exnar petr, zajícová veronika: příprava a vlastnosti tenkých hybridních nanokompozitních...
DESCRIPTION
Konference vědecké, výzkumné a tvůrčí činnosti 23.2.2011TRANSCRIPT
TECHNICKÁ UNIVERZITA LIBEREC
Fakulta přírodovědně - humanitní a pedagogická
Katedra chemie
Příprava a vlastnosti tenkých hybridních vrstev
na různých substrátech
Řešitel: Doc. Ing. Petr EXNAR, CSc.
Spoluřešitelé: Mgr. Veronika ZAJÍCOVÁ, Kateřina MÜLLEROVÁ
1
Cíle projektu
Optimalizace přípravy hybridních solů na bázi
TMSPM, TMSPM+TEOS a přípravy vrstev.
Testování vlastností připravených hybridních
materiálů (solů a vrstev).
Vývoj metodiky stanovení indexu lomu a tloušťky
hybridních vrstev.
2
Poznámka: zkrácená verze prezentace
Hybridní materiály
Počátek 90. let
Fraunhofer - Institut für Silicatforschung (ISC)
první vrstvy Ormocer
ORMOCER = ORganically MOdified CERamics
ORMOSIL = ORganically MOdified SILica
Základ anorganická síť Si – O – Si
+
organické funkční skupiny tvořící organickou síť
Nejsou to kompozity, ale organicko-anorganické polymery
3
Příprava hybridních materiálů4
Typy interakcí (vazeb), které se uplatňují v hybridních materiálech
Příklady struktur prekurzorů (Typ I.-IV.) používaných pro syntézy
čistě anorganických a hybridních materiálů
5Obecné schéma přípravy hybridní vrstvy
Schéma přípravy hybridních materiálů pomocí metody sol-gel
Experimenty a výsledky práce
Polymerizace methakrylskupiny radikálovým
katalyzátorem dibenzoylperoxidem BPO (80 a 90 °C)
nebo teplem (150 °C)
Iniciátor radikálové polymerizace BPO
O
O
O
O
6
3-(trimethoxysilyl)propyl methakrylát TMSPM
Sledování polymerizace solů IR spektroskopií
7
FTIR spektrum solu TMSPM
křivka a – 0 min, dosažení bodu varu solu, křivka b – 30 min, optimální stupeň předpolymerizace, křivka c – 60 min, za optimem kvality, křivka d – 240 min, oblast nástupu gelace).
Detail FTIR spektra solu TMSPM
(počátek varu solu)
křivka a – 0 min. křivka b – 30 min. křivka c – 60 min.
křivka d – 240 min.
Metody nanášení hybridních vrstevSpin-coating
Dip-coating
8
Modely vzniku hybridní vrstvy
Před tepelným zpracováním - sol
Po tepelném zpracování - vrstva
Organická část polymeru volná
Organická část polymeru zesítěná
9
AFM snímky hybridní vrstvy
vzorek 36A
TMSPM mikroskopické sklo
žádné výrazné nerovnosti povrchu, pozorovatelné póry
hodnota Ra z plochy 10x10 m 0,4 nm, výjimečně
do 0,9 nm
hladkost povrchu na atomární úrovni
10
Potvrzení poréznosti hybridní vrstvy 11
Metodou adsorpce dusíku při teplotě kapalného dusíku potvrzena přítomnost pórů v hybridním materiálu
Hybridní vrstva TMSPM na různých substrátech
Mikroskopické skloTvrzený polypropylen
Leštěná ocel
POP textilie
PES textilieMikroskopické sklo
12
Delší strana snímku 425µmoptický mikroskop
Index lomu a tloušťka hybridních vrstev 13
Závislost indexu lomu (λ = 500 nm) na obsahu TMSPM
v solech TMSPM – TEOS a na teplotě tepelného zpracování.
Hybridní vrstvy připravené ze solů
TMSPM - TEOS
Tloušťka připravených vrstev
Mechanická odolnost hybridních vrstev ELCOMETER 1720 Washability tester
Zatížení třecího segmentu 675 g
Definovaná rychlost 37cyklů/ 1 min
Testování na oceli a skle
Vrstvy tepelně zpracované při 90 °C
jednotky cyklů
Vrstvy tepelně zpracované při 150 °C
stovky cyklů
První rýhy ve vrstvě
Trhání vrstvy
Mikroskop Nikon EPIPHOT 200
TMSPM:TEOS + BPO, 90 °C/ 3 hod
TMSPM:TEOS + BPO, 150 °C/ 3 hod
14
Chemická odolnost hybridních vrstev
Vrstvy odolné v organických rozpouštědlech (na oceli i skle) HF a 30% NaOH vrstvu postupně rozrušují 96% H2SO4, HNO3 (1:1) a HCl (1:1) vrstva stálá na skle, ne na oceli
15
Závěry
Byla optimalizována příprava solů a vrstev na bázi
TMSPM a TEOS-TMSPM.
Připravené vrstvy byly hladké na atomární úrovni,
obsahovaly však póry s průměrem 3 až 30 nm.
Byla vyvinuta metodika měření tloušťky a indexu
lomu vrstev a byly proměřeny vlastnosti
připravených vrstev.
Připravené vrstvy jsou chemicky a mechanicky
odolné.
16
Děkuji vám za pozornost Děkuji vám za pozornost
24