付属書１－２

EU RoHS指令 包装材指令対応のための

ver 1製品含有化学物質に関する分析ガイドラインEU RoHS指令、包装材指令対応のための

ver.1

1

2011/04/01 TOTO株式会社分析ガイドライン(社外版)

目次目次P. 3１．当ガイドライン制定の目的

2.1 分析手法

P. 4２．分析手法と分析基本フロー

2.2 基本的な分析フロー

P. 6３．分析方法の詳細3.1 Cd,Pbの分析方法3.2 Hgの分析方法3.3 6価Crの分析方法3.4 PBB/PBDEの分析方法

P. 10４．報告書への記載事項報告書 記載事項P. 11≪参考資料≫

参考資料１ 蛍光Ｘ線分析によるスクリーニング判定基準参考資料２ 精密分析による判定基準参考資料３ 包装材指令対象品の分析方法 と判定基準

2 分析ガイドライン(社外版)

１．当ガイドライン制定の目的

①ＴＯＴＯグループでは、欧州連合（EU）の法規制であるRoHS指令、包装材指令遵守することを目的に、サプライヤの皆様へ法令適合のエビデンスとして、適合証明書 材料構成表 及び 均質材料単位の適合証明書、材料構成表、及び 均質材料単位の分析データの提出をお願いしています。

②本ガイドでは、これらの法令遵守を確実に行うためにサプライヤの皆様からご提出頂く分析データの必要サプライヤの皆様からご提出頂く分析デ タの必要要件等を示しています。ご提出の際は、国際基準に準じた分析方法による分析データのご提出をお願いします。

3 分析ガイドライン(社外版)

2.1 分析手法２．分析手法と分析基本フロー

分析手法IEC62321に規定されている規制物質の分析手法を、材質別に示します。分析手法は、精度的な視点から「スクリーニング分析」と「精密分析」に大別しています。スクリーニング分析と精密分析の位置づけは、 2.2 基本的な分析フローを参照ください。

4 分析ガイドライン(社外版)

2.2 基本的な分析フロー基本的な分析スクリーニング分析を行って頂き、その結果、合否判定が困難（グレー）と考えられる場合は、精密分析による検証を行ってください。また、スクリーニング分析を省略し、精密分析のみ実施していただいても結構です。

スクリーニング分析

精密分析5 分析ガイドライン(社外版)

３．分析方法の詳細3.1 Cd、Pbの分析方法

①スクリーニング分析

蛍光Ｘ線分析装置（ED-XRＦ,WD-XRF）

、 分析方法

分析装置 ※測定に用いる分析装置は、検出感度として以下の基準を満たすこと。【検出下限】 ・Cd 35 ppm以下、Pb,Hg,Cr 350 ppm以下、Br 150 ppm以下

注：検出下限は、主成分が測定試料と類似した物を実測した値とする。

1) 測定は 非破壊もしくは破壊的アプローチにより実施することができる

前処理法1) 測定は、非破壊もしくは破壊的アプローチにより実施することができる。2) 破壊測定の場合は、必要に応じて切断、粉砕、プレスなどの加工を行い、測定に

必要な形状（平滑面、厚み）を確保した検体とする。

1) FP法、もしくは検量線法を用い、定量分析を実施する。蛍光 線 精密分析 精度が低 定値 を考慮 参考資料

測定方法2) 蛍光X線は精密分析に比べて精度が低いため、測定値に3σを考慮し、参考資料１に

従って適否判定を行う。スクリーニング分析において適否判定困難（グレー判定）の場合は精密分析による検証を行う。

②精密分析②精密分析

分析装置ICP-OES（誘導結合ﾌﾟﾗｽﾞﾏ発光分析法）、ICP-MS（誘導結合ﾌﾟﾗｽﾞﾏ質量分析法）AAS（原子吸光分析法）

1) 試料を切粉など分析に適した大きさ 形状として採取する前処理法

測定方法

1) 試料を切粉など分析に適した大きさ、形状として採取する。2) 酸による湿式分解法などの手法を用い、溶液化した検体を分析に供する。

1) 分析対象物質を含む標準溶液を用い、検量線を作成する。2) 検体の溶液を測定し、検量線から液中に含まれる、分析対象物質それぞれの量を

測定方法2) 検体の溶液を測定し、検量線から液中に含まれる、分析対象物質それぞれの量を

算出する。3) 液中に含まれる量から、試料中の濃度を算出する。

6 分析ガイドライン(社外版)

3.2 Hgの分析方法g 分析方法①スクリーニング分析

3.1 ①に同じ分析装置

前処理法3.1 ①に同じ

測定方法

②精密分析②精密分析

分析装置ICP-OES（誘導結合ﾌﾟﾗｽﾞﾏ発光分析法）,ICP-MS（誘導結合ﾌﾟﾗｽﾞﾏ質量分析法）CV-AAS（冷蒸気原子吸光分析法）、CV-AFS(冷蒸気原子蛍光分析法)

前処理法

測定方法

3.1 ②に同じ

測定方法

7 分析ガイドライン(社外版)

3.3 6価クロムの分析方法価ク 分析方法①スクリーニング分析(総Crの分析)

前処理法分析装置

3.1 ①に同じ

樹脂、電子部品 金属

②精密分析(6価クロムの分析)測定方法

析装材質

煮沸水抽出－吸光度法

1)試料を切粉など250μmふるいを通過する微粉とする

1)試料を切粉など分析に適した大きさ、形状として採取する。

2)ビーカーに水を加熱して煮沸させ、試料を沈めた

分析装置

通過する微粉とする。2)これをアルカリ抽出液中で

90~95℃、3時間分解させる。3)溶出残渣を濾過し、定容した

抽出液を検体とする。

状態で10分浸出させる。3)試料を取り出し、室温まで冷却する。4)揮発した水以上の水を補い、一定容積となるよう

メスアップを行った水を検体とする。

前処理方法

抽出液を検体とする。

1)検体水にジフェニルカルバジド試薬を加える。

2) 40 の吸光度を測定し 検量

※ブランクとして、試料を入れないで同様な操作を行ったものを準備しておく。

1)検体水にジフェニルカルバジド試薬を加える。2)ブランクと試料抽出液を比色し、試料抽出液が

2)540nmの吸光度を測定し、検量線から液中濃度を求める。

3)液中に含まれる量から、試料中の濃度を算出する。

呈色していた場合は6価クロムを含有している（陽性）と判断する。

※比色は540nmの吸光度を測定、もしくは、目視判定による。

金属 場合 表 から 溶出が支 的となるため

測定方法

金属の場合、表面からの溶出が支配的となるため単位面積当たりの溶出量0.1μg/cm2を規制値とする。

判定方法

8 分析ガイドライン(社外版)

3.4 PBB/PBDEの分析方法分析方法①スクリーニング分析(総Brの分析)

分析装置

蛍光X線分析では化合物中のB 量を定量するためB 濃度 300 を規制値とする（注）

前処理法

測定方法

3.1 ①に同じ

蛍光X線分析では化合物中のBr量を定量するためBr濃度 300ppmを規制値とする。（ ）

判定方法

②精密分析(PBB/PBDEの分析)

GC-MS（ｶﾞｽｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌｨｰ/質量分析法）

( )

分析装置

1) 試料を切粉など分析に適した大きさ、形状として採取する。2) トルエンなどの有機溶媒を用い、ソックスレー抽出または高速溶媒抽出した抽出液を

検体とする。

1) 検体の抽出液をGC-MSに導入する。

前処理法

1) 検体の抽出液をGC MSに導入する。2) TIC（トータルイオンクロマトグラム）およびSIM（選択イオンモニタリング）により、

定性解析を行い、検量線法による定量を行う。

注意事項PBDEには、以下の別称が存在するため注意を要する。

測定方法

注意事項 PBDE/PBBO/PBDPE/PBBE/PBDPO/PBDO

9 分析ガイドライン(社外版)

４．報告書への記載事項

分析結果の報告書に記載して頂きたい項目は次のとおりです。

分析機関の情報・分析機関名（要、社印捺印）・分析担当者、責任者名

・部品の型番分析対象物の情報

部品の型番・部品の構成部材・部材毎の分析対象物質

分析方法の情報

・分析方法・分析装置名（メーカー、機種）・分析下限値（検出下限、定量下限）定量値と測定精度（ もしくは ）・定量値と測定精度（σ もしくは 3σ）

・定量法（検量線法、FP法など）

ご注意 均質材料単位の分析データの有効期限について

当社より、必要に応じて最新の分析データの提出をお願いする場合があります。その際は、1年以内に取得された分析データが提出できるよう、部材の定期的な品質管理をお願いいたします。

10 分析ガイドライン(社外版)

参考資料１：蛍光X線分析によるスクリーニング判定基準（RoHS指令対象品）

蛍光X線によるスクリーニング分析の判定は、測定精度（3σ）を加味して判定を行ってください。測定濃度値に測定バラツキ（3σ）を加味した値がグレー判定領域にかかっている場合は、精度的に合格、不合格の判定が困難であるため、より精密な分析による判定が必要です。

樹 脂 金 属 電子 部品 複合 材料

分析対象 閾値 （ppm） 見込み誤差分析対象 閾値 （ppm） 見込み誤差

閾値　±　30　% 閾値　±　30　% 閾値　±　50　%

Cd 100合　格：測定値＋3σ＜70不合格：測定値－3σ≧130グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜70不合格：測定値－3σ≧130グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜50不合格：測定値－3σ≧150グレー：その他グ そ 他 グ そ 他 グ そ 他

Pb 1000合　格：測定値＋3σ＜700不合格：測定値－3σ≧1300

グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜700不合格：測定値－3σ≧1300

グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜500不合格：測定値－3σ≧1500

グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜700 合　格：測定値＋3σ＜700 合　格：測定値＋3σ＜500Hg 1000 不合格：測定値－3σ≧1300

グレー：その他不合格：測定値－3σ≧1300グレー：その他

不合格：測定値－3σ≧1500グレー：その他

総Cr(Cr6+)

1000（1000）

合　格：測定値＋3σ＜700グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜700グレー：その他

合　格：測定値＋3σ＜500グレー：その他(Cr6 ) （1000） グ その他 グ その他 グ その他

総Br（ PBB,PBDE）

300（1000）

合　格：測定値＋3σ＜300

グレー：その他（分析不要　）

合　格：測定値＋3σ＜250

グレー：その他

11 分析ガイドライン(社外版)

参考資料２：精密分析による判定基準（RoHS指令対象品）

12 分析ガイドライン(社外版)

参考資料３： 包装材指令対象品の分析方法と判定基準

①スクリーニング分析

蛍光Ｘ線分析装置（ED-XRＦ,WD-XRF）

※ 測定に用いる分析装置は、検出感度として以下の基準を満たしてください。

①スクリ ニング分析

分析装置【検出下限】 ・Cd,Pb,Hg,Cr 25ppm以下

注：検出下限は、主成分が測定試料と類似した物を実測した値とします。

前処理法3 1 ①に同じ

・合格条件 Pb,Cd,Hｇ,6価Cr総量＜70ppm・Pb,Cd,Hｇの総量＜70ppm かつ、 Pb,Cd,Hｇ,Crの総量＜130ppmの場合

(注)判定方法

測定方法3.1 ①に同じ

, , ｇの総量＜ pp か 、 , , ｇ, の総量＜ pp の場合6価Crの精密分析を行ってください。

②精密分析

判定方法

スクリ ニング分析の検出下限が高く 精度的に適否判定困難な場合は精密分析によるスクリーニング分析の検出下限が高く、精度的に適否判定困難な場合は精密分析による検証を行ってください。

前処理法

合格条件 Pb Cd H 6価C 総量＜100(注)

法

測定方法3.1 ②、3-2②、3-3②に同じ

合格条件 Pb,Cd,Hｇ,6価Cr総量＜100ppm( )判定方法

13 分析ガイドライン(社外版)