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FONTES. Espectro emissão de uma lâmpada de deutério. Espectro de emissão de uma lâmpada de tungstênio-halogênio. Espectro de emissão de uma lâmpada de mercúrio. SELETORES DE COMPRIMENTO DE ONDA. FILTROS DE INTERFERÊNCIA. PRISMA DE VIDRO. REDE DE DIFRAÇÃO. MONOCROMADORES. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
ANÁLISE DE UMA MISTURA quando existe mais de uma espécie absorvedora (X,Y,Z) soma das absorbâncias das várias espécies
A = xb[X] + Yb[Y] + zb[Z] + ...
VANTAGENS Redução dos erros experimentais Maior exatidão, determinações em baixas concentrações Simplicidade de execução Pode ser aplicado em condições que métodos potenciométricos ou gravimétricos não existam (amostras biológicas, p.e.) Vantagens para determinações de rotina rapidez de execução Baixo custo dos espectrofotômetros
FONTES
Espectro emissão de uma lâmpada de deutério.
Espectro de emissão de uma lâmpada de tungstênio-halogênio.
Espectro de emissão de uma lâmpada de mercúrio.
SELETORES DE COMPRIMENTO DE ONDA
FILTROS DE INTERFERÊNCIA
PRISMA DE VIDRO
REDE DE DIFRAÇÃO
MONOCROMADORESUM MONOCROMADOR DISPERSA A LUZ E SELECIONA
UMA FAIXA ESTREITA DE COMPRIMENTO DE ONDA PARA PASSAR PELA AMOSTRA OU PELO DETECTOR
• FENDA DE ENTRADA QUE FORNECE UMA IMAGEM ÓPTICA RETANGULAR.
• LENTE COLIMADORA OU ESPELHO QUE PRODUZ UM FEIXE PARALELO DE RADIAÇÃO.
• PRISMA OU REDE QUE DISPERSA A RADIAÇÃO.• PLANO FOCAL QUE REFORMA A IMAGEM DA
FENDA DE ENTRADAE FOCALIZA SOBRE UMA SUPERFÍCIE PLANA.
• FENDA DE SAÍDA QUE ISOLA A BANDA ESPECTRAL DESEJADA.
MONOCROMADOR DE REDE CZERNY-TURNER
MONOCROMADOR PRISMÁTICO DE BUNSEN OU LITTROW
CARACTERÍSTICAS DE DESEMPENHO DOS MONOCROMADORES
-PUREZA ESPECTRAL-DISPERSÃO-RESOLUÇÃO-PODER DE COLETA
TRANSDUTORES DE RADIAÇÃO• NOS PRIMEIROS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS, OS
DETECTORES ERAM O OLHO HUMANO OU UMA PLACA OU FILME FOTOGRÁFICO.
• ATUALMENTE OS TRANSDUTORES CONVERTEM • ENERGIA RADIANTE SINAIS ELÉTRICOS• PROPRIEDADES DE UM TRANSDUTOR IDEAL: ALTA
SENSIBILIDADE, ALTA RELAÇÃO SINAL RUÍDO, UMA RESPOSTA CONSTANTE SOBRE UM INTERVALO GRANDE DE COMP. ONDA E APRESENTAR TEMPO DE RESPOSTA RÁPIDO.
• EXISTEM 2 TIPOS DE TRANSDUTORES DE RADIAÇÃO: • TRANSDUTORES FOTÔNICOS• TRANDUTORES TÉRMICOS
TRANSDUTORES FOTÔNICOS• SÃO CHAMADOS TAMBÉM DE DETECTORES QUÂNTICOS• A ENERGIA ABSORVIDA PROVOCA A EMISSÃO DE ELÉTRONS
E A FORMAÇÃO DA FOTOCORRENTE.• EM OUTROS A RADIAÇÃO PROMOVE OS ELÉTRONS PARA
BANDAS DE CONDUÇÃO, AUMENTANDO A CONDUTIVIDADE RESULTANTE FOTOCONDUÇÃO.
• TIPOS DE TRANDUTORES FOTÔNICOS:• CÉLULA FOTOVOLTAICA• FOTOTUBOS• TUBOS FOTOMULTIPLICADORES• TRANSDUTORES DE FOTOCONDUTIVIDADE POR
SEMICONDUTOR• TRANSDUTORES DE TRANSFERÊNCIA DE CARGA
CÉLULA FOTOVOLTAICA
• DISPOSITIVO UTILIZADO PARA A REGIÃO DO VISÍVEL• A RADIAÇÃO ROMPE AS LIGAÇÕES COVALENTES DO
SELÊNIO RESULTANDO NA FORMAÇÃO DE ELÉTRONS DE CONDUÇÃO E LACUNAS
• VANTAG.: BAIXO CUSTO, ROBUSTEZ, SIMPLICIDADE, CONFIÁVEL,
• DESV. FADIGA, GRANDE AMPLIAÇÃO DO SINAL DE SAÍDA, FALTA DE SENSIB. P/ BAIXO INTENS.
FOTOTUBOS
• CÁTODO REVESTIDO COM UM ELEMENTO FOTOEMISSOR • ELÉTRONS EMITIDOS PELA RADIAÇÃO INCIDENTE FLUEM PARA
O FILAMENTO ANÓDICO GERANDO FOTOCORRENTE• APRESENTA ALTA RESISTÊNCIA• NÚMERO DE elétrons ejetados É PROPORCIONAL A POTÊNCIA
RADIANTE • Na/K/Cs/Sb REGIÃO VISÍVEL E UV• Ag/O/Cs REGIÃO VISÍVEL E IV
TUBOS FOTOMULTIPLICADORES (PMT)
• SÃO UTILIZADOS PARA BAIXAS POTÊNCIAS RADIANTES• TEMPO DE RESPOSTA PEQUENO• LUZ INTENSA DANIFICA A SUPERF. FOTOELÉTRICA• OS ELÉTRONS EMITIDOS SÃO ACELERADOS PARA OS DÍNODOS
MANTIDOS A POTENCIAL DE 90V E MAIS POSITIVO QUE O OUTRO DINODO ATÉ FINALMENTE COLETADA ÂNODO
Esquema (a) e fotografia (b) do tubo fotomultiplicador HAMAMATSU - R928
ab
TRANSDUTORES DE FOTOCONDUTIVIDADE POR SEMICONDUTOR
DIODO DE SILÍCIO
DIODO DE SILÍCIO SOB POLARIZAÇÃOINVERSA
MECANISMO DE FUNCIONAMENTO
• A POLARIZAÇÃO INVERSA EM CADA DIODO PUXA OS ELÉTRONS E O BURACO ELETRÔNICO PARA LONGE DA JUNÇÃO
• A CAMADA DE DEPLEÇÃO AGE COMO UM CAPACITOR COM ARMAZENAMENTO DE CARGA EM QUALQUER LADO DA CAMADA
• NO INÍCIO DA MEDIÇÃO CADA DIODO ESTA COMPLETAMENTE DESCARREGADO
• QUANDO A RADIAÇÃO CHEGA AO SEMICONDUTOR SÃO CRIADOS ELÉTRONS LIVRES E BURACOS ELETRÔNICOS QUE MIGRAM PARA REGIÕES DE CARGA OPOSTA, CRIANDO UMA CORRENTE QUE DESCARREGA O CAPACITOR NO CIRCUITO
• A CARGA PERDIDA É REPOSTA NO PRÓXIMO CICLO.• A CORRENTE É AMPLIFICADA PRODUZINDO UMA
VOLTAGEM PROPORCIONAL A INTENSIDADE RADIANTE.
a b
a b
CARACTERÍSTICAS
• O NÚMERO DE TRANSDUTORES EM CADA CHIP VARIA DE 64 A 4096, SENDO 1024 MAIS UTILIZADO
• DETECTOR DE ARRANJO LINEAR DE DIODOS PODEM FAZER VARREDURA DO ESPECTRO E ACUMULAR AS INFORMAÇÕES SIMULTANEAMENTE
• SÃO SENSÍVEIS PARA REGIÃO DO UV E VISÍVEL• DETECTORES UTILIZADOS EM CROMATOGRAFIA
REGISTRAM O ESPECTRO INTEIRO EM SEGUNDOS DO QUE SAI DA COLUNA
Esquema de um obturador eletromecânico (chopper).
Esquema do sinal pulsado de luz que atravessa ou é refletido pelo obturador eletromecânico, onde o ponto amarelo corresponde à fonte de radiação, a região branca do obturador é a vazada (transmite) e a região cinza do obturador é espelhada (reflete). Os pulsos de luz refletida e transmitida são defasados em função da freqüência de rotação do obturador.
TITULAÇÕES ESPECTROFOTOMÉTRICAS
V titulante
Reação: R + T ===== P
AR > 0AT = 0AP = 0
V titulante
AR = 0
AT > 0
AP = 0
AA
TITULAÇÕES ESPECTROFOTOMÉTRICAS
V titulante
Reação: R + T ===== P
AR = 0AT = 0AP > 0
V titulante
AR > 0
AT > 0
AP = 0
A A
TITULAÇÕES ESPECTROFOTOMÉTRICAS
V titulante
Reação: R + T ===== P
AR = 0AT > AP
V titulante
AR = 0
AP > AT
A A
DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO DE VIT. A EM CENOURA.
UM PADRÃO DE VITAMINA A DE C=3,2mg FOI PREPARADO EM BALÃO DE 50mL COM CLOROFÓRMIO. A TRANSMITÂNCIA LIDA FOI DE 82,5%, EM CUBETA DE 2cm. SABENDO-SE QUE O BRANCO DEU UMA TRANSMITÂNCIA DE 98,4%, EM 315 nm CALCULAR:
a) O E EM L.mol-1cm-1
b) A CONC. EM ppm EM UMA AMOSTRA DE CENOURA. 8,23g FOI EXTRAÍDO COM CLOROFÓRMIO E COMPLETADO UM BALÃO DE 100mL. A LEITURA FOI DE 75,6%.
DADOS: M(Vit.A) = 329,3g.mol-1