farmasi-pengaruh variasi berat asam gelugur

Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur (Garcinia Atroviridis, Griff) Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu (anadara antiquata) dari perairan belawan, 2010.

PENGARUH VARIASI BERAT ASAM GELUGUR (Garcinia atroviridis, Griff) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM Pb, Cr DAN Cd PADA

PEREBUSAN KERANG BULU (Anadara antiquata) DARI PERAIRAN BELAWAN

SKRIPSI

Oleh : LAYANI PRANSISKA NAINGGOLAN

NIM 071524037

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009


PENGARUH VARIASI BERAT ASAM GELUGUR (Garcinia atroviridis, Griff)

TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM Pb, Cr DAN Cd PADA PEREBUSAN KERANG BULU (Anadara antiquata)

DARI PERAIRAN BELAWAN

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Oleh :

LAYANI PRANSISKA NAINGGOLAN NIM 071524037

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009


PENGESAHAN SKRIPSI

PENGARUH VARIASI BERAT ASAM GELUGUR (Garcinia atroviridis, Griff) TERHADAP PENURUNAN KADAR LOGAM Pb, Cr DAN Cd PADA

PEREBUSAN KERANG BULU (Anadara antiquata) DARI PERAIRAN BELAWAN

Oleh :

LAYANI PRANSISKA NAINGGOLAN NIM 071524037

Dipertahankan di Hadapan Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal : Juli 2009

Disetujui Oleh: Pembimbing I, Panitia Penguji: (Drs. Fathur Rahman, M.Si., Apt.) (Prof.Dr.rer nat.Effendy Delux Putra,SU., Apt.) NIP 130 872 281 NIP 130 283 138 Pembimbing II, (Drs. Fathur Rahman, M.Si., Apt.) NIP 130 872 281 (Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.) (Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) NIP 130 809 701) NIP 131 809 700 (Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt.) NIP 131 283 718

Disahkan Oleh:

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 131 283 716


KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas karunia

dan rahmat-Nya yang senantiasa diberikan kepada penulis sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana

Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Pengaruh

Variasi Berat Asam Gelugur (Garcinia atroviridis Griff) Terhadap Penurunan

Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Pada Kerang Bulu (Anadara antiquata) Dari

Perairan Belawan“.

Dalam penulisan skripsi ini, penulis telah berupaya dengan segala kemampuan

pembahasan dan penyajian, baik dengan disiplin ilmu yang diperoleh dari perkuliahan,

menggunakan literatur serta bimbingan dan arahan dari Dosen Pembimbing.

Pada kesempatan ini, penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada:

1. Teristimewa kedua orangtua tercinta, Ayahanda Aman Nainggolan dan Ibunda

Esni Manik, saudara/saudari tersayang atas doa, kasih sayang, dan perhatian baik

moril maupun materil yang selalu menyertai penulis.

2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

USU Medan yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam

menyelesaikan skripsi ini.

3. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt dan Bapak Drs. Chairul Azhar

Dalimunthe, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing yang telah banyak

meluangkan waktunya dan dengan sabar membimbing penulis sehingga skripsi

ini dapat terselesaikan.

4. Bapak Prof. Dr. rer. Nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt. Bapak Drs. Fathur

Rahman Harun, M.Si., Apt., Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Bapak

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah

memberikan saran, arahan dan kritik kepada penulis dalam penyelesaian skripsi

ini.

5. Ibu Dra. Azizah Nasution M.Sc., Apt., selaku Penasehat Akademik yang selalu

memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.


6. Staf pengajar dan Staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik

penulis selama perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi.

7. Bapak Pimpinan PT. AIRA Laboratories dan stafnya serta Bang Emil Salim

yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama

melakukan penelitian.

8. Someone special in my heart, thanks for all your attention, pray, support and

everything.

9. Teman-teman seperjuangan (Maria, Kak Yetty, Riza, Bedi, Maharani, Juli,

Sivia) yang tak kenal lelah dalam membantu penulis untuk menyelesaikan

penelitian ini.

10. Teman-teman satu kost Ganefo 18 (Adik tersayang Ira, Kak Sri, Irma, Kak Theo,

Kak Bora, Kak Jeni) atas perhatian dan dorongan dalam menyelesaikan

perkuliahan ini.

11. Serta semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu yang telah ikut

membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh

karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun demi

penyempurnaan di masa depan.

Akhir kata, penulis berharap semoga tulisan ini berguna bagi kita semua.

Medan, Juli 2009

Penulis,

Layani Pransiska Nainggolan


ABSTRAK

Logam timbal, kromium, dan cadmium merupakan logam berat yang sangat

berbahaya. Apabila dosisnya melebihi normal dapat mengakibatkan keracunan dan

apabila logam tersebut terdapat dalam kerang bulu akan memberikan efek negatif pada

masyarakat yang mengkonsumsinya.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah ada pengaruh variasi berat

asam gelugur terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam daging kerang

bulu. Asam gelugur mempunyai kandungan kimia berupa asam-asam organik lemah

seperti asam sitrat, asam tartrat, dan asam malat yang mempunyai kemampuan untuk

mengikat logam dengan pengkhelatan. Dengan demikian dilakukan penentuan kadar

logam sebelum perebusan dan sesudah perebusan kerang bulu dengan menggunakan

asam gelugur dengan berbagai variasi berat.

Penentuan kadar ketiga logam tersebut dilakukan dengan menggunakan metode

Spktrofometri Serapan Atom pada panjang gelombang masing-masing logam. Logam

timbal diukur pada panjang gelombang 283,03 nm, dan logam kromium diukur pada

timbal diukur pada panjang 357,54 nm, dan untuk logam Cd diukur pada panjang

gelombang 228,49 nm. Konsebtrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva

kalibrasi larutan standar.

Kadar logam Pb sebelum perebusan adalah 1,4387 ± 0,0423 mcg/g dan logam Cr

sebesar 1,1764 ± 0,0305 mcg/g dan untuk logam Cd sebesar 1,05197 ± 0,004807 mcg/g.

Setelah perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 19,84%

untuk logam Pb, 11,33% logam Cr, dan 15,86% logam Cd. Selanjutnya, perebusan 50

gram terjadi penurunan lagi sebesar 35,37% untuk logam Pb, 30,95% logam Cr, dan

32,49% logam Cd. Lalu dengan perebusan 75 gram penurunan bertambah menjadi

sebesar 55,43% untuk logam Pb, 44,50% logam Cr, dan 47,44% logam Cd. Terakhir

dengan perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi menjadi sebesar 68,08% untuk

logam Pb, dan 59,56% untuk logam Cr, dan 59,56% untuk logam Cd.

Dengan demikian variasi berat asam gelugur memberikan pengaruh terhadap

penurunan kadar logam Pb, Cr dan Cd dalam daging kerang bulu.


ABSTRACT

Plumbum, kromium, and cadmium are very danger heavy Metal. If the dosage

over normal, can caused poisoned and if the metal get from “kerang bulu” it will give

negative effect to the people who have take it.

The aim of the research was to know the effect of gelugur acid in reducing Pb,

Cr, and Cd content of “kerang bulu” . Gelugur acid consist chemical composition acid

organic such as citrict acid and tartaric acid, mulik acid and ascorbic acid ability to bind

the metal content (chelating agent). While do the determain of metal contain before and

after boiling with gelugur acid heavy variation.

Determination of third Rate of the metal done by Atomic Absorbtion

Spectrophotometry methode used by wavelength of is each metal. Lead metal measured

by wavelength 283,03 nm, and chromium metal measured by timbale measured by

length 357,54 nm, and for the metal of Cd measured by wavelength 228,49 nm. The

consentration of metal was determined by using calibration curve standard solution.

Metal Pb rate before boiling is 1,4387 ± 0,0423 mcg /g and Cr metal is 1,1764 ±

0,0305 mcg /g and for the metal of Cd equal to 1,05197 ± 0,004807 mcg /g. After

boiling with gelugur acid 25 gram happened degradation equal to 19,84% for the metal

of Pb, 11,33% for the metal of Cr, and 15,86% for the metal of Cd. After poaching 50

gram happened degradation again equal to 35,37% for the metal of Pb, 30,95% for the

metal of Cr, and 32,49% for the metal of Cd. After poaching 75 gram happened

degradation equal to 55,43% for the metal of Pb, 44,50% for the metal of Cr, and

47,44% for the metal of Cd. And after degradation 100 gram happened degradation

equal to 68,08% for the metal of Pb, 59,56% for the metal of Cr, and 59,56% for the

metal of Cd.

Therefore the variation of gelugur acid gaved the effect reducing metal content

Pb, Cr, and Cd in “kerang bulu”.


DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL .................................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................. ii

ABSTRAK .......................................................................................................... iii

ABSTRACT ........................................................................................................... iv

DAFTAR ISI ......................................................................................................... v

DAFTAR TABEL ................................................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. ix

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... x

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ...................................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah .............................................................................. 3

1.3 Hipotesis ............................................................................................... 3

1.4 Tujuan Penelitian .................................................................................. 3

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................. 4

BAB II METODOLOGI PENELITIAN .................................................................. 5

2.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ................................................................. 5

2.2 Bahan-bahan .......................................................................................... 5

2.3 Alat-alat ................................................................................................ 5


2.4 Bagan Rancangan Penelitian .................................................................. 6

2.5 Prosedur ............................................................................................... 6

2.5.1 Pengambilan Sampel .................................................................... 6

2.5.2 Penyiapan Sampel ........................................................................ 7

2.5.3 Pembuatan Pereaksi .................................................................... 7

2.5.4 Proses Dekstruksi Basah untuk Logam Pb, Cr dan Cd .................. 7

2.5.5 Analisis Kuantitatif ...................................................................... 8

2.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ................... 8

2.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Pb ........................... 8

2.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi logam Cr .............................. 9

2.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Cd ......................... 10

2.5.6 Analisis Logam Pb, Cd dan Cr dalam Sampel ............................ 10

2.5.7 Uji Ketepatan (Recovery test ) ...................................................... 11

2.5.7.1 Pembuatan Larutan Analit Recovery ........................... 11

2.5.7.2 Prosedur Uji Ketepatan ................................................ 11

2.5.8 Uji Ketelitian ............................................................................. 12

2.5.9 Penentuan Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantitasi (LOQ) .... 12

2.5.10 Analisa Data Secara Statistik ............................................ ........ 13

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................... 15

3.1 Panjang Gelombang Maksimum ..................................................... 15

3.2 Kurva Kalibrasi Logam Pb, Cr dan Cd ........................................ 15

3.3 Analisa Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Pada Sampel.......................... 17

3.4 Pengujian Beda Nilai Rata-RataTimbal, Kromium, dan Kadmium Pada Kerang Bulu Dengan Bewrbagai Perlakuan ............................ 20


3.5 Uji Ketepatan (Recovery Test) Dan Ketelitian ................................ 24

3.7 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................................................. 25

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 26

4.1 Kesimpulan ................................................................................ 26

4.2 Saran ........................................................................................... 27

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 28

LAMPIRAN .......................................................................................................... 29


DAFTAR TABEL

Tabel 1. Data Penurunan Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Dalam Sampel Daging Kerang Bulu Sebelum Dan Sesudah Perebusan Dengan Asam Gelugur Dalam Berbagai Variasi Waktu ................................................................ 18

Tabel 2. Hasil uji ketepatan (% uji perolehan kembali) dan ketelitian (% RSD) ...... 24


DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Timbal Yang Diukur Pada Panjang Gelombang 283,03 nm Secara Spektrofotometri Serapan Atom .......... 15 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Kromium Yang Diukur Pada Panjang Gelombang 357,54 nm Secara Spektrofotometri Serapan Atom .......... 16 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium Yang Diukur Pada Panjang Gelombang 228,49 nm Secara Spektrofotometri Serapan Atom .......... 16 Gambar 4. Kurva Penurunan Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan ............................................................................. 20 Gambar 5. Kurva Penurunan Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan ............................................................................. 22 Gambar 6. Kurva Penurunan Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan ............................................................................. 23


DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan Proses Penyiapan Sampel ....................................................... 29

Lampiran 2. Bagan Proses Deksruksi Basah .......................................................... 30

Lampiran 3. Kurva Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal, Kromium Dan Kadmium ................................................................................... 31 Lampiran 4. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Timbal ............................ 32

Lampiran 5. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kromium ........................ 33

Lampiran 6. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kadmium ....................... 34

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Kromium (Cr) dan Kadmium (Cd) .................................................... 35

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Garis Regresi Logam Pb, Cr, dan Cd ................. 36

Lampiran 9. Hasil Analisis Logam Pb, Cr, dan Cd Dalam Sampel ...................... 39

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Logam Dalam Sampel ........................... 42

Lampiran 11. Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal, Kromium dan Kadmium dalam Kerang Bulu (Anadara ferruginea) ....................... 44

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Uji Ketepatan dan Ketelitian pada Kerang Bulu .................................................................................... 45

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Pada Kerang Bulu (Anadara ferruginea) ................................................ 46 Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection) &

Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) Timbal .............................. 49

Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection) &Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) Kromium .................................. 50

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection) &Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) Kadmium .................................. 51

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Logam Pb dalam Sampel. ..................... 52


Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Logam Cr dalam Sampel. ..................... 57

Lampiran 19. Perhitungan Statistik Kadar Logam Cd dalam Sampel. .................... 62

Lampiran 20. Pengujian Nilai Rata-Rata Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan. .................................................... 67 Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Kromium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan ........................................ 69 Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Kadmium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan ........................................ 71 Lampiran 23. Nilai Persentil Untuk Distribusi t ..................................................... 73

Lampiran 24. Nilai Distribusi F ............................................................................. 74

Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan Lampu Hollow Katoda ................................................... 75 Lampiran 26. Gambar Sampel Kerang Bulu (Anadara ferruginea) ........................ 76

Lampiran 27. Gambar Buah Asam Gelugur .......................................................... 77

Lampiran 28. Surat Determinasi Kerang Bulu ...................................................... 78

Lampiran 29. Surat Sertifikat AAS PT. AIRA Laboratory. .................................... 79


BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Laut merupakan tempat bermuaranya berbagai saluran air termasuk sungai,

sehingga akan menjadi tempat terkumpulnya zat-zat pencemar yang dibawa oleh aliran

air tersebut. Banyak industri atau pabrik yang membuang limbah industrinya ke sungai

tanpa penanganan atau mengolah limbah terlebih dahulu. Selain itu, kegiatan rumah

tangga juga membuang limbahnya ke sungai, sehingga limbah-limbah ini akan terbawa

ke laut dan dapat mencemari laut, salah satu limbah tersebut adalah logam berat

(Yanney, 1990).

Peningkatan kadar logam dalam air laut akan diikuti peningkatan kadar logam

dalam biota laut. Bila logam tersebut bersifat toksis akan menimbulkan keracunan akut

dan kronis dan bahkan bersifat karsinogenik bagi konsumen hasil laut (Keman, 1998)

Salah satu biota laut yang mudah terkontaminasi oleh logam berat adalah kerang,

karena keberadaannya di dasar laut dengan gerakan yang lambat mengakibatkan biota

ini rentan terhadap pengaruh air laut yang tercemar. Kerang merupakan salah satu

makanan laut yang banyak dikonsumsi dan diminati masyarakat karena mengandung

protein, mineral, lemak tak jenuh yang sangat diperlukan untuk pertumbuhan dan

kecerdasan terutama kerang bulu (Anonim, 2005)

Kerang baik yang hidup di air tawar maupun di air laut banyak digunakan

sebagai indikator pencemaran logam. Hal ini disebabkan karena habitat hidupnya yang

menetap dan sifat bioakumulatifnya terhadap logam berat. Logam berat merupakan


bahan pencemar yang sangat berbahaya, dalam dosis yang melebihi normal dapat

mengakibatkan keracunan, sehingga apabila logam tersebut terdapat dalam kerang bulu

akan memberikan efek negatif bagi masyarakat yang menkonsumsinya, oleh karena itu

kerang harus diwaspadai bila dikonsumsi terus-menerus (Darmono, 2001)

Penelitian di beberapa tempat di perairan Belawan yang diteliti Bapeldada,

menyatakan kandungan sejumlah logam berat seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), seng

(Zn) kadmium (Cd) dan cuprum (Cu) telah melewati ambang batas yang diizinkan,

sehingga dikhawatirkan dapat membahayakan kesehatan manusia terutama jika

dikonsumsi dalam jangka waktu tertentu dan jangka waktu yang lama ( Anonim, 2004)

Asam gelugur merupakan asam yang secara alami tumbuh di hutan dan banyak

digunakan oleh masyarakat untuk dikonsumsi seperti pembuatan manisan, minuman,

dan sebagai bumbu masakan. Dalam bidang farmasi asam gelugur digunakan sebagai

bahan dasar pembuatan obat kontrasepsi. Kandungan asam gelugur terdiri dari asam

sitrat, asam tartrat, asam malat dan asam ascorbat. (Anthoni, 2006)

Pada umumnya masyarakat menggunakan asam gelugur sebagai penambah rasa

dan penghilang bau amis dari makanan laut. Perebusan kerang bulu menggunakan asam

tersebut dapat menurunkan kadar logam Pb sebesar 68% dan untuk logam Cd 52,91%

(Nurjannah, 2008). Penurunan kadar logam ini disebabkan oleh asam-asam organik

yang terkandung di dalam asam tersebut seperti asam sitrat, asam ini dapat mengikat

ion-ion logam dengan pengkhelatan sehingga dapat menghilangkan ion-ion logam yang

terakumulasi dalam daging kerang tersebut (Anonim, 2006)

Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan penelitian

tentang penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd pada perebusan kerang bulu

menggunakan asam gelugur selama 1 jam dengan variasi berat dan menentukan


kadarnya secara spektrofotometri serapan atom. Pemilihan metode spektrometri serapan

atom karena mempunyai sensitifitas tinggi, mudah, sederhana, cepat, dan cuplikan yang

dibutuhkan sedikit.

I.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka perumusan masalah dalam penelitian ini dapat

dirumuskan sebagai berikut :

1. Apakah ada pengaruh variasi berat asam gelugur yang direbus bersama kerang

bulu terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd yang terkandung di

dalamnya.

2. Berapa jumlah penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd pada perebusan kerang

bulu dengan variasi berat asam gelugur.

I.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah dalam penelitian ini, dapat diambil hipotesis

sebagai berikut :

1. Variasi berat asam gelugur yang direbus bersama kerang bulu memberikan

pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr, Cd yang terkandung di dalam

nya.

2. Variasi berat asam gelugur yang direbus bersama kerang bulu dapat menurunkan

kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam jumlah tertentu.

I.4 Tujuan

Tujuan penelitian ini adalah :

1. Untuk mengetahui pengaruh variasi berat asam gelugur yang direbus bersama

kerang bulu terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr dan Cd yang terkandung di

dalamnya.


2. Untuk mengetahui jumlah penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd pada

perebusan kerang bulu dengan variasi berat asam gelugur.

I.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan untuk masyarakat dalam meminimalkan

kandungan logam–logam berat yang terdapat dalam makanan hasil laut sehingga tidak

berbahaya untuk dikonsumsi oleh masyarakat.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Kerang Bulu

Kerang Anadara terdapat di pantai laut pada substrat Lumpur berpasir dengan

kedalaman 10 m sampai 30 m. Kerang Anadara termasuk ke dalam subkelas

Lamellibranchia. Dimana filamen insang memanjang dan melipat, seperti huruf W, antar

filament dihubungkan oleh cilia (filiaranchia) atau jaringan (eulamellibranchia).

Anadara juga merupakan ordo Taxodonta, dimana gigi pada hinge banyak dan sama,

kedua otot aduktor berukuran kurang lebih sama, pertautan antar filament insang tidak

ada. Penyebarannya luas umumnya di pantai laut (Suwigyo, dkk., 2002)

Klasifikasi Kerang Bulu

Kingdom : Animalia

Phylum : Mollusca

Class : Pelecypoda (Bivalvia)

Ordo : Taxodanta

Famili : Arcidae

Genus : Anadara

Spesies : Anadara Antiquata ( Suwigyo, dkk, 2002)


Lapisan luar cangkang kerang bulu umumnya berwarna putih, yang ditumbuhi

dengan bulu–bulu halus berwarna coklat kehitaman. Lapisan dalam cangkang umumnya

berwarna putih keruh. Hidup dengan cara membenamkan diri di pantai berpasir.

(Oemarjati, 1990)

2.2 Logam Berat

Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat

didegradasi maupun dihancurkan, logam ini dapat masuk kedalam tubuh manusia lewat

makanan, air minum, atau melalui udara. Logam berat merupakan bahan pencemar yang

berbahaya dan bersifat racun bagi sel meskipun dalam konsentrasi rendah

(Martaningtas, 2005)

Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek-efek

khusus pada mahkluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi

bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup. Sebagai contoh adalah logam air

raksa (Hg), kadmium (Cd), timah (Pb), dan krom (Cr). Namun demikian, meski semua

logam berat dapat mengakibatkan keracunan atas makhluk hidup, sebagian dari logam-

logam berat tersebut tetap dibutuhkan oleh makhluk hidup dalam jumlah yang sangat

sedikit. Tetapi bila kebutuhan dalam jumlah yang sangat kecil itu tidak terpenuhi, maka

dapat berakibat fatal terhadap kelangsungan hidup setiap makhluk hidup. Karena tingkat

kebutuhan sangat dipentingkan maka logam-logam tersebut dinamakan logam-logam

essensial tubuh. Ternyata kemudian, bila jumlah dari logam-logam essensial ini masuk

kedalam tubuh dalam jumlah yang berlebihan, maka akan berubah fungsi menjadi zat

racun bagi tubuh. Contoh logam essensial ini adalah tembaga (Cu), seng (Zn), dan nikel

(Palar, 1994)


Logam berat seperti Cu, Mn, dan Zn diserap oleh tubuh hewan air, kebanyakan

dalam bentuk ion. Penyerapan ini dilakukan melalui insang dan saluran pencernaan, dan

kemudian diangkut oleh darah serta didistribusikan ke seluruh tubuh yang yang

memerlukannya. Pada tubuh hewan, logam tersebut akan berikatan dengan protein dan

jika berlebihan akan dikeluarkan. (Darmono, 1995)

2.2.1 Logam Timbal

Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan kerapatan yang

tinggi, mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (Vogel, 1979)

Pb dan persenyawaannya dapat berada dalam badan perairan secara alamiah dan

sebagai dampak dari aktivitas manusia. Secara alamiah, Pb dapat masuk ke dalam

perairan melalui pengkristalan Pb di udara dengan bantuan air hujan. Disamping itu

proses korosifikasi dari batuan mineral akibat hempasan gelombang dan angin, juga

merupakan salah satu jalur sumber Pb yang akan masuk ke dalam badan perairan. Pb

yang masuk ke dalam badan perairan sebagai dampak dari aktivitas kehidupan manusia

diantaranya adalah air buangan dari industri yang berkaitan dengan Pb, air buangan dari

pertambangan biji timah hitam dan buangan sisa industri baterai. Buangan-buangan

tersebut akan jatuh pada jalur-jalur perairan seperti anak-anak sungai yang kemudian

akan dibawa terus menuju lautan.(Palar, 1994)

2.2.2 Logam Kromium

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tidak begitu liat dan tidak dapat

ditempa dengan berarti, logam ini melebur pada suhu 17650C. Logam ini larut dalam

asam klorida encer atau pekat. (Vogel, 1979)

Logam Cr murni tidak ditemukan di alam. Logam ini di alam ditemukan dalam

dalam bentuk persenyawaan padat atau mineral dengan unsur-unsur lain. Kromium telah


dimanfaatkan secara luas dalam kehidupan manusia. Logam ini banyak digunakan

sebagai bahan pelapis (plating) pada bermacam-macam peralatan, mulai dari peralatan

rumah tangga sampai ke mobil. (Palar, H.1994)

Sumber utama dari masuknya Cr ke lapisan udara dari suatu strata lingkungan

yaitu dari pembakaran dan mobilisasi batubara dan minyak bumi.Seperti halnya logam-

logam berat lainnya kromium didalam strata udara ditemukan dalam bentuk debu dan

atau partikulat-partikulat. Debu atau partikulat-partikulat Cr yang ada di dalam strata

lapisan udara tersebut, akan dapat masuk kedalam tubuh hewan dan manusia ketika

berlangsungnya kegiatan respirasi. Partikel-partikel atau debu-debu Cr yang terhirup

manusia lewat rongga hidung, mengikuti jalur-jalur respirasi sampai ke paru-paru dan

berikatan dengan darah kemudian dibawa keseluruh tubuh . (Palar, H.1994)

2.2.3 Logam Kadmium

Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat, melarut

dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial

elektrodanya yang negatif. (Vogel, 1990)

Prinsip dasar atau prinsip utama dalam penggunaan kadmium adalah sebagai

bahan stabilisasi, bahan pewarna dalam industri plastik. Namun sebagian dari substansi

logam kadmium ini juga digunakan untuk solder dan baterai.Logam Cd dan bermacam-

macam bentuk persenyawaannya dapat masuk ke lingkungan, terutama sekali

merupakan efek samping dari aktivitas yang dilakukan manusia. Semua bidang industri

yang melibatkan Cd dalamproses operasional industrinya menjadi sumber pencemaran

Cd (Palar, 1994).

Kadmium masuk ke dalam tubuh manusia terjadi melalui makanan dan minuman

yang terkontaminasi. Untuk mengukur kadmium yang masuk ke dalam tubuh manusia


perlu dilakukan pengukuran kadar Cd dalam makanan yang dimakan atau kandungan Cd

dalam faeses. ( Darmono, 2001)

Sebagian besar Cd masuk dalam tubuh manusia melalui saluran pencernaan,

tetapi keluar lagi melalui faeses sekitar 3-4 minggu kemudian sebagian kecil

dikeluarkan melalui urine. Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal

terutama terikat sebagai metalotionein. Kemungkinan besar pengaruh toksisitas Cd

disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan

hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh. Plasma enzim yang diketahui

dihambat Cd ialah aktivitas dari enzim alfa-antitripsin.(Darmono, 2001)

2.2.4 Toksisitas Logam pada jenis Kerang

Jenis kerang baik yang hidup di air tawar maupun di air laut banyak digunakan

sebagai indikator pencemaran logam. Hal ini disebabkan karena habitat hidupnya yang

menetap atau sifat bioakumulatifnya terhadap logam berat. Karena kerang banyak

dikonsumsi oleh manusia maka maka sifat bioakumulatif inilah yang menyebabkan

kerang harus diwaspadai bila dikonsumsi terus-menerus. (Darmono, 2001)

Seperti pada hewan air lainnya logam berat dapat juga terakumulasi pada

jaringan kerang. Perbedaannya hewan air jenis kerang dapat mengakumulasi logam

lebih besar dari hewan air lainnya karena sifatnya yang menetap, lambat untuk dapat

menghindarkan diri dari pengaruh polusi, dan mempunyai toleransi yang tinggi terhadap

konsentrasi logam tertentu. Karena itu jenis kerang ini merupakan indikator yang sangat

baik untuk memonitor suatu pencemaran lingkungan perairan.(Darmono, 2001).

2.2.5 Toksisitas Logam Pada Manusia

Selain toksisitas logam terhadap hewan, yang paling penting dan perlu mendapat

perhatian adalah toksisitasnya logam terhadap manusia. Beberapa kasus keracunan


logam pada manusia telah banyak dilaporkan. Keracunan akut dari logam tersebut

biasanya terjadi pada orang yang termakan dosis tinggi pada logam yang bersangkutan

atau karena pengaruh pemberian obat yang mengandung logam, tetapi pada keracunan

kronis disebabkan oleh orang yang mengkonsumsi obat dalam jumlah sedikit.

(Darmono,2001)

Terjadinya toksisitas logam dalam tubuh manusia dapat melalui beberapa jalan,

yaitu inhalasi (melalui pernapasan), termakan (melalui saluran pencernaan) dan

penetrasi kulit. Sulit untuk menduga seberapa besar akibat yang ditimbulkan oleh

adanya logam berat dalam tubuh. Namun, sebagian besar toksisitas yang disebabkan

oleh beberapa jenis logam berat seperti Pb, Cd, dan Hg adalah karena kemampuannya

untuk menutup sisi aktiv enzim dalam sel. (Anonim, 2004))

Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi

yang terutama adalah timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi dan

eksresi (hati dan ginjal). Beberapa logam mempunyai sifat karsinogenik (pembentuk

kanker), maupun teratogenik (salah bentuk organ). Beberapa logam toksik dapat

menyerang saraf sehingga dapat menyebabkan kelainan tingkah laku.(Darmono,1995)

2.3 Uraian Asam Gelugur

Asam gelugur adalah asam yang terbuat dari sejenis mangga hutan yang

berwarna merah kekuningan ketika masih segar. Umumnya dijual dalam keadaan sudah

dikeringkan, bentuknya bulat seperti buah jeruk yang sudah dikuliti. Dipakai sebagai

penyedap rasa dan pemberi rasa asam terutama untuk sayuran dan gulai hasil laut.

Masakan Sumetera Utara sering kali memakai asam gelugur. Jika susah didapat atau

tidak ada bisa digantikan dengan asam kandis (terbuat dari mangga hutan yang sangat

asam atau asam jawa. (Anonim, 2009)

http://www.berbagisehat.comanonim/�


Buah asam gelugur banyak dimanfaatkan oleh masyarakat untuk pembuatan

manisan, minuman, dan sebagai bumbu masakan. Kandungan asam gelugur terdiri dari

asam sitrat, asam tatrat, asam malat dan asam askorbat yang mempunyai suatu aktivitas

antioksidan. (Anthoni, 1999)

Taksonomi Tanaman Asam Gelugur

Kingdom : Plantae

Divisio : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Malighiales

Famili : Clusiaceae

Genus : Garcinia

Spesies : Garcinia Atroviridis. (Anonim, 2009)

2.5.2 Asam Sitrat

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah

tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang

baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan

minuman ringan Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun

ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk

lemon dan limau. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam memebentuk garam

sitrat, selain itu sitrat dapat mengikat ion-ion logam denagn pengkhelatan. (Anonim,

2008)

Rumus kimia : C6H9O7, BM : 192,10 Pemerian : Hablur bening tidak berwarna

atau serbuk hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau, atau praktis tidak berbau,

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam�

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_organik�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_lemah�

http://id.wikipedia.org/wiki/Citrus�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Pengawet&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Minuman_ringan�

http://id.wikipedia.org/wiki/Lemon�


rasa sangat asam. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol,

agak sukar larut dalam eter. (Ditjen POM, 1995)

2.4 Dekstruksi Logam

2.4.1 Dekstruksi Kering

Dekstruksi kering merupakan teknik yang umum digunakan untuk

mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan dipanaskan

sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu anorganik yang tidak

menguap dalam logam oksida. Temperatur yang paling umum digunakan adalah 500-

550oC. Selain unsur C, H dan N, beberapa laogam akan hilang dengan dekstruksi kering

ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti, Hg (Anderson, 1987).

2.4.2 Dekstruksi Basah

Teknik dekstruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan

penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran asam-asam mineral tersebut.

Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa

menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam

dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Dekstruksi

basah biasanya menggunakan H2SO4, HNO3 dan HClO4 atau campuran dari ketiga asam

mineral tersebut (Anderson, 1987).

Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak

dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari

pada menggunakan cara pengabuan kering. Cara pengabuan basah pada prinsipnya

adalah penggunaan asam nitrat untuk mendekstruksi zat organik pada suhu rendah

dengan maksud menghindari kehilangan mineral akibat penguapan. (Apriantono, 1989)

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom


Prinsip dari pada spektrofotometer serapan adalah atom-atom pada keadaan

dasar mampu menyerap energi cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada

umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila

tereksitasi dari keadaan dasar. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu

dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian

cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan

banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. (Vogel, 1994)

Metode Spektrofotometer serapan atom sangat tepat untuk analisis zat pada

konsentrasi rendah. Tehnik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode

spektroskopi emisi nyala. Pada spektrofotometri serapan atom dengan nyala, eksitasi

unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi rendah dapat terjadi, namun perbandingan

banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus

cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan

tidak tergantung pada temperatur ini. (Khopar, 1990)

2.5.1 Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut:

a. Unit atomisasi

b. Sumber radiasi

c. Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungu. Untuk

mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.

Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasi

sempurna.


Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu

unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode. Lampu ini memiliki

dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama

dengan unsur yang dianalisa. Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah.

Dengan pemberian tekanan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom

logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian

mengemisikan radiasi pada panjang gelombang-panjang gelombang tertentu. Suatu garis

yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator. Tinggi puncak diukur pada

saat garis absorbsi dan garis emisi mempunyai lebar yang sama. (Khopar, 1990)

2.5.2 Instrumentasi

Gambar dibawah ini menunjukkan bentuk bagan komponen penting dari

spekrtofotometer serapan atom (Harris, 1982).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometri Serapan Atom (Haris, 1982)

Komponen penting penting dari spektrofotometri serapan atom adalah :

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini

terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda

sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi logam tertentu.


b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas.

Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi

uap atom-atom yaitu : dengan nyala dan dengan tanpa nyala.

c. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih

panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi dan

kontinyu yang disebut chopper.

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung pengandaan foton yang mempunyai kepekaan

spektral yang lebih tinggi. (Rohman, 2007)

2.5.3 Penguraian Senyawa di Dalam Nyawa

Pembentukan atom-atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan

sampel yang mengandung logam dimasukkan kedalm nyala. Peristiwa yang terjadi

secara singkat setelah sampel dimasukkan kedalam nyala adalah :

1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu

2. Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi menjadi atom-atom penyusunnya,

yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan-tingkatan

energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut akan

memancarkan energi. (Vogel, 1994)


2.5.4 Gangguan-gangguan Pada Speltrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan pada SSA adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan

pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari

nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat

terjadi dalam SSA sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari maktris sampel yang mana dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang

terjadi didalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang

dianalisis ; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di

dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik. (Rohman, 2007)

2.6 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter

tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang

harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefenisikan

sebagaimana cara penentuannya.

2.6.1 Kecermatan / Ketepatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perses perolehan

kembali (recovery) analit yang ditambahkan (WHO, 2004).


Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo

(eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi

tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian

dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (WHO, 2004).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai

metode adisi. Metode adisi dapat dialkukan dengan menambahkan sejumlah analit

dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode

tersebut (WHO, 2004).

2.6.2 Keseksamaan / Ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji

individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata jika prosedur

ditetapkan secara berulang – ulang pada sampel – sampel yang diambil dari campuran

yang homogen. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif

(koefesien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau

ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan

berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang

pendek (WHO, 2004).

2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi

yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko, batas deteksi

merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa


renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat

memenuhi kriteria cermat dan seksama (WHO, 2004).

.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini merupakan metode penelitian eksperimental dengan rancangan

pretest dan post-test control group desain.

3.1 Lokasi dan waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Lembaga Penelitian FMIPA USU dan PT. AIRA

Laboratories Medan.

3.2 Bahan-bahan

3.2.1 Sampel


Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah kerang bulu (Anadara

Antiquata) yang berasal dari Perairan Belawan.

3.2.2 Pereaksi

Asam nitrat 65 % b/v, Larutan standar timbal, kromium dan kadmium masing-

masing 1000 mcg/ml, Asam gelugur yang telah dikeringkan, dan akuabides. Semua

bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E.Merk

kecuali akuabides dan asam gelugur .

3.3 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA 6300 Japan) dengan nyala

campuran udara asetilen, Lampu katoda berongga timbal NON-BGC, kromium NON-

BGC dan kadmium BGC-D2 (Shimadzu Japan), Neraca Analitik (AND GF-200 Japan),

Lemari asam, Hot Plate, Neraca kasar, pisau dapur, spatula dan alat – alat gelas.

3.4 Bagan Rancangan Penelitian

Perebusan kerang bulu dengan asam gelugur 25 gram selama 1 jam



Kerang Bulu dengan kadar Pb, Cr dan Cd tinggi

(Pre test)



3.5 Prosedur

3.5.1 Pengambilan sampel

Populasi penelitian adalah kerang bulu yang dijual di TPI Gabion Belawan yang

diperkirakan sudah terkontaminasi logam berat timbal, kromium dan kadmium. Metode

pengambilan sampel dilakukan secara purposif dimana diasumsikan semua jenis kerang

bulu yang dijual di TPI Gabion Belawan adalah homogen terkontaminasi logam

tersebut.


3.5.2 Penyiapan Sampel

Kerang bulu dicuci bersih lalu ditimbang sebanyak 10 kg dan dibagi menjadi

lima bagian dan masing-masing bagian sebanyak 2kg.

Bagian pertama (2kg) dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya kemudian

dihaluskan dengan menggunakan blender. Bagian kedua (2kg) direbus menggunakan

asam gelugur sebanyak 25 gram selama 1 jam lalu diangkat dan ditiriskan lalu

dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya kemudian dihaluskan menggunakan

blender. Hal yang sama dilakukan terhadap perebusan kerang bulu dengan berat asam

gelugur yang berbeda yaitu pada berat 50 gram, 75 gram dan 100 gram. Adapun dasar

pengambilan variasi berat asam gelugur adalah berdasarkan berat asam gelugur yang

umumnya digunakan ibu rumah tangga sebagai penambah rasa pada kerang bulu.

Bagan penyiapan sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.

3.5.3 Pembuatan Pereaksi

3.5.3.1 Larutan Asam Nitrat 5 N

Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 346 ml diencerkan dengan air suling hingga

1000 ml (Ditjen POM,1979)

3.5.4 Proses Destruksi Basah untuk Plumbum,Kromium dan Kadmium

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram. Lalu

ditambahkan asam nitrat pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Didiamkan

selama satu malam (24 jam) dengan tujuan agar proses dekstruksi yang dilakukan akan

menjadi lebih cepat. Setelah 24 jam sampel di dekstruksi pada Hot Plate selama ± satu

jam hingga sampel berwarna kuning muda jernih. Pindahkan ke dalam labu tentukur 100

ml secara kuantitatif dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides. Kemudian

disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang 5 ml larutan


pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil dekstruksi ini

digunakan untuk analisis kuantitatif. Perlakuan prosedur ini dilakukan sebanyak 6 kali

untuk masing-masing sampel.

Bagan dekstruksi basah dapat dilihat pada Lampiran 2

3.5.5 Analisis Kuantitatif

3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan terlebih dahulu memasang

lampu katoda berongga Pb, Cr, dan Cd lalu dihidupkan tombol power pada alat AAS,

kemudian diatur lampu sesuai dengan logam yang diinginkan melalui software. Diatur

panjang gelombang menurut intruksi manual Shimadzu AA-6300, logam timbal 283,3

nm, kromium 357,9 nm, dan kadmium 228,8 nm, secara otomatis melalui software akan

memberikan kurva absorbsi maksimum untuk logam Pb 283,03 nm, logam Cr 357,54

dan logam Cd 228,49 nm. Panjang gelombang yang diperoleh pada kurva absorbsi

maksimum ini digunakan untuk pengukuran konsentrasi logam Pb, Cr dan Cd dalam

sampel.

Kurva absorbsi maksimum pada masing-masing logam dapat dilihat pada Lampiran 3

3.5.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi logam Timbal

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5 N dan

ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan baku

ini dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian

ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis

tanda (konsentrasi 10 mcg/ml). Selanjutnya larutan baku ini dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6

ml, 8 ml, dan 10 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,



tanda (larutan yang dihasilkan mengandung 0,1 mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,6

mcg/ml; 0,8 mcg/ml dan 1,0 mcg/ml) lalu diukur pada panjang gelombang 283,03 nm.

Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Pb dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.5.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi logam Kromium

Larutan standar kromium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke




ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis

tanda (konsentrasi 10 mcg/ml).Selanjutnya larutan baku ini dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6

ml, 8 ml dan 10 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,


tanda (larutan yang dihasilkan mengandung 0,1 mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,6

mcg/ml; 0,8 mcg/ml dan 1,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 357,54 nm.

Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi kromium dapat dilihat pada Lampiran 5.

3.5.5.4 Pembuatan kurva kalibrasi logam Kadmium

Larutan baku kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke




ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis

tanda (konsentrasi 10 mcg/ml).


Larutan baku 10 mcg/ml dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, dan 5 ml masing – masing

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5 N dan

ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda (larutan yang dihasilkan mengandung

0,1mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,3 mcg/ml ; 0,4 mcg/ml dan 0,5 mcg/ml) dan diukur pada

panjang gelombang 228,49 nm.

Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium dapat dilihat pada Lampiran 6.

Data hasil pengukuran konsentrasi terhadap absorbansi dapat dilihat pada Lampiran 7

dan contoh perhitungan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8.

3.5.6 Analisis Logam Timbal, Kromium dan Kadmium dalam Sampel

Sampel yang telah didekstruksi diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer

Serapan Atom. Untuk logam timbal pada panjang gelombang 283,03 nm, logam

kromium 357,54 nm, dan logam kadmium 228,49 nm.

Konsentrasi logam dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi

linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam dalam sampel ditentukan menggunakan rumus :

Kadar Logam (mcg/g) dalam sampel = CxVxFp W Keterangan : C = Konsentrasi larutan Sampel (mcg/ml)

V = Volume larutan dalam sampel (ml)

Fp = Faktor Pengenceran

W = Berat sampel (g)

Data hasil perhitungan kadar logam dapat dilihat pada Lampiran 9 dan contoh

perhitungan dapat di lihat pada Lampiran 10.

3.5.7 Analisa Data Secara Statistik


Untuk mengetahui data diterima atau ditolak dapat dilakukan uji statistika

distribusi t. Dimana kadar Timbal, Kromium, dan Kadmium yang diperoleh di analisa

secara statistika dengan metode standar deviasi dengan rumus :

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX

Keterangan : X = Kadar Sampel

X = Kadar rata-rat sampel

n = Jumlah Perlakuan

Untuk mencari thitung digunakan rumus :

t = nSD

XX/−

Sebagai dasar penolakan data hasil uji analisisnya : thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 95 % dengan nilai

α = 0,05, dk = n-1, dapat dipergunakan rumus :

±= Xµ t (1-1/2α )dk x SD / n

Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat Kebebasan

n = Jumlah Perlakuan ( WHO, 1992)

Data hasil uji statistika dapat dilihat pada Lampiran 11, Lampiran 12 dan Lampiran

13.

Selain itu dipakai juga analisa data statistika menggunakan program SPSS.

Analisa ini ditujukan untuk pengujian beda nilai rata-rata logam dengan metode One


Way Anova. Beda nilai rata-rata dapat dilihat pada Lampiran 14, Lampiran 15 dan

Lampiran 16.

3.5.8 Uji Ketepatan (Recovery Test)

Ketepatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Ketepatan dinyatakan sebagai % perolehan

kembali (Recovery) yang ditentukan dengan menghitung berapa % analit yang

ditambahkan dapat diperoleh kembali dalam suatu pengukuran. (Rohman, 2007)

3.5.8.1 Pembuatan Larutan Analit Recovery

Larutan analit timbal, kromium, dan kadmium masing-masing 1000 mcg/ml

dipipet sebanyak 10 ml , dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian

ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides

(konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan standar masing-masing ini (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N,

ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (masing-masing konsentrasi 10

mcg/ml)

3.5.8.2 Prosedur Uji Ketepatan

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram lalu ditambahkan

analit Pb, Cr, dan Cd masing-masing 2 ml selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama

seperti prosedur dekstruksi 3.5.4 dan dihitung persentase uji perolehan kembali uji

recovery ) dengan rumus :

Uji Perolehan kembali ( % )

= Jumlah total analit – jumlah total analit dalam sampel x 100 % Jumlah logam standar yang ditambahkan


Data hasil uji ketepatan dan uji ketelitian dapat dilihat pada Lampiran 17 dan contoh

perhitungan uji ketepatan pada Lampiran 18.

3.5.9 Uji Ketelitian

Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui ukuran yang menunjukkan derajat

kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari

rata-tara jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Adapun parameter uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau

relative standar deviasi (% RSD) dengan batasan % RSD < 2 %. Harga presentase

koefisien variasi (% RSD) ditentukan dengan rumus :

% RSD = SD X

X 100 % Keterangan : SD = Standar Deviasi

X = Kadar rata –rata setelah ditambah larutan baku (WHO, 1992)

Data contoh perhitungan % RSD dapat dilihat pada Lampiran 19.

3.5.10 Penentuan Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantitasi (LOQ)

Limit kuantitasi diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang

masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Penentuan limit deteksi (Limit Of

Detection) dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi (SD) respond an kemiringan

(slope) linieritas baku dengan rumus :

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX

LOD = 3 x SD Slope

Untuk penentuan limit kuantitasi (Limit Of Quantutation) dapat digunakan

rumus :


LOQ =

Berdasarkan hasil penentuan panjang gelombang maksimum masing-masing

lampu logam yang digunakan diperoleh untuk logam timbal 283,03 nm, logam kromium

10 x SD Slope (WHO, 1992) Data hasil LOD dan LOQ dapat dilihat pada Lampiran 20, Lampiran 21 dan Lampiran 22)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Panjang Gelombang Maksimum


357,54 nm dan untuk logam kadmium 228,49 nm. Panjang gelombang maksimum yang

diperoleh tidak jauh berbeda dengan panjang gelombang yang terdapat dalam Intruksi

Manual Alat AAS Shimadzu AA-6300 yaitu untuk timbal 283,3 nm, untuk kromium

357,9 nm, dan untuk kadmium 228 nm. Hal ini berarti panjang gelombang maksimum

yang diperoleh masih dapat digunakan untuk penentuan masing-masing kadar logam

karena pemakaian lampu katoda berongga masing-masing logam belum melebihi 5000

jam.

4. 2 Kurva Kalibrasi Logam Pb, Cr dan Cd

Kurva kalibrasi logam Pb, Cr dan Cd diperoleh dengan cara mengukur

absorbansi larutan standar masing-masing logam pada berbagai konsentrasi. Hasil

pengukuran untuk ketiga logam tersebut dapat dilihat pada gambar dibawah :

Abs=0.0051102Conc+0.0000 r=0.9997

0,0000

0,0010

0,0020

0,0030

0,0040

0,0050

0,0060

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 Conc (ppm)

A B S O R B A N S I

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb yang diukur pada panjang gelombang 283,03 nm secara Spektrofotometer Serapan Atom


Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Cr Yang diukur pada panjang gelombang 357,49

nm secara Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Cd yang diukur pada panjang gelombang 228,49 nm secara Spektrofotometer Serapan Atom

Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk logam Pb pada rentang

konsentrasi 0,1 mcg/ml sampai 1,0 mcg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,005104X

- 0,000003 dengan faktor korelasi (r) sebesar 0,9997. Logam Cr pada rentang

konsentrasi 0,1 mcg/ml sampai 1,0 mcg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,007512X

– 0,00016 dengan faktor korelasi (r) sebesar 0,9992. Logam Cd pada rentang

Abs=0.007500Conc-0.0002 r=0.9984

0,0000

0,0020

0,0040

0,0060

0,0080

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 Conc (ppm)

A B S O R B A N S I

Abs=0.048085Conc - 0.000238 r=0.9994

0,0000

0,0050

0,0100

0,0150

0,0200

0,0250

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 Conc (ppm)

A B S O R B A N S I


konsentrasi 0,1 mcg/ml sampai 0,5 mcg/ml, persamaan regresi adalah Y = 0,048085 –

0,000238 dengan faktor korelasi (r) sebesar 0,9997

Berdasarkan kurva tersebut diperoleh nilai koefisien korelasi (r) yang

menunjukkan adanya hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan.

Koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari ketiga logam dapat diterima karena memenuhi

persyaratan untuk koefisien korelasi yaitu tidak boleh lebih kecil dari 0,995 (Badan

POM, 2003)

4.3 Analisa Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Dalam Sampel

Konsentrasi logam Pb, Cr, dan Cd dalam sampel ditentukan berdasarkan

persamaan regresi linear kurva kalibrasi larutan standar masing-masing. Setelah

konsentrasi dan kadar ketiga logam diketahui dilanjutkan dengan uji statistika.

Perhitungan uji statistik yang dilakukan untuk memperoleh kadar rata-rata dari masing-

masing sampel. Uji Statistik dilakukan dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95 %

dan dk = 5. Berdasarkan data hasil perhitungan kadar tersebut diperoleh kesimpulan

bahwa kadar rata-rata logam timbal, kromium dan kadmium pada kerang sebelum

perebusan lebih tinggi daripada setelah perebusan dengan asam gelugur. Semakin berat

asam gelugur yang ditambahkan maka, kadar logam Pb, Cr, dan Cd semakin menurun.

Salah satu faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi adalah konsentrasi sehingga

semakin besar konsentrasi asam gelugur makin banyak logam-logam bereaksi maka

akan semakin besar penurunan logam pada kerang bulu (Anonim, 2000). Data

penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam sampel daging kerang bulu sebelum dan

sesudah perebusan dengan asam gelugur dalam berbagai variasi waktu dapat dilihat

pada tabel sebagai berikut :


Tabel 1. Data Penurunan Kadar Logam Pb, Cr, dan Cd Dalam Sampel Daging Kerang Sebelum dan Sesudah Perebusan Dengan Asam Gelugur Dalam Berbagai Variasi Berat

Logam Sampel Kadar

(mcg/gram)

Penurunan Kadar (%)

Pb

K

KA

KB

KC

KD

1,4378 ± 0,0423

1,1592 ± 0,0287

0,9298 ± 0,0433

0,6411 ± 0,0798

0,4592 ± 0,0807

19,84 %

35,37 %

55,43 %

68,08 %

Cr

K

KA

KB

KC

KD

1,1764 ± 0,0305

1,0431 ± 0,0496

0,8122 ± 0,0572

0,6529 ± 0,0287

0,4575 ± 0,0451

11,33 %

30,95 %

44,50 %

59,56 %

Cd

K

KA

KB

KC

KD

1,0519 ± 0,0048

0,8851 ± 0,0044

0,71008 ± 0,0813

0,5528 ± 0,0047

0,3970 ± 0,0087

15, 86%

32, 49%

47, 44%

62, 26%

Ket : Data kadar logam di atas merupakan hasil rata-rata dari 6 kali perlakuan pada

masing-masing sampel.

K : Kerang tanpa perebusan (Pre test)

KA : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 25 gram

KB : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 50 gram

KC : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 75 gram

KD : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 100 gram


Berdasarkan hasil perhitungan kadar ketiga logam terhadap sampel kerang bulu

tanpa perebusan menunjukkan kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan

mengandung logam timbal sebesar 1,4378 ± 0,0423, logam Cr 1,1764 ± 0,0305 dan

logam Cd 1,0519 ± 0,0048. Batas maksimum cemaran logam Pb, Cr, dan Cd dalam

produk pangan ikan dan hasil olahannya adalah 2 mcg/g untuk logam timbal, 0,05

mcg/g untuk logam kromium, dan 0,2 mcg/g untuk logam kadmium (SNI-01-3548-

1994). Hal ini berarti kadar logam Pb dalam kerang bulu tidak melebihi batas kadar

maksimum yang diperbolehkan, tetapi untuk logam Cr dan logam Cd telah melebihi

batas maksimum dari persyaratan yang diperbolehkan. Setelah perebusan kerang bulu

dengan variasi berat asam gelugur terjadi penurunan ketiga logam tetapi untuk logam Cd

dan Cr sampai berat 100 gram asam gelugur masih melebihi batas maksimum yang

diperbolehkan yaitu logam Cr sebesar 0,4575 ± 0,0451 mcg/g dan untuk logam Cd

0,3970 ± 0,0087 mcg/g, maka dalam hal ini berat asam gelugur yang direbus dengan

kerang bulu sebaiknya melebihi 100 gram.

Berdasarkan tabel di atas menunjukkan bahwa asam gelugur dengan berbagai

variasi berat memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd

dalam kerang bulu. Penurunan kadar logam setelah perebusan dengan asam gelugur

disebabkan oleh pengikatan logam oleh asam-asam organik yang terkandung didalam

asam gelugur yaitu asam sitrat, asam malat, asam tartrat dan asam askorbat. Ion sitrat

dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat

mengikat ion-ion logam dengan pengkhelatan, sehingga dapat menghilangkan ion-ion

logam yang terakumulasi sebagai kompleks sitrat (Anonim, 2008).

Penurunan kadar logam Pb lebih besar daripada logam Cd dan Cr, hal ini

disebabkan karena logam Pb mempunyai nilai tetapan kemantapan kompleks terhadap


Perlakuan

Perebusan dengan Asam Gelugur 100

gram


gram


gram


gram

Pretest

Mean

of Ka

dar Lo

gam Pb

1.5000

1.2500

1.0000

0.7500

0.5000

0.2500

0.0000

asam sitrat dan asam tartrat lebih besar daripada logam Cd yaitu masing-masing sebesar

12,3 dan 3,8, sementara untuk logam Cd sebesar 11,3 dan 2,8 sedangkan untuk logam

Cr nilai kemantapan kompleksnya belum didapatkan dalam literatur. Tetapan

kemantapan kompleks menyatakan ukuran besarnya reaksi pembentukan kompleks,

Semakin besar nilai tetapan kemantapan kompleks maka makin mantap pembentukan

senyawa kompleks (Rivai, 1994).

4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal, Kromium dan Kadmium Pada

Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan

Dari uji statistika secara One Way Anova dapat kita ketahui apakah penurunan

kadar logam timbal, kromium dan kadmium terjadi secara signifikan atau tidak.

1. Logam Timbal

Untuk melihat penurunan kadar Pb yang signifikan maka mean kadar diplotkan

terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Pb dapat dilihat pada kurva dibawah ini :

Gambar 4. Kurva Penurunan Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan

Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Pb, sebelum

perebusan dengan asam gelugur kadar logam Pb sebesar 1,4387 ± 0,0423 mcg/g. Setelah

perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,2792 mcg/ml dan

untuk perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,5089 mcg/g.


Perlakuan


gram


gram


gram


gram

Pretest

Mean

of K

adar

Loga

m Cr

1.2000

1.0000

0.8000

0.6000

0.4000

0.2000

0.0000

Selanjutnya, perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan bertambah yaitu

sebesar 0,7976 mcg/g dan dengan perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi

sebesar 0,9795 mcg/g. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa penurunan jumlah kadar

logam Pb pada setiap perlakuan hampir sama dan setelah dilakukan uji statistika One

Way Anova diperoleh tingkat signifikansi (0,000) < 0,05 yang menunjukkan bahwa

pengaruh variasi berat asam gelugur adalah signifikan terhadap penurunan kadar ketiga

logam dan dapat dilihat pada uji Anova kadar Pb dibawah ini :

ANOVA

Kadar Logam Pb

Sum of

Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 3.652 4 .913 238.956 .000 Within Groups .096 25 .004 Total 3.748 29

2. Logam Kromium

Untuk melihat penurunan kadar Cr yang signifikan maka mean kadar diplotkan

terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Cr dapat dilihat pada kurva

dibawah ini :


Gambar 5. Kurva Penurunan Kadar Logam Kromium Pada Kerang Bulu Dengan

Berbagai Perlakuan

Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Cr, sebelum perebusan

dengan asam gelugur kadar logam Cr sebesar 1,1764 ± 0,0305 mcg/g. Setelah perebusan

dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,1333 mcg/ml. Selanjutnya,

perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,3642 mcg/g dan untuk

perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan bertambah yaitu sebesar 0,5165

mcg/g dan dengan perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi sebesar 0,7007

mcg/g. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa penurunan jumlah kadar logam Cr pada

setiap perlakuan hampir sama dan setelah dilakukan uji statistika One Way Anova

diperoleh tingkat signifikansi (0,000) < 0,05 yang menunjukkan bahwa pengaruh variasi

berat asam gelugur adalah signifikan terhadap penurunan kadar ketiga logam dan dapat

dilihat pada uji Anova kadar Cr sebagai berikut :

ANOVA

Kadar Logam Cr

Sum of



Perlakuan


gram


gram


gram


gram

Pretest

Mean

of K

adar

Loga

m Cd

1.20000

1.10000

1.00000

0.90000

0.80000

0.70000

0.60000

0.50000

0.40000

0.30000

0.20000

0.10000

0.00000

3. Logam Kadmium

Untuk melihat penurunan kadar Cd yang signifikan maka mean kadar diplotkan

terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Cd dapat dilihat pada kurva dibawah ini :

Gambar 6. Kurva Penurunan Kadar Logam Kadmium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan

Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Cd, sebelum

perebusan dengan asam gelugur kadr logam Cd sebesar 1,05197 ± 0,004807 mcg/g.

Setelah perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,16687

mcg/ml. Selanjutnya, perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar

0,34189 mcg/g dan dengan perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan

bertambah yaitu sebesar 0,49912 mcg/g dan untuk perebusan 100 gram penurunan

bertambah lagi sebesar 0,65496 mcg/g. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa

penurunan jumlah kadar logam Cd pada setiap perlakuan hampir sama dan setelah

dilakukan uji statistika One Way Anova diperoleh tingkat signifikansi (0,000) < 0,05

yang menunjukkan bahwa pengaruh variasi berat asam gelugur adalah signifikan

terhadap penurunan kadar ketiga logam dan dapat dilihat pada uji Anova kadar Cd

dibawah ini :


ANOVA

Kadar Logam Cr

Sum of


4.5 Uji Ketepatan (Recovery test)

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan diperoleh uji ketepatan dan

ketelitian seperti yang terlihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 2. Hasil uji ketepatan (% uji perolehan kembali) dan uji ketelitian (% RSD)

No Logam Kadar awal Baku ditambahkan

(mcg/g)

Kadar Setelah penambahan Baku (mcg/g)

Recovery (%)

RSD (%)

1 Timbal 1,4387 0,7999 2,1570 89,79 1,98

2 Kromium 1,1764 0,7999 1,8855 88,64 1,92

3 Kadmium 1,0519 0,7999 1,8102 94,97 0,74

Data hasil persen recovery yang diperoleh menunjukkan percobaan ini

memberikan ketepatan yang memuaskan, dimana persen recovery untuk logam timbal,

kromium dan kadmium masing-masing 89,79 %, 88,64 % dan 94,97 %. Hasil uji

ketepatan ini memenuhi batas-batas yang ditentukan yaitu 80 % - 110 % (WHO, 1992)

Koefisien variasi (% RSD) juga memberikan ketelitian yang memuaskan,

dimana dari hasil perhitungan diperoleh % RSD sebesar 1,98 % untuk logam timbal, dan

1,92 % untuk logam kromium dan 0,74 % untuk logam kadmium. Hasil ini memenuhi

kriteria penerimaan untuk uji koefisien variasi yaitu kurang dari 2 % (WHO,1992).

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi


Berdasarkan hasil perhitungan batas deteksi diperoleh batas deteksi untuk logam

timbal 0,0236 mcg/ml dan 0,0489 mcg/ml untuk logam Cr dan 0,0209 mcg/ml untuk

logam Cd. Sebaliknya batas kuantitasi untuk logam timbal yaitu 0,0787 mcg/ml, logam

kromium 0,1631 mcg/ml dan logam kadmium sebesar 0,07418 mcg/ml. Batas kuantitasi

diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih memenuhi kriteria

cermat dan seksama (Rohman,2007). Hasil pengukuran konsentrasi terkecil logam Pb

adalah 0,0985mcg/ml, logam Cr 0,1011 mcg/ml dan logam Cd 0,0977 mcg/ml. Dalam

hal ini logam Pb dan Cd masih memenuhi batas kuantitasi yang berarti logam Pb dan Cd

memenuhi kriteria cermat dan seksama. Sebaliknya, untuk logam Cr melewati batas

kuantitasi, tetapi untuk ketiga logam ini masih memenuhi batas deteksi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penentuan kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam sampel kerang

bulu yang berasal dari perairan Belawan dengan metode Spektrofotometri Serapan

Atom, menunjukkan penambahan asam gelugur dengan berbagai variasi berat pada


perebusan kerang tersebut memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb,

Cr, dan Cd yang terkandung di dalamnya. Semakin berat asam gelugur yang

ditambahkan pada perebusan semakin besar penurunan kadar logam dalam daging

kerang bulu yaitu :

Penambahan 25 gram asam gelugur memberikan penurunan kadar logam Pb

sebesar 0,2792 mcg/ml (19,84 %), dan untuk 50 gram asam gelugur penurunannya

sebesar 0,5089 mcg/ml (35,37 %), selanjutnya untuk penambahan 75 gram asam gelugur

penurunannya bertambah menjadi sebesar 0,7976 mcg/ml (55,43 %), dan terakhir

dengan 100 gram asam gelugur penurunan bertambah lagi sebesar 0,9795 mcg/ml

(68,08 %).

Keadaan yang sama untuk logam Cr, penambahan 25 gram asam gelugur

memberikan penurunan kadar logam Cr sebesar 0,1333 mcg/ml (11,33 %), dan untuk 50

gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,3642 mcg/ml (30,95 %), selanjutnya untuk

penambahan 75 gram asam gelugur penurunannya bertambah menjadi sebesar 0,5165

mcg/ml (44,50 %), dan terakhir dengan 100 gram asam gelugur penurunan bertambah

lagi sebesar 0,7007 mcg/ml (59,56%).

Demikian juga untuk logam Cd, penambahan 25 gram asam gelugur

memberikan penurunan kadar logam Cd sebesar 0,1668 mcg/ml (15,86 %), dan untuk

50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,4318 mcg/ml (32,49 %), selanjutnya

untuk penambahan 75 gram asam gelugur penurunannya bertambah menjadi sebesar

0,4991 mcg/ml (47,44 %), dan terakhir dengan 100 gram asam gelugur penurunan

bertambah lagi sebesar 0,6549 mcg/ml (62,26 %).


5.2 Saran

Disarankan agar hasil penelitian ini dapat dipublikasikan dan dimanfaatkan oleh

masyarakat sebagai salah satu cara untuk menurunkan kadar logam berat Pb, Cr dan Cd

daging dalam kerang bulu.

Dilakukan penelitian lebih lanjut untuk menurunkan kadar logam berat lainnya

seperti merkuri (Hg), tembaga (Cu), seng (zn), Nikel (Ni) pada kerang bulu dengan

memberikan perlakuan berat dan waktu perebusan yang bervariasi tanpa menyebabkan

perubahan cita rasa serta kandungan protein setelah perebusan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2008). Asam Sitrat. www.wikipedia.com.

Anonim. (2009). Asam Gelugur. www.wikipedia.com

Anonim, (2004). Pencemaran Logam. www.berbagi sehat.com

Anonim, (2004). Limbah di Sungai Deli Makin Tak Ramah. www.kompas.com

http://www.wikipedia.com/�

http://www.wikipedia.com/�


Anonim. (2000). Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Reaksi.

Anonim. (2005). Kerang dan Habitatnya.

www.Google.com.

www.Mediaindonesiaonline.co.id.

Anthony.C. (1999). A review of Asam Gelugur. www. Pdf.co.id.

Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Cetakan I .Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 9-10

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas

Indonesia. Hal. 47, 62, 82, 129-130. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ke III. Departemen Kesehatan RI.

Jakarta. Hal. 643, 651, 712. Harris, D. C. (1992). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. W.H. Freeman

and Company. New York. p.574-575 Keman. (1998). http://www.journal.unair.ac.id Khopkar, S.M. (2002). Konsep dasar kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 274-275 Martaningtyas, D. (2005). www.pikiran-rakyat.com Nurjannah.L. (2007).Pengaruh Perebusan Kerang Bulu (AnadaraFerruginea) Terhadap

PenurunanKadar Logam Pb, Cr, dan Cd Menggunakan Aquadest Dan Asam Gelugur. Skripsi Fakultas Farmasi Medan. Universitas Sumatera Utara. Hal.13.

Oemartjati, Boen S, Wisnu W; (1990). Taksonomi Avetebrata. Cetakan 1. Penerbit

Universitas Indonesia Press. Jakarta, Hal. 80-81 Palar, H. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Penerbit Rineka Cipta.

Jakarta. Hal. 11, 31-33, 81-90, 118-120, 137,146 Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. Hal 202-215

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Hal. 22, 31.

Sudjana, (2001). Metode Statistika. Edisi Ke VI. Tarsito. Bandung. Hal. 168-169 Vogel. (1979). Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian

1. Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. Hal. 212,271 Yanney. (1990). http://one.indoskripsi.com

http://www.mediaindonesiaonline.co.id/�


World Health Organization. (2004). Validation Of Analytical Procedures Used In TheExamination Of Pharmaceutical Materials. P. 119, 130.

Lampiran 1. Bagan Proses Penyiapan Sampel Dicuci Bersih

Kerang Bulu 10 kg


Dibagi menjadi 5 bagian

Dicuci Dicuci Dicuci Dicuci Dicuci bersih bersih bersih bersih bersih Dikeluarkan Direbus dengan Direbus dengan Direbus dengan Direbus daging dari asam gelugur asam gelugur asam gelugur dengan asam cangkang 25 gram 50 gram 75 gram gelugur 100g Diblender Ditiriskan Ditiriskan Ditiriskan Ditiriskan Dikeluarkan Dikeluarkan Dikeluarkan Dikeluarkan

daging dari daging dari daging dari daging dari cangakang cangkang cangkang cangkang Diblender Diblender Diblender Diblender

Ditimbang Ditimbang Ditimbang Ditimbang Ditimbang ± 25 gram ± 25 gram ± 25 gram ± 25 gram ± 25 gram dalam dalam dalam dalam dalam eirlenmeyer eirlenmeyer eirlenmeyer eirlenmeyer eirlenmeyer

Lampiran 2. Bagan Dekstruksi Basah

2 kg Kerang bulu

2 kg kerang bulu

2 kg kerang bulu

2 kg kerang bulu

2 kg kerang bulu

Sampel yang sudah halus




Sampel yang Sudah halus

Sampel dalam erlenmeyer ± 25 gram





Sampel K Sampel KA Sampel KB Sampel KC Sampel KD


Ditambah 25 ml HNO3(p) Didiamkan 24 jam Didekstruksi selama ± 1 jam Didinginkan Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Ditepatkan dengan akuabidest Sampai garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama Lampiran 3. Kurva Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal, Kromium

dan Kadmium

25 gram Sampel dalam erlenmeyer

Sampel + HNO3(p)

100 ml larutan sampel

Larutan sampel


1. Logam Timbal

2. Logam Kromium Peak(nm) : 357,54

3. Logam Kadmium

Lampiran 4. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Timbal Larutan Standar Timbal

(1000 ppm)


dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda (Konsentrasi 100 ppm) dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda (konsentrasi 10 ppm)

masing –masing dipipet 0,1, 2, 4, 6, 8 dan 10 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda

Lampiran 5. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kromium

Larutan kerja Timbal

Diukur pada panjang gelombang 283,03

Larutan Standar kromium (1000 ppm)


dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda (Konsentrasi 100 ppm) dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda (konsentrasi 10 ppm)

masing –masing dipipet 1, 2, 4, 6, 8 dan 10 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda

Lampiran 6. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kadmium

Larutan kerja Kromium

Diukur pada panjang gelombang 357,54

Larutan Standar Kadmium (1000 ppm)


dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan dengan aquadest hingga garis tanda (Konsentrasi 100 ppm) dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N

dicukupkan hingga garis tanda (konsentrasi 10 ppm

masing–masing dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100ml ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dicukupkan hingga garis tanda

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb, Cr dan Cd.

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb

Larutan kerja Kadmium

Diukur pada panjang gelombang 228,49 nm


No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0 0,0000

2 0,1 0,0005 3 0,2 0,0010 4 0,4 0,0021

5 0,6 0,0030 6 0,8 0,0041 7 1,0 0,0051

2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cr

3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Garis Regresi Logam Pb, Cr, dan Cd

1. Logam Pb


1 0 0,0000 2 0,1 0,0006 3 0,2 0,0013 4 0,4 0,0027 5 0,6 0,0043 6 0,8 0,0058 7 1,0 0,0075


1 0 0,0000

2 0,1 0,0045

3 0,2 0,0090

4 0,3 0,0143

5 0,4 0,0190

6 0,5 0,0239


No. Konsentrasi (X)

Absorbansi (Y) XY X2 Y2

1. 0 0,0000 0 0 0,0000

2. 0.1 0.0005 0.00005 0.01 0.00000025 3. 0.2 0.0010 0.00020 0.04 0.00000100 4. 0.4 0.0021 0.00084 0.16 0.00000441 5. 0.6 0.0030 0.00180 0.36 0.00000900 6. 0.8 0.0041 0.00328 0.64 0.00001681

7. 1.0 0.0051 0.00510 1 0.00002601 ∑

3.1 X = 0.442857

0.0158 Y = 0.002257142

0.01127 0.00161

2.21 0.315714

0.00005748 0.000008211

a = 005104,07/)1,3(21,2

7/)0158,0(1,301127,0/)(

/22 =

−−

=−

−

∑∑ ∑ ∑

nXXnYXXY

Y = a X + b

b = Y - a X

= 0,002257142 - 0,005104096 x 0,442857

= - 0,0000032

Jadi persamaan regresi nya adalah y = 0,005104X – 0,000003

r = ( )∑ ∑ ∑ ∑∑ ∑ ∑

−−

−

nYYnXX

nYXXY

/)(/)(

/2222

= ( )7/)0158,0(00005748,07/)1,3(21,2

7/)0158,0(1,301127,022 −−

−

= 9997,0004273131,0004272858,0

=

2. Logam Cr


No. Konsentrasi (X)


1. 0 0,0000 0 0 0,0000

2. 0.1 0.0006 0.00006 0.01 0.00000036 3. 0.2 0.0013 0.00026 0.04 0.00000169 4. 0.4 0.0027 0.00108 0.16 0.00000729 5. 0.6 0.0043 0.00258 0.36 0.00001849 6. 0.8 0.0058 0.00464 0.64 0.00003364

7. 1.0 0.0075 0.00750 1 0.00005625 ∑

3.1 X = 0.442857

0.0222 Y = 0.003171428

0.01612 0.0023028

2.21 0.315714

0.00011772 0.000016817

a = ∑ ∑∑ ∑ ∑

−

−

nXXnYXXY

/)(/

22 = 7/)1,3(21,2

7/)0222,0(1,301612,02−

− = 0,007512

Y = a X + b

b = Y - a X

= 0,003171428 – 0,007512 x 0,442857142

= - 0,00016

Jadi, persamaan regresinya adalah y = 0,007512X – 0,00016

r = ( )∑ ∑ ∑ ∑∑ ∑ ∑

−−

−

nYYnXX

nYXXY

/)(/)(

/2222

= ( )7/)0222,0(00011772,0)7/)1,3(21,2(

7/)0222,0(1,301612,022 −−

−

=006293488,0006288572,0

= 0,9992


3. Logam Cd

No. Konsentrasi (X)


1. 0 0,0000 0 0 0.00000000

2. 0.1 0.0045 0.00450 0.01 0.00002025

3. 0.2 0.0090 0.00180 0.04 0.00008100

4. 0.3 0.0143 0.00429 0.09 0.00020449

5. 0.4 0.0190 0.00760 0.16 0.00036100

6. 0.5 0.0239 0.01195 0.25 0.00057121 ∑

1.5 X = 0.25

0.0707 Y = 0.01183

0.02609 0.0043483

0.55 0.09166 0.00123795

a = ∑ ∑∑ ∑ ∑

−

−

nXXnYXXY

/)(/

22 = 6/)5,1(55,0

6/)0707,0(5,102609,02−

− = 0,048085

Y = a X + b

b = Y - a X

= 0,0011783 – 0,048085 x 0,25

= - 0,00023

Jadi, persamaan regresinya adalah y = 0,048085X – 0,0002

r = ( )∑ ∑ ∑ ∑∑ ∑ ∑

−−

−

nYYnXX

nYXXY

/)(/)(

/2222

= ( )6/)0707,0(00123795,06/)5,1(55,0(

6/)0707,0(5,102609,022 −−

−

=008417367,0

008415,0

= 0,9997


Lampiran 9. Hasil Analisis Logam Pb, Cr dan Cd Dalam Sampel.

Tabel 6. Hasil Analisis Logam Pb.

No Sampel Berat Sampel (gr)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/kg)

Kadar Rata-rata (mg/kg)

1 K1 K1 K3 K4 K5 K6

25,0030 25,0028 25,0060 25,0000 25,0024 25,0003

0,0018 0,0018 0,0019 0,0018 0,0019 0,0018

0,3532 0,3532 0,3728 0,3532 0,3728 0,3532

1,4126 1,4126 1,4906 1,4128 1,4910 1,4127

1,4387

2 KA1 KA2 KA3 KA4 KA5 KA6

25,0064 25,0005 25,0068 25,0072 25,0062 25,0008

0,0015 0,0015 0,0015 0,0016 0,0015 0,0013

0,2944 0,2944 0,2944 0,3140 0,2944 0,2552

1,1772 1,1775 1,1772 1,2556 1,1773 1,0207

1,1592

3 KB1 KB2 KB3 KB4 KB5 KB6

25,0042 25,0032 25,0044 25,0038 25,0068 25,0046

0,0012 0,0012 0,0012 0,0011 0,0012 0,0012

0,2340 0,2340 0,2340 0,2161 0,2340 0,2340

0,9538 0,9358 0,9538 0,8462 0,9538 0,9358

0,9298

4 KC1 KC2 KC3 KC4 KC5 KC6

25,0003 25,0002 25,0014 25,0001 25,0013 25,0002

0,0009 0,0009 0,0008 0,0007 0,0007 0,0009

0,1764 0,1764 0,1573 0,1377 0,1377 0,1764

0,7055 0,7055 0,6291 0,5507 0,5507 0,7055

0,6411

5 KD1 KD2 KD3 KD4 KD5 KD6

25,0023 25,0001 25,0003 25,0065 25,0044 25,0001

0,0007 0,0005 0,0005 0,0006 0,0005 0,0007

0,1377 0,0985 0,0985 0,1181 0,0985 0,1377

0,5507 0,3939 0,3939 0,4722 0,3939 0,5507

0,4592

Ket : K : Kerang tanpa perebusan (Pre test)






Tabel 7. Hasil Analisis Logam Cr



Kadar (mg/kg)


1 K1 K1 K3 K4 K5 K6

25,0030 25,0028 25,0060 25,0000 25,0024 25,0003

0,0020 0,0021 0,0021 0,0020 0,0020 0,0021

0,2875 0,3008 0,3008 0,2875 0,2875 0,3008

1,1498 1,2030 1,2029 1,1500 1,1498 1,2031

1,3508

2 KA1 KA2 KA3 KA4 KA5 KA6

25,0064 25,0005 25,0068 25,0072 25,0062 25,0008

0,0018 0,0017 0,0018 0,0018 0,0019 0,0019

0,2609 0,2476 0,2609 0,2476 0,2742 0,2742

1,0433 0,9903 1,0433 0,9901 1,0960 1,0960

1,0431


25,0042 25,0032 25,0044 25,0038 25,0068 25,0046

0,0013 0,0015 0,0013 0,0013 0,0013 0,0015

0,1943 0,2207 0,1943 0,1943 0,1943 0,2207

0,7770 0,8826 0,7770 0,7770 0,7770 0,8826

0,8122


25,0003 25,0002 25,0014 25,0001 25,0013 25,0002

0,0010 0,0011 0,0010 0,0011 0,0011 0,0011

0,1544 0,1677 0,1544 0,1677 0,1677 0,1677

0,6175 0,6707 0,6175 0,6707 0,6707 0,6707

0,6529


25,0023 25,0001 25,0003 25,0065 25,0044 25,0001

0,0006 0,0008 0,0007 0,0008 0,0007 0,0006

0,1011 0,1277 0,1148 0,1277 0,1148 0,1011

0,4043 0,5107 0,4591 0,5106 0,4591 0,4043

0,4757







Tabel 8. Hasil Analisis Logam Cd



Kadar (mg/kg)


1 K1 K1 K3 K4 K5 K6

25,0030 25,0028 25,0060 25,0000 25,0024 25,0003

0,0124 0,0125 0,0124 0,0124 0,0125 0,0125

0,2620 0,2640 0,2620 0,2620 0,2641 0,2641

1,0478 1,0558 1,0477 1,0480 1,0562 1,0395

1,05197

2 KA1

KA2 KA3 KA4 KA5 KA6

25,0064 25,0005 25,0068 25,0072 25,0062 25,0008

0,0105 0,0105 0,0104 0,0104 0,0105 0,0104

0,2218 0,2225 0,2204 0,2204 0,2225 0,2204

0,8869 0,8899 0,8813 0,8813 0,8897 0,8815

0,8851


25,0042 25,0032 25,0044 25,0038 25,0068 25,0046

0,0082 0,0084 0,0084 0,0082 0,0084 0,0084

0,1746 0,1788 0,1788 0,1746 0,1788 0,1788

0,7022 0,7151 0,7150 0,6982 0,7150 0,7150

0,7101


25,0003 25,0002 25,0014 25,0001 25,0013 25,0002

0,0065 0,0064 0,0064 0,0065 0,0065 0,0064

0,1392 0,1372 0,1372 0,1393 0,1393 0,1372

0,5567 0,5487 0,5487 0,5572 0,5571 0,5487

0,5528


25,0023 25,0001 25,0003 25,0065 25,0044 25,0001

0,0045 0,0045 0,0047 0,0046 0,0047 0,0045

0,0977 0,0977 0,1019 0,0988 0,1019 0,0977

0,3907 0,3907 0,4075 0,3975 0,4075 0,3907

0,3907







Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel

Misalnya untuk logam Cd pada sampel Pre test

Persamaan regresi yang diperoleh : Y = 0,048085X– 0,0002

Konsentrasi (mcg/ml) = Y + 0,0002 0,048085

Maka :

Konsentrasi KL1 = 0,0124 + 0.0002 0,048085

= 0,2620 mcg/ml

Konsentrasi KL2 = 0,0125 + 0.0002 0,048085

= 0,2640 mcg/ml

Konsentrasi KL3 = 0,0124+ 0.0002 0,048085

= 0,2620 mcg/ml

Konsentrasi KL4 = 0,0124 + 0.0002 0,048085

= 0,2620 mcg/ml

Konsentrasi KL5 = 0,0125+ 0.0002 0,048085 = 0,2641 mcg/ml

Konsentrasi KL6 =

0,0125 + 0.0002 0,048085 = 0,2641 mcg/ml


Perhitungan Kadar Logam Cd dalam Sampel

Kadar (mcg/g) = W

CxVxFp=

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)

V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

Maka:

Kadar KL1 = (0,2620mcg/ml x 100 ml x 1)/25,0030 g = 1,0478 mcg/g

Kadar KL2 = (0,2640 mcg/ml x 100 ml x 1)/25,0028 g = 1,0558 mcg/g


Kadar KL4 = (0,2620 mcg/ml x 100 ml x 1)/25,0000g = 1,0487 mcg/g

Kadar KL5 = (0,2641 mcg/ml x 100 ml x 1)/25,0024g = 1,0562 mcg/g



Lampiran 11. Perhitungan Statistika Kadar Logam Pb dalam Sampel.

1. Perhitungan statistika kadar logam Pb pada kerang pretest.

No. Kadar (mcg/g) (Xi) Xi – X (Xi – X )2

1. 1,4126 -0,0261 0,00068121 2. 1,4126 * -0,0261 0,00068121 3. 1,4906 0,0519 0,00269361 4. 1,4128 -0,0259 0,00067081 5. 1,4910 0,0523 0,00273529 6. 1,4127 -0,0260 0,00067600 X = 1,4387 0,00813813

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0403

Jika taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0 .0 5 , n = 6 , d k = 5 , d ari d aftar tabel

distribusi t diperoleh nilai ttabel = 2.5706

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,0403/

1,4387 – 1,4126 6

= 0,0261/0,01645 = 1,5866

karena t hitung ≤ t tabel maka data diterima

maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1.4387 ± 2.5706 x 0.0403 / 6

= 1,4387 ± 0,0423mcg/g


2. Perhitungan statistika kadar logam Pb pada kerang sesudah perebusan dengan

asam gelugur 25 gram


1. 1,1772 0,0179 0,00032041

2. 1,1775 0,0183 0,00033489 3. 1,1772 0,0179 0,00032041 4. 1,2256 0,0663 0,00439569 5. 1,1773 0,0180 0,00032400 6. 1,0207 -0,1385 0,01918225 X = 1,15925 0,02487765

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0705




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,0705/

1,15925 – 1,1775 6

= 0,0179/0,0287 = 0,6237



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1.15925 ± 2.5706 x 0,0705 / 6

= 1,15925 ± 0,0287mcg/g



asam gelugur 50 gram.


1. 0,9538 0,0239 0,00057121

2. 0,9358 0,006 0,00003600 3. 0,9538 0,0239 0,00057121 4. 0,8462 -0,082 0,00672400 5. 0,9538 0,0239 0,00057121 6. 0,9358 0,006 0,00003600 X = 0,9298 0,00850963

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,04125




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,04125/

0,9298 – 0,9358 6

= 0,006/0,01685 = 0,3636



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,9298 ± 2.5706 x 0,04125 / 6

= 0,9298 ± 0,04331 mcg/g





1. 0,7055 0,0644 0,00414736 2. 0,7055 0,0644 0,00414736 3. 0,6291 -0,0120 0,00014400 4. 0,5507 -0,0904 0,00817216 5. 0,5507 -0,0904 0,00817216 6. 0,7055 0,0644 0,00414736 X = 0,6411 0,0289304

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,07606




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,07606/

0,6411 – 0,7055 6

= 0,0644/0,03105 = 2,074



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,6411 ± 2.5706 x 0,07606 / 6

= 0,6411 ± 0,0798 mcg/g





1. 0,5507 0,0912 0,00831744

2. 0,3939 -0,0653 0,00426409 3. 0,3939 -0,0653 0,00426409 4. 0,4722 0,013 0,0001690 5. 0,3939 -0,0653 0,00426409 6. 0,5507 0,0912 0,00831744 X = 0,4592 0,02959615

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0769




nSD

Xt/

X-=

• t hitung 2 = 0,0769/

0,4592 – 0,3939 6

= 0,0653/0,03141 = 1,9703



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,4592 ± 2.5706 x 0,0769 / 6

= 0,4592 ± 0,0807 mcg/g


Lampiran 12. Perhitungan Statistika Kadar Logam Cr dalam Sampel.

1. Perhitungan statistika kadar logam Cr pada kerang pretest.


1. 1,1498 -0,0266 0,00070756 2. 1,2030 0,0266 0,00070756 3. 1,2029 0,0265 0,00070225 4. 1,1500 -0,0264 0,00069696 5. 1,1498 -0,0266 0,00070756 6. 1,2031 0,0267 0,00071289 X = 1,1764 0,00423478

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,02910




nSD

Xt/

X-=

• t hitung 4 = 0,02910/

1,1764– 1,1500 6

= 0,0264/ 0,01188 = 2,2222



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1,1764 ± 2.5706 x 0.02910 / 6


= 1,1764 ± 0,03053mcg/g

2. Perhitungan statistika kadar logam Cr pada kerang sesudah perebusan dengan

asam gelugur 25 gram


1. 1,0433 0,0002 0,00000004

2. 0,9903 -0,0528 0,00278784 3. 1,0433 0,0002 0,000000004 4. 0,9901 -0,0530 0,00280900 5. 1,0960 0,0529 0,00279841 6. 1,0960 0,0529 0,00279841 X = 1,0431 0,01119374

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,04731




nSDXt

/X-=

• t hitung 5 = 0,04731/

1,0431– 1,0960 6

= 0,04731/0,0193 = 2,4512



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1.0431 ± 2.5706 x 0,04731 / 6


= 1,0431± 0,0496mcg/g.




1. 0,7770 -0,0352 0,00123904 2. 0,8826 0,0704 0,00495616 3. 0,7770 -0.0352 0,00123904 4. 0,7770 -0,0352 0,00123904 5. 0,7770 -0,0352 0,00123904 6. 0,8826 0,0704 0,00495616 X = 0,8122 0,01486848

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0545




nSDXt

/X-=

• t hitung 4 = 0,0545/

0,8122 – 0,7770 6

= 0,03522/0,022253 = 1,5827



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,8122 ± 2.5706 x 0.0545 / 6

= 0,8122 ± 0,0572mcg/g





1. 0,6175 -0,0354 0,00125316

2. 0,6707 0,0178 0,00031684 3. 0,6175 -0,0354 0,00125316 4. 0,6707 0,0178 0,00031684 5. 0,6707 0,0178 0,00031684 6. 0,6707 0,0178 0,00031684 X = 0,6529 0,00377368

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0274




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,0274/

0,6529 – 0,6707 6

= 0,0178/0,01118 = 1,5921



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,6529 ± 2.5706 x 0.0274 / 6

= 0,6529 ± 0,02873 mcg/g.





1. 0,4043 -0,0714 0,00509796 2. 0,5107 0,035 0,00122500 3. 0,4591 -0,0166 0,00027556 4. 0,5106 0,035 0,00122500 5. 0,4591 0,0166 0,00027556 6. 0,5106 0,0349 0,00121801 X = 0,4757 0,00931709

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0431




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,0431/

0,4757– 0,5107 6

= 0,035/0,01756 = 1,99316



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,4757 ± 2.5706 x 0.0431 / 6

= 0,4757 ± 0,0451mcg/g


Lampiran 13. Perhitungan Statistika Kadar Logam Kadmium dalam Sampel.

1. Perhitungan statistika kadar logam Cd pada kerang pretest.


1. 1,04787 -0,00449 0,00002016 2. 1,0558 0,00383 0,000014668 3. 1,0477 -0,00427 0,000018232 4. 1,0480 -0,00397 0,000015760 5. 1,0562 0,00423 0,000017892 6. 1,0563 0,00433 0,000018748 X = 1,05197 0,000105460

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,00459




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,00459/

1,05197 – 1,0588 6

= 0,00383/0,00187 = 2,0481



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1,05197± 2.5706 x 0.00459 / 6

= 1,05197 ± 0,004807mcg/g


2. Perhitungan statistika kadar logam Cd pada kerang sesudah perebusan dengan



1. 0,8869 0,0018 0,00000324 2. 0,8899 0,0048 0,00002304 3. 0,8813 -0,0038 0,00001444 4. 0,8813 -0,0038 0,00001444 5. 0,8897 0,0046 0,00002116 6. 0,8815 -0,0036 0,00001296 X = 0,8851 0,00008928

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,004225




nSDXt

/X-=

• t hitung 3 = 0,004225/

0,8851 – 0,8813 6

= 0,0038/0,001725 = 2,22028



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,8851 ± 2.5706 x 0,004225 / 6

= 0,8851 ± 0,00443mcg/g





1. 0,7022 -0,00788 0,000062094 2. 0,7151 0,00502 0,000025200 3. 0,7150 0,00492 0,000024206 4. 0,6982 -0,01188 0,000141134 5. 0,7150 0,00492 0,000024206 6. 0,7150 0,00492 0,000024206 X = 0,71008 0,000301046

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,00775




nSDXt

/X-=

• t hitung 3 = 0,00775/

0,71008 – 0,7150 6

= 0,00492/0,003164 = 1,5549



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,71008 ± 2.5706 x 0,00775 / 6

= 0,71008 ± 0,0813481mcg/g





1. 0,5567 0,00385 0,000014822 2. 0,5487 -0,00415 0,000017222 3. 0,5487 -0,00415 0,000017222 4. 0,5572 0,00440 0,000019360 5. 0,5571 0,00425 0,000018062 6. 0,5487 -0,00415 0,000017222 X = 0,55285 0,000103910

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,00455




nSDXt

/X-=

• t hitung 3 = 0,00455/

0,55285 – 0,5487 6

= 0,00415/0,001858 = 2,23358



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,55285 ± 2.5706 x 0,00455 / 6

= 0,55285 ± 0,00477 mcg/g





1. 0,3907 -0,00631 0,000039816 2. 0,3907 -0,00631 0,000039816 3. 0,4075 0,01049 0,00011040 4. 0,3950 -0,00201 0,00000404 5. 0,4075 0,01049 0,00011004 6. 0,3907 -0,00631 0,000039816 X = 0,39701 0,000343928

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 0,0083




nSDXt

/X-=

• t hitung 2 = 0,0083/

0,39701 – 0,3907 6

= 0,00631/0,00339 = 1,8613



µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,39701 ± 2.5706 x 0,0083 / 6

= 0,39701 ± 0,00871 mcg/g


Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Timbal Pada Kerang

Bulu Dengan Berbagai Perlakuan

ONEWAY KADAR BY PERLAKUAN /STATISTICS DESCRIPTIVES HOMOGENEITY /PLOT MEANS /MISSING ANALYSIS

Oneway

[DataSet0]

Descriptives Kadar Logam Pb

N Mean Std.

Deviation Std. Error

95% Confidence Interval for Mean Minimum Maximum Lower

Bound Upper Bound

Pretest 6 1.438717 .0403438 .0164703 1.396378 1.481055 1.4126 1.4910 Perebusan dengan Asam Gelugur 25 gram

6 1.142567 .0631956 .0257995 1.076247 1.208886 1.0207 1.1775

Perebusan dengan Asam Gelugur 50 gram

6 .929867 .0419260 .0171162 .885868 .973865 .8462 .9538


6 .641167 .0760663 .0310539 .561340 .720993 .5507 .7055


6 .459217 .0770789 .0314673 .378327 .540106 .3939 .5507

Total 30 .922307 .3595011 .0656356 .788067 1.056547 .3939 1.4910 Test of Homogeneity of Variances Kadar Logam Pb

Levene Statistic df1 df2 Sig.

2.121 4 25 .108 ANOVA Kadar Logam Pb

Sum of



Means Plots

Perlakuan


gram


gram


gram


gram

Pretest

Mea

n of

Kad

ar L

ogam

Pb

1.5000

1.2500

1.0000

0.7500

0.5000

0.2500

0.0000


Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Kromium Pada


ONEWAY KADAR BY PERLAKUAN /STATISTICS DESCRIPTIVES HOMOGENEITY /PLOT MEANS /MISSING ANALYSIS Oneway

[DataSet0]

Descriptives Kadar Logam Cr

N Mean Std.



Bound Upper Bound

Pretest 6 1.175267 .0304909 .0124479 1.143268 1.207265 1.1428 1.2031 Perebusan dengan Asam Gelugur 25 gram

6 1.043167 .0473154 .0193164 .993512 1.092821 .9901 1.0960


6 .812200 .0545316 .0222624 .754973 .869427 .7770 .8826


6 .652967 .0274724 .0112155 .624136 .681797 .6175 .6707


6 .457800 .0478642 .0195405 .407570 .508030 .4030 .5107

Total 30 .828280 .2661920 .0485998 .728882 .927678 .4030 1.2031 Test of Homogeneity of Variances Kadar Logam Cr


1.269 4 25 .308 ANOVA Kadar Logam Cr

Sum of


Means Plots


Perlakuan


gram


gram


gram


gram

Pretest

Mea

n of

Kad

ar L

ogam

Cr

1.2000

1.0000

0.8000

0.6000

0.4000

0.2000

0.0000


Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Kadmium Pada


ONEWAY KADAR BY PERLAKUAN /STATISTICS DESCRIPTIVES HOMOGENEITY /PLOT MEANS /MISSING ANALYSIS Oneway

[DataSet0]

Descriptives

Kadar Logam Cd

N Mean Std.



Bound Upper Bound

Pretest 6 1.0519783 .00451916 .00184494 1.0472358 1.0567209 1.04770 1.05630 Perebusan dengan Asam Gelugur 25 gram 6 .8851000 .00422564 .00172511 .8806655 .8895345 .88130 .88990

Perebusan dengan Asam Gelugur 50 gram 6 .7100500 .00782093 .00319288 .7018424 .7182576 .69800 .71510



Total 30 .7194030 .23633688 .04314901 .6311534 .8076526 .39070 1.05630 Test of Homogeneity of Variances Kadar Logam Cd


3.674 4 25 .017 ANOVA Kadar Logam Cd

Sum of


Means Plots


Perlakuan


gram


gram


gram


gram

Pretest

Mea

n of

Kad

ar L

ogam

Cd

1.20000

1.10000

1.00000

0.90000

0.80000

0.70000

0.60000

0.50000

0.40000

0.30000

0.20000

0.10000

0.00000


Lampiran 17. Data Hasil Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal, Kromium dan Kadmium dalam Kerang Bulu (Anadara antiquata).

Logam Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar sampel (mcg/g) Kadar Kadar Rata-rata

SD % RSD (SD/ X X 100 %)

Timbal

0,0028

0,0027

0,0027

0,0028

0,0027

0,0028

0,5491

0,5295

0,5295

0,5491

0,5295

0,5491

2,1962

2,1177

2,1175

2,1963 2,157

2,1176

2,1961

0,0428

1,98 %

Kromium

0,0034

0,0035

0,0033

0,0034

0,0033

0,0034

0,4739

0,4872

0,4605

0,4739

0,4605

0,4739

1,8953

1,9443

1,8415

1,8953 1,8855

1,8416

1,8952

0,0363

1,92%

Kadmium

0,0217

0,0218

0,0216

0,0215

0,0214

0,0214

0,4554

0,4575

0,4533

0,4512

0,4492

0,4492

1,8213

1,8297

1,8127

1,8048 1,8102

1,7966

1,7966

0,0134

0,74%


Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Ketepatan pada Kerang Bulu

% recovery = x100%nditambahka yangbaku Jumlah

sampel dalamanalit alJumlah tot-analit alJumlah tot

1. Logam Timbal

Kadar logam standar yang ditambahkan =

%1007999,0

4387,1157,2 x−

20 mcg/ml 25,0024 g

= 0,7999 mcg/g

% Recovery =

= 89,79 %

2. Logam Kromium


%1007999,0

1764,18855,1 x−

20 mcg/ml 25,0024 g

= 0.7999 mcg/g

% Recovery =

= 88,64 %

3. Logam Kadmium


%1007999,0

05197,18102,1 x−

20 mcg/ml 25,0024 g

= 0,7999 mcg/g

% Recovery =

= 94,97%


Lampiran 19. Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Pada Kerang Bulu (Anadara ferruginea).

1.Pada timbal


1. 2,1962

0,0392

0,00153664

2. 2,1177

-0,0393

0,00154449

3. 2,1175

-0,0395

0,00156025

4. 2,1963

0,0393

0,00153664

5. 2,1176

-0,0394

0,00155236

6. 2,1961

0,0391

0,00152881

X = 2,157 ∑ = 0,00917286

% RSD = %100xX

SD

= %100157,2

04283.0 x

=1,98 %

04283,01-6

0.009172861

)( 2

==−

−= ∑

nXX

SD


2. Pada Kromium


1. 1,8953

0,0098

0,00009604

2. 1,9443

0,0588

0,00245744

3. 1,8415

-0,044

0,00193600

4. 1,8953

0,0098

0,00009604

5. 1,8416

-0,0439

0,00192721

6. 1,8952

0,0097

0,00009409

X = 1,8855 ∑ = 0,00660682

% RSD = %100xX

SD

= %1008855.10363.0 x

= 1,92 %

0363,01-6

0.006606821

)( 2

==−

−= ∑

nXX

SD


2.Pada Kadmium


1. 1,8213

0,0111

0,00012321

2.

1,8297

0,0195

0,00038025

3.

1,8127

0,0025

0,00000625

4.

1,8048

-0,0054

0,00002916

5.

1,7966

-0,0136

0,00018496

6.

1,7966

-0,0136

0,00018496

X = 1,8102

∑ = 0,00090879

% RSD = %100xX

SD

= %1008102,101348.0 x

= 0,74%

01348,01-6

0.000908791

)( 2

==−

−= ∑

nXX

SD


Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (Limit Of Detection) & Batas Kuantitasi

(Limit Of Quantitation) Timbal

Persamaan garis regresi yang linier dari Timbal:

Y = aX + b

Y = 0,005104X– 0,000003

N0 Konsentrasi (X)

Absorbansi (Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2x10-8

1. 0 0.0000 -0,0000030 0,0000030 0,000900 2. 0.1 0.0005 0,0005074 -0,0000074 0,005476

3. 0.2 0.0010 0,0010178 -0,0000178 0,031684

4. 0.4 0.0021 0,0020386 0,0000614 0,376996

5. 0.6 0.0030 0,0030594 -0,0000594 0,352836

6. 0.8 0.0041 0,0040802 0,0000198 0,039204

7. 1.0 0.0051 0,005101 -0,000001 0,000100

∑=0,807196

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 5

8

100179,427

807196,0 −−

=−

x

LOD = mlmcgxxslopexSD /0236,0

005104,0100197,433 5

==−

LOQ = mlmcgxxslope

xSD /07875,0005104,0

100197,41010 5

==−



(Limit Of Quantitation) Kromium

Persamaan garis regresi yang linier dari Kromium:

Y = aX + b

Y = 0,007512X– 0,00016

No Kosentrasi (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2x10-9

1. 0,00 0,0000 -0,000160 0,000160 25,60000 2. 0,10 0,0006 0,0005911 -0,0000089 0,07921 3. 0,20 0,0013 0,0013424 -0,0000424 1,79776 4. 0,40 0,0027 0,0028448 -0,0001448 20,96704 5. 0,60 0,0043 0,0043472 -0,0000472 2,22784 6. 0,80 0,0058 0,0058496 -0,0000496 2,46016 7. 1,00 0,0075 0,0073520 -0,0001480 21,90400

∑= 75,03601

SD= ( ) 4

92

10.2250,127

1003601,752

−−

=−

=−

−∑ Xn

YIY

LOD= mcg/ml 0489,00,007512

10.2250,1 x 3slope3xSD 4

==−

LOQ= mcg/ml 1631,00,007512

10.2250,1 x 10slope

10xSD 4

==−



(Limit Of Quantitation) Kadmium

Persamaan garis regresi yang linier dari kadmium

Y = aX + b

Y = 0,048085X - 0,0002

No.

Konsentrasi (X)

Absorbansi (Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2x10-7

1. 0 0 -0.000200 0,000200 0,04 2. 0.1 0.0045 0,0046085 -0,000185 0,34225

3. 0.2 0.0090 0,0096170 -0,000617 3,80689

4. 0.3 0.0143 0,0144255 -0,0001225 0,1500625

5. 0.4 0.0190 0,019234 -0,000234 0,54756

6. 0.5 0.0239 0,0240425 -0,0001425 0,2030626

∑= 5,0898251

SD = 1

)( 2

−

−∑n

XX = 4

7

105671,3261008982,5 −

−

=−

xx

LOD = mlmcgxxslopexSD /0209,0

048085,0105671,333 4

==−

LOQ = mlmcgxxslope

xSD /07418,0048085,0

105671,31010 4

==−


Lampiran 23. Nilai Persentil Untuk Distribusi t


Lampiran 24. Nilai Distribusi F


Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan

Lampu Hollow Katoda

Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

(a) (b)

Gambar Lampu Hollow Katoda (a) dan Tungku Nyala (b)


Lampiran 26. Gambar Sampel Kerang Bulu (Anadara antiquata)


Lampiran 27. Gambar Buah Asam Gelugur

(a). Gambar Buah Asam Gelugur

(b). Gambar Buah Asam Gelugur Yang Dikeringkan


Lampiran 28. Surat Determinasi Kerang Bulu


Lampiran 29. Surat Sertifikat AAS PT. AIRA LABORATORY

farmasi-pengaruh variasi berat asam gelugur

Documents