gadjah mada university€¦ · nemukan azas-azas yang mengendalikan distribusi dan pemindahan terse...
TRANSCRIPT
.,
... /"l'l <;,·.·:·"~\ ..
., ........... ~ / LAPOR.AN
ANALISA KIMIA UNSUR - UNSUR . UTAMA
DALAM BAHAN ... BAH4N BU~ ( BATUAN DAN TANAH )
I .
.. PROYEK PENGEMBANGAN ILMt1 DAN TEKNOLOGJ 1978/ 1979
DIAJUKAN OLEH ,.. .. '
PIUYANA /
MUD.JIUNV N.ARSITO
1.
SAYID AKIIMAD '
FAKULTAS ILMU PASTI DAN XL . : UNIVERSITAS GADJAH MADA
KEPADA
DIREKTORAT PEMBINAAN PE~ELITIAN DAN PENGABDIAN PADA MASYARAKA'l'
DlREKTORAT JENDRAL P.ENDJDIKAN TINGGI
DEPARTEMEN .~.&NmDIKAN DAN KBBUDAYAAN
TAHUN 1979
. ' ; ...... , ........
f ~~ ··:
' -..__. i '
•
'· .
PRAKATA
Penelitian ini bertujuan utama menyusun metoda analisa
kimia unsur-unsur utama, yaitu Si02 , Al2o3
, Fe2o3
, CaO, MgO,
+ -Na2o, K2o, H2o , H20 , Ti02 , MnO~ P2o5
,dan C02, 1ang terdapat
dalam bahan-bahan bumi.
+ Dalam pelaksanaan, anal.isa unsur-unsur Na2o, K2o, H2o H
2o- dan co2 tidak dapat dilaksanakan, karena terbatasnya
peralatan yang ada dan kurangnya bahan kimia yang dapat di-
- adakan dengan dana yang tersedia. Dengan demikian metoda
analisa unsur-unsur tersebut belum dapat disusun.
Penelitian ini dapat terlaksana berkat adanya bantuan
yang sangat besar yang diperoleh dari berbagai fihak. Ucapan
terima kasih disampaikan secara khuaus kepada:
Drs. Suharto Umar, Direktorat Sumberdaya Mineral,
Direktorat Jendral Pertambangan Umum, Bandung, yang telah
memberikan saran dan nasehat yang sangat berharga bagi pe
laksanaan penelitian ini, dan memberikan bantuan berupa ba
tuan-batuan standar soda feldspar NBS-99, dolomite NBs-88 dan bauxite NBS-69A;
Sdr. Aryono Suwarno BSc, Bagian Teknik Geologi, Fa
kultas Teknik, um1, yang telah memberikan petunjuk mengenai
segi geologi penelitian i~i, serta memberikan bimbingan da
lam pengumpulan cuplikan batuan andesit yang digunakan se
bagai cuplikan dalam penelitian ini;
Pusat Penelitian GAMA, Badan Tenaga Atom Nasional,
Yogyakarta, dan Proyek Kimia NUFFIC-UGM, yang telah mengi
jinkan penggunaan beberapa peralatan untuk penelitian ini;
Sdr. Patiha BSc, Y.Sidi Prijatno BSc dan Sugondo BSc,
yang telah mengerjakan sebagian percobaan; dan
Direktorat Pembinaan Penelitinn dan Pengabdian pada
Maayarakat, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi, Departemen
Pendidikan dan Kebudayaan yang telah membiayai pe~elitian ini.
Yo gyakarta, Desember 1979
ii
-;1 • 1 I
l l
' i
j
l 1
I
DAFTAR ISI
Hal am an
PRAKATA ··························••-o••··············· ii
DAFTAR ISI •••••••••••••ooooooooooooooooooooooooooooo iii
I. PENOA.HULUAN ····································· 1
II. METODA PENELITIAN . ............................. . 5
II~1. Pengambilan dan penyediaan cuplikan ••••••• 5
II-2. Prosedur analisa kimia •••········•••·····• 7
II-3. Penyajian dan analisa data ••..•..........• 29
III. BASIL PENELITIAN DAN PEMBlJiASAN
IV. KESIMPULAN ••···········••·•··•···•··•··••··•··•• v. DAFTAR PU S'Iii.KA •••••···•···•····•·•·•······••••·• 39
LAMPIRAN-Ll1.MPIRAN ••• •'• •••••••••••••••••••••• ••.. 40
iii
I
I •'I
l '
j
..
ANALISA KIMIA UNSUR ... UNSUR UTAMA DALAM BAHJ,N-BAHAN BUMI
(Batuan dan Tanah)
oleh
Priyana, Mudjiran, Narsito dan Sayid f.t.khmad
INTI SARI
Dalam penelitian ini telah diuji-coba prosedur analisa
kimia untuk menentukan kandungan unsur-unsur Si, Al, Na, K,
Ti, Mn, Fe(total), P, Ca, Mg dan Fe(II) dalam batuan andesit
yang diambil dari sungai Krasak, Jawa Tengah.
Prosedur analiea ~ang diuji-coba telah memberikan ha
sil yang baik, selama kandungan unsur tidak terlalu rendah,
sep&~ti ternyata dari hasil analisa kimia atas batuan standar
soda-feldspar NBS-99, dolomite NBS-88 dan bauxite NBS.69A;
dengan demikian diduga dapat diterapkan pada bahan bumi yang
lain.
Telah disusun pola dan jadwal kerja untuk analisa ki•
mia uns.ur utama dala.m bahan bumi yang dapat dikembangkatl men-•
jadi pola dan jadwal kerja standar di Universitas Gadjah Mada.
iv
•
I. PENDAHULUAN
Goldschmidt (4) menyatakan bahwa tujuan utama geokimia
adalah menentukan secara kuantitatif komposisi bumi dan b&&i
an~bagiannya, serta menentukan hukum yang mengeDdalikan dis
tribusi unsur-unsur dalam bumi dan bagian-bagianny• teraebut.
Pernyataan itu diperkuat oleh Mason t7) yang mengikhti•
sarkan tugas utama geokimia sebagai berikut:
1. Menentukan kelimpahan relatif dan •bsolut uaaur-uasur
dan isoto~isotopnya dalam bumi.
2. Mempelajari distribusi dan pemindahan unsur-unsur da
lam berbagai bagian bumi, mineral dan batuan, dengan tujuan me
nemukan azas-azas yang mengendalikan distribusi dan pemindahan
terse but.
Untuk mencapai tujuan dan melaksanakan tugas ~~ia
itu diperlukan data analisa kimia bahan-bahan bumi, seperti
batuan, tanah, air dan atmosfer. Hal ini berarti bahwa analisa
kimia unsur-unsur yang terdapat dalam bahan bumi merupakan
langkah pertama yang harus selalu ditempuh dalam aetiap peker
jaan geokimia. Termasuk juga dalam peke~jaan analisa kimi& ia
lah pengambilan cuplikan bahan bumi dan penyimpanan serta per
lakuan terhadap cuplikan itu ••
Jenis unsur yang dianalisa ditentukan oleh makaud peng
gunaan data hasil analisa itu. Akan tetepi telah menjadi kebi
asaan untuk menentukan kandungan 13 sampai 18 unsur dalam ba
tuan untuk memperoleh hasil analisa yang lengkap. Unsur-unsur + itu ialah Si02, A1
203
, Fe2o3
, FeO, Ca01 MgO, Na2o, K
2o, H20 ,
H2o-, Ti02 , MnO, P2o
5 dan co2 yang aelalg ditentukan dalam
analisa batuan, serta s, Cl, F dan C yang tidak selalu diten
tukan (g). Ini berarti bahwa dalam setiap analiaa batuan,kan
dungan ke 13 unsur tersebut harus selalu ditentukan, sedang
kandungan s, Cl, F dan C hanya ditentukan apabila data itu
1
..
2
memang diperlukan. Di samping itu seringkali harue diteatukaa ,.. '·' #'
pula kandungan unsur-unsur tertentu, yans jeaj.anra ~rpmtuns . . I .
pada maksud dan tujuan dieelenagarilkannya suatu penel.iti&lh ·
Dalam p~nelitian ini. 7aag dimaksud 4e~P,. UllSUS" 'Jt:-. +' . -i.c.lab Si02, Al2o
3, Fe2o
3, FeO, Cae, MgO. Na2o, K20, H
20 ~ '11.2.0
· Ti02, Mno, r- 2o5 dan co2
, sedang unsur-unsur lain, yang bia~.
nya terdapat dalam kelimpah!Ul randah. me~pakan unsur Jai.aor. ~
Analisa kimin bahan-bahan bumi sebenarnya telab di1a
kukan orang sejak abad.ke 18. Sampai pada tahun 3<>-~ telah
tersusun metoda klasik analisa batuan dan mineral, yang sam-:
pai saat ini masih digunakan orang. Ciri khas metoda klasik
ini ialah ketepatan dan kecermatannya yang sangat tin~gi,
akan tetapi·pelaksanaannya memerluknn waktu ynng panjang dan
ketrampilan yang tinggi.
Pada tahun 40-an kebutuhan akan data analise. buhan
bumi makin menj,ngkat, sehingga metoda klasik yang pelnksana
annya memerlukan waktu yang panjang tidak ~esuai lngi. Oleh
karena itu pada akhir dasawarsn 1940 itu mulai dikembangkan
metoda analisa cepat. Dalam metoda ini, metoda gravimetri
tidak digunnkan lagi, digantikan dengan metoda-metoda tl.tri
metri, spektrofotom.etri, dan fotometri-nyaln. Dn~am metoda
cepat ini pada umumnya dihindari dilnkuka~nya pro&es pemi
·aahan kimia, sehingga dapa.t dilaksanakan dalam waktu yang
relatit singkat. Keuntwigan itu diperoleh dengan mengorban
kan ketepatan analisa.
Program G-1 dan W-1 pada akhir tahun 40-an memegang
peranan yang sangat panting dale.m pengembangan metoda anali
se. kimia bahan-bahan bumi. Dnlrun program itu Fairbairn daa
teman-tematf sejawatnya di US Geological Survey menyiapkan
cuplikan dUa. jenis batuan, yaitu granite G·1 dan diabase W-1,
masing-masing seberat kira-kira 50 kg. Cuplikan batuan i~,
yang_ kemudian dikenal sebagai standar Q-1 dan W-1, dianaliea
kandungan beberapa unsurnys oleh 34 orang ~li an.alisa yans
/
\
3
berpcngalaman dari berbagai lnboratorium, dan hasilZJya dipu
blikasikan pada tahun 1951 (~). Sejak sa~t ltu batuan atundar G-1 dan w-1·itu ~elah· diana.lisa oleh bru1yak ahli a~a;lisa.-,
Unsur yang ditentukan meliputi hampi.r s.eluruh unsur dala:m ta.- '· /•
bel peri~dik.(2,3). · Dengan program itu metoda ane.liaa Ve.b.u.bahan bumi telah dikembangkan dengo.n sangat pesat oleh berba- /
gai laboratorium yang terdapo.t di berbagai negara, schingga
pada tahun 50-an telah diperoleh berbngai metoda ana.ltisa yang
dapat digunakan untuk memperoleh data kelimpahan ~~una~
dalam berbt:lgai bahan bumi.
Perkembangan terokhir terjadi sejak tah~ 6o-an~ ~
tu dengan memanfaatkan metoda analisa instrumental yang d"i•
temukan padn tahun•tahun itu, seperti spektrometri f3:uore
sensi sinar -X, spektroskopi absorpsi atom dan m&toda akti ...
vasi.
Metoda analisa yang dikembangkan diberbagai laborAto
rium pada umumnya merupakan .suatu sistem analisa batuant1al'lg
berarti analisa unsur-unsur utama dalam batuan dilakeanak~
sebagai satu kesatuan. Dalam naskah ini dikemukakan beberapa
contoh.
Maynes (9) tela.h menyusun prosedur analise. batuan si
likat untuk menentukan kandungan sembilan unsw- utama den1an
menggunakan 1 gram cuplikan. Langmyhr dan Graff (5) menyuaun
skema analise. untuk menentukan 11 unsur utama dengan mengru.
nakan tiga cuplikan yang terpisah. Maxwell dalam bukunya (8) mengumpulkan prosedur analisa batuan yang banyllk digunnkan
orang, dan mengikhtisarkan tiga skema analise. batu~. yaitu analisa. batuan silikat secara kon•enaional, analise. bat\aan
silikat secara cepat dan gabungan analiea batuan silikat se• cara cepo.t dengan f'luoresensi sinar x. Metoda analiaa ~
unsur minor telah ditiJljau ulang secara lensJtap ole)l -..ea. dan Brooks (11l.
~ . Di Indonesia.belum dikembangkan metoda analisa bahan
bumi secara sistematik yang dapa.t digunakan sebagai pedoman '
ker ja bagi berbagai laboratorium yang mempunyai kegiatan d-a-
lam bidang ana.liaa bahan bumi. Bag:i, Universitas Gadje.h l-1adn,
yang peda saat ini sedang membangun laboratorium analisa ba•
han, perlu pula dikembangkan metoda analise. bahan bumi, yang \
dapat digUnakan sebagai metoda standar ba.gi ke-giatan.kegiatan
lebih lanjut dalam.bidang geokimia.
Berdasarkan pemikiran bahwa geokimia akan dapat mell'e•
gang peranan penting dalam pembangunan negara, khususnya da
lam bidang eksploraai mineral, sedang anali~ unsur utama da
lam bahan bumi merupakan l.angkah pertama yang selalu harws . / .
ditempuh dalam setiap kegiatan geakimiaf maka basil penelitj,.. . / '
an ini, yang bertujuan utama menyusun metoda aJlpJ.isa Jda' a
unsur utama yang terdapat dalam bahan bumi, diharapkan dapa~
memberikan manfaat yang berarti bagi perkembangan ilmu di
Indonesia eerta bagi pembanguna'D bangea dan negara..
II. METODA PENELITIAN
Dalam bab ini dibicarakan langkah-langkah yang ditem
puh dalam penelitian ini, yaitu ~eliputi pengam~il.n dan pe
ny.aiaan cuplikan, analisa kimia, serta penyajinn dan anali
sn data.
II.1. PENGAMBILAN DAN PENYEDIAAN CUPLIKAN.
Dalam penelitian ini dipilih lima jenis batuan ande
sit berdasarkan perbedaan warna dan tekstur batuan. CuplikBD
batuan ini diambil di sungai Krasak di eekitar jembatan Kra•
sak yang terletak di jalan raya Yogyakarta - Magelang. Loka
si pengambilan cuplikan batuan tertera dalam Gambar 1.
Magel an
IQ LOK~SI Pmo~BILAN CUPLIKAN.
Gambar 1: Peta penunjuk lokasi pengambilnn cuplikan.
Cuplikan batuan yang dianalisa dalam penelitian ini di
duga merupakan batuan yang belum terlalu lama dimuntahkan oleh
gunung Merapi. Keterangan tentang batuan tersebut tercantum
dalam Tabel 1 berikut ini.
5
Tabel 1
6
Cuplikan batuan andesit yang digunakan da
lam penelitiaa.
-~----------~----------------------~·--------------------~ Kode W a r n a T e k s t u r
+------··1-·---- -······ •··· --~·-· --~---·--···- ·--. ··-. -··· -·- ----AK - 1 abu-abu muda afanitik porfiritik
AK - 2 abu-abu granular
AK - 3 abu-abu tua granular
AK - 4 abu~abu kecoklatan afnnitik
AK - 5 abu-abu keunguan afanitik porfiritilc
Tiga jenis batuan standar dari US National Bureau of
Standnrds, yaitu soda-feldspar NB5-99, dolomite NBs-88 dan
bauxite NBS-69A, yang diperoleh dari Direktorat Sumber Daya
Mineral, Direktorat Jendral Pertambangan Umwa, Banchmg, da
lnm penelitian ini digunakan sebagai batuan pembanding un•
tuk menguji prosedur analisa yang dipakai.
Untuk mempermudah dan mempercepat pelarutan dan pe
leburan, cuplikan perlu digerus dan dijadikan eerbUk. Untuk
menghindarkan pemindahan unsur-unsur lain dari a:lat peng
gerus kedalam cuplikan, digunakan lwnpang dan lliOriar apt.
I.
.\
' '
7
II-2. PROSEDUR ANALISA K!MIA. •
Prosedur analisa yang digunakan dalam penelitian ini di
susun berdasarkar) Metoda Apalisa Batuan Silikat.secara eepat
yang ~usun oleb Maxwell (8), dengan beberapa modiftka.si ber•.
dasar~n tersedianya bahan dhn alat.
Modifikasi itu terutama daiam pemakaian baban-b~han
standar. 'Dalam metoda Maxwell, pada umumnya digunakan batuan ·
standar, dari National Bureau of Standards sebap.i kb.an-bahCa
standar. Tetapi·batuan standar ter~ebut sulit diperoleh cl&lli1l
jumlah yang cukup, sehingga dalam penelitian ini batuan--.tuan
tersebut diganti dengan bahan-bahan kiulia murni. Sedang peng
gunaan batuan standar.dalam penelitian ini haoya terbataa pada pen.gujian prosedur analise. dan diker jakan pada tahap akhir .•
Pada garis besarnya, analisa kimia unsur-unsur utama
dalam bahan b\112li dikerjakan dalrun tiga jalur berikut. Kan
dungan silisium dan aluminium dalam batuan ditentukan dari.
"larutan A", yaitu la.rutan yang dib'\at dengan peleburan oupli
kan dalam basa kuat natr~um hidroksida. Selanjutnya kandungan
kalsium, magnesium, besi total, titanium, natrium, kalium, ma- .
ngan dan fosfor ditetapkan dari 11larutan B", yang dibuat de•
ngan melarutkan cupl·ikan ke dalam oampuran aeam tluori~t •
asam sulfat dan asam nitrat. Sed~g kandungan besi (II) di
tentukan dengan menganalisa "larutan C", yaitu larutan yang
dibuat dengan melarutkan cuplikan ke dalam amonium meta va
nadat, asnm fluoride. dan campuran asam H2so4-H3Po4•
Kandungan silisium, aluminium, besi total, titanium,
mangan dan fosfor ditetapkan secara spektrofotometti; aedeg I .
kadar kalt'ium, magnesium dan besi (II) ditentukan secara vo-
'l.umetri. Natrium dan kalium ditentukan dengan metoda spek
trofotometri·nyala api. Ko.rena tidak tersedian70- alat, malta
dalam peneli-tian ini kandung¥~. natrium dan kalium dalam cu.,.
plikan tidak ditentukan.
8
Dalam penelitian ini, pada azasnya analisa kandungan
unsur-unsur utama yang terdapat dalam setiap cuplikan diker
jakan sekaligus terhadap 3(tiga) larutan cuplikan, 1(satu)
larutan standar dan 1(satu) larutan blanko. Penentuan k&D
dungan silisium dan alumini~ hanya dikerjakan terhadap 2
(dua) larutan cuplikan, mengingat kandungan un&Ul'-Wlaur ter• sebut umumnya cukup tinggi, sehingga diduga keealahan 78Di terjadi tidak akan terlalu besar. Langkah analiaa ini diaak~ sudkan untuk mengeliminasikan kesalahan yang ditiaibulkan
oleh kekurangtelitian analis maupun kesalahan lain yang d~
sebabkan oleh alat dan bahan-bahan kimia yang dipakai.
Dalnm Gambar 2 berikut dilukiskan skema analiaa ki
mia yang digunakan dalam penelitian ini. Dapat diamati bah
we. analisa kimia itu meliputi beberapa kelompok kegiatan.
Kelompok kegiatan pertama adalnh pengambilan·4an cuplik~ yang telah diuraikan dalam pasal II.1.
Kelompok kegiatan kedua melip~ti seluruh pelakaanaan
analise. kimia unsur utama, yang terdiri atas kegiatan-kegia
tan berikut : Pembuatan larutan A dan penentuan kandungan Si
dan Al; pembuatan larutan B untuk m~nentukan kandungan unaur•
unsur Na, K, Ti, Mn, Fe(total),P,Ca dan Mg; pembuatan larutan
C untuk penentuan Fe(II) serta kegiaten D meliputi penentuan
unsur utama yang lain, yaitu H2o+, H
2o- dan co
2 serta s, Cl9
F dan c.
Kelompok kegiatan yang terakhir adalah penyajian dan
analisa data serta penyusunan laporan, yang akan diuraikan
dalam pasal II.3.
Dalam pasal ini diuraikan prosedur analise. kimia yang
digunakan dalam penelitian ini, dengan menggunakan penomoran
yang seeuai dengan yang tercantum dalam skema analisa kimia
tereebut.
9
r··
0.·
FeO
-unsur utama lain
Gambar 2t Skema analisa kimia unsur utama dalam bahan bumi.
Keterangan :
PC.2 :
A
Pengambilan cuplikan.
P~nyediaan cuplikan.
Pembuatan larutan A dan penentuan unsur-unsur Si
dan Al. B Pembuatan larutan B dan penentuan unsur-unaur Na,
K, Ti, Mn, Fe(totaJJ. P, Ca dan Mg.
' (
.. ' '
•
/ /
10
A. PEMBUATAN LARUTAN A.
PEREJ~SI
Larutan 15% natrium hidroksida: ditimbang 150 sr .. NaOH 40•
ngan spesifikasi GR dan ditambahkan 100 ml akuades; ke•udian dibiarkan snmpai lar~t sempurna dalam piala policti
lena tertutup. Setelah NaOH ter~ebut larut sempurna, di
enoerkan menjadi satu liter dengan akuades dnlam labu ta
kar, kemudian disimpan dalam botol plastik.
ALAT U'l'AMA
Krus nikel dengan tutup, ukuran 75 ml.
CARA KERJA
1. Ke dalam sejumlah krus nikel, masing-masing d~sukkan 10.
ml 15% larutan NaOH. Sebelumnyn, krus nikel tersebut dicu
ci dengan larutan HCl (1:1) dan dibilas dengan akuadea.
Kemudian krus yang telah berisi larutan NaOH tersebut di
uapkan sampai kering dengan penangas pasir, selanjutnya
disimpan dalam desikntor.
2. Disiapkan sejumlah krus nikel. Dua buah krus masing-ma
sing diisi dengan 50 z 0,1 mgram standar Si02 dan 50
z 0,1 mgram standar Al2o3
• Sebuah krus diaiapkan untuk
blanko dan krus yang lain diisi dengan 50 z 0,1 mgram
cuplikan.
3. Semua krus dengan tutup dimasukkan ke dalam tungku pele
bur, dan dipanaskan pada 500°C sampai zat dalam krus me
lebur kira-kirn selnma 5 menit. Setelah didinginkan, ke
dalam setiap krus masing-masing ditambahkan 50 ml akuades
dan dibiarkan selama satu malam.
4. lei krus mnsing-maeing dituangkan kedalnm piala gelas
600 ml, yang sebelumnya telah diisi dengaa 300 ml akuades
dan 10 ml 12 N HCl. Masing-masing krus dibilas dengaa air
(HATI-HATI : larutan asam jangan sampai mengenai krua).
Jika larutan berasap, di panaskan sampai asap itu hilang.
..
j .j 1
j 1 f
l ., i
'
~ j
11
5. Setelah dingin, semua isi piala masing-masing dipindahkan
kedalam labu takar ukuran satu liter, dan diencerkan aampai tanda. Kemudian masing-masing larutan disimpan dalaa botol plaatik, untuk penentuan kandungan Si02 dan Al2o,.
A-1. PENENTU.AN KJ:.NDUNGAN SILISIUM DALAM CUPLIKJ..N BATUAN SEBAGAI Si02 SECARA SPEKTROFOTOMETRI.
PEREAKSI
Larutan 7,5 % amonium molibdat : 7,5 gram (NH4)6Mo7o24.4H2o
dilarutkan kedalam 75 ml H2o, jika perlu boleh dipanas
kan. Setelah dingin ditambah dengan H2so4 {1:1), kemudi·
an diencerkan menjadi 100 ml dan disimpan dalam botol I
plastik.
Larutan 8 % asam tartrnt : 40 gram asam tartrat dilarutkan
dalam air dan diencerkan menjadi 500 ml serta disimpan
dalam botol plastik. Jikn larutan telah keruh, dibuat la
rutan baru ..
' Larutan pereduksi 0,5 gram anhidrida natrium sulfit dila-
rutkan dalam 10 ml air, kemudian ditambahkan 0,15 gram
1-amino-2-naftol-4-sulfonat dan diaduk sampai larut eem
purna. Sembilan gram natrium bisulfit dilarutkan dalam
90 ml H2o dan ditamb~an kedalam larutan tadi, kemudian disimpan dalam botol plastik yang gelap. PERHATIAN: la
rutan ini tidak boleh disimpan lebih dari tiga hari.
ALA T UTAMJI.
Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.
Cl .. R.A KERJA
1. Diambil 10 ml setiap larutan cuplikan A, 10 ml larutan standar A dan 10 ml larutan blanko A, masing-maeing di
pindahkan kedalam labu takar ukuran 100 ml yang sebel'Wil
nya telah d:i.bersihkan dengan larutan HCl (1:1) dan dibi
las dengan air.
j
l i
I J ~ 1
12
2. Ke dnlam masing-mnsing lnbu tnkar yang telnh berisi larut
nn-larutnn A tersebut di atas ditambnhkan 1 ml larut~ amo
nium molibdat. Kemudian campurnn ini dibiarkan selama 10 menit.
3. Masing-masing ce.mpura.n dalaJn labu tnkar tersebut. di atas
ditnmbah 5 ml lnrutan asnm tartrat, sambil diaduk kemudian
digojog sampai diperoleh larutan homogen.
4. Kemudian segera ditambahkan 1 ml larutan pereduksi dan di
gojog serta diencerkan sampni tanda. Larutan dibiarkan se
lamn 10 menit.
5. Lnrutan cuplikan dan lnrutan standar ditentukan absorban
sinya pada panjang gelombang 650 nm, dengan larutan blanko
sebagai pembnnding.
6. Dihitung faktor untuk setiap larutan standar dnn dicari
rata-ratanya.
Faktor = % Si0
2 dalam larutnn standnr
absorbansi larutnn standar
?. Kandungan Si02 dalam cuplikan dihitung sebagai berikut.
~ Si02 = faktor x absorbansi cuplikan
A-2. PENENTUAN KANDUNGAN ALUMUNIUM DALAM CUPLIKAN BATU.h.N SE-
BAGAI A12o3
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
PEREAKSI
Larutan campuran CaC12 - HONH2HC1 : 40 gram Caco3
ditempatkan
dalam piala gelas 2.50 ml, kemudian ditambahknn berturut-tu
rut .50 ml air dan 6 ml 12 N HCl sambil diaduk sampai semua
Caco3 larut sempurna. Larutan dididihkan selama 2 menit un
tuk menghilangkan co2 , setelah dingin diencerkan menjadi
satu liter dalam labu takar. Di samping itu dilarutkan pula
8 gram hidroksil amine. hidroklorida dalam satu liter air,
13
kemudian larutan ini dicampur dengan larutan diatas dan d4•
simpan dalam botol gelas.
Larutan kalium ferisianida : dilnrutkan 1,2 gram K3Fe(CN)
6 da
lam air dan diencerkan menjadi satu liter. Larutan disim~
pan di ~empat yang gelap dalam botol gelas.
Larutan bufer : 140 gram CH3
cooNa dilarutkan ke dalam 200 ml
air, ditambah 60 ml asam culm glasial, dan dieacerkan men•
jadi 500 ml. Kemudian larutan ini dicampur dengan larutan
tioglikolat, yang dibuat dengan melarutkan 8 ml asam tio
glikolat dalam 500 ml akundes.
Larutan alizarin red-S o,4 gram garnm natrium alizarin-3-
sulfonat dilo.rutkan dalo.m air dan d.iencerkan menjadi 2 li
ter, sambil digojog sampai homogen. Larutlll'l dapat dipakai
setelah disimpan selama 24 jam dalam botol polietilena.
AL.ii.T UTAMA
Spektrofotometer Beckmann tipe DU2
CARA KERJA.
1. Setiap larutan cuplikan A diambil 15 ml, masing-masing di
tempatkan dalam labu takar 100 ml. Demikian pula untuk la
rutan blanko, sedang larutan standar diambil ~ ml dan di
campur dengan 11 ml larutan blanko dalam la.bu takar 100 ml.
2. Ke dalam setiap labu takar diatas ditambahkan 25 ml larut
an campuran Cac12- HONH2HC1 1 sambil digojog sampai larutan
menjadi homogen.
3. Ditambahkan 25 ml larutan kalium ferisianida kedalam setiap
labu tnkar. Digojog sampai homogen dan dibiarkan selama 10
menit.
4. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan bufer, sambil digojog
hingga homogen dan dibiarkan selama 10 menit.
14
~· Ke dalrun setiap labu takar, masing-masing dimasukkan 25 ml ..
la.rutan alizarin red-S, sambil digojog dan dibia.rkan aelama satu setengah jam.
6. A.haorbansi larutan cuplikan dan l.arute.n stand.a.P di\lkur pa.c
da panjang gelombang 475 nm, dengan l.arutan b1u,k.o. ,..bapi
pembanding.
7. Faktor untuk larutan standar dihitung dengan ruua berikut~
Faktor = 15 x absorbansi larutan etandar
8. Kandungan A12o3 dalam cuplikan dihitung sebagai barikut :
% Al2o3 = Faktor x absorbansi larutan ouplikan - f x ~ Ti02
"' 9. Nilai fe.ktor koreksi, f, bergantung pada hasil kali taktor
Al2o3 dengan absorbansi cuplikan ( % Al2o3
semu}. Berikut
ini adalah nilai f untUk berbagai ~ Al2o3
semu ~
=========================================== Faktor koreksi, f
-~~-~---~-~-----~~~-~~--------~-~---
0 5 o,25
5 - 10 o,2o
10 - 15 0,15
15 - 20 0,10
20 o.tau lebih o,o5
----~~~-~-----------~-----------~--------~ Dikutip dari :
Bush, W.E., dan Higgins, L.J., Handbook of analytical pro
cedures, u.s.A.E.C. Report No. RMO - 3001 (Rev.1)(Suppl.), (1965).
B. PEMBUATAN LA.RUTAN B.
PEREAKSI
Asam fluorida, HF, pekat.
Asam aulfat. H2so4, pekat.
Asrun nitrat, HNo3
, pekat.
ALJ~.T UTAMA
15
Piala teflon, ukuran 100 ml.
CARll. KERJA
1• 0,5000 gram cuplikan ditempatkan dalam piala teflon• kesu
d~ dibasahi dengan air ~ ditambah sedikit demi sedikit
10 ml 48 % HF {pekat). Jika penambahan pertam& JII.81Liabulkan
reaksi, piala teflon ditutup; penambahan lebih l.anjut di
kerjakan setelnh reaksi berlangsung lambat. Keaudian keda
lam setiap pialn teflon ditambahkan 3 ml aaam aulfat pekat,
<illn dit.u.t.up aerta dibiarkrul .selama aatu malu..
2. Setelah dibiarkan selama sntu malam. piala teflon dan iai
nya dipanaskan dalam penangaa pasir sampai volum larutan
tinggal kira-kira 3 ml. Kemudian ditambahkan 1 ml aaa. ni•
trat pekat dengan bati-hati.
~· Pemanasan dilanjutkan sampai timbul asap putih so, cukup
banyak, kemudinn dibiarka.n sam.pai dingin. Jika l.arutan
yang terjadi berwarna, penambahan HN03
pekat d~ pemanasan
dilanjutkan sampai larutan hampir kering. Hal ini dikerja
kan untuk menghilangkan zat-zat organik yang terkandung
dalam cuplikan.
4. lsi piala teflon dipindahkan secara kunntitatif ke dalam
piala vycor, kemudian dienccrknn menjadi 100 ml dan didi
dihkan snmpai larutan menjadi jernih.
S. Setelah dingin, larutan dipindahknn ke dalam labu takar
250 ml kemudian diencerkan sampai tnnda dan digojog hing
ga homogen. Selanjutnya larutan disimpan dalam botol plas-
17
Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.
Ch.~ KERJ.h
1. Disiapkan se jumlnh labu takar ukuran 50 ml. Ke dalam labu
pertnma dimasukknn 20 ml larutan standar Ti02
, labu kedua
dibiarkan kosong, sedang sisanya masing...masi,p.g .diiai. de
ngan 20 ml larutan cupliknn B.
2. Ke dalnm setiap labu takar diisikan 10 m1 H2o2 keoudinn
diencerkan dengnn air sampai t~nda.
3. Absorbnnsi larutan cuplikan dan larutan standar diukur
pada panjnng gelombang 400 nm, ynitu panjang gelombang
dengan absorbansi H3
Po4 minimum.
4. Faktor untuk larutan stcndar dihitung dengan rumus berikut:
Faktor = 5,000 % Ti02 dnlnm bahan standnr
absorbansi larutan standar
5. Kandungan Ti02 dalam cuplikan ~alah:
% Ti02 = faktor x absorbansi larutan cupliknn
B-3. PENENTUAN KANDUNGAN M,.NGAN D.hL.h.M CUPLIKJ.N Bh.TUAN SEBAGAI
MnO SECI~RA SPEKTROFOTOMETRI
PEREAKASI
Larutan standar MnO (0,02 mgram/ml) : Dilarutkan 0,2225 gram
ltMn04 dalam
ngan Na2so3
sampai
dihilangkan
50 ml lnrutan ini dan diencerkan sampai 250 ml dalam takar.
·.~,
l \ ' j I
•
I i
/
"'
;
( '
·"'
, I
~8
Larutan campuran asam ( H2so4 - H3P04) 200 ml 8S ~,Hf04 ditambahkan kedalam 500 ml air dalam piala gelas·150Q ml, dengan pendingin air. Setelah dingin, 'ditambahkan perla-
han-lahan 500 ~ml H2so4 pekat ke dalam larutan tersebut, 1
samb~l diaduk .. La~utan disimpan ·dal~ botoi gel'as.
Larutan natrium. periodat (1%) : 10 gram Nai04 dilarutkan <ia•
lam 200 ml HNo3
(1 :1) s~il dipanaekan. Larutan ini di
pindahkan ke da.lam labu taknr 1 liter dan dieacerkaa .a.pat tanda.
ALJ~T UTAMA
Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.
CARA KERJA
1. Disiapknn sejumlah labu takar 1oo ~l;'lnbu'pertama diisi /
dengan 20 ml larutan standnr MnO; labu kedua diisi 20 ml
air unt\lJ{ persediaan·blanko, dan sisanya inasi~g-masing
diisi 20 ml larutan cuplikan B.
2. Ke dal.am masing-masing labu takar ditambahkan 50 ml le.
rutan campuran asam sambil'digojog. /
3. Kemudian ditambahkan 20 ml Nai04 kedalam setiap larutan
,diatas sambi~ digojog.
4. SemuEllabt\. ta.kar dipa.naskan dalam penanga.s air ( 100°C)
selama satu jam.
5. Setela.h didinginkan, masing-masing larutan dieBcerkan
ci1engan. air sumpai tanda.
6. Absorbansi larutan sta.ndar dan semua larutan cuplikan di•
amati pada panjang gelombang 525·nm, dengnn meng~akan
larutan blnnko sebagai larutan pembandiflg.
7. Faktor untuk larutan standar dihitung scbaeat bertkuti
1,o Faktor
absoroansi larutan standar
1.9
8. Kandungan MnO dalam cuplik~n adalah:
~ MnO = faktor x absorbansi larutan cuplikan. •
•
B-4 .. PENEN~AN KANDUNGAN BESI TOTAL DALAM CUPl.IUli BJA,TUAN
SEBAGAI Fe2o, -~·SPEK'rROFOTOMETRI PEREAKSI
. Larutan 1()% hidroksilam.in hidroklorida : 50 gram BONBzBCl.
dieno•rltan menjadi 500 ml dengan air.
Larutan 1~ natrium nitrat : dilarutkan 50 gram natrium si
trat sampai 500 ml dengnn pelarut air.
Larutan 0 9 1 % orto-fenantrolin : 0,5 gram orto-fenantrolin
diencerkan dalam air menjadi 500 ml.
Ll.\r'Utan standar besi ( 0,2 mgram/1nl Fe2o3
) : 0,4910 gam
garnm Feso4 (NH4) 2
so4 .6 H
2o dilarutkan dalam }00 ml air.
Kemudian ditambah 16 ml H2so
4 (1:1),d.a,n 10 ml HNo
3 pekat..,··
dan diencerk~ menjadi 500 ml.
ALAT UTAMA
Spektrofotometar BeokmanJJ. tipe DU2 .•
CARA KERJA
1. Disio.pkan sejttmlah la.bu takar ukuran 100 ml. tabu pertama
dipakai untuk tempat la~utan blanko, la.bu kedua untuk l.a•
rutan standar dan sisanya untuk larutan cuplikan~
2. Diambil larutan standar besi dan setiap larutan cup~ikan
B, masing-masing sebanyak 5 ml; dimasukkan ke dalam labu
takar yang telah disediakan pada langkah-1.
3. Ke dalam setiap labu takar ditambahkan 5 ml larutan hi•
droksilamiD hidrokl.Dr-ida~ di.biarkan.- selaaa 10 11le11i t ,._ bil digojog.
...
•
/,
/
20
4. Masing..masing larutan dalam labu takar, direaksikan de•
ngan 10 ml larutan orto-fenantrolin, dan dilanjutkan de
ngan penambahan 10 ml larutan natrium sitrat.
5. Kemudian masing-masing ~arutnn di~ncerkan sampai ~. d.,.
ngan air. Larutan dibiarkan selama satu jam.
6. Absorbansi setiap larutan diatas diamati pada panjang ge
lombang 560 nm, dengan larutan blanko sebagai pemban4ing.
7 • Fe.ktor untuk larutan sta.ndar dihi tung sebagai b•rik-ut:
10 Faktor = -----~--------
Absorbansi larutan s'tandar
B. Kandunga.n besi total sebagai Fe2o3
adalah:
% Fe Total = faktor x absorbansi larutan cuplikan.
B-5. PENEN1'UJ.N KANDUNGAN FOSFOR DALAM CUPLIKAN BATUAN ~Gi'.I
P2o5
SECARA SPEKTROFOTOMETRI.
PEREAKSI:
- Larutnn amoniwn molibdove.nadat : Larutan 1, 5 gram NH4 vo3 d~ lam 400 ml HN0
3(1:1) dicampur dengan larutan 90 gram
(NH4)6Mo7o24.4H2o dalam 400 ml air, kemudian diencerkan
menjadi 1 liter di dalam labu takar. Larutan diaimpan
dalam botol plastik.
Laruta.n standar fosfor (0,015 mgram/ml P2o5> : 0,959 gram
garrun KH Po4 dilarutkan dan diencerkan dalrun air menjadi
500 ml. ~emudian diambil sebanyak 15 ml dan diencerkan
menjadi 1 liter dalam labu taka.r. Larutan ini dis:i.mpan
da~am botol plastik.
ALAT tJTAMA
Spektrofotom•ter Beokmann tipe DU2.
\
(
CARl. KERJA
1. Diaiapkan se jUPllnh la bu. takar ukuran 50 ml, l•bu 7AJ1# ,J)e'1'..;1
._
tama diisi dengan 1.5,0 ml air (s,baaai blaako), faD& ked• · ' '
di:i.si dengan 1;,0 ml' larutan-~tandar foafor-(fm·~a.
masing .... f!lasing diisi dengan laru~ cuplikaa B.
2. Masing~masing labu' to.kar di tnmbah denpn 1() llf-1 laru4:an,
amonium molibdovanadat, kemud.ian dienoelic&\n 8eulpai tau41!l.
J. Absorban,si lo.rutan sta'ndar dan larutan ·cupllkan 44-ti . pada panjt\ng gelombang 430 nm, dengan larutan bluko aeba'-
gai larutan pembnnding. I
4. Faktor untuk larutah standar dih~ tuns dengan ruaus bet"ikut':. }
· Faktor = ----------0~·~7~5--------------\.
.. a'bsor~ansi larutnn· standar
5. Kandungan fosfor dalam cuplikan adalah '
% P 2o5 = fa.ktor x a.bsorbansi cupl~an • 0_,00?5 z ~e - total..
B-6. PENENTUAN Kb.NDUNGAN KALSIUM DAN MAGNtSIUM DALA.M ctlPLtKA!f '
BATUAN SE:SAGAI CaO DAN.MgO SECARA VOLlJHETR1 •
. B-6a. PEN~TUAN KANDUNGAN KALSIUM SEB'AGAI CaO.
PEREAKSI
La:-utan standar 0,01 ~ EDTA : 3, 7225 ·gram gar&Jil N~EDTA dila.
rutkan dan diencerkan dalam air menjadi eatu liter, ketiU•
dian disim})an dalam -bo~ol polit~n.
Larutan standar C@.•Hg ~: 0,2800 gram Caco3
dan 0,3~ ~
Mgso4.7H2o dilarutkan· dalam 100 m1 0,1 M HQl. S.telah ~·
mua garam larut, · kemudian tambahkan '0 ml o, 1 M NaOB dan
diencerkan menja~i 250 ml.. Larutan disimpan dalaaa 'boto1 -
plastik.o Satu ml larutan ini setara dengan 0,618 -~ CaO
dan 0,261 mgram Mgo.
,
•
' .
j
Larut~ oampuran Fe-Al,: 0,5 gr~ Fero4CNH4> 2so4~plta0 d.> -~1 gram Al(No3) 3• 9 H2o dilarutkan dalam 100 ml BCl eno•r . ( 1: 99), kemudian diberi 2 ml a~!1611 dan di-414~' uatUk ·
menghilangkan kelebih&Jl brom. Setel@~di.Jl8in, di~noe~
dengan HCl (1:99) sampai menjadi 200 ml (1 ml larutu iJ,.t mengandung ltire.-kirn o,4 mgram Fe dan o,4 mgru Al).
I I
Laru~ 25 % NH4Cl : 250 gr~ amoni~ klorida 4i1a~tkaQ ... lam air,setelah
tu liter.
Larutan 10 % (v/v) tri-etanol nmin : 10 ml tri-etanol amiD.
diencerkan menjadi 100 ml dengan air. \ .
Larutan 8 N KOH : '89,6 gram KOH diencerkan dalam air menjadf
200 ml •. kemudian disimpan dalam botol plastik.
Laru1:an aeam.tioglikolat : 100 ml asam dilarutkan dalam air dan diencerkan menjadi 500 ml, kemudian disimpan dalnm
botol plastik.
La.rutan 1 % gelatin : 1 gram gelatin dilarutkan dalam 100 ml:. ' .
air.
Larutan indikator Calcon : 0,2 gram Calcon dicampur dengan
50 gram KCl, dan disimpan dalam botol gelas •
Larutan in~ikator bromo cresol purple : o,o4 gram indikator
dieneerkan dengan air menjadi 100 ml. \
CJiRA KERJA
1. Setiap larutan cuplikanB dipipet sebanynk 50 ml, masing•
masing dimasukkan ke dalam labu tak~r 250 JJil dan diencer•
kan dengan air sampai kira-kira '200 ml. Ke dalam setiap
labu takar ditambahkan 10 ml larutan NH4Cl,. 1 tetes indi.,.. kato:r bromo cresol purple. Oksida golongan R2o, d:i'tmdap
kandengan amonia encer, ~p~i ua.p larutan,berbau amonia.. KeraudiAn l.a.rutan diencerkan sampai tanda daD dibiarka!l
sampai semua endapan turun, kira-kira. 30 menit.
'
·•
..:
'
" ' ..
2. Pindahkan 25 illl larutan standar C·a-Mg ke dalrun labu te.kar ·
~~0 ml, kemud.ian diencerklm aampai kix'a-k.ira 200 tal~ dfltl "
ditam~an 10 ml larutan Fe-Al. Pengendapan ~ksida go- . . ' .
longan R2o3· dikerjak.an -.e.pet-t,i pada l.an,gka.h-1_,. kemudian
~arutan diencerkan sampai tanda dan end!JI,pan dibiark•n ·tu
run. S~bagian larutan ini digunkan untuk mens-tant1ariaaei•. ·
kan larutan atandar EDTA~ sehingga diperoleb ke_set~rau· · ' . i . ~ - . '
antara jum.lah m.l EDTA dengan knndungan CaO d• CaO + MgO. -"
.3. Larutan yang diperoleh pada langkah-1 dan l~gkah-2, ~
sing-masing cii.earing dengan kertas sarihg \tlhatman No.40:
(diameter, 9 em). Fil:trat ditampung..da]am la.bu erl.enmqer \
300 ml.
4. Filtrat yang 4i~roleh pada langkah-1 dan 2.diper1akukaa
sebagai berikut : Masing-masing dipipet eebanyak 50 al
dan dipindahkan kedalam piala gelas 400 ml yang disedia ..
kan. Apabila larutan cuplikan mempunyai kandungan kal
sium rendah, ditambahl).an 1,0 ml larutan standar Ca-Mg,. ·
Hal ini dimaksudkan ·untuk mempertinggi ketelitian ti•
~rasi.
- 5.,. Hasing-ma.s:i,ng_ f:iitrat diencer~- sampai kira•kira 200 al
dan diberi 1 ml tri·•~l amip.. Jika kandungan unsur
unsur Pb, Bi, Cd, Zn atau Sn diketahui cukup besar;
maka ke·dalam 1a~utan harus ditambahkaa 2 ml larutan ~ ' .
asam tioglikolat. Setelah ditambahk:an 4 ml 8 N KOH daa
diaduk, maka larutan dibiarkan selama 1 i. 2 menit.
6. Selanjutnya filtrat ditambah 2 tetes gelatin dan di~ 0 ' . .
kan sampai ki!a-kira 60 c. Setelah ditambah dengan 0 9 2
gram indikator Calcon, filtrat dititra1i dalaa ~eada~ ,
panas dengan larutan standar ~TA, eambil diaduk de•
ngan pe.ngaduk magnet. 'litik akhir titrasj. dit.-&ai oleh
timbulnya war~ bi:ru dalaal larutan.-
•
\
'
7. Faktol' untult larutan ~tanctar ED!A. dapat d:i.hitun,g dari"be.;..
rat CaO dalam la:;utan standar Ca-Mg, <len~~~~~ rumus :
· 5 x o, 628 mgra.m eao Faktor = ------------------------------------ml EDTA yang digunakan untuk stenda:t
B. ~ kondungan CaO dalam cuplikan adalah:
ml EDTA untuk cuplikan x faktor X 'lOO % Ca.O =
berat cuplikan yapg dig,unakan dlm titrasi
Catatan : Jika pada langkah 4 filtrat euplikan ditaabah
denp.n larutan standar ca-Mg, maka ml ED'?A un.tuk_ c.uplliM ' harus dikunmgi dengan ml EDTA yang diperlWca» -.tuk .._
nitraai 1, o ml larutan etandaJ" t"ersebut.
B-6b •. PEtlEHTUAN KANDUlfGAN MAGNESIUM SEBJ~GAI MgO. '
PEUAKSI
Selain pereaksi yang digunakan dalam penttntuan k'andungah 0& I /
(pasal B-6a), diperlukan pula pereaksi-pereaksi ber~k\ltt ' '-
Laruttm etandar 0,01 M MgCl~ : 2•03 gram MgC12 • .6JJ20 dilarut-
kan dalam, air\sampai menjadi 1.1iter.
Eriochrome black T {dengan KCl) 0,2 gram eriochrome black T
dicampur dengan 50 gram KCl, kemudian die;impan d.alam bo
tol gelas.
Larutan buffer mono-e~anolamin (mengandung.Mg) : dibuat ~a
rutan HCl encer (55 ml HCl dicampurkan dalam 400 -ml air).
Sambil diaduk dituangkan perlahan-lahan mono-etanol ~
seban;rak 310 ml ke dalQJD larutan tlsam tersebut, kemudiiSl
didiamkan saapai dingin.
Ke dalam laTut~ tersebut, sebelum diencerkan 8lUII)Mli 1 li• ter, ditambe.hkan campuran larutan MgC12..;E»TA ,.ang di'but
dengan Ct\ra sebagai berikut ;
'
j.
25
50,0 ml larutan etandar MgC12 dititrasi dengnn larutan
standar EDTA dengan menggunakan 1 ml larutan buffer dia
tas dan eriochrome black T sebagai indikator.
Ditambahkan 50,0 ml larutan standar MgC12 ke dalam se
jumlah tertentu larutan standar EDTA yang tepat sama de
ngan volum EDTA dalnm titrasi tersebut. Kemudian campuran
larutan MgC12 - EDTA ini ditambahkan ke dalam larutnn buf
fer HCl-mono etanol amin dan diaduk sampai bomogen. Setelah diencerkan menj~di 1 liter, larutan disimpan dalaa
botol plastik.
CARA KERJA
1. s/d 3. seperti dalam penentuan CaO dalam pasal B~6a.
4. Dipipet 50 ml larutan standar Ca-Mg dan setiap larutan cuplikan B, masing-masing dipindahkan ke dalam sejumlah pi
ala gelas 400 ml yang telah disedinkan sebelumny~. Kemu
dian ditambahkan 1,0 ml larutan standar Ca-Mg ke dalam
setiap larutan cuplikan Ufttuk mempertinggi ketelitian ti
trasi.
5. Masing-masing larutan diencerkan sampai kiTa-kira 200 ml
dan diberi 1 ml tri-etanol amin. Jika kand'W'lgan uneur
unsur Pb, Bi, Cd, Zn dan Sn dalam cuplikan cukup tinggi;
ke dalam larutan cuplikan tersebut harus ditambahkan 2 ml
larutan asam tioglikolat. Di tambahkan 5 ml (pipet) la
rutan buffer mono-etanol amin, kemudian diaduk sampai ho-
mogen.
6. Ke dalam setiap larutan ditambahkan kira-kira 0,2 sram ~
indikator eriochrome black T, kemudian dititraei dengan
larutnn standar EDTA. Titik akhir titrasi ditandai dengnn
terbentuknya larutan biru jernih.
• 26
7. Faktor untuk larutan standar EDTA dihitung dari berat MgO
dalam larutan standar Ca-Mg, dengan menggunakan rumur:
5 x 0216 rn~am MgO Faktor =
ml.1 - t1l2
dengan m1 1 = jumlah EDTA yang diperlukan dalam titrasi
larutan standar, sedang
ml2
= jumlah ml EDTA yang digunakan untuk menitra
si larutan standar dalnm penentuan Ca pasal
B-6a.
8. Kandungan MgO dalam cupliknn adalch:
%MgO =· m1
3 m1 4 x faktor x 100
berat cuplikan yang dititrasi
dengan m13
= jumlnh ml EDT~ yang diperlukan dalam titrasi
larutan cuplikan, sedang
m14 = jumlah ml EDTA yang diperlukan untuk meni
trasi larutan cuplikan ynng same dalam pe
nentuan CaO pasal B-6a.
Catatan : ml EDTA untuk cuplikan CaO + MgO dikurangi de
ngan ml EDTA yang diperlukan untuk menitrasi 1,0 ml la
rutan standar Ca-Mg.
' c. PEMBUATAN LARUTAN C DAN PENENTUAN KJ.NDUNGAN BESI (II) DALAM
CUPLIKAN BATUAN SEBAGJ~.I FeO SECARA VOLUMETRI.
PEREAKSI
Larutan Amonium metavanadat (kira-kira 0,1 N) : 10 gram
NH4vo3
dilarutkan dalam 110 ml H2so4 (1:1), kemudian di
encerkan menjadi satu liter.
2?
Campuran asam (H3
Po4 : H2so4 : H2o = 1 : 2 : 2 ) : dituang
kan dengan hati-hati snmbil diaduk, 400 ml H2so4 pekat
kedalam 400 ml air. Setelah dingin ditambahknn 100 ml
H3
P04 pekat, kemudinn diaduk sampai homogen.
Larutan asam borat (5%) : dilarutkan 100 gram asam borat ke
dalam 1 liter air panas, sambil diaduk. Setelah dingin,
larutan diencerkan menjndi 2 liter.
Larutan 0,05 N ferro amonium sulfnt : 9,8 grc.m
Feso4(NH4)2so4.6H2o dilarutkan dalam air, yang telah di
didihkan, dan mengandung 10 ml 18 M H2so4, kemudian di
encerkan m~njadi 500 ml.
Larutan 0,2 % barium difenil amin sufonat : 0,2 gram barium
difenil amin sulfonat dilarutkan dalam 100 ml air.
Larutan standar K2cr2o7
(0,05 N) : ditimbang 4,905 gram
K2cr2o7 dengan botol timbang 1 kemudiun dikeringkan dalam
oven pada 110°C selama dun jam atau l~bih. Setelah dingin
zat tersebut dituangkan ke dalam corong, yang ditempatkan
pada mulut labu takar 2 liter. Kemudian botol ditimbang
kembali, dan dihitung berat K2cr2o7 yang dipakai, dan zat
dimasukkan ke dalam labu takar dengan bnntuan botol sem
prot. Selanjutnya zat dilarutkan dan diencerkan sampai
tanda batas.
CARA KERJA
1. Ditimbang 0 1 2000 gram cuplikan batuan ( jika kandungan
FeO lebih besar dari 1~~. dipakai 0,100 gram cuplikan),
kemudian ditempatkan dalam piala plastik ukuran 100 ml.
2. Ke dalam setiap piala dan 4 piala tambahan untuk blanko,
ditambahkan 5 ml larutan 0,1 N NH4vo3
, sambil diaduk.
3. Sambil diaduk, ditambahkan 10 .:!: 1 ml HF dari alat ukur
volum plastik, kemudian dibiarkan selama satu mnlam dalam
almari asam sampai semua cuplikan larut sempurna.
28
4. Kemudia.n di ta.mba.hka.n 10 ml campuran asam ke dalrun aetinp
pio.lo. sambil digoyo.ng-goyangka.n.
5. Iai pia.la dituang ke dalam piala gelas 4oo ml, yang sebe
lumnya telah berisi 100 ml larutan asa.m borat. Piala plaa
tik dibilas dengan 100 ml asam borat 1 kemudian cairan bi
lasan dicampurkan ke dalam piala gelas.
6. Sambil diaduk, ditambahkan 10 ml larutan 0,05 N ferro
amonium sulfat ke dalam setiap piala gelas.
?. Ke dalam aetiap piala gelas ditambahkan 1 ml larutan ba
rium difenil nmin sulfonat, kemudinn masing-mnsing diti
trasi dengan larutan standar K2cr2o7
sampni timbul varna
abu-abu dalam larutan.
8. Kandungan besi (II) dalam cuplikan adalah:
%Fe0 m1 1 - ml2 = X N X
100 X
1000 berat cuplikan
dengan m11 jumlah ml larutan K2cr2o7
untuk larutan cu-
plikan.
m12 : rata-rata jumlah ml K2cr2o7 untuk larutan
blanko.
N normalitas larutan standar K2Cr2o7•
D. PENENTU/.N KANDUNGJI.N UNSUR-UNSUR UTAMl~ YANG LAIN DALAM
CUPLIKAN BATUAN •
Tidak dikerjakan dalam penelitian ini, karena tidak ter
sedianya alat yang diperlukan.
29
II.3. PENYAJIAN DAN ANALISA DATA
Data yang merupakan basil penelitian ini diperoleh
dengan menger::Jakan analisa kimia atas lima batuan andesit
dan tiga batuan standar yang digunakan aebagai cuplikan.
Analisa kimia itu me!iputi analisa spektrofotometri untuk
unsur-unsur Si, Al, Ti, Mn, Fe (total).dan P, aerta anali
sa volumet~i untuk unsur-unsur Ca, Mg dan Fe(II).
Sifat senyawa-aenyawa kompleks yang dikUnakan dalam
penentuan unsur-unsur te~aebut secara spektrofotometri,
yaitu absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang dan ke.
stabilann~a, dipelajari dalam penelitian ini dan disaji
kan dalam Lampiran 1 sampai dengan Lampiran 6. Perlu di
sebutkan disini bahwa senyawa-aenyawa kompleks tersebut
bersifat stabil, aedang pada umumnya pengukuran absorban
si tidak dilakukan pada panjang gelombang - absorbansi -
maksimum. Hal ini tidak dipelajari lebih lanjut dalam pe-
nelitian ini.
Pada azasnya analisa kimia dalam penelitian ini di
laksanakan secara triplikat, kecuali untuk unsur-unsur Si
dan Al. Untuk kedua unsur ini an~lisa hanya dilakukan dua
kali. ~esalahan yang terjadi diduga tidak terlalu besar,
karena kandungan kedua unsur tersebut dalam batuan yang
diteliti cukup besar. Haail lengkap analisa kimia yang te
lah dikerjnkan dieajikan sebagai lampiran, yaitu Lampiran
7 aampai dengan Lampiran 14. Dapat diamati bahwa kecermat
an pengamatan cukup baik.
Sesuai deAgan kebiasaan, kandungan besi dalam batu
an yang diteliti disajikan dalam besi (II) eeeara te~piaah.
Karena yang diperoleh dari analisa adalah k~ndungan beai
total dan kandungan besi (II), maka k(anduasan besi (III)
dihitung dengan cara berikut:
30
Kandungan Fe( III) sebagai ~e2o3 dalam .~ berat c
16 Fe total sebagai Fe2o3
• 1,1~ li'e{II) sebaaai reo.
Telah dieebutkan di a.tas bahwa analisa ldJiia dalaa
penelitian ini dilakuke.n seca.ra t1"i.pl.ikat. &.an-,alm,.a data yang diperoleh masih t&rlalu sedikit untuk dianalisa se
cara statistik. Oleh karena itu, y•ng disajikan aebagai
he.sil dalam penelitian ini adalah date. kaadun&aD rata-ra
ta 'I.Ulsur-unsur dale.m ouplikan batuan yang diteliti. Untult
mempelajari apakah hasil yang dicapai ~erupakan hasil 1$n8
baik atau tidak, digune.kan hasil pengukuran para peneliti
lain sebagai perbandingan. Pe.mbe.hasan t.entan3 hasil. pene
litian ini disajikan dalam ba~ berikut.
III. HASIL PENELITilili D.AN PEMBAHASAN
Basil. penelitian ini disajikan dalam dua tabel. Ta
bel yang P.rtama, yaitu '!'abel 2• memunt data ~UDgan un
sur-uneur Si, Al, Fe(III)• Fe(II), Ca, Mg, Ti, P dan Mn ... dalam lima jenis batuan andesi t yang digunnkan sebngai cu-
pltkan, masing~masing dinyatakan dalam persen berat sebn
gai oksida. Dalam tabel itu dic.antumkan pula dat£1. kfUl.dung ...
IU1 uneur-unsur tersebut dalaJI!.. batuan andeait dari daerah
gunung api Talasea• New Britain (~) dan dal.am batwm qde
sit rata-rata (10) sebagai bnhan perbandingan.
Data kandungan unsur-unsur Si• Al, Fe (total), Ca,
Mg, 'l'i,. P dan Mn, juga dinyntakan dalam persen berat se-..
gai oksida, dalam batuan-batuan standnr soda feldspar NB~
99• dolomite NBS-88 dan bauxite NBS-69A disajikan dalem ta
bel yang kedua, yaitu Tnbel 3. Dalam tabel ini, data hasil
penelttian ini dibandingkan dengan data National Bureau of
Standards.
rikut:
1~ K~UQ&~ J!lasi:n:g-maslJ).g _ unsur. dalam ~eli!Qa- ~.O.L ... , batu~n, ~desi.t. yaitu AJC.1, AK·2, AK-4 .. dan .A,K .. s •. dan bat~-::.
' . - ·-- '· . . . '~" ' . .· . '·· ~· - -' ~
an all.4esit Talaa.ea serta batuan andeeit rata..,rata1 .clea:t .. · •... :·· __ , ·. i. :. :_' ' . ~ ' ':' ' < ' y ' : ' 'j ' ~ . ·! i . ' : .
kian pul£1. jumlah ka~d~gan un~ur-~-sur t~:r;-Qeb.\l_t. dfl.l._~ .. t~-
ti,ap _b,atuan,. ada pada tingkat yo,ng sama. Hal itu 4t:!,pat, 41-:' ' .. ····'· \.. ' - - -~-~ .· . ' :.- ·. ' ' , .. · . . '·' ' ', '•' ,--· -ari;ikan bahwa proeedur analiQ£1. yang (iigul)'*~ -c:ll\1~ .Pcme..•
·. , •· ·:. -. :' . , ·,., ,,;_· -'.<. ' ·c. il·-·' •.•,'. -
litian telah memberik£1.~ hasi1. pa.tla t;l,rah, yan,g ~4lf.!.$r., , , . ,
2. Waiaupun ,kandungnn auatu unsur.·dlll~ :e\iattu bat'1111tt.l andesit agak jauh berbeda :-dari kanduncan· 5un1J11D i tu clalam
batuan andesit_ r,a_ta-~a~p.. ~~peJ:'t,i, k~d~~~ sw2 Jl~l,~ :~ .. 1
desit f~K-4, kand~gan Al2o3 tlala.rn_ e.n~ea.it A.I<:-;~ ,,(\llduz:t~~
FeO dalam andeei t ~-~ .d.a~~ sebaga~n;y:a,, tetapi, .ti,4Ais, -~Mt. -; • • ·. • . ' • ,. • - '-· , - ·,' . -· - •, ., .: _'·• '· ._, : - ·,_·I ,••
dinyntakan .bahwa_ terc:\,apat k,~.s~+ah.&.n,_dp.l .. :~_o,nclJI,r -...u-r., .. \: ' ' ' ' ' ' ',' ~ ,, 0 ' /., • ' ' ' ' • ' ' ' \ > A ' 0 ~- : >, 0 •
sa yang digunakan. ~v.a~"- bat~ ~4e,e~t,d""~~·:sa~~,,~u~-, 'If . . ' •... ' .. '.' . . _ ..... :.
__ ,-~_ ~ f_ .. r· 4
_ ~~-- .....
,
Tabel 2 : Kandungan unsur vtama dalam beberapa euplikan batuan andesit
~·~· --····
• Kandungan unsur utama d&lam % berat sebaga1 oksida Batuan
- SiO 2
A12o3
Fe2o3
FeO CaO MgO Ti02 P205 MnO
' Andesit AK-1 52,22 20,04 3,90 5,2? 9,08 3,83 1,08 0,36 0,23
Andesit AK-2 5~,79 20,11 3,3.5 3,82 . 8, 1? 2,24 o,84 0,28 0,24
Anct,si t AK-3 .5.5,23 21,81 3,61 3,71 8,02 2,31 0,84 0,2? 0,22
Andesi t AK-4 51,45 19,95 4,.58 3,91 8,93 2,78 1,00 0,2? 0,22 - .
Andesit AK-5 52,34 19,81 ?,11 o,86 8,?1 2,40 1,03 0,3.5 0,22
Andeeit Talasea • 58,93 16,8? 2,71 4,.51 6,8? 2,92 o,62 0,20 o, 16
Andeait rata-rata•• 54,20 1?,17 3,~8 5,49 ?,92 _4,36 1,,1 o,~ o, 1..5
• Lowder, G.G. dan Carmichael, I.S.E. (6) •• Nockolds,· S.R. (10).
JUIIlah
96,01
9.5,84
96,02 ;'
93,09
92,83
93,79
94,36
j
I
"" 1\)
33
nyo.i kandungo.n suat~ unsur yang agak jauh berbeda dengan
k::ndunp:a.n unsur itu dalam bo.tuan tmdeeit rata-rata, llliaal.
nya ko.lldUhgan Si02, Fe2o, <inn Ti02 d.al.e.m batuaa ~ait Talaseo.. .
3. Apo.bila prosedur analisa yang digunakan di.an~
g~p memberikan hasil yang benar, make. kanuungan Fe(III)
yang tinggi dan Fe(II) yang sango.t rendah dalem batuan
andesit AK-5 menunjukkan bahwa batuan ini merupakan ba~
an yang agak berbeda dengan keempat batuan andeeit yang
lain.
Dengan membandingkan data hasil penelitian ini dew
ngan data NBS yang tercantum dalam Tabel 3, dapat dibiea
rakan beberapa hal sebagni berikut:
1. Prosedur analisn untuk Si memberikan hasil ~ang
cukup baik pada kandungan Si yang cukup tinggi, tetapi mem
berikan basil yang tidak baik pada kandungan Si yang rendnh.
2. Prosedur nnalisa untuk Al dan Fe(total} dapat mem
berikan hasil yang cukup ba.ik pada kandungan Al dan Fe yang
cukup tinggi, dan tidak terlo.lu jelek untuk menentukan kan
dungan kedua unsur itu ~da kandungan yang agak rendah.
3. Prosedur analisa untuk Ca dan Mg m~mberikan hasil
yang cukup memuaskan pada kisaran kandunga.n kedua unsur itu
yang ditentulu:ln dnlam penelit'ian ini.
4. Prosedur analisa untuk Ti hanyn memberikan hasil
yang cukup baik pada kandungan Ti yang agak tinggi.
5. Unsur-unsur P dan Mn terdapnt dalam jumlah yang
rendah, dan prosedur analise. yang digunakan ternyata me~
berikan hasil yang kurang memuaakan.
6. Walaupun terdapat banyak kelemahan dalam hasil I
penelitian ini, tetapi dengan mengamati Tabel 3 ini aecara
ke1:5eluruhan dapat dinyatakan bahwa prQsedur an~lisa Jnng
digunakan telah memberikan haail pada arah yang benarl
Tabel 3 : Kandungan unsur utama dalam beberapa batuan standar NBS.
I l Batuan standar Data Si02
Feldspar NBS-99 NBS 68,66 Pen.* 67,59
Dolomite NBs-88 NBS 0,31 Pen.• o,oo
Bawd te NBS-69A NBS 6,01
Pen.* 6,16
--• Penelitian ini.
Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida
Al2o3
Fe2o3
CaO
total
119,06 o,o67 0,36 119,48 I
0,10 0,33
I
o,o64 o,o84 30,49 o,83 0,20 29,84
155,00 5,82 0,29
55,54 5,87 0,29
MgO Ti02 P205
. •
0,053 o,o17 0,142
o,o8 o,oo 0,22
21,42 0,005 o,oo3
21,58 o,06 o,o4
o,o2 2,78 o,o8
0,03 2,81 0,21
MnO Jumlah
~ --~-&-
o,oo1 88,36 o,oo 87,80
o,ooo 52,382 o,oo 51,75
0,01 70,01 o,oo 70,91
""' -~=:"
/
++ , ~4\ir· • .;·. "h>¢i•'; ·w.:t <t:·;;;.--~--~; -~-~·, ... , ,~,;,;w·-, .... +•·· ·_ ·_;. ( .. ; "' .oa~~: .2.·;-' -~-;\~i:5_._)'-
',t
35
terutama a.pabila kandungan unsur yang dltentukan cukup •
tingci. :
Berdusarkan pengalaman ke~ja yang dipe~l&h d•l•• peneliti~ ini dapat pula di kemuk~an suatu pola dan ja4-
wn1 kerja bagi suatu kegiatan dalam ana1isa unaur utama
dalam bahan bumi. Pola dan jadwal ker ja !tu d.isueun ber-. dasarkan atas anggapan bahwa selurUh peralatan yang dipe~
lukan untuk mengerjakan analisa atas sembilan cuplikan batuan ~elah tersedia. Seluruh kegiatan itu dap~~ dilakaana
kan oleh lima orang tekpisi/analis yang dipimpin oleh seo
~ penanggung jawab.
Pola dan jadw~l kerja itu dinyatakan dalam Gambar ~
7ang tel'Cant~ di bawah ini dan dapat diuraikan Rebaga.i
berikut:
Kegiatan I: Pcngambilan dan penyediaaa cuplikan I yang dapat dika~jakan oleh seorang teknisi dan penanggung
jawab selama kira-kira 6 hari, bergantung pnda jarak loka
si pengambilan cuplikan.
Kegiatan IIe yaitu pembuatan larutan A dan analis~
uns~unsur Si• Al. Na dan K dapat dilaksanakan oleh sec
rang ana~is eel.ama 4 hari.
Kegiatan III meliputi pembuatan larutan B dan anali
se. unsur-unsur Tit Mn,Fe(total) dan P dapat diseleSQikan
oleh seorang analis selama 4 hari~
Kegiatan IV terdiri atas pembuatan larutan C dan
analisa unsur Fe(II) serta analisa unsur-unsur Ca dan Mg I
~ari larutan B. K~giatan ini dapat dikerjakan oleh seorang '
analis selama 4 hari.
\):
I -
···-------
I I . l
r 1
I I L __ _
Fe( II)
KEGIATAN V
I .
I I I I 1
_J
1 1
L_~...:~::r~~~i" _j
r;------1 IIEGIA!'Aif VI I
' '--------------------..,.------- _j
IJqoar 3: Pola dan jedwal ker ja ualiaa kiaia uaur uta~~a de.h'r
bahan bWii.
Daear : 9 cuplikan batuaa.
6 orana ualie/tekniei. 12 hari waktu pe_laksanae.a.
•
\
j
1 ~
j j -~ l l
.-1 i . ' ~
37
Kegintnn v, ynitu nnalisa unsur-uneur ut~a yang
J.r:in, dihara:Pknn dapat dilaksanaka.n oleh seora.ng analis.
J w:1lah hari yang diperluknn untuk menyelesaikan kegiata.n
ini belum dupat diduga. I
Kegiatun VI. meliputi pengu.pulaA.data ~ ~
sunan laporan sederhana. Kegiatan ini dikerjakan oleh pe-~
nanggung ja.wab dan diduga dapat diselesaikan dalam waktu
2 hari.
''f /
Dengan demikian seluruh kegiatan analisa unsur uta
rna yang terdapat dalam sembilan cuplikan batuan diduga akan
dapat dilaksanakan oleh suatu kelompok kerja yang terdiri
atas 6 orang selama 12 hari.
\
IV. KESIMPULAN
Berdasarknn atas hasil penelitian yang diperoleh dan
sesuai dengan tujuan p.enelitian ini• dapat diambil keeimpul
an-kesimpulan berikut :
1. Prosedur analiea kimia untuk menentukan kandungan
unsur-unsur Si, Al, Ti, Mn, Fe(total), P, Ca, Ng dan Fe(II)
dalam batuan andesit, yang diuji•coba dalam penelitian ini, dapat memberikan basil yang baik.
2. Prosedur analisa kimia tersebut diduga dapat dite
rapkan pada jenis batuan yang lain, selama kandungan unsur
itu tidak terlalu rendah. Hal ini dapat diamati padn hasil
analisa kimia atas batuan-batuan standar soda-feldspar NBS.
99, dolomite NBS-88 dan bauxite NBS-69A.
3. Walaupun dalam penelitian ini proeedur analisa ki•
mia itu tidak diuji-coba terhadap cuplikan tanah, tetapi di
duga prosedur itu dapat pula diterapkan pada cuplikan tanah,
asal dilakukan perlakuan pendahuluan yang tepat atas cuplik·
an tannh itu.
4. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk me~
nguji-coba prosedur analisa kimia untuk menentukan kandung
an unsur utama yang terdapat dalam kadar rendnh; demikian
pula penelitian untuk menguji-coba proeedur analisa kimia
untuk menentukan kandungan unsur utama yang lain yang belum • + ... d1lakukan dalam penelitian init yaitu Nn, K, H2o ,H2o , dan
co2 , serta s, Cl, F dan c.
5. Dapat disusun pola dan jadwal kerja untuk menger
jakan analisa kimia unsur utama dalam bahan bumi, yang di•
harapkan dapat dikembangkan menjadi pola dan jadwal kerja
stnndar bagi kegiatan geokimia selanjutnya di Universitas •
Gadjah Mada.
•
...
'
1 ' j
1
V. DAFTAR PUSTAKA
1. Fairbairn,H.'~J.,et al., u.s. Geol. Sur•. Prof. 2ap.,2f0• 1 { 1951) •.
2., Fairbairn,H.w., Geochim. Cosmochim. Acta, !z., 143 (1953).
3. Flanagan,F.J., u.s. Geol. Surv. Bull., .11:!.l• 113 (1960).
\4. Goldscbmidt.v.M., Geochemis'b'7• Cl.arendolll Preu. 0¥f.Grcl
(1954).
5. Langmyhr,F.J., dan Graff, P.R., A contribution to the
analytical chemistry of silicate rocks; a scheme·of
analysis for eleven main constituents based on decomposition by hydrofluoricacid, Norges Geol. Undersokelse,
230, 128 (1965).
6. Lowder, G.G. dan Carmichael.. I .. s.E., The -volcanoes and caldera of To.lasea, New Britian : G~ology and Petrology•
Bull. Geol .. Soc. Am .. ~,17 (1970).
- -- 7 • Mason, B., Principles of geochemistr,y, edisi ke-3.. John
Wiley & Sons, New York (1966).
B. Maxwell, J.A., Rock and mineral analysis, Interscienoe
Publishers, New York (1968).
9. Maynes, A.D., A procedure for silicate rock analys1e
based onion exchange and complex-ion formation, Anal. Chim. Acta. 32, 211 (1965).
10. Nockolds, S.R., Average chemical compositions of some
igneous rocks, Bull. Geol. S?c.Am .. §2, 1007 (1954).
11. Reeve,, R.D. dan Brooks, R.R., Trace element analysis
of geological materials, John Wiley & Sons, New York
(1978).
39
. ;,.:j ,• J
i .~.~~1
,:-(]:1 ...
;
.·:.i <]
. '--:,-~
-~ ----.,.:;.,,~·--'
A
1,6 r\
o,8
~
0 0 • • 600 76o 840 A(nm)
A
o,68
0,64
o,6o 0 40 80
t(menit)
Lampiran 1: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks silrko-12-molibdat tereduksi.
_......_ ___ ...... : ... ~L- --- ----·--··
g
:.;,._;,
\./'
-~~~~]
A
o,S
o,4
Otd
I
450 490 530
A(nm)
A
o,58 ...
. -e-o-
o,54
1-
t I ' . t f .. . 0,50 80
0 160
t(menit)
ta.piran 2: Absorbansi dan kestabilnn senynwa kompleks knlsium aluminium-alizarin-red-S.
-I=" ~
,.
~L
.A. r-----------------.i
0,36
\
0,20 1 •
350 390 430
A(nm)
A -··--'
o,8
O,ltf" ~ .--D-0-o--o ~
o,o 0 IJo 8o
t(me~it)
Lampiran 3: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks titanium-peroksida.
-~-~-·--;;..,_~~-- --··-i ---
.J:" 1\l
'/
A ------- " I
o, 13
o,o9
t I I o,..o5 I 515 ,.?5
Nnm>
. . 555
1'
A i-------------------t
0,16
6-- t\ --
o.os
0,001 I J
o 24 ,.a t( jam)
Lampiran 4: Absorbanei dan kestabil«h ion permanganat~
•
·.J:'" \Jf
•'
/
'
I'
A A
1,~ 0,32
I ~~-o-:-o-u. ~ . I
o.6,
1 ~
o,o I o,oa t ., •. s_, \ , ~
4?5 515 555 -o So 16o _
7\Cnm), t(metit)
"Lampiran 5·: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks ferro-orto-fenantrolin •. "'
.,.
f
'·
'"'·'·
A
/
o.z ..
o.16
0,~,~----L------L------L-~---L--}6o 400 440
f\<nm)
A
I I
o, 161+-·
...
i
o.o8L
,.._
0
0.·
Q -' . . ·--
I ' t _l I
4o 80
t(JDellit)
Lampiran 6: Absorbanai dan kestabilan sonyawa kompleks molibdo-vanado•fosfat.
•
'\ J ....
-I=" 'V1
•
Lampiran 7 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-1.
-~---------·--·--- ---- --- .............. -. ----· Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida
Percobaan MgO -~ Ti0
2 -~~05-~~~ Si02 A12o
3 Fe2o
3 FeO CaO
·-Percobaan 1 52,59 20,12 3,67 5,26 9,09 3,79 1,12 0,37 0,22
Percobaan 2 51,85 20,06 4,03 5,26 9,04 3,87 0,99 0,36 0,25
Percobaan 3 - - 4,02 5,28 9,11 3,84 1,13 0,34 0,22
~---~- !--· -------1----·-
.. * Rata-rata 52,22 20,04 3,90 5,27 9,08 3,83 1 ,o8 0,36 0,23 I ! . - -
* Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02
rata-rata.
+ 0\
Lampiran 8 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-2.
-- ··-------~------- .. ...,. ___ Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida
Percobaan -------·--· -- - -Si02
A12
03
Fe2o
3 FeO CaO MgO Ti0
2 P205 MnO ..___ __ .
Percobaan 1 57,08 20,12 3,11 3,81 8,15 2,20 o,83 0,29 0,20
Percobaan 2 56,49 20,19 3,56 3,81 8,23 2,24 o,81 0,30 0,25
Percobaan 3 - - 3,36 3,-85 8,12 2,29 o,87 0,26 0,26 ~
• Rata-rata 56,79 20,11 3,35 3,82 8,17 . 2,24 o,84 0,28 0,24
• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.
-~~~--·~-- -· --~--~-~~--"-~ _ __._____,. ____ _
Lampiran 10 Hasil.analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-4.
,_ .. ------Kand~ unsur ::.-a-~~_:~ berat ~bagai oks~d~-----_]
Percobaan
Si02 A~203 Fe2o3
. FeO CaO MgO Ti02 P205 MnO 1
··-- t-·----·- -· ,.... __ ·- '
Percobaan 1 51,74 20,00 4,43. . 3,92 8,93 2,80 1,03 0,25 0,22
-Percobaan 2 51,15 20,00 4,62 3,90 8,90 2,80 1,01 0,28 0,23
Percobaan 3 - - 4,69 3,92 8,95 2,73 0,96 0,28 0,22
• Rata-rata 51,45 19,95 4,58 3,91 -
8, 93 2,78 1,00 0,27 0,22 '
'-------------- --~----~ -· -- _______ .......___..__- '-------'----~- ------ -- - ---- ----------- ·- --- ~ ----- . ·- ---~---~ -------
• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata•rata.
fll
.;
"'
. '
Lampiran 11 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-5.
Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida Percobaan
Si02
, A12o3
Fe2o3
, FeO CaO MgO Tl02 P205 MnO
Percobaan 1 I 52,63 19,88 6,89 o,85 8,68 2,40 1,07 I 0,33 I 0,20
Percobaan 2 52,04 19,94 7,16 o,87 8,79 2,36 1,01 0,35 0,26 ' I , I
o,87 8,65 2,43 0,36 • Percobaan 3 - - 7,29 1,01 0,20 \11 0
Rata-rata I 52,34 I 19,81 *I 7,11 r o,86 I 8,71 I 2,43 J 1,03 I 0,35 I 0,22 I _/ L • Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.
\
-Lampiran 12 Hasil analisa kimia cuplikan batuan standar Felspar NB5-99.
-· Kandungan unsur utama dalam % berat · sebagai oksida
-
Percobaan
Si02 • Al2o3
Fe2o3 CaO MgO Ti02 P205 MnO I
., total '
Percobaan 1 6?,46 19,94 o,o6 0,39 0,04 o,oo o, 18 o,oo I
·./
Percobaan 2 67,61 19,01 0,09 o,-27 0,10 o,oo 0,26 o,oo
Percobaah 3 - - 0,1.5 0,34 0,09 o,oo 0,22 o,oo '\JI ~
-•
Rata-rata 6?,54 19,48 ' 0,10 0,33 o,o6 o,oo 0,22 o,oo • -- ~ ~---------------- --- '---· -- '----- ·-------~------~------- ----- ----- -- ---- ---- -----·· .
• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02
rata-rata.
,.
~
,
Lampiran 13 Hasil analisa kimia oup~ikan batuan standar Dolomite NBB-88.
Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida.
Percobaan
Si02 A12o3
Fe2o3 CaO MgO Ti0
2 P205 MnO total
'
Percobaan 1 o,oo o,oo 0,21 29,58 21,72 o,oB o,o4 o,oo
Pe~cobaan 2 o,oo 0,05 0,24 29,89 21,56 0,05 o,o4 o,oo . Percobaan 3 - - o, 15 30,05 21,46 o,o4 0,03 o,oo ~
~
* Rata-rata o,oo o,oo 0,20 29,84 21,58 o,06 o,o'+ o,oo
• .. Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata •
•
•
\
~a~irnn 14 : Hasil analisa kimia cuplikan batuan standar Bauxite NB8-69A.
•
">
Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida
Percobaan
Si02 A12o3
Fe2o3
CaO MgO Ti02 P2o5
MnO
total I
Percobaan 1 6,oo 55,72 5,90 0,37 o,o4 2,77 0,24 o,oo I I
Percobaan 2 6,31 55,35 5,96 0,32 0,02 2,92 0,14 0,00
Percobaan 3 - - 5,74 0,34 0,02 ,2,75 0,24 0,00
Rata-rata --- 6,16 55,40. "5,87_ 0~34 I o,o3___ 2,8~ L0,;1 J o,oo J Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.
\J1 VJ
•