhoria no limite de detecção e sensibilidade. Amostras solidas também podem ser analisadas.
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Atomização sem Chama
A amostra não pode ser simplesmente aquecida a temperatura de atomização ou a amostra pode espirrar.Para isso ser evitado deve-se usar um programa de temperatura para tornar a atomização reprodutível .
Três estágios de programação são comumente utilizados.
Secagem: Uma temperatura fixa e tempo determinado são usados para remover o solvente (50-200oC). Queima: Uma segunda estapa de temperatura é utilizada para decompor a matriz (200-800oC). Atomização: Um aumento rápido de 2000-3000oC por poucos segundos, quendo se coleta os dados.
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Atomização sem Chama
Argônio é frequentemente usado como gás de purga para: Remover excesso de material durante a secagem e fase de
queima e após atomização. Reduzir a oxidação no tubo Prover uma atmosfera inerte durante a atomização uma vez que a alta temperatura o carbono reage com o nitrogênio
produzindo cianogênio, o torna necessário uma exaustão.
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Espectrofotômetro AA
Chama
Espectrofotômetro AA
Forno de Grafite
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Espectrofotometria de Fluorescência de Raios –
XRF
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Uma fonte de raios- X atinge um eletron de camadas interiores (p.e. K e L)
Se a energia for suficiente elevada ele é ejetado para camadas de maior energia ou fora do átomo
Eletrons de energia mais elevadas caem em cascata para preencher a vaga emitindo fluorescência caracteristica de Raios-X
Usada para analises qualitativas e quantitativas de Na-U
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A emissão de Raios - X é independente daforma química. Somente depende donúmero atômico Z. A energia da emissão pode ser usada para identificar os elementos para Z de B - UA Intensidade da emissão permite a análisequantitativa
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Analise Qualitativa
Analise Quantitativa
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Tubo de Raios-X
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Pó:Moagem (<400 mesh, se possível) pode minimizar dispersão devido ao tamanho da partícula. Além disso, moagem assegura que a medida é mais representativa de toda a amostra, contra a superfície da amostra.Prensagem compacta mais a amostra para a área de análise e garante densidade uniforme e melhor reprodutibilidade .
Sólidos:Padrões e amostras devem ter o mesmo modo de orientação superficial.Superfícies de polidas minimizam dispersão dos raios X .Amostras planas são ideais para resultados quantitativos
Líquidos:As amostras devem ser homogêneas. Tempo de análise curto para não evaporar Amostra não deve sedimentar durante a análise.Amostra não deve conter precipitados ou sólidos em suspensão
Tipos de Amostras e Preparaçôes
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Espectrofotômetro Fluorescência de Raios-X (XRF)
Preparação de Amostras
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Demonstrações:
Análise de Teor de Zinco em Oxisulfeto de Ítrio (Fósforo Vermelho )
Preparação de Amostra
Idem para:
Absorção atômica (FAAS e GFAAS)Emissão atômica (ICP-AES)
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Preparação de Amostra para análise:
Pesagem da Amostra:
1g com resolução 0,1 mg
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Adição de 50 mL de HCl 18% (1+1) e digestão atésolubilização
Reações envolvidas:
Y2O2S + 6HCl = 2YCl3 + H2S + 2H2O
ZnS + 2HCl = ZnCl2 + H2S
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Transferência para balão de 50 mL
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Gases utilizados
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AA – Vista Frontal
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AA – Vista Frontal com compartimento de lâmpadas aberto
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Compartimento de Lâmpadas de
Catôdo Oco
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Queimador
Vista Frontal
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Seqüência Analítica:
BrancoPadrõesAmostraPadrões
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Aspiração da Amostra
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Atomização da amostra na chama
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Espectrofotômetro AA- Forno de Grafite
Atomização sem chama - Eletrotérmica
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Compartimento de lâmpada do Absorção Atômica acoplado ao Forno de Grafite.
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Colocação do Forno de Grafite no AA1475
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Injeção de amostra no
forno de grafite
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Atomização da Amostra no Forno de Grafite
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Emissão Atômica – Atomização a Plasma ICP-AES
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Padrões de calibração para absorção atômica e emissão atômica
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Características Principais
Concentrações e incertezas conhecidas
Serem estáveis mesmo diluidos.Produzidas com fontes metálicas de alta pureza (mínimo 99,95%) Produzidas com água destilada deionizada Tipo 1.Produzidas com ácidos ultra-puros .Acondicionados em frascos de polietileno ou polipropileno de
elevada pureza Apresentar os elementos em concentrações de 1 até 10000 mg/g
(ppm)
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Dados
Experimentais:
FAAS
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Dados
Experimentais:
GFAAS
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Dados
Experimentais:
ICP-AES