P AG 2 .2 5

2.5 FLUOR (SPADNS)

METODO DEL SPADNS

2.5.1 Equipos a Emplear

Espectrofotmetro, para uso a 570 nm, con paso de luz de al menos 1 cm.

2.5.2 Preparacin de Reactivos

Solucion estandar de flor: disolver 221 mg de fluoruro de sodio anhidro NaF, en agua

destilada y diluir a 1000 ml, 1 ml = 100 g F-.

Solucion de SPADNS: Disolver 0.985 gramos de SPADNS en agua destilada y diluir a

500 ml. Esta solucin es estable por al menos 1 ao si es protegida de la luz solar.

Reactivo acido de zirconilo: disolver 0.133 gramos de cloruro de zirconilo 8 hidrato, en

cerca de 25 ml de agua destilada, agregar 350 ml de Hcl concentrado y diluir a 500 ml

con agua destilada.

Reactivo combinado: mezclar igual volmenes de solucin de SPADNS y cloruro de

circonilo cido. El reactivo combinado es estable por al menos 2 aos.

Solucin de Referencia: Aadir 20 ml de la solucin SPADNS - Hcl zirconilo (solucin

combinada) a 200 ml de agua destilada. Agregar 14 ml de cido clorhdrico previamente

diluido a 20 ml con agua destilada.

2.5.3 Procedimiento

Correr un blanco con solucin de Referencia antes de leer los estandares y las muestras,

as se fija el valor de absorbancia a 0 mg/l de Flor.

Correr una curva de calibracin usando estandares en el rango de 0 a 1.4 mg F-/L por

dilucin adecuada de la solucin madre de fluroruro en 50 ml de agua destilada.

Mida 50 ml de estandar usando una pipeta volumtrica, agregar luego 10 ml del reactivo

combinado y agitar suavemente. Leer despus de 5 minutos en el Mtodo 190 del HACH

DR/2000 a una longitud de onda de 570 nm.

Las muestras deben tratarse de igual forma que los estandares. Se debe tener especial

cuidado en la temperatura de las muestras y los estandares, la cual debe ser igual.

2.5.4 CALCULO

Se introducen los valores de absorbancia en la curva de Regresin lineal obtenida y calcular la

concentracin.

Una ecuacin tpica es la siguiente:

Y = 3.11635 - 1.4717 * X , r = 0.9994

donde

P AG 2 .2 6

X : absorbancia

Y: concentracin de flor en mg/litro Nota: La pendiente de esta curva es negativa.

2.6 NITRITOS (DIAZOTIZACION)

METODO: Diazotizacin

2.6.1 APARATOS

1. Espectrofotmetro para ser usado a 543 nm.

2. Beakers de 50 ml

2.6.2 REACTIVOS

Reactivo colorante: Adase a 600 ml de agua 100 ml de cido clorhdrico o Acido

Fosfrico al 85% y 10 gramos de sulfanilamida. Tras disolver completamente la

sulfanilamida, agrguese 1 gramo de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina.

Mzclese para disolver y dilyase con agua hasta 1 litro. La solucin es estable por un

mes si es almacenada en un frasco oscuro en refrigeracin.

Solucin madre: Disulvase 1.232 g de NaNO2 en agua y dilyase a 1000 ml; 1 ml = 250

g. Consrvese con 1 ml de cloroformo.

2.6.3 Procedimiento

Agrguese 2 ml de reactivo colorante a 50 ml de muestra clara.

Mdase la absorbancia a 543 nm, entre 10 minutos y 2 horas despus de aadir el reactivo

a las muestras y patrones. Preferiblemente hora.

Observaciones: No usar nunca la conservacin cida en las muestras destinadas a anlisis

de nitritos, hacer la determinacin inmediatamente, o conservarse a 4C por 1 a 2 das.

Para celdas de 1 cm de paso de luz, el rango de concentracin ptimo es de 0.006 hasta

0.076 mg/l de nitritos, o sea 2 - 25 g /L de NO2-N.

Calcule el contenido de nitritos de las muestras por regresin lineal a partir de estandares

de 0.01 a 0.44 mg/l.