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Microscopia Óptica [3]
1>
Etapas:Inspeção preliminarCritérios para análiseExtração da amostra (corte)Montagem e identificaçãoDesbaste (lixamento)Acabamento (polimento)Revelação da estruturaAnálise da estrutura
Análise da microestrutura preparação de amostra
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Preparação de amostras
2>
1) Inspeção preliminar: permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que maisdificilmente serão conseguidas com a extraçãoda amostra.
aspecto da superfície;aspecto da falha / fratura;dureza (ação da lima);composição química (centelhas no esmeril);magnetismo;sonoridade;
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Preparação de amostras
3>
2) Critérios de análise: definição de quais parâmetros estruturaisdeverão ser investigados na amostra em preparação.
Macrografia: defeitos de solidificação, textura,macrosegregação, estrutura brutade fusão, trincas, tratamentos desuperfície.
Micrografia: tamanho de grão, microconstituintes,proporção e dispersão de fases, inclusões, microsegregação.
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Preparação de amostras
4>
3) Extração da amostra (corte):
corte transversal:natureza do material homogeneidadesegregaçãopresença de defeitosmorfologia dendrítica
corte longitudinal: processo de fabricaçãoroscasqualidade de soldatratamentos superficiais
TransversalLocalização
Longitudinal
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Preparação de amostras
5>
3) Extração da amostra (corte):
Golpe de marteloCisalhamentoSerramentoFresamentoCorte abrasivoMaçarico
Disco diamantadoArame diamantadoDisco abrasivoEletroerosãoMicrotomiaoutras técnicas
Corte grosseiro
Corte de precisão
Técnicas
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Preparação de amostras
6>
Corte por serramento mecânico:
Aplicado em materiaisem geral, permite bomcontrole do corte. Nãoaplicável a materiaismuito duros.
https://www.youtube.com/watch?v=YVPGk9zXZMI
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Preparação de amostras
7>
Superfície de corte com serra mecânica:
Aço ABNT 1010
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Preparação de amostras
8>
Corte com maçarico:
Indicado para corte deamostras de materiaisferrosos em grandesfragmentos, tendo o inconveniente que ointenso aquecimento localpode implicar emalterações estruturais daamostra.
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Preparação de amostras
9>
Corte com disco abrasivo:
O corte feito comdiscos de corteabrasivo, sob refrigeração, possibilita obtersecções comboa qualidade ebaixo nível de modificações naestrutura daamostra.
https://www.youtube.com/watch?v=8kFsvIcZ21M
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Preparação de amostras
10>
Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com resina(bakelite). Dimensões usuais: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19mm
materiais “duros” discos “moles”
materiais “moles” discos “duros”
Aspectos construtivos:resistência da resina aglomerantetamanho e velocidade do discotipo de abrasivotamanho de partículadensidade de partículas
Dureza:Al2O3 < SiC
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Preparação de amostras
11>
Superfície de corte com disco abrasivo: Aço ABNT 1010
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Preparação de amostras
12>
Corte com disco diamantado:
Fonte: Catálogo Strüers
O corte de precisão,feito com disco diaman-tado em baixa rotaçãosob refrigeração, podeser feito em objetospequenos como umamoeda (acima).Espessura do disco:
de 0,15 a 1,5 mm
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Preparação de amostras
13>
Corte com arame diamantado:
Fonte: Catálogo Strüers
Recomendado para materiais de dureza muito alta.
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Preparação de amostras
14>
Corte com micrótomo:
Fonte: Catálogo Leica-Reichert
Lâminas muito finas de materialbiológico ou polimérico podem serconseguidas por microtomia.
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Preparação de amostras
15>
Corte por eletroerosão: Apesar desta técnica de cortesomente poder ser empregadaem materiais metálicos (con-dutores elétricos), amostras dealta qualidade podem ser extraídas com o auxílio de ele-trodos na forma tubular oucorte com arame.
Corrente: 1 a 400 ampèresTensão: 40 a 400 voltsFreqüência: 180 Hz a 300 kHz
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Preparação de amostras
16>
outras técnicas não convencionais de corte:
jato de águapressurizada
Laser
plasma
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Preparação de amostras
17>
4) Montagem e identificação da amostra: Facilita o manuseio da amostra;Evita danos à lixa ou pano de polimento;Não há interferência na revelação da estrutura;Impede que a infiltração de soluções químicas
ocorra em toda a amostra;
Montagem
Dispositivo mecânico
Resina sintética• cura a quente
• cura a frio
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Preparação de amostras
18>
Montagem em dispositivo mecânico:
Apresenta muitos inconvenientes, principalmente no aspectorelativo à limpeza e à estabilidade das amostras.
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Preparação de amostras
19>
Montagem em resina sintética:
Requisitos básicos:estabilidade dimensional (baixa contração);resistência mecânica e ao desgaste;estabilidade química;condutividade térmica / elétrica;
Moldagem a frio: requer o usode resinas autopolimerizáveis,que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devidoao seu estado líquido.
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Preparação de amostras
20>
Resinas para embutimento a frio: necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,na proporção especificada pelo fabricante.
translúcidotranslúcidotransparenteaspecto
médiobaixoaltocusto
18 – 2425 - 2817 - 24dureza HV
0,553contração (%)
10 h40 min30 mintempo de cura
líquido / líquidolíquido / líquidopó / líquidofornecimento
termofixotermofixotermoplásticotipo
EpóxiPoliésterAcrílico
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Preparação de amostras
21>
Resinas para embutimento a quente: necessário que se faça a prensagem a quente da resinatermofixa, para que a mesma seja polimerizada.
• baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 100 kgf/cm2
a 150°C, fornecidas por umaprensa especialmente projetada.
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Preparação de amostras
Técnicas de reforçamento da montagem:
22>
Visa minimizar os efeitos do abaulamento sobre as bordas daamostra em preparação, minimizando problemas de focalização.
A B CDefeito A: dureza excessiva da amostra em relação ao reforço.Defeito B: dureza excessiva do reforço em relação a amostra.Defeito C: dispersão irregular do reforço.
Tipos de reforço: peças metálicasesferas de açopartículas de cerâmica
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Preparação de amostras
23>
Preparação da superfície da amostra:
estruturaalterada
estruturareal
Lixamento: remoção da camada de material que teve a suaestrutura alterada pelo corte da amostra.
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Preparação de amostras
24>
Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfícieadequada para análise
amostra
suporte
abrasivoadesivo
Lixa abrasivo + adesivo + suporte
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Preparação de amostras
25>
Abrasivos materiais cerâmicos de elevada dureza eresistência ao desgaste
Cavaco A retirado da peçade aço B, gerado pelapartícula abrasiva C
Abrasivos comerciais:óxido de alumínio (Al2O3)carboneto de silício (SiC)
Partícula abrasiva observada emlixa #600 por MEV.
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Preparação de amostras
26>
Dureza dos materiais abrasivos :
201Mg3Si4O10(OH)2talco502CaSO2(OH)4gipsita1503CaCO3calcita2004CaF2fluorita5005Ca5P2O12Fapatita6006KAlSi3O8ortoclásio10007SiO2quartzo15008SiAl2F2O4topázio20009Al2O3córindon/alumina2100-WCcarboneto de tungstênio2800-TiCcarboneto de titânio3000-SiCcarboneto de silício3500-B4Ccarboneto de boro800010Cdiamante
dureza Knoopdureza Mohscomposiçãomaterial
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Preparação de amostras
27>
Granulometria das partículas abrasivas:
10 10010
100
1000
grão abrasivo malha (mesh)
tam
anho
de
partí
cula
ou
mal
ha [μ
m]
tamanho em microns
11 – 15 8008 - 111000
18 – 22 60027 – 31 40031 – 37 32037 – 4528053 – 62 22062 – 74 200
105 – 125 120125 – 149 100177 – 210 80297 – 35050
tamanho[μm]
grãocomercial #
A granulometria das partículasusadas na fabricação das lixas écontrolada pela malha (mesh) daspeneiras utilizadas.
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Preparação de amostras
28>
Superfície da lixa #80 vista por MEV:
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Preparação de amostras
29>
Superfície da lixa #120 vista por MEV:
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Preparação de amostras
30>
Superfície da lixa #220 vista por MEV:
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Preparação de amostras
31>
Superfície da lixa #320 vista por MEV:
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Preparação de amostras
32>
Superfície da lixa #400 vista por MEV:
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Preparação de amostras
33>
Superfície da lixa #600 vista por MEV:
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Preparação de amostras
34>
Superfície da lixa #1200 vista por MEV:
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Preparação de amostras
35>
Comparação entre lixas (MEV):
lixa #80 lixa #120 lixa #220
lixa #320 lixa #400 lixa #600
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Preparação de amostras
36>
Procedimento prático:pressão uniforme: contribui para a formação de um único
plano de desbaste na amostra.velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve
ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça.
fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir umbom resfriamento da superfície da amostra.
troca da lixa:
limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.
#120 #220 #320
90° 90°
lixa
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Preparação de amostras
37>
Superfície lixada de um aço ABNT 1010 (MEV):
lixa #80 lixa #120 lixa #220
lixa #320 lixa #400 lixa #600
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Preparação de amostras
38>
Limpeza da amostra após o lixamento:
visa remover eventuais partículas que possam estaraderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado dapróxima etapa de preparação, o polimento.
Limpeza banho ultrasônico
secagem
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Preparação de amostras
39>
Acabamento da superfície (polimento):polimento eletrolítico
polimento mecânicotécnicas
Polimento eletrolítico:técnica aplicável apenas para materiais condutores elétricos,foi desenvolvida pioneiramente por Jacquet em 1935. A amostra a ser polida atua como anodo (eletrodo negativo)em um processo de eletrólise, o qual promove a suavizaçãodo relevo (picos e vales) da superfície exposta ao eletrólito.
Reações:catodo (+): M+ + e- → Manodo (-): M → M+ + e-
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Preparação de amostras
40>
Polimento eletrolítico:
fonte CC
+ -
A
V
parâmetros:
catodo [+] (metal inerte)anodo [-] (amostra)eletrólitodensidade de corrente (A/cm2)diferença de potencial (V)temperaturatempofluxo do eletrólito
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Preparação de amostras
41>
Polimento eletrolítico:
dens
idad
e de
cor
rent
e [A
.cm
2 ]
diferença de potencial [V]
A
B
C D
E
A-B: ataqueB-C: camada viscosaC-D: polimentoD-E: geração de gases
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Preparação de amostras
42>
Exemplos de eletrólitos para polimento eletrolítico:Alumínio:
eletrólito: ácido nítrico-metanol 1:2 v/vparâmetros: 1,0-2,8 A/cm2; 4-7 V; 20-60 s;catodo (+): aço inoxidável
Aço:eletrólito: ác. perclórico-etanol-glicerina 2:7:1 v/vparâmetros: 0,5-2,2 A/cm2; 5-15 V; 0,5-30 s;catodo (+): aço inoxidável
Ligas de cobre:eletrólito: ácido ortofosfórico-água dest. 3:5 v/vparâmetros: 0,1-2,2 A/cm2; 1,5-20 V; 0,1-15 min;catodo (+): cobre
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Preparação de amostras
43>
Polimento mecânico:o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasivade partículas muito mais finas que as normalmente utilizadasnas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um panomontado em um disco giratório de uma politriz.
amostra
pano (suporte)
abrasivolubrificante
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Preparação de amostras
44>
Polimento mecânico:
em póem pastaem suspensão
aplicação
óxido de cromo (Cr2O3)óxido de magnésio (MgO)óxido de alumínio (Al2O3)diamante (natural ou sintético)
abrasivos
diamante sintético policristalino, comtamanho médio 15μm, visto por MEV.
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Preparação de amostras
45>
Cuidados no polimento mecânico:
escolha do pano adequado;aplicação do abrasivo;velocidade do polimento;pressão sobre a amostra;lubrificação do pano;limpeza do pano e amostra.
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Preparação de amostras
46>
Armazenamento de amostras:
limpeza cuidadosa da amostra polida;lavagem e secagem da amostra polida;
acondicionamento em dessecador;realizar o ataque metalográfico o mais
rapidamente possível.
incorreto correto
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Preparação de amostras
Revelação da estrutura contraste• Contraste: diferença na intensidade e na qualidade
da luz entre a imagem e o plano de fundo.
• Contraste é produzido na amostra por absorção, brilho, reflexão, refração, espalhamentoe fluorescência da luz.
• Olho humano: requer diferença de luminosidade para distinguir algum contraste.
Obtenção de contraste em amostras metálicas
ataque 47>
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Preparação de amostras
Revelação da estrutura ataque(contraste)
48>
ataque
ótico
campo clarocampo escuroluz polarizadacontraste de interferência
químico reações red-ox
físico ataque térmicoevaporação
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Preparação de amostras
49>HAGB: θ > 15 degrees
Ataque químico:
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Preparação de amostras
50>
Ataque químico:reflexão difusa gera ocontraste observadono microscópio.
https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/printall.php
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Preparação de amostras
51>
Ataque químico:
microestrutura de aço com baixo carbono
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Preparação de amostras
52>
Ataque ótico: imagens BF/DF
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Preparação de amostras
53>
Ataque ótico:
200 μm
campo claroBF
campo escuroDF
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Preparação de amostras
54>
Ataque ótico: campo claro BF/campo escuro DF
Ataque ótico: iluminação oblíqua (relevo)
Iluminação incidente Iluminação oblíquahttps://www.phase-trans.msm.cam.ac.uk/abstracts/optical.html
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Preparação de amostras
55>
Ataque ótico:
Contrastedeinterferênciadiferencial(DIC)
Reflected light microscopy is one of the most common techniques applied in the examination of opaque specimensthat are usually highly reflective and, therefore, do not absorb or transmit a significant amount of the incident light.
Slopes, valleys, and other discontinuities on the surface of the specimen create optical path differences, which aretransformed by reflected light DIC microscopy into amplitude or intensity variations that reveal a topographical profile.Unlike the situation with transmitted light and semi-transparent phase specimens, the image created in reflected light DIC can often be interpreted as a true three-dimensional representation of the surface geometry, provided a cleardistinction can be realized between raised and lowered regions in the specimen
ref.:http://www.microscopyu.com/articles/dic/reflecteddic.html
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Preparação de amostras
56>
Ataque ótico:
Contraste deinterferência
Campoclaro
Campoescuro
Estrutura austeníticado Waspaloy
(superliga Ni;18Cr;12Co)
100 μm
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Preparação de amostras
57>
Ataque ótico: DICContrastedeinterferênciadiferencial(DIC)
100 μm
http://www.olympus-ims.com/pt/insight/making-the-most-of-kohler-illumination/
Amostra polidacom contrasteem campo claro(BF)
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Preparação de amostras
58>
Ataque ótico: Luz polarizada
Polarized light is obtained by placing a polarizer in front of the condenser lens of the microscope and placing an analyzer behind the eyepiece. Using thisarrangement, the specimen is illuminated by plane-polarized light. When this light is reflected from an isotropic surface it remains plane polarized and remainscompletely extinguished when the analyzer is rotated. On the other hand, the light that is reflected from an anisotropic surface has a component that is perpendicular to the plane of polarization of the incident light, therefore the image does not remain extinguished when the analyzer is rotated, but changesalternately from dark to light with every 90 of rotation. This occurs because the optical properties of anisotropic materials vary with crystallographic direction. Polarized light is particularly useful in metallography for revealing grain structure and twinning in anisotropic metals and alloys and for identifying anisotropicphases and inclusions. Polarized light has also been used for direct observation of phase transformations in alloys in which one ormore of the phases is anisotropic.
Ref.: http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/polarizedhome.html
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Preparação de amostras
59>
Ataque ótico: luz polarizada
Cross-polarised light microscopy of an as-castwrought-grade aluminiumalloy (Al-Mg-Fe-Si).Equiaxed grainstructure.
https://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph_record.php?id=712
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Preparação de amostras
60>
Ataque térmico:
Contrastegerado ematmosfera de N2a 1100°C,mostrandocontornos de grãoausteníticos.
50 μm
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Preparação de amostras
61>
Ataque térmico:
Contornos de grãorevelados em ZnOapós ataque térmicofeito a 1150°C/1h aoar.
Ref.: Nogueira et al (2003)http://dx.doi.org/10.1590/S1516-14392003000200010