SOXHLETASI

ILMU RESEP

1. Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan, dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat di dalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya.

2. Sokletasi adalah suatu metode / proses

pemisahan suatu komponen yang terdapat

dalam zat padat dengan cara penyaringan

berulang ulang dengan menggunakan

pelarut tertentu, sehingga semua

komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyawa organik dari

suatu bahan alam padat disebut ekstraksi.

PENGERTIAN EKSTRAKSI DAN SOCHLETASI

PRINSIP DASAR SOXHLET

penyaringan yang berulang-ulang (kontinue), sehingga hasil yang diperoleh sempurna

dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Maksud dari penyaringan berulang-ulang adalah

pertama memanaskan pelarut, selanjutnya uap dari pelarut akan naik menuju kondensor

melalui pipa F. Pada kondensor ini, uap pelarut akan didinginkan dan akan terkondensasi

akan memisahkan komponen sampel dan menuju kesifon. Jika pipa sifon telah penuh

dengan pelarut maka pelarut akan kembali kelabu alas bulat. Proses ini disebut satu siklus.

Siklus ini akan terjadi berulang-ulang. Semakin banyak terjadinya siklus maka proses

pemisahan akan maksimal. Proses pemanasan dihentikan pada saat warna pelarut berubah

menjadi bening pada timbal.

MEKANISME KERJA SOXHLET

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam

“Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah

Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu

didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60

– 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu

dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet.

Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .

LANJUTAN ...

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin

yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase

cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini

terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju

labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak

kasar dilakukan selama 6 jam.

Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan

dikeringkan.

SYARAT PELARUT DALAM SOKLETASI

Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil

klorida dan alkohol

2. Titik didih pelarut rendah.

3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar

PENTING !!!

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang

berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar

matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan

berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa

baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

dan ...

Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran

pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak

terendam seluruhnya

SKEMA KERJA

Skema Kerja Soxhlet :

1. Pasang alat soklet

2. Haluskan dan keringkan sampel

3. Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke dalam alat soklet

4. Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet

5. Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna

6. Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi.

APLIKASI DARI SOXHLET

Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu

pelarut dan pengotor-prngotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang

dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini kami menggunakan sampel

kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-cair.

Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan

dimasukkan kedalam ekstraktor soxhlet, sedangkan pelarut organic dimasukkan kepadal labu alas bulat

kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan

memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi dipindahkan ke

rotary evaporator vacuum untuk diekstrak kembali berdasarkan titik didihnya .

GAMBAR DAN KOMPONEN ALAT SOXHLET

1. Cairan penyari2 Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.3. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh

kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus. Posisi sifon harus lebih tinggi dari pada sampelnya (agar sampel yang berada diposisi atas tidak terendam oleh pelarut).

4. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.5. Sampel : simplisia yang ingin di ambil zat aktifnya.6.7 Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses

penguapan.9.10.11 Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat

proses pengembunan. Aliran air pada kondensor bergerak dari bawah ke atas, hal ini dilakukan karena jika aliran air menglir dari atas ke bawah, maka akan terdapat ruang kosong pada kondensor sehingga proses kondensasi gas tidak akan maksimal.

Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan.Kertas saring : berfungsi sebagai tempat sampel, dimana tinggi kertas saring tidak

boleh melebihi tinggi pipa F, halini dikarenakan jika tinggi kertas saring melebihi tinggi pipa F maka uap yang

terbentuk akan terhalang oleh kertassaring atau bahkan uap yang terbentuk masuk ke dalamnya dan proses kondensasi

akan berlangsung tidakmaksimal. Adapun syarat dari tempat sampel yaitu mudah ditembus pelarut dan tidak

dapat larut oleh pelarut.Selang masuk : berfungsi sebagai saluran masuknya air kedalam kondensor.Selang keluar : berfungsi sebagai saluran keluarnya air dari kondensor

Gambar Asli