8/16/2019 Gaz-cromatografia

1/3

Cromatografa de gaze

1.Defnitie

Gaz-cromatografa este o metodă prin care componenţii unui amestec în stare gazoasă sunt separaţi, pemăsură ce proba trece printr-o ază staţionară lichidă sau solidă.

2.Principii generale ale gaz-cromatografei

Componentii amestecului de separat trebuie sa posede o stabilitate termica pronuntata si otemperatura de volatilizare relativ coborata, in general sub 3 C, oricum situate sub temperatura dedescompunere. !ubstantele labile din punct de vedere termic ori cu temperaturi de volatilizare oarteinalte nu se poate separa prin cromatografe de gaz.

"n cromatografa de gaz, proba este vaporizata si in#ectata intr-o coloana cromatografca. $luareaeste determinata de debitul gazului inert al azei mobile. "n contrast cu cele mai multe tipuri decromatografe, aza mobila nu interactioneaza cu moleculele de analit, are doar rolul de transportor alanalitului de-a lungul coloanei.

Coloana cromatografca este sediul procesului de separare. Componentele din amestecul deseparat interactioneaza cu aza stationara si in unctie de constantele de echilibru dintre cele doua aze seproduce o di erentiere a vitezelor lor de migrare producandu-se separarea.

%etoda gaz-cromatografei este caracterizată printr-o sensibilitate ridicată, permiţ&nd analizacalitativă 'i cantitativă a amestecurilor care conţin substanţe în cantităţi de ordinul nanogramelor () *+g .

3.Schema. Principiu de unctionare.

Schema de principiu a unui cromatograf de gaze

Principiul de separare este următorul: faza mobilă (gazul purtător) curge prin sistem transportând probacare a fost introdusă în blocul de injecţie. în coloană, separarea componenţilor are loc datorită adsorbţiei srepartiţiei diferenţiate a lor în faza staţionară lichidă sau solidă. upă separare, fiecare component estedetectat pe măsură ce părăse!te coloana."azul purtător, de e#emplu hidrogenul sau heliul, părăse!tecilindrul sub presiune , $, în care acesta segăse!te iniţial !i pătrunde în coloană, la o presiune de intrare, cu ce%a peste cea atmosferică ($&'atm), priintermediul unuireductor . poi gazul se ramifică (opţional) prin două conducte. * parte intră în coloană, înmod continuu iar cealaltă ramură, direct în detector.Coloana +, se află într&oetuvă - termostat, ', izolatătermic !i pre%ăzută în e#terior cu undispozitiv pentru introducerea probei (care de regulă include !i omicroseringă), notat , etu%ă care mai este dotată în interior cu un %entilator - !i cu un dispoziti% electric încălzire & termostatare, . /n coloana cromatografică se produce separarea probei. ceasta se introduce încoloană doar după ce instrumentul este în regim de funcţionare continuă !i a fost adus la temperatura de lu

8/16/2019 Gaz-cromatografia

2/3

upă ce părăse!te coloana +, gazul purtător intră, antrenând pe rând componentele separate, în celula demăsură dindetector de unde iese în atmosferă sau se colectează separat.

4.Parametri..(ceva mai uccint!

/n cromatografia de gaze, parametrii de retentie trebuie corectati pentru a tine cont de compresibilitatea famobile. in cauza acestei compresibilit0ti, %olumul si debitul fazei mobile cresc în timpul trecerii prin col ceste cresteri sunt cu atât mai mari cu cât raportul dintre presiunea la intrarea în coloan0 p i si presiunea laiesirea din coloan0 p o este mai mare. Pentru corectarea %olumelor de retentie ca urmare a compresiei fazei mobile se defineste un factocorectie numitfactor de compresie , care se noteaz0 cu j si are %aloarea dat0 de ecuatia:

5.Tipuri de coloane.

• 1oloanele cu umplutură &primele coloane cunoscute în "1 & sunt confecţionate din tuburi (oţel,sau alte materiale), a%ând diametre cuprinse între &2 mm !i conţin adsorbenţi, site moleculare ssuport inert pe care se găse!te depus sau legat chimic un film subţire dintr&o fază staţionară

• 1oloanele capilare. 1oloanele capilare se confecţionează în ultimul timp mai ales din sticlă de cuae#terior acestea sunt îmbrăcate într&un polimer & poliamidă & pentru a rezista mai bine lamecanice respecti% la coroziune (în acela!i scop se mai folose!te aluminiul). 1oloanele sunt bobipe suporturi metalice a%ând o formă circulară

• 1oloanele 31*4 conţin faza staţionară sub formă de film subţire în interiorul capilarei, grosimacestuia %ariind între 5.56&67m. 8aza staţionară poate fi depusă fizic sau chiar legată chimic de g&*9 ale silicei hidratate

6.Sisteme de detectie.

• etectorul cu conductibilitate termică are ca fundament principiul: un obiect încălzit pierde căldura%iteză determinată de compoziţia gazului înconjurător. !adar, %iteza cu care se pierde călreprezintă o măsurare a compoziţiei gazului.

• etectorul cu ionizare în flacără constă dintr&o flacără 9 &aer amplasată într&un câmp electrostattrecerea gazului purtător, în regim constant, peste flacără curentul electric rămâne constant.

• etectorul cu captură de electroni funcţionează pe baza absorbţiei de electroni de către compu!ii caau afinitate pentru electroni (de e#emplu, halogenii). cest detector este constituit dintr&o radioacti%ă care emite electroni, un catod care respinge electronii !i un anod care colectează electr

7.Importanta & Avantaje & Dezavantaje.

;ste cea mai utilizata tehnica cromatografica, deoarece prezinta o serie de a%antaje care îi conferadaptabilitate deosebita la problemele care pot apare în timpul analizei amestecurilor comple#ecomponente. stfel, prin utilizarea unui gaz drept faza mobila se realizeaza un transfer de masa rapid înfaza mobila si faza stationara, ceea ce permite stabilirea echilibrelor de distributie de multe ori într&un iscurt de timp si obtinerea unor separari eficiente corelate cu timp de analiza redus. -âscozitatea scazutgezelor permite utilizarea unor coloane lungi si înguste si în consecinta cresterea numarului de talere teore8aza mobila fiind un gaz inert, dupa separare componentele pot fi usor detectate deoarece faza mobilainterfera la detectie. aca este cazul, componentele separate pot fi analizate suplimentar prin metospectroscopice cum ar fi spectrometria de masa sau spectrofotometria în < .

8/16/2019 Gaz-cromatografia

3/3

ingurele limitari ale cromatografiei de gaze sunt determinate de %olatilitatea prea scazuta instabilitatea termica a componentelor analizate. si aceste deza%antaje pot fi însa limitate, de e#emplutransformarea compusilor respecti%i în deri%ati care sa aiba %olatilitate mai mare. 4ehnica se nderi%atizare si este larg utilizata în cromatografia de gaze.