Fosforo soluble en agua

Reactivos

Acido nítrico (HNO3) concentrado 60 – 63 % Agua destilada

Procedimiento

Se coloca 1 gr de muestra sobre un papel filtro de 90 mm de diámetro.

Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva adición. Se debe permitir que cada porción pase a través del papel filtro antes de la siguiente adición, si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succión. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1ml a 2ml de acido nítrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla.

Fosforo asimilable

Reactivos

a. Método de extracción con agua y citrato Agua destilada Solución de citrato de amonio: debe tener una gravedad especifica de 1,09°

C a 20°C y un pH de 7.0 (determinado potencio métricamente o por medio de papel indicador).

Para la preparación de la solución de citrato de amonio se disuelven 370 gr de acido cítrico (C6H8O7H2O) en 1,5 l de agua y se neutraliza agregando 345 ml de hidróxido de amonio (NH4OH) (28% - 29% NH3). Si la concentración de (NH3) es menor de 28%, se agrega un volumen mayor y se disuelve el acido cítrico (C6H8O7H2O) en un volumen de agua menor.

Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el pH, se ajusta con una solución (1:7) de hidróxido de amonio (NH4OH) o solución de acido cítrico hasta pH 7. Se diluye la solución, (si es necesario) hasta obtener una gravedad especifica de 1,09°C a 20°C (el volumen será aproximadamente de 2 l). se guarda en botellas herméticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. Si el pH ha cambiado de 7, se debe reajustar.

b. Método de extracción con citrato – EDTA En este procedimiento el fosforo asimilable se extrae directamente con solución de citrato – EDTA. El EDTA se usa para acomplejar los iones calcio y magnesio presentes en la muestra.

Solución de citrato de amonio –EDTA: se disuelve 25 g de la sal disódica del acido etilendiamino tetraacético (EDTA-Na2) y 50 g de citrato diamónico en 1,5 l de agua. Se aproxima a neutralización adicionando 30 ml de solución (1:) de hidróxido de amonio (NH4OH) y luego se ajusta a pH 7.00 con la misma solución. Se diluye a 2,0 l con agua.

Procedimiento

a) Extracción con agua y citratoDespués de remover el fosforo soluble en agua con una filtración en un matraz volumétrico de 500ml, se coloca el papel de filtro con el residuo de fertilizante en un erlenmeyer de 200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solución de citrato de amonio previamente calentada a 65°C.Se tapa herméticamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se reduzca a pulpa. Se disminuye la presión retirando el tapón momentáneamente.Se tapa nuevamente y se continúa la agitación manteniendo la temperatura a 65°C. Exactamente 1 h después de agregar el papel de filtro con el residuo, se pasa cuantitativamente el contenido al matraz volumétrico de 500 ml que contiene la fracción de fosforo soluble en agua. Se enfría a temperatura ambiente, se lleva a volumen con agua destilada, se mezcla y se deja en reposo por lo menos 2 h antes de tomar la alícuota. Si el residuo de fertilizante se requiere para la cuantificación de fosforo insoluble en citrato, la solución de citrato se somete a filtración, a través de papel filtro whatman N° 5 o su equivalente.

b) Método de extracción con citrato –EDTASe pesa 0.5 g de muestra y se transfiere a un matraz volumétrico de 500 ml que contenga 100 ml de solución de citrato de amonio – EDTA previamente calentada a 65°C. Se tapa el matraz herméticamente y se agita vigorosamente para asegurar completo contacto de la muestra con la solución. Se remueve el tapón momentáneamente para liberar la presión. Se coloca el matraz en un agitador y se deja en agitación dentro de un baño a 65° C durante una hora. Se saca el recipiente con la muestra del baño y se deja enfriar a temperatura ambiente (20°C- 25°C). Se diluye a volumen, se filtra el residuo o se deja decantar la solución de muestra.

Si el residuo de fertilizante, se requiere para la cuantificación de fosforo insoluble en citrato, la solución de citrato se somete a filtración a través de papel filtro whatman N° 5 o su equivalente.

Fosforo insoluble en citrato

Reactivos

Agua destilada Acido clorhídrico (HCL) concentrado 35% - 37% Solución de nitrato de amonio al 5 %

Procedimiento

Se realiza el procedimiento de extracción con agua y citrato o el método de extracción con citrato – EDTA (mencionados anteriormente). Se lava el residuo con agua destilada a 65° C hasta que el volumen del filtrado sea aproximadamente de 350 ml, se deja tiempo para que toda el agua drene, antes de agregar la siguiente porción. Si el material produce un filtrado turbio, se lava el residuo con solución de nitrato de amonio al 5%.

El residuo se trata por uno de los siguientes métodos:

1. Se seca el papel y el contenido, se transfiere a un crisol, se calcina (véase la NTC 435) hasta que toda la materia orgánica sea destruida, se diluye con acido clorhídrico (HCL) (de 10 ml a 15 ml) hasta que todo el fosfato se disuelva.

2. Se trata el papel de filtro y el contenido húmedo. Se diluye la solución hasta 250 ml u otro volumen se mezcla bien y se filtra a través de un papel de filtro seco.

METODOS DE ENSAYO

DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL

Método volumétrico

Principio del método. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fosforo en medio acido como fosfomolibdato de amonio. El precipitado obtenido, previa neutralización, se trata con una solución valorada de hidróxido de sodio en exceso. El fosforo pasa a fosfato amónico y se valora el exceso de hidróxido de sodio (NaOH) por retroceso con solución valorada de acido. El consumo de soda es proporcional al contenido de fosforo, de acuerdo con la siguiente reacción:

(NH4) 3PO412MoO3+23NaOH_11Na2MoO4+11H2O+(NH4)2MoO4+Na(NH4)HPO4

Materiales y equipos

Bureta de 50 ml Bureta de 10 ml Agitador mecánico Equipo de filtración Material usual de laboratorio

Reactivos

a) Solución de molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de trióxido de molibdeno (MoO3) en una mezcla de 144 ml de hidróxido de amonio (NH4OH) y 271 ml de agua destilada. Se enfría y se vierte la solución lentamente y con agitación constante en una mezcla enfriada de 489 ml de acido nítrico (HNO3) y 1 148 ml de agua destilada. Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios días o hasta que una porción calentada a 40° C no deposite precipitado amarillo. Se decanta la solución de cualquier sedimento y se guarda en frascos con tapón de vidrio. 1. Solución acidificada de molibdato de amonio. A 100 ml de la solución

de molibdato de amonio se agregan 5 ml de acido nítrico (HNO3) concentrado. Se debe filtrar inmediatamente antes de usar.

b) Solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio de concentración 0.32 N aproximadamente.

c) Solución valorada de acido clorhídrico (HCL) o nítrico (HNO3).

Se prepara una solución de concentración correspondiente a la del álcali o la mitad de esta concentración y se valora por titulación contra esa solución, usando fenolftaleína como indicador.

Procedimiento

Si la muestra no tiene sulfatos

Una vez preparada la muestra en un vaso de precipitado o matraz se coloca una alícuota correspondiente a 0,4 g de muestra, si está tiene un contenido de P2O5 menor del 5%, 0,2 g si el contenido es de 5% a 20%, 0,1 g si el contenido es mayor del 20%. Luego se agrega hidróxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva únicamente por agitación vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25°C y 30°C, si la muestra no forma precipitado, con el hidróxido de amonio (NH4OH) como criterio se toma el punto de neutralización, se alcaliniza, ligeramente la solución con hidróxido de amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente con acido nítrico

(1:3).se agregan de 20 ml a 25 ml de solución acidificada de molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P2O5 menor del 5%, o de 30 ml a 35 ml si el contenido de P2O5 esta entre 5% y 20%. Cuando el contenido de P2O5 es superior al 20% se agrega solución de molibdato de amonio en cantidad suficiente para asegurar precipitación completa. Se coloca la solución en un aparato de agitación, se agita a temperatura ambiente durante 30 minutos, inmediatamente se decanta pasando el líquido a través de un papel de filtro y se lava dos veces el precipitado por decantación con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada, agitando intensamente y dejando sedimentar. Se transfiere el precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fría hasta que el filtrado proveniente de dos llenados del filtro dé una coloración rosada por adición de fenolftaleína y una gota de álcali valorado. Se lleva el precipitado con el papel de filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitación, se disuelve en un pequeño exceso de álcali valorado, se agregan una pocas gotas de fenolftaleína y se titula con el acido valorado.

Si la muestra tiene sulfatos.

A la muestra caliente, se le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10%, se coloca a ebullición por 10 minutos aproximadamente, se enfría, se transfiere a un matraz de 250 ml y se filtra a través de un papel de filtro whatman N° 5 o su equivalente, antes de tomar la alícuota.

Expresión de los resultados. El contenido de fosforo total, expresado como (P2O5) en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente ecuación:

%P2O5= 0,1348 x(VSNS – VaNa)x 250 x 142/62 Axm

Donde:

Vs= el volumen de álcali valorado, usado para disolver el precipitado, en mililitros.

Ns= normalidad del álcali valorado

Va = volumen de acido valorado usado en titulación, en mililitros.

Na =normalidad de acido valorado

A= volumen de la alícuota tomada, en mililitros

M= peso de la muestra en gramos

142 = peso molecular del P2O5

62= 2 veces el peso molecular del fosforo

Método gravimétrico

Principio del método. Consiste en precipitar el fosforo como (C9H7N)3 H3 (PO4 . 12 MoO3 ) por medio de molibdato de quinolina. Se seca el precipitado y se determina su peso.

Materiales y equipos

Filtro Gooch Discos filtrantes, de fibra de vidrio Matraz, de 300 ml y 500 ml Desecador Placa caliente Mufla Matraz volumétrico, de 200 ml Material usual de laboratorio

Reactivos

a) Reactivo acido cítrico – acido molibdico. Se disuelve con agitación constante, 54 g de anhídrido molibdico (MoO3) y 12 g de Hidróxido de sodio (NaOH) en 400 ml de agua, y se enfría. En otro recipiente, se disuelve 60 g de acido cítrico (C6H8O7 . H2O) en una mezcla de 140 ml de acido clorhídrico (HCL) y 200 ml de agua destilada.

Se adiciona gradualmente la solución de molibdato sobre la solución de acido cítrico (C6H8O7 . H2O) con agitación. Se enfría, se filtra y se diluye a 1 l. ( la solución puede ser verde o azul ; el color depende del tiempo de exposición a la luz). Si es necesario se adicionan algunas gotas de una solución de bromato de potasio al 0,5% hasta que el color verde de la mezcla palidezca. Se guarda en un lugar oscuro.

b) Solución de quinolina. Se disuelven con agitación 50 ml de quinolina sintética (C9H7N) en una mezcla de 60 ml de acido clorhídrico (HCL) y 300 ml de agua destilada. Se enfría, se diluye a 1l y se filtra. Se guarda en frascos de polietileno.

Procedimiento

a) En un matraz de 500ml se coloca una alícuota de la solución preparada, que no contenga mas de 25 mg de pentoxido de fosforo (P2O5) y se diluye a 100 ml aproximadamente con agua destilada. Se continua por uno de los siguientes procedimientos:- Procedimiento A. se agregan 30 ml de reactivo acido cítrico – acido

molibdico y se hierve suavemente durante 3 min. (la solución debe estar libre de precipitado al cabo de este tiempo). Se retira del calor y se agita cuidadosamente. Inmediatamente se agregan de la bureta 10 ml de solución de quinolina con agitación constante, los primeros 2 ml a 4 ml en forma de gotas y el resto en forma de chorro continuo.

- Procedimiento B. se agregan 50 ml de reactivo quimociac, se cubre con un vidrio de reloj, se coloca sobre una placa de calentamiento en una vitrina y se hierve durante 1 min.

b) Después del tratamiento de alguno de los dos procedimientos anteriores,