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ESTUDO DA PROPAGAÇÃO ESTÁVEL DA TRINCA DE UM CONCRETO
REFRATÁRIO SÍLICO-ALUMINOSO PELAS TÉCNICAS DE EMISSÃO ACÚSTICA
E MICROSCOPIA DIGITAL
G. C. Ribeiro (1), W. S. Resende (2), N. C. Moura (3), F. N. Piorino.(4), S. Ribeiro (1)
Universidade de São Paulo (USP) - Escola de Engenharia de Lorena (EEL)
Departamento de Engenharia de Materiais (DEMAR) - Estrada Santa Lucrecia s/n,
Bairro Mondezir, CEP 12600-970, CP 116, Lorena SP
(2) Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários (IBAR)
(3) Moura & Fiorito Consultoria em Inspeção e Ensaios Não Destrutivos
(4) Instituto de Aeronáutica e Espaço – Divisão de Materiais (AMR)
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi utilizar a técnica de emissão acústica na avaliação do
comportamento da propagação estável da trinca, pelo método da cunha, em um
refratário sílico-aluminoso contendo agregados de andaluzita. Para isso, corpos de
prova foram obtidos por moldagem, e após cura, secagem, queima (1000°C e
1450°C) e retificação, foram submetidos a carregamentos com acompanhamento do
crescimento da trinca, em um microscópio digital, e com acoplamento de um sistema
de emissão acústica (EA), em que sensores fixados à amostra, capturaram o início e
o crescimento da trinca. Com a curva carga-deslocamento, com as imagens do
crescimento da trinca e os dados de emissão acústica, determinou-se o momento do
início e o crescimento da trinca. Dessa forma, foi possível comparar o
comportamento à propagação de trinca de dois materiais com microestrutura
diferentes obtidos à partir da mesma matéria prima, já que o agregado de andaluzita
sofre mulitização a 1280°C.
Palavras-chave: refratário, propagação de trinca, emissão acústica, método da cunha.
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INTRODUÇÃO
Refratários são materiais cerâmicos resistentes a altas temperaturas e usados
predominantemente como revestimentos de fornos e equipamentos industriais para
processamento de materiais em elevada temperatura (1,3). Apresentam estrutura
complexa, constituída basicamente de duas partes distintas: uma constituída por
matérias primas com granulometria mais fina chamada de matriz, a outra mais
grosseira chamada de agregado, distribuídos aleatoriamente na matriz. As
quantidades, as composições química, mineralógica e granulométrica, além da
forma e textura das partículas das matérias-primas que constituem os refratários são
fundamentais para atingirem as propriedades desejadas para esses materiais
durante o trabalho (4-5).
Uma das propriedade mais importantes é a resistência ao dano por choque
térmico, ou seja, sua resistência à propagação de trincas provocadas por variações
bruscas de temperaturas ou por diferenças de coeficientes de expansão térmica de
seus constituintes durante sua utilização. Para avaliar essa questão crítica dos
refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação
de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão (6). Os materiais refratários
que contêm agregados de andaluzita na sua formulação inicial são de grande
importância, pois apresentam elevada resistência à deformação e baixa
condutividade térmica, o que os torna eficazes na indústria do aço (7,8).
Nos concretos refratários, na região à frente da ponta da trinca, o
microtrincamento prevalece e há geralmente uma considerável ramificação da trinca,
associada, principalmente, à junção das microtrincas na região. O tamanho da
região de processo frontal varia de acordo com o material refratário, mas estima-se
que deva ser grande, muito maior que a maioria dos corpos de prova em escala
laboratorial quando totalmente desenvolvida (9-11). Outra região importante da trinca
em propagação nos concretos é a região atrás da ponta da trinca chamada,
também, de rastro da trinca. Elementos microestruturais dos concretos, como, por
exemplo, os agregados grandes, são capazes de interagir entre as superfícies
recém-formadas de trinca produzindo as pontes de agregados, sendo que outros
mecanismos também são capazes de serem desenvolvidos nessa região (9,12).
Os materiais com estruturas complexas, como é o caso dos refratários e
concretos, e algumas cerâmicas especiais, apresentam uma parte não linear quando
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submetidas a um carregamento. Nessa parte não linear há um decréscimo da carga
com contínuo deslocamento. Para questões desse tipo não se pode utilizar somente
os recursos da Mecânica da Fratura Linear Elástica (11). Dessa forma, para se obter
resultados coerentes de energia de fratura, o corpo de prova deve ser grande o
suficiente para desenvolver uma zona de processo completa, ou seja, o corpo de
prova deve ser maior que a zona de processo e assim atingir regime estacionário
durante o processo de evolução da trinca. Isso caracteriza uma situação de
equilíbrio conhecida como estado estacionário (13-15).
Partindo do ensaio de propagação estável de trinca pelo método da cunha,
buscou-se uma técnica que auxiliasse na visualização da propagação da trinca in
loco ao ensaio. Com o auxílio de um microscópio digital, foi possível acompanhar
visualmente a propagação da trinca durante o ensaio, gerando uma estimativa da
região da zona de processo completa. Para consolidar essa estimativa, também foi
utilizada a técnica de emissão acústica (EA), já que quando um material é submetido
a uma carga e as trincas se desenvolvem, há uma liberação súbita de energia de
deformação do material, criando uma onda de tensão elástica que se desloca a
partir do ponto de origem até ao limite do material. Estas ondas acústicas produzidas
por cada microtrinca, gera uma onda transitória única e o desenvolvimento dessa
zona pode ser detectada com um equipamento adequado de EA, medida pelos
sensores para produzir informações adequadas sobre o limiar de tensão do material
(16-18).
Logo, quando se acompanha o ensaio de propagação estável de trinca com
observação do caminho da mesma, in loco, utilizando um microscópio digital e
associa os dados de energia e de sinais capturados pela técnica de EA, é possível
observar todo o processo de fratura, podendo correlacionar resultados de energia de
fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo,
e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que é complementar na
estimativa da zona de processo completa, ou seja, quando os fenômenos
produzidos atingem o estado estacionário (13-15).
MATERIAIS E MÉTODOS
O refratário utilizado foi um concreto sílico aluminoso de composição: 35%
SiO2, 62% Al2O3, 0,5% Fe2O3, 1,2% CaO. Ele já vem com as matérias-primas
sólidas pré-misturadas. Após pesagem, foi colocado em uma argamassadeira
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planetária de laboratório com capacidade nominal de 5 litros, na qual o mesmo foi
homogeneizado a seco por três minutos e a úmido por um minuto a 60 rpm, sendo a
quantidade de água pré-estabelecida a 5,5% m/m, permanecendo mais dois minutos
a 120 rpm. A mistura foi vertida em um molde de aço inoxidável lubrificado com óleo
mineral. O molde produz peças com entalhe e ranhura nas dimensões de 100 x 100
x 76 mm. O tempo de cura foi de 24 horas no molde, com permanência de mais 24
horas após desmoldagem em atmosfera saturada de água. A secagem foi realizada
em estufa, a 110°C por 24 horas. A queima ocorreu em forno elétrico, tipo box, a
1000°C e 1450ºC, por 5 horas, com taxa de aquecimento e resfriamento do forno de
2°C/minuto.
Após queima, os corpos de prova foram retificados na superfície livre de
moldagem, a fim de garantir perfeito alinhamento na máquina de ensaios. Uma das
faces dos corpos de prova foi retificada para melhor observação da propagação da
trinca com o microscópio digital Dino Capture 2.0/Dino-Lite. Os ensaios foram
realizados em uma máquina de ensaios mecânicos INSTRON 3382 com célula de
carga de 5 kN. A velocidade de deslocamento do atuador foi de 0,03 mm/min.
Dois sensores de EA, do tipo banda larga, interligados ao computador de
captura de sinais, foram fixados com graxa de vácuo e fita adesiva nas duas laterais
do corpo de prova. Foi realizado o procedimento de calibração da precisão das
localizações dos sensores de EA por meio do evento artificial da quebra da ponta de
um grafite (2H) de uma lapiseira (16), uma vez que esse teste serve para uma perfeita
montagem e acoplamento dos sensores, garantindo ausência de problemas nas
respostas dos canais. Com os dados obtidos foram elaboradas curvas carga-tempo
e carga-energia acumulada, que foram associados entre si, uma vez que foi dado o
“start” nos dois sistemas, tanto no de carregamento do corpo de prova quanto no de
aquisição de dados de EA, ao mesmo tempo, sendo o tempo a variável comum e
idêntica aos dois sistemas.
RESULTADOS A fim de verificar o comportamento da trinca quando o corpo de prova era
submetido a mais de um carregamento, ou seja, quando já havia um tamanho de
trinca, foram realizados testes com uma interrupção no decorrer dos ensaios.
As Figuras de 1 a 3 mostram os resultados do comportamento para um corpo
de prova queimado a 1000ºC quando submetido a esse tipo de ensaio, citado
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anteriormente. A Figura 1 mostra as curvas carga-tempo (vermelho) e energia
acumulada de EA-tempo (preto), até o momento de interrupção do teste, ou seja,
após decaimento de 10% da carga máxima atingida. A Figura 2 mostra as curvas
carga-tempo e energia acumulada-tempo para o segundo carregamento do corpo de
prova.
0 500 1000 1500 2000 2500 30000
50
100
150
200
250
300
350
400
450
En
erg
ia a
cu
mu
lad
a (V
²)
Tempo (s)C
arg
a (
N)
Tempo (s)
M5_1000_C1
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
0,0
2,0x105
4,0x105
6,0x105
8,0x105
1,0x106
Figura 1: Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do
concreto refratário queimado a 1000ºC. Primeiro carregamento - Ciclo1.
A Figura 3 ilustra a montagem das imagens obtidas com microscópio digital
(ampliação de 90 vezes) após o ensaio de um dos corpos de prova, sendo que as
imagens foram capturadas durante todo o ensaio, acompanhando o crescimento da
trinca, bem como seu comprimento. Na legenda são enumeradas as regiões das
curvas e esses pontos na propagação.
A Figura 1 mostra a região de formação do "joelho" na curva energia
acumulada-tempo. Nesse intervalo de tempo é atingida a carga máxima e, mais uma
vez, observa-se o início da fratura com a carga máxima. Com decaimento de 10%
dessa carga máxima, viu-se que a trica havia percorrido 20% do comprimento do
corpo de prova, conforme indica o ponto 1 da Figura 3.
A Figura 2 mostra o segundo carregamento no mesmo corpo de prova, isto é, o
primeiro carregamento foi interrompido (Figura 1), a máquina foi descarregada até
50N (pré-carga do primeiro carregamento) e o novo carregamento foi iniciado.
Observa-se que:
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- até ser atingida a nova carga máxima, a trinca não cresce, já que não é verificada
significativa liberação de energia acumulada pelo software de EA. A região de
"joelho" (circulada) é bem pronunciada na região de carga máxima, dando início ao
novo processo de fraturamento;
- do ponto 1, nova carga máxima, até o início do estado estacionário, ponto 2, com
decaimento de apenas 5% da carga máxima em um pequeno intervalo de tempo, a
trinca percorreu cerca de 41% do comprimento do corpo de prova;
- na região de regime estacionário, do ponto 2 ao ponto 3, com elevado decréscimo
da carga houve pequeno avanço da trinca, sugerindo uma região constante de
eventos habilitados na ponta da trinca e desabilitados no rastro da mesma;
- do ponto 3 ao ponto 4, em um intervalo grande de tempo para pequeno decréscimo
da carga, a trinca avança em 29% do comprimento do corpo de prova. No restante
do comprimento do corpo de prova, cerca de 21%, não foi possível observar o
caminho da trinca, logo o corpo de prova apresenta intertravamento de seus
agregados com a matriz, e que também, com esta ampliação do microscópio digital,
90 vezes, não é possível observar trincas mais finas.
Figura 2: Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do
concreto refratário queimado a 1000ºC. Segundo carregamento - Ciclo 2.
Assim como no concreto queimado a 1000ºC, foram realizados testes com uma
interrupção durante o decorrer do ensaio no concreto queimado a 1450ºC, da
seguinte maneira: carregou-se até a carga máxima ser atingida e aguardou-se o
decaimento de 50% desse valor, quando o teste foi interrompido. A tensão foi
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aliviada até atingir a 50 N, e então o ensaio foi reiniciado, até que se atingisse
decaimento de 90% da nova carga máxima.
Figura 3: Montagem das imagens obtidas com microscópio digital durante o ensaio de propagação estável de trinca indicando a localização da trinca em cada ponto das
curvas mostradas na Figura 21 e 22.
1
4:
21% de L2
3-4: 29% de L2
2-3: RE- 9% de L2
1-2:
queda de 5% da Cmáx - 41% de L2
20% Ltotal
2
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As Figuras de 4 a 6 mostram os resultados do comportamento para um corpo
de prova queimado a 1450ºC quando submetido a esse tipo de ensaio, citado
anteriormente. A Figura 4 mostra as curvas carga-tempo (vermelho) e energia
acumulada de EA-tempo (preto), até o momento de interrupção do teste, ou seja,
após decaimento de 50% da carga máxima atingida.
Figura 4 - Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do concreto refratário queimado a 1450ºC. Primeiro carregamento - Ciclo1.
Figura 5 - Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do concreto refratário queimado a 1450ºC. Segundo carregamento - Ciclo2.
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Figura 6 - Montagem das imagens obtidas com microscópio digital durante o ensaio
de propagação estável de trinca indicando a localização da trinca em cada ponto das curvas mostradas na Figura 28 e 29 no concreto queimado a 1450ºC.
1
43% L1
2
43% L2
3
48% L2
4
67% L2
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Observa-se que:
- até ser atingida a nova carga máxima, a trinca não cresce, já que não é verificada
significativa liberação de energia acumulada pelo software de EA. A região de
"joelho", J(circulada), é bem pronunciada na região de carga máxima, dando início
ao novo processo de fraturamento;
- do ponto 1, nova carga máxima, até o início do estado estacionário, ponto 2, com
decaimento de apenas 5% da carga máxima em um pequeno intervalo de tempo, a
trinca percorreu cerca de 41% do comprimento do corpo de prova;
- no ponto 2, após decaimento de 30% da carga máxima, houve avanço da trinca em
aproximadamente 43% do comprimento do corpo de prova que poderia ser
percorrido pela trinca no segundo carregamento. Esse comprimento de trinca foi
atingido para o primeiro ciclo, quando a carga máxima já havia diminuído em 50%,
ou seja, num segundo carregamento, com a trinca já grande, fica mais rápida sua
propagação.
- no ponto 3, quando as curvas se cruzam, com decaimento de 44% da nova carga
máxima, a trinca já havia percorrido quase 50% do comprimento restante;
- no ponto 4, com decréscimo de quase 70% da carga máxima, a trinca avança em
67% do comprimento do corpo de prova.
- no comprimento restante do corpo de prova, cerca de 33%, não foi possível
observar o caminho da trinca, logo o corpo de prova apresenta intertravamento de
seus agregados com a matriz, e que também, com esta ampliação do microscópio
digital, 90 vezes, não é possível observar trincas mais finas.
CONCLUSÕES
O método da cunha pode ser utilizado na avaliação da propagação estável da
trinca, visto que as dimensões do corpo de prova são suficientes para a evolução da
zona de processo.
Com as curvas carga-deslocamento-tempo e as imagens obtidas com o
microscópio digital durante os ensaios, conseguiu-se estimar a região de zona de
processo completa, ou seja, quando os fenômenos produzidos atingem o estado
estacionário. Também ficou claro que a emissão acústica pode ser utilizada como
análise complementar no estudo do comportamento da propagação estável da trinca
pelo método da cunha.
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Com relação às interrupções nos ensaios, pode-se afirmar que, se o primeiro
ciclo for interrompido antes do início do estado estacionário, o segundo ciclo
acontece normalmente, com geração de todos os estágios de propagação da trinca:
início e fim de estado estacionário; e que se no primeiro ciclo já for atingido o estado
estacionário, o segundo ciclo não mostra as regiões de estado estacionário bem
nítida, principalmente no final. Isso foi observado para o corpo de prova queimado a
1450º.
Poucos trabalhos são realizados na avaliação do comportamento do
crescimento de trincas em refratários, já que é um trabalho de grande complexidade
e que envolve muitas técnicas, logo é de grande importância a continuação desse
estudo em outros tipos de concretos refratários.
REFERÊNCIAS
1. LEE, W. E.; VIEIRA, W.; ZHANG, S.; GHANBARI AHARI, K.; SARPOOLAKY, H.; PARR, C. Castable refractory concretes. Int. Mater. Rev. v.3, n. 46, p. 145-167, 2001.
2. KAKROUDI, M.G.; HUGERR, M.; GAULT, C.; CHOTARD, T. Anisotropic behavior of andalusite particles used as aggregates on refractory castables. J. Eur. Ceram. Soc. v. 29, p. 571-579, 2009.
3. AUVRAY, J. M.; GAULT, C.; HUGER, M. Evolution of elastic properties and microstructural changes versus temperature in bonding phases of alumina and alumina-magnesia refractory castable. J. Amer. Ceram. Soc. v. 27, p. 3489-
3496, 2007. 4. DAI, Q.; NG, K. 2D cohesive zone modeling of crack development in
cementicious digital samples with microstructure characterization. Constr.
Build. Mater. v. 54, p. 584-595, 2014. 5. THUMMEN, F.; OLAGNON, C.; GODIN, N. Cyclic fatigue and lifetime of a
concrete refractory. J. Amer. Ceram. Soc. v. 26, p. 3357-3363, 2006.
6. BRICHE, G.; DOYEN, N. T.; HUGER, M.; CHOTARD, T. Investigation of the damage behaviour of refractory model materials at high temperature by combined pulse echography and acoustic emission techniques. J. Eur. Ceram.
Soc. v. 28, p. 2835-2843, 2008. 7. DUBREUIL, P.; FILARI, É.; SOBOLEV, V. M. Use of andalusite refractories in
ferrous metallurgy. Refract. Industr. Ceram. v.40, p.252-259, 1999.
8. SCHNEIDER, H.; MADJIC, A. Kinetics and mechanism of the solid-state high-temperature transformation of andalusite (Al2SiO5) into 3/2-mullite (3Al2O3.2SiO2) and Silica (SiO2). Ceramurg. Int. v.5, n.1, p.31-36, 1979.
9. CUNHA-DUCAN, F.N.; BRADT, R.C. Fratura de refratários. Cerâmica, v.49, p. 199-215, 2003.
10. DUAN, K.; HU, X.; WITTMANN, F.H. Size effect on specific fracture energy of
concrete. Eng. Fract. Mech. v.74, p. 87-96, 2007. 11. QING, L.; LI, Q. A theoretical method for determining initiation toughness base
don experimental peak load. Eng. Fract. Mech. v. 99, p. 295-305, 2013.
60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP
1007
12. SAKAI, M.; ICHIKAWA, H. Work-of-fracture of brittle materials with microcraking and crack bridging. Int. J. Fract. v. 55, p. 65-79, 1992.
13. LANDIS, E. N.; SHAH S. P. The influence of microcracking on the mechanical behavior of cement based materials. Advanc. Cem. Based Mat. v.2, n. 3, p. 105-118, 1995.
14. LI, Z.; SHAH, S. P. Localization of microcracking in concrete under axial tension. ACI Mat. J. v.91, n. 4, p. 372-381, 1994.
15. OHTSU, M. AE application to fracture mechanics. JCI TRANS. v.11, p. 673-
678, 1989. 16. SAGAR, R.V.; PRASAD, B.K.R; KUMAR, S.S. An experimental study on cracking evolution in concrete and cement mortar by the b-value analysis of acoustic
emission technique. Cem. Concr. Res. v. 42, p. 1094-1104, 2012. 17. CARPINTERI, A., LACIDOGNA, G.; NICCOLINI, G. Critical defect size
distributions in concrete structures detected by the acoustic emission technique.
Meccanica. v.43, p. 349-363, 2008. 18. POLLOCK, A. A. Nondestructive evaluation and quality control – acoustic
emission inspection”. In: ASM Handbook. 2.ed. Materials Park: ASM Int., 1992.
v.17.
STUDY OF STABLE PROPAGATION OF A CRACK OF A SILICO ALUMINOUS
CASTABLE BY ACOUSTIC EMISSION TECHNIQUE AND DIGITAL MICROSCOPY
The aim of this study was to use the wedge splitting test, in a silico-aluminous
castable with aggregates of andalusite, using digital microscopy and acoustic
emission (EA) techniques. For this, test specimens were obtained by molding and
after curing, drying, firing (1000° C to 1450° C) and machined were subjected to
loading with monitoring of crack growth in a digital microscope, and with coupling an
acoustic emission system (AS), in which sensors attached to the sample captured
and the top crack growth. With the load-displacement curve, the images of the crack
growth and acoustic emission data, it was determined the timing of the initiation and
crack growth. Thus, it was possible to compare the behavior of crack propagation of
two materials with different microstructures obtained from the same raw material as
the mullitization of andalusite aggregate occurs to 1280° C.
Keywords: castable, crack propagation, acoustic emission. wedge splitting test.
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