fiz-curs_4
DESCRIPTION
radiofizicaTRANSCRIPT
Metode radiometrice şi radiochimiceutilizate în criminalistică
Curs 4
Detectorul cu scintilaţii Detectorul cu scintilaţii este un detector destinat în
special pentru particule încărcate: uşoare: electroni, pozitroni. grele: particule alfa.
Prin extensie, acesta este utilizat şi în cazul fasciculelor de fotoni, detecţia efectuându-se asupra electronilor rezultaţi din interacţiunea fotonilor cu detectorul.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 42
Detectorul cu scintilaţii Elementul principal al acestuia îl constituie materialul
scintilator. scintilaţie – sclipire, licărire. în cazul detecţiei nucleare, scintilaţia reprezintă lumina emisă
de o substanţă fluorescentă sub influenţa unor procese de ionizare.
Materialul scintilator este capabil să producă conversia energiei cedate prin ionizare de către radiaţie în energie luminoasă.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 43
Detectorul cu scintilaţii Scintilatorul este deci o substanţă care, prin procese de
fluorescenţă, emite fotoni de lumină în urma unor procese de ionizare din volumul său.
La un scintilator de calitate, cantitatea de fotoni de scintilaţie este proporţională cu energia cedată de radiaţia ionizantă în substanţa scintilatorului.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 44
Detectorul cu scintilaţii Detecţia particulelor încărcate se efectuează în mod
direct: particulele încărcate produc ionizări de-a lungul traiectoriei
prin scintilator; numărul de ionizări este proporţional cu energia cedată de
particulă; dacă particula este complet oprită în scintilator, intensitatea
scintilaţiei este proporţională cu energia totală a particulei.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 45
Construcţie
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 46
Foton incident
Fotocatod Electroni Anod
Scintilaţie Electrod de
focalizare
DinodăFotomultiplicator
Conectori
Generarea impulsurilor de curent
Scintilaţiile sunt captate de către un fotomultiplicator: dispozitiv electronic ce realizează conversia luminii în semnal
electric fotonii de scintilaţie cad pe un fotocatod, de unde se emit
electroni; electronii sunt multiplicaţi de dinode; în final se culege un impuls electric, de amplitudine
proporţională cu numărul de fotoni de scintilaţie.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 47
Numărarea impulsurilor Detectorul cu scintilaţii poate efectua măsurători globale: determinarea numărului de particule care interacţionează cu
detectorul; se utilizează ca numărător de particule.
În acest caz, fotomultiplicatorul se conectează la o instalaţie de numărare.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 48
Măsurători de activitate În această situaţie, detectorul cu scintilaţii poate fi utilizat
pentru: depistarea surselor de radiaţii; măsurători de activitate:
metoda absolută – dacă se cunoaşte funcţia care descrie eficacitatea detectorului;
metoda relativă – dacă se dispune de surse etalon, de acelaşi tip cu sursa a cărei activitate se măsoară.
Acest tip de măsurători se numesc de activitate globală.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 49
Spectroscopie nucleară cu detectori cu scintilaţie Spectroscopia nucleară presupune determinarea
distribuţiei unor particule în funcţie de energia acestora. În această situaţie, detectorul este utilizat pentru a da
informaţii cu privire la energia particulelor, informaţii ce stau la baza clasificării particulelor detectate.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 410
Spectroscopie nucleară
Spectroscopia nucleară se bazează pe două fenomene: proprietatea scintilatorului de a realiza o conversie liniară a
energiei particulei ionizante în fotoni de scintilaţie; proprietatea fotomultiplicatorului de a realiza o conversie
liniară a intensităţii scintilaţiei în semnal electric.
Aceste proprietăţi asigură o dependenţa liniară a intensităţii semnalului de energia particulei.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 411
Conversia energiei Aceste două fenomene nu sunt, în realitate, liniare. depind de mulţi factori, dificil de controlat;
Cele mai bune materiale scintilatoare sunt: cristale anorganice (NaI, Cs I); cristale organice (antracen) lichide organice (benzen, dublu-aromatice etc.).
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 412
Analizorul monocanal
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 413
Analizorul multicanal Semnalele generate de fotomultiplicator sunt clasificate
după amplitudine. intervalul de amplitudini este împărţit în intervale echidistante,
denumite canale; un canal este determinat de o anumită lărgime şi de poziţia faţă
de nivelul zero.
Analizorul multicanal sortează semnalele în funcţie de canalul la care aparţin.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 414
Analizorul multicanal Semnalele sunt analizate pe măsură ce sunt generate de
detector. Analizorul numără, pentru fiecare canal, semnalele care
corespund ca amplitudine canalului respectiv. În final, informaţiile sunt reprezentate ca histograme ale
numărului de impulsuri înregistrate de fiecare canal –spectru.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 415
Spectrometria radiaţiilor gama În cazul în care se efectuează măsurători ale unor
fascicule de radiaţii gama, detectorul de scintilaţii cuplat cu un MCA furnizează informaţii cu privire la energia fotonilor.
Spectrul radiaţiilor gama trebuie interpretat prin prisma interacţiunilor pe care acestea le suferă în materialul detectorului (scintilator).
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 416
Spectrul unui fascicul de radiaţii gama
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 417
pic de absorbţie totală
distribuţie Compton
Transferul de energie de la radiaţia gama către scintilator Radiaţiile gama interacţionează cu scintilatorul prin
următoarele procese: efect fotoelectric; efect Compton.
În prima situaţie, este generat un electron cu energie egală cu cea a fotonului gama.
În a doua situaţie, este generat un electron cu energie mai mică decât a fotonului.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 418
Transferul de energie de la radiaţia gama către scintilator În urma unui efect fotoelectric este generată o scintilaţie
cu intensitate maximă: impulsul dat de fotomultiplicator va fi maxim, şi se va contoriza
la un canal cu indice mare;
În urma unui efect Compton, în funcţie de unghiul de împrăştiere a fotonului, intensitatea scintilaţiei va fi mai mică: impulsul de la fotomultiplicator va fi de amplitudine redusă, se
va număra la canale cu indice scăzut.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 419
Spectrul de radiaţii gama La un anumit canal de valoare ridicată se vor contoriza
multe impulsuri: în spectru va apărea un pic denumit pic de absorbţie totală.
La canale de valoare mai mică se vor contoriza impulsuri de amplitudine variabilă, provenind de la efecte Compton: în spectru apare o distribuţie continuă – distribuţia Compton.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 420
Informaţii furnizate de spectrul gama Poziţia picului de absorbţie totală poate da informaţii cu
privire la energia fotonilor din fascicul. cu cât energia acestora este mai mare, cu atât picul de
absorbţie totală este poziţionat la un canal cu indice mai mare. dacă în fascicul sunt prezenţi fotoni cu două energii diferite, în
spectru vor apare două picuri de absorbţie totală.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 421
Calibrarea spectrului în energie Este posibilă deci stabilirea unei legături între numărul
(indicele) canalului corespunzător picului de absorbţie totală şi energia fotonilor din fascicul.
Pentru aceasta sunt necesare două picuri generate de radiaţii cu energii cunoscute.
Operaţiunea se numeşte calibrare în energie şi presupune modificarea axei orizontale în unităţi de energie.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 422
Identificarea unor nuclizi necunoscuţi După calibrare, ansamblul de detecţie şi analiză poate fi
utilizat pentru identificarea unor nuclizi necunoscuţi dintr-o sursă de radiaţii gama: se înregistrează spectrul emis; se identifică picurile de absorbţie totală; se determină energia corespunzătoare fiecărui pic; se identifică nuclizii care emit energiile respective.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 423
Exemplu de spectru gama complex
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 424
Determinarea activităţii unei surse necunoscute
Numărul de impulsuri corespunzătoare picului de absorbţie totală este proporţional cu activitatea sursei; factorul de proporţionalitate implică eficacitatea de detecţie şi
geometria ansamblului sursă-detector
Activitatea unei surse necunoscute poate fi determinată comparând amplitudinea picului de absorbţie totală generat de sursa respectivă cu amplitudinea unui pic din vecinătate, datorat unei surse etalon cu aceeaşi geometrie.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 425
Determinarea activităţii unei surse necunoscute Cele două picuri trebui să fie apropiate pentru ca
eficacitatea de detecţie pentru radiaţiile emise să aibă valori apropiate.
Geometria de detecţie trebuie să fie identică pentru ca factorii de proporţionalitate să aibă aceleaşi valori.
În aceste condiţii, se poate aplica metoda relativă de determinare a activităţii unei surse.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 426
Spectroscopia gama - avantaje Metoda este rapidă: sursele investigate nu necesită o preparare laborioasă.
Nu sunt interferenţe datorate prezenţei unui număr mare de nuclizi în sursă.
Metoda este nedistructivă – nu necesită prelevarea de eşantioane şi prelucrarea acestora prin distrugere.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 427
Aplicaţii Stabilirea compoziţiei izotopice a unor substanţe
radioactive. Identificarea unor substanţe radioactive necunoscute. Măsurarea activităţii unor surse.
23/10/2014Metode radiometrice si radiochimice - Curs 428
Spectrometria radiaţiilor alfa şi beta În cazul detecţiei radiaţiilor încărcate, chiar dacă acestea
ajung la detector, acestea pot pierde energie în mediul pe care îl parcurg.
Pierderea de energie afectează măsurătorile spectrometrice: energia determinată este mai mică decât cea iniţială (cu care au
fost emise particulele); este dificil de evaluat pierderea de energie în mediul dintre
detector şi probă, pentru a efectua eventuale corecţii.
Cele mai afectate sunt măsurătorile de radioactivitate alfa: necesită efectuarea determinărilor în incinte vidate; necesită detectori cu fereastra de intrare foarte subţire, care să
producă un minim de atenuare radiaţiilor incidente.
23/10/201429 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Dezintegrarea alfa
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 530
Nuclizii care emit radiaţii alfa se găsesc la sfârşitul sistemului periodic.
Aceştia pot emite particule alfa trecând într-un nuclid cu număr de masă mai mic cu 4 unităţi şi cu număr atomic mai mic cu 2 unităţi.
Radiaţiile alfa emise au un spectru de linii cu structură fină: Radiaţiile au energii bine determinate Energiile au valori foarte apropiate.
238 234 492 90 2U Th α→ +
Spectre ale radiaţiilor alfa
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 531
Spectrele se prezintă sub forma unor picuri care pot fi simetrice sau asimetrice, în funcţie de tipul detectorului şi de forma sub care se găseşte proba.
Spectre ale radiaţiilor alfa
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 532
Dezintegrarea beta
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 533
Dezintegrarea beta este specifică nuclizilor care au: Surplus de neutroni - dezintegrare beta negatogenă
Deficit de neutroni - dezintegrare beta pozitogenă
În ambele cazuri, pe lângă particula beta, la o dezintegrare se mai emite o particulă - antineutrino sau neutrino electronic.
Această particulă suplimentară preia (“fură”) o parte din energia disponibilă din dezintegrare.
14 146 7 eC N β ν−→ + +
23 2312 11 eMg N β ν→ + +
Dezintegrarea beta
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 534
Datorită acestei pierderi de energie, particulele beta nu au aceeaşi energie, aşa cum se întâmplă în cazul dezintegrării alfa. Spectrul energetic nu mai este unul de linii Particulele beta emise au o distribuţie continuă a energiilor, de
la aproximativ zero (cazurile când antineutrino preia aproape toată energia disponibilă) până la o valoare maximă, specifică fiecărui nuclid în parte.
Neutrinii fiind o particule foarte greu de detectat nu dau nici o altă informaţie.
Spectre ale radiaţiilor beta
31/10/2013Metode radiometrice si radiochimice - Curs 535
Liquid Scintillation Counting (LSC) Utilizarea scintilatorilor lichizi permite efectuarea de
determinări în condiţiile în care proba analizată este amestecată cu scintilatorul.
Nu mai au loc pierderi de energie sau particule în mediul care separă detectorul de probă.
23/10/201436 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Liquid Scintillation Counting (LSC) Avantajul major al metodei constă în posibilitatea de a
efectua măsurători pentru probe cu activitatea ce se apropie de cea a fondului natural de radiaţii.
Activitatea probei se poate apropia de valori foarte scăzute, de ordinul 1 Bq.
Astfel de valori ale activităţii sunt specifice probelor de mediu sau a celor cu contaminare redusă.
23/10/201437 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Liquid Scintillation Counting (LSC) Proba în stare lichidă se amestecă cu un cocktail într-un
flacon (engl. vial). Rolul cocktailului: asigură un contact fizic între probă şi scintilator; conţine scintilatorul care realizează conversia energiei
radiaţiilor beta sau alfa în fotoni de scintilaţie.
23/10/201438 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Construcţia unui spectrometru LSC
Unitate de coincidenţă
Sumare şi amplificare
Unitate de coincidenţă
Convertor analog/digital
Analizor multicanalinhibare
declansare
23/10/201439 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Construcţie Scintilaţiile emise din flacon sunt înregistrate de un sistem
de doi fotomultiplicatori, situaţi de o parte şi de cealaltă a flaconului.
Cei doi dau semnale la coincidență, care sunt numărate. Daca semnalele furnizate nu sunt în coincidenţă, se
presupune că sunt datorate radiaţiei de fond şi nu sunt înregistrate.
23/10/201440 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Liquid Scintillation Counting (LSC) Obiectivul metodei cu scintilator lichid este de a
micşora nivelul fondului şi de a creşte astfel raportul semnal/zgomot: în acest mod creşte sensibilitatea şi acurateţea rezultatului
măsurătorii. în funcţie de nivelul de fond există o limită de activitate ce
poate fi detectată (Minimum Detectable Activity - MDA). Creşterea nivelului semnal/zgomot este obţinută prin: alegerea corectă a cocktailului scintilator; optimizarea regiunii de numărare; ecranare pasivă şi activă.
23/10/201441 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Influenţa fondului
Reducerea fondului de radiaţii se poate face prin: extragerea manuală a valorii acestuia (exprimată în viteza de
numărare); aplicarea metodelor de ecranare activă.
Avantajele reducerii fondului: obţinerea unei MDA cu valori scăzute; reducerea timpului de numărare pentru un MDA propus.
23/10/201442 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Principiul metodei
Proba de analizat trebuie prelucrată pentru a fi în stare lichidă: proba trebuie să fie cât mai puţin opacă; pH-ul influenţează alegerea cocktail-ului.
Proba se amestecă cu un cocktail solvent; scintilator fluorescent; emulsificator.
23/10/201443 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Procesul de detecţie Radiaţiile alfa sau beta emise de probă produc
excitarea/ionizarea moleculelor de solvent. Moleculele excitate/ionizate transferă starea către
moleculele de scintilator. Prin dezexcitarea moleculelor de scintilator se emit
fotoni în domeniul vizibil.
23/10/201444 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Detecţia cu scintilator lichid Scintilatorii lichizi sunt, în general, substanţe organice: benzen şi derivaţi ai benzenului substanţe dublu aromatice (conţin două cicluri benzenice).
În cazul probelor apoase, nu este posibil amestecul între faza apoasă şi cea organică.
Este necesară adiţia unor substanţe care să permită amestecul celor două faze.
23/10/201445 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Detecţia cu scintilator lichid În practică se utilizează ceea ce se numesc cocktailuri
scintilatoare: solvent; scintilator fluorescent; emulsificator.
Proba în stare lichidă se amestecă cu cocktail-ul într-un flacon (engl. vial).
Rolul cocktailului: asigură un contact fizic între probă şi scintilator; conţine scintilatorul care realizează conversia energiei
radiaţiilor beta sau alfa în fotoni de scintilaţie.
23/10/201446 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Recipiente (vial) Materialele utilizate sunt: plastic sticlă
Trebuie să fie transparente pentru fotonii scintilaţiei. Volumul variază de la 4 ml până la 20 ml. Recipientele se plasează în suporţi şi sunt accesate de
către spectrometru.
23/10/201447 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Materiale: avantaje / dezavantaje
Recipient din plastic (polietilenă) Avantaje:
rezistenţă mecanică; preţ scăzut; fond scăzut.
Dezavantaje: sunt permeabili pentru solvenţii tradiţionali.
Recipient din sticlă: Avantaje:
transparenţă – permit inspecţia vizuală a probelor.
Dezavantaje: rezistenţă mecanică scăzută; preţ ridicat; fond ridicat .
23/10/201448 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Procesul de detecţie Radiaţiile alfa sau beta emise de probă produc
excitarea/ionizarea moleculelor de solvent. Moleculele excitate/ionizate transferă starea către
moleculele de scintilator. Prin dezexcitarea moleculelor de scintilator se emit
fotoni în domeniul vizibil. Fotoni sunt înregistraţi de doi fotomultiplicatori cuplaţi în
coincidenţă.
23/10/201449 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Solvenţii utilizaţi în cocktailurile LSC sunt substanţe ce conţin unul sau mai multe cicluri benzenice: toluen; xilen; pseudodocumen; alchil benzen.
În urma proceselor de interacţiune, solventul produce o cantitate mare de fotoni prin fluorescenţă.
Solventul
x
x
x
23/10/201450 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Solvenţi toxici
23/10/201451 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Solvenţi non-toxici (safer solvents)
23/10/201452 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Scintilatorul (Fluorul) Fotomultiplicatorii nu sunt sensibili la lungimile de undă
ale scintilaţiilor produse de solvent. Scintilatorul (numit şi fluor) are rolul de a efectua o
conversie a fotonilor emişi de solvent în fotoni cu lungimi de undă la care să fie sensibil fotomultiplicatorul.
23/10/201453 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Scintilatorul (Fluorul)
Scintilatoarele utilizate sunt substanţe organice. Moleculele de scintilator conţin unul sau mai multe cicluri
benzenice. Emisia fotonilor se face tot în urma unui fenomen de
fluorescenţă.
O
N
23/10/201454 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Emulsificatorul
Molecule cu proprietăţi asemănătoare detergenţilor. Probele apoase nu sunt miscibile cu solventul şi cu
scintilatorul (care sunt substanţe organice). Emulsificatorul are rolul de a asigura un amestec omogen
al probelor apoase cu cocktail-ul.
23/10/201455 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Procesul de detecţie Radiaţiile alfa sau beta emise de probă produc
excitarea/ionizarea moleculelor de solvent. Moleculele excitate/ionizate transferă starea către
moleculele de scintilator. Prin dezexcitarea moleculelor de scintilator se emit
fotoni în domeniul vizibil.
23/10/201456 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Procesul de detecţie
x
x
x
O
N
α, β
Quench chimic
hν
Quench culoare
* *
Fotomultiplicator
23/10/201457 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Stingerea
Fenomenul de stingere (quenching) reprezintă o diminuare a numărului de impulsuri şi a intensităţii acestora: diminuarea energiei maxime a spectrului de radiaţii beta; diminuarea eficacităţii de detecţie.
23/10/201458 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Stingerea
23/10/201459 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Stingerea
23/10/201460 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4
Stingerea Stingerea poate fi clasificată în 3 tipuri: Stingerea fizică; Stingerea chimică; Stingerea de culoare.
23/10/201461 Metode radiometrice si radiochimice - Curs 4