experimentación en ingeniería química ii modulo de operaciones de separación basadas,...

Área de Ingeniería Química

Experimentación en Ingeniería Química II

Modulo de operaciones de separación

Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre dos fases:

Definición de transferencia de materia:

Desplazamiento de uno o varios componentes de una mezcla respecto a la masa global de la misma.

La transferencia de materia supone cambios en la composición química del sistema.

Operaciones de separación por transferencia de materia

Líquido-líquido Extracción

Líquido-vapor Rectificación discontinua

Líquido-gas Absorción: Determinación KLav

Líquido-sólido Intercambio iónico

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Operación básica de separación de los componentes de una mezcla líquida mediante transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.

EXTRACCIÓN

ALIMENTACIÓN (Disolvente A + soluto)

REFINADO (Disolvente A )

DISOLVENTE (Disolvente B)

EXTRACTO (Disolvente B + soluto)

Alimentación: Disolución cuyos componentes se desea separar.

Disolvente: Líquido utilizado para separar el componente deseado.

Refinado: Corriente de alimentación ya tratada.

Extracto: Disolución con el soluto recuperado.

Operación que requiere una instalación sencilla. Bajo coste

Corrientes implicadas:

Operación de Extracción Líquido-Líquido

1º - Etapa de contacto íntimo entre las fases: Se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases.

2º - Etapa de separación de las fases: Se obtiene el refinado y el extracto.

Extractores Mezcladores - Sedimentadores

Extractor de columnade platos perforados

Extractor de torre agitada

Extractor de columnade pulverización

Tipo de contacto Modo de mezcla

- Continuo - Agitación mecánica- Discontinuo - Circulación de los fluidos

Diagrama de equilibrio ternario

Diagrama triangular( % Peso )

• Vértices: Componentes puros

• Lados: Mezclas binarias

• Puntos en el triángulo: Mezclas ternarias (M: 30% A, 40% B, 30% C)

Curva de solubilidad

Disolventes prácticamenteinmiscibles

Soluto soluble en H2O y MIC

H2O

MIC

Acetona -

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

agua

acetona

MIC B (MIC)A (H2O)

C (Acetona)

XMIC

X Acetona

X H

2O

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

agua

acetona

MIC MICH2O

Acetona

Zona de 1 fase

Zona de 2 fases

XMIC

X Acetona

X H

2O

M

Diagrama de equilibrio ternario

Grados de libertad

Zona de 1 fase L=C-F+2 = 4 ( P, T, XAcetona y XMIC )

Zona de 2 fases L=C-F+2 = 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

agua

acetona

MIC

Acetona

H2O MIC

Fase 2Fase 1

Mezcla

Curva de solubilidad

Recta de reparto: Relaciona la composición de las dos fases en equilibrio con la composición de la mezcla total.

Mezcla22% Acetona 25% MIC 52% H2O

Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC

82% H2O

Fase 2 (Orgánica) 31% Acetona 63% MIC

5% H2O

Operación de Extracción Líquido-Líquido

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

agua

acetona

MIC

C ( Acetona )

B ( MIC )A ( H2O)

X H

2O

X Acetona

XMIC

S

F

M E

R

Descripción de la operación de extracción sobre el diagrama de equilibrio ternario:

EXTRACCIÓN

ALIMENTACIÓN ( F ) (Disolvente A + soluto C)

F= A+C

REFINADO ( R )(Fase Acuosa)

DISOLVENTE ( S )(Disolvente B)

EXTRACTO ( E )(Fase Orgánica)

EXTRACCIÓN

ALIMENTACIÓN ( F ) (Disolvente A + soluto C)

F= A+C

REFINADO ( R )(Fase Acuosa)

DISOLVENTE ( S )(Disolvente B)

EXTRACTO ( E )(Fase Orgánica)

X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

Operación de Extracción por Etapas

Etapa de equilibrio 1

Alimentación F +Disolvente S

Etapa de equilibrio 2

Alimentación R1

+Disolvente S

Etapa de equilibrio 3 Alimentación R2

+Disolvente S

Refinado R1

Extracto E1

Refinado R2

Extracto E2

M1

M2

Descripción de la operación de extracción por etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:

F S

E1 R1S

E2 R2S

E3 R3

M3

Refinado R3

Extracto E3

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Acetona

Agua MICx

R3

xR2

xR1

xE3

xE2

xE1

xM3

xM2

xM1

xS

xF

xacetona

x agua

xMIC

Práctica de Extracción Líquido-Líquido

• Objetivo de la práctica:

Profundizar en los fundamentos de la operación de separación líquido-líquido.

• Detalles de la práctica:

Se estudiará el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.

Se realizarán experimentos de extracción en discontinuo.

Se dispondrá del diagrama de equilibrio líquido-líquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un gráfico de calibración para determinar la composición de la mezcla a partir de medidas experimentales del índice de refracción de la mezcla.


La operación de separación se describe en etapas, en cada una de las cuales se supone que el sistema

alcanza el equilibrio.

Curva de solubilidad y rectas de reparto: permiten representar el

equilibrio tri-componente y la operación de separación.

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

XMIC


La curva de calibrado permite determinar la composición de la mezcla ternaria por medidas del índice de refracción.

1,33 1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39 1,40

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

mic acet agua

Fra

cció

n m

olar

(x)

I.R.

Fra

cció

n en

pes

o

Índice de Refracción

• Las medidas de índice de refracción contienen más error en las mezclas turbias donde la separación de fases no es completa.

• La determinación que suele sufrir mayor error experimental es la del componente acetona.


1. Influencia de la naturaleza del disolvente de extracción en una etapa de extracción

a) Extraer la acetona del agua con MIC

b) Extraer la acetona del MIC con agua

Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de los componentes.

Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.

TAREAS DEL ESTUDIO:

CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA

(PORCENTAJE EN MASA).


2. Influencia de la cantidad de disolvente (para una etapa de extracción)

a) Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de acetona y agua

* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1

TAREAS DEL ESTUDIO:

CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA

(PORCENTAJE EN MASA).


3. Influencia del número de etapas de extracción y distribución del disolvente extractor.

a) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razón de 50 g por etapa

b) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%, 20% y 20%

c) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%, 20% y 60%

Disolución a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de cada componente.

TAREAS DEL ESTUDIO:

CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN TOTAL DE LA

ACETONA.

* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2

F

SE 1

R 1

SE 2

R 2

SE 3

R 3

RESULTADOS EXPERIMENTALES

DATOS DE PARTIDA:** Buscar IR de los compuestos puros

Peso de alimentación (F) y disolvente extractor (S)

Composición de alimentación (xF) y disolvente extractor (xS)

Medidas a realizar en cada ensayo:

a) Peso de extracto (E) y refinado (R)

b) Composición de extracto (xE) y refinado (xR)

Cálculos a partir de los resultados experimentales :

c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M

d) Composición de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.


0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0 0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Acetona

Agua MIC

xM

xR

xE

xS

xF

xacetona

x agua

xMIC


Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en términos másicos.

Se puede trabajar con volúmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros.

Las densidades de las mezclas se pueden determinar:

Sobre las medidas:

RESULTADOS EXPERIMENTALES

3

mV

kgm

• Experimentalmente, midiendo masa y volumen:

• Con las densidades de los componentes puros, conocida la composición de la mezcla:

i

iix

La propagación de errores es muy desfavorable por el segundo método si la composición de la mezcla se determina con un error considerable.

*

RESULTADOS TEÓRICOS

Cálculo teórico de la operación de extracción:

a) El peso de la mezcla (M´) se determina a partir del balance de materia global:

F + S = M´

b) La composición de la mezcla (xM´) se obtiene a partir de los balances por componentes:

Acetona: xF.F+xS.S=xM´.M´


MIC: xF.F+xS.S=xM´.M´

Agua: xF.F+xS.S=xM´.M´



c) La composición del extracto (xE´) y del refinado (xR

´) se determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los puntos de corte de la línea de reparto que pasa por el punto xM´con la curva binodal.

d) El peso del extracto (E´) y el refinado (R´) se determinan a partir del balance de materia global y el de uno de los componentes del sistema (acetona).

R´ + E´ = M´

XR´.R´ + XE´.E´ = XM´.M´

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0 0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Acetona

Agua MIC

xM´

xR´

xE´

xS

xF

xacetona

x agua

xMIC

* Cálculos teóricos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.

c) A partir de la línea de reparto y con el XM1´ calculado se determina la composición del extracto (XE1´) y el refinado (XR1´) en el diagrama de equilibrio.

d) El peso del extracto (E1´) y el refinado (R1´) se determina mediante el balance de materia:

R1´ + E1´ = M1´XR1´R1´ + XE1´E1´ = XM1´M1 ´

a) F + S = M1´ Balance de masa total

b) XFF = XM1´ M1´ Balance de acetona

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

MIC

Agua Acetona

xR1

xE1

xM1

´

xS

xF

xacetona

x agua

xMIC



1ª Extracción

a) R1´ + S = M2´ Balance de masa total

b) XR1´R1´ = XM2´ M2´ Balance de acetona

c) A partir de la línea de reparto y con el XM2´ calculado se determina la composición del extracto (XE2´) y el refinado (XR2´) en el diagrama de equilibrio.


R2´+ E2´ = M2´XR2´R2´+ XE2´E2´ = XM2´M2´

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Acetona

Agua MIC

xR2

´

xR1

´x

E2´

xE1

´

xM2

´

xM1

´

xS

xF

xacetona

x agua

xMIC



2ª Extracción

a) R2´ + S = M3´ Balance de masa total

b) XR2´R2´ = XM3´ M3´ Balance de acetonac) A partir de la línea de reparto y una vez calculado XM3´ se determina la composición del extracto (XE3´) y el refinado (XR3´) en el diagrama de equilibrio.


R3´+ E3´ = M3´XR3´R3´+ XE3´E3´ = XM3´M3´

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.00.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Acetona

Agua MICx

R3´

xR2

´

xR1

´

xE3

´x

E2´

xE1

´

xM3

´x

M2´

xM1

´

S

F

xacetona

x agua

xMIC



3ª Extracción

Resultados obtenidos experimentalmente

Resultados obtenidos teóricamente a partir

del diagrama de equilibrio y los

balances de materia

1. Comparación de resultados experimentales y los calculados

teóricamente (análisis de errores).

2. Comparación de la eficacia de la extracción según las condiciones de

operación.


TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:



a) Análisis del error en el peso de mezcla (M).

El error experimental se obtiene respecto a la cantidad de mezcla calculada teóricamente a partir del balance global de materia.

b) Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en la mezcla.

El error experimental se obtiene respecto a las composiciones de cada compuesto en la mezcla calculadas a partir de los balances por componentes.

*Determinar la medida de que componente presenta mayor error

1. Comparación de resultados experimentales y los calculados teóricamente. Análisis de errores



c) Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado. El error experimental se calcula respecto a los valores de composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado obtenidos teóricamente a partir del diagrama de equilibrio (con el valor de composición de la mezcla y la recta de reparto que pasa por él).

d) Análisis del error en el peso de extracto y refinado.

El error experimental se calcula respecto a los valores de peso de extracto y refinado calculados teóricamente a partir del balance de materia global y el balance de un componente (acetona).

*Determinar la medida de que componente presenta mayor error



2. Evaluación de la eficacia de la extracción según las condiciones de operación

a) Naturaleza del disolvente

b) Caudal de disolvente

c) Número de etapas de extracción

d) Reparto del disolvente en etapas de extracción sucesivas

experimentación en ingeniería química ii modulo de operaciones de separación basadas,...

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