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惰性更高、色谱柱使用寿命更长的新型 PEG 气相色谱柱

Agilent J&W DB-WAX 超高惰性聚乙二醇色谱柱

竞争产品比较

作者

Ngoc-A Dang 和 Allen K. Vickers 安捷伦科技公司

前言

如今人们对 GC 和 GC/MS 应用的要求日益严格，越来越关注如何对棘手活性分析物进

行灵敏、可重现的定性和定量分析。此类分析需要使用惰性气相色谱流路，以防止目标

活性化合物吸附到流路（从进样到检测）的任何活性位点上。安捷伦凭借其在表面去活

化学材质开发方面的丰富经验 [1]，成功提高了整个气相色谱流路的惰性。流路直接与重

要的活性分析物接触，而这些物质容易发生分解或不容易被色谱检测到。使用超高惰性 (UI) 去活产品，更强的流路去活作用可显著改善测量的灵敏度和重现性。这些产品包括

安捷伦超高惰性非极性和中性色谱柱 [2,3,4]、安捷伦超高惰性衬管 [3,4]、安捷伦超高惰

性分流平板、分流/不分流顶部和外层焊件 [5]，以及安捷伦 Ultimate Plus 去活熔融石英

管线 [6]。利用开发这些产品时积累的专业知识和经验，我们又开发出了基于 100% 聚乙

二醇 (PEG) 固定相的超高惰性极性“WAX 色谱柱”。35 年来，Agilent J&W WAX 色谱柱系列一直都是行业标杆，这些色谱柱被用于分析各种带极性官能团的化合物、香精

香料中的饱和化合物，还被应用于工业化学品质量控制。本文将 Agilent DB-WAX 超高

惰性气相色谱柱与市场上的同类产品进行对比，展示了它的性能优势。

2

DB-WAX UI 色谱柱均采用目前的严苛应用中使用的活性最高的混标，经过一系列严格的

惰性测试程序进行开发和测试。我们从三个不同的方面对 DB-WAX UI 的性能进行了综

合评估：

• 惰性性能：使用更严苛的测试混标进行评估，提高针对色谱柱活性的标准。此外，我

们还在色谱柱的温度上限 (250 °C) 条件下通过使用寿命测试考察了色谱柱的惰性稳定性

• 柱间一致性：随机从不同批次中挑选一组（共 20 根）DB-WAX UI 色谱柱测试其柱间

惰性一致性

• 选择性测试：在 QC 测试中监测几种特定化合物的保留指数，以验证 DB-WAX 和 DB-WAX UI 具有相同的选择性。对于使用标准 DB-WAX 多年的客户而言，保留与

之相同选择性非常重要 [7]。这让他们能以最少的重新验证工作升级到超高惰性色谱

柱，而无需重新创建或修改现有的化合物谱库和基于 DB-WAX 的分析方法

我们还进行了基准研究，目的是对比 DB-WAX UI 和市面上各种非安捷伦 WAX 色谱柱的

惰性。除了色谱柱不同之外，所有实验条件均保持一致，以尽可能公平地进行比较。总

体而言，结果表明 DB-WAX UI 在色谱柱温度上限条件下具有卓越的惰性性能和热稳定

性，柱间一致性也非常出色，因此，它能确保以最高的灵敏度和重现性分析更多的关键

活性分析物。

结果与讨论

测试方法和标准品

QC 测试混标在我们适当评估色谱柱惰性和柱间一致性的过程中起到了关键作用。众所周

知，高活性分析物会吸附到色谱柱的活性位点上。因此，我们必须谨慎选择混标的组成

和上样量才能充分检测重要的柱活性 [8]。简单的 QC 混标所含的标准物质未经严格的测

试，无法充分检测色谱柱活性，因而会影响惰性评估结果。WAX 色谱柱使用严格的测试

混标进行测试，可确保一致的色谱柱惰性性能。严格的测试最终有助于提高柱间一致性

和分析结果的可靠性。选择合适且有效的 QC 测试混标用于评估色谱柱惰性性能的详细

指南可参见“Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱：一种新的应对活性化合物分析挑战的

强大工具”，技术概览 [2]。

在该指南中，我们开发了新的严格测试混标用于 DB-WAX UI 色谱柱惰性性能的关键评估。

其中含有更多的挑战性测试标准物质（如 2-乙基己酸、乙基麦芽酚、二环己基胺、2,3-丁二醇和癸醛），其浓度均为临界水平。我们基于目标活性分析物的峰形评估了 WAX 色谱

柱的惰性。

3

这些分析物在两种混标（DB-WAX UI 和改性 Grob 混标 [9]）的分析结果中突出显示（表 1 和 2）。使用安捷伦超高惰性衬管和超高惰性分流平板最大程度减少了气相色谱流路中其

他组分的影响，在色谱柱评估中提高了进样口惰性的可信度。

表 1. Agilent DB-WAX UI 测试混标，溶于二氯甲烷

表 2. 改性 Grob 测试混标，溶于二氯甲烷

峰编号 Agilent DB-WAX UI 上样量 (ng)

1 5-壬酮 3.3

2 癸醛 3.3

3 丙酸 3.3

4 乙二醇 3.3

5 十七烷 1.65

6 苯胺 3.3

7 月桂酸甲酯 3.3

8 2-氯酚 3.3

9 1-十一醇 3.3

10 十九烷 1.65

11 2-乙基己酸 6.6

12 乙基麦芽酚 6.6

评估 Agilent DB-WAX UI 测试混标的分析条件

进样器温度： 250 °C

分流： 1:75

进样量： 1 µL

载气流速： 1.1 mL/min，H2

柱温箱温度： 130 °C 恒温

FID 检测器： 260 °C

化合物改性 Grob 上样量 (ng)

1 癸烷 2.5

2 十二烷 2.5

3 癸醛 2.5

4 2.3-丁二醇* 5

5 1-辛醇 2.5

6 C10 FAME 2.5

7 nC11-FAME 2.5

8 二环己胺 5

9 nC12-FAME 2.5

10 2,6-二甲基苯胺 2.5

11 2,6-二甲苯酚 2.5

12 2-乙基己酸 5

13 乙基麦芽酚 5

*2,3-丁二醇有两种异构体，分别为 RR/SS 和内消旋异构体。

改性 Grob 测试混标的分析条件

进样器温度： 250 °C

分流： 1:100

进样量： 1 µL

载气流速： 1.35 mL/min，H2

柱温箱温度：初始温度 60 °C，升温速率 3 °C/min，最终温度 200 °C

FID 检测器： 260 °C

4

DB-WAX UI 测试混标通过在经典的 Agilent J&W DB-WAX 色谱柱测试混标中添加临界

水平的活性分析物制备而成。这样可确保我们有效检测色谱柱活性。混标中添加了癸醛、

丙酸、乙二醇、2-乙基己酸和乙基麦芽酚（表 1 中突出显示的组分）。除了 DB-WAX UI 测试混标，我们还使用含有化学性质不同的多种化合物的改性 Grob 测试混标进行了额外

的惰性测试。该混标中额外含有的活性标准物质（表 2 中突出显示的组分）是香精香料

应用涉及的几个分析物类别中的代表性化合物，而 DB-WAX 色谱柱应用于香精香料领域

已有 35 年的历史。

惰性性能

图 1 显示了标准 DB-WAX 和 DB-WAX UI 色谱柱在 250 °C 下老化 1 小时后，分析 DB-WAX UI 测试混标所得的代表性 FID 色谱图。标准 DB-WAX 色谱柱的谱图存在峰拖尾和

某些关键目标分析物响应丢失的现象，例如丙酸（峰 3）、2-乙基己酸（峰 11）和乙基麦

芽酚（峰 12）。而使用 DB-WAX UI 色谱柱分析这些活性标准物质时获得了良好的峰形，

响应信号也显著提高。这表明 DB-WAX UI 色谱柱具有更加出色的惰性性能。

图 1. 标准 Agilent DB-WAX 和 Agilent DB-WAX UI 色谱柱在 250 °C 下老化 1 小时后，

分析 DB-WAX UI 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 1

282624222018161412108642

4442403836343230282624222018161412108642

3.844.26

5.76

6.82

8.97

10.36

12.68

13.68

14.9119.57

25.05

3.96

4.332

1

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

2

1

3

4

5

6

7

8

9

1011

12

5.85

7.39

9.48

11.27

13.52

14.73Agilent DB-WAX UI

Agilent DB-WAX

16.59

20.99

25.88

RT (min)

pA

5

我们还在 250 °C 条件下对 DB-WAX UI 色谱柱进行了使用寿命测试，以评估该色谱柱在

其温度上限条件下的惰性稳定性。我们在 250 °C 下对色谱柱进行了时间长达 50 小时的老化。在 250 °C 下老化期间，每 5 小时进行一次 QC 测试。图 2 显示了 DB-WAX UI 色谱柱

老化 1 小时，以及在 250 °C 下老化 50 小时之后分析改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 谱图。在该谱图中，丙酸（峰 3）、2,3-丁二醇（峰 4a 和 4b）、二环己基胺（峰 8）、 2-乙基己酸（峰 12）和乙基麦芽酚（峰 13）都具有良好的峰形和响应，表明该色谱柱

具有卓越的惰性性能。即使在色谱柱温度上限 (250 °C) 条件下进行长时间的热暴露实验，

该色谱柱也表现出良好的惰性。这些结果均表明，DB-WAX UI 色谱柱具有卓越的惰性稳

定性，可提供更加一致的分析结果，色谱柱使用寿命也更长。

图 2. Agilent DB-WAX UI 色谱柱老化 1 小时，以及在 250 °C 下老化 50 小时之后分析

改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 2

343230282624222018161412108642

646260585654525048464442403836343230282624222018161412108642

2.73

5.67

14.74

16.45

17.1117.80

18.2420.01

21.89 25.4626.68

28.90

Agilent DB-WAX UI 250 °C 50

Agilent DB-WAX UI 250 °C 1 30.48

32.15

2.725.65

14.66

16.31

17.0117.67

18.16

19.86

21.81 25.3926.52

28.75

30.37

31.99

RT (min)

pA2

13

4a

4b5

6 7

8

910

11

12

13

2

1

3

4a

4b5

6 78

910

1112

13

1

6

柱间一致性是实现可重现的定性和定量分析的关键要求。我们随机从不同批次的色谱柱

中抽取了一组（共 20 根）DB-WAX UI 色谱柱用于评估色谱柱的惰性一致性。利用 10% 峰高处的峰不对称性来评估活性化合物（如丙酸、癸醛和 2,3-丁二醇）的峰形。如图 3 所示，使用 20 根随机抽取的 DB-WAX UI 色谱柱分析活性化合物，化合物 10% 峰高处

的峰不对称性变化极小，表明色谱柱之间的惰性一致性良好。

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.620 Agilent DB-WAX UI 10% (As.10%)

2,3-

10%

图 3. 从不同批次中随机抽取 20 根安捷伦 DB-WAX UI 色谱柱进行测试，

所得的丙酸、癸醛和 2,3-丁二醇在 10% 峰高处的峰不对称性 (As.10%)。在 250 °C 下老化 11 小时后进行 QC 测试

相同的选择性

除了惰性，选择性也是一个非常重要的色谱柱评估参数。标准 DB-WAX 色谱柱被应用于

许多常规应用。选择性与 DB-WAX 类似是 DB-WAX UI 色谱柱的一个重要优势。这种

优势可确保用户只需进行很少的方法重新验证工作就能轻松、快速、简便地升级色谱柱，

从而避免了必须重建或更改现有化合物数据库或基于 DB-WAX 的现有分析方法可能带来

的风险。我们通常通过 QC 测试混标中某些目标化合物的保留指数来确定色谱柱的选择

性。我们测试并比较了现有规格的 DB-WAX 色谱柱和 DB-WAX UI 色谱柱的保留指数 [7]（数据未展示）。结果表明，DB-WAX UI 和 DB-WAX 色谱柱的保留指数没有显著差

异，说明它们具有相同的选择性。此外，图 4 所示的脂肪酸甲酯 (FAME) 分析结果也验

证了这两种色谱柱具有相同的选择性。将使用 DB-WAX 色谱柱分析 FAME 时建立的时

间锁定方法所用的参数应用于 DB-WAX UI 色谱柱，获得了与 DB-WAX 色谱柱相同的结

果 [10]。使用这两种色谱柱分析薰衣草精油所得的结果也表明二者的选择性相同 [11]。

7

Agilent DB-WAX UI

Agilent DB-WAX

0 5 10 15 20 25 306

8

10

12

14

16

mAU

(min)

×104

×104

16

14

12

10

8

6

图 4. 使用 Agilent DB-WAX UI 和 Agilent DB-WAX 色谱柱分析含 72 种化合物的 FAME 混标所得的保留时间锁定 FID 色谱图

测试条件：

色谱柱： Agilent DB-WAX UI，30 m × 0.25 mm，0.25 µm（部件号 122-7032UI）或 Agilent DB-WAX（部件号 122-7032）

进样口：惰性流路分流/不分流焊接件（部件号 G3970A）

检测器： FID

进样口温度： 250 °C

进样量： 1 µL

分流比： 1/50

载气：氢气

柱头压力：硬脂酸甲酯的保留时间锁定在 14.000 min 处，载气压力设定为恒压模式， 50 °C 下的流速约为 36 cm/s，压力为 53 kPa

柱温箱温度：初始温度 50 °C，保持 1 min，以 25 °C/min 升至 200 °C，再以 3 °C/min 升至 230 °C，保持 18 min

检测器温度： 280 °C

检测器气体流速：氢气： 40 mL/min空气： 450 mL/min氦气尾吹气： 30 mL/min

流路备件：超高惰性低压将衬管（部件号 5190–2295）UI 分流平板（部件号 5190–6144）手拧式柱螺帽（部件号 5190–6194）石墨-vespel 密封垫圈（部件号 5181–3323，10/包）

长寿命隔垫（部件号 5183–4761）

8

基准研究我们使用 DB-WAX UI 和不同供应商的 WAX 色谱柱进行了基准研究，以比较它们的惰性性

能和热稳定性。我们选择的 WAX 色谱柱包括 Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus。将色谱柱在 250 °C 下老化 1 小时之后，使用 DB-WAX UI 测试混标和改性 Grob 测试混

标进行惰性测试。使用寿命测试的条件之一与色谱柱惰性测试的条件相同，即 250 °C 下老化 50 小时，另一个是较为温和热条件 — 在各色谱柱的温度上限条件下进行老化。在 250 °C 下进行老化时，每 5 个小时进行一次 QC 测试。所有其他分析条件均保持一致，

以确保公平对比。

Stabilwax 和 Stabilwax-MS 色谱柱对丙酸、2-乙基己酸和乙基麦芽酚的惰性性能相似。

使用 ZB-WAXplus 色谱柱分析 DB-WAX UI 测试混标时，上述活性分析物出现了峰拖尾

现象。图 5 对比了 DB-WAX UI 与 Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 在 250 °C 下老化 1 小时之后的 FID 色谱图。此外，在进行 250 °C 使用寿命测试的过程中，这些

色谱柱的惰性快速下降。图 6 对比了 DB-WAX UI 色谱柱和这些色谱柱在 250 °C 下老化 50 小时后分析 DB-WAX UI 测试混标的示例性 FID 色谱图。

28272625242322212019181716151413121110987654321

90868278747066625854504642383430262218141062

1.34

2.59

3.42

4.044.94

6.298.17

9.45

11.91

12.12

14.02 18.55 22.14

1.48

1.56

3.64

4.225.19

6.638.59

9.96

12.50

12.73

14.72 19.3223.02

2.77

3.624.12 5.30

6.62

8.479.98

12.0212.99

14.64 19.2423.23

1.46

2.98

3.96

4.33

5.85

7.39

9.48

11.27

13.52

14.73

16.59

20.99


ZB-WAXplus 250 °C 1

Stabilwax-MS 250 °C 1

Stabilwax 250 °C 250 °C 1

25.88

RT (min)

pA

1.45

2

1

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

2

13 4 5 6 7 8 9 10 11

12

2

1

34

56 7

8

9

10 1112

21

34

5 67 8 9

10 11 12

图 5. Agilent DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱在 250 °C 下老化 1 小时之后，分析 Agilent DB-WAX UI 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 1

9

表 3 总结了 DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱分析改性 Grob 混标所得的大多数活性标准物质在 10% 峰高处的峰不对称性，进而对比了这些色

谱柱的惰性性能。QC 测试结果分别为 250°C 下老化 1 小时（表 3A）以及在 250°C 下老化 50 小时（表 3B）之后的测试结果。

282624222018161412108642

1051009590858075706560555045403530252015105

2.59

3.41

4.33

4.89

6.30

8.09

9.44

11.79

12.08

14.07

19.37 22.73

2.74

3.60

4.18

5.10

6.56

8.439.83

12.22

12.54

14.5619.03 22.59

2.75

3.584.94

5.17

6.588.24

9.85

11.72

12.78

14.5622.10 24.13


Agilent ZB-WAXplus 250 °C 50


Stabilwax 250 °C 50

1.46

2.96

3.934.28

5.74

7.36

9.2911.16

13.25

14.55

16.5420.69

25.35

RT (min)

pA

2

1

3

4

5

67

89

1011

12

2

1

3

4

56

7

8

9

1011 12

2

1

3

45 6

7

89

1011 12

2

1

3

45 6 7

89

10

11 12

图 6. Agilent DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱在 250 °C 下老化 50 小时后，分析 Agilent DB-WAX UI 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色

谱条件和峰识别结果见表 1

表 3. 使用 Agilent DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱分

析改性 Grob 混标，测量所得色谱峰 10% 峰高处的峰对称性的数据汇总。活性分析物的

峰不对称性以三种颜色表示：绿色、黄色和红色

A. 在 250 °C 下老化 1 小时：绿色：As (10%) ≤ 1.5；黄色：1.5 < As (10%) ≤ 2；红色：As (10%) >2

色谱柱 2-乙基己酸 2,3-丁二醇乙基麦芽酚癸醛二环己胺

DB-WAX UI

Stabilwax

Stabilwax-MS

ZB-WAXplus

B. 在 250 °C 下老化 50 小时：绿色：As (10%) ≤ 1.5；黄色：1.5 < As (10%) ≤ 2；红色：As (10%) >2色谱柱 2-乙基己酸 2,3-丁二醇乙基麦芽酚癸醛二环己胺

DB-WAX UI

Stabilwax

Stabilwax-MS

ZB-WAXplus

10

通常活性较强的分析物的峰高和响应都较低，因为它们可能吸附到流路（从进样器到检

测器）中的活性位点上。在本实验中，除了色谱柱不同，其他分析条件均保持一致。因

此，关键标准物质峰高或响应的变化可归因于受测色谱柱的惰性差异。图 7 显示了使用 DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱分析 DB-WAX UI 测试混

标时，其中的某些活性化合物与惰性分析物 (n-C19) 的峰高比。在 250 °C 下老化 1 小时

和 50 小时之后，对于丙酸、2-乙基己酸、乙基麦芽酚而言，使用 DB-WAX UI 分析时的

峰高比均高于其他 WAX 色谱柱。以上结果表明，DB-WAX UI 显著提升了高活性分析物

与惰性烷烃的峰高比，充分证明了 DB-WAX UI 色谱柱优于其他 WAX 色谱柱的惰性。因

此，色谱柱的灵敏度也可大幅提升。图 7 还显示，DB-WAX UI 在 250 °C 下老化 50 小时后，这些标准物质的峰高比依然保持稳定。该结果充分表明 DB-WAX UI 色谱柱在其

温度上限条件下具有出色的热稳定性，能够显著提升分析结果的一致性并延长使用寿命。

相比之下，Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱在 250 °C 下老化 50 小时后，分析

这些化合物所得的峰高比大幅降低。Stabilwax MS 色谱柱的灵敏度降低了约 2 倍，而 ZB-WAXplus 色谱柱的灵敏度降低了 4 倍以上。

0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

/n-C19 2- /n-C19 /n-C19


Stabilwax 250 °C 1



Stabilwax 250 °C 50

Stabilwax-MS 250 °C 50 ZB-WAXplus 250 °C 1 ZB-WAXplus 250 °C 50

图 7. 使用 Agilent DB-WAX UI、Stabilwax、Stabilwax-MS 和 ZB-WAXplus 色谱柱分

析 Agilent DB-WAX UI 测试混标，其中某些活性化合物（丙酸、2-乙基己酸、乙基麦芽

酚）与惰性化合物 (n-C19) 的峰高比

11

惰性评估实验采用三个不同的品牌（此处用 G、TK 和 M 表示）最近推出的 WAX 色谱

柱进行。使用 DB-WAX UI 测试混标和改性 Grob 测试混标在 250 °C 条件下通过前述方

法进行惰性性能和热使用寿命测试。

如图 8 所示，使用品牌 G 的色谱柱分析改性 Grob 测试混标时，2,3-丁二醇（峰 4a 和 4b）出现了峰拖尾。

图 8. Agilent DB-WAX UI 和品牌 G 的 WAX 色谱柱在 250 °C 下老化 50 小时之后，分析改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 2

3230282624222018161412108642

5654525048464442403836343230282624222018161412108642

2.61

5.22

13.41

14.55

15.5115.8516.90 18.17 20.52 24.09

24.68

26.94

28.68

29.85

2.72 5.65

14.66

16.31

17.01 17.67

18.16

19.86

21.81 25.39 26.5228.75

30.37

31.99

RT (min)

pA2

1

3

4a

4b5

6 7

8

9 1011

12

13

21

3

4a

4b5

6

789

10

11

12

13


G WAX 250 °C 50

图 9 显示了 TK 色谱柱在 250 °C 下老化 1 小时和 50 小时之后，分析 DB-WAX UI 测试混标时表现出的惰性性能。在 250 °C 下老化 1 小时之后，该色谱柱的惰性性能尚可接受。

但是，随着 250 °C 使用寿命测试的进行，其惰性性能显著下降。经过 50 小时的老化之

后，更多的活性化合物表现出严重的峰拖尾，包括丙酸（峰 3）、2-乙基己酸（峰 11）和乙基麦芽酚（峰 12）。使用该色谱柱分析改性 Grob 测试混标时，各种酸和乙基麦芽

酚也表现出类似的惰性性能下降趋势（图 10）。由于改性 Grob 测试混标还含有其他化

学物质，因此我们还观察到了其他活性分析物的峰拖尾，例如癸醛（峰 3）、2,3-丁二醇（峰 4a 和 4b）和二环己基胺（峰 8）。

12

28272625242322212019181716151413121110987654321

646260585654525048464442403836343230282624222018161412108642

1.42

2.75

3.64

4.135.10

6.78

8.44

10.16

12.28

12.92

15.21

19.53

22.54

1.42

2.71

3.574.23

4.99

6.65

8.21

9.90

11.92

12.59

14.86 19.80 21.88

1.46 2.96

3.93

4.28

5.74

7.36

9.29

11.16

13.25

14.55

16.54

20.69

25.35

RT (min)

pA

2

13

4

5

6

7

8

9

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2

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34

5 6 78

910 11 12

2

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4

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6 78

9

10 11 12


TK WAX 250 °C 50

TK WAX 250 °C 1

图 9. 品牌 TK 的 WAX 色谱柱在 250 °C 下分别老化 1 小时和 50 小时之后，分析 Agilent DB-WAX UI 测试混标所得的示例性 FID 色谱图，与之对比的是 Agilent DB-WAX UI 在 250 °C 下老化 50 小时之后分析 Agilent DB-WAX UI 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 1

3230282624222018161412108642

9490868278747066625854504642383430262218141062

2.54

5.24

13.97

15.30

16.0416.62

17.38

18.70

21.02 24.5925.71

27.98

29.87

30.98

2.51

5.17

13.80

15.13

15.88 16.45

17.21

18.44

20.84 24.4025.50

27.77 30.0330.77

2.725.65

14.66

16.31

17.01 17.6718.16

19.86

21.81 25.39 26.52 28.75

30.37

31.99

RT (min)

pA

21

3

4a

4b5

6

7

8

9 10 11 13

12

21

3

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4b5

6

78

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4b5

6

78 910

11

13

12


TK WAX 250 °C 50

TK WAX 250 °C 1

图 10. 品牌 TK 的 WAX 色谱柱在 250 °C 下分别老化 1 小时和 50 小时之后，分析改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 色谱图，与之对比的是 Agilent DB-WAX UI 在 250 °C 下老化 50 小时之后分析改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和

峰识别结果见表 2

13

图 11 显示了品牌 M 的色谱柱在 250 °C 下老化 50 小时后分析改性 Grob 测试混标以进

行惰性性能和使用寿命测试所得的示例性 FID 色谱图。我们可以观察到多种活性分析物

都出现了峰拖尾，包括丙酸（峰 3）、2,3-丁二醇（峰 4a 和 4b）、二环己基胺（峰 8）、2-乙基己酸（峰 12）和乙基麦芽酚（峰 13）。

343230282624222018161412108642

4139373533312927252321191715131197531

3.84 7.43

16.18

17.67

18.29 18.9919.64

21.23

23.23 26.73 27.7030.01

31.77

32.93

3.84 7.44

16.22

17.25

18.1418.54

19.71

21.28

23.31

26.8227.61

29.77

31.52

32.66

RT (min)

pA

21

3

4a

4b5

6

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8

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1011

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3

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4b5

6 7

8 9 1011

13

12

M WAX 250 °C 50

M WAX 250 °C 1

图 11. 品牌 M 的 WAX 色谱柱在 250 °C 下分别老化 1 小时和 50 小时之后，分析改性 Grob 测试混标所得的示例性 FID 色谱图。气相色谱条件和峰识别结果见表 2

在本次基准研究中，我们使用严苛的 QC 测试混标检测了色谱柱活性，在此基础上对不

同 WAX 色谱柱的惰性性能进行了更好的分类。对于 DB-WAX UI 测试混标和改性 Grob 测试混标中的所有目标活性分析物，市售的 WAX 色谱柱均不具备绝对完美的惰性。但

是，相比其他 WAX 色谱柱，DB-WAX 超高惰性色谱柱的惰性性能遥遥领先。惰性性能

的提升非常有助于提高该色谱柱在极低的浓度水平分析各种目标活性分析物时的灵敏度

和重现性。DB-WAX UI 色谱柱在其温度上限条件下具有更长的热使用寿命，因此其在使

用寿命内可提供更出色的耐用性和更一致的分析结果。

14

结论

与本实验评估的其他 WAX 色谱柱相比，Agilent DB-WAX 超高惰性色谱柱总体而言具

有更出色的惰性性能、热稳定性和柱间惰性一致性。此外，它的选择性与 Agilent J&W DB-WAX 色谱柱相同，因而用户仅需极少的重新验证步骤即可轻松升级到这款超高惰性

色谱柱。对于现有应用，您无需重建或更改现有化合物数据库或基于 J&W DB-WAX 的分析方法。对于如今的任何需要分析更多临界水平活性分析物的苛刻 GC 或 GC/MS 应用，我们都强烈推荐使用 DB-WAX UI 色谱柱。DB-WAX UI 性能卓越，是助您获得灵敏

度、重现性最高的可靠分析结果的信心之选。

表 4. Agilent DB-WAX 超高惰性色谱柱订购指南。提供各种内径、色谱柱长度和液膜厚度供您选择

部件号描述

121-7022UI Agilent DB-WAX 超高惰性色谱柱，20 m，0.18 mm，0.18 µm



















15

参考文献

1. Hastings, M.; Vickers, A. K.; George, C. Inertness Comparison of Samples of 5% Phenyldimethylpolysiloxane Columns. Poster Presentation, 54th Annual Pittsburgh Conference, Orlando, FL. March 2003

2. Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱：一种新的应对活性化合物分析挑战的强大工具；

技术概览，安捷伦科技公司，出版号 5989-8665CHCN，2008

3. Lynam, K.; Smith, D. 采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 (UI) 色谱柱和超高惰性

玻璃棉衬管在使用/不使用分析保护剂的两种情况下测定有机磷 (OP) 农药；应用简

报，安捷伦科技公司，出版号 5990-8235CHCN，2012

4. Zhao, L.; Broske, A.; Mao, D.; Vickers, A. 采用气相色谱和活性化合物评估超高惰性

衬管去活技术；技术概览，安捷伦科技公司，出版号 5990-7380CHCN，2011

5. Lynam, K. Agilent Inert Flow Path Enhancements Improve Drugs of Abuse Testing（安捷伦惰性流路性能的增强改善了滥用药物的测试）；应用简报，安捷伦科

技公司，出版号 5991-1859EN，2013

6. Agilent Ultimate Plus fused silica tubing（Agilent Ultimate Plus 熔融石英管）；

技术概览，安捷伦科技公司，出版号 5991-5142EN，2014

7. The Sadtler Standard Gas Chromatography Retention index Library, Sadtler Research Laboratories, Philadelphia, 1984

8. Luong, J.; Gras, R.; Jennings, W. An Advanced Solventless Column Test for Capillary GC Columns, J. Sep. Sci. 2007, 30, 2480–2492

9. Grob Jr., K.; Grob, G.; Grob, K. Comprehensive, Standardized Quality Test for Glass Capillary Columns, J. Chrom. A August 1978, 156, Issue 1, 21, p. 120

10. David, F.; Sandra, P.; Wylie, P. L. Improving the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using Retention Time Locked Methods and Retention Time Databases （使用保留时间锁定方法和保留时间数据库改进脂肪酸甲酯的分析方法）；应用简报，

安捷伦科技公司，出版号 5988-5871EN，2003

11. Zou, Y. Analysis of Lavender Essential Oil by Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Columns（使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱对

薰衣草精油进行分析），应用简报，安捷伦科技公司，出版号 5991-6635EN，2016

DB-Wax 和 DB-Wax UI 是安捷伦科技公司的注册商标。

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© 安捷伦科技公司，2016 2016 年 3 月 10 日，中国印刷 5991-6683CHCN

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